CN108796333A - 一种W-Mo-Re-HfC合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种W‑Mo‑Re‑HfC合金材料，由以下质量百分数的原料制成：钼10～30％，铼1～25％，碳化铪0.2～10％，余量为钨和不可避免的杂质。本发明还提供了一种W‑Mo‑Re‑HfC合金材料的制备方法，该方法为：一、将钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉球磨混合均匀，氢气还原后粉碎过筛，得到混合粉末；二、将混合粉末置于真空热压烧结炉中进行烧结，随后随炉冷却后得到W‑Mo‑Re‑HfC合金材料。本发明工艺流程简单，所制备的合金材料氧含量低，微观组织均匀，基体由W、Mo、Re固溶体相组成，塑性良好，亚微米级及纳米级HfC相均匀分布在基体中，使合金材料不但塑性优异，同时具备了良好的室温及高温强度。

Description

一种W-Mo-Re-HfC合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种W-Mo-Re-HfC合金材料及其制备方法。
背景技术
钨铼合金由于具有极高的熔点及优异的室温及高温力学性能，在超高温结构材料、核工业、航空航天、军事装备、电子工业等领域有着广泛应用。铼的添加可以明显改善钨合金的力学性能，提高其再结晶温度，但当铼含量较低时，钨铼合金的铼效应并不明显，特别是其韧脆转变温度在室温以上，因此，在室温下呈现脆性。但随着相关领域的发展，对W-Re合金的高温性能提出了更高要求，目前，传统W-Re合金的性能已不能满足使用要求，因此急需改善合金的塑性及加工性能，改善合金的高温力学性能和抗烧蚀性能，解决传统的钨铼合金已不能满足超高温度下的使用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种W-Mo-Re-HfC合金材料。该W-Mo-Re-HfC合金材料将金属钼引入钨铼合金，可以降低钨铼合金的烧结温度同时降低其韧脆转变温度，使其室温下的加工性能更好，将HfC引入，可以提高钨铼合金的高温强度，保持同等水平高温性能的同时可降低铼含量，使钨铼合金的使用成本大大降低。该W-Mo-Re-HfC合金材料的室温断裂韧度为28.3MPa m1/2～45.5MPa m1/2，25℃室温的压缩强度为1784MPa～2785MPa，压缩应变为5％～35％，1300℃的压缩强度为560MPa～714MPa，具有优异的室温和高温力学性能，并且满足2000℃以上超高温的环境的使用要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种W-Mo-Re-HfC合金材料，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：Mo 10％～30％，Re 1％～25％，HfC 0.2％～10％，余量为W和不可避免的杂质。
上述的一种W-Mo-Re-HfC合金材料，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：Mo 14％～16％，Re 18％～22％，HfC 0.5～1.5％，余量为W和不可避免的杂质。
上述的一种W-Mo-Re-HfC合金材料，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：Mo 15％，Re 20％，HfC1％，余量为W和不可避免的杂质。
另外，本发明还公开了上述W-Mo-Re-HfC合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉均置于球磨机中混合均匀后，得到复合粉末；
步骤二、对步骤一中所述复合粉末在氢气气氛中进行还原反应去除混料过程中吸附的氧气，然后破碎过筛；
步骤三、将步骤二中破碎过筛后的复合粉末在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1800℃～2000℃，压力为30MPa～50MPa条件下进行1h～2h的烧结，随后随炉冷却得到W-Mo-Re-HfC合金材料。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉质量纯度均不小于99％；所述钼粉的粒度不大于5μm，铼粉的粒度不大于5μm，碳化铪粉的粒度不大于1μm，钨粉的粒度不大于6μm。由于粒度直接决定合金微观组织，而微观组织直接影响材料力学性能，因此对钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉的粒度做出了要求。如果粒度过大，容易造成组织粗大，如果粒度过小，会使原料粉末制备难度增加，成本增加，而且粒度越小越容易带入气体杂质元素。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨机的转速300～400r/min，球料比为(3～6)：1，球磨时间为6h～15h，经试验，在该球磨工艺条件下，球磨机能将钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉混合均匀，混合料的均匀度更好。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述还原反应的温度为600℃～800℃，时间为1h～2h，在该还原反应条件下能够将混合粉末中吸附的氧杂质元素完全去除。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备的W-Mo-Re-HfC合金材料室温断裂韧度为28.3MPa m1/2～45.5MPam1/2，25℃室温的压缩强度为1784MPa～2785MPa，压缩应变为5％～35％，1300℃的压缩强度为560MPa～714MPa，具有优异的室温和高温力学性能，具有优异的力学性能，可以满足2000℃以上超高温的环境的使用要求。
2、本发明采用热压烧结制备W-Mo-Re-HfC合金材料，该方法具有能耗低，流程短的优点，本发明将金属钼引入钨铼合金，可以降低钨铼合金的烧结温度同时降低其韧脆转变温度，使其室温下的加工性能更好，将HfC引入，可以提高钨铼合金的高温强度，保持同等水平高温性能的同时降低铼含量，使钨铼合金的使用成本大大降低。
3、本发明制备的W-Mo-Re-HfC合金材料具有高熔点、高强度等特点，能在超高温环境中保持优异的力学性能，克服了传统钨铼合金在超高温2000℃以上的环境中力学性能降低的问题。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例4制备W-Mo-Re-HfC合金材料的金相组织图。
