CN102847953A - 一种球形纳米钨粉的制备方法 - Google Patents

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张海宝
白柳杨
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本发明公开一种采用高频Ar+NH3+H2混合气等离子体直接还原APT(仲钨酸铵)一步制备球形纳米钨粉的方法。在高频等离子体装置中，中心气和边气采用Ar，载气采用NH3和H2，建立持续稳定运行的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体。原料APT通过加料器在载气带动下加入等离子体中，在高反应活性Ar+NH3+H2混合气等离子体气氛下被一步还原为金属钨，经后续冷却、收集得到球形纳米钨粉。Ar+NH3+H2混合气等离子体的优点是弧柱体长而粗，柱体饱满，尾焰无缺口，克服了普通高频Ar+H2等离子体弧柱体收缩、尾焰存在缺陷和反应时间短的问题，延长了物料在等离子体弧中停留时间，强化了APT还原过程，得到了形纳米钨粉。产品可用于电真空阴极材料、热喷涂以及粉末冶金领域。

Description

一种球形纳米钨粉的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金制粉领域中一种球形纳米钨粉的制备方法，特别是一种采用持续稳定运行的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体弧将仲钨酸铵直接还原以制备球形纳米钨粉，该制备方法无需经过煅烧和其它中间工艺的处理，在等离子体中直接制得球形纳米钨粉。
背景技术
高熔点高硬度的金属钨(W)是一种重要的战略物资，广泛应用于碳化钨刀具、电灯丝、工具钢添加剂、火箭、宇宙飞行器、核反应堆等领域。随着科学技术的发展，对原料钨粉也不断提出新的特殊要求，例如电子材料和过滤材料要求球形钨粉；高质量硬质合金要求超细钨粉。近年来，随着多孔钨材料、热喷涂以及粉末冶金注射成型等的发展，球形钨粉的需求与日俱增。采用球形致密钨粉制备的多孔钨基体能够提供均匀的连通孔结构，可以为发射物质钡提供充足的储存空间和迁移通道，这样就可以有效地提高发射电流密度，提升整个阴极组件的性能，促进现代微波电真空器件的发展。在热喷涂领域，球形钨粉不仅流动性好，而且得到的涂层更均匀、致密，因而产品具有更好的耐磨性。在粉末冶金工艺中，因球形钨粉的压坯在烧结过程中收缩非常均匀，可实现良好的尺寸控制。用球形钨粉制造的火箭喷嘴衬套，在热应力下具有良好的抗断裂性和抗腐蚀性。利用超细钨粉制备的超细晶粒硬质合金，兼有高硬度、耐磨性、红硬性和较高的强韧性，可以解决某些特殊材料的加工难题，已成为许多高科技领域不可缺少的材料，被广泛用于制造金属切削刀具、印刷线路板的微型钻、点阵打印机的针头等精密工具、精密模具、耐磨零件等；微电子工业、精细化工、表面技术、航空航天工业等对超细钨粉也有着很大的需求，超细钨粉的利润超过常规钨粉30％，超细钨粉具有广阔的市场前景。
传统的由钨酸盐(常用仲钨酸铵)制备钨粉的方法都是分为两步进行，先将钨酸盐经煅烧转化成氧化钨，然后氧化钨再在氢气氛下还原为钨粉。最初超细钨粉的制备方法是将原有氢还原氧化钨制备钨粉的方法加以改进，主要通过减少还原料层的厚度、降低还原温度和增加还原氢气的流量等，在传统的推舟式炉或转炉中生产细钨粉。但是，这种工艺涉及步骤多，生产周期长，严重影响生产效率。专利CN 1051133A，CN 1593822A亦属于这种方法。
一般用氢还原氧化钨生产超细钨粉的工艺需要耗费大量的氢，生产成本较高。因此，国内外对卤化钨氢还原法制取球形钨粉给予了很大的重视。目前已有很多研究。卤化钨一般用WCl6，也有用WF6，赵秦生等(中南矿冶学院学报，1977年第2期第48-51页)以钨和钨废料为原料直接氯化成六氯化钨，经氢还原制取了纯度＞99.9％、粒度0.02～0.1μm的超细球形钨粉。但由于采用卤化钨氢还原制备钨粉，在反应时涉及到强烈腐蚀性的卤化氢气体，劳动条件恶劣，对环保要求很高，不仅会对环境造成污染，而且腐蚀生产设备，因此目前较少采用此方法。
