WO2020188205A2 - Superalliage a proprietes optimisees et densite limitee - Google Patents

Superalliage a proprietes optimisees et densite limitee Download PDF

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WO2020188205A2
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Pierre Jean SALLOT
Clara DESGRANGES
Anne-Laure ROUFFIE
Jean-Philippe François COUZINIE
Guy DIRRAS
Ivan Georges GUILLOT
Jean-Marc Eric JOUBERT
Mathilde Madeleine Louise LAURENT
Loic PERRIERE
Thomas Philippe Joseph RIEGER
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Safran
Centre National De La Recherche Scientifique
Universite Paris Est Creteil Val De Marne
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    • F05D2300/00—Materials; Properties thereof
    • F05D2300/10—Metals, alloys or intermetallic compounds
    • F05D2300/17—Alloys

Definitions

  • the invention relates to novel superalloy compositions having a limited density and exhibiting, when heated, good mechanical properties as well as good resistance to oxidation and corrosion.
  • the invention relates in particular to the application of such superalloys to form parts of a turbomachine.
  • materials are sought with improved resistance to oxidation and hot corrosion (typically in the range 800 ° C-1000 ° C) as well as an improved density. limited.
  • HSA Complex Concentrated Alloys
  • Work has, in particular, been carried out to identify new alloys exhibiting precipitates of gamma-prime hardening phases in the alloy matrix.
  • JP 2018-145456 discloses high entropy alloys. It is therefore desirable to have new alloy compositions having a limited density and exhibiting, when hot, good mechanical properties as well as good resistance to oxidation and to corrosion.
  • the invention proposes, according to a first embodiment, a
  • nickel-based superalloy comprising, in atomic percentages, 13% to 21% chromium, 4% to 30% cobalt, 4% to 10% aluminum, 4.5% to 10% titanium, 8% to 18 % iron, optionally boron in an atomic percentage less than or equal to 0.5%, optionally carbon in an atomic percentage less than or equal to 1%, optionally at least one additional element chosen from molybdenum, tungsten, tantalum and niobium, the total atomic content of the additional element (s) being less than or equal to 1.5%, the remainder being constituted by nickel and inevitable impurities, with the sum of
  • the invention further provides, according to a second embodiment, a
  • cobalt-based superalloy comprising, in atomic percentages, 9% to 20% chromium, 22% to 36% nickel, 4% to 10% aluminum, 4% to 10% titanium, 8% to 18% iron, optionally boron in an atomic percentage less than or equal to 0.5%, optionally carbon in an atomic percentage less than or equal to 1%, optionally at least one additional element chosen from molybdenum, tungsten, tantalum and niobium, the total atomic content of the additional element (s) being less than or equal to 1.5%, the remainder being constituted by cobalt and inevitable impurities, with the sum of the atomic percentages of aluminum and titanium between 8% and 15%.
  • superalloy based on X is understood to mean a superalloy in which the element X is the major element in atomic percentage. Element X is therefore the element with the highest atomic percentage in the superalloy. The atomic percentage of the element X in the X-based superalloy may, but need not be, greater than 50%. "Unavoidable impurities" are elements which are not intentionally added to the composition and which are supplied with other elements.
  • the superalloys according to the two embodiments described above advantageously have a low propensity to form phases.
  • topologically compact weakening In these superalloys, the incorporation of elements chosen from molybdenum, tungsten, tantalum and niobium is minimized (sum of the contents of these four elements less than or equal to 1.5% in atomic percentages) in order to give them a reduced density.
  • the controlled presence of these elements is noted however that may be advantageous in order to further harden the matrix and the two phases Ll.
  • the superalloys described above also exhibit good resistance to oxidation and to hot corrosion.
  • Chromium gives the superalloy good resistance to oxidation and corrosion at high temperature, typically in the temperature range between 800 ° C and 1000 ° C. If the chromium content is too high, this tends to reduce the solvus temperature of the gamma-prime phases, that is to say the temperature above which these phases are dissolved in the gamma matrix. Beyond the solvus temperature, the gamma-prime phases are dissolved and no longer participate in the increase in hardness of the superalloy.
  • Chromium must therefore be present in an amount sufficient to provide the desired resistance to oxidation and corrosion, but its amount must also be limited in order to conserve the gamma-prime phase precipitates, and therefore the increase in hardness of the superalloy, over a period of wide temperature range. Limiting the chromium content in the
  • the superalloy also has the advantage of reducing the formation of topologically compact phases which weaken with iron, such as the sigma phase or the B2 phase.
  • the cobalt makes it possible to reinforce the gamma matrix and to reduce the sensitivity to precipitation of topologically compact embrittling phases.
  • the cobalt also makes it possible to slow down the diffusion of the species, thus promoting the stability of the gamma-prime precipitates.
  • the cobalt content must however be limited so that the solvus temperature of the gamma-prime phases remains high.
  • the nickel makes it possible to extend the domain of existence of the gamma-prime phase and the solvus of this phase.
  • the nickel content must, however, be limited in order to maintain gamma-prime phases doped with cobalt and not to form the T — Ti (Ni, Co) 3 phase at operating temperature.
