CN114686782B - 一种高强度高弹性模量高速钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度高弹性模量高速钢及其制备方法，所述高速钢由钢基体和弥散分布在钢基体中的金属间化合物和硬质第二相构成，所述金属间化合物包括：Fe7W6、Fe7Mo6、Co7W6、Co7Mo6、FeCrMo、NbFe2和TiFe2，所述硬质第二相选自TiC、TiN、Ti(C,N)、TiB2、WC、NbC、Cr3C2中的至少一种，其制备方法为称取原料粉末进行机械球磨，将球磨的混合粉末压制成形后进行真空烧结；而后将烧结坯进行热锻变形，最后对锻造坯件进行固溶‑时效处理。本发明制备的高速钢热硬性高、组织均匀性好、强度和弹性模量等均有一定程度的提高，是一种理想的加工钛合金和高温合金的刀具材料。

Description

一种高强度高弹性模量高速钢及其制备方法
技术领域
本发明属于高速钢制备技术领域，具体涉及一种金属间化合物和硬质第二相共同强化的高强度高弹性模量高速钢及其制备方法。
背景技术
航空航天工业的迅速发展对钛合金和高温合金的需求日益增加，但钛合金与高温合金的导热性差、化学活性高且机加工过程易于粘刀，为典型的难加工材料。过去加工钛合金和高温合金时，常选用碳化物强硬化高速钢和硬质合金刀具材料。碳化物高速钢受其热硬性局限，切削热的聚集致使刀具硬度急剧下降，刀刃产生软化变形无法保持锋利，易产生剧烈磨损。硬质合金虽有高的硬度和更好的红硬性，但其韧性较差，难以制备出锋利的薄刃口，切削加工时粘刀严重易于产生积削瘤；同时硬质合金抗氧化性能较差，高速切削刀刃容易产生氧化磨损、崩刃。为解决钛合金和高温合金的机加工难题，亟需开发红硬性好、导热系数大的刀具材料。
专利CN111793773A公开了一种通过Laves相及μ相复合强硬化的无碳高速钢，通过原位沉淀生成细小、弥散分布的金属间化合物来实现强硬化。原位生成的析出相扩散激活能高，热稳定性好，材料具备优异的抗回火能力及热硬性，可满足钛合金和高温合金加工的严苛工况。然而借助于金属间化合物强硬化的无碳高速钢的弹性模量较碳化物强硬化高速钢低10～15％，使用该系材料制备的小尺寸刀具刚度不足，影响加工服役时被加工产品的尺寸精度和表面质量，因而亟需提高材料的弹性模量。
多相合金的弹性模量主要取决于其组成相的弹性模量和体积分数，因此，添加高模量的硬质第二相是提高无碳高速钢弹性模量的有效途径。碳化钛(TiC)、氮化钛(TiN)、碳氮化钛(Ti(C,N))、二硼化钛(TiB2)、碳化钨(WC)，碳化铌(NbC)，碳化铬(Cr3C2)等具有高硬度、高模量和优异的热稳定性，将其作为第二相加入材料中不仅能够提高材料的弹性模量，同时可充当硬质相改善材料的耐磨性。此外，优选热稳定性出色的硬质添加相，既保留了硬质相本身高模量、高硬度的特性，同时维持同基体间较好的界面结合，最大限度提升复合强化效果的同时保留了基体材料出色的性能优势。
现有制备技术中，熔铸工艺由于其粗大的冶金组织和凝固过程的严重偏析，制备高合金高速钢明显强韧性不足。粉末冶金技术的发展提供了全新的技术方案，其中以气雾化-热等静压技术的发展大幅提升高合金钢制品品质。然而，当进一步提高合金元素含量，尤其以W、Mo和Nb等难熔元素含量时，不可避免受到雾化设备承温能力限制其添加量。此外，碳化物、氮化物等高熔点第二相易于在冶炼过程聚集，以上工艺特性限制其添加量。为提升第二相含量并制备均匀分布的显微组织，粉末冶金工艺是行之有效的技术路线。通过粉末冶金工艺制备来实现材料的成分复合和性能复合，既可保证添加相的均匀分布，同时还确保了材料高的强度。
发明内容
为了解决现有技术的存在的问题，本发明的目的旨在提供一种原位析出的金属间化合物和硬质第二相共同强化的高强度高弹性模量高速钢及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
本发明一种高强度高弹性模量高速钢，所述高速钢由钢基体和弥散分布在钢基体中的金属间化合物和硬质第二相构成，所述金属间化合物包括：Fe7W6、Fe7Mo6、Co7W6、Co7Mo6、FeCrMo、NbFe2和TiFe2，所述硬质第二相选自TiC、TiN、Ti(C,N)、TiB2、WC、NbC、Cr3C2中的至少一种。
