CN105950935B - 冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料及制备方法，成分为：碳化钨WC：77～72.4％，钴Co：22～25％，镍Ni：0.5～0.8％，碳化铬Cr3C2：0.3～0.8％，WC‑TiC‑NbC固溶体：0.2～1％。其工艺：将碳化钨、钴、镍、碳化铬和WC‑TiC‑NbC固溶体放入球磨机内，在湿磨球与混合料配比下，加入湿磨介质、成型剂和添加剂，进行球磨；湿磨后浆料利用喷雾塔进行干燥制粒；干燥后的合金粉末进行压制成型，放入低压烧结炉中于保温，烧结炉冷却至室温后获得烧结态合金制品；将烧结态合金液氮深冷处理，最后低温回火处理。材料具有耐磨、耐氧化、耐腐蚀、强度高、寿命长等优点。

Description

冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料及其制备方法，属于硬质合金技术领域。
背景技术
随着紧固件行业的快速发展，具有高强度、高硬度、高韧性优点的硬质合金在冷镦模具领域已逐步代替合金工具钢被广泛使用，主要用于直接接触工件的部位，将硬质合金作为模芯压入钢材料外套中，其更耐磨更高效，使用寿命提高十几至几十倍。但是随着紧固件形状的多样性以及冷镦机鐓打速度的提升，要求合金高耐磨性的同时，还要求高的韧性、优良的耐腐蚀和高的红硬性。通常硬质合金耐磨性和韧性是相矛盾的，合金耐磨性越高，则韧性越差。硬度高时，韧性低，脆性增大，韧性与硬度难以兼顾，经常依靠牺牲其中一项性能才能满足另一项性能。现有技术生产的硬质合金基本没有考虑冷镦成形过程中合金的腐蚀性和红硬性的问题，因此这些因素均限制了冷镦成形用硬质合金性能的提高，严重影响了产品的广泛应用。
中国专利CN102220534A公开了“一种强化硬质合金粘结相的方法”，该方法通过在WC-Co或WC-Co-Ni硬质合金中加入占合金中Co或Co+Ni质量分数分布为3～5wt％Cr3C2与0.3～0.5wt％的Ln(稀土)，同时对烧结态合金进行包括超固线淬火热处理、-180℃～-190℃液氮深冷处理以及400℃～450℃中温回火处理在内的集成后续处理，使合金粘结相产生纳米弥散强化效应。中国专利CN1010080664A公开了“一种晶须增韧碳化钨-钴基硬 质合金材料及其制备方法”，通过添加碳化钛晶须，依靠晶须在材料中所起到的裂纹桥联合偏转、拔除效应等作用，提高材料韧性的方法。中国专利CN102912205A公开了“一种Sr2Nb2O7增韧WC-8％Co硬质合金复合材料及其制备方法”，通过添加铁电陶瓷第二项Sr2Nb2O7，依靠其压电性和铁电性，增加裂纹扩展阻力，实现合金增韧的方法。中国专利CN103882275A公开了“一种增韧硬质合金及其制备方法”，通过粗、中、细三种粒度的碳化钨、钴粉或钴粉和镍粉、碳化铬粉经过球磨、压制、烧结和油淬，从而达到增韧的效果。上述已公开的专利技术方案均可以在一定程度上实现硬质合金韧性的提高，但都是针对特定应用领域的硬质合金，所表现出的性能主要适用于刀具、矿用、辊环、部分工况的冷镦模等耐磨零件性能要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料及其制备方法，在保证硬质合金耐磨性的前提下，强化粘结相，提高合金的韧性、耐腐性和红硬性。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料，包含以下重量百分比成分：碳化钨WC：77～72.4％，钴Co：22～25％，镍Ni：0.5～0.8％，碳化铬Cr3C2：0.3～0.8％，WC-TiC-NbC固溶体：0.2～1％。
进一步地，上述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料，其中，所述WC-TiC-NbC固溶体的粒度为2～4μm，固溶体中WC:TiC：NbC的质量比为3.5～4.5：2.5～3.5：2.5～3.5。
更进一步地，上述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料，其中，所述碳化钨的粒度为2.5～6.5μm。
