CN106077693A - 一种高抗热冲击W‑TiC‑Y2O3复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高抗热冲击W‑TiC‑Y2O3复合材料及其制备方法，其中高抗热冲击W‑TiC‑Y2O3复合材料的掺杂第二相为TiC与Y2O3，各组分按体积百分比构成为：TiC 10‑14％，Y2O3 2‑4％，余量为W。本发明烧结后的块体颗粒细化到亚微米级别，且第二相在晶界、晶内分布均匀，从而提高了硬度，硬度值为710‑725Hv。同时，在TiC与Y2O3协同作用也使得材料的抗热冲击性能较纯钨有明显提高，在受到能量密度为1.0‑1.2GW/m2的激光热冲击时，烧结后的复合材料较商业纯钨表面粗糙度较小，因热冲击诱导的裂纹数目更少、裂纹宽度更小，抗热冲击能力显著提高。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种金属复合材料及其制备方法，具体地说是一种高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料及其制备方法。
二、背景技术
受控热核聚变能是人类社会未来的理想能源，被认为是可以有效解决人类未来能源需求的主要出路之一。钨具有高熔点、高热导、对氘和氚的吸附量极小、放射性低、不与H反应、抗溅射能力强等特点，从目前研究来看，钨被认为是最有前景的PFMs(Plasma FacingMaterials)。但钨材料面临着韧脆转变温度(DBTT)高、再结晶温度低、辐照脆化等难题。国内外研究人员采用了合金化、纤维增韧、大塑性变形、弥散强化等多种手段对钨的性能进行改善。氧化物具有最好的抗氧化烧蚀性能，向钨中添加纳米氧化物(如La2O3、Y2O3等)细化晶粒能提高钨的高温性能，其中Y2O3纳米颗粒弥散的钨材料在提高再结晶温度、降低DBTT以及细化晶粒方面的效果较好。而氧化物在高温等离子体冲击时它的熔点较低，为了进一步提高钨合金的高温性能，向钨中加入具有更高熔点的碳化物，如TiC、ZrC等，可以制备出高强度的碳化物增强钨基复合材料。
目前，研究报道第二相掺杂钨合金较多的制备技术有机械合金化、湿化学法、喷雾-干燥法、溶胶-凝胶法等，然而采用目前常规的粉体制备，细小的第二相碳化物、氧化物颗粒更易在基体材料的晶界处聚集长大，影响了材料在长期面对高温等离子体冲击下的使用性能。
三、发明内容
本发明旨在提供一种高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料及其制备方法，通过热机械法制备的W-TiC-Y2O3复合粉体使复合材料的硬度和抗热冲击性能得到提高。
本发明高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料，其掺杂第二相为TiC与Y2O3，其中各组分按体积百分比构成为：TiC 10-14％，Y2O3 2-4％，余量为W。
原始粉末粒度为：TiC颗粒尺寸为40-60纳米，Y2O3颗粒尺寸为40-50纳米。
本发明高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1、氧化：将偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40·xH2O(AMT)在箱式电阻炉中加热到400℃，保温1小时，得到黄色三氧化钨；
2、球磨：将黄色三氧化钨粉、TiC粉和Y2O3粉置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，设定球磨机转速300r/min，球料比10:1，球磨10-20小时，得到复合掺杂的前驱体粉末；
3、还原：将前驱体粉末放入真空管式烧结炉中还原得到W-TiC-Y2O3复合粉末；
还原反应的参数设置为：还原气氛为高纯氢(纯度99.999％)，还原温度为800-900℃，还原时间为1-3小时，氢气流速为400-700ml/min。
还原过程中，升温速率为5℃/min，降温速率10℃/min。
4、烧结：将W-TiC-Y2O3复合粉末装入石墨模具，再将模具放入放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空，依次升温至800℃、1300℃、1600℃并分别保温5min，在1000℃时充入氩气作为保护气，烧结中控制压力不超过47.3MPa，保温结束后降至室温，即得到W-TiC-Y2O3复合材料。
烧结过程中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
本发明的有益效果体现在：
AMT氧化得到的三氧化钨为单斜晶体结构，其晶格常数比W大，球磨过程中更易有利于第二相TiC与Y2O3发生扩散，因而可以缩短球磨时间减少球磨过程引入的杂质，同时显著增强晶界结合力。前驱体通过还原，获得了颗粒均匀细小的复合粉末。烧结后的块体颗粒细化到亚微米级别，且第二相在晶界、晶内分布均匀，从而提高了硬度，硬度值为710-725Hv。同时，在TiC与Y2O3协同作用也使得材料的抗热冲击性能较纯钨有明显提高，在受到能量密度为1.0-1.2GW/m2的激光热冲击时，烧结后的复合材料较商业纯钨表面粗糙度较小，因热冲击诱导的裂纹数目更少、裂纹宽度更小，抗热冲击能力显著提高。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
