CN114959345A - 粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料及其制备方法，属于金属陶瓷制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种可在金属粘结相中原位析出纳米碳化物强化相、兼具硬度高、强度高的TiC基金属陶瓷材料及其制备方法。该TiC基金属陶瓷材料的制备方法包括混料、干燥、压制和真空烧结，本发明通过改变WC、Mo含量时，控制其在一定的范围内，并同时配合其他金属元素的种类以及含量，可以在粘结相中原位析出纳米碳化物强化相，同步提升材料的强度和硬度，适用于轻质耐磨密封件。本发明方法所需设备简单，操作快捷，制备周期短，成本低，可实现真空烧结制备高强高硬轻质TiC基金属陶瓷。

Description

粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明涉及粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料及制备方法，属于金属陶瓷制备技术领域。
背景技术
钨基硬质合金及钛基金属陶瓷是我国高端制造业不可或缺的关键硬质材料，被誉为“工业牙齿”。钨是我国重要的战略稀缺资源，近年来由于过度消耗变得越来越紧缺，价格逐年攀升，国家为此采取了系列措施，限制钨矿资源的过度消耗，鼓励用其它材料替代钨制品。TiC基金属陶瓷和钨基硬质合金相比，具有密度低(TiC约为WC的1/3)、硬度和耐磨性好、化学性能稳定等优良特性，在石油化工、机械加工等领域的关键部件中发挥重要作用。
TiC基金属陶瓷的高强度和高硬度难同时兼具。TiC基金属陶瓷中硬质相主要贡献强度、硬度和耐磨性，粘结相主要贡献韧性，但粘结相不是越高越好，超过一定含量反而会影响韧性。如果能在粘结相中原位析出晶粒尺寸细小的碳化物硬质相，有望在保持材料韧性的同时提高强度和硬度。在TiC基金属陶瓷中引入IVb、Vb和VIb过渡族金属元素可促进液相烧结，其中Mo、W元素效果最佳。Mo/Mo2C的添加有利于形成包覆完整的环形相，改善界面润湿性。WC的弹性模量高，且可在一定压力下进行塑性变形，有利于提高强度和韧性。TiC基金属陶瓷成分复杂，具有特殊的芯-环结构，文献中关于芯-环相的研究报道较多，但尚未发现粘结相中析出陶瓷相的报道。刘宁等人(Xiaobo Zhang,Ning Liu,ChunlanRong.Microstructure and fracture toughness of TiC-ZrC-WC-Mo-Ni cermets[J].International Journal of Refractory Metals&Hard Materials 26(2008)346-356)通过复合添加WC、Mo、ZrC制备了TiC基金属陶瓷，由于ZrC在粘结相中溶解度最低，发现ZrC含量较高时显微组织中形成独立存在的无环微米级富Mo、W的白亮陶瓷(Zr,Ti,Mo,W)C，随着ZrC含量增加，白亮陶瓷相体积分数增加并有利于提高材料的断裂韧性。目前，报道的无环白亮陶瓷相尺寸粒径和显微组织中存在的陶瓷相晶粒尺寸粒径相当，但不是在粘结相中原位析出。
发明人前期研究了WC对TiC基金属陶瓷显微组织和力学性能的影响(孙青竹、陈敏、张雪峰、王海波.WC对TiC基金属陶瓷显微组织和力学性能的影响[J].钢铁钒钛,2020,41(4):5.)，发现添加WC有利于促进TiC基金属陶瓷显微组织中白芯-灰环结构的形成，但随着WC含量的增加，溶解到粘结相中的碳化物含量增多，降温阶段析出的灰色环相厚度增加，引起材料脆性增大，未发现粘结相中原位析出纳米碳化物陶瓷相。
综上，现有材料，均未发现在粘结相中原位析出纳米碳化物陶瓷相，其硬度和强度需要进一步提高。
发明内容
针对以上提高材料硬度和强度综合性能的难题，本发明解决的技术问题是提供一种可在金属粘结相中原位析出纳米碳化物强化相、兼具硬度高、强度高的TiC基金属陶瓷材料及其制备方法。
本发明粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
a、混料：称量TiC、VC、WC、Mo、Cr3C2、Co、Ni作为原料进行湿法球磨混料，球料比为10:1～20:1，球磨转速为30～200r/min，球磨时间大于48h；
b、干燥：将a步骤的球磨混料干燥，得混合粉料；