图2是本发明实施例6制备W-Mo-Re-HfC合金材料的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料由以下质量百分数的原料制成：Mo 10％，Re25％，HfC 0.2％，余量为W和不可避免的杂质。
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉均置于行星球磨机中混合均匀后，得到复合粉末；所述钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉质量纯度均不小于99％；所述钼粉的粒度不大于5μm，铼粉的粒度不大于5μm，碳化铪粉的粒度不大于1μm，钨粉的粒度不大于6μm；所述行星球磨机的转速300转/分钟，球料比为3：1，球磨时间10h；
步骤二、对步骤一中所述复合粉末在氢气气氛中进行还原反应去除混料过程中吸附的氧杂质元素，然后破碎过筛；所述还原反应的温度为800℃，时间为1h；
步骤三、将步骤二中破碎过筛后的复合粉末在真空度为5×10-3Pa，温度为1800℃，压力为30MPa条件下烧结，保温时间2h，随炉冷却后得到W-10Mo-25Re-0.2HfC合金材料。
本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料的25℃室温下断裂韧度为32.3MPa m1/2，压缩强度为2785MPa，压缩应变为5％；1300℃的压缩强度为657MPa。同时，本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料在2000℃的超高温的环境下耐冲刷、耐烧蚀，满足超高温的使用要求。
实施例2
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料由以下质量百分数的原料制成：Mo 15％，Re20％，HfC 1％，余量为W和不可避免的杂质。
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料的制备方法与实施例1的制备方法相同。本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料的25℃室温下断裂韧度为38.4MPa m1/2，压缩强度为2688MPa，压缩应变为12％；1300℃的压缩强度为714MPa。同时，本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料在2000℃的超高温的环境下耐冲刷、耐烧蚀，满足超高温的使用要求。
实施例3
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料由以下质量百分数的原料制成：Mo 20％，Re13％，HfC 5％，余量为W和不可避免的杂质。
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉均置于行星球磨机中混合均匀后，得到复合粉末；所述钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉质量纯度均不小于99％；所述钼粉的粒度不大于5μm，铼粉的粒度不大于5μm，碳化铪粉的粒度不大于1μm，钨粉的粒度不大于6μm；所述行星球磨机的转速400转/分钟，球料比为6：1，球磨时间15h；
步骤二、对步骤一中所述复合粉末在氢气气氛中进行还原反应去除混料过程中吸附的氧杂质元素，然后破碎过筛；所述还原反应的温度为800℃，时间为1h；
步骤三、将步骤二中破碎过筛后的复合粉末在真空度为1×10-2Pa，温度为1900℃，压力为50MPa条件下烧结，保温时间1h，随炉冷却后得到W-20Mo-15Re-2HfC合金材料。
本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料的25℃室温下断裂韧度为34.9MPa m1/2，压缩强度为2165MPa，压缩应变为17％。1300℃的压缩强度为612MPa。同时，本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料在2000℃的超高温的环境下耐冲刷、耐烧蚀，满足超高温的使用要求。
实施例4
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料由以下质量百分数的原料制成：Mo 25％，Re10％，HfC 5％，余量为W和不可避免的杂质。同时，本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料在2000℃的超高温的环境下耐冲刷、耐烧蚀，满足超高温的使用要求。
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料的制备方法与与实施例1的制备方法相同。图1是本实施例制备W-Mo-Re-HfC合金材料的金相组织图，由图可知：合金微观组织致密、均匀，晶粒呈等轴状，微米及亚微米级HfC颗粒均匀分布在合金基体上。
本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料的25℃室温下断裂韧度为29.8MPa m1/2，压缩强度为2287MPa，压缩应变为20％；1300℃的压缩强度为636MPa。同时，本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料在2000℃的超高温的环境下耐冲刷、耐烧蚀，满足超高温的使用要求。
实施例5
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料由以下质量百分数的原料制成：Mo 30％，Re1％，HfC 10％，余量为W和不可避免的杂质。
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉均置于行星球磨机中混合均匀后，得到复合粉末；所述钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉质量纯度均不小于99％；所述钼粉的粒度不大于5μm，铼粉的粒度不大于5μm，碳化铪粉的粒度不大于1μm，钨粉的粒度不大于6μm；所述行星球磨机的转速400转/分钟，球料比为8：1，球磨时间6h；
步骤二、对步骤一中所述复合粉末在氢气气氛中进行还原反应去除混料过程中吸附的氧杂质元素，然后破碎过筛；所述还原反应的温度为600℃，时间为2h；
步骤三、将步骤二中破碎过筛后的复合粉末在真空度为3×10-3Pa，温度为2000℃，压力为50MPa条件下烧结，保温时间2h，随炉冷却后得到W-Mo-Re-HfC合金材料。
