CN116536554B - 一种用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料，所述材料基体包括硬质相、粘结相和添加物；所述硬质相以WC为主，所述添加物为以高铼酸盐和抑制剂成分组成。其按质量分数计，包括以下组成，作为粘接相的金属粉：10wt％‑13wt％，硬质相：85.5wt％‑87.5wt％，抑制剂：0‑0.5wt％，高铼酸盐：1.5wt％‑2wt％；各组分的总质量分数总量为100％。用添加稀有元素铼进行钴相强化且碳化钨不同的晶粒结构形成合金非均匀组织从而提升刀具材料的高强度、高韧性、高抗氧化性。尤其适合在高温合金加工领域，适用于镍基不锈钢、双相不锈钢、钛合金等难加工材料领域的金属加工。
Description
技术领域
本发明属于硬质合金领域，具体涉及一种用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料及其制备方法。
背景技术
硬质合金刀具是现在金属加工应用最主要的材料，随着材料领域现代化发展，高温合金进入一个全新的发展阶段，航空航天、汽车涡轮等行业需求量也逐年升高。
高温合金由于其复杂、恶劣的工作环境，其加工表面完整性对于其性能的发挥具有非常重要的作用。但是高温合金是典型难加工材料，其微观强化项硬度高，加工硬化程度严重，并且其具有高抗剪切应力和低导热率，切削区域的切削力和切削温度高，在加工过程中经常出现加工表面质量低、刀具破损非常严重等问题。在一般切削条件下，高温合金表层会产生硬化层、残余应力、白层、黑层、晶粒变形层等过大的问题。
金属铼在高温合金加工中发挥着巨大的作用，含铼合金由于其出色的抗氧化性和加工过程中优异的抗粘结能力，使得硬质合金材料有了新的发展方向。CN111763865A公开了一种含铼硬质合金及其制备方法和应用，该含铼硬质合金主要以粘结相粉、Re粉和硬质相粉为原料混合制备而成，粘结相粉的质量分数为3％-15％，Re粉的质量为粘结相粉质量的5％-30％，其余为硬质相粉，含铼硬质合金中Re固溶于粘结相中。制备方法通过将各原料按照粉末冶金的方法进行配料、球磨、干燥制粒、成型和烧结后，得到含铼硬质合金，可应用于制备硬质合金刀具，尤其是铣削和车削刀具。该申请中的稀土元素铼是以金属单质形式加入，易造成稀土元素偏聚或者与粘结相润湿差，造成在烧结过程中稀土氧化物与WC中碳反应，降低合金性能等问题。
CN106544566A公开了一种耐腐蚀耐高温硬质合金及其制备方法，硬质合金按重量百分含量计，原料组分包括：Cr3C2为0.2％-1.0％，TaC为0.2％-0.6％，铼－钼－镍合金粉为6％-12％，其余为WC；其中，Cr3C2粒度为0.8-1.5μm，TaC粒度为0.8-1.5μm，铼-钼-镍合金粉的粒度为1-2μm，WC的粒度为1-2μm。本发明以铼-钼-镍合金为粘结相、碳化钨为硬质相，加入少量Cr3C2、TaC添加剂制备WC-Ni-Mo-Re合金，同时具有抗高温氧化和耐腐蚀性能强的特性，与相同Ni含量的WC-Ni硬质合金，在150℃，pH＝2-3的酸性环境中，耐腐蚀性能提高20％-40％。本方法需要先将铼-钼-镍合金制备，再进行硬质合金的制备，制备工序较为复杂。主要针对的是解决了石油、矿山、冶金、燃煤发电、垃圾处理等领域。
CN 114769602 A公开了一种纳米晶结构的钨铼固态合金粉及其制备方法和应用，通过正反转高能球磨的方式，提高粉末研磨力度，降低粉末的平均粒径，同时通过超声震荡的方式，提高粉末的分散性，在操作过程中，采用装配真空干燥箱的惰性气体手套箱系统，避免粉末氧化问题，保留粉末的高活性。最后，通过氢气还原处理，进一步降低粉末的氧含量，生产得到低团聚具备纳米晶结构的高活性低氧含量钨铼固态合金粉。本方法制备的钨铼合金粉末的高活性，可以有效解决钨铼合金粉粉末活性低等问题。该专利公开了如何制备高活性钨铼合金粉末，与钨铼硬质合金材料发明制备原理及成分均有不同，且制备使用设备和过程复杂，不适用在大规模制备硬质合金材料中。
综上所述，发明一种适用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料，材料制备方便，产品稳定性强。在高温合金加工的情况下同时具备高强度、高韧性、高抗氧化性的硬质合金涂层刀具是非常必要的。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料，尤其是指一种通过添加稀有元素铼进行钴相强化形成合金均匀组织从而提升刀具材料，在高温合金加工的情况下同时具备高强度、高韧性、高抗氧化性的硬质合金涂层刀具。尤其适合在高温合金加工领域，适用于镍基不锈钢、双相不锈钢、钛合金等难加工材料领域的金属加工。
