CN113249630A

CN113249630A - 一种高熵合金的锻压工艺

Info

Publication number: CN113249630A
Application number: CN202110206052.4A
Authority: CN
Inventors: 周天
Original assignee: Ma'anshan Qiheng Precision Components Technology Co ltd
Current assignee: Ma'anshan Qiheng Precision Components Technology Co ltd
Priority date: 2021-02-24
Filing date: 2021-02-24
Publication date: 2021-08-13

Abstract

本发明涉及一种高熵合金的锻压工艺，它包括如下步骤：(1)确定高熵合金成分；(2)利用DSC确定高熵合金再结晶温度与熔化温度区间；(3)将熔炼出的高熵合金铸锭进行加热并保温；(4)对高温的高熵合金进行锻压；(5)对锻压完之后凝固的高熵合金进行热处理。该锻压工艺中，通过高熵合金的成分设计，锻压过程的工艺控制以及热处理工艺的选用，消除熔铸合金的孔隙等缺陷，细化晶粒，有效提高高熵合金的可加工性与综合性能，避免了常规锻压过程产生的各向异性，通过选用不同的模具还可以对合金进行模锻，设计自由度较高。

Description

一种高熵合金的锻压工艺

技术领域

本发明涉及一高熵合金的锻压工艺，属于合金强化技术领域。

背景技术

随着合金研发和制造的不断发展，目前以一种或几种主加元素为主体，通过添加微量元素形成固溶体的合金体系成为主流。但这类合金的不足之处在于所添加元素易与其它金属相互作用生成金属间化合物，一般金属间化合物的硬度和强度虽然较高，但其塑性较差，会导致合金的力学性能大大降低，为实际的生产应用带来了难题。然而高熵合金的问世有效地改善了这一方面的缺陷，这是一种由四种或四种以上元素以等摩尔比或近等摩尔比组成的合金，将几种金属按比例结合得到简单的FCC或BCC固溶体相，而不会产生复杂的金属间化合物。用这种方法得到的高熵合金具有高强度、高塑性、高硬度、高耐磨性等特性，且其高温力学性能较为优异，具有良好的抗回火软化性，目前广泛应用于机械制造领域中切削刀具以及模具的制造，以及航空航海业中船舶材料、涡轮叶片的制造。

目前通过进一步的强化工艺提高高熵合金的强度成为一项热门研究课题，在授权公告号为CN109628777B、授权公告日为2020.09.22的发明专利中公开了一种提高高熵合金耐腐蚀性的方法，该方法将金属原材料放置于电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中,通入氩气进行保护，反复熔炼得到高熵合金母合金锭，再将高熵合金母合金锭加热到熔点以上温度后保温20秒,通过铜模吸铸法得到强化高熵合金。这种方法得到的高熵合金耐腐蚀性得到了较大提升，但其强度并没有得到强化，所以此方法效应较为有限。

在申请公布号为CN111545746A、申请公布日为2020.08.18的发明专利申请中公开了一种提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，该方法采用静磁场冷等静压技术制备高熵合金压胚,通过在磁场作用下微波烧结促进了高熵合金软磁性能与力学性能的同步提升。但其对力学性能的提升也较为有限，需要进一步提升。

在申请公布号为CN111621660A、申请公布日为2020.09.04的发明专利申请中公开了一种原位析出碳化物的沉淀强化型高温高熵合金及其制备方法，该方法将各成分金属及添加物Cr₃C₂在惰性气氛下充分熔炼混合后,再进行固溶时效处理，通过在晶粒内部弥散分布有大量的球形碳化物颗粒和在晶界上分布的少量碳化物对合金产生强化效果，这类碳化物析出相具有优异的热稳定性,对合金的高温组织稳定性和高温力学性能有了很大强化，对于耐热耐火材料制造的发展具有很大贡献，但该工艺需在熔铸过程中对合金成分进行调控，且其强化工艺较为复杂，难以广泛应用。