本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料的25℃室温下断裂韧度为38.1MPa m1/2，压缩强度为2127MPa，压缩应变为25％；1300℃的压缩强度为645MPa。同时，本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料在2000℃的超高温的环境下耐冲刷、耐烧蚀，满足超高温的使用要求。
实施例6
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料由以下质量百分数的原料制成：Mo 20％，Re3％，HfC 1％，余量为W和不可避免的杂质。
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料的制备方法与与实施例1的制备方法相同。
图2是本实施例制备W-Mo-Re-HfC合金材料的金相组织图，由图可知：合金微观组织致密、均匀，晶粒呈等轴状，大部分亚微米级HfC颗粒均匀分布在合金基体的晶粒内和少部分分布在基体晶界处。
本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料的25℃室温下断裂韧度为28.3MPa m1/2，压缩强度为1870MPa，压缩应变为35％；1300℃的压缩强度为560MPa。同时，本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料在2000℃的超高温的环境下耐冲刷、耐烧蚀，满足超高温的使用要求。
实施例7
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料由以下质量百分数的原料制成：Mo 14％，Re22％，HfC 0.5％，余量为W和不可避免的杂质。
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉均置于行星球磨机中混合均匀后，得到复合粉末；所述钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉质量纯度均不小于99％；所述钼粉的粒度不大于5μm，铼粉的粒度不大于5μm，碳化铪粉的粒度不大于1μm，钨粉的粒度不大于6μm；所述行星球磨机的转速350转/分钟，球料比为6：1，球磨时间12h；
步骤二、对步骤一中所述复合粉末在氢气气氛中进行还原反应去除混料过程中吸附的氧杂质元素，然后破碎过筛；所述还原反应的温度为600℃，时间为2h；
步骤三、将步骤二中破碎过筛后的复合粉末在真空度为6×10-3Pa，温度为1900℃，压力为50MPa条件下烧结，保温时间1h，随炉冷却后得到W-30Mo-3Re-5HfC合金材料。
本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料的25℃室温下断裂韧度为37.6MPa m1/2，压缩强度为1784MPa，压缩应变为32％；1300℃的压缩强度为594MPa。同时，本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料在2000℃的超高温的环境下耐冲刷、耐烧蚀，满足超高温的使用要求。
实施例8
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料由以下质量百分数的原料制成：Mo 16％，Re18％，HfC 1.5％，余量为W和不可避免的杂质。
本实施例的W-Mo-Re-HfC合金材料的制备方法与与实施例1的制备方法相同。本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料的25℃室温下断裂韧度为45.5MPa m1/2，压缩强度为2425MPa，压缩应变为18％；1300℃的压缩强度为671MPa。同时，本实施例制备的W-Mo-Re-HfC合金材料在2000℃的超高温的环境下耐冲刷、耐烧蚀，满足超高温的使用要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种W-Mo-Re-HfC合金材料，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：Mo 10％～30％，Re 1％～25％，HfC 0.2％～10％，余量为W和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种W-Mo-Re-HfC合金材料，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：Mo 14％～16％，Re 18％～22％，HfC 0.5～1.5％，余量为W和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的一种W-Mo-Re-HfC合金材料，其特征在于，由以下质量百分数的原料制成：Mo 15％，Re 20％，HfC1％，余量为W和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1、2或3中所述的W-Mo-Re-HfC合金材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉均置于球磨机中混合均匀后，得到复合粉末；
步骤二、对步骤一中得到的复合粉末在氢气气氛中进行还原反应去除混料过程中吸附的氧气，然后破碎过筛；
步骤三、将步骤二中破碎过筛后的复合粉末在真空度不大于1×10-2Pa，温度为1800℃～2000℃，压力为30MPa～50MPa条件下进行1h～2h的烧结，烧结完成后随炉冷却得到W-Mo-Re-HfC合金材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉、铼粉、碳化铪粉和钨粉的质量纯度均不小于99％；所述钼粉的粒度不大于5μm，铼粉的粒度不大于5μm，碳化铪粉的粒度不大于1μm，钨粉的粒度不大于6μm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨机的转速300r/min～400r/min，球料比为(3～6)：1，球磨时间为6h～15h。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述还原反应的温度为600℃～800℃，时间为1h～2h。
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