等离子弧是20世纪30年代发展起来的一种新型热源，经过几十年的发展，已成为一项完善的技术，广泛应用于工业生产。其中高频(RF)等离子体由于无电极，等离子炬非常纯净，而且其等离子气的流速较小，加热效率较高，特别适合制备纯度高、粒度小且粒度分布均匀的超细粉末。闫波等(中国钨业，2006年第4期第38-40页)以WCl6+H2十C2H2为反应体系，应用高频等离子体化学气相沉积法制备了平均粒径为70nm的超细碳化钨粉体；Wang XH等(WangXH，et al.J Am Chem Soc 2005；127：10982-90.)以Ti(OC4H9)4为先驱液，在O2+Ar气氛中，采用高频等离子技术，使Ti(OC4H9)4先驱液蒸发、电离、氧化、凝聚、冷却得到粒径小于50nm的锐钛矿和金红石混合相的TiO2超细粉体。此外，高频等离子体制粉工艺还成功制备了YAG (Jain R，et al.Plasma Chemistry and Plasma Processing 2010；30：795-811.)、SiO2(Behnam MostajeranGoortani，et al.International Journal of Chemical Reactor Engineering 2006；4：1-16)等超细粉体。
目前见报道的将等离子体技术应用于钨粉冶炼主要有两个方面：第一是将等离子体作为一种高温热源制备球形钨粉；第二是利用等离子体的高反应活性特别是还原性来制备超细甚至纳米钨粉。所谓等离子体球化钨粉技术，是将普通钨粉加到等离子体弧中，借助于等离子体弧这种高温热源，将不规则形貌钨粉表面(或整体)熔融，形成熔滴。熔滴因表面张力而收缩形成球形，再通过快速冷却，球形形貌得以保持，从而制得球形钨粉。这方面研究较多(Jiang Xian-liang，et al.Tranaction of Nonferrous Metals Society ofChina 2006；16：13-17.)，然而利用等离子体球化所用的普通钨粉一般粒度在μm级别，超细甚至于纳米级原料加料困难并且不容易球化，在球化过程中还存在由于熔滴之间的合并聚集而有颗粒有长大的现象，国内外未见有用等离子体球化技术制备纳米级球形钨粉的相关报道。利用等离子体的高反应活性特别是还原性来制备超细钨粉，比如樊有三等(Yousan Fan，et al.Journal of materials scienceletters 1996；15：2103-2104)利用直流热等离子体产生高反应活性的Ar+H2等离子体，以WO3为原料，制备出粒度小于100nm平均粒径为60nm的纳米钨粉。美国Taegong Ryu等(Ryu T，et al.Int J Refract Met Hard Mater 2009；27：149-54)利用直流热等离子体产生高反应活性的Ar+H2等离子体，以平均粒径为40μm的APT为原料，制备出粒度小于50nm的纳米钨粉。直流Ar+H2等离子体可以提供高反应活性的H，H·，H+等粒子，促进还原反应的正向进行，然而在纯Ar等离子体中加入H2会导致等离子体弧缩小甚至灭弧。由于在输入同样功率的情况下，氢等离子的电离度比氮小得多。同样在相同电离度情况下，氢等离子体的放电半径比氮小得多，亦即热箍缩效应强的多。在实验中观察，等离子体弧柱的变化非常明显，开始用Ar起弧，弧柱体粗而长，当逐渐增加H2比例时，弧柱开始收缩，尾焰出现缺口甚至灭弧，如附图2左图所示，弧柱体收缩使得物料在等离子弧中停留时间减少，不利于物料的完全反应、熔融成熔滴等过程的进行，不利于形成球形纳米钨粉。
发明内容
本发明一种球形纳米钨粉的制备方法，其目的是研究设计一种能持续稳定运行的高频热离子体，克服上述现有等离子体工艺技术中弧柱体收缩，尾焰有缺口甚至灭弧等缺陷，公开一种采用高频Ar+NH3+H2混合气等离子体直接还原APT一步制备球形纳米钨粉的方法，以达到生产流程短、工艺简捷、先进、质量稳定、钨粉纯度高、粒度为纳米级、形貌为球形的目的。产品可用于电真空阴极材料、热喷涂以及粉末冶金工艺中。
一种球形纳米钨粉的制备方法，是利用高频Ar+NH3+H2混合气热等离子体还原APT直接制备球形纳米钨粉，其特征在于：包括以下具体步骤：通过调节等离子体参数，建立能持续稳定运行的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体，等离子体弧柱体长而粗，柱体饱满，尾焰无缺口，如附图2右图所示，能稳定运行2小时以上而不灭弧。NH3和H2采用中心加气的方式直接加入弧中，NH3流量为0.3-1.2m3/h，H2流量为0.3-1.2m3/h，中气和边气均采用Ar，中气流量为1-4m3/h，边气流量为4-6m3/h。同时，NH3和H2在进入等离子体弧前作为载气携带原料APT加入等离子体弧中，原料APT的FSSS粒度为1-150μm，加料量为3-50g/min。