本发明采用的含钴的高铼酸盐Co(ReO4)X在500℃以下与H2发生还原反应，先在该升温阶段分解产生Co-Re氧化物，后经H2还原生成Co-Re结晶。在烧结脱蜡过程，工艺气体H2排出蜡蒸气的同时会与高铼酸盐发生还原反应，生成H2O蒸气排出烧结炉。
Co(ReO4)X+xH2→Co+1/2xRe2O7+1/2xH2O↑
2Co+2Re2O7+14H2→2CoRe2+14H2O↑
在800℃-1100℃时，剩余的O会与合金中C发生碳氧反应，进一步形成结晶体。
C+O→CO↑/C+2O→CO2↑
继续升温在1200℃-1300℃时，结晶体会与粘结相发生固溶反应，提升材料整体强度与硬度。
本发明为解决上述问题所采用的技术手段为：
提供了一种用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料，所述材料基体包括硬质相、粘结相和添加物；所述硬质相以WC为主，所述添加物为以高铼酸盐和抑制剂成分组成；其按质量分数计，包括以下组成：
作为粘接相的金属粉：10wt％-13wt％，所选粘结相金属粉末选用Fe、Co、Ni等单质金属或类似于Ni3Al高熵合金粉末。
硬质相：85.5wt％-87.5wt％，
抑制剂：0-0.5wt％，
高铼酸盐：1.5wt％-2wt％；各组分的总质量分数总量为100％。
进一步地，所述WC为超细晶碳化钨，FSSS粒度介于0.4-0.8μm之间。
进一步地，所述抑制剂为含铬化合物。其优选方案为选用Cr3C2。
进一步地，所述高铼酸盐以含钴的高铼酸盐Co(ReO4)X形式添加。优选为Co(ReO4)2。
本发明的另一目的在于上述用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：按照目标配比硬质相、粘结相和添加物；选用作为粘接相的Co粉、作为硬质相碳化钨所述超细晶碳化钨，晶粒度介于0.4-0.8μm之间以及作为抑制剂的含铬化合物、含钴的高铼酸盐Co(ReO4)2。
S2.混料：添加1.5wt％-2wt％的PEG或石蜡的成型剂进入球磨机预磨，后将步骤S1所述的各配料组分全部加入球磨机中，添加0.3wt％-0.5wt％的胺类抗氧化剂进入球磨机注入定量酒精进行球磨，球磨后12h以上后进行喷雾干燥，得到混合料；
S3.压制成型；将步骤S2中所述的混合料定量注入对应模具中，通过压机将混合料压制成型。
S4.烧结：采用分段烧结的方法；
S41.第一阶段脱除成型剂，在烧结炉抽真空后通入氢气的条件下，将炉子升温至280-450℃的脱蜡温度进行2h-8h的保温；
S42.第二阶段真空烧结阶段，继续升温至1340℃-1360℃，通入Ar气，在惰性气体环境下保温1h-1.5h；
S43.第三阶段加压烧结阶段，真空烧结结束后，继续通入Ar气，使得炉内气体压力达到50mbar以上，升温至1450-1460℃，在惰性气体环境下保温0.5h-1h；
S44.第四阶段冷却阶段，自然冷却至1300℃后通入950-980mbar Ar气强制冷却，炉温低于100℃出炉得到压制合金刀具基体。
进一步地，步骤S42的Ar气20mbar-40mbar。
本发明采用含钴的高铼酸盐Co(ReO4)X在H2环境下，能在分解形成Co-Re，金属铼和金属钴在合金中能在一定范围内形成无限固溶体，也有利于β-Co向ε-Co的马氏体转变。
与现有技术相比，本发明与现有技术相比其有益效果是：
1.本发明的用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料采用的添加含钴的高铼酸盐Co(ReO4)X作为Re源，在500℃以下与H2发生还原反应，先在该升温阶段分解产生Co-Re氧化物，后经H2还原生成Co-Re结晶。在烧结脱蜡过程，工艺气体H2排出蜡蒸气的同时会与高铼酸盐发生还原反应，生成H2O蒸气排出烧结炉。用添加稀有元素铼进行钴相强化且碳化钨不同的晶粒结构形成合金非均匀组织从而提升刀具材料的高强度、高韧性、高抗氧化性。
2.本发明添加含钴的高铼酸盐Co(ReO4)X作为Re源有效避免了在硬质合金制备时稀土元素铼是以金属单质形式加入，易造成稀土元素偏聚或者与粘结相润湿差，造成在烧结过程中稀土氧化物与WC中碳反应，降低合金性能等问题。
