CN107794430B - 一种超细晶粒金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细晶粒金属陶瓷及其制备方法，尤其涉及超细晶粒Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法。所述超细晶粒金属陶瓷；以质量百分比计包括下述组分：基体相40‑85％；增强相5‑25％；粘结相8‑30％；添加相余量；所述基体相为Ti(C,N)；所述添加相即第二类碳化物，其为周期表第4、5、6过渡族金属元素的碳化物、氮化物、碳氮化物及碳氮化物固溶体中的一种或多种化合物构成；所述增强相包括纳米TiC颗粒和纳米TiC晶须，所述纳米TiC颗粒和纳米TiC晶须的质量比为0.1‑10：1。本发明组份设计合理，制备工艺简单，所得产品性能优良，便于大规模的工业化应用。
Description
技术领域
本发明公开了一种超细晶粒金属陶瓷及其制备方法，尤其涉及超细晶粒Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷具有较传统硬质合金更优异的高温性能，耐磨性能和化学稳定性能，同时还能节约大量战略“钨”资源。Ti(C,N)基金属陶瓷是以Ti(C,N)或TiC与TiN的混合粉末为硬质相，以Ni、Co、Mo等为粘结相，且通常还加入WC、Mo2C、TaC、NbC、Cr2C3、VC等过渡族金属碳化物来改善并提高材料的烧结和机械性能。
高速切削是工业快速发展的必然结果，而刀具材料的高温性能是影响高速刀具技术发展的重中之重。然而当今国内Ti(C,N)基金属陶瓷刀具性能较日本等国家仍存在一定的差距。超细晶粒Ti(C,N)基金属陶瓷具有较常规Ti(C,N)基金属陶瓷更优异的机械性能，且具有较大的应用前景。目前该材料体系具有很高的硬度(>92HRA),且抗弯强度也较为理想(>2000MPa)，然而该材料韧性值较硬质合金差，如何获得韧性较高的超细晶粒Ti(C,N)是目前最值得关注的领域。晶须为一维形态的单晶体，具有高强度、韧性，对于脆性的陶瓷相具有较好的增强作用。目前，针对Ti(C,N)基金属陶瓷低韧性，国内外已有文献或专利采用SiC晶须、AlN晶须、碳纳米管等作为增强相，且取得了一定的积极效果。但上述增强相在Ti(C,N)基金属陶瓷中不稳定，易于在溶解析出过程中，被溶解消耗，从而失去晶须增强的初衷。同时，SiC晶须与添加相WC会生成脆性相WSi2，降低金属陶瓷的可烧结性能，并恶化材料机械性能。
TiC晶须较上述增强相具有以下两个优势：①不掺入外来元素，体系最终成分和组织易于控制；②具有更优异的界面结合强度，可通过溶解析出形成环芯包覆结构。专利CN104018052A通过TiC晶须增强金属陶瓷，获得的较好的性能。但针对Ti(C,N)基体，TiC晶须较Ti(C,N)具有更高的溶解速率，尤其在金属相Ni-Co的作用下，TiC晶须稳定性不强，这使得产品性能不稳定，从而影响生产效率。本发明首次通过引入一定量的纳米TiC和TiC晶须的混合增强相，可以增加TiC晶须最终形态保有率，充分发挥TiC晶须在Ti(C,N)基金属陶瓷中的增强作用，保证了产品性能的稳定性。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中超细晶Ti(C,N)基金属陶瓷韧性较低，且性能不稳定等问题，提供一种高强，高韧Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法。
本发明一种超细晶粒金属陶瓷；以质量百分比计包括下述组分：
基体相40-85％、优选为43-65％、更进一步优选为43-47％；
增强相5-25％、优选为5-11％、更进一步优选为8-11％；
