CN101942591A - 一种快速制备钼铜合金的方法 - Google Patents

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郭世柏
蔡春波
康启平
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本发明公开了一种快速制备钼铜合金的方法。本发明通过如下步骤制备钼铜合金:1)以机械合金化的方式,将粉末按质量比82%Mo-18%Cu混合放入不锈钢罐,装入不锈钢球,球料比为10∶1,在行星式球磨机上球磨,球磨机转速为300r/min,加入适量庚烷防止粉末团聚,球磨时间为60h,可以得到平均粒度约为1.25μm钼铜复合粉末。2)将钼铜复合粉体在石墨模具中压实后,在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结工艺为:以100℃/min的速度升温至所需烧结温度(900℃-1300℃),烧结压力为50MPa,在该温度下保温5min后随炉冷却。本发明所提供的制备方法烧结温度低、烧结时间短、节能环保、所得产物致密度高、晶粒尺寸较细小均匀,杂质少,抗弯强度高,硬度大,电阻率低等优点。

Description

一种快速制备钼铜合金的方法
技术领域
[0001] 本发明属于粉末冶金技术领域,特别涉及一种快速制备钼铜合金的方法。 背景技术
[0002] 钼铜合金,是由互不固溶的金属Mo和Cu组成的伪合金。它综合了 Mo和Cu各自 的性能,具有耐高温、抗烧蚀、高导热导电率和较低的热膨胀系数等优点。广泛应用于电触 头、电极材料、电子封装及热沉材料和火箭喷射、飞机喉衬等军工部件中。特别是与功能和 性质相似的钨铜合金相比,其耐热性能虽不及W-Cu好,但其优点是重量轻,加工较容易,它 的膨胀系数,导热导电系数以及一些主要的机械性能都与W-Cu相当。因此相比之下Mo-Cu 合金更具有优势,用作基片、连接件和热耗散元件等电子封装材料和热沉材料具有更广泛 的用途。
[0003] 由于Mo和Cu熔点相差极大,用常规的烧结方法很难获得致密的钼铜烧结体,熔渗 法是目前工业生产钼铜合金中应用最为广泛的方法。具体方法是先制备一定密度、强度的 多孔钼基体骨架,再把铜液渗入到钼骨架中。在铜液润湿多孔基体时,在毛细管力作用下, 铜液沿颗粒间隙流动填空多孔钼骨架空隙,从而获得综合性能优良的材料。用熔渗法制备 钼铜合金的优点是:致密度相对较高,不仅烧结性能好,其热导和电导性能也很理想,缺点 是:熔渗法不可避免存在残余空隙,并且需要进行机加工以去除多余的熔渗金属铜,增加了 机加工费用和降低了成品率。
[0004] 由于Mo和Cu之间互不相溶且润湿性差,在常规的液相烧结致密化过程中,无法发 生溶解沉淀造成的颗粒形状圆化等物质迁移机制,仅仅依靠液相作用下的颗粒重排来实现 致密化,因此,常规的液相烧结法难以获得理想致密度的钼铜合金,而活化液相烧结是在钼 铜合金的制备过程中,加入微量的活化元素来提高烧结效果,从而获得高致密度的钼铜合 金。大量的研究证明,在钼铜合金中加入Ni、Co、Fe等微量金属元素能够明显的促进烧结致 密化。这是因为这些金属元素能够溶于钼、铜中的一种或两种,从而在烧结过程中,形成中 间相,形成大量高扩散性界面或者改善相之间的润湿特性,促进致密化过程的进行。但是, 活化剂的加入相当于引进了杂质元素,会显著降低钼铜合金的导电导热性能。
[0005] 机械合金化(Mechanical Alloying,简称ΜΑ)是一种常温下进行的非平衡固态反 应技术,通过高能球磨使粉末经受反复的变形、冷焊、破碎,从而达到元素间原子水平合金 化的复杂物理化学过程。MA属强制反应从外界加入高能量的应变、缺陷以及纳米级的微结 构,使得合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应,可以合成常规法难以合成的 新合金,许多固态下溶解度较小,甚至在液态下几乎不互溶的体系,通过MA法可形成固溶 体,获得成分超均勻分布、极为细小的钼铜复合粉体。并由于MA过程中产生的大量缺陷降 低了活化能,并且晶粒尺寸的减小有效的提高了扩散率,所以用这种方法制备的钼铜粉体 烧结性能明显提高。
[0006] 但现有的钼铜Cu合金方法存在的技术问题是烧结时间长、烧结温度高,粉末批量 制备受到限制,粉末体严重挤压变形,造成内应力大和片层状粉末形貌不利于成形,而且长时间球磨引入氧含量和其他球磨夹杂物,从而降低合金性能。 发明内容
[0007] 为了解决现有Mo-Cu合金方法存在的上述技术问题,本发明提供一种快速制备钼 铜合金的方法,本发明所提供的制备方法烧结温度低、烧结时间短、节能环保、所得产物致 密度高、晶粒尺寸较细小均勻,杂质少。