更进一步地，上述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料，其中，所述钴的粒度为1～2μm，所述镍的粒度为1～2μm。
更进一步地，上述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料，其中，所述碳化铬为200目过筛的粉状。
本发明冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按配比将碳化钨、钴、镍、碳化铬以及WC-TiC-NbC固溶体放入滚动球磨机内，在湿磨球与混合料配比下，加入湿磨介质和成型剂，球磨10～13小时；
2)将湿磨后的浆料利用喷雾塔进行干燥制粒，喷雾压力为1～1.3MPa；
3)干燥后的合金粉末进行压制成型，放入1～6MPa的低压烧结炉中于1360～1380℃保温30～60min，烧结炉冷却至室温后获得烧结态合金制品；
4)将烧结态合金在-180℃～-190℃液氮深冷处理，保温1～2小时，然后在200℃～300℃低温回火处理，保温20～30分钟。
再进一步地，上述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法，其中，所述湿磨球为硬质合金球，直径为6～10mm，湿磨球与混合料的质量比为1.5：1。
再进一步地，上述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法，其中，所述湿磨介质为酒精，纯度高于99.7％，湿磨介质与混合料的比例为1L：2Kg。
再进一步地，上述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法，其中，所述成型剂为石蜡，含油量低于0.5％，成型剂加入量为混合料总重量的1～2％。
再进一步地，上述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法，其中，步骤3)，干燥后的合金粉末进行压制成型，放入6MPa的低压烧结炉中于1380℃保温60min，烧结炉冷却至室温后获得烧结态合金制品。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
①本发明通过添加镍和碳化铬，有效提高粘结相的耐腐蚀性，同时碳 化铬固溶至粘结相中，起到较好的固溶强化作用，提高合金的韧性；
②通过添加WC-TiC-NbC固溶体，有效提高合金的红硬性，保证合金在200℃以上仍有很高的硬度，从而保证合金的耐磨性；
③其制备工艺简单，成本低，原料通过湿磨、喷雾干燥、压制成型、烧结和深冷处理等工艺获得合金制品，采用本发明方法制备的硬质合金在冷镦成形紧固件领域，使用寿命较现有技术制备的合金提高50％以上；
④与现有技术相比，本发明具有耐磨、耐氧化、耐腐蚀、强度高、寿命长且生产工艺简单等优点。
附图说明
图1：实施例1中硬质合金金相组织照片；
图2：实施例2中硬质合金金相组织照片；
图3：实施例3中硬质合金金相组织照片；
图4：实例例4中硬质合金金相组织照片。
具体实施方式
冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料，成分的重量百分比为：碳化钨WC：77～72.4％，钴Co：22～25％，镍Ni：0.5～0.8％，碳化铬Cr3C2：0.3～0.8％，WC-TiC-NbC固溶体：0.2～1％。
其中，WC-TiC-NbC固溶体的粒度为2～4μm，固溶体中WC:TiC：NbC的质量比为3.5～4.5：2.5～3.5：2.5～3.5。碳化钨的粒度为2.5～6.5μm。钴的粒度为1～2μm，所述镍的粒度为1～2μm。碳化铬为200目过筛的粉状。
上述冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的具体制造工艺为：
1)按上述配比将碳化钨、钴、镍、碳化铬以及WC-TiC-NbC固溶体放入滚动球磨机内，在湿磨球与混合料配比下，加入湿磨介质、成型剂和添加剂，球磨10～13小时；其中，湿磨球为硬质合金球，直径为6～10mm，湿磨球与混合料的质量比为1.5：1。湿磨介质为酒精，纯度高于99.7％， 湿磨介质与混合料的比例为1L：2Kg。成型剂为石蜡，含油量低于0.5％，成型剂加入量为混合料总重量的1～2％。
