CN113584367B - 一种高硬高韧的硬质合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硬质合金技术领域，具体涉及一种高硬高韧的硬质合金及其制备方法，该硬质合金组成如下：WC粉60‑95wt％、Co粉5‑10wt％、Ni粉2‑5wt％、磷烯0.1‑1wt％；其制备方法为：将WC粉、Co粉、Ni粉、磷烯混合，加入到无水乙醇中，经过超声、真空干燥、烘干，得到干燥的混合粉体，然后将混合粉体置于放电等离子烧结设备中进行烧结，得到相应的高硬高韧的硬质合金。本发明通过对硬质合金的改性，得到了一种具备高硬高韧的硬质合金，具有优异的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金技术领域，具体涉及一种高硬高韧的硬质合金及其制备方法。
背景技术
硬质合金是由硬质难熔金属碳化物相和粘结金属相组成的烧结材料，具有高硬度、高强度、高弹性模量高、耐磨耐腐蚀性好等特点，广泛应用于各种切削工具、矿用工具和耐磨耐蚀零部件等。
对于硬质合金的提升和改进一直都在进行研究，比如高速切削性能、干切削性能、加工精度以及材料力学性能。传统硬质合金主要以WC等硬质相为基体，加入Co，Ni等粘结相和一些添加剂，使其具有高强、高硬等特性来达到改性的目的。
但是现有技术中也很难对合金的硬度和韧性进行同时改性。
放电等离子烧结升温速率快，烧结耗时短，同时能显著降低材料的烧结温度，烧结之后样品冷却快。采用该方法能够抑制晶粒的长大，烧结后的样品致密度高，晶粒细小，性能良好。
但是现有技术中对烧结的温度控制不够精细，导致得到的硬质合金性能上有所欠缺。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种高硬高韧的硬质合金，该硬质合金组成如下：
WC粉60-95wt％、Co粉5-10wt％、Ni粉2-5wt％、磷烯0.1-1wt％。
其中，所述的WC粉包含不同粒径的WC粉，分别是纳米WC粉和亚微WC粉。
所述的纳米WC粉粒径为1-500nm，优选10-200nm，更优选20-100nm；
所述的亚微WC粉粒径为0.1-10μm，优选0.2-1μm。
所述的纳米WC粉和亚微WC粉质量比为5:1-1:1，优选3:1-2:1。
所述硬质合金的制备方法如下：
(1)混合：将WC粉、Co粉、Ni粉、磷烯混合，加入到无水乙醇中，超声10-60min，然后将混合物放入真空干燥箱，60-100℃烘干至恒重，得到干燥的混合粉体；
(2)烧结：将上述混合粉体放入石墨模具中，置于放电等离子烧结设备中进行烧结，抽真空至20Pa以下，通电后，采用阶梯控温的方法升温至1000-1600℃，加压10-40MPa，保温2-5min后自然冷却，得到相应的高硬高韧的硬质合金。
所述的阶梯控温过程为先以20-80℃/min的速率下缓慢升温至600-800℃，然后在100-200℃/min的速率下快速升温至1000-1600℃。
优选的，抽真空至1-10Pa。
与现有技术相比，本发明的高耐磨涂层具有以下有益效果：
(1)本领域知晓，放电等离子烧结升温速率快，烧结耗时短，同时能显著降低材料的烧结温度，烧结之后样品冷却快。由于烧结时间较快，材料的晶粒还未长大就已经完成烧结，孔隙被快速排出，这在很大程度上能够抑制晶粒的长大，烧结后的样品致密度高，晶粒细小，性能良好，被广泛应用于纳米材料、复合材料等领域。发明人在研究硬质合金烧结的过程中，认识到合金组成的电学性能对最后烧结的性能可能会存在影响，于是尝试了使用具备优异电学性能的材料对硬质合金进行改性，意外的发现磷烯的加入可以带来不错的效果，磷烯具有的丰富的电子能带结构，优异的光学、电荷输运和热电等特性，是一种性能非常优异的纳米材料。
另外，磷烯还具备纳米材料具有的表面效应和小尺寸效应，在烧结的电场中对硬质合金的形成存在改善的作用。
(2)在硬质合金烧结的过程中，温度的控制是非常重要的，本发明中使用了阶梯控温法，通过前期的温度预热，进一步减少了高温烧结的时间，避免了烧结过程中晶粒过快的增长，最终控制合金快速烧结，实现晶粒排布规则，具有优异的力学强度。