  • Aluminum and titanium promote the precipitation of gamma-prime hardening phases which have a composition between (Ni, Co) 3 (Al, Ti) and C0 3 T1.
  • the addition of aluminum and titanium must be carried out in limited proportions so that the gamma matrix always occupies a significant fraction of the superalloy and thus prevent the mechanical properties at low temperature from being adversely affected.
  • Iron makes it possible to reduce the density of the superalloy insofar as this element has a lower density than that of nickel or cobalt. That is
  • the superalloy is intended for use in the aeronautical field where the fact of being able to lighten the mass of the parts is of particular interest.
  • Other elements may be present in the superalloy as an option and in a limited quantity, namely boron or carbon if the formation of borides or carbides is sought in order to strengthen the strength of the grain boundaries.
  • the inevitable impurities can, for their part, be present in an atomic percentage less than or equal to 1000 ppm.
  • the superalloy can comprise between 13% and 21% chromium in atomic percentages.
  • Such a chromium content makes it possible to further increase the resistance to oxidation and to hot corrosion.
  • the superalloy comprises between 4% and 8%, for example between 4.5% and 8%, of aluminum in atomic percentages.
  • superalloy may comprise between 4.5% and 7.5%, for example between 4.5% and 5.5%, aluminum in atomic percentages.
  • Such aluminum contents participate in optimizing, as a whole, the mechanical properties exhibited by the hot alloy.
  • the superalloy comprises between 4.5% and 8%, of titanium in atomic percentages.
  • Such a titanium content contributes to optimizing, as a whole, the mechanical properties exhibited by the hot alloy.
  • the sum of the atomic percentages of aluminum and titanium is between 9% and 13%.
  • the superalloy can comprise between 15% and 26% of cobalt in atomic percentages.
  • the superalloy can comprise between 15% and 22% of cobalt in atomic percentages.
  • the superalloy can comprise between 9% and 18% iron in atomic percentages.
  • the superalloy may comprise between 13% and 18% iron in atomic percentages, for example between 14% and 18% iron in atomic percentages, or even between 15% and 18% iron in atomic percentages.
  • the sum of the atomic percentages of chromium and iron may be less than or equal to 35%, for example between 20% and 34%.
  • the difference between the atomic percentage of nickel and the atomic percentage of cobalt (Ni-Co) can be between 5% and 50%, for example between 10% and 48%.
  • the superalloy may comprise, in atomic percentages, 13% to 21% chromium, 4% to 30% cobalt, 4% to 8% aluminum, 4.5% to 8% titanium and 8% to 18% iron.
  • the superalloy may comprise, in atomic percentages, 13% to 17% chromium, 16% to 23% cobalt, 4% to 8% aluminum, 4.5% to 8% titanium and 15% to 18% iron.
  • the superalloy may comprise, in atomic percentages, 16% to 17% chromium, 16% to 17% cobalt, 4.5% to 5.5% aluminum, 4.5 % to 5.5% titanium and 16% to 17% iron.
  • the superalloy may comprise, in atomic percentages, 13% to 14% chromium, 21.5% to 22.5% cobalt, 4.5% to 5.5% aluminum. , 7% to 8% titanium and 17% to 18% iron.
  • the superalloy may comprise, in atomic percentages, 13% to 21% chromium, 24% to 26% cobalt, 4% to 8% aluminum, 4.5% to 8% titanium and 8% to 11% iron.
  • the superalloy may comprise, in atomic percentages, 19.5% to 20.5% of chromium, 24.5% to 25.5% of cobalt, 4.5% to 5.5. % aluminum, 4.5% to 5.5% titanium and 9.5% to 10.5% iron.
  • the superalloy may comprise, in atomic percentages, 13% to 14% chromium, 24.5% to 25.5% cobalt, 5% to 6% aluminum, 6.5 % to 7.5% titanium and 8.5% to 9.5% iron.
  • the superalloy can comprise between 25% and 36% nickel in atomic percentages.
  • the superalloy can comprise between 8% and 15% iron in atomic percentages.
  • Such an iron content makes it possible to optimize the compromise between reduction in the mass of the superalloy and resistance to oxidation and to hot corrosion.
  • the sum of the atomic percentages of chromium and iron may be between 18% and 35%, for example between 19% and 24%.
  • the difference between the atomic percentage of cobalt and the atomic percentage of nickel (Co-Ni) may be less than or equal to 10%.
  • the invention also relates to a turbomachine part comprising a superalloy as described above.
  • the turbomachine part may be a part of
  • the turbine engine part may be selected from: a turbine disk, a turbine housing, a moving blade, a stationary blade, a portion of a combustion chamber, a portion of a post combustion chamber ⁇ a sector turbine ring, a thrust reverser or a fastener such as a bolt.
  • the invention also relates to a turbomachine comprising a turbomachine part as described above.
  • the turbomachine can be a
  • the superalloy of composition described above is obtained by a conventional process such as remelting with vacuum arc (“Vacuum Arc Remelting”; “VAR”) or vacuum melting by induction (“Vacuum Induction Melting”). “;” VIM “). It is also possible to obtain a part of the superalloy by forging, extrusion or rolling. The part can also be obtained from a powder which is itself formed by spraying an ingot of the superalloy.