优选的方案，所述金属间化合物包含粒径≤6μm的微米级烧结初生相，以及粒径小于50nm的纳米级二次析出相，所述硬质第二相为粒径≤6μm的添加相。
优选的方案，所述高强度高弹性模量高速钢，按质量百分比计，由如下组分组成：Co：15～30％，Ni：3～8％，Mo：10～20％，W：1～5％，Cr:2～5％，Nb:1～4％，Ti：1～4％，硬质第二相，4～12％，余量为Fe以及＜0.02％的杂质。
进一步的优选，所述高强度高弹性模量高速钢，按质量百分比计，由如下组分组成：Co：18～28％，Ni：3～6％，Mo：12～18％，W：2～4％，Cr:3～5％，Nb:2～4％，Ti：2～4％，硬质第二相，5～12％，余量为Fe以及＜0.02％的杂质。
更进一步优选的，所述高强度高弹性模量高速钢，按质量百分比计，由如下组分组成：：Co：20～27％，Ni：4～5％，Mo：14～17％，W：3～4％，Cr:3～4％，Nb:2～3％，Ti：2～3％，硬质第二相：6～10％，余量为Fe以及＜0.02％的杂质。
优选的方案，所述高强度高弹性模量高速钢，硬度为65-70HRC，抗弯强度为2300～3400MPa，冲击韧性为5～13J/cm2，弹性模量为230～248GPa。
进一步的优选，所述高强度高弹性模量高速钢，硬度为66-69HRC，抗弯强度为2600～3400MPa，冲击韧性为7～13J/cm2，弹性模量为234～246GPa。
本发明一种高强度高弹性模量高速钢的制备方法，包括如下步骤：按设计比例配取羰基Fe粉、Co粉、Mo粉、Ni粉、W粉、TiH2粉、Nb粉、Ni0.5Cr0.5合金粉和硬质第二相粉末获得混合粉，加入成形剂、炭黑球磨混合获得混合料、压制成型获得压坯，将压坯进行烧结获得烧结坯，烧结坯热变形、退火处理获得退火变形坯，再经固溶处理、时效处理，即得高强度高模量高速钢。
本发明的制备方法，通过烧结-获得高致密化的烧结坯；热变形-破碎烧结初生金属间化合物，细化组织，进一步提升烧结坯的致密度-以期实现材料性能的提升；最后经热处理调控材料中金属间化合物的分布，通过与硬质第二相协同获得高强度高模量高速钢。
发明人通过大量创造性的实验发现原料配取过程中，将Cr元素以NiCr合金粉末的形式加入、同时以TiH2粉末的形式引入Ti元素，而铁元素采用烧结活性高、粉末氧含量低的羰基Fe粉的形式引入，Co、Mo、Ni、W、Nb元素以纯金属粉加入，最终所得高强度高模量高速钢的致密度最高，性能最优。其中，Co、Mo、W、Nb，及余量Ni元素以纯金属粉加入时，结合进一步的球磨活化具有更强的烧结活性，相比他们的合金粉具有更好的压制性能和扩散合金化过程带来更强的烧结活性。
优选的方案，Fe粉、Co粉、Mo粉、Ni粉、W粉、TiH2粉、Nb粉、Ni0.5Cr0.5合金粉、硬质第二相粉末的纯度均>99.8％，平均粒径均<6μm。
优选的方案，所述炭黑的加入量为混合粉质量的0.2～0.6％。炭黑在烧结过程发生碳氧反应，粉末颗粒钝化表面被还原为新鲜原子，降低烧结坯的氧含量同时提高了烧结活性。
优选的方案，所述成形剂选用石蜡、PEG、硬脂酸中的一种，添加量为混合粉质量的3～6％。在本发明中加入了较多的成形剂，发明人发现，在本发明的成形剂的加入量下，更利于在低压力下成形，保证压坯密度不至于过高，为后续碳氧反应脱气提供足够的孔隙通道，最终反而可获得更加致密的烧结坯。
优选的方案，所述混合的方式为球磨，所述球磨介质为无水乙醇，磨球选用硬质合金球，球料比为4～6：1，球磨方式为行星式球磨或滚筒式球磨，当采用行星式球磨时，球磨的转速为200～280r/min，球磨的时间为60～72h，当采用滚筒式球磨时，球磨的转速为80～120r/min，球磨的时间为96～120h。
在实际操作过程中，发明人发现，滚筒式球磨出料更多，效率更好，因此优选采用滚筒球磨。
进一步的优选，所述球磨所得料浆经负压干燥获得混合料。在实际操作过程中，负压干燥温度略高于酒精沸点。
优选的方案，将混合料经低氧分压预氧化2～3h后，过筛后再压制成型，所述低氧分压预氧化所用混合气体由N2和O2按体积比4～6：1组成。
在实际操作过程中，粉末干燥后向干燥器内通入流量阀精确控制比例为4～6:1的N2和O2混合气体，进行粉末低氧分压预氧化2～3h，过筛后的粉末，若不及时压制，则采用真空封装。