[0008] 本发明解决上述技术问题的技术方案包括以下步骤:1)制备钼铜复合粉末;以 机械合金化的方式,将粉末按质量比82% Mo-18% Cu混合放入不锈钢罐,装入不锈钢球, 不锈钢球和钼铜料质量比为10 : 1,在行星式球磨机上球磨,球磨机转速为300r/min,加 入按料质量比1 %的庚烷防止粉末团聚,球磨时间为60h,得到平均粒度为1. 20-1. 30 μ m 钼铜复合粉末;2)放电等离子体烧结钼铜合金;将钼铜复合粉体在石墨模具中压实后, 在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结工艺为:以100°C /min的速度升温至 9000C -1300°C,烧结压力50Mpa,在该温度下保温5min后随炉冷却。
[0009] 本发明的技术效果在于:1)通过机械合金化,可以获得成分超均勻分布、极为细 小的钼铜复合粉体。且能合成常规法难以合成的新合金,许多固态下溶解度较小,甚至在液 态下几乎不互溶的体系,通过MA法可形成固溶体,有助于后续烧结致密化。
[0010] 2)与常规模压烧结和熔渗法比较,采用放电等离子体烧结,烧结致密化时间显著 减少,烧结温度也显著降低。
[0011] 3)放电等离子体烧结制备的烧结样品致密度最高可达99.5%,晶粒尺寸约为 1. 5 μ m,微观结构良好,钼颗粒被铜网结构均勻包围,空隙很少。
附图说明
[0012] 图1、实施例1制备钼铜合金的断口形貌,由图可知,钼晶粒平均尺寸为1. 4μ m,钼 颗粒被铜网状结构均勻包围,空隙很少。
[0013] 图2、实施例2制备钼铜合金的断口形貌,由图可知,钼晶粒平均尺寸为1.4 μ m,钼 颗粒被铜网状结构均勻包围,空隙很少,有韧窝。
[0014] 图3、实施例3制备钼铜合金的断口形貌,由图可知,钼晶粒平均尺寸为1. 5μπι,钼 颗粒被铜网状结构均勻包围,空隙很少,有韧窝。
[0015] 图4、实施例4制备钼铜合金的断口形貌,由图可知,钼晶粒平均尺寸为1. 5μπι,钼 颗粒被铜网状结构均勻包围,空隙很少,有大量韧窝存在图5、实施例5制备钼铜合金的断 口形貌,由图可知,钼晶粒平均尺寸为1.7 μ m,钼颗粒被铜网状结构均勻包围,空隙很少,晶 粒有些许长大。
具体实施方式
[0016] 实施例11)以机械合金化的方式,将粉末按质量比82% Mo-18% Cu混合放入不锈 钢罐,装入不锈钢球,不锈钢球和钼铜料质量比为10 : 1,在行星式球磨机上球磨,球磨机 转速为300r/min,加入按料质量比1 %的庚烷防止粉末团聚,球磨时间为60h,得到平均粒 度为1. 20-1. 30 μ m钼铜复合粉末。
[0017] 2)将钼铜复合粉体在石墨模具中压实后,在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结工艺为:以100°C /min的速度升温至900°C,压力为50MPa,在该温度下保温5min 后随炉冷却,得到致密度为95. 4%,钼晶粒平均尺寸为1. 4μ m的钼铜合金。
[0018] 实施例21)同实施例1中的步骤1) ;2)将钼铜复合粉体在石墨模具中压实后, 在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结工艺为:以100°c /min的速度升温至 IOOO0C,压力为50MPa,在该温度下保温5min后随炉冷却,得到致密度为96. 3%,钼晶粒平 均尺寸为1.4μπι的钼铜合金。
[0019] 实施例31)同实施例1中的步骤1) ;2)将钼铜复合粉体在石墨模具中压实后, 在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结工艺为:以100°c /min的速度升温至 1100°C,压力为50MPa,在该温度下保温5min后随炉冷却,得到致密度为98. 2%,钼晶粒平 均尺寸为1.5μπι的钼铜合金。
[0020] 实施例41)同实施例1中的步骤1) ;2)将钼铜复合粉体在石墨模具中压实后,在 放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结工艺为:以IOOtVmin速度升温至1200°C, 压力为50MPa,在该温度下保温5min后随炉冷却,得到致密度为99. 5%,钼晶粒平均尺寸为 1.5μπι的钼铜合金。
[0021] 实施例51)同实施例1中的步骤1) ;2)将钼铜复合粉体在石墨模具中压实后,在 放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结工艺为:以IOOtVmin速度升温至1300°C, 压力为50MPa,在该温度下保温5min后随炉冷却,得到致密度为98. 7%,钼晶粒平均尺寸为 1.7μπι的钼铜合金。
[0022] 由表1中可以看出,在烧结温度为1200°C,烧结压力为50Ma和适宜的保温时间 (5min和IOmin)下,能够制备几乎全致密钼铜合金。
[0023] 表1实施例1-5中制备的钼铜合金的致密度、抗弯强度、硬度、电阻率
Figure CN101942591AD00051