  • the raw part from solidification or shaping is heat treated.
  • Quenching can then be carried out after the heat treatment in order to obtain a fine and homogeneous dispersion of the precipitates of gamma-prime phases.
  • the superalloy can be cooled down to an end-of-quenching temperature less than or equal to 850 ° C, for example between 20 ° C and 850 ° C, during the quenching treatment.
  • a tempering heat treatment can then be carried out after quenching at a temperature below the solvus temperature of the gamma-prime phases in order to set the microstructure of the superalloy.
  • the tempering heat treatment can be carried out at a temperature between 750 ° C and 1000 ° C. We thus obtain a stable microstructure in which precipitates of gamma-prime phases are present in a significant fraction.
  • the part obtained can then be machined in order to adjust its dimensions.
  • FIG. 1 is a set of photographs which show the microstructure of several examples of superalloys according to the invention.
  • FIG. 2 is a test result quantifying the volume fractions occupied by the hot gamma-prime precipitates for several examples of superalloys according to the invention.
  • FIG. 3 is a test result quantifying the mean radius of the hot gamma-prime precipitates for several examples of superalloys according to the invention.
  • FIG. 4 is a test result quantifying the experimental densities of several examples of superalloys according to the invention.
  • FIG. 5 is a result of analysis by differential scanning calorimetry (“Differential Scanning Calorimetry”; “DSC”) carried out on several examples of superalloys according to the invention.
  • DSC differential scanning calorimetry
  • FIG. 6 is a test result comparing the compressibility of several examples of superalloys according to the invention with that of commercial superalloys outside the invention.
  • FIG. 7 shows the change in the hardness of an example of a superalloy according to the invention during annealing at 900 ° C.
  • the inventors have evaluated the performance of several examples of superalloys according to the invention. The various tests which were carried out will be detailed below. The compositions evaluated are detailed in Table 1 below. The contents of the various elements are indicated in atomic percentages.
  • the TA1-TA5 alloys were subjected to a heat treatment in which a first level at 1150 ° C. for 48 hours followed by a second level at 900 ° C. for 403 hours was imposed.
  • Figure 1 shows the microstructure of the TA1-TA5 alloys evaluated. The presence of gamma-prime phase precipitates in each of the TA1-TA5 alloys is noted in the photographs of FIG.
  • the TA1-TA5 alloys were subjected to a heat treatment at 900 ° C for a period of 403 hours.
  • the volume fraction of the gamma-prime phase precipitates was evaluated using the following method: automated thresholding of 20 images taken by scanning electron microscopy at a magnification of x5000.
  • FIG. 2 quantifies the volume fractions occupied by the gamma-prime precipitates for the TA1-TA5 alloys. It is found that the gamma-prime phase precipitates occupy a significant volume fraction, thus providing the desired hot hardening.
  • the mean radius of the precipitates was also evaluated by the following method: thresholding of SEM images to obtain about 1500 precipitates per composition, the mean radius is defined as being the radius of a disk of equivalent surface. The results are provided in FIG. 3. It is observed that gamma-prime precipitates of relatively small size, and therefore relatively stable, are obtained. Whatever the embodiment considered, the mean radius of the gamma-prime precipitates can be less than or equal to 200 nm. It will be noted that this size of the precipitates remains stable even after exposure to high temperatures. It has, moreover, been verified by measurements of oxidation kinetic constants that the superalloys according to the invention are classified in the field of chrominformers by protecting themselves by forming protective layers of chromium oxide Cr 2 03.
  • the experimental densities of the TA1-TA5 alloys were quantified and the results obtained are provided in FIG. 4. It is noted that the superalloys according to the invention have limited densities, all of them less than 8.1 g / cm 3 .
  • the dissolution window of the TA1-TA5 alloys was evaluated by means of a differential scanning calorimetry analysis (see FIG. 5). It is found that the solvus temperature of each of the alloys is relatively high and close to 1100 ° C, thus indicating the effective contribution of these precipitates to the increase in hot hardness over a wide temperature range.
  • the compressibility of the alloys was evaluated at 900 ° C. on a Gleeble machine and compared with that of the commercial alloy Inconel 718 outside the invention (see FIG. 6).
  • the superalloys according to the invention have good mechanical properties, superior to those of the Inconel 718 alloy, while having a density
  • FIG. 7 illustrates, for its part, the evolution of the hardness, measured at 25 ° C, of the TA5 alloy during annealing at 900 ° C.
  • the hardness of the alloy remains above 430 Hv even after several hours at high temperature.

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Abstract

L'invention concerne de nouvelles compositions de superalliage ayant une densité limitée et présentant, à chaud, de bonnes propriétés mécaniques ainsi qu'une bonne résistance à l'oxydation et à la corrosion.

Description

Description
Titre de l'invention : SUPERALLIAGE A PROPRIETES OPTIMISEES ET
DENSITE LIMITEE
Domaine Technique
L'invention concerne de nouvelles compositions de superalliage ayant une densité limitée et présentant, à chaud, de bonnes propriétés mécaniques ainsi qu'une bonne résistance à l'oxydation et à la corrosion. L'invention concerne notamment l'application de tels superalliages pour former des pièces de turbomachine
aéronautique.