在粉末冶金工艺粉末表面球磨后不可避免产生吸附氧，致使粉末活性表面微钝化，降低了烧结过程的反应活性，主动控氧预氧化，打破自然放置粉末表面的微钝化平衡，结合少量添加的炭黑在高温设置碳氧还原反应平台，高温表面钝化氧化膜还原为新鲜颗粒表面，表面活性原子增大烧结反应活性，从而提升烧结坯的密度与质量。
优选的方案，所述压制成型的压力为100～200MPa，保压时间为20～30s。将压制成型的压力控制在上述范围内最终所得成品的致密度最高，性能最优，而若高会导致压坯密度过高而使烧结过程脱气困难导致致密度降低。
在实际操作过程中，压制成型可以是模压和冷等静压中的一种，模压可以是单向压制或双向压制，优选选用双向模压，双向模压相较于单向压制压坯的密度均匀性更好，相较于等静压成本更低。
优选的方案，所述烧结选自真空烧结、氢气气氛保护下烧结，加压烧结中的一种。考虑到材料的制备成本和工艺控制，优选为采用真空烧结。
优选的方案，所述烧结为真空烧结，所述真空烧结的工艺过程为，先升温至300～600℃脱脂，脱脂时的保温时间为6～10h，然后升温至800～1050℃活化烧结，活化烧结的保温时间为3～4h，最后再升温至1300～1400℃高温烧结，保温2～3h。
进一步的优选，所述脱脂时，控制炉内气压总体<1KPa，同时通入6-10L/min氩气。
本发明中，脱脂阶段采用载气气氛脱脂，在负压环境下流动的氩气加速脱脂阶段小分子带出压坯，同时惰性气体氩气还能带来保护作用，在本发明中，脱脂阶段包含脱除成形剂以及TiH2粉末的脱氢。而活化烧结阶段是还原粉末微钝化表面促进活化烧结，保证快速致密化之前充分实行碳氧反应，终态烧结温度1300～1400℃完成烧结坯的全致密化，最后随炉冷却至室温。
进一步的优选，所述高温烧结时，真空度为0.001Pa～0.01Pa。
优选的方案，将烧结坯于1100～1200℃下预热2～3h、热变形得到变形坯置于保温棉上自然冷却、然后于800～900℃退火处理1～2h后随炉冷却获得退火变形坯。通过退火处理去除热加工残余应力。
发明人发现，将变形坯置于保温棉上自然冷却，可以有效控制降温速率，避免冷却过程中，由于硬质相和基体的热膨胀系数不匹配而产生过多的残余应力。
进一步的优选，所述热变形的变形量为50～70％，热变形结束的温度＞900℃，所述热变形选自热轧、自由锻和模锻中的一种，优选为热轧。
发明人意外的发现，在本发明钢基体的成份下，加入特定含量的硬质第二相仍然具有优异的变形能力，因此可以通过粉末冶金获得烧结坯之后进一步变形处理，通过热变形破碎液相烧结过程产生的粗大微米级的初生金属间化合物和细化组织，同时热变形能够闭合烧结可能残存的微量孔隙，进一步提高材料的致密度，达到性能的提升，不过考虑到大量的硬质第二相会弱化材料的变形能力，优先选用热轧保证道次变形量均匀可控，防止可能发生的单道次大变形开裂和保证热变形制品的平面度和平行度。
进一步的优选，当所述热变形为热轧时，单道次变形量为10～15％。
优选的方案，所述固溶处理的温度为1180～1250℃，固溶处理的时间为50～90min。
进一步的优选，所述固溶处理采用真空气氛或者盐浴保温，固溶处理后采用油冷至室温或者气冷至室温，优选为油冷至室温。
本发明中，通过高温固溶使烧结初生的金属间化合物固溶进入基体中，快速油冷到室温得到过饱和的固溶体，而后升高温度过程过饱和固溶体受热激活开始二次析出金属间化合物实现对基体的快速硬化。固溶+时效析出硬化同时也是一个对金属间化合物组织分布形态的调控过程。此外，固溶处理得到低硬度的过饱和固溶体，此时方便进行机械加工，而后的时效能迅速提升硬度达到工具钢相当硬度水平，传统碳化物钢在热处理前后均处于较高硬度水平，机加工存在一定的难度，而本发明通过成份调控后所得高速钢具有优异的变形能力，出色的可加工能力。
优选的方案，所述时效处理的温度为580～660℃，单次时效的时间为1～2h，次数为1～2次。
本发明的有益效果在于：
1、本发明制备的高速钢具有高强度、高弹性模量、高热硬性和好的抗回火稳定性。相较于CN111793773A公开的无碳高速钢，本发明制备的高速钢弹性模量提升8～14％，强度提升5～20％。更好地满足钛合金、高温合金的高精度加工应用需求。
