CN114622122B - 一种高铌铁基超硬材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铌铁基超硬材料及其制备方法。高铌铁基超硬材料包含以下金属组分:W、Mo、Cr、V、Co、Nb、C及Fe;该材料通过引入大量的Nb、V等金属元素,其室温硬度及红硬性显著提高,且Nb的大量加入还显著提高了材料的时效硬化性能,同时材料的加工过程采用湿法球磨+预氧化+压制+活化烧结+热处理相结合的工艺,大大提高了其致密度,所得材料具有红硬性好、高耐磨、室温硬度高等特点,特别适合在铲钻、丝锥、铣刀、钻头以及涂层刀具等众多领域广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种超硬材料,具体涉及一种高铌铁基超硬材料,还涉及其制备方法,属于高速钢材料技术领域。
背景技术
粉末高速钢作为机械加工中切削、切割工具的主要用材拥有着近五十年的历史,从采用电渣重熔且需要注入钢水的第一代粉末高速钢到如今生产工艺多样化、基体组分多样化的第三代粉末高速钢,粉末高速钢完成了非金属夹杂的减少、雾化粉末平均粒径的降低、钢液成分的精确控制,以及最终性能的逐步提升,逐步发展成21世纪潜力与发展并存的刀具材料。
粉末冶金工艺发展有效解决了传统铸锻工艺中存在的碳化物粗大、偏析等问题,同时可明显降低钢中的杂质元素,对材料的强度、韧性、抗崩刃性都进一步的提升,诸如一些国外常用的气雾化-热等静压、喷射成型高速钢,如中国发明专利(CN1215091A)公开的一种高硬度粉末高速钢,采用高合金元素添加:2.4~3.9%的碳、0.8%以下的锰、0.8%以下的硅、3.75~4.75%的铬、9.0~11.5%的钨、4.75~10.75%的钼、4.0~10.0%的钒、8.5~16.0%的钴以及任选的2.0~4.0%的铌,其余为铁。该材料中大量合金含量的加入显著提高了钢件的红硬性、耐磨性,但由于其氮气雾化+热等静压法需要投入昂贵的设备,成本大幅度提升,限制了其在市场上的广泛使用。此外,传统粉末冶金高速钢的致密度难以提高,耐磨性能得不到保障,从而影响了高速钢切削、切割工具等使用寿命,同时高速钢加工过程中还存在高温淬火时时保型性差,而热处理后的后加工困难的问题,大大降低了生产效率,难以满足复杂刀具的生产加工要求。
发明内容
针对现有粉末冶金高速钢存在的缺陷,本发明的第一个目的是在于提供一种高铌铁基超硬材料,该材料具有红硬性好、高耐磨、室温硬度高等特点,能够满足人们在现代工业中对工具材料耐磨、耐高温、寿命高、易加工等性能要求,特别适合在铲钻、丝锥、铣刀、钻头以及涂层刀具等众多领域广泛应用。
本发明的第二个目的是在于提供一种高铌铁基超硬材料的制备方法,该方法采用湿法球磨+预氧化+压制+活化烧结+热处理相结合的工艺实现了材料的合金化和致密化,同时通过合金元素的优化不但改善了材料的室温硬度,而且提高红硬性以及时效硬化性能,从而改善材料的加工性能。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种高铌铁基超硬材料,其包含以下质量百分比金属组分:W 6.0~9.0%;Mo 5.5~8.0%;Cr 3.4~6.0%;V 2.5~10.3%;Co 6.2~10.0%;Nb 6.0~12.7%;C 1.8~4.5%;余量为Fe。