粘结相8-30％、优选为10-25％、更进一步优选为12-18％；
添加相余量；
所述基体相为Ti(C,N)；
所述添加相即第二类碳化物，其为周期表第4、5、6过渡族金属元素的碳化物、氮化物、碳氮化物及碳氮化物固溶体中的一种或多种化合物构成；
所述增强相包括纳米TiC颗粒和纳米TiC晶须，所述纳米TiC颗粒和纳米TiC晶须的质量比为0.1-10：1、优选为0.2-5：1、更进一步优选为0.25-0.4：1；
本发明一种超细晶粒金属陶瓷；添加相优选为WC、Mo2C、TaC、NbC、Cr3C2、(Ti，W)C、(Ta，Nb)C中的至少一种。进一步优选为由TaC、NbC、Cr3C2、(Ti，W)C、(Ta，Nb)C中的至少一种与WC、Mo2C组成的混合物。作为进一步的优选方案，添加相由WC、Mo2C、TaC按质量比18：8：5组成。
本发明一种超细晶粒金属陶瓷；粘结相优选为金属Co、Ni、Fe、Cr、Mn、Mo中的至少一种。
本发明一种超细晶粒金属陶瓷；其硬度为91.5-94HRA、抗弯强度为2000-3100MPa、断裂韧性为12.0-17.0MPa/m2、密度为6.0-7.5g/cm3、截线晶粒尺寸<0.8μm。
本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
按设计组分配取基体相粉末、增强相粉末、粘结相粉末、添加相粉末作为原料；按原料总质量的2.5-3.5％配取成型剂，混合均匀后，得到混合粉末；
步骤二
将步骤一所得混合粉末压制成型后，进行脱蜡处理，脱蜡处理后，在保护气氛或真空条件下，于1400-1500℃进行烧结，得到成品。
作为优选方案，本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，步骤一中，基体相粉末的粒度为0.2-2.5微米。
作为优选方案，本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，步骤一中，增强相粉末由纳米TiC颗粒和TiC晶须按质量比0.25-0.4：1组成；所述纳米TiC颗粒的粒度为50-500纳米；所述TiC晶须的直径为200-800nm，长径比为10-200。
作为优选方案，本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，步骤一中，粘结相粉末的粒度为0.5-5微米。
作为优选方案，本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，步骤一中，添加相粉末的粒度为0.5-5微米。
作为优选方案，本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，步骤一中，按设计组分配取基体相粉末、增强相粉末、粘结相粉末、添加相粉末作为原料；按原料总质量的2.5-3.5％配取成型剂，先将配取的基体相粉末、粘结相粉末、添加相粉末置于球磨机中进行湿法球磨36-76h，然后加入增强相粉末球磨20-28小时，然后加入所配取的成型剂球磨，直至混合均匀，得到混合粉末。所述成型剂优选为石蜡。以防止粉末形貌的机械破损。
作为优选方案，湿法球磨时，控制磨球和原料的质量比为7-15：1；湿法球磨时所用液体为有机溶剂，优选为乙醇。所述有机溶剂与原料的质量比为0.5-2：1。
作为优选方案，将配取的基体相粉末、粘结相粉末、添加相粉末置于球磨机中，控制球磨转速为30-100转/min进行湿法球磨36-76h，然后加入增强相粉末，控制球磨转速为15-50转/min球磨20-28小时。在本发明中，加入增强相粉末后采用低转速球磨可以防止晶须断裂。优选方案，能尽可能的提高产品的性能。