Technique antérieure
Dans le cadre du développement des turbines aéronautiques de nouvelle génération, il est recherché des matériaux ayant une résistance à l'oxydation et à la corrosion à chaud (typiquement dans l'intervalle 800°C-1000°C) améliorée ainsi qu'une densité limitée.
Dans cette optique, des alliages dits à haute entropie (« High Entropy Alloy » ;
« HEA ») ou des alliages concentrés complexes (« Complex Concentrated Alloys ») ont été développés. Des travaux ont, en particulier, été effectués pour identifier de nouveaux alliages présentant des précipités de phases durcissantes gamma-prime dans la matrice de l'alliage.
Il a toutefois été constaté que, lors d'une exposition à haute température, la microstructure de ces alliages peut être affectée dans la mesure où il peut y avoir apparition de particules de phases indésirables, à savoir de phases topologiquement compactes fragilisantes (« Topologically Close-Packed » ; « TCP »). L'apparition de ces phases peut conduire à un abaissement des propriétés mécaniques de l'alliage.
On connaît JP 2018-145456 qui divulgue des alliages haute entropie. Il est donc souhaitable de disposer de nouvelles compositions d'alliage ayant une densité limitée et présentant, à chaud, de bonnes propriétés mécaniques ainsi qu'une bonne résistance à l'oxydation et à la corrosion.
Exposé de l'invention
A cet effet, l'invention propose, selon un premier mode de réalisation, un
superalliage à base de nickel comprenant, en pourcentages atomiques, 13% à 21% de chrome, 4% à 30% de cobalt, 4% à 10% d'aluminium, 4,5% à 10% de titane, 8% à 18% de fer, éventuellement du bore en un pourcentage atomique inférieur ou égal à 0,5%, éventuellement du carbone en un pourcentage atomique inférieur ou égal à 1%, éventuellement au moins un élément additionnel choisi parmi le molybdène, le tungstène, le tantale et le niobium, la teneur atomique totale du ou des élément(s) additionnel(s) étant inférieure ou égale à 1,5%, le complément étant constitué par du nickel et des impuretés inévitables, avec la somme des
pourcentages atomiques d'aluminium et de titane comprise entre 8,5% et 15%.
L'invention propose, en outre, selon un deuxième mode de réalisation un
superalliage à base de cobalt comprenant, en pourcentages atomiques, 9% à 20% de chrome, 22% à 36% de nickel, 4% à 10% d'aluminium, 4% à 10% de titane, 8% à 18% de fer, éventuellement du bore en un pourcentage atomique inférieur ou égal à 0,5%, éventuellement du carbone en un pourcentage atomique inférieur ou égal à 1%, éventuellement au moins un élément additionnel choisi parmi le molybdène, le tungstène, le tantale et le niobium, la teneur atomique totale du ou des élément(s) additionnel(s) étant inférieure ou égale à 1,5%, le complément étant constitué par du cobalt et des impuretés inévitables, avec la somme des pourcentages atomiques d'aluminium et de titane comprise entre 8% et 15%.
On entend par « superalliage à base de X », un superalliage dans lequel l'élément X est l'élément majoritaire en pourcentage atomique. L'élément X est donc l'élément dont le pourcentage atomique dans le superalliage est le plus élevé. Le pourcentage atomique de l'élément X dans le superalliage à base de X peut, mais n'est pas nécessairement, supérieur à 50%. Les « impuretés inévitables » sont des éléments qui ne sont pas ajoutés de manière intentionnelle dans la composition et qui sont apportés avec d'autres éléments.
Les deux modes de réalisation décrits plus haut concernent tous deux des
superalliages à haute entropie, de composition complexe ayant une matrice, dite phase gamma, dans laquelle sont présents des précipités de phases durcissantes de type gamma-prime (Ll2) en fraction volumique significative pour optimiser les propriétés mécaniques à haute température. Les fractions volumiques des précipités Ll2 (notées « X(L12 ) ») vérifient de préférence les conditions suivantes :
- 50% ³ X(L12) ³ 40% à 800°C, et
- 30% ³ X(L12) ³ 20% à 1000°C.
En outre, les superalliages selon les deux modes de réalisation décrits plus haut présentent avantageusement une faible propension à former des phases
topologiquement compactes fragilisantes. Dans ces superalliages, l'incorporation d'éléments choisis parmi le molybdène, le tungstène, le tantale et le niobium est minimisée (somme des teneurs de ces quatre éléments inférieure ou égale à 1,5% en pourcentages atomiques) afin de leur conférer une densité réduite. On notera toutefois que la présence contrôlée de ces derniers éléments peut être avantageuse afin de durcir davantage encore la matrice et les phases Ll2. Les superalliages décrits plus haut présentent en outre une bonne résistance à l'oxydation et à la corrosion à chaud.
Les propriétés avantageuses des superalliages décrits plus haut vont être reprises à travers la description qui va suivre indiquant l'apport de chacun des éléments d'alliage.