c、压制：将b步骤的混合粉料单相压制成压坯，压制压力为100～200MPa；
d、真空烧结：将c步骤的压坯在真空气氛下加热至1350～1480℃，保温1～2h，得到金属陶瓷材料；
其中，按重量百分比计，VC 4～10wt％，Co和Ni总量12～20wt％，WC和Mo总量≥6wt％，Cr3C2总量1～2wt％，余量为TiC；且WC和Mo的重量比≥1:1。
在本发明的一个具体实施方式中，按重量百分比计，VC 4～6wt％，WC 5～10wt％，Mo 2～10wt％，Cr3C2 1～1.5wt％，Co和Ni总量12～20wt％，余量为TiC。
在本发明的一个具体实施例中，按重量百分比计，VC 5wt％，WC 5wt％，Mo 5wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni 12wt％，余量为TiC；或者VC 5wt％，WC 10wt％，Mo 10wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni 12wt％，余量为TiC；或者VC 5wt％，WC 6wt％，Mo 4wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni 12wt％，余量为TiC；或者VC 5wt％，WC 8wt％，Mo 2wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni 12wt％，余量为TiC。
在一个具体的实施方式中，当WC和Mo的重量比为1:1时，WC和Mo总量≥10wt％，当WC和Mo的重量比＞1:1时，WC和Mo总量≥6wt％。
在一个优选的实施方式中，a步骤中，球磨时，采用酒精为介质，硬质合金球为磨球。
在一个具体的实施例中，b步骤中，所述干燥为真空干燥。
优选的，所述真空干燥的干燥温度为50～80℃，干燥时间为10～15h。
进一步优选的，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
在一个优选的实施方式中，c步骤中，混合粉料研磨后过200目筛后，再压制。
在一个优选的实施方式中，d步骤中，加热至1420℃保温1h。
本发明还提供本发明所述的TiC基金属陶瓷材料的制备方法制备得到的TiC基金属陶瓷材料。
本发明TiC基金属陶瓷材料，在粘结相中原位析出碳化物强化相，可以有效提高TiC基金属陶瓷的强度和硬度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明TiC基金属陶瓷材料，可以在粘结相中原位析出碳化物强化相，有效提高了TiC基金属陶瓷的强度和硬度，适用于轻质耐磨密封件。
本发明方法所需设备简单，操作快捷，制备周期短，成本低，可实现真空烧结制备高强高硬轻质TiC基金属陶瓷。
附图说明
图1为实施例1制备的TiC基金属陶瓷的微观组织。
图2为实施例2制备的TiC基金属陶瓷的微观组织。
图3为实施例3制备的TiC基金属陶瓷的微观组织。
图4为实施例4制备的TiC基金属陶瓷的微观组织。
图5为对比例1制备的TiC基金属陶瓷的微观组织。
图6为对比例2制备的TiC基金属陶瓷的微观组织。
具体实施方式
本发明TiC基金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
a、混料：称量TiC、VC、WC、Mo、Cr3C2、Co、Ni作为原料进行湿法球磨混料，球料比为10:1～20:1，球磨转速为30～200r/min，球磨时间大于48h；
b、干燥：将a步骤的球磨混料干燥，得混合粉料；
c、压制：将b步骤的混合粉料单相压制成压坯，压制压力为100～200MPa；
d、真空烧结：将c步骤的压坯在真空气氛下加热至1350～1480℃，保温1～2h，得到TiC基金属陶瓷材料；
其中，按重量百分比计，VC 4～10wt％，Co和Ni总量12～20wt％，WC和Mo总量≥6wt％，Cr3C2总量1～2wt％，余量为TiC；且WC和Mo的重量比≥1:1。
本发明通过改变WC、Mo含量时，控制其在一定的范围内，并同时配合其他金属元素的种类以及含量，可以在粘结相中原位析出纳米碳化物强化相，同步提升TiC基金属陶瓷的强度和硬度。
在本发明的一个具体实施方式中，按重量百分比计，VC 4～6wt％，WC 5～10wt％，Mo 2～10wt％，Cr3C2 1～1.5wt％，Co和Ni总量12～20wt％，余量为TiC。
