CN107326240A - 一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法,其中超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的组份按质量百分比构成如下:TiC1%,Y2O3 1%,W 98%。本发明采用TiC和Y2O3作为增强相结合放电等离子烧结制备钨基复合材料可以有效地细化晶粒,制备超细晶的钨基复合材料,提高钨材料的烧结性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种W基复合材料及其制备方法,具体地说是一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法。
背景技术
在ITER国际计划中,利用强磁场约束高温等离子体的托卡马克(Tokamak)是最有希望实现可控热核聚变反应的装置。在聚变装置中,面向等离子体部件面临着极为苛刻的服役环境。钨被认为是最有前途的第一壁候选材料之一。然而,钨的缺点也不能被忽视,例如低温脆性,低的再结晶温度,辐照损伤等。
有许多方法可以提高钨的性能,例如添加氧化物和碳化物。然而大晶粒的钨并不具备良好的塑性。一般来讲,金属的晶粒越细,其强度通常会越高。与普通的商业钨相比,超细晶钨以及弥散强化钨合金可以提高钨材料的力学性能且能降低其韧脆转变温度。这样的超细晶结构不仅可以提高材料的强度也能保持材料的塑性。具备高密度晶界的超细晶钨可以通过先进的粉末冶金技术或是大塑性变形获得,例如等径转角挤压或者高压扭转。但是大塑性变形对样品的大小和形状有一定的限制。放电等离子烧结是一种先进的的粉末固结技术。并且放电等离子烧结有着许多优点,包括快速烧结,可以有效低避免晶粒长大,获得高密度的烧结块体。
发明内容
本发明旨在提供一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料及其制备方法,通过制备超细晶的钨基复合材料,提高钨基材料强度的同时保持良好的塑性。
本发明超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料,各组份按质量百分比构成如下:
TiC1%,Y2O3 1%,W 98%。
本发明超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:将WO3粉、TiC粉和Y2O3粉混合放于WC球磨罐中,球磨20h,得到前驱体,即WO3-TiC-Y2O3复合粉体;球磨时球料比为10:1,转速为400r/min。
步骤2:将步骤1获得的前驱体研磨后置于真空管式炉中,在氢气气氛下进行还原,得到W-TiC-Y2O3复合粉体。
所述W-TiC-Y2O3复合粉体的平均粒径为250nm。
还原工艺设置为:以5℃/min的升温速率升至800℃,保温两小时,再以5℃/min的升温速率升至900℃,保温1h,然后以5℃/min的降温速率降至500℃后随炉冷却至室温。
步骤3:将步骤2获得的W-TiC-Y2O3复合粉体置于直径20mm的石墨模具中,在氩气气氛下进行放电等离子烧结。
放电等离子烧结工艺设置为:首先升温至800℃保温2min,然后升温至1200℃保温15min,再升温至1600-1700℃保温5-20min,保温结束后随炉冷却。整个烧结过程的升温速率为100℃/min。室温至800℃期间,保持压强为10MPa;800℃保温开始至温度上升至1200℃期间,逐渐加压至45MPa;1200℃保温开始至冷却至室温期间,保持压力为45MPa。
本发明的有益效果体现在:
TiC做为增强相的加入在一定程度上可以阻碍钨晶粒的长大,且Ti、C、W可以形成固溶体,有利用强化复合材料并提高晶界结合力。Y2O3颗粒能够吸附杂质、净化晶界、促进烧结和提高致密度。同时,改善钨合金的制备工艺,使材料致密性更高、晶粒更细小,第二相分布更加均匀,也能显著提高材料的抗辐照性能。TiC和Y2O3同时加入在烧结过程中会发生化学反应,生成一种新的氧化物,能显著提高材料的高温力学性能。
一般情况下,晶粒细化可以提高材料的屈服点、塑性和冲击韧性,降低W的韧脆转变温度,晶粒越细,晶界总长度越长,不同取向的晶粒越多,位错移动时阻力越大,从而提高材料强度与韧性。此外,烧结性能的提高也可以在一定程度上能够提高材料的力学性能。
本发明采用TiC和Y2O3作为增强相结合放电等离子烧结制备钨基复合材料可以有效地细化晶粒,制备超细晶的钨基复合材料,提高材料的烧结性能和力学性能。本发明制备的钨基复合材料致密度可达98%。相同成分的TiC和Y2O3掺杂钨基复合材料,晶粒尺寸(2-5μm)的复合材料硬度为450-600Hv,而本发明制备的超细晶的钨基复合材料硬度值为825.9-916.4Hv。
附图说明
图1是W-1wt%TiC-1wt%Y2O3复合粉体经1700℃保温5min所得到的烧结体的显微形貌。其中(a)是金相组织形貌,(b)是复合材料的TEM形貌图,(c)是复合材料的断口形貌。从图1可以看出,TiC和Y2O3的加入结合放电等离子烧结可以获得超细晶的钨基材料,并且可以改变钨的断裂方式从单一的沿晶断裂变为沿晶和穿晶的混合型断裂。
具体实施方式
实施例1:
本实施例超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的制备方法如下:
步骤1:将WO3粉、TiC粉和Y2O3粉混合放于WC球磨罐中,球磨20h,得到前驱体,即WO3-TiC-Y2O3复合粉体;球磨时球料比为10:1,转速为400r/min。
步骤2:将步骤1获得的前驱体研磨后置于真空管式炉中,在氢气气氛下进行还原,得到W-1wt%TiC-1wt%Y2O3复合粉体,平均粒径为250nm。
还原工艺设置为:以5℃/min的升温速率升至800℃,保温两小时,再以5℃/min的升温速率升至900℃,保温1h,然后以5℃/min的降温速率降至500℃后随炉冷却至室温。