2、本发明发挥了粉末冶金工艺成分、组元和物相易复合，流程简单易操控的技术优势，突破气雾化-热等静压工艺难以加入高含量高熔点合金元素及碳化物、氮化物等高熔点第二相的技术限制，设计并制备出原位析出多尺度金属间化合物相与硬质第二相共同强化的新型粉末高速钢，金属间化合物原位生成稳定且尺寸可调控，硬质相促进球磨破碎细化和抑制致密化阶段的晶粒粗化，此外，高硬度第二相可充当材料中的耐磨相，二者复合强化作用下可制备出组织细小、性能优异的材料。
3、本发明通过烧结、热塑性变形和热处理等工艺协同作用，调控析出金属间化合物相的形态、尺寸和分布来实现材料强硬化，通过硬质第二相的加入调控材料整体的弹性模量，制备工艺流程简单且成本较低，可重复性强。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的高速钢的微观组织形貌图。
图2是本发明实施例2中制备的高速钢的微观组织形貌图。
具体实施方式
下面以本发明的技术方案为前提下结合具体实例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
制备一种高强度高模量高速钢，其中高速钢的质量百分比组成为：Co：22％，Ni：5％，Mo：13％，W：3％，Cr：3％，TiH2 3％，Nb：2％，TiC：6％，杂质含量低于0.02％，余量为Fe，其制备方法如下：
(1)首先，按高速钢的质量百分比组成称取Co粉、Ni粉、Mo粉、W粉、Ni0.5Cr0.5合金粉、TiH2粉、羰基Fe粉和TiC粉，加入粉末质量4wt％的石蜡作为成形剂，添加混料总质量0.5wt％的炭黑用于烧结脱氧，采用行星球磨机湿磨混合72h；球磨后的粉末料浆采用负压干燥，干燥温度略高于酒精沸点，粉末干燥后向干燥器内通入流量阀精确控制比例为5:1的N2和O2混合气体，进行粉末低氧分压预氧化2h；过筛后的粉末在150MPa的压力下单向压制，保压时间为25秒；将压制成形的生坯真空烧结炉烧结，设置300～600℃脱脂平台(350℃保温4小时，450℃保温3小时)，脱脂阶段采用载气脱脂，保护气氛为Ar气，800～1000℃碳氧反应平台(850℃保温2小时，900℃保温2小时)，最终烧结温度为1350℃，保温2h后随炉冷却至室温。
(2)然后，将烧结坯在1130℃加热保温2h后热轧，热轧总变形量达到60％，热变形温度高于900℃；热变形坯在840℃下退火2h后随炉冷却至室温。
(3)最后，对热变形退火坯件进行固溶-时效处理；其中固溶处理的温度为1220℃，保温时间为60min，随后快速油冷至室温；时效处理温度为600℃，保温2h后空冷至室温，即可得到高强度高弹性模量高速钢。
经检测，上述制备的高速钢力学性能为：硬度为67.4HRC，抗弯强度为3074MPa，冲击韧性为8.9J/cm2，弹性模量为241GPa。制备的高速钢微观组织如图1所示，可以看出本发明制备的高速钢由白色金属间化合物相和黑色硬质TiC相共同强化，显微组织成分均匀。
实施例2：
制备一种高强度高模量高速钢，其中高速钢的质量百分比组成为：Co：21％，Ni：6％，Mo：12％，W：4％，Cr：3％，TiH2：3％，Nb：2％，TiC：10％，余量为Fe，其制备方法如下：
(1)首先，按高速钢的质量百分比组成称取Co粉、Ni粉、Mo粉、W粉、Ni0.5Cr0.5合金粉、TiH2粉、羰基Fe粉和TiC粉，加入粉末质量5wt％的石蜡作为成形剂，添加混料总质量0.5wt％的炭黑用于烧结脱氧，采用行星球磨机湿磨混合72h；球磨后的粉末料浆采用负压干燥，干燥温度略高于酒精沸点，粉末干燥后向干燥器内通入流量阀精确控制比例为5:1的N2和O2混合气体，进行粉末低氧分压预氧化2h；过筛后的粉末在150MPa的压力下单向压制，保压时间为25秒；将压制成形的生坯真空烧结炉烧结，设置300～600℃脱脂平台(350℃保温4小时，450℃保温3小时)，脱脂阶段采用载气脱脂，保护气氛为Ar气，800～1000℃碳氧反应平台(850℃保温2小时，900℃保温2小时)，最终烧结温度为1360℃，保温2h后随炉冷却至室温。
(2)然后，将烧结坯在1140℃加热保温2h后锻造，热轧总变形量达到60％，热变形温度高于900℃；热变形坯在840℃下退火2h后随炉冷却至室温。
(3)最后，对热变形退火坯件进行固溶-时效处理；其中固溶处理的温度为1230℃，保温时间为70min，随后快速油冷至室温；时效处理温度为590℃，保温2h后空冷至室温，即可得到高强度高弹性模量高速钢。