在申请公布号为CN111286685A、申请公布日为2020.06.16的发明专利申请中公开了一种高熵合金的晶粒细化方法，该方法通过设计好的锻压模具，在一定的成形速度和成形压力下反复锻压高熵合金铸件，从而达到晶粒细化，从而提高高熵合金强度的效果。该方法所设计锻压模具及工艺过于简单，使用该工艺加工高熵合金难以达到预期强化效果，容易造成合金的各向异性，所以需要对合金设计与锻压工艺进行完善，并进行后续的热处理工艺，从而实现高熵合金晶粒细化，达到强韧性的协同提升。

发明内容

本发明要解决的技术问题，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种高熵合金的锻压工艺，通过调整锻压及热处理工艺，消除熔铸合金的孔隙，细化晶粒，改善常规锻压过程的各向异性，有效提高高熵合金的可加工性与综合性能。

本方案是通过如下技术措施来实现的：一种高熵合金的锻压工艺，它包括如下步骤：

(1)确定高熵合金成分：按质量百分比计(wt/％)：铁(Fe)19.92-20％，铬(Cr)19.92-20％，镍(Ni)19.92-20％，钴(Co)19.92-20％，锰(Mn)19.92-20％，铝(Al)0-0.4％，Fe、Cr、Ni、Co、Mn五种结构相近的金属等量结合，形成稳定的FCC结构，具有良好的塑韧性，添加少量Al元素作为余量，会使FCC结构发生晶格畸变，进一步提高其强度；

(2)利用DSC确定高熵合金再结晶温度与熔化温度区间：取熔炼好的铸锭10-30mg进行DSC测试，共进行5-10次，最终取平均值；

(3)将熔炼出的高熵合金铸锭进行加热并保温：根据DSC测试得出的再结晶温度与熔化温度区间，确定高熵合金预热的温度，均匀缓慢加热，加热过程中勤翻动；

(4)对高温的高熵合金进行锻压：锻压过程依次为镦粗、滚圆、镦粗、拔长、滚圆、镦粗和滚圆；

(5)对锻压完之后凝固的高熵合金进行热处理。

优选的，所述步骤(2)中进行DSC测试时，DSC样品的取样位置均匀分布在铸锭上，以保证实验数据的真实性。

优选的，所述步骤(3)中加热过程中的加热速度为2-10℃/min，加热温度为高熵合金再结晶温度以上0-150℃，保温时间为10-60min。

优选的，所述步骤(4)中采用轻-重-轻的锻打模式，镦粗和滚圆过程采用轻击快打，变形速度为0.02-0.15mm/s，锻造压力为30-50MPa，变形比例为5-10％，拔长过程采用重打，变形速度为0.05-0.2mm/s，锻造压力为40-60MPa，变形比例为7-12％。

优选的，所述步骤(5)中的热处理采用时效热处理，热处理温度为500-800℃，时效时间为12-72h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所述的一种高熵合金的锻压工艺中，高熵合金的成分为按质量百分比计(wt/％)：铁(Fe)19.92-20％、铬(Cr)19.92-20％、镍(Ni)19.92-20％、钴(Co)19.92-20％、锰(Mn)19.92-20％、铝(Al)0-0.4％，通过高熵合金的成分设计，锻压过程的工艺控制以及热处理工艺的选用，消除熔铸合金的孔隙等缺陷，细化晶粒，有效提高高熵合金的可加工性与综合性能，避免了常规锻压过程产生的各向异性，通过选用不同的模具还可以对合金进行模锻，设计自由度较高。由此可见，本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步，其实施的有益效果也是显而易见的。

附图说明

图1为本发明具体实施方式的工艺流程示意图。

图中：1-高熵合金铸锭。

具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本方案进行阐述。

一种高熵合金的锻压工艺，它包括如下步骤：

1)确定高熵合金成分：按质量百分比计(wt/％)：铁(Fe)19.92-20％、铬(Cr)19.92-20％、镍(Ni)19.92-20％、钴(Co)19.92-20％、锰(Mn)19.92-20％、铝(Al)0-0.4％，该高熵合金并无基体成分，所选Fe、Cr、Ni、Co、Mn元素含量分布均匀，Al元素为添加元素；

