CN111172470B - 一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢及其制备方法 - Google Patents

一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢及其制备方法。本发明采用羰基铁粉与碳化物粉末为原料，经过球磨混合、冷压成型、热脱脂及真空烧结等工艺，实现了高性能粉末冶金半高速钢的制备。所制备的半高速钢化学成分均匀、晶粒细小、碳化物整体弥散分布，避免了传统熔铸法存在的成分偏析与碳化物粗大等问题，显著提高材料的强度及韧性。本发明具有工艺流程简单、生产成本低、成分易调控等优点。所提供的半高速钢与熔铸法所制备的半高速钢相比，在同等致密度下，抗弯强度与冲击韧性明显提高。

Description

一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金高速钢制造技术领域，具体涉及一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢及其制备方法。
背景技术
半高速钢是在全高速钢基础上通过减少合金元素含量开发而成，相比于全高速钢，半高速钢保持了高的基体淬火回火硬度，具有高强度、高韧性、高耐磨性的特点，被广泛应用于轧辊的辊身与切纸刀片的刀刃，是一种具有良好发展前景的工模具材料。目前熔铸法是半高速钢材料常用制备方法。中国专利[CN 105586541 A]公开了“一种半高速钢的制备方法”，该方法通过电炉熔炼、高温锻轧及热处理等工序，制备了适用于机械刀片的半高速钢材料。然而，该方法冶炼精度不足，材料杂质含量较高。中国专利[CN 105695873 A]公开了“半高速钢BD辊及其制造方法”，该方法通过高温熔炼、浇注成型、机械加工、热处理及精加工等工序，制备了强度高、耐磨性好、抗热疲劳能力强的半高速钢BD轧辊，但所制备轧辊硬度不足，寿命较短。中国专利[CN 109487160 A]公开了“一种新型半高速钢冷轧中间辊及其制备方法”，通过电炉熔炼、炉外精炼、浇注成型、电渣重熔等工序制备化学纯度更高的钢坯，再经过高温扩散退火、机械加工、调质处理、精加工等工序得到轧辊辊身，最后通过对辊身进行感应淬火、梯度回火及深冷处理，得到了具有优良抗接触性能及抗热冲击性能的半高速钢轧辊，然而该方法所制备的辊体表面与心部硬度差别较大，存在较大的热变形问题。中国专利[CN 105239012 A]公开了“具有高抗事故性能的半高速钢冷轧工作辊及制造方法”，通过增加Cr、Mo、V等元素含量增加材料的红硬性，以保证轧辊材料在热轧过程中的抗回火性，然而高的合金元素含量降低了材料的抗冲击性。上述情况是由于熔铸法制备过程中钢水的不平衡凝固，造成组织结构仍存在一定程度的成分偏析和碳化物粗大等缺陷，严重影响了半高速钢的应用性能。
发明内容
针对现在技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢及其制备方法，该方法以羰基铁粉与碳化物粉末为原料，经过球磨混合、压制成型、烧结致密化等步骤制备半高速钢，由于粉末冶金技术无需熔炼，避免了熔铸法制备过程中存在的成分偏析与组织恶化问题，而且通过直接添加碳化物粉末，可以确保所提供的半高速钢具有晶粒细小、碳化物弥散分布的显微组织，具有优异的强度及韧性。
本发明一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢，按质量百分比计，其原料组成如下：羰基铁粉83.12～93.48wt.％，碳化钨(WC)粉0.54～1.62wt.％，碳化钼(Mo2C)粉2.13～3.72wt.％，碳化铬(Cr2C3)粉2.37～7.10wt.％，碳化钒(VC)粉1.48～4.44wt.％。
作为优选方案,按质量百分比计，其原料组成如下：羰基铁粉83.12wt.％～88.04wt.％；碳化钨粉1.08wt.％～1.62wt.％；碳化钼粉3.19wt.％～3.72wt.％；碳化铬粉4.73wt.％～7.10wt.％；碳化钒粉2.96wt.％～4.44wt.％。
本发明一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢，按质量百分比计，其组成如下，Fe84.73～94.02wt.％，W0.5～1.5wt.％，Mo2.0～3.5wt.％，Cr2.0～6.0wt.％，V1.0～3.0wt.％，C0.48～1.27wt.％。