(3)纳米材料价格较贵，本发明采用纳米粒径和亚微粒径的WC粉复配，既可以充分利用纳米材料粒径的优势，控制硬质合金生产的粒径，又可以平衡成本，综合下来，本发明得到的硬质合金在具备优异性能的同时控制了成本，并且本发明的制备工艺简单，可以直接应用于工业生产。
附图说明
图1是本发明中实施例2硬质合金的SEM照片；
图2是本发明中对比例1硬质合金的SEM照片。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高硬高韧的硬质合金，该硬质合金组成如下：
WC粉60-95wt％、Co粉5-10wt％、Ni粉2-5wt％、磷烯0.1-1wt％。
其中，所述的WC粉包含不同粒径的WC粉，分别是纳米WC粉和亚微WC粉。
所述的纳米WC粉粒径为1-500nm，优选10-200nm，更优选20-100nm；
所述的亚微WC粉粒径为0.1-10μm，优选0.2-1μm。
所述的纳米WC粉和亚微WC粉质量比为5:1-1:1，优选3:1-2:1。
所述硬质合金的制备方法如下：
(1)混合：将WC粉、Co粉、Ni粉、磷烯混合，加入到无水乙醇中，超声10-60min，然后将混合物放入真空干燥箱，60-100℃烘干至恒重，得到干燥的混合粉体；
(2)烧结：将上述混合粉体放入石墨模具中，置于放电等离子烧结设备中进行烧结，抽真空至20Pa以下，通电后，采用阶梯控温的方法升温至1000-1600℃，加压10-40MPa，保温2-5min后自然冷却，得到相应的高硬高韧的硬质合金。
所述的阶梯控温过程为先以20-80℃/min的速率下缓慢升温至600-800℃，然后在100-200℃/min的速率下快速升温至1000-1600℃。
优选的，抽真空至1-10Pa。
实施例1
一种高硬高韧的硬质合金，该硬质合金组成如下：
WC粉87.5wt％、Co粉8wt％、Ni粉4wt％、磷烯0.5wt％。
其中，所述的WC粉包含不同粒径的WC粉，分别是纳米WC粉和亚微WC粉；
所述的纳米WC粉粒径为80nm；
所述的亚微WC粉粒径为0.6μm；
所述的纳米WC粉和亚微WC粉质量比为3:1；
所述硬质合金的制备方法如下：
(1)混合：将WC粉、Co粉、Ni粉、磷烯混合，加入到无水乙醇中，超声30min，然后将混合物放入真空干燥箱，90℃烘干至恒重，得到干燥的混合粉体；
(2)烧结：将上述混合粉体放入石墨模具中，置于放电等离子烧结设备中进行烧结，抽真空至8Pa，通电后，先以50℃/min的速率下缓慢升温至750℃，在160℃/min的速率下快速升温至1240℃，加压25MPa，保温4min后自然冷却，得到相应的高硬高韧的硬质合金。
实施例2
一种高硬高韧的硬质合金，该硬质合金组成如下：
WC粉89.5wt％、Co粉5wt％、Ni粉5wt％、磷烯0.5wt％。
其中，所述的WC粉包含不同粒径的WC粉，分别是纳米WC粉和亚微WC粉；
所述的纳米WC粉粒径为80nm；
所述的亚微WC粉粒径为0.6μm；
所述的纳米WC粉和亚微WC粉质量比为3:1；
所述硬质合金的制备方法如下：
(1)混合：将WC粉、Co粉、Ni粉、磷烯混合，加入到无水乙醇中，超声30min，然后将混合物放入真空干燥箱，90℃烘干至恒重，得到干燥的混合粉体；
(2)烧结：将上述混合粉体放入石墨模具中，置于放电等离子烧结设备中进行烧结，抽真空至8Pa，通电后，先以50℃/min的速率下缓慢升温至750℃，在160℃/min的速率下快速升温至1240℃，加压25MPa，保温4min后自然冷却，得到相应的高硬高韧的硬质合金。
由图1的SEM照片，可知，粒度细小而均匀，粒径小于1微米，约有0.2-0.5μm左右。
对比例1
一种高硬高韧的硬质合金，该硬质合金组成如下：
WC粉90wt％、Co粉5wt％、Ni粉5wt％。
其中，所述的WC粉包含不同粒径的WC粉，分别是纳米WC粉和亚微WC粉；
所述的纳米WC粉粒径为80nm；
所述的亚微WC粉粒径为0.6μm；
所述的纳米WC粉和亚微WC粉质量比为3:1；
所述硬质合金的制备方法如下：
(1)混合：将WC粉、Co粉、Ni粉混合，加入到无水乙醇中，超声30min，然后将混合物放入真空干燥箱，90℃烘干至恒重，得到干燥的混合粉体；
(2)烧结：将上述混合粉体放入石墨模具中，置于放电等离子烧结设备中进行烧结，抽真空至8Pa，通电后，先以50℃/min的速率下缓慢升温至750℃，在160℃/min的速率下快速升温至1240℃，加压25MPa，保温4min后自然冷却，得到相应的高硬高韧的硬质合金。