经检测，上述制备的高速钢力学性能为：硬度为67.6HRC，抗弯强度为2892MPa，冲击韧性为7.8J/cm2，弹性模量为246GPa。制备的高速钢微观组织如附图1所示，可以看出本发明制备的高速钢由白色金属间化合物相和黑色硬质TiC相共同强化，显微组织成分比较均匀。
实施例3：
制备一种高强度高模量高速钢，其中高速钢的质量百分比组成为：Co：22％，Ni：6％，Mo：13％，W：4％，Cr：6％，TiH2：3％，Nb：3％，TiN：5％，杂质含量低于0.02％，余量为Fe，其制备方法如下：
(1)首先，按高速钢的质量百分比组成称取Co粉、Ni粉、Mo粉、W粉、Ni0.5Cr0.5合金粉、TiH2粉、羰基Fe粉和TiN粉，加入粉末质量4wt％的石蜡作为成形剂，添加混料总质量0.4wt％的炭黑用于烧结脱氧，采用行星球磨机湿磨混合72h；球磨后的粉末料浆采用负压干燥，干燥温度略高于酒精沸点，粉末干燥后向干燥器内通入流量阀精确控制比例为5:1的N2和O2混合气体，进行粉末低氧分压预氧化2h；过筛后的粉末在200MPa的压力下单向压制，保压时间为25秒；将压制成形的生坯真空烧结炉烧结，设置300～600℃脱脂平台(350℃保温4小时，450℃保温3小时)，脱脂阶段采用载气脱脂，保护气氛为Ar气，800～1000℃碳氧反应平台(850℃保温2小时，900℃保温2小时)，最终烧结温度为1350℃，保温2h后随炉冷却至室温。
(2)然后，将烧结坯在1120℃加热保温2h后锻造，热轧总变形量达到60％，热变形温度高于900℃；热变形坯在840℃下退火2h后随炉冷却至室温。
(3)最后，对热变形退火坯件进行固溶-时效处理；其中固溶处理的温度为1220℃，保温时间为70min，随后快速油冷至室温；时效处理温度为600℃，保温2h后空冷至室温，即可得到高强度高弹性模量高速钢。
经检测，上述制备的高速钢力学性能为：硬度为67.5HRC，抗弯强度为3224MPa，冲击韧性为10.8J/cm2，弹性模量为239GPa。
实施例4：
制备一种高强度高模量高速钢，其中高速钢的质量百分比组成为：Co：20％，Ni：5％，Mo：13％，W：4％，Cr：3％，TiH2：3％，Nb：2％，Ti(C,N)：8％，杂质含量低于0.02％，余量为Fe，其制备方法如下：
(1)首先，按高速钢的质量百分比组成称取Co粉、Ni粉、Mo粉、W粉、Ni0.5Cr0.5合金粉、TiH2粉、羰基Fe粉和Ti(C,N)粉，加入粉末质量4wt％的石蜡作为成形剂，添加混料总质量0.4wt％的炭黑用于烧结脱氧，采用行星球磨机湿磨混合72h；球磨后的粉末料浆采用负压干燥，干燥温度略高于酒精沸点，粉末干燥后向干燥器内通入流量阀精确控制比例为5:1的N2和O2混合气体，进行粉末低氧分压预氧化2h；过筛后的粉末在200MPa的压力下单向压制，保压时间为25秒；将压制成形的生坯真空烧结炉烧结，设置300～600℃脱脂平台(350℃保温4小时，450℃保温3小时)，脱脂阶段采用载气脱脂，保护气氛为Ar气，800～1000℃碳氧反应平台(850℃保温2小时，900℃保温2小时)，最终烧结温度为1350℃，保温2h后随炉冷却至室温。
(2)然后，将烧结坯在1120℃加热保温2h后锻造，热轧总变形量达到60％，热变形温度高于900℃；热变形坯在840℃下退火2h后随炉冷却至室温。
(3)最后，对热变形退火坯件进行固溶-时效处理；其中固溶处理的温度为1220℃，保温时间为70min，随后快速油冷至室温；时效处理温度为600℃，保温2h后空冷至室温，即可得到高强度高弹性模量高速钢。
经检测，上述制备的高速钢力学性能为：硬度为67.7HRC，抗弯强度为3168MPa，冲击韧性为10.4J/cm2，弹性模量为243GPa。
实施例5：
制备一种高强度高模量高速钢，其中高速钢的质量百分比组成为：Co：22％，Ni：3％，Mo：13％，W：3％，Cr：3％，TiH2：3％，Nb：3％，TiB2：6％，杂质含量低于0.02％，余量为Fe，其制备方法如下：