本发明一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢，所述羰基铁粉的粒度范围为10～12μm，所述碳化钨粉、碳化钼粉、碳化铬粉、碳化钒粉的粒度范围均为0.5～2μm。
本发明一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照设计成分比例称取各个原料组分，球磨混合获得混合粉末；
步骤二：将石蜡粉加入步骤一所得到的混合粉末中，继续球磨，然后干燥得到混合料；
步骤三：将步骤二所得混合料在进行压制成形，得到压坯；
步骤四：将步骤三所得压坯置入氢气气氛烧结炉中进行预烧结；
步骤五：将步骤四得到的预烧结坯体放入真空炉中进行烧结即得半高速钢。
作为优选方案，步骤一中，所述球磨时，球料比为8～10:1，球磨时间为40～50h，转速为200～250r/min，分散剂为无水乙醇。
在实际操作过程中，所用球磨机优选为行星式球磨机，罐体与磨球材质均优选为硬质合金。
作为优选方案，步骤二中，所述石蜡粉的加入量为混合粉末总质量的0.5～1.5wt.％。
作为优选方案，步骤二中，所述球磨时间为4～6h，转速为200～250r/min。
作为优选方案，步骤二中，所述干燥温度为70～80℃，干燥时间为90～120min。
作为优选方案，步骤二中，干燥后将所得混合粉末过100目擦筛造粒，得到充分干燥的混合料。
作为优选方案，步骤三中，所述压制成形的压力600～700MPa，保压时间3～5s。
压制方式优选为双向压制。
作为优选方案，步骤四中，所述预烧结程序为：以升温速率5～10℃/min加热到500～600℃，保温60～90min。
作为进一步优选方案，预烧结保温完成后，以降温速率10～20℃/min冷却至60℃以下出炉。通过预烧结，脱除石蜡。
作为优选方案，步骤五中，所述烧结时，控制真空度为1×10-3～3×10-3pa，烧结程序为：先以升温速率3～8℃/min加热到900～1000℃，保温60～90min，再以升温速率5～10℃/min加热到1160～1220℃，保温60～120min。
作为进一步优选方案，烧结保温完成后，以降温速率70～100℃/min冷却至80℃以下出炉。
原理与优势
针对熔铸法制备半高速钢存在的成分偏析、碳化物组织粗大等缺陷，本发明采用羰基铁粉和碳化物粉末为原料，经过球磨、干燥、成型、脱脂、烧结工艺制备致密度高、晶粒细小、碳化物弥散分布的粉末冶金半高速钢，具有优异的力学性能。
本技术方案的优点和积极效果充分体现在：
(1)以碳化物粉末为原料，在烧结过程中碳化物颗粒可以作为硬质相，稳定晶界，阻碍晶粒长大，从而得到晶粒细小的组织。
(2)通过机械球磨充分破碎粉末，增大粉末比表面积，并引入大量缺陷，增加后续烧结过程的烧结驱动力，促进烧结致密化。
(3)工艺简单，成本较低。
(4)本发明所提供的半高速钢，密度、硬度与熔铸法所制备的半高速钢基本相当，而抗弯强度与冲击韧性提高明显。
附图说明
图1为实施例1中制备的粉末冶金压制烧结型半高速钢典型显微组织SEM照片。图1中，亮白色颗粒为M6C型碳化物，灰色为MC型碳化物。
具体实施方式
实施例1：
将93.48wt.％羰基铁粉，0.54wt.％WC粉，2.13wt.％Mo2C粉，2.37wt.％Cr2C3粉，1.48wt.％VC粉置入行星式球磨机容器中高速球磨，罐体与磨球材质均为硬质合金，球料比8:1，球磨时间40h，转速200r/min，球磨介质为无水乙醇；随后，将0.5wt.％石蜡粉加入球磨罐中，继续球磨4h，转速为200r/min。
再将球磨后的粉末倒入托盘中，铺平置入烘箱中进行鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间90min，之后将粉末统一过100目擦筛造粒，得到充分干燥的混合物料。
称取混合物料在模具中进行成形，采用双向压制，压制压力600MPa，保压时间3s，随后脱模得到压坯。
将压坯置入氢气气氛烧结炉中进行预烧结，以升温速率5℃/min均匀加热到500℃，保温60min，脱除石蜡，然后以降温速率10℃/min均匀冷却至60℃以下出炉，得到预烧结坯体。
将预烧结坯体置入真空炉中进行烧结，真空度为1～3×10-3pa，烧结温度分为两个阶段，第一阶段以升温速率3℃/min均匀加热到900℃，保温60min，第二阶段以升温速率5℃/min均匀加热到1160℃，保温60min，之后以降温速率70℃/min均匀冷却至80℃以下出炉，得到烧结体。