在等离子体的高温及高反应活性下，原料APT在瞬间被加热、蒸发、分解，然后被还原为金属钨，产生的金属钨在高频Ar+NH3+H2混合气等离子体长而粗的弧柱中经过足够长时间的吸热，熔融成液滴甚至气化，生成的金属钨蒸气及球形熔滴在冷却室的高温度梯度下被快速冷却，抑制了钨晶粒的长大，冷凝后气态及液态颗粒的形貌得以保持，从而制得球形纳米钨粉。冷却室是双层不锈钢套管，套管内逆向通水冷却，套管上部接反应器处装进气法兰切向进气，通过调节进水温度和进气量调控反应器内冷却效果，冷却水进水温度10-15℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为2-8m3/h。还原结束后通保护气体对产品进行保护，防止产品高温下被氧化，所采用的保护气体为惰性气体，无需经特殊的钝化气体处理。反应器冷却后在收料器中收集制得的球形纳米钨粉。
上述球形纳米钨粉的制备方法，其特征在于高频等离子体为高频Ar+NH3+H2混合气等离子体。
上述球形纳米钨粉的制备方法，其特征在于NH3和H2以中心加气的方式直接加入等离子体弧中形成稳定持续运行的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体。
上述球形纳米钨粉的制备方法，其特征在于NH3和H2做为载气轴向加料进入等离子体弧柱体中。
上述球形纳米钨粉的制备方法，其特征在于通过同时调节冷却室中进水温度和切向进气量调节冷却室中温度梯度。
上述球形纳米钨粉的制备方法，其特征在于还原结束后通保护气体对产品进行保护，所采用的保护气体为惰性气体。
本发明公开的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体的优点在于等离子体弧柱体长而粗，柱体饱满，尾焰无缺口，能稳定运行2小时以上而不灭弧，用之于还原APT以制备球形纳米钨粉，与普通高频Ar+H2等离子体相比，克服了弧柱体收缩，尾焰存在缺陷，反应时间短的问题，最终产品为球形纳米钨粉；与传统的APT多步还原工艺相比，不仅产品为球形纳米钨粉，另外不需经过煅烧和其它中间工艺的处理，工艺流程短，缩短了生产周期，操作连续稳定，提高了生产效率，适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明技术的工艺流程图
图2是高频Ar+H2等离子体(左)和高频Ar+NH3+H2混合气等离子体(右)的对比图
图3是本发明技术制备的球形纳米钨粉的XRD照片
图4是本发明技术制备的球形纳米钨粉的SEM照片
图5是本发明技术制备的球形纳米钨粉的TEM照片
具体实施方式
通过调节等离子体参数，高频机输出功率为30-35KW，中气和边气均采用Ar，中气流量为1-4m3/h，边气流量为4-6m3/h，NH3流量为0.3-1.2m3/h，H2流量为0.3-1.2m3/h，建立持续稳定运行的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体，同时利用NH3和H2做载气，将原料APT加入稳定运行的等离子体弧中，APT的粒径为10-150μm，加料量为3-50g/min，冷却水进水温度10-20℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为2-8m3/h。冷却室是双层不锈钢套管，套管内逆向通水冷却，套管上部接反应器处装进气法兰切向进气，冷却水进水温度10-20℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为2-8m3/h。还原结束后通保护气体对产品进行保护，防止产品高温下被氧化，所采用的保护气体为惰性气体，无需经特殊的钝化气体处理。反应器冷却后在收料器中收集制得的球形纳米钨粉。
实施例1
通过调节等离子体参数，高频机输出功率为30KW，中气和边气均采用Ar，中气流量为1m3/h，边气流量为4m3/h，H2流量为0.3m3/h，NH3流量为1.2m3/h，建立稳定的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体，利用NH3和H2做载气，将原料APT加入稳定运行的等离子体弧中，APT的粒径为10μm，加料量为3g/min，冷却室不锈钢套管内通逆向冷却水，冷却室上部通气法兰切向通冷却气，冷却水进水温度10℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为2m3/h。反应时间2h，还原结束后通Ar半小时对产品进行保护，反应器冷却后在收料器中收料。取微量样品，通过X射线衍射仪对样品相成分进行表征(图3)，利用扫描电镜和投射电镜观察样品形貌，可观察得到平均粒径为24.5nm的球形纳米钨粉(图4，图5)。
