CN111575599B - 一种沉淀强化型高温钢结硬质合金及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种沉淀强化型高温钢结硬质合金及制备方法。其特征在于所述合金具有可固溶‑沉淀强化的特性，且强韧性高、使用温度可达600℃，远高于普通钢结硬质合金。其成分组成为(质量分数)：硬质相25～35％，Co/Ni9.75～18.75wt.％，Mo/W5.85～12.5wt.％，余量为Fe；本发明以Fe‑(15～25)Co/Ni‑(9～15)Mo/W为基础成分，添加25～35wt.％硬质相粉末，制备方法包括机械球磨、冷压、烧结以及固溶时效热处理。烧结方式为真空脱脂一体烧结和加压烧结中的一种。所述的沉淀强化型高温钢结硬质合金同时具有组织均匀细小、致密度高、易加工、强韧性好、红硬性高的特点。

Description

一种沉淀强化型高温钢结硬质合金及制备方法
技术领域
本发明涉及一种沉淀强化型高温钢结硬质合金及制备方法。该材 料在加工镍基高温合金、钛合金等难加工金属领域具有很大的性能优 势及潜力。
背景技术
现阶段，钛合金以及镍基高温合金在整个合金领域占有特殊重要 的地位，广泛应用于航空航天、医药、军工和海洋工程等领域。仅仅 考虑高端钛材，10～20年内年均市场规模将有望突破300亿元；而目 前高温合金全球每年消费量也达28万吨。但是钛合金以及镍基高温 合金是典型难加工材料，其微观强化项硬度高，加工硬化程度严重， 并且其具有高抗剪切应力和低导热率，切削区域的切削力和切削温度 高，在加工过程中经常出现加工表面质量低、刀具破损非常严重等问 题。
作为切削刀具，TiC/TiCN基钢结硬质合金具有耐高温、摩擦系 数小、抗金属粘着性能好等特点，但也具有较差的韧性和抗崩刃性。 专利201110170310.4公开了一种TiC系钢结硬质合金材料的制备方 法，其组成成分为(重量百分比)：Ti40～56wt.％，C10～14wt.％， Mn4.2～7.2wt.％，Ni1.0～2.0wt.％，Mo0.5～1.0wt.％，Cr0.5～1.5wt.％， 稀土元素0.05～0.15％，余量为Fe，该合金材料属于常规高锰钢钢结 硬质合金，具有较高的硬度及其耐磨性，但是高锰钢基体的加入并未 有效提高该合金材料的抗冲击性能；专利200610115955.7公开了一 种低钴镍含量的高温合金，该合金材料具有五至七个主元素，以CoCrFeNi为基础，并添加Al、Mo及Ti至少一种为主要元素加以配 置而成，具有优良的变形能力、韧性及高温强度的特点，但Cr元素 的元素百分比为12.5～20％，Cr元素的大量加入将会导致粉末冶金制 备工艺中的烧结过程产生严重的偏析现象，进而降低粘结相合金的韧 性；专利201910821533.9通过引入定量的碳化钒和减缓烧结降温阶 段的冷却速率及凝固点附近的保温来降低外环相与金属界面处的高 错配度及低的界面结合强度，从而提高TiCN基合金的强韧性。
发明内容
综上所述，结合目前现有技术，本发明的目的在于针对高温合金 与钛合金的加工特性，通过研究新的合金体系和制备工艺，优化热处 理工艺，进而得到组织均匀细小、致密度高、红硬性高、易加工、强 韧性好的沉淀强化型高温钢结硬质合金。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种沉淀强化型高温钢结硬质合金及制备方法，其中，所述合金 以沉淀强化工具钢为粘结相，所述合金的组成为(重量百分比)：硬 质相25～35％，Co/Ni9.75～18.75wt.％，Mo/W5.85～12.5wt.％，余量为 Fe。
上述沉淀强化型高温钢结硬质合金的制备方法，具体包括以下步 骤：
步骤1：按权利要求1所述的成分配比称取原材料粉末，进行混 合，采用150MPa压力压制成型，获得压坯；
步骤2：将步骤1所得的压坯在真空/加压炉中进行烧结，最高温 度为1380～1550℃，保温120～180min，压力为0.5～3.0MPa；
步骤3：将步骤2中所得的烧结坯进行固溶时效热处理。
上述制备的沉淀强化型高温钢结硬质合金，其特征在于，所述粘 结相的组成为(质量百分比)Fe-(15～25)Co-(9～15)Mo， Fe-(15～25)Ni-(9～15)W，Fe-(15～25)Co/Ni-(9～15)Mo/W中的一种。
上述制备的沉淀强化型高温钢结硬质合金，其特征在于，所述粘 结相为元素粉(Fe，Co，Mo，Ni，W)和预合金粉(MoFe，FeCoMo， WFe，FeNiW)中的一种或几种，元素粉末粒度范围为1～20微米，预 合金粉末粒径范围为10～100微米。