Claims (6)

  1. 一种快速制备钼铜合金的方法,包括以下步骤:1)制备钼铜复合粉末;以机械合金化的方式,将粉末按质量比82%Mo‑18%Cu混合放入不锈钢罐,装入不锈钢球,不锈钢球和钼铜料质量比为10∶1,在行星式球磨机上球磨,球磨机转速为300r/min,加入按料质量比1%的庚烷防止粉末团聚,球磨时间为60h,得到平均粒度为1.20‑1.30μm钼铜复合粉末;2)放电等离子体烧结钼铜合金;将钼铜复合粉体在石墨模具中压实后,在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结工艺为:以100℃/min的速度升温至900℃‑1300℃,烧结压力50Mpa,在该温度下保温5min后随炉冷却。
  2. 2.如权利要求1所述的快速制备钼铜合金的方法,所述步骤2)中将钼铜复合粉体在石 墨模具中压实后,在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结温 度为900°C,烧结压 力50Mpa,保温5min后随炉冷却。
  3. 3.如权利要求1所述的快速制备钼铜合金的方法,所述步骤2)中将钼铜复合粉体在石 墨模具中压实后,在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结温度为1000°c,烧结压 力50Mpa,保温5min后随炉冷却。
  4. 4.如权利要求1所述的快速制备钼铜合金的方法,所述步骤2)中将钼铜复合粉体在石 墨模具中压实后,在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结温度为1100°C,烧结压 力50Mpa,保温5min后随炉冷却。
  5. 5.如权利要求1所述的快速制备钼铜合金的方法,所述步骤2)中将钼铜复合粉体在石 墨模具中压实后,在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结温度 为1200°C,烧结压 力50Mpa,保温5min后随炉冷却。
  6. 6.如权利要求1所述的快速制备钼铜合金的方法,所述步骤2)中将钼铜复合粉体在石 墨模具中压实后,在放电等离子体烧结装置中烧结成钼铜合金,烧结温度为1300°C,烧结压 力50Mpa,保温5min后随炉冷却。
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