Le chrome confère au superalliage une bonne résistance à l'oxydation et à la corrosion à haute température, typiquement dans la plage de température comprise entre 800°C et 1000°C. Si la teneur en chrome est trop élevée, cela tend à réduire la température de solvus des phases gamma-prime, c'est-à-dire la température au- dessus de laquelle ces phases sont dissoutes dans la matrice gamma. Au-delà de la température de solvus, les phases gamma-prime sont dissoutes et ne participent plus à l'accroissement de dureté du superalliage. Le chrome doit donc être présent en une quantité suffisante pour apporter la résistance à l'oxydation et à la corrosion souhaitée mais sa quantité se doit aussi d'être limitée afin de conserver les précipités de phases gamma-prime, et donc l'accroissement de dureté du superalliage, sur une large plage de température. Le fait de limiter la teneur en chrome dans le
superalliage présente en outre l'avantage de réduire la formation de phases topologiquement compactes fragilisantes avec le fer comme la phase sigma ou la phase B2.
Dans le cas du premier mode de réalisation relatif au superalliage à base de nickel, le cobalt permet de renforcer la matrice gamma et de réduire la sensibilité à la précipitation de phases topologiquement compactes fragilisantes. Le cobalt permet en outre de ralentir la diffusion des espèces favorisant ainsi la stabilité des précipités gamma-prime. Comme pour le chrome, la teneur en cobalt doit toutefois être limitée afin que la température de solvus des phases gamma-prime reste élevée.
Dans le cas du deuxième mode de réalisation relatif au superalliage à base de cobalt, le nickel permet d'étendre le domaine d'existence de la phase gamma-prime et le solvus de cette phase. La teneur en nickel doit toutefois être limitée afin de conserver des phases gamma-prime dopées au cobalt et ne pas former la phase T- Ti(Ni,Co)3 à la température de service.
L'aluminium et le titane favorisent la précipitation de phases durcissantes gamma- prime qui présentent une composition comprise entre (Ni,Co)3(AI,Ti) et C03T1. Il faut toutefois que l'ajout d'aluminium et de titane soit effectué dans des proportions limitées afin que la matrice gamma occupe toujours une fraction notable du superalliage et éviter ainsi que les propriétés mécaniques à basse température ne soient négativement affectées.
Le fer permet de diminuer la densité du superalliage dans la mesure où cet élément présente une densité inférieure à celle du nickel ou du cobalt. Cela est
particulièrement avantageux lorsque le superalliage est destiné à être utilisé dans le domaine aéronautique où le fait de pouvoir alléger la masse des pièces est particulièrement d'intérêt. Il faut toutefois limiter la proportion en fer afin de ne pas favoriser la formation d'oxydes de fer au détriment des oxydes de chrome, et conserver ainsi la résistance à l'oxydation et à la corrosion à chaud désirée. D'autres éléments peuvent être présents dans le superalliage à titre optionnel et en quantité limitée, à savoir le bore ou le carbone si l'on recherche la formation de borures ou carbures afin de renforcer la tenue des joints de grains. Les impuretés inévitables peuvent, quant à elles, être présentes en un pourcentage atomique inférieur ou égal à 1000 ppm.
La partie qui va suivre s'attache à décrire des caractéristiques préférentielles des compositions des superalliages.
Dans le cas du deuxième mode de réalisation, le superalliage peut comprendre entre 13% et 21% de chrome en pourcentages atomiques.
Une telle teneur en chrome permet d'augmenter davantage encore la résistance à l'oxydation et à la corrosion à chaud.
Dans un exemple de réalisation, le superalliage comprend entre 4% et 8%, par exemple entre 4,5% et 8%, d'aluminium en pourcentages atomiques. Le
superalliage peut comprendre entre 4,5% et 7,5%, par exemple entre 4,5% et 5,5%, d'aluminium en pourcentages atomiques.
De telles teneurs en aluminium participent à optimiser, dans leur ensemble, les propriétés mécaniques que présente l'alliage à chaud.
Dans un exemple de réalisation, le superalliage comprend entre 4,5% et 8%, de titane en pourcentages atomiques.
Une telle teneur en titane participe à optimiser, dans leur ensemble, les propriétés mécaniques que présente l'alliage à chaud.
Dans un exemple de réalisation, la somme des pourcentages atomiques d'aluminium et de titane est comprise entre 9% et 13%.
Une telle teneur participe à optimiser, dans leur ensemble, les propriétés
mécaniques que présente l'alliage à chaud.
Dans le cas du premier mode de réalisation, le superalliage peut comprendre entre 15% et 26% de cobalt en pourcentages atomiques. En particulier, le superalliage peut comprendre entre 15% et 22% de cobalt en pourcentages atomiques. De telles teneurs en cobalt permettent d'optimiser le compromis entre stabilité des phases durcissantes gamma-prime et renfort de la matrice gamma apporté par le cobalt.
Dans le cas du premier mode de réalisation, le superalliage peut comprendre entre 9% et 18% de fer en pourcentages atomiques. En particulier, le superalliage peut comprendre entre 13% et 18% de fer en pourcentages atomiques, par exemple entre 14% et 18% de fer en pourcentages atomiques, voire entre 15% et 18% de fer en pourcentages atomiques.