在本发明的一个具体实施例中，按重量百分比计，VC 5wt％，WC 5wt％，Mo 5wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni 12wt％，余量为TiC。
在本发明的另一个具体实施例中，按重量百分比计，VC 5wt％，WC 10wt％，Mo10wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni 12wt％，余量为TiC。
在本发明的另一个具体实施例中，按重量百分比计，VC 5wt％，WC 6wt％，Mo4wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni 12wt％，余量为TiC。
在本发明的另一个具体实施例中，按重量百分比计，VC 5wt％，WC 8wt％，Mo2wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni 12wt％，余量为TiC。
在一个具体的实施方式中，当WC和Mo的重量比为1:1时，WC和Mo总量≥10wt％，当WC和Mo的重量比＞1:1时，WC和Mo总量≥6wt％。
在一个优选的实施方式中，a步骤中，球磨时，采用酒精为介质，硬质合金球为磨球。
b步骤为干燥，本领域常用的干燥方法均适用于本发明。在一个具体的实施例中，采用真空干燥。
优选的，所述真空干燥的干燥温度为50～80℃，干燥时间为10～15h。
进一步优选的，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
在一个优选的实施方式中，c步骤中，混合粉料研磨后过200目筛后，再压制。
在一个优选的实施方式中，d步骤中，加热至1420℃保温1h。
本发明还提供本发明所述的TiC基金属陶瓷材料的制备方法制备得到的TiC基金属陶瓷材料。
本发明TiC基金属陶瓷材料，在粘结相中原位析出碳化物强化相，可以有效提高TiC基金属陶瓷的强度和硬度。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
TiC基金属陶瓷的具体步骤为：
步骤1：将TiC、VC、WC、Mo、Cr3C2、Co、Ni混合粉料进行湿法球磨混匀，其中TiC的质量分数为68.8wt％、VC的质量分数为5wt％、WC的质量分数为5wt％、Mo的质量分数为5wt％、Cr3C2的质量分数为1.2wt％、Co的质量分数为3wt％、Ni的质量分数为12wt％。球料比为10:1，酒精加入量为淹没过磨球和粉末高度约3cm，球磨转速为200r/min，球磨时间为48h。将湿法球磨的混合料浆过60目筛后置于真空干燥箱内，加热温度为60℃，加热时间为12h，待用。
步骤2：将干燥后的混合粉料研磨后过200目筛，在液压机上单相压制成25mm×8mm×8mm的压坯，压制压力为200MPa。
步骤3将压坯装入石墨舟，在真空气氛下加热至1420℃，保温时间为1h，将得到粘结相中原位析出碳化物强化相的TiC基金属陶瓷。
TiC基金属陶瓷的微观形貌见图1所示。
从图1中可以看出，背散射模式下在白色粘结相中原位析出了纳米尺寸的碳化物强化相。
测定该TiC基金属陶瓷材料的硬度、强度和断裂韧性，其结果见表1。
实施例2
TiC基金属陶瓷的具体步骤为：
步骤1：将TiC、VC、WC、Mo、Cr3C2、Co、Ni混合粉料进行湿法球磨混料，其中TiC的质量分数为58.8wt％、VC的质量分数为5wt％、WC的质量分数为10wt％、Mo的质量分数为10wt％、Cr3C2的质量分数为1.2wt％、Co的质量分数为3wt％、Ni的质量分数为12wt％。球料比为10:1，酒精加入量为淹没过磨球和粉末高度约3cm，球磨转速为200r/min，球磨时间为48h。将湿法球磨的混合料浆过60目筛后置于真空干燥箱内，加热温度为60℃，加热时间为12h，待用。
步骤2：将干燥后的混合粉料研磨后过200目筛，在液压机上单相压制成25mm×8mm×8mm的压坯，压制压力为200MPa。
步骤3将压坯装入石墨舟，在真空气氛下加热至1420℃，保温时间为1h，将得到粘结相中原位析出碳化物强化相的TiC基金属陶瓷。
TiC基金属陶瓷的微观形貌见图2所示。
从图2中可以看出，背散射模式下在粘结相中原位析出了大量球状分布的纳米级碳化物强化相。
测定该TiC基金属陶瓷材料的硬度、强度和断裂韧性，其结果见表1。