作为优选方案，本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，步骤二中，将混合均匀的混合料物料经过掺胶制粒后进行压制，压制压力为200MPa。为了和现有技术相对接，压制成型时，采用常规粉末冶金压制工艺，即模压和挤压相结合的工艺。
作为优选方案，本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，步骤二中，脱蜡处理在真空度为0.01-10Pa的条件下进行，其在200-400℃之间的升温速度为0.3-0.5℃/min。
作为优选方案，本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，步骤二中，所述保护气氛为氮气气氛。
作为优选方案，本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，步骤二中，将步骤一所得混合粉末压制成型后，进行脱蜡处理，脱蜡处理后，在保护气氛或真空条件下，于1400-1500℃进行烧结50-80min，得到成品。
本发明一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，所得产品可进行精加工，得到精准尺寸和设定形貌的产品。
原理和优势
本发明通过利用适量的混合增强相，通过控制混合增强相中纳米TiC颗粒，纳米TiC晶须的比例以及纳米TiC颗粒粒度和纳米TiC晶须的长径比，在其他组分的协同作用下，得到了性能优异的成品。
本发明由于采用了混合增强相，这有利于控制成品中N的含量(特别是针对长时间球磨后Ti(C,N)基金属陶瓷)，将固相反应阶段的N挥发概率降低到了极低，这为得到性能稳定且优良的产品提供了必要条件。
附图说明：
图1为普通Ti(C,N)基金属陶瓷的扫面图片。
图2为纳米TiC颗粒和TiC晶须增韧超细晶粒Ti(C,N)基金属陶瓷的扫面图片。
图3为纳米TiC颗粒和TiC晶须增强超细晶粒Ti(C,N)基金属陶瓷的维氏硬度压痕形貌。
图4为含纳米TiC颗粒和TiC晶须增强超细晶粒Ti(C,N)基金属陶瓷的裂纹扩展形貌。
具体实施方式：
对比例1：
本对比例所设计的超细晶粒金属陶瓷各成份的重量百分比为：纳米TiC颗粒(粒径为100nm)：8％、Ti(C,N)粉：43％、WC粉：18％、Mo2C粉：8％、TaC粉：5％、Ni粉：10％、Co粉：8％。
加工方法如下：原材料采用粒度为1.5μm的Ti(C,N)粉末；粒度为0.8μm的WC粉末；粒度为2.0μm的Mo2C粉末；粒度为1.0μm的TaC粉末；粒度为2.0μm的Ni粉和粒度为1.5μm的Co粉。将上述原料进行湿磨，球料比为12：1，转速为40r/min，球磨100h，纳米TiC颗粒在球磨至90h时加入。浆液过滤后，干燥、回收酒精，然后过筛获得合金粉末，再将合金粉末掺胶后压制成检测抗弯强度的试棒和切削试验用的刀片，最后将压制品经脱胶后装入真空烧结炉中，在1490℃～1500℃条件下烧结60分钟便获得本发明产品。将产品按相关标准检测密度、抗弯强度、洛氏硬度和金相显微组织。产品的密度为6.9g/cm3，硬度为92.7HRA，抗弯强度为2180MPa，断裂韧性为12.65MPa/m2。
实施例1：
本实施例所设计的超细晶粒金属陶瓷各成份的重量百分比为：纳米TiC颗粒(粒径为100nm)：3％、TiC晶须5％(长径比为20：1、直径为800纳米)、Ti(C,N)粉：43％、WC粉：18％、Mo2C粉：8％、TaC粉：5％、Ni粉：10％、Co粉：8％。