本发明的高铌铁基超硬材料通过引入高比例的Nb、V、W等强碳化物形成元素,充分发挥各金属元素的优势,能够起到形成稳定的复合碳化物、固溶强化、“钉扎”作用等,能够有效强硬化基体,提高其高温性能和耐磨性。同时通过对合金元素W、Mo、V及Nb配比进行调控优化,能够控制材料中各相的分布,改善材料的强韧性(提升约5%~10%),并大幅拓宽了材料的应用领域。特别是通过控制Nb的比例可以改善材料的淬火态易加工性能和高温时效时保形性能,当Nb含量较高时(9.5~12.7wt.%),时效硬化起主导作用,此时NbC作为形核核心存在于高温奥氏体中并产生钉扎现象,促进奥氏体的稳定化,表现为淬火后获得较低的硬度值,而经过多次高温回火材料中残余奥氏体的量迅速降低,转化为回火马氏体,同时配合固溶强化及第二相强化的共同作用,材料硬度得到的快速提升(高达73.1HRC);而当Nb较低时(Nb:6.0~9.5wt.%),材料中固溶强化及第二相强化起主导作用,材料淬火态及回火态均具有较高的硬度(72HRC以上)。
作为一个优选的方案,所述高铌铁基超硬材料包含的杂质质量百分比含量不高于0.1%。杂质如氧、硫等元素。
本发明还提供了一种高铌铁基超硬材料的制备方法,其包括以下步骤:
1)将包含碳化钨粉、碳化钼粉、碳化铬粉、碳化钒粉、钴粉、碳化铌粉、炭黑粉末及羰基铁粉在内的原料通过湿磨处理,得到湿粉浆料;
2)将湿粉浆料经过干燥处理和低压增氧处理,得到预氧化粉末;
3)将预氧化粉末进行压制成型,得到压坯;
4)将压坯依次经过脱脂处理、碳氧反应及活化烧结,得到烧结坯;
5)将烧结坯进行热处理,即得。
现有技术中,传统铁基粉末冶金产品存在致密度底的问题,从而影响其硬度及耐磨性能等,使用寿命较低,具备较小的市场占有率。而本发明创新性地以湿法球磨预合金粉,通过定量增氧、近净成形压制、活化烧结、成分梯度可控的反应扩散等工艺大幅度降低了反应界面的能量壁垒,并实现了材料的合金化和致密化(致密度达99.6%以上)。
作为一个优选的方案,碳化钨粉、碳化钼粉、碳化铬粉、碳化钒粉、钴粉、碳化铌粉、炭黑粉末及羰基铁粉的粒度范围均为0.5~10μm,氧质量百分比含量均小于0.1%,硫和磷质量百分比含量均低于0.08%。
作为一个优选的方案,所述原料中包含质量百分比含量为3~5%的成型剂;所述成型剂为石蜡和/或硬脂酸。通过采用成型剂,一方面在球磨过程中包覆在超细粉末表面,可降低粉末氧化、自燃等风险,另外一方面,成型剂的加入有效改善了粉料的压制成型性。
作为一个优选的方案,所述湿磨处理的条件为:以粒径为8~10mm的YG6硬质合金球为磨球,以酒精(无水乙醇)作为球磨介质,球磨转速为280~320r/min,球磨时间为60~80h。本发明的湿磨处理过程,采用酒精作为湿磨介质进行高能球磨可有效隔绝空气,降低粉末氧化风险;同时,酒精在干燥时便于去除,且安全隐患小,此外,湿混相较于干混可降低球磨能量,降低球磨和出料喷溅风险。
作为一个优选的方案,所述预氧化粉末氧含量为1.8~2.0%。本发明的低压增氧处理关键是要严格控制预氧化粉末的氧含量,如果氧含量偏高,导致材料后续碳氧反应活化烧结过程中所消耗碳含量较高,导致材料缺碳,材料硬度不足,同时材料出现氧化物夹杂,致密度降低,并导致材料性能大幅度降低。如果氧含量偏低,会导致材料碳含量偏高,材料MC碳化物体积较高,硬度提高,但强韧性下降,综合性能降低。本发明的增氧低压增氧处理的条件为:温度为25℃±2℃,氧压条件为10±2%。
作为一个优选的方案,所述压制成型过程中,采用的压力大小为100~280MPa,所得压坯密度达到烧结密度的40~68%。通过控制成型压力可以实现对坯体密度进行调控,有利于后续的致密化烧结。
作为一个优选的方案,所述压坯先置于300~500℃温度下保温3~5h,进行脱脂处理,再置于800~1100℃温度下保温3~7h,进行碳氧反应,再置于1180~1230℃下保温2~5h小时,进行活化烧结。本发明的压坯在先在300~500℃进行脱脂,主要为去除如石蜡、硬脂酸等成型剂;再在800~1100℃进行碳氧反应、活化烧结,该过程是主要在于提高材料的致密度,最后在1180~1230℃进行致密化烧结。