烧结体合金元素组成为Fe93.76wt.％，W0.52wt.％，Mo2.02wt.％，Cr2.05wt.％，V1.07wt.％，C0.58wt.％。
烧结体性能测试结果如表1所示，显微组织如图1所示。
实施例2：
将88.04wt.％羰基铁粉，1.08wt.％WC粉，3.19wt.％Mo2C粉，4.73wt.％Cr2C3粉，2.96wt.％VC粉置入行星式球磨机容器中高速球磨，罐体与磨球材质均为硬质合金，球料比9:1，球磨时间45h，转速230r/min，球磨介质为无水乙醇；随后，将1.0wt.％石蜡粉加入球磨罐中，继续球磨5h，转速为230r/min。
再将球磨后的粉末倒入托盘中，铺平置入烘箱中进行鼓风干燥，干燥温度为75℃，干燥时间110min，之后将粉末统一过100目擦筛造粒，得到充分干燥的混合物料。
称取混合物料在模具中进行成形，采用双向压制，压制压力650MPa，保压时间4s，随后脱模得到压坯。
将压坯置入氢气气氛烧结炉中进行预烧结，以升温速率8℃/min均匀加热到550℃，保温75min，脱除石蜡，然后以降温速率15℃/min均匀冷却至60℃以下出炉，得到预烧结坯体。
将预烧结坯体置入真空炉中进行烧结，真空度为1～3×10-3pa，烧结温度分为两个阶段，第一阶段以升温速率5℃/min均匀加热到950℃，保温75min，第二阶段以升温速率8℃/min均匀加热到1190℃，保温90min，之后以降温速率85℃/min均匀冷却至80℃以下出炉，得到烧结体。
烧结体合金元素组成为Fe88.89 wt.％，W0.96wt.％，Mo3.02wt.％，Cr4.10wt.％，V2.15wt.％，C0.88wt.％。
烧结体性能测试结果如表1所示。
实施例3：
将83.12wt.％羰基铁粉，1.62wt.％WC粉，3.72wt.％Mo2C粉，7.10wt.％Cr2C3粉，4.44wt.％VC粉置入行星式球磨机容器中高速球磨，罐体与磨球材质均为硬质合金，球料比10:1，球磨时间50h，转速250r/min，球磨介质为无水乙醇；随后，将1.5wt.％石蜡粉加入球磨罐中，继续球磨6h，转速为250r/min。
再将球磨后的粉末倒入托盘中，铺平置入烘箱中进行鼓风干燥，干燥温度为80℃，干燥时间120min，之后将粉末统一过100目擦筛造粒，得到充分干燥的混合物料。
称取混合物料在模具中进行成形，采用双向压制，压制压力700MPa，保压时间5s，随后脱模得到压坯。
将压坯置入通入氢气气氛烧结炉中，以升温速率10℃/min均匀加热到600℃，保温90min，脱除石蜡，然后以降温速率20℃/min均匀冷却至60℃以下出炉，得到预烧结坯体。
将预烧结体置入真空炉中进行烧结，真空度为1～3×10-3pa，烧结温度分为两个阶段，第一阶段以升温速率8℃/min均匀加热到1000℃，保温90min，第二阶段以升温速率10℃/min均匀加热到1220℃，保温120min，之后以降温速率100℃/min均匀冷却至80℃以下出炉，得到烧结体。
烧结体性能测试结果如表1所示。
烧结体合金元素组成为Fe84.89wt.％，W1.44wt.％，Mo3.48wt.％，Cr5.97wt.％，V2.98wt.％，C1.24wt.％。
对比例1：
将海绵铁、钨铁、钼铁、铬铁及钒铁置入8Kg中频电炉中，加热至1580℃实现完全熔化，炉前调整合金成分为Fe92.51wt.％，W0.60wt.％，Mo2.10wt.％，Cr2.15wt.％，V2.00wt.％，C0.64wt.％，将半高速钢钢水浇入钢包。
待钢水冷却至1510℃，浇入钢锭模中，脱模后置入箱式炉中进行缓冷，箱式炉保持250℃恒温。
将铸造材料置入氩气气氛箱式炉中，以升温速率20℃/min均匀加热到1120℃，保温30min后直接油冷，随后在530℃保温60min回火两次，出炉空冷。
材料性能测试结果如表1所示
对比例2：
将海绵铁、钨铁、钼铁、铬铁及钒铁置入8Kg中频电炉中，加热至1600℃实现完全熔化，炉前调整合金成分为Fe89.18wt.％，W1.10wt.％，Mo3.00wt.％，Cr4.00wt.％，V1.80wt.％，C0.92wt.％，将半高速钢钢水浇入钢包。
待钢水冷却至1530℃，浇入钢锭模中，脱模后置入箱式炉中进行缓冷，箱式炉保持250℃恒温。
将铸造材料置入氩气气氛箱式炉中，以升温速率20℃/min均匀加热到1160℃，保温30min后直接油冷，随后在540℃保温60min回火两次，出炉空冷。
材料性能测试结果如表1所示。
对比例3：