实施例3
TiC基金属陶瓷的具体步骤为：
步骤1：将TiC、VC、WC、Mo、Cr3C2、Co、Ni混合粉料进行湿法球磨混料，其中TiC的质量分数为68.8wt％、VC的质量分数为5wt％、WC的质量分数为6wt％、Mo的质量分数为4wt％、Cr3C2的质量分数为1.2wt％、Co的质量分数为3wt％、Ni的质量分数为12wt％。球料比为10:1，酒精加入量为淹没过磨球和粉末高度约3cm，球磨转速为200r/min，球磨时间为48h。将湿法球磨的混合料浆过60目筛后置于真空干燥箱内，加热温度为60℃，加热时间为12h，待用。
步骤2：将干燥后的混合粉料研磨后过200目筛，在液压机上单相压制成25mm×8mm×8mm的压坯，压制压力为200MPa。
步骤3将压坯装入石墨舟，在真空气氛下加热至1420℃，保温时间为1h，将得到粘结相中原位析出碳化物强化相的TiC基金属陶瓷。
TiC基金属陶瓷的微观形貌见图3所示。
从图3中可以看出，背散射模式下在粘结相中原位析出了纳米级碳化物强化相。
测定该TiC基金属陶瓷材料的硬度、强度和断裂韧性，其结果见表1。
实施例4
TiC基金属陶瓷的具体步骤为：
步骤1：将TiC、VC、WC、Mo、Cr3C2、Co、Ni混合粉料进行湿法球磨混料，其中TiC的质量分数为68.8wt％、VC的质量分数为5wt％、WC的质量分数为8wt％、Mo的质量分数为2wt％、Cr3C2的质量分数为1.2wt％、Co的质量分数为3wt％、Ni的质量分数为12wt％。球料比为10:1，酒精加入量为淹没过磨球和粉末高度约3cm，球磨转速为200r/min，球磨时间为48h。将湿法球磨的混合料浆过60目筛后置于真空干燥箱内，加热温度为60℃，加热时间为12h，待用。
步骤2：将干燥后的混合粉料研磨后过200目筛，在液压机上单相压制成25mm×8mm×8mm的压坯，压制压力为200MPa。
步骤3将压坯装入石墨舟，在真空气氛下加热至1420℃，保温时间为1h，将得到粘结相中原位析出碳化物强化相的TiC基金属陶瓷。
TiC基金属陶瓷的微观形貌见图4所示。
从图4中可以看出，背散射模式下在粘结相中原位析出了纳米级碳化物强化相。
测定该TiC基金属陶瓷材料的硬度、强度和断裂韧性，其结果见表1。
对比例1
TiC基金属陶瓷的具体步骤为：
步骤1：将TiC、VC、WC、Mo、Cr3C2、Co、Ni混合粉料进行湿法球磨混料，其中TiC的质量分数为63.8wt％、VC的质量分数为10wt％、WC的质量分数为2wt％、Mo的质量分数为8wt％、Cr3C2的质量分数为1.2wt％、Co的质量分数为3wt％、Ni的质量分数为12wt％。球料比为10:1，酒精加入量为淹没过磨球和粉末高度约3cm，球磨转速为200r/min，球磨时间为48h。将湿法球磨的混合料浆过60目筛后置于真空干燥箱内，加热温度为60℃，加热时间为12h，待用。
步骤2：将干燥后的混合粉料研磨后过200目筛，在液压机上单相压制成25mm×8mm×8mm的压坯，压制压力为200MPa。
步骤3将压坯装入石墨舟，在真空气氛下加热至1420℃，保温时间为1h，将得到TiC基金属陶瓷。
TiC基金属陶瓷的微观形貌见图5所示。
从图5中可以看出，该陶瓷材料的粘结相中没有原位析出碳化物。
测定该TiC基金属陶瓷材料的硬度、强度和断裂韧性，其结果见表1。
对比例2
TiC基金属陶瓷的具体步骤为：
步骤1：将TiC、VC、WC、Mo、Cr3C2、Co、Ni混合粉料进行湿法球磨混料，其中TiC的质量分数为74.8wt％、VC的质量分数为5wt％、WC的质量分数为2wt％、Mo的质量分数为2wt％、Cr3C2的质量分数为1.2wt％、Co的质量分数为3wt％、Ni的质量分数为12wt％。球料比为10:1，酒精加入量为淹没过磨球和粉末高度约3cm，球磨转速为200r/min，球磨时间为48h。将湿法球磨的混合料浆过60目筛后置于真空干燥箱内，加热温度为60℃，加热时间为12h，待用。
步骤2：将干燥后的混合粉料研磨后过200目筛，在液压机上单相压制成25mm×8mm×8mm的压坯，压制压力为200MPa。
步骤3将压坯装入石墨舟，在真空气氛下加热至1420℃，保温时间为1h，将得到TiC基金属陶瓷。
TiC基金属陶瓷的微观形貌见图6所示。
从图6中可以看出，该陶瓷材料的粘结相中没有原位析出碳化物。
测定该TiC基金属陶瓷材料的硬度、强度和断裂韧性，其结果见表1。
表1