作为一个优选的方案,所述热处理过程为:先进行油淬或气淬,淬火温度为1150~1220℃,再在-80~-180℃进行深冷处理12~24小时,再在560~580℃进行回火3次,每次回火时间为60~80min。热处理过程中先将材料加热至1150~1200℃,该温度为临界温度Ac3(亚共析钢)或Ac1(过共析钢)以上温度,使其全部或部分奥氏体化,然后采用油淬或气淬使其快速冷至Ms点以下获得马氏体组织,再在-80~-180℃进行深冷处理12~24小时,通过采用进一步低温处理以促进材料马氏体化,并降低材料中残余奥氏体含量。在560~580℃进行回火3次:三次回火以消除淬火材料中的内应力和残余奥氏体含量,改变材料的硬度和强韧性,获得综合性能良好的材料。
本发明的高铌铁基超硬材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)将成分按重量百分比称取(6.393~9.590)wt%的碳化钨粉,(5.844~8.500)wt%的碳化钼粉,(3.923~6.923)wt%的碳化铬粉,(3.089~12.726)wt%的碳化钒粉,(6.2~10.0)wt%的钴粉,(6.775~14.340)wt%的碳化铌粉,(1.8~4.5)wt%的炭黑粉末以及余量的羰基铁粉,同时加入3~5%的成型剂,以8~10mm的YG6硬质合金球为磨球,采用行星式球磨机在280~320r/min的速度下采用酒精覆盖湿磨混合60~80h,过200目~150目标准筛,制得湿粉浆料;其中,羰基铁粉、钴粉、碳化钨、碳化钼、碳化钒、碳化铬、碳化铌等粉料的其粒度范围为0.5~10μm,粉末的氧含量均小于0.1%,硫、磷含量均低于0.08%;成型剂可以为石蜡和/或硬脂酸。
步骤2)混合浆料在60~80℃下干燥后转移至低氧分压搅拌器中进行8~12h均匀增氧,使粉末氧含量达到1.8~2.0%;增氧低压增氧处理的温度为25℃±2℃,氧压条件为10±2%。
步骤3)将预氧化粉末在100~280MPa下压制,制得达到烧结密度40~68%的压坯。
步骤4)将所述压坯在氢气-真空烧结一体炉中,压坯于300~500℃下保温3~5h经循环气体(优选的:氢气、氮气或氩气)脱除成型剂;随后多孔压坯在800~1100℃阶段保温3~7h进行碳氧反应,得到烧结活性很高的还原坯体;最终,坯体在1180~1230℃下保温2~5h小时,进行活化烧结,得到致密度不低于99.5%的烧结坯。
步骤5):将烧结坯进行热处理,热处理工艺为油淬或气淬中的一种,淬火温度为1150~1200℃,然后在-80~-180℃深冷处理12-24小时,最后在560~580℃回火3次,每次60~80min,得到热处理态材料。
相对现有技术,本发明技术方案带来的有益技术效果在于:
1、本发明提供的高铌铁基超硬材料,具有室温硬度高、高耐磨,且红硬性优异等特点。
2、本发明的高铌铁基超硬材料的制备过程采用湿法球磨-压制-烧结-热处理等相结合的工艺,特别是开发出定量增氧和碳氧反应活化烧结工艺,能够制备出高致密度(≥99.5%)、组织均匀性好的末冶金铁基超硬粉材料。
3、本发明的高铌铁基超硬材料普遍具有优异的红硬性(650℃保温8h,硬度仍大于60HRC),在生产加工中可有效提高刀具使用寿命。
4、本发明的高铌铁基超硬材料具有显著的时效硬化性能,材料经高温回火后由淬火态50~60HRC迅速提高至73HRC以上,冲击韧性为5.78-9.39J/cm2,抗弯强度为2854~3368MPa。