加工方法如下：原材料采用粒度为1.5μm的Ti(C,N)粉末；粒度为0.8μm的WC粉末；粒度为2.0μm的Mo2C粉末；粒度为1.0μm的TaC粉末；粒度为2.0μm的Ni粉和粒度为1.5μm的Co粉。将上述原料进行湿磨，球料比为12：1，转速为40r/min，球磨100h，纳米TiC颗粒和TiC晶须在球磨至90h时加入。浆液过滤后，干燥、回收酒精，然后过筛获得合金粉末，再将合金粉末掺胶后压制成检测抗弯强度的试棒和切削试验用的刀片，最后将压制品经脱胶后装入真空烧结炉中，在1490℃～1500℃条件下烧结60分钟便获得本发明产品。将产品按相关标准检测密度、抗弯强度、洛氏硬度和金相显微组织。产品的密度为6.85g/cm3，硬度为92.8HRA，抗弯强度为2350MPa，断裂韧性为14.6MPa/m2。
对比例2：
本对比例所设计的超细晶粒金属陶瓷各成份的重量百分比为：TiC晶须：5％、Ti(C,N)粉：47％、WC粉：15％、Mo2C粉：10％、TaC粉：5％、Ni粉：12％、Co粉：6％。
加工方法与对比例1雷同，但TiC晶须在球磨时为球磨至第80h加入，然后继续球磨至100h结束。将产品按相关标准检测密度、抗弯强度、洛氏硬度和金相显微组织。产品的密度为6.5g/cm3，硬度为92.5HRA，抗弯强度为2150MPa，断裂韧性为12.55MPa/m2。
实施例2
本实施例所设计的超细晶粒金属陶瓷各成份的重量百分比为：纳米TiC颗粒(粒径为50nm)：1％、纳米TiC晶须4％(长径比为50：1、直径为500纳米)、Ti(C,N)粉：47％、WC粉：15％、Mo2C粉：10％、TaC粉：5％、Ni粉：12％、Co粉：6％。
加工方法与对比例1雷同，但TiC晶须在球磨时为球磨至第80h加入，然后继续球磨至100h结束。将产品按相关标准检测密度、抗弯强度、洛氏硬度和金相显微组织。产品的密度为6.91g/cm3，硬度为93HRA，抗弯强度为2310MPa，断裂韧性为14.2MPa/m2。
实施例3
本实施例所设计的超细晶粒金属陶瓷各成分的重量百分比为：纳米TiC颗粒(粒径为80nm)：3％、TiC晶须为8％(长径比为20：1、直径为600纳米)、Ti(C,N)粉：45％、WC粉：15％、Mo2C粉：8％、TaC粉：3％、Ni粉：10％、Co粉：8％。
加工方法与对比例1雷同，但TiC晶须在球磨时为球磨至第60h加入，然后继续球磨至80h结束。将产品按相关标准检测密度、抗弯强度、洛氏硬度和金相显微组织。产品的密度为6.58g/cm3，硬度为92.8HRA，抗弯强度为2510MPa，断裂韧性为14.8MPa/m2。
对比例3
本对比例所设计的超细晶粒金属陶瓷各成份的重量百分比为：TiC晶须：11％、Ti(C,N)粉：45％、WC粉：10％、Mo2C粉：8％、TaC粉：3％、Ni粉：10％、Co粉：8％。
加工方法与对比例1雷同，但TiC晶须在球磨时为球磨至第60h加入，然后继续球磨至80h结束。将产品按相关标准检测密度、抗弯强度、洛氏硬度和金相显微组织。产品的密度为6.50g/cm3，硬度为92.2HRA，抗弯强度为2050MPa，断裂韧性为12.45MPa/m2。
实施例4
本实施例所设计的超细晶粒金属陶瓷各成分的重量百分比为：纳米TiC颗粒(粒径为100nm)：3％、TiC晶须为6％(长径比为20：1、直径为600纳米)、Ti(C,N)粉：40％、WC粉：15％、Mo2C粉：8％、TaC粉：3％、Ni粉：15％、Co粉：10％。
加工方法与对比例1雷同，但TiC晶须在球磨时为球磨至第60h加入，然后继续球磨至80h结束。将产品按相关标准检测密度、抗弯强度、洛氏硬度和金相显微组织。产品的密度为6.60g/cm3，硬度为91.5HRA，抗弯强度为3000MPa，断裂韧性为16.8MPa/m2。
对比例4
本对比例所设计的超细晶粒金属陶瓷各成份的重量百分比为：TiC晶须：9％、Ti(C,N)粉：40％、WC粉：10％、Mo2C粉：8％、TaC粉：3％、Ni粉：15％、Co粉：10％。