De telles teneurs en fer permettent d'optimiser le compromis entre réduction de la masse du superalliage et résistance à l'oxydation et à la corrosion à chaud.
Dans le cas du premier mode de réalisation, la somme des pourcentages atomiques de chrome et de fer peut être inférieure ou égale à 35%, par exemple comprise entre 20% et 34%.
Dans le cas du premier mode de réalisation, la différence entre le pourcentage atomique de nickel et le pourcentage atomique de cobalt (Ni-Co) peut être comprise entre 5% et 50%, par exemple entre 10% et 48%.
Dans le cas du premier mode de réalisation, le superalliage peut comprendre, en pourcentages atomiques, 13% à 21% de chrome, 4% à 30% de cobalt, 4% à 8% d'aluminium, 4,5% à 8% de titane et 8% à 18% de fer.
Dans le cas du premier mode de réalisation, le superalliage peut comprendre, en pourcentages atomiques, 13% à 17% de chrome, 16% à 23% de cobalt, 4% à 8% d'aluminium, 4,5% à 8% de titane et 15% à 18% de fer.
Dans le cas du premier mode de réalisation, le superalliage peut comprendre, en pourcentages atomiques, 16% à 17% de chrome, 16% à 17% de cobalt, 4,5% à 5,5% d'aluminium, 4,5% à 5,5% de titane et 16% à 17% de fer.
Dans le cas du premier mode de réalisation, le superalliage peut comprendre, en pourcentages atomiques, 13% à 14% de chrome, 21,5% à 22,5% de cobalt, 4,5% à 5,5% d'aluminium, 7% à 8% de titane et 17% à 18% de fer. Dans le cas du premier mode de réalisation, le superalliage peut comprendre, en pourcentages atomiques, 13% à 21% de chrome, 24% à 26% de cobalt, 4% à 8% d'aluminium, 4,5% à 8% de titane et 8% à 11% de fer.
Dans le cas du premier mode de réalisation, le superalliage peut comprendre, en pourcentages atomiques, 19,5% à 20,5% de chrome, 24,5% à 25,5% de cobalt, 4,5% à 5,5% d'aluminium, 4,5% à 5,5% de titane et 9,5% à 10,5% de fer.
Dans le cas du premier mode de réalisation, le superalliage peut comprendre, en pourcentages atomiques, 13% à 14% de chrome, 24,5% à 25,5% de cobalt, 5% à 6% d'aluminium, 6,5% à 7,5% de titane et 8,5% à 9,5% de fer.
Dans le cas du deuxième mode de réalisation, le superalliage peut comprendre entre 25% et 36% de nickel en pourcentages atomiques.
Dans le cas du deuxième mode de réalisation, le superalliage peut comprendre entre 8% et 15% de fer en pourcentages atomiques.
Une telle teneur en fer permet d'optimiser le compromis entre réduction de la masse du superalliage et résistance à l'oxydation et à la corrosion à chaud.
Dans le cas du deuxième mode de réalisation, la somme des pourcentages atomiques de chrome et de fer peut être comprise entre 18% et 35%, par exemple entre 19% et 24%.
Dans le cas du deuxième mode de réalisation, la différence entre le pourcentage atomique de cobalt et le pourcentage atomique de nickel (Co-Ni) peut être inférieure ou égale à 10%.
L'invention vise également une pièce de turbomachine comprenant un superalliage tel que décrit plus haut. La pièce de turbomachine peut être une pièce de
turbomachine aéronautique. La pièce de turbomachine peut être choisie parmi : un disque de turbomachine, un carter de turbomachine, une aube mobile, une aube fixe, une partie d'une chambre de combustion, une partie d'une chambre de post¬ combustion, un secteur d'anneau de turbine, un inverseur de poussée ou un élément de fixation tel qu'un boulon. L'invention vise également une turbomachine comprenant une pièce de turbomachine telle que décrite plus haut. La turbomachine peut être une
turbomachine aéronautique.
On vient de décrire la structure et des applications possibles pour le superalliage selon l'invention. Le passage ci-dessous s'attache à décrire des détails de fabrication du superalliage selon l'invention.
Dans un premier temps, le superalliage de composition décrit plus haut est obtenu par un procédé classique comme la refusion à l'arc sous vide (« Vacuum Arc Remelting » ; « VAR ») ou la fusion sous vide par induction (« Vacuum Induction Melting » ; « VIM »). On peut encore obtenir une pièce du superalliage par forgeage, extrusion ou laminage. La pièce peut encore être obtenue à partir d'une poudre elle-même formée par pulvérisation d'un lingot du superalliage.
Dans un deuxième temps, la pièce brute de solidification ou de mise en forme est traitée thermiquement.
On peut ainsi réaliser un traitement thermique de la microstructure permettant de dissoudre les précipités de phases gamma-prime, d'éliminer les ségrégations ou, à défaut, de les réduire significativement. Ce traitement est réalisé à une température supérieure à la température de solvus des phases gamma-prime et inférieure à la température de fusion commençante du superalliage (Tsolidus). Ce traitement peut être réalisé à une température supérieure ou égale à 1100°C, par exemple comprise entre 1100°C et 1200°C.