步骤3:将步骤2获得的W-TiC-Y2O3复合粉体置于直径20mm的石墨模具中,在氩气气氛下进行放电等离子烧结,所得材料厚度为3mm。
放电等离子烧结工艺设置为:首先升温至800℃保温2min,然后升温至1200℃保温15min,再升温至1600℃保温5min,保温结束后随炉冷却。整个烧结过程的升温速率为100℃/min。室温至800℃期间,保持压强为10MPa;800℃保温开始至温度上升至1200℃期间,逐渐加压至45MPa;1200℃保温开始至冷却至室温期间,保持压力为45MPa。
烧结后得到的复合块体致密度为97.4%,晶粒尺寸为200-400nm,硬度值为916.4Hv。
实施例2:
本实施例超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的制备方法如下:
步骤1:将WO3粉、TiC粉和Y2O3粉混合放于WC球磨罐中,球磨20h,得到前驱体,即WO3-TiC-Y2O3复合粉体;球磨时球料比为10:1,转速为400r/min。
步骤2:将步骤1获得的前驱体研磨后置于真空管式炉中,在氢气气氛下进行还原,得到W-1wt%TiC-1wt%Y2O3复合粉体,平均粒径为250nm。
还原工艺设置为:以5℃/min的升温速率升至800℃,保温两小时,再以5℃/min的升温速率升至900℃,保温1h,然后以5℃/min的降温速率降至500℃后随炉冷却至室温。
步骤3:将步骤2获得的W-TiC-Y2O3复合粉体置于直径20mm的石墨模具中,在氩气气氛下进行放电等离子烧结,所得材料厚度为3mm。
放电等离子烧结工艺设置为:首先升温至800℃保温2min,然后升温至1200℃保温15min,再升温至1700℃保温5min,保温结束后随炉冷却。整个烧结过程的升温速率为100℃/min。室温至800℃期间,保持压强为10MPa;800℃保温开始至温度上升至1200℃期间,逐渐加压至45MPa;1200℃保温开始至冷却至室温期间,保持压力为45MPa。
烧结后得到复合块体致密度为97.5%,晶粒尺寸为200-500nm,硬度值为866.7Hv。
实施例3:
本实施例超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的制备方法如下:
步骤1:将WO3粉、TiC粉和Y2O3粉混合放于WC球磨罐中,球磨20h,得到前驱体,即WO3-TiC-Y2O3复合粉体;球磨时球料比为10:1,转速为400r/min。
步骤2:将步骤1获得的前驱体研磨后置于真空管式炉中,在氢气气氛下进行还原,得到W-1wt%TiC-1wt%Y2O3复合粉体,平均粒径为250nm。
还原工艺设置为:以5℃/min的升温速率升至800℃,保温两小时,再以5℃/min的升温速率升至900℃,保温1h,然后以5℃/min的降温速率降至500℃后随炉冷却至室温。
步骤3:将步骤2获得的W-TiC-Y2O3复合粉体置于直径20mm的石墨模具中,在氩气气氛下进行放电等离子烧结,所得材料厚度为3mm。
放电等离子烧结工艺设置为:首先升温至800℃保温2min,然后升温至1200℃保温15min,再升温至1700℃保温20min,保温结束后随炉冷却。整个烧结过程的升温速率为100℃/min。室温至800℃期间,保持压强为10MPa;800℃保温开始至温度上升至1200℃期间,逐渐加压至45MPa;1200℃保温开始至冷却至室温期间,保持压力为45MPa。
烧结后得到的复合块体致密度为98.1%,晶粒尺寸为300-550nm,硬度值为825.9Hv。
Claims (8)
1.一种超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料,其特征在于各组份按质量百分比构成如下:
TiC 1%,Y2O3 1%,W 98%。
2.一种权利要求1所述的超细晶TiC和Y2O3掺杂W基复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:将WO3粉、TiC粉和Y2O3粉混合放于WC球磨罐中,球磨20h,得到前驱体,即WO3-TiC-Y2O3复合粉体;
步骤2:将步骤1获得的前驱体研磨后置于真空管式炉中,在氢气气氛下进行还原,得到W-TiC-Y2O3复合粉体;
步骤3:将步骤2获得的W-TiC-Y2O3复合粉体置于石墨模具中,在氩气气氛下进行放电等离子烧结。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,球磨时球料比为10:1,转速为400r/min。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中,所述W-TiC-Y2O3复合粉体的平均粒径为250nm。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中还原工艺设置为:以5℃/min的升温速率升至800℃,保温两小时,再以5℃/min的升温速率升至900℃,保温1h,然后以5℃/min的降温速率降至500℃后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤3中放电等离子烧结工艺设置为:首先升温至800℃保温2min,然后升温至1200℃保温15min,再升温至1600-1700℃保温5-20min,保温结束后随炉冷却。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤3中,整个烧结过程的升温速率为100℃/min。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤3烧结过程中,室温至800℃期间,保持压强为10MPa;800℃保温开始至温度上升至1200℃期间,逐渐加压至45MPa;1200℃保温开始至冷却至室温期间,保持压力为45MPa。
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