2)将湿磨后的浆料利用喷雾塔进行干燥制粒，喷雾压力为1～1.3MPa；
3)干燥后的合金粉末进行压制成型，放入1～6MPa的低压烧结炉中于1360～1380℃保温30～60min，烧结炉冷却至室温后获得烧结态合金制品；
4)将烧结态合金在-180℃～-190℃液氮深冷处理，保温1～2小时，然后在200℃～300℃低温回火处理，保温20～30分钟。
其中，混合料配料：选取费氏粒度为2.5-6.5μm碳化钨粉，将其与钴粉、镍粉、碳化铬和WC-TiC-NbC固溶体原材料按照一定的配比进行配料。
球磨干燥：在湿磨球与混合料的质量比为1.5：1的情况下，将混合料加入球磨机内，然后加入湿磨介质和成型剂，球磨时间13小时，然后利用喷雾塔进行干燥制粒。
压制烧结：将湿磨干燥后的混合料在油压机上进行压制成型，然后放入6MPa的低压烧结炉中在1380℃保温60min，烧结炉冷却至室温后获得烧结态合金制品。
深冷处理：将烧结态合金在-180℃～-190℃液氮深冷处理，保温2小时，然后在200℃～300℃低温回火处理，保温30分钟。
理化检测：将烧结后的合金制品进行密度、矫顽磁力、磁饱和、硬度和金相进行检测。
实施例1：
采用Fsss粒度2.5μm和4.5μm的WC粉，其中2.5μm的WC粉质量分数60％，4.5μm的WC粉质量分数40％，按重量比WC：Co：Ni：Cr3C2：WC-TiC-NbC固溶体＝77：22：0.5：0.3：0.2配方配粉，湿磨球与混合料的质量比1.5：1，研磨介质为酒精，酒精与混合料的比例为lL：2Kg，成型剂为石蜡，加入量为混合料重量的2％，球磨13小时，球磨后的粉料经过喷雾干燥制粒，并压制成型，最后放入6MPa的低压烧结炉中在1380℃ 保温60min，烧结炉冷却至室温后获得烧结态合金制品，将烧结态合金在-180℃～-190℃液氮深冷处理，保温2小时，然后在200℃～300℃低温回火处理，保温30分钟，其理化检测结果如表1所示。产品鐓打不锈钢螺丝100万件以上。
表1实施例1合金理化性能
从表1可以看出，合金理化性能正常，硬度为84度，很好地保证了合金的耐磨性，同时也兼顾了韧性，在100×下，合金未发现孔隙。
从图1的金相照片中可以看出，晶粒结构属于粗细搭配，满足合金耐磨性的同时，也保证了韧性。
实施例2：
采用Fsss粒度3.5μm和5.5μm的WC粉，其中3.5μm的WC粉质量分数60％，5.5μm的WC粉质量分数40％，按重量比WC：Co：Ni：Cr3C2：(WC-TiC-NbC)固溶体＝72.4：25：0.8：0.8：1配方配粉，湿磨球与混合料的质量比1.5：1，研磨介质为酒精，酒精与混合料的比例为lL：2Kg，成型剂为石蜡，加入量为混合料重量的2％，球磨13小时，球磨后的粉料经过喷雾干燥制粒，并压制成型，最后放入6MPa的低压烧结炉中在1380℃保温60min，烧结炉冷却至室温后获得合金制品，将烧结态合金在-180℃～-190℃液氮深冷处理，保温2小时，然后在200℃～300℃低温回火处理，保温30分钟，其理化检测结果如表2所示。产品鐓打不锈钢螺母80万件以上。
表2实施例2合金理化性能
从表2可以看出，合金理化性能正常，硬度为83.3度，提高了合金的韧性，在100×下，合金未发现孔隙。
从图2的金相照片中可以看出，晶粒结构属于粗细搭配，满足合金耐磨性的同时，也保证了韧性。
实施例3：
采用Fsss粒度4.5μm的WC粉，按重量比WC：Co：Ni：Cr3C2：(WC-TiC-NbC)固溶体＝74.4：23：0.8：0.8：1配方配粉，湿磨球与混合料的质量比1.5：1，研磨介质为酒精，酒精与混合料的比例为lL：2Kg，成型剂为石蜡，加入量为混合料重量的2％，球磨10小时，球磨后的粉料经过喷雾干燥制粒，并压制成型，最后放入1MPa的低压烧结炉中在1370℃保温60min，烧结炉冷却至室温后获得合金制品，将烧结态合金在-180℃～-190℃液氮深冷处理，保温1小时，然后在200℃～300℃低温回火处理，保温30分钟，其理化检测结果如表3所示。产品鐓打不锈钢螺母80万件以上。