5、本发明通过调控Nb成分配比可获得具有不同强化机理的高铌铁基超硬材料,当Nb含量较高时(9.5~12.7wt.%),时效硬化起主导作用,此时NbC作为形核核心存在于高温奥氏体中并产生钉扎现象,促进奥氏体的稳定化,表现为淬火后获得较低的硬度值,而经过多次高温回火材料中残余奥氏体的量迅速降低,转化为回火马氏体,同时配合固溶强化及第二相强化的共同作用,材料硬度得到的快速提升(高达73.1HRC);而当Nb较低时(Nb:6.0~9.5wt.%),材料中固溶强化及第二相强化起主导作用,材料淬火态及回火态均具有较高的硬度(72HRC以上)。
5、本发明的高铌铁基超硬材料的制备过程通过成分配比及热处理可调控其加工性能,有效解决超硬材料难加工问题,有利于降低刀具加工、修磨成本,提高生产效率。
附图说明
图1为实施例1中制备的高铌铁基超硬材料显微组织SEM照片。
图2为实施例1中制备的高铌铁基超硬材料XRD图谱。
图3为实施例2中制备的高铌铁基超硬材料显微组织SEM照片。
图4为实施例2中制备的高铌铁基超硬材料XRD图谱。
具体实施方式
以下具体实施例旨在进一步说明本发明内容,而本发明权利要求的保护范围不受实施例限制。
以下由特定的具体实施例说明本发明的制备方式及工艺性能,本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容全面地了解本发明的优点及作用。
以下具体实施例中羰基铁粉、钴粉、碳化钨、碳化钼、碳化钒、碳化铬、碳化铌等粉料的其粒度范围为0.5~10μm,粉末的氧含量均小于0.1%,硫、磷含量均低于0.08%。
以下实施例中湿法球磨以粒径为10mm的YG6硬质合金球为磨球,以无水乙醇作为球磨介质,无水乙醇加入量为覆盖粉料。
实施例1
本实施例采取以下的技术方案:
将7.8wt.%的碳化钨粉、7.3wt.%的碳化钼粉、5.2wt.%的碳化铬粉、5.5wt.%的碳化钒粉、6.4wt.%的钴粉、10.8wt.%的碳化铌粉、2.9wt.%的炭黑粉末、54.1wt.%的羰基铁粉以及总粉末4.5%的石蜡,采用行星式球磨机在300r/min转速下球磨80h,过150目标准筛,制得湿粉浆料,再于75℃下干燥,转移至低氧分压搅拌器中进行8~12h均匀增氧,使粉末氧含量达到1.89%;低压增氧处理的温度为25℃±2℃,氧压条件为10±2%。
随后粉料采用180MPa下压制,获得密度约烧结密度50%的压坯,并于真空脱脂一体炉中于450℃下保温3h经氢气脱除石蜡;随后在900℃阶段保温5h进行碳-氧还原反应,得到烧结活性很高的还原坯体;最终,坯体在1180℃下保温3h小时,得到致密度不低于99.5%的烧结坯。
将烧结态坯体在1220℃淬火处理,并进行-160℃深冷18h处理,最后565℃回火三次,每次保温75min,得到所需高铌铁基粉末冶金材料。
将按照上述方法制得的铁基粉末冶金材料进行性能测试,测试结果如表1、表2、表3所示。
实施例2
本实施例采取以下的技术方案:
(1)将8.35wt.%的碳化钨粉、6.9wt.%的碳化钼粉、4.38wt.%的碳化铬粉、8.0wt.%的碳化钒粉、7.6wt.%的钴粉、7.95wt.%的碳化铌粉、2.5wt.%的炭黑粉末、54.32wt.%的羰基铁粉以及占粉料总重4.5%的石蜡,采用行星式球磨机在280r/min转速下球磨72h,过150目标准筛,制得湿粉浆料,并于80℃下干燥后,转移至低氧分压搅拌器中进行8~12h均匀均匀增氧,使粉末氧含量达到1.95%;低压增氧处理的温度为25℃±2℃,氧压条件为10±2%。
随后粉料采用260MPa下压制,获得密度约烧结密度68%的压坯,并于真空脱脂一体炉中于350℃下保温5h经氢气脱除石蜡;随后在1000℃阶段保温5h进行碳-氧还原反应,得到烧结活性很高的还原坯体;最终,坯体在1180℃下保温3h小时,得到致密度不低于99.5%的烧结坯。
将烧结态坯体在1150℃淬火处理,并进行-80℃深冷22h处理,最后575℃回火三次,每次保温60min,得到所需高铌铁基粉末冶金材料。