(1)首先，按高速钢的质量百分比组成称取Co粉、Ni粉、Mo粉、W粉、Ni0.5Cr0.5合金粉、TiH2粉、羰基Fe粉和Ti(C,N)粉，加入粉末质量4wt％的石蜡作为成形剂，添加混料总质量0.4wt％的炭黑用于烧结脱氧，采用行星球磨机湿磨混合72h；球磨后的粉末料浆采用负压干燥，干燥温度略高于酒精沸点，粉末干燥后向干燥器内通入流量阀精确控制比例为5:1的N2和O2混合气体，进行粉末低氧分压预氧化2h；过筛后的粉末在200MPa的压力下单向压制，保压时间为25秒；将压制成形的生坯真空烧结炉烧结，设置300～600℃脱脂平台(350℃保温4小时，450℃保温3小时)，脱脂阶段采用载气脱脂，保护气氛为Ar气，800～1000℃碳氧反应平台(850℃保温2小时，900℃保温2小时)，最终烧结温度为1300℃，保温2h后随炉冷却至室温。
(2)然后，将烧结坯在1120℃加热保温2h后锻造，热轧总变形量达到60％，热变形温度高于900℃；热变形坯在840℃下退火2h后随炉冷却至室温。
(3)最后，对热变形退火坯件进行固溶-时效处理；其中固溶处理的温度为1220℃，保温时间为70min，随后快速油冷至室温；时效处理温度为600℃，保温2h后空冷至室温，即可得到高强度高弹性模量高速钢。
经检测，上述制备的高速钢力学性能为：硬度为67.5HRC，抗弯强度为3118MPa，冲击韧性为10.2J/cm2，弹性模量为240GPa。
实施例6：
制备一种高强度高模量高速钢，其中高速钢的质量百分比组成为：Co：22％，Ni：3％，Mo：13％，W：4％，Cr：3％，TiH2：3％，Nb：2％，Cr3C2：8％，杂质含量低于0.02％，余量为Fe，其制备方法如下：
(1)首先，按高速钢的质量百分比组成称取Co粉、Ni粉、Mo粉、W粉、Ni0.5Cr0.5合金粉、TiH2粉、羰基Fe粉和Cr3C2粉，加入粉末质量4wt％的石蜡作为成形剂，添加混料总质量0.5wt％的炭黑用于烧结脱氧，采用行星球磨机湿磨混合72h；球磨后的粉末料浆采用负压干燥，干燥温度略高于酒精沸点，粉末干燥后向干燥器内通入流量阀精确控制比例为5:1的N2和O2混合气体，进行粉末低氧分压预氧化2h；过筛后的粉末在200MPa的压力下单向压制，保压时间为25秒；将压制成形的生坯真空烧结炉烧结，设置300～600℃脱脂平台(350℃保温4小时，450℃保温3小时)，脱脂阶段采用载气脱脂，保护气氛为Ar气，800～1000℃碳氧反应平台(850℃保温2小时，900℃保温2小时)，最终烧结温度为1330℃，保温2h后随炉冷却至室温。
(2)然后，将烧结坯在1120℃加热保温2h后锻造，热轧总变形量超过达到％，热变形温度高于900℃；热变形坯在840℃下退火2h后随炉冷却至室温。
(3)最后，对热变形退火坯件进行固溶-时效处理；其中固溶处理的温度为1220℃，保温时间为60min，随后快速油冷至室温；时效处理温度为600℃，保温2h后空冷至室温，即可得到高强度高弹性模量高速钢。
经检测，上述制备的高速钢力学性能为：硬度为68.1HRC，抗弯强度为2743MPa，冲击韧性为6.8J/cm2，弹性模量为244GPa。
对比例1：
本对比例中未加入硬质第二相，其中高速钢的质量百分比组成为：Co：24％，Ni：5％，Mo：14％，W：3％，Cr：3％，TiH2：3％，Nb：2％，杂质含量低于0.02％，余量为Fe，其制备方法如下：
(1)首先，按高速钢的质量百分比组成称取Co粉、Ni粉、Mo粉、W粉、Ni0.5Cr0.5合金粉、TiH2粉、和羰基Fe粉，加入粉末质量4wt％的石蜡作为成形剂，添加混料总质量0.4wt％的炭黑用于烧结脱氧，采用行星球磨机湿磨混合72h；球磨后的粉末料浆采用负压干燥，干燥温度略高于酒精沸点，粉末干燥后向干燥器内通入流量阀精确控制比例为5:1的N2和O2混合气体，进行粉末低氧分压预氧化2h；过筛后的粉末在200MPa的压力下单向压制，保压时间为25秒；将压制成形的生坯真空烧结炉烧结，设置300～600℃脱脂平台(350℃保温4小时，450℃保温3小时)，脱脂阶段采用载气脱脂，保护气氛为Ar气，800～1000℃碳氧反应平台(850℃保温2小时，900℃保温2小时)，最终烧结温度为1320℃，保温2h后随炉冷却至室温。
(2)然后，将烧结坯在1120℃加热保温2h后锻造，热轧总变形量达到60％，热变形温度高于900℃；热变形坯在840℃下退火2h后随炉冷却至室温。
(3)最后，对热变形退火坯件进行固溶-时效处理；其中固溶处理的温度为1210℃，保温时间为80min，随后快速油冷至室温；时效处理温度为600℃，保温2h后空冷至室温，即可得到高强度高弹性模量高速钢。
