WO2023111457A1 - Alliage à base de nickel - Google Patents

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WO2023111457A1
WO2023111457A1 PCT/FR2022/052356 FR2022052356W WO2023111457A1 WO 2023111457 A1 WO2023111457 A1 WO 2023111457A1 FR 2022052356 W FR2022052356 W FR 2022052356W WO 2023111457 A1 WO2023111457 A1 WO 2023111457A1
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WO
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nickel
based alloy
alloy
type
temperature
Prior art date
Application number
PCT/FR2022/052356
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English (en)
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Anne-Laure ROUFFIE
Jean-Michel Patrick Maurice Franchet
Edern MENOU
Coraline CROZET
Laurane FINET
Original Assignee
Safran
Aubert & Duval
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Publication date
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
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    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
    • C22C19/056—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W with the maximum Cr content being at least 10% but less than 20%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/023—Alloys based on nickel

Definitions

  • the present invention relates to nickel-based alloys. More particularly, the present invention relates to nickel-based alloys specifically designed for an application of the turbine casing type for an aero engine.
  • this alloy contains more than 43% vol. of precipitates y’ and its ductility is not sufficient to consider shaping by circular rolling, a technique used for the manufacture of parts such as turbine casings for aeronautical engines.
  • the currently commonly accepted upper limit is in fact around 40% of precipitates y’.
  • this alloy was not designed to withstand an operating temperature of 800°C for very long periods of time.
  • Certain alloys at 36% vol. y' precipitates such as 1AD730TM or Rene65 could have better properties than Waspaloy, but they do not currently allow an intermediate and homogeneous grain size to be achieved on large parts.
  • Their grain size which is only controlled by the populations of primary y' precipitates, in fact increases very rapidly when the temperature exceeds the solvus y'. Avoiding this excessive grain size growth would require controlling the heat treatment temperature to the nearest degree over the entire part, which is not possible in an industrial furnace.
  • one of the objectives of the present invention is to overcome at least one of the drawbacks mentioned above.
  • the present invention proposes a nickel-based alloy, comprising in mass percentage:
  • the nickel-based alloy may include in mass percentage:
  • the nickel-based alloy may include in mass percentage:
  • the nickel-based alloy may comprise in mass percentage:
  • the nickel-based alloy may include in mass percentage:
  • the nickel-based alloy may comprise 6.0 wt% or less iron, preferably 4.0 wt% or less.
  • the nickel-base alloy may comprise 6.3% by mass or less of tungsten.
  • the nickel-based alloy may include 0.4% by weight or less of niobium.
  • the present invention proposes a process for treating such an alloy comprising:
  • Manufacture of the billet may include:
  • Part shaping may include:
  • the heat treatment of the part can include at least one treatment among:
  • the heat treatment may further comprise:
  • y' optionally a stabilization income for the populations of precipitates y', preferably at a temperature between 760 and 825°C.
  • the present invention also proposes an aeronautical part made of the alloy described above, in particular a turbine casing.
  • the nickel-based alloys according to the invention are suitable for the manufacture of parts intended to withstand temperatures of the order of 800° C. in the hottest parts thereof and temperature peaks of up to 850° C. °C, while maintaining good fatigue resistance on all of them.
  • the alloy is also suitable for production by vacuum casting and shaping by circular rolling, techniques which make it possible to limit manufacturing costs compared to other methods such as powder metallurgy or direct manufacturing.
  • FIG. 1 is a diagram showing the steps of the process for manufacturing a part in a nickel-based alloy according to the invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of the billet manufacturing sub-steps of the process according to the invention.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of the ingot production sub-steps of the billet manufacturing step.
  • FIG. 4 is a diagram showing an example of the ingot-to-billet conversion sub-steps of the billet manufacturing step.
  • FIG. 5 is a diagram showing an example of the sub-steps of the shaping of the part of the method according to the invention.
  • FIG. 6 is a diagram showing a first example of heat treatment sub-steps of the process according to the invention.
  • FIG. 7 is a diagram showing a second example of heat treatment sub-steps of the process according to the invention.
  • FIG. 8 is a diagram showing a third example of heat treatment sub-steps of the process according to the invention.
  • FIG. 9 is a diagram showing the grain boundaries and the carbide precipitates in an alloy according to the invention after treatment according to the treatment method of one of Figures 1 to 8.
  • a nickel-based alloy according to the present invention is described below.
  • the composition of the alloy will always be given in mass percentage.
  • the composition of such an alloy is shown in Table 1 below.
  • Nickel is not specified. In general, the amount of nickel represents the balance to arrive at 100%. Moreover, like any alloy composition, it is not technically possible to avoid residual impurities.
  • certain elements may be present in trace form. A person skilled in the art will be able to recognize whether an element is present in the form of a trace or whether it has been added deliberately. Indeed, it is recognized that the elements in trace form do not confer any particular property on the alloy or alter any of the properties of the alloy.
  • the present alloy comprises the elements cobalt, aluminum and titanium which are intended to form a hardening y' precipitation of ordered structure LI2 and composition (Ni,Co) 3 (Al,Ti).
  • the chromium content makes it possible in particular to promote the resistance to oxidation of the alloy while limiting the precipitation of the embrittling TCP phases (Topologically Close Pack phases, also known as Frank-Kasper phases).
  • chromium participates in the formation of M23C6 type carbides.
  • the molybdenum contributes to the hot mechanical strengthening of the alloy. Its content has been optimized to maximize this reinforcement while limiting the precipitation of o or p type TCP phases considered to be embrittling.
  • the o-type TCP phase is an intermetallic compound having no defined stoichiometric composition and exhibiting an electron/atom ratio of 6.2 to 7. It is a primitive unit cell of 30 atoms.
  • the p-type TCP phase exhibits an ideal A ⁇ B? stoichiometry.
  • this element enters into the composition of carbides of the MC type and of the M23C6 type. MC-type carbides are intended to control grain size by anchoring grain boundaries during supersolvus y’ treatment.
  • the TCP phases all have the same effect, in particular a reduction in the ductility of the alloy by the creation of potential crack initiation sites.
  • the formation of TCP phases also contributes to lessen the reinforcement by solid solution of the matrix because it pumps part of the atoms of the addition elements.
  • Titanium participates in the formation of MC type carbides.
  • the carbon is present in order to control the growth of the grains thanks to the precipitation of MC carbides, and to reinforce the hot resistance of the grain boundaries by forming M 23 C 6 carbides.
  • the elements boron and zirconium also help increase grain boundary strength over the entire operating temperature range, including up to 850°C.
  • the alloy may also comprise 6.0% by weight or less of iron, or even 4.0% by weight or less.
  • Iron is an inexpensive element and reduces the density of the alloy as well as its cost. Furthermore, taking into account an iron content when searching for a suitable composition for the intended applications makes it possible to recycle alloys containing iron for the production of the nickel-based alloy of the invention. and consequently to widen the panoply of usable recycled