将93.48wt.％羰基铁粉，0.54wt.％WC粉，2.13wt.％Mo2C粉，2.37wt.％Cr2C3粉，1.48wt.％VC粉置入滚筒式混料机容器中低速混合，罐体与磨球材质均为316L不锈钢，球料比3:1，混合时间24h，转速60r/min，球磨介质为无水乙醇。
将混合后的粉末倒入托盘中，铺平置入烘箱中进行鼓风干燥，干燥温度为70℃，干燥时间90min，之后将粉末统一过100目擦筛造粒，得到充分干燥的混合物料。
称取混合物料在模具中进行成形，采用双向压制，压制压力650MPa，保压时间5s，随后脱模得到压坯。
将压坯置入真空炉中进行烧结，真空度为1～3×10-3pa，烧结温度分为两个阶段，第一阶段以升温速率3℃/min均匀加热到900℃，保温60min，第二阶段以升温速率5℃/min均匀加热到1160℃，保温60min，之后以降温速率70℃/min均匀冷却至80℃以下出炉，得到烧结体。
烧结体合金元素组成为Fe93.81wt.％，W0.51wt.％，Mo1.97wt.％，Cr2.05wt.％，V1.02wt.％，C0.64wt.％。
表1基本性能
Figure BDA0002359376860000071
比较实施例与对比例可知，本发明通过采用粉末冶金技术，以羰基铁粉与碳化物粉末为原料所制备的粉末冶金半高速钢，密度、硬度与熔铸法所制备的半高速钢基本相当，而抗弯强度与冲击韧性提高明显。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照设计成分比例称取各个原料组分，球磨混合获得混合粉末；按质量百分比计，其原料组成如下：羰基铁粉83.12~93.48wt.%，碳化钨粉0.54~1.62wt.%，碳化钼粉2.13~3.72wt.%，碳化铬粉2.37~7.10wt.%，碳化钒粉1.48~4.44wt.%；所述球磨时，球料比为8~10:1，球磨时间为40~50h，转速为200~250r/min，分散剂为无水乙醇，
步骤二：将石蜡粉加入步骤一所得到的混合粉末中，继续球磨，然后干燥得到混合料；球磨的时间4~6h，转速为200~250r/min;
步骤三：将步骤二所得混合料进行压制成形，得到压坯；
步骤四：将步骤三所得压坯置入氢气气氛烧结炉中进行预烧结；所述预烧结程序为：以升温速率5~10℃/min加热到500~600℃，保温60~90min；
步骤五：将步骤四得到的预烧结坯体放入真空炉中进行烧结即得半高速钢；所述烧结时，控制真空度为1×10-3~3×10-3Pa，烧结程序为：先以升温速率3~8℃/min加热到900~1000℃，保温60~90min，再以升温速率5~10℃/min加热到1160~1220℃，保温60~120min。
2.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢的制备方法，其特征在于：按质量百分比计，其原料组成如下：羰基铁粉83.12wt.%~88.04wt.%；碳化钨粉1.08wt.%~1.62wt.%；碳化钼粉3.19wt.%~3.72wt.%；碳化铬粉4.73 wt.%~7.10wt.%；碳化钒粉2.96wt.%~4.44wt.%。
3.根据权利要求1或2所述的一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢的制备方法，其特征在于：所述羰基铁粉的粒度范围为10~12μm，所述碳化钨粉、碳化钼粉、碳化铬粉、碳化钒粉的粒度范围均为0.5~2μm。
4.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述石蜡粉的加入量为混合粉末总质量的0.5~1.5wt.%。
5.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述干燥温度为70~80℃，干燥时间为90~120min，干燥后将混合粉末过100目擦筛造粒，得到混合料。
6.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述压制成形的压力为600~700MPa，保压时间为3~5s。
7.根据权利要求1所述的一种高性能粉末冶金压制烧结型半高速钢的制备方法，其特征在于：所述半高速钢，按质量百分比计，其组成如下，Fe 84.73~94.02wt.%，W 0.5~1.5wt.%，Mo 2.0~3.5wt.%，Cr 2.0~6.0wt.%，V 1.0~3.0wt.%，C 0.48~1.27wt.%。
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