经检测，上述制备的高速钢力学性能为：硬度为67.8HRC，抗弯强度为2793MPa，冲击韧性为7.3J/cm2，弹性模量为222GPa。
对比例2：
本对比例中加入少量硬质第二相，其中高速钢的质量百分比组成为：Co：23％，Ni：6％，Mo：13％，W：4％，Cr：3％，TiH2：2％，Nb：3％，TiC：2％，杂质含量低于0.02％，余量为Fe，其制备方法如下：
(1)首先，按高速钢的质量百分比组成称取Co粉、Ni粉、Mo粉、W粉、Ni0.5Cr0.5合金粉、TiH2粉、羰基Fe粉和TiC粉，加入粉末质量4wt％的石蜡作为成形剂，添加混料总质量0.4wt％的炭黑用于烧结脱氧，采用行星球磨机湿磨混合72h；球磨后的粉末料浆采用负压干燥，干燥温度略高于酒精沸点，粉末干燥后向干燥器内通入流量阀精确控制比例为5:1的N2和O2混合气体，进行粉末低氧分压预氧化2h；过筛后的粉末在200MPa的压力下单向压制，保压时间为25秒；将压制成形的生坯真空烧结炉烧结，设置300～600℃脱脂平台(350℃保温4小时，450℃保温3小时)，脱脂阶段采用载气脱脂，保护气氛为Ar气，800～1000℃碳氧反应平台(850℃保温2小时，900℃保温2小时)，最终烧结温度为1350℃，保温2h后随炉冷却至室温。
(2)然后，将烧结坯在1120℃加热保温2h后锻造，热轧总变形量达到60％，热变形温度高于900℃；热变形坯在840℃下退火2h后随炉冷却至室温。
(3)最后，对热变形退火坯件进行固溶-时效处理；其中固溶处理的温度为1220℃，保温时间为60min，随后快速油冷至室温；时效处理温度为600℃，保温2h后空冷至室温，即可得到高强度高弹性模量高速钢。
经检测，上述制备的高速钢力学性能为：硬度为67.6HRC，抗弯强度为3012MPa，冲击韧性为8.6J/cm2，弹性模量为229GPa。
对比例3：
本对比例中加入大量硬质第二相，其中高速钢的质量百分比组成为：Co：20％，Ni：5％，Mo：12％，W：3％，Cr：3％，TiH2：3％，Nb：2％，TiC：16％，杂质含量低于0.02％，余量为Fe，其制备方法如下：
(1)首先，按高速钢的质量百分比组成称取Co粉、Ni粉、Mo粉、W粉、Ni0.5Cr0.5合金粉、TiH2粉、羰基Fe粉和TiC粉，加入粉末质量6wt％的石蜡作为成形剂，添加混料总质量0.6wt％的炭黑用于烧结脱氧，采用行星球磨机湿磨混合72h；球磨后的粉末料浆采用负压干燥，干燥温度略高于酒精沸点，粉末干燥后向干燥器内通入流量阀精确控制比例为5:1的N2和O2混合气体，进行粉末低氧分压预氧化2h；过筛后的粉末在120MPa的压力下单向压制，保压时间为25秒；将压制成形的生坯真空烧结炉烧结，设置300～600℃脱脂平台(350℃保温4小时，450℃保温3小时)，脱脂阶段采用载气脱脂，保护气氛为Ar气，800～1000℃碳氧反应平台(850℃保温2小时，900℃保温2小时)，最终烧结温度为1365℃，保温2h后随炉冷却至室温。
(2)然后，将烧结坯在1140℃加热保温2h后热轧，热轧总变形量为40％(大变形量下开裂)，热变形温度高于900℃；热变形坯在840℃下退火2h后随炉冷却至室温。
(3)最后，对热变形退火坯件进行固溶-时效处理；其中固溶处理的温度为1230℃，保温时间为70min，随后快速油冷至室温；时效处理温度为600℃，保温2h后空冷至室温，即可得到高强度高弹性模量高速钢。
经检测，上述制备的高速钢力学性能为：硬度为68.6HRC，抗弯强度为2247MPa，冲击韧性为4.6J/cm2，弹性模量为255GPa。
由以上实施例和对比例可知，当硬质相添加量在一定范围(4～12％)内，可获得高强度高弹性模量高速钢，硬质相添加量过低时，材料弹性模量提升不明显，当硬质相添加量过高时，材料脆性增加、韧性变差。
最后说明，上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员对本发明的技术方案做出的任何显而易见的改进、替换或变型均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
表1实施例与对比例的弹性模量、硬度、抗弯强度和冲击韧性数据
Figure BDA0003548929950000131