编号 硬度(HV) 抗弯强度(MPa) 断裂韧性(MPa·m<sup>1/2</sup>)
实施例1 1640 1420 6.68
实施例2 1560 1400 6.57
实施例3 1550 1340 6.65
实施例4 1536 1300 6.58
对比例1 1510 1167 6.29
对比例2 1400 1055 6.24
从表1可以看出，本发明实施例1～4制备得到的陶瓷材料，其硬度较高、且抗弯强度和断裂韧性均较好，可见，通过本发明方法，能够提高TiC基金属陶瓷的强度和硬度，使其适用于轻质耐磨密封件中。

Claims (10)

1.粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、混料：称量TiC、VC、WC、Mo、Cr3C2、Co、Ni作为原料进行湿法球磨混料，球料比为10:1～20:1，球磨转速为30～200r/min，球磨时间大于48h；
b、干燥：将a步骤的球磨混料干燥，得混合粉料；
c、压制：将b步骤的混合粉料单相压制成压坯，压制压力为100～200MPa；
d、真空烧结：将c步骤的压坯在真空气氛下加热至1350～1480℃，保温1～2h，得到金属陶瓷材料；
其中，按重量百分比计，VC 4～10wt％，Co和Ni总量12～20wt％，WC和Mo总量≥6wt％，Cr3C2总量1～2wt％，余量为TiC；且WC和Mo的重量比≥1:1。
2.根据权利要求1所述的粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：按重量百分比计，VC 4～6wt％，WC 5～10wt％，Mo 2～10wt％，Cr3C2 1～1.5wt％，Co和Ni总量12～20wt％，余量为TiC。
3.根据权利要求2所述的粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：按重量百分比计，VC 5wt％，WC 5wt％，Mo 5wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni12wt％，余量为TiC；或者VC 5wt％，WC 10wt％，Mo 10wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni12wt％，余量为TiC；或者VC 5wt％，WC 6wt％，Mo 4wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni12wt％，余量为TiC；或者VC 5wt％，WC 8wt％，Mo 2wt％，Cr3C2 1.2wt％，Co 3wt％，Ni12wt％，余量为TiC。
4.根据权利要求1所述的粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：当WC和Mo的重量比为1:1时，WC和Mo总量≥10wt％，当WC和Mo的重量比＞1:1时，WC和Mo总量≥6wt％。
5.根据权利要求1所述的粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：a步骤中，球磨时，采用酒精为介质，硬质合金球为磨球。
6.根据权利要求1所述的粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：b步骤中，所述干燥为真空干燥。
7.根据权利要求6所述的粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：b步骤中，干燥温度为50～80℃，干燥时间为10～15h；优选干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
8.根据权利要求1所述的粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：c步骤中，混合粉料研磨后过200目筛后，再压制。
9.根据权利要求1所述的粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于：d步骤中，加热至1420℃保温1h。
10.权利要求1～9任一项所述的粘结相中原位析出纳米碳化物的金属陶瓷材料的制备方法制备得到的金属陶瓷材料。
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