加工方法与对比例1雷同，但TiC晶须在球磨时为球磨至第60h加入，然后继续球磨至80h结束。将产品按相关标准检测密度、抗弯强度、洛氏硬度和金相显微组织。产品的密度为6.57g/cm3，硬度为91HRA，抗弯强度为2680MPa，断裂韧性为14.45MPa/m2。
Claims (7)
1.一种超细晶粒金属陶瓷；其特征在于；以质量百分比计包括下述组分：
基体相 43-65%；
增强相5-11%；
粘结相 10-25%；
添加相 余量；
所述基体相为Ti(C, N)；
所述添加相选自WC、Mo2C、TaC、NbC、Cr3C2、(Ti，W)C、(Ta， Nb)C中的至少一种；
所述粘结相为金属Co、Ni、Fe、Cr、Mn、Mo中的至少一种；
所述增强相包括纳米TiC颗粒和纳米TiC晶须，所述纳米TiC颗粒和纳米TiC晶须的质量比为0.2-5：1；
所述基体相、粘结相、添加相的原料为粉末；
基体相粉末的粒度为0.2-2.5微米；
纳米TiC颗粒的粒度为50-500纳米；
TiC晶须的直径为200-800nm，长径比为10-200；
粘结相粉末的粒度为0.5-5微米；
添加相粉末的粒度为0.5-5微米。
2.根据权利要求1所述的一种超细晶粒金属陶瓷；其特征在于；以质量百分比计包括下述组分：
基体相 43-47%；
增强相 8-11%；
粘结相 12-18%；
添加相 余量；
所述基体相为Ti(C, N)；
所述添加相选自WC、Mo2C、TaC、NbC、Cr3C2、(Ti，W)C、(Ta， Nb)C中的至少一种；
所述粘结相为金属Co、Ni、Fe、Cr、Mn、Mo中的至少一种；
所述增强相包括纳米TiC颗粒和纳米TiC晶须，所述纳米TiC颗粒和纳米TiC晶须的质量比为0.25-0.4：1。
3.根据权利要求1所述的一种超细晶粒金属陶瓷；其特征在于；添加相由WC、Mo2C、TaC按质量比18：8：5组成。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种超细晶粒金属陶瓷；其特征在于；其硬度为91.5-94 HRA、抗弯强度为2000-3100 MPa、 断裂韧性为12 -17MPa/m2、密度为6.0-7.5 g/cm3、 截线晶粒尺寸<0.8 μm。
5.一种制备如权利要求1-3任意一项所述超细晶粒金属陶瓷的方法，其特征在于；包括下述步骤：
步骤一
按设计组分配取基体相粉末、增强相粉末、粘结相粉末、添加相粉末作为原料；按原料总质量的2.5-3.5%配取成型剂，混合均匀后，得到混合粉末；
步骤二
将步骤一所得混合粉末压制成型后，进行脱蜡处理，脱蜡处理后，在保护气氛或真空条件下，于1400-1500℃进行烧结，得到成品。
6.根据权利要求5所述一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤一中，按设计组分配取基体相粉末、增强相粉末、粘结相粉末、添加相粉末作为原料；按原料总质量的2.5-3.5%配取成型剂，先将配取的基体相粉末、粘结相粉末、添加相粉末置于球磨机中进行湿法球磨36-76h，然后加入增强相粉末球磨20-28小时，然后加入所配取的成型剂球磨，直至混合均匀，得到混合粉末；所述成型剂为石蜡；
步骤二中，将混合均匀的混合料物料经过掺胶制粒后进行压制，压制压力为200MPa；
步骤二中，脱蜡处理在真空度为0.01-10Pa的条件下进行，其在200-400℃之间的升温速度为0.3-0.5℃/min。
7.根据权利要求5所述一种超细晶粒金属陶瓷的制备方法，其特征在于：
湿法球磨时，控制磨球和原料的质量比为7-15：1；湿法球磨时所用液体为有机溶剂；所述有机溶剂与原料的质量比为0.5-2：1。
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