四、附图说明
图1是热机械法制备的W-TiC-Y2O3复合粉末的SEM照片。表明本发明制备的符合粉末粒度均匀，颗粒细小，尺寸为亚微米级。
图2是热机械法制备的W-TiC-Y2O3复合材料表面腐蚀后的SEM照片，表明烧结体颗粒细小，约1微米左右，且第二相分布均匀，在晶界、晶内均匀分布，有利于提高材料的强度。
图3是在受到能量密度为1.07GW/m2的激光热冲击时，图3a是W-TiC-Y2O3复合材料的表面SEM形貌，图3b是商业纯钨SEM形貌。明显看出，在受到热冲击后，W-TiC-Y2O3复合材料较纯钨表面粗糙程度较小，因热冲击诱导的裂纹数目更少、裂纹宽度更小，抗热冲击能力显著提高。
五、具体实施方式
实施例1：
本实施例中高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料，其掺杂第二相为TiC与Y2O3，其中各组分按体积百分比构成为：TiC 10％，Y2O3 2％，余量为W。
原始粉末粒度为：TiC颗粒尺寸为40-60纳米，Y2O3颗粒尺寸为40-50纳米。
本实施例中高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1、氧化：将26.52g偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40·xH2O(AMT)在箱式电阻炉中加热到400℃，保温1小时，得到黄色三氧化钨；
2、球磨：将步骤1制备的黄色三氧化钨粉、0.56g TiC粉和0.11g Y2O3粉置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，设定球磨机转速300r/min，球料比10:1，球磨10小时，得到复合掺杂的前驱体粉末；
3、还原：将前驱体粉末放入真空管式烧结炉中还原，还原气氛为高纯氢(纯度99.999％)，还原温度为800℃，还原时间为2小时，氢气流速为600ml/min，得到W-TiC-Y2O3复合粉末；
4、烧结：将W-TiC-Y2O3复合粉末装入石墨模具，再将模具放入放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空，依次升温至800℃、1300℃、1600℃并分别保温5min，在1000℃时充入氩气作为保护气，烧结中控制压力不超过47.3MPa，保温结束后降至室温，即得到W-TiC-Y2O3复合材料。
烧结后的复合材料晶粒尺寸约1微米，第二相分布均匀，从而提高了硬度，硬度值为710Hv。同时，在TiC与Y2O3协同作用也使得材料的抗热冲击性能较纯钨有明显提高，在受到能量密度为1.0GW/m2的激光热冲击时，烧结后的复合材料较商业纯钨表面粗糙度较小，因热冲击诱导的裂纹数目更少、裂纹宽度更小，抗热冲击能力显著提高。
实施例2：
本实施例中高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料，其掺杂第二相为TiC与Y2O3，其中各组分按体积百分比构成为：TiC 12％，Y2O3 4％，余量为W。
原始粉末粒度为：TiC颗粒尺寸为40-60纳米，Y2O3颗粒尺寸为40-50纳米。
本实施例中高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1、氧化：将26.17g偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40·xH2O(AMT)在箱式电阻炉中加热到400℃，保温1小时，得到黄色三氧化钨；
2、球磨：将步骤1制备的黄色三氧化钨粉、0.69g TiC粉和0.24g Y2O3粉置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，设定球磨机转速300r/min，球料比10:1，球磨10小时，得到复合掺杂的前驱体粉末；
3、还原：将前驱体粉末放入真空管式烧结炉中还原，还原气氛为高纯氢(纯度99.999％)，还原温度为800℃，还原时间为2小时，氢气流速为700ml/min，得到W-TiC-Y2O3复合粉末；
4、烧结：将W-TiC-Y2O3复合粉末装入石墨模具，再将模具放入放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空，依次升温至800℃、1300℃、1600℃并分别保温5min，在1000℃时充入氩气作为保护气，烧结中控制压力不超过47.3MPa，保温结束后降至室温，即得到W-TiC-Y2O3复合材料。