将按照上述方法制得的铁基粉末冶金材料进行性能测试,测试结果如表1、表2、表3所示。
实施例3
本实施例采取以下的技术方案:
将7.8wt.%的碳化钨粉、7.3wt.%的碳化钼粉、5.9wt.%的碳化铬粉、6.5wt.%的碳化钒粉、7.2wt.%的钴粉、9.5wt.%的碳化铌粉、4.2wt.%的炭黑粉末、51.6wt.%的羰基铁粉以及占粉料总重5%的石蜡,采用行星式球磨机在320r/min转速下球磨60h,过200目标准筛,制得湿粉浆料,并于60℃下干燥后,转移至低氧分压搅拌器中进行8~12h均匀均匀增氧,使粉末氧含量达到1.81%;低压增氧处理的温度为25℃±2℃,氧压条件为10±2%。
随后粉料采用120MPa下压制,获得密度约烧结密度42%的压坯,并于真空脱脂一体炉中于400℃下保温5h经氩气脱除石蜡;随后在860℃阶段保温5h进行碳-氧还原反应,得到烧结活性很高的还原坯体;最终,坯体在1195℃下保温3h小时,得到致密度不低于99.5%的烧结坯。
将烧结态坯体在1190℃淬火处理,并进行-120℃深冷12h处理,最后580℃回火三次,每次保温75min,得到所需高铌铁基粉末冶金材料。
将按照上述方法制得的铁基粉末冶金材料进行性能测试,测试结果如表1、表2、表3所示。
对比例1:
本实施例采取以下的技术方案:
将7.8wt.%的碳化钨粉、7.3wt.%的碳化钼粉、5.9wt.%的碳化铬粉、6.5wt.%的碳化钒粉、7.2wt.%的钴粉、4.8wt.%的碳化铌粉、4.2wt.%的炭黑粉末、56.3wt.%的羰基铁粉以及占粉料总重5%的石蜡,采用行星式球磨机在320r/min转速下球磨60h,过200目标准筛,制得湿粉浆料,并于60℃下干燥后,转移至低氧分压搅拌器中进行8~12h均匀增氧,使粉末氧含量达到1.81%;低压增氧处理的温度为25℃±2℃,氧压条件为10±2%。
随后粉料采用120MPa下压制,获得密度约烧结密度42%的压坯,并于真空脱脂一体炉中于400℃下保温5h经氩气脱除石蜡;随后在860℃阶段保温5h进行碳-氧还原反应,得到烧结活性很高的还原坯体;最终,坯体在1195℃下保温3h小时,得到致密度不低于99.5%的烧结坯。
将烧结态坯体在1190℃淬火处理,并进行-120℃深冷12h处理,最后580℃回火三次,每次保温75min,得到所需高铌铁基粉末冶金材料。
将按照上述方法制得的铁基粉末冶金材料进行性能测试,测试结果如表1所示。
对比例2
本实施例采取以下的技术方案:
将7.8wt.%的碳化钨粉、7.3wt.%的碳化钼粉、5.9wt.%的碳化铬粉、6.5wt.%的碳化钒粉、7.2wt.%的钴粉、4.8wt.%的碳化铌粉、4.2wt.%的炭黑粉末、56.3wt.%的羰基铁粉以及占粉料总重5%的石蜡,采用行星式球磨机在320r/min转速下球磨60h,过200目标准筛,制得湿粉浆料,并于60℃下干燥后,转移至低氧分压搅拌器中进行8~12h均匀增氧,使粉末氧含量达到1.67%;低压增氧处理的温度为25℃±2℃,氧压条件为10±2%。
随后粉料采用120MPa下压制,获得密度约烧结密度42%的压坯,并于真空脱脂一体炉中于400℃下保温5h经氩气脱除石蜡;随后在860℃阶段保温5h进行碳-氧还原反应,得到烧结活性很高的还原坯体;最终,坯体在1195℃下保温3h小时,得到致密度不低于99.5%的烧结坯。
将烧结态坯体在1190℃淬火处理,并进行-120℃深冷12h处理,最后580℃回火三次,每次保温75min,得到所需高铌铁基粉末冶金材料。
将按照上述方法制得的铁基粉末冶金材料进行性能测试,测试结果如表1所示。
对比例3
本实施例采取以下的技术方案:
将7.8wt.%的碳化钨粉、7.3wt.%的碳化钼粉、5.9wt.%的碳化铬粉、6.5wt.%的碳化钒粉、7.2wt.%的钴粉、4.8wt.%的碳化铌粉、4.2wt.%的炭黑粉末、56.3wt.%的羰基铁粉以及占粉料总重5%的石蜡,采用行星式球磨机在320r/min转速下球磨60h,过200目标准筛,制得湿粉浆料,并于60℃下干燥后,转移至低氧分压搅拌器中进行8~12h均匀增氧,使粉末氧含量达到2.25%;低压增氧处理的温度为25℃±2℃,氧压条件为10±2%。
随后粉料采用120MPa下压制,获得密度约烧结密度42%的压坯,并于真空脱脂一体炉中于400℃下保温5h经氩气脱除石蜡;随后在860℃阶段保温5h进行碳-氧还原反应,得到烧结活性很高的还原坯体;最终,坯体在1195℃下保温3h小时,得到致密度不低于99.5%的烧结坯。
将烧结态坯体在1190℃淬火处理,并进行-120℃深冷12h处理,最后580℃回火三次,每次保温75min,得到所需高铌铁基粉末冶金材料。
将按照上述方法制得的铁基粉末冶金材料进行性能测试,测试结果如表1所示。
表1不同成分铁基粉末冶金材料力学性能测试结果
表2不同成分铁基粉末冶金材料红硬性测试结果
表3不同成分铁基粉末冶金材料二次硬化测试结果
Claims (9)
1.一种高铌铁基超硬材料,其特征在于:其制备方法包含以下制备过程:1)将包含碳化钨粉、碳化钼粉、碳化铬粉、碳化钒粉、钴粉、碳化铌粉、炭黑粉末及羰基铁粉在内的原料通过湿磨处理,得到湿粉浆料;
2)将湿粉浆料经过干燥处理和低压增氧处理,得到预氧化粉末;
3)将预氧化粉末进行压制成型,得到压坯;
4)将压坯依次经过脱脂处理、碳氧反应及活化烧结,得到烧结坯;
5)将烧结坯进行热处理,即得;
所述高铌铁基超硬材料包含以下质量百分比金属组分:W 6.0~9.0%;Mo 5.5~8.0%;Cr3.4~6.0%;V 2.5~10.3%;Co 6.2~10.0%;Nb 6.0~12.7%;C 1.8~4.5%;余量为Fe;
所述活化烧结的条件为:温度为1180~1230℃,保温2~5h小时。
2.根据权利要求1所述的一种高铌铁基超硬材料,其特征在于:包含的杂质质量百分比含量不高于0.1%。
3.根据权利要求1所述一种高铌铁基超硬材料,其特征在于:碳化钨粉、碳化钼粉、碳化铬粉、碳化钒粉、钴粉、碳化铌粉、炭黑粉末及羰基铁粉的粒度范围均为0.5~10m m,氧质量百分比含量均小于0.1% ,硫和磷质量百分比含量均低于0.08%。
4.根据权利要求1所述一种高铌铁基超硬材料,其特征在于:所述原料中包含质量百分比含量为3~5%的成型剂;所述成型剂为石蜡和/或硬脂酸。
5.根据权利要求1所述一 种高铌铁基超硬材料,其特征在于:所述湿磨处理的条件为:以粒径为8~10mm的YG6硬质合金球为磨球,以酒精作为球磨介质,球磨转速为280~320r/min,球磨时间为60~80h。
6.根据权利要求1所述一种高铌铁基超硬材料,其特征在于:所述预氧化粉末氧含量为1.8~2.0%。
7.根据权利要求1所述一种高铌铁基超硬材料,其特征在于:所述压制成型过程中,采用的压力大小为100~ 280MPa,所得压坯密度达到烧结密度的40~ 68%。
8.根据权利要求1所述一种高铌铁基超硬材料,其特征在于:所述压坯先置于300~500℃ 温度下保温3~5h,进行脱脂处理,再置于800~1100℃ 温度下保温3~7h,进行碳氧反应,再进行活化烧结。
9.根据权利要求1所述一种高铌铁基超硬材料,其特征在于:所述热处理过程为:先进行油淬或气淬,淬火温度为1150~1220℃,再在-80~180℃进行深冷处理12~24小时,再在560~580℃进行回火3次,每次回火时间为60~80min。
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