Figure BDA0003548929950000141

Claims (8)

1.一种高强度高弹性模量高速钢的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：按设计比例配取羰基Fe粉、Co粉、Mo粉、Ni粉、W粉、TiH2粉、Nb粉、Ni0.5Cr0.5合金粉和硬质第二相粉末获得混合粉，加入成形剂、炭黑球磨混合获得混合料、将混合料经低氧分压预氧化2～3h后，过筛后再压制成型获得压坯，所述低氧分压预氧化所用混合气体由N2和O2按体积比4～6：1组成，将压坯进行烧结获得烧结坯，烧结坯热变形、退火处理获得退火变形坯，再经固溶处理、时效处理，即得高强度高模量高速钢；
所述高速钢由钢基体和弥散分布在钢基体中的金属间化合物和硬质第二相构成，所述金属间化合物包括：Fe7W6、Fe7Mo6、Co7W6、Co7Mo6、FeCrMo、NbFe2和TiFe2，所述硬质第二相选自TiC、TiN、Ti(C,N)、TiB2、WC、NbC、Cr3C2中的至少一种，
所述高强度高弹性模量高速钢，按质量百分比计，由如下组分组成：Co：15～30％，Ni：3～8％，Mo：10～20％，W：1～5％，Cr:2～5％，Nb:1～4％，Ti：1～4％，硬质第二相，4～12％，余量为Fe以及＜0.02％的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性模量高速钢的制备方法，其特征在于：所述炭黑的加入量为混合粉质量的0.2～0.6％；
所述成形剂选用石蜡、PEG、硬脂酸中的至少一种，添加量为混合粉质量的3～6％；
所述混合的方式为球磨，所述球磨介质为无水乙醇，磨球选用硬质合金球，球料比为4～6：1，球磨方式为行星式球磨或滚筒式球磨，当采用行星式球磨时，球磨的转速为200～280r/min，球磨的时间为60～72h，当采用滚筒式球磨时，球磨的转速为80～120r/min，球磨的时间为96～120h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性模量高速钢的制备方法，其特征在于：所述压制成型的压力为100～200MPa，保压时间为20～30s；
所述烧结为真空烧结，所述真空烧结的工艺过程为，先升温至300～600℃脱脂，脱脂时的保温时间为6～10h，然后升温至800～1050℃活化烧结，活化烧结的保温时间为3～4h，最后再升温至1300～1400℃高温烧结，保温2～3h。
4.根据权利要求3所述的一种高强度高弹性模量高速钢的制备方法，其特征在于：所述脱脂时，控制炉内气压总体<1KPa，同时通入6-10L/min氩气。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性模量高速钢的制备方法，其特征在于：将烧结坯于1100～1200℃下预热2～3h、热变形得到变形坯置于保温棉上自然冷却、然后于800～900℃退火处理1～2h后随炉冷却获得退火变形坯；
所述热变形的变形量为50～70％，热变形结束的温度＞900℃，所述热变形选自热轧、自由锻和模锻中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性模量高速钢的制备方法，其特征在于：所述固溶处理的温度为1180～1250℃，固溶处理的时间为50～90min；
所述时效处理的温度为580～660℃，单次时效的时间为1～2h，次数为1～2次。
7.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性模量高速钢的制备方法，其特征在于：所述金属间化合物包含粒径≤6μm的微米级烧结初生相，以及粒径小于50nm的纳米级二次析出相，所述硬质第二相为粒径≤6μm的添加相。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种高强度高弹性模量高速钢的制备方法，其特征在于：所述高强度高弹性模量高速钢，硬度为65-70HRC，抗弯强度为2300～3400MPa，冲击韧性为5～13J/cm2，弹性模量为230～248GPa。
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