实施例2
通过调节等离子体参数，高频机输出功率为33KW，中气和边气均采用Ar，中气流量为2m3/h，边气流量为5m3/h，H2流量为0.8m3/h，NH3流量为0.8m3/h，建立稳定的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体，利用NH3和H2做载气，将原料APT加入稳定运行的等离子体弧中，APT的粒径为100μm，加料量为20g/min，冷却室不锈钢套管内通逆向冷却水，冷却室上部通气法兰切向通冷却气，冷却水进水温度15℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为6m3/h。反应时间3h，还原结束后通Ar半小时对产品进行保护。反应器冷却后在收料器中收料。取微量样品表征，可观察到与图4和图5类似的球形纳米钨粉。
实施例3
通过调节等离子体参数，高频机输出功率为35KW，中气和边气均采用Ar，中气流量为4m3/h，边气流量为6m3/h，H2流量为1.2m3/h，NH3流量为0.3m3/h，建立稳定的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体，利用NH3和H2做载气，将原料APT加入稳定运行的等离子体弧中，APT的粒径为150μm，加料量为50g/min，冷却室不锈钢套管内通逆向冷却水，冷却室上部通气法兰切向通冷却气，冷却水进水温度15℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为8m3/h。还原结束后通Ar半小时对产品进行保护。反应器冷却后在收料器中收料。取微量样品表征，可观察到与图4和图5类似的球形纳米钨粉。

Claims (5)

1.一种球形纳米钨粉的制备方法，是利用高频热等离子体还原APT(仲钨酸铵)直接制备球形纳米钨粉，其特征在于：包括以下步骤：
(1)利用高频等离子体装置，包括等离子体发生器、加料器、石英灯具管、反应室、冷却室、收料缸及尾气系统等部分，中气和边气采用氩气，载气采用NH3和H2。起弧后在等离子中心弧柱中逐渐增加NH3和H2的量，调节中气、边气及NH3和H2的量，建立能持续稳定运行的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体；
(2)原料APT通过加料器在载气带动下加入等离子体中，在稳定运行的高反应活性高频Ar+NH3+H2混合气等离子体气氛下被一步还原为金属钨；
(3)气相中的金属钨在冷却室高温度梯度下快速冷却制得球形纳米钨粉；
(4)反应完成后，产品在惰性气体保护下冷却，冷却后的产品直接在收料器中收集，无需经钝化等特殊处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：建立稳定的高频Ar+NH3+H2混合气等离子体弧时，中气流量为1-4m3/h，边气流量为4-6m3/h，NH3和H2是采用轴向中心加气的方式直接加入弧中形成等离子体，H2流量为0.3-1.2m3/h，NH3流量为0.3-1.2m3/h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：载气NH3和H2携带原料APT轴向加入等离子体弧柱中，原料APT的FSSS粒度为1-150μm，加料量为3-50g/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：冷却室是双层不锈钢套管，套管内逆向通水冷却，套管上部接反应器处装进气法兰切向进气，通过调节进水温度和进气量调控反应器内冷却效果，冷却水进水温度10-20℃，冷却气采用惰性气体Ar，流量为2-8m3/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还原结束后通保护气体对产品进行保护，所采用的保护气体为惰性气体，具体为反应中所采用的普通氩气，无需经特殊的钝化气体处理。
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