烧结后的复合材料第二相分布均匀，从而提高了硬度，硬度值为718Hv。同时，在TiC与Y2O3协同作用也使得材料的抗热冲击性能较纯钨有明显提高，在受到能量密度为1.1GW/m2的激光热冲击时，烧结后的复合材料较商业纯钨表面粗糙度较小，因热冲击诱导的裂纹数目更少、裂纹宽度更小，抗热冲击能力显著提高。
实施例3：
本实施例中高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料，其掺杂第二相为TiC与Y2O3，其中各组分按体积百分比构成为：TiC 12％，Y2O3 2％，余量为W。
原始粉末粒度为：TiC颗粒尺寸为40-60纳米，Y2O3颗粒尺寸为40-50纳米。
本实施例中高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1、氧化：将26.35g偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40·xH2O(AMT)在箱式电阻炉中加热到400℃，保温1小时，得到黄色三氧化钨；
2、球磨：将步骤1制备的黄色三氧化钨粉、0.68g TiC粉和0.12g Y2O3粉置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，设定球磨机转速300r/min，球料比10:1，球磨10小时，得到复合掺杂的前驱体粉末；
3、还原：将前驱体粉末放入真空管式烧结炉中还原，还原气氛为高纯氢(纯度99.999％)，还原温度为900℃，还原时间为1小时，氢气流速为700ml/min，得到W-TiC-Y2O3复合粉末；
4、烧结：将W-TiC-Y2O3复合粉末装入石墨模具，再将模具放入放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空，依次升温至800℃、1300℃、1600℃并分别保温5min，在1000℃时充入氩气作为保护气，烧结中控制压力不超过47.3MPa，保温结束后降至室温，即得到W-TiC-Y2O3复合材料。
复合材料第二相分布均匀，从而提高了硬度，硬度值为725Hv。同时，在TiC与Y2O3协同作用也使得材料的抗热冲击性能较纯钨有明显提高，在受到能量密度为1.2GW/m2的激光热冲击时，烧结后的复合材料较商业纯钨表面粗糙度较小，因热冲击诱导的裂纹数目更少、裂纹宽度更小，抗热冲击能力显著提高。
Claims (8)
1.一种高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料，其特征在于：其掺杂第二相为TiC与Y2O3，其中各组分按体积百分比构成为：TiC 10-14％，Y2O3 2-4％，余量为W。
2.一种权利要求1所述的高抗热冲击W-TiC-Y2O3复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)氧化：将偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40·xH2O在箱式电阻炉中加热到400℃，保温1小时，得到黄色三氧化钨；
(2)球磨：将黄色三氧化钨粉、TiC粉和Y2O3粉置于球磨罐中，球磨10-20小时，得到复合掺杂的前驱体粉末；
(3)还原：将前驱体粉末放入真空管式烧结炉中还原得到W-TiC-Y2O3复合粉末；
(4)烧结：将W-TiC-Y2O3复合粉末装入石墨模具，再将模具放入放电等离子烧结炉中，室温下对烧结炉抽真空，依次升温至800℃、1300℃、1600℃并分别保温5min，在1000℃时充入氩气作为保护气，保温结束后降至室温，即得到W-TiC-Y2O3复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
TiC粉颗粒尺寸为40-60纳米，Y2O3粉颗粒尺寸为40-50纳米。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中球磨罐和磨球的材质为WC，设定球磨机转速300r/min，球料比10:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中还原反应的参数设置为：还原气氛为高纯氢，还原温度为800-900℃，还原时间为1-3小时，氢气流速为400-700ml/min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤(4)烧结过程中控制压力≤47.3MPa。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤(3)还原过程中，升温速率为5℃/min，降温速率10℃/min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤(4)烧结过程中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
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