Une trempe peut ensuite être réalisée après le traitement thermique afin d'obtenir une dispersion fine et homogène des précipités de phases gamma-prime. Le superalliage peut être refroidi jusqu'à une température de fin de trempe inférieure ou égale à 850°C, par exemple comprise entre 20°C et 850°C, durant le traitement de trempe.
Un traitement thermique de revenu peut ensuite être réalisé après la trempe à une température inférieure à la température de solvus des phases gamma-prime afin de figer la microstructure du superalliage. Le traitement thermique de revenu peut être réalisé à une température comprise entre 750°C et 1000°C. On obtient ainsi une microstructure stable dans laquelle les précipités de phases gamma-prime sont présents en une fraction significative.
On peut ensuite usiner la pièce obtenue afin d'ajuster ses dimensions.
Brève description des dessins
[Fig. 1] La figure 1 est un ensemble de photographies qui montrent la microstructure de plusieurs exemples de superalliages selon l'invention.
[Fig. 2] La figure 2 est un résultat d'essai quantifiant les fractions volumiques occupées par les précipités gamma-prime à chaud pour plusieurs exemples de superalliages selon l'invention.
[Fig. 3] La figure 3 est un résultat d'essai quantifiant le rayon moyen des précipités gamma-prime à chaud pour plusieurs exemples de superalliages selon l'invention.
[Fig. 4] La figure 4 est un résultat d'essai quantifiant les densités expérimentales de plusieurs exemples de superalliages selon l'invention.
[Fig. 5] La figure 5 est un résultat d'analyse par calorimétrie différentielle à balayage (« Differential Scanning Calorimetry » ; « DSC ») menée sur plusieurs exemples de superalliages selon l'invention.
[Fig. 6] La figure 6 est un résultat d'essai comparant la compressibilité de plusieurs exemples de superalliages selon l'invention avec celle de superalliages commerciaux hors invention.
[Fig. 7] La figure 7 montre l'évolution de la dureté d'un exemple de superalliage selon l'invention au cours d'un recuit à 900°C.
Description des modes de réalisation
Les inventeurs ont évalué les performances de plusieurs exemples de superalliages selon l'invention. Les différents essais qui ont été conduits vont être détaillés ci- dessous. Les compositions évaluées sont détaillées dans le tableau 1 ci-dessous. Les teneurs des différents éléments sont indiquées en pourcentages atomiques.
[Table 1]
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Figure imgf000012_0001
Les alliages TA1-TA5 ont été soumis à un traitement thermique dans lequel on a imposé un premier palier à 1150°C durant 48 heures suivi d'un deuxième palier à 900°C pendant 403 heures. La figure 1 montre la microstructure des alliages TA1- TA5 évalués. On constate sur les photographies de la figure 1 la présence de précipités de phases gamma-prime dans chacun des alliages TA1-TA5.
Les alliages TA1-TA5 ont été soumis à un traitement thermique à 900°C pendant une durée de 403 heures. La fraction volumique des précipités de phases gamma- prime a été évaluée en utilisant la méthode suivante : seuillage automatisé de 20 images prises en microscopie électronique à balayage à un grossissement de x5000. La figure 2 quantifie les fractions volumiques occupées par les précipités gamma- prime pour les alliages TA1-TA5. On constate que les précipités de phases gamma- prime occupent une fraction volumique significative apportant ainsi le durcissement à chaud souhaité.
Le rayon moyen des précipités a aussi été évalué par la méthode suivante : seuillage d'images MEB pour obtenir environ 1500 précipités par composition, le rayon moyen est défini comme étant le rayon d'un disque de surface équivalente. Les résultats sont fournis à la figure 3. On constate l'obtention de précipités gamma-prime de taille relativement faible, et donc relativement stables. Quel que soit le mode de réalisation considéré, le rayon moyen des précipités gamma-prime peut être inférieur ou égal à 200 nm. On notera que cette taille des précipités reste stable même suite à l'exposition à de hautes températures. Il a, par ailleurs, été vérifié par mesures de constantes cinétiques d'oxydation que les superalliages selon l'invention se classent dans le domaine des chromino-formeurs en se protégeant par formation de couches protectrices d'oxyde de chrome Cr203.
Les densités expérimentales des alliages TA1-TA5 ont été quantifiées et les résultats obtenus sont fournis à la figure 4. On constate que les superalliages selon l'invention ont des densités limitées, toutes inférieures à 8,1 g/cm3.
La fenêtre de mise en solution des alliages TA1-TA5 a été évaluée par le biais d'une analyse par calorimétrie différentielle à balayage (voir figure 5). On constate que la température de solvus de chacun des alliages est relativement élevée et proche de 1100°C, indiquant ainsi la contribution effective de ces précipités à l'accroissement de la dureté à chaud sur une large plage de température.
La compressibilité des alliages a été évaluée à 900°C sur une machine Gleeble et comparée à celle de l'alliage commercial Inconel 718 hors invention (voir figure 6). Les superalliages selon l'invention présentent de bonnes propriétés mécaniques, supérieures à celles de l'alliage Inconel 718, tout en ayant une densité
significativement plus faible.
La figure 7 illustre, quant à elle, l'évolution de la dureté, mesurée à 25°C, de l'alliage TA5 au cours d'un recuit à 900°C. La dureté de l'alliage demeure supérieure à 430 Hv même après plusieurs heures à haute température.
D'autres exemples de compositions d'alliages que celles indiquées dans le tableau 1 ci-dessus ont été identifiées comme préférentiels par les inventeurs, à
savoir (compositions données en pourcentages atomiques) :
- TA6 : 40,4%Ni-25,2%Co-13,l%Cr-8,8%Fe-5,5%AI-7%Ti, et
- TA7 : 28%Ni-37,6%Co-13,l%Cr-8,8%Fe-4,5%AI-8%Ti.
L'expression « compris(e) entre ... et ... » doit se comprendre comme incluant les bornes.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Superalliage à base de nickel comprenant, en pourcentages atomiques, 13% à 21% de chrome, 15% à 26% de cobalt, 4% à 10% d'aluminium, 4,5% à 10% de titane, 8% à 18% de fer, éventuellement du bore en un
pourcentage atomique inférieur ou égal à 0,5%, éventuellement du carbone en un pourcentage atomique inférieur ou égal à 1%, éventuellement au moins un élément additionnel choisi parmi le molybdène, le tungstène, le tantale et le niobium, la teneur atomique totale du ou des élément(s) additionnel(s) étant inférieure ou égale à 1,5%, le complément étant constitué par du nickel et des impuretés inévitables, avec la somme des pourcentages atomiques d'aluminium et de titane comprise entre 8,5% et 15%.
[Revendication 2] Superalliage à base de cobalt comprenant, en pourcentages atomiques, 9% à 20% de chrome, 22% à 36% de nickel, 4% à 10% d'aluminium, 4% à 10% de titane, 8% à 15% de fer, éventuellement du bore en un pourcentage atomique inférieur ou égal à 0,5%, éventuellement du carbone en un pourcentage atomique inférieur ou égal à 1%, éventuellement au moins un élément additionnel choisi parmi le molybdène, le tungstène, le tantale et le niobium, la teneur atomique totale du ou des élément(s) additionnel(s) étant inférieure ou égale à 1,5%, le complément étant constitué par du cobalt et des impuretés inévitables, avec la somme des pourcentages atomiques d'aluminium et de titane comprise entre 8% et 15%.
[Revendication 3] Superalliage selon la revendication 1 ou 2, comprenant entre 4,5% et 7,5% d'aluminium en pourcentages atomiques.
[Revendication 4] Superalliage selon la revendication 1 ou selon la revendication 3 rattachée à la revendication 1, comprenant entre 15% et 22% de cobalt en pourcentages atomiques.
[Revendication 5] Superalliage selon la revendication 1 ou selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4 rattachées à la revendication 1, comprenant entre 13% et 18% de fer en pourcentages atomiques.
[Revendication 6] Superalliage selon la revendication 1, comprenant, en pourcentages atomiques, 13% à 21% de chrome, 15% à 26% de cobalt, 4% à 8% d'aluminium, 4,5% à 8% de titane et 8% à 18% de fer.
[Revendication 7] Superalliage selon la revendication 6, comprenant, en pourcentages atomiques, 13% à 17% de chrome, 16% à 23% de cobalt, 4% à 8% d'aluminium, 4,5% à 8% de titane et 15% à 18% de fer.
[Revendication 8] Superalliage selon la revendication 7, comprenant, en pourcentages atomiques, 16% à 17% de chrome, 16% à 17% de cobalt, 4,5% à 5,5% d'aluminium, 4,5% à 5,5% de titane et 16% à 17% de fer.
[Revendication 9] Superalliage selon la revendication 7, comprenant, en pourcentages atomiques, 13% à 14% de chrome, 21,5% à 22,5% de cobalt, 4,5% à 5,5% d'aluminium, 7% à 8% de titane et 17% à 18% de fer.
[Revendication 10] Superalliage selon la revendication 6, comprenant, en pourcentages atomiques, 13% à 21% de chrome, 24% à 26% de cobalt, 4% à 8% d'aluminium, 4,5% à 8% de titane et 8% à 11% de fer.
[Revendication 11] Superalliage selon la revendication 10, comprenant, en pourcentages atomiques, 19,5% à 20,5% de chrome, 24,5% à 25,5% de cobalt, 4,5% à 5,5% d'aluminium, 4,5% à 5,5% de titane et 9,5% à 10,5% de fer.
[Revendication 12] Superalliage selon la revendication 10, comprenant, en pourcentages atomiques, 13% à 14% de chrome, 24,5% à 25,5% de cobalt, 5% à 6% d'aluminium, 6,5% à 7,5% de titane et 8,5% à 9,5% de fer.
[Revendication 13] Superalliage selon la revendication 2 ou selon la revendication 3 rattachée à la revendication 2, comprenant entre 25% et 36% de nickel en pourcentages atomiques.
[Revendication 14] Pièce de turbomachine comprenant un superalliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 13.
[Revendication 15] Turbomachine comprenant une pièce de turbomachine selon la revendication 14.
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