附图说明
图1为本发明所述用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料的金相图。
图2为本发明所述用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料混料后的高铼酸盐分布的示意图。
图3为对比例1的普通不含铼的常规硬质合金刀具材料的金相图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明。其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
实施例1
本实施例的用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料，其材料基体包括硬质相、粘结相和添加物；硬质相以WC为主，添加物为以高铼酸盐和抑制剂成分组成；其按质量分数计，包括以下组成：
作为粘接相的金属粉为Co：11.8wt％，
抑制剂Cr3C2为0.5wt％，
添加物Co(ReO4)2为2wt％，
硬质相以WC为余量；各组分的总质量分数总量为100％。
其制备方法为：S1.配料：按照目标配比硬质相、粘结相和添加物；选用作为粘接相的Co粉、作为硬质相的碳化钨，碳化钨为超细晶碳化钨，晶粒度介于0.4-0.8μm之间以及作为抑制剂的含铬化合物、含钴的高铼酸盐Co(ReO4)2。
S2.混料：添加1.7wt％的PEG4000成型剂和0.5wt％聚丙烯酰抗氧化剂配入球磨机预磨，以92％的浓度酒精为湿磨介质球磨18h，得到混合料；干燥上述混合料，脱除湿磨介质；
S3.压制成型；将步骤S2中所述的混合料定量注入对应模具中，将物料通过压机注入模具型号WNMG080408-TM，通过压机将混合料压制成型。
S4.烧结：采用分段烧结的方法；
S41.第一阶段脱除成型剂，在烧结炉抽真空后通入氢气的条件下，将炉子升温至280℃的脱蜡温度进行4h-6h的保温；
S42.第二阶段真空烧结阶段，继续升温至1340℃，通入Ar气，Ar气20-40mbar，在惰性气体环境下保温1h；
S43.第三阶段加压烧结阶段，真空烧结结束后，继续通入Ar气，使得炉内气体压力达到50mbar，升温至1460℃，在惰性气体环境下保温0.5h；
S44.第四阶段冷却阶段，自然冷却至1300℃后通入950mbar Ar气强制冷却，炉温低于100℃出炉得到压制合金刀具基体。
上述制备的材料的金相图片如图1所示，通过添加高铼酸盐制备的合金基体中，各组份组织均匀，无稀有元素的第三相偏聚存在，还原生成的Re-Co结晶已通过固溶强化的方式均匀分布于组织内部。其用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料的高铼酸盐分布的金相图如图2所示，烧结还原前的高铼酸盐在混料中以化合形式存在，其中钴的分布较为广泛，对后期烧结还原结晶后对晶体的溶解有很大的受益。
实施例2
本实施例的用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料，其材料基体包括硬质相、粘结相和添加物；硬质相以WC为主，添加物为以高铼酸盐和抑制剂成分组成；其按质量分数计，包括以下组成：
作为粘接相的金属粉为Co：11wt％，
抑制剂Cr3C2为0.2wt％，
添加物Co(ReO4)2为1.5wt％，
硬质相以WC为余量；各组分的总质量分数总量为100％。
其制备方法与实施例1相似，其不同之处在于S41.将炉子升温至450℃的脱蜡温度进行2h-3h的保温；
S42.第二阶段真空烧结阶段，继续升温至1360℃，通入Ar气，Ar气40mbar，在惰性气体环境下保温1.5h；
S43.第三阶段加压烧结阶段，真空烧结结束后，继续通入Ar气，使得炉内气体压力达到50mbar，升温至1450℃，在惰性气体环境下保温1h；
S44.第四阶段冷却阶段，自然冷却至1300℃后通入980mbar Ar气强制冷却，炉温低于100℃出炉得到压制合金刀具基体。
实施例3
本实施例的用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料，其材料基体包括硬质相、粘结相和添加物；硬质相以WC为主，添加物为以高铼酸盐和抑制剂成分组成；其按质量分数计，包括以下组成：