2)利用DSC确定高熵合金再结晶温度与熔化温度区间：取熔炼好的铸锭10-30mg进行DSC测试，共进行5-10次，DSC样品的取样位置要均匀分布在铸锭上，最终取平均值；

3)将熔炼出的高熵合金铸锭加热到一定温度，并保温一段时间：根据DSC测试得出的再结晶温度与熔化温度区间，确定高熵合金预热的温度，均匀缓慢加热，加热过程中勤翻动，加热速度为2-10℃/min，加热温度为高熵合金再结晶温度以上0-150℃，保温时间为10-60min；

4)对高温的高熵合金进行锻压：对铸锭依次进行镦粗、滚圆、镦粗、拔长、滚圆、镦粗和滚圆锻造过程，采用轻-重-轻的锻打模式，镦粗和滚圆过程采用轻击快打，变形速度为0.02-0.15mm/s，锻造压力为30-50MPa，变形比例为5-10％，拔长过程采用重打，变形速度为0.05-0.2mm/s，锻造压力为40-60MPa，变形比例为7-12％；

5)对锻压完之后凝固的高熵合金进行热处理：该热处理为时效热处理，热处理温度为500-800℃，时效时间为12-72h。

下述所有实施例均采用上述材料成分、工艺参数和工艺步骤得到的。参考国家标准《GB/T 228-2002金属材料室温拉伸试验方法》、《GB/T 228.2-2015金属材料高温拉伸试验方法》、《GB/T 228.3-2019金属材料低温拉伸试验方法》测定了室温、高温和低温抗拉强度，并参考《GB/T 3075-2008金属材料疲劳试验轴向力控制方法》测定了疲劳强度。实施例如下表1所示。

表1：高熵合金化学成分及其性能

本发明中的高熵合金的锻压工艺，按照上述工艺步骤和成分进行制备可达到的技术指标：

1.高熵合金的室温抗拉强度1000-1400MPa；

2.高熵合金的室温延伸率10-30％；

3.高熵合金600℃下高温抗拉强度800-1000MPa；

4.高熵合金600℃下延伸率20-40％；

5.高熵合金-196℃下低温抗拉强度1200-1600MPa；

6.高熵合金-196℃下延伸率15-35％；

7.高熵合金的疲劳强度400-500MPa。

本发明中未经描述的技术特征可以通过现有技术实现，在此不再赘述。本发明并不仅限于上述具体实施方式，本领域普通技术人员在本发明的实质范围内做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种高熵合金的锻压工艺，其特征是：它包括如下步骤：

(1)确定高熵合金成分：按质量百分比计(wt/％)：铁(Fe)19.92-20％，铬(Cr)19.92-20％，镍(Ni)19.92-20％，钴(Co)19.92-20％，锰(Mn)19.92-20％，铝(Al)0-0.4％；

(5)对锻压完之后凝固的高熵合金进行热处理。

2.根据权利要求1所述的高熵合金的锻压工艺，其特征是：所述步骤(2)中进行DSC测试时，DSC样品的取样位置均匀分布在铸锭上。

3.根据权利要求2所述的高熵合金的锻压工艺，其特征是：所述步骤(3)中加热过程中的加热速度为2-10℃/min，加热温度为高熵合金再结晶温度以上0-150℃，保温时间为10-60min。

4.根据权利要求3所述的高熵合金的锻压工艺，其特征是：所述步骤(4)中采用轻-重-轻的锻打模式，镦粗和滚圆过程采用轻击快打，变形速度为0.02-0.15mm/s，锻造压力为30-50MPa，变形比例为5-10％，拔长过程采用重打，变形速度为0.05-0.2mm/s，锻造压力为40-60MPa，变形比例为7-12％。

5.根据权利要求4所述的高熵合金的锻压工艺，其特征是：所述步骤(5)中的热处理采用时效热处理，热处理温度为500-800℃，时效时间为12-72h。