对比例2
一种高硬高韧的硬质合金，该硬质合金组成如下：
WC粉89.5wt％、Co粉5wt％、Ni粉5wt％、磷烯0.5wt％。
其中，所述的WC粉包含不同粒径的WC粉，分别是纳米WC粉和亚微WC粉；
所述的纳米WC粉粒径为80nm；
所述的亚微WC粉粒径为0.6μm；
所述的纳米WC粉和亚微WC粉质量比为3:1；
所述硬质合金的制备方法如下：
(1)混合：将WC粉、Co粉、Ni粉、磷烯混合，加入到无水乙醇中，超声30min，然后将混合物放入真空干燥箱，90℃烘干至恒重，得到干燥的混合粉体；
(2)烧结：将上述混合粉体放入石墨模具中，置于放电等离子烧结设备中进行烧结，抽真空至8Pa，通电后，直接以160℃/min的速率下快速升温至1240℃，加压25MPa，保温4min后自然冷却，得到相应的高硬高韧的硬质合金。
对得到的硬质合金测试，测试结果如表1。
表1：硬质合金性能测试
| 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 硬度 | HV | 2701 | 2640 | 2436 | 2581 |
| 断裂韧性 | MPa·M1/2 | 12.84 | 13.12 | 11.09 | 11.98 |
从测试结果可以看出，和对比例1相比，实施例2中添加了磷烯，硬质合金的晶粒得到进一步的细化，合金的硬度和断裂韧性都有明显的改善。这可能是因为，磷烯具有优异的电学性能，同时具备纳米材料具有的表面效应和小尺寸效应，在烧结的电场中对硬质合金的形成存在改善的作用，从SEM图中可以看出，相应的硬质合金粒径更加细小、致密而且均匀，推测可能是磷烯对晶粒的长大有着一定的抑制效果。
对比例2中采用了一步升温法，温度变化较快，然而合金各组分对温度变化的响应不同，通过前期的温度预热，避免了烧结过程中晶粒过快的增长，最终控制合金在较低温度下快速烧结，实现晶粒排布规则，具有优异的力学强度。
当然，本领域技术人员知悉，上述所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种高硬高韧的硬质合金，其技术特征在于，该硬质合金组成如下：
WC粉60-95wt％、Co粉5-10wt％、Ni粉2-5wt％、磷烯0.1-1wt％；
其中，所述的WC粉包含不同粒径的WC粉，分别是纳米WC粉和亚微WC粉；
所述的纳米WC粉粒径为1-500nm；
所述的亚微WC粉粒径为0.1-10μm。
2.根据权利要求1所述的高硬高韧的硬质合金，其技术特征在于，所述的纳米WC粉粒径为10-200nm；
所述的亚微WC粉粒径为0.2-1μm。
3.根据权利要求1所述的高硬高韧的硬质合金，其技术特征在于，所述的纳米WC粉粒径为20-100nm。
4.根据权利要求1所述的高硬高韧的硬质合金，其技术特征在于，所述的纳米WC粉和亚微WC粉质量比为5:1-1:1。
5.根据权利要求1所述的高硬高韧的硬质合金，其技术特征在于，所述的纳米WC粉和亚微WC粉质量比为3:1-2:1。
6.权利要求1-5中任一项所述的高硬高韧的硬质合金的制备方法，其技术特征在于，包括如下制备步骤：
(1)混合：将WC粉、Co粉、Ni粉、磷烯混合，加入到无水乙醇中，超声10-60min，然后将混合物放入真空干燥箱，60-100℃烘干至恒重，得到干燥的混合粉体；
(2)烧结：将上述混合粉体放入石墨模具中，置于放电等离子烧结设备中进行烧结，抽真空至20Pa以下，通电后，采用阶梯控温的方法升温至1000-1600℃，加压10-40MPa，保温2-5min后自然冷却，得到相应的高硬高韧的硬质合金。
7.根据权利要求6所述的方法，其技术特征在于，所述的阶梯控温过程为先以20-80℃/min的速率下缓慢升温至600-800℃，然后在100-200℃/min的速率下快速升温至1000-1600℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其技术特征在于，抽真空至1-10Pa。
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