作为粘接相的金属粉为Co：10wt％，
添加物Co(ReO4)2为2wt％，
抑制剂Cr3C2为0.5wt％，
硬质相以WC为余量；各组分的总质量分数总量为100％。
其制备方法与实施例1相同。
对比例1
如图3所示，一种传统硬质合金，WC为主要硬质相，WC为超细0.8μm晶粒，同时Co为粘结相。本对比例的材料与实施例1，除Re元素的添加外，其他元素添加量相同，有利于对比铼钨合金中铼的作用。
(1)配料(按质量百分比)
Co：11.8wt％；
Cr3C2：0.5wt％；
WC：余量。
(2)混合
将步骤(1)所述物料与2.2％PEG4000配入球磨机中，以92％浓度的酒精为湿磨介质球磨18h。
(3)干燥
将步骤(2)所述混合物料进行干燥，脱除湿磨介质。
(4)压制
将物料通过压机注入模具型号WNMG080408-TM，压制成型。
(5)烧结
将上述的合金半成品通过1440℃真空加压烧结形成成品。
为了表明本发明硬质合金刀具在高温合金上与传统普通刀具有明显优势，我们对实例1-实施3、对比例1进行物理性能的对比。
为了表明本发明硬质合金刀具在高温合金上与传统普通刀具有明显优势，我们对实施例1与对比例1所述的硬质合金刀具通过PVD的方法涂覆一层TiAlSiN涂层后，对比在耐热合金上的使用寿命。
某机床工况如下：加工材料高温合金GH4145，进给量F 0.25mm切深AP0.15mm，切削线速度Vc分别以150m/min、200m/min加工后统计刀具加工工件的件数。
由实验数据表明，本发明所述的硬质合金刀具相比于传统硬质合金刀具在不同的切削条件下，使用寿命均有非常大的提升。
以上的仅是本发明的实施例，该发明不限于此实施案例涉及的领域，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明内容的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (4)
1.一种用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料，其特征在于，所述材料基体包括硬质相、粘结相和添加物；所述硬质相为WC，所述添加物由高铼酸盐和抑制剂成分组成；其按质量分数计，包括以下组成，
作为粘接相的金属粉：10wt%-13 wt%，
硬质相：85.5 wt%-87.5 wt%，
抑制剂：0-0.5 wt%，
高铼酸盐：1.5 wt%-2 wt%；各组分的总质量分数总量为100%；所述抑制剂为含铬化合物；粘结相金属粉末选用Fe、Co、Ni任意一种单质金属或Ni3Al高熵合金粉末；所述高铼酸盐以含钴的高铼酸盐Co(ReO4)2形式添加。
2.根据权利要求1所述用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料，其特征在于，所述WC为超细晶碳化钨，FSSS粒度介于0.4-0.8μm之间。
3.一种根据权利要求1或2所述用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配料：按照目标组成配比硬质相、粘结相和添加物；
S2.混料：添加1.5 wt%-2wt%的PEG或石蜡的成型剂进入球磨机预磨，后将步骤S1所述的各配料组分全部加入球磨机中，添加0.3 wt%-0.5wt%的胺类抗氧化剂进入球磨机注入酒精进行球磨，球磨后12h以上后进行喷雾干燥，得到混合料；
S3.压制成型；
S4.烧结：采用分段烧结的方法；
S41.第一阶段脱除成型剂，在烧结炉抽真空后通入氢气的条件下，将炉子升温至280-450℃的脱蜡温度进行2h-8h的保温；
S42.第二阶段真空烧结阶段，继续升温至1340℃-1360℃，通入Ar气，在惰性气体环境下保温1h-1.5h；
S43.第三阶段加压烧结阶段，真空烧结结束后，继续通入Ar气，使得炉内气体压力达到50mbar以上，升温至1450℃-1460℃，在惰性气体环境下保温0.5h-1h；
S44.第四阶段冷却阶段，自然冷却至1300℃后通入950mbar-980mbar Ar气强制冷却，炉温低于100℃出炉得到压制合金刀具基体。
4.根据权利要求3所述用于高温合金的铼钨硬质合金刀具材料的制备方法，其特征在于，步骤S42的Ar气20mbar-40mbar。
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