表3实施例3合金理化性能
从表3可以看出，合金理化性能正常，硬度为83.8度，很好地保证了合金的耐磨性，同时也兼顾了韧性，在100×下，合金未发现孔隙。
从图3的金相照片中可以看出，晶粒结构属于粗细搭配，满足合金耐 磨性的同时，也保证了韧性。
实施例4：
采用Fsss粒度6.5μm的WC粉，按重量比WC：Co：Ni：Cr3C2：(WC-TiC-NbC)固溶体＝72.4：25：0.8：0.8：1配方配粉，湿磨球与混合料的质量比1.5：1，研磨介质为酒精，酒精与混合料的比例为lL：2Kg，成型剂为石蜡，加入量为混合料重量的2％，球磨11小时，球磨后的粉料经过喷雾干燥制粒，并压制成型，最后放入6MPa的低压烧结炉中在1380℃保温40min，烧结炉冷却至室温后获得合金制品，将烧结态合金在-180℃～-190℃液氮深冷处理，保温1.5小时，然后在200℃～300℃低温回火处理，保温25分钟，其理化检测结果如表4所示。产品鐓打不锈钢螺母100万件以上。
表4实施例4合金理化性能
从表4可以看出，合金理化性能正常，硬度为81.5度，提高了合金的韧性，在100×下，合金未发现孔隙。
从图4的金相照片中可以看出，晶粒结构主要为粗晶，很好地提高了合金的韧性。
综上所述，本发明通过添加镍和碳化铬，有效提高粘结相的耐腐蚀性，同时碳化铬固溶至粘结相中，起到较好的固溶强化作用，提高合金的韧性。
通过添加WC-TiC-NbC固溶体，有效提高合金的红硬性，保证合金在200℃以上仍有很高的硬度，从而保证合金的耐磨性。
其制备工艺简单，成本低，原料通过湿磨、喷雾干燥、压制成型、烧结和深冷处理等工艺获得合金制品，采用本发明方法制备的硬质合金在冷 镦成形紧固件领域，使用寿命较现有技术制备的合金提高50％以上。
与现有技术相比，本发明具有耐磨、耐氧化、耐腐蚀、强度高、寿命长且生产工艺简单等优点。
需要理解到的是：以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按配比将碳化钨、钴、镍、碳化铬以及WC-TiC-NbC固溶体放入滚动球磨机内，在湿磨球与混合料配比下，加入湿磨介质和成型剂，球磨10～13小时；所述冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的重量百分比成分为：碳化钨WC：77～72.4％，钴Co：22～25％，镍Ni：0.5～0.8％，碳化铬Cr3C2：0.3～0.8％，WC-TiC-NbC固溶体：0.2～1％；
2)将湿磨后的浆料利用喷雾塔进行干燥制粒，喷雾压力为1～1.3MPa；
3)干燥后的合金粉末进行压制成型，放入1～6MPa的低压烧结炉中于1360～1380℃保温30～60min，烧结炉冷却至室温后获得烧结态合金制品；
4)将烧结态合金在-180℃～-190℃液氮深冷处理，保温1～2小时，然后在200℃～300℃低温回火处理，保温20～30分钟。
2.根据权利要求1所述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法，其特征在于：所述湿磨球为硬质合金球，直径为6～10mm，湿磨球与混合料的质量比为1.5：1。
3.根据权利要求1所述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法，其特征在于：所述湿磨介质为酒精，纯度高于99.7％，湿磨介质与混合料的比例为1L：2kg。
4.根据权利要求1所述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法，其特征在于：所述成型剂为石蜡，含油量低于0.5％，成型剂加入量为混合料总重量的1～2％。
5.根据权利要求1所述的冷镦成形紧固件用硬质合金模具材料的制备方法，其特征在于：步骤3)，干燥后的合金粉末进行压制成型，放入 6MPa的低压烧结炉中于1380℃保温60min，烧结炉冷却至室温后获得烧结态合金制品。
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