上述制备的沉淀强化型高温钢结硬质合金，其特征在于，所述硬 质相为TiC，TiCN，(W,Ti)C中的一种或几种。
上述制备的沉淀强化型高温钢结硬质合金，其特征在于，步骤3 中所述的固溶时效热处理工艺为：在1200～1300℃保温30-60min进 行全固溶处理，油冷至室温；
上述制备的沉淀强化型高温钢结硬质合金，其特征在于，全固溶 处理之后在1100～1150℃进行淬火处理，油冷至室温，然后在570～700℃ 回火2～4h，空冷至室温。
本发明的有益效果在于：
1、本发明以(质量百分比)Fe-(15～25)Co/Ni-(9～15)Mo/W为基 础成分，相较于普通高速钢，具有时效硬化显著，过时效温度高 (>600℃)的特点，且导热系数大、加工稳定性高，淬火态硬度低， 被加工性能好；
2、添加25～35wt.％硬质相粉末，可弥补原合金在耐磨性方面的 不足，并提高该合金材料的抗粘着性及抗酸碱耐腐蚀性。
3、采用高温全固溶处理不仅可以破坏沿晶界分布的网状金属间 化合物相，还可以促使TiCN等硬质相及原位生成的金属间化合物均 匀弥散到基体当中，改善合金的高温抗蠕变性能。
该合金在沉淀强化温度高，具有优异的红硬性，可以在不超过600℃ 的环境下进行物理气相沉淀(PVD)涂层而无明显软化和变形，远高 于普通钢结硬质合金。
附图说明
图1为实施例1中沉淀强化型高温钢结硬质合金显微组织SEM照片 (烧结态)
图2为实施例2中沉淀强化型高温钢结硬质合金显微组织SEM照片 (烧结态)
图3为实施例1-4中沉淀强化型高温钢结硬质合金不同性能测试结果
具体实施方式：
以下由特定的具体实施例说明本发明的制备方式及工艺性能，本 领域技术人员可由本说明书所揭示的内容全面地了解本发明的优点 及作用。
实施例1：
1)将粒度为2-4微米的30wt.％TiCN粉，10.5wt.％Mo粉，17.5wt.％Co粉，余量的羟基铁粉以及占总质量比5％的石蜡加入Fe-Cr 不锈钢球磨罐中，将罐体放到行星式球磨机中进行混合湿磨，无水乙 醇为球磨介质，硬质合金球为磨球，球料比为3:1，球磨机转速设置 为250r/min，球磨时间为24h，制备得到粉末混合物料浆；
2)将步骤1所得粉末混合物料浆在真空干燥箱中以负压干燥的方 式快速干燥，干燥温度为78.3℃，过筛后得到混合粉末；
3)将步骤2所得的混合粉末在油压压力机上压制，压强为150Mpa， 慢速升压，保压时间为20s，得到压制坯体。
4)将步骤3所得到的坯体放在真空石墨烧结炉中进行真空烧结， 最终烧结温度为1380℃，保温时间为120min。
5)将步骤4烧结后所得坯料在700℃进行预热，之后在1250℃内 进行固溶处理，炉膛内部通入纯度≧99.9％的氩气，保温时间为30min， 油冷至室温。
6)将步骤5所得坯料在1150℃内进行淬火处理，炉膛内部通入纯 度≧99.9％的氩气，保温时间为12min，油冷至室温。
7)将步骤6所得坯料在580℃内进行回火处理，炉膛内部通入纯 度≧99.9％的氩气，保温时间为3h，空冷。
将按照上述方法制得的沉淀强化型高温钢结硬质合金进行性能 测试。
实施例2：
1)将粒度为2-4微米的35wt.％TiC粉，9.75wt.％Mo粉， 16.25wt.％Co粉，余量的羟基铁粉以及占总质量比5％的石蜡加入Fe-Cr不锈钢球磨罐中，将罐体放到行星式球磨机中进行混合湿磨， 无水乙醇为球磨介质，硬质合金球为磨球，球料比为3:1，球磨机转 速设置为250r/min，球磨时间为24h，制备得到粉末混合物料浆；
2)将步骤1所得粉末混合物料浆在真空干燥箱中以负压干燥的方 式快速干燥，干燥温度为78.3℃，过筛后得到混合粉末；
3)将步骤2所得的混合粉末在油压压力机上压制，压强为150Mpa， 慢速升压，保压时间为20s，得到压制坯体。
4)将步骤3所得到的坯体放在真空热压烧结炉中进行热压烧结， 最终烧结温度为1450℃，保温时间为120min，压力为1.0MPa。
5)将步骤4烧结后所得坯料在700℃进行预热，之后在1300℃内 进行固溶处理，炉膛内部通入纯度≧99.9％的氩气，保温时间为30min， 油冷至室温。
6)将步骤5所得坯料在1150℃内进行淬火处理，炉膛内部通入纯 度≧99.9％的氩气，保温时间为12min，油冷至室温。
7)将步骤6所得坯料在620℃内进行回火处理，炉膛内部通入纯 度≧99.9％的氩气，保温时间为3h，空冷。
将按照上述方法制得的沉淀强化型高温钢结硬质合金进行性能 测试。
实施例3：
1)将粒度为2-4微米的25wt.％TiCN粉，20.33wt.％MoFe粉， 18.75wt.％Co粉，余量的羟基铁粉以及占总质量比5％的石蜡加入 Fe-Cr不锈钢球磨罐中，将罐体放到行星式球磨机中进行混合湿磨， 无水乙醇为球磨介质，硬质合金球为磨球，球料比为3:1，球磨机转 速设置为250r/min，球磨时间为24h，制备得到粉末混合物料浆；
2)将步骤1所得粉末混合物料浆在真空干燥箱中以负压干燥的方 式快速干燥，干燥温度为78.3℃，过筛后得到混合粉末；
3)将步骤2所得的混合粉末在油压压力机上压制，压强为150Mpa， 慢速升压，保压时间为20s，得到压制坯体。
4)将步骤3所得到的坯体放在真空石墨烧结炉中进行真空烧结， 最终烧结温度为1450℃，保温时间为120min。
5)将步骤4烧结后所得坯料在700℃进行预热，之后在1300℃内 进行固溶处理，炉膛内部通入纯度≧99.9％的氩气，保温时间为30min， 油冷至室温。
6)将步骤5所得坯料在1100℃内进行淬火处理，炉膛内部通入纯 度≧99.9％的氩气，保温时间为12min，油冷至室温。
7)将步骤6所得坯料在660℃内进行回火处理，炉膛内部通入纯 度≧99.9％的氩气，保温时间为3h，空冷。
将按照上述方法制得的沉淀强化型高温钢结硬质合金进行性能 测试。
实施案例4：
1)将粒度为0.05-10微米的30wt.％TiCN粉，6.3wt.％W粉， 10.5wt.％Ni粉，余量的羟基铁粉以及占总质量比5％的石蜡加入Fe-Cr 不锈钢球磨罐中，将罐体放到行星式球磨机中进行混合湿磨，无水乙 醇为球磨介质，硬质合金球为磨球，球料比为3:1，球磨机转速设置 为250r/min，球磨时间为24h，制备得到粉末混合物料浆；
2)将步骤1所得粉末混合物料浆在真空干燥箱中以负压干燥的方 式快速干燥，干燥温度为78.3℃，过筛后得到混合粉末；
3)将步骤2所得的混合粉末在油压压力机上压制，压强为150Mpa， 慢速升压，保压时间为20s，得到压制坯体。
4)将步骤3所得到的坯体放在真空石墨烧结炉中进行真空烧结， 最终烧结温度为1380℃，保温时间为120min。
5)将步骤4烧结后所得坯料在700℃进行预热，之后在1250℃内 进行固溶处理，炉膛内部通入纯度≧99.9％的氩气，保温时间为30min， 油冷至室温。
6)将步骤5所得坯料在1150℃内进行淬火处理，炉膛内部通入纯 度≧99.9％的氩气，保温时间为12min，油冷至室温。
7)将步骤6所得坯料在620℃内进行回火处理，炉膛内部通入纯 度≧99.9％的氩气，保温时间为3h，空冷。
将按照上述方法制得的沉淀强化型高温钢结硬质合金进行性能 测试。

Claims (3)

1.一种沉淀强化型高温钢结硬质合金，其特征在于：
(1)所述合金以TiC、TiCN为硬质相、沉淀强化钢为粘结相；其中，硬质相在所述合金中的重量百分比为25～35％；粘结相的组成为Fe-(15～25)Co/Ni-(9～15)Mo/W；
(2)所述合金的制备方法包括以下步骤：
步骤1：按上述的成分配比称取原材料粉末，进行混合，采用150MPa压力压制成型，获得压坯；
步骤2：将步骤1所得的压坯在真空/加压炉中进行烧结，最高温度为1380～1550℃，保温120～180min，压力为0.5～3.0MPa；
步骤3：将步骤2中所得的烧结坯进行固溶时效热处理，在1200～1300℃保温30-60min进行全固溶处理，油冷至室温；
步骤4：将步骤3中所得材料继续在1100～1150℃进行淬火处理，油冷至室温，然后在570～700℃回火2～4h，空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的合金，其特征在于：所述粘结相的原材料粉末为Fe、Co、Mo、Ni、W元素粉末以及MoFe、FeCoMo、WFe、FeNiW预合金粉末中的一种或几种，元素粉末粒度范围为1～20微米，预合金粉末粒径范围为10～100微米。
3.根据权利要求1所述的合金，其特征在于：该合金在高温全固溶处理后，具有最低硬度，易于加工；高温回火时出现金属化合物析出所引起的沉淀硬化，其二次硬化温度在580-610℃，具有优异的红硬性，可以在不超过600℃的环境下进行物理气相沉积涂层而无明显软化和变形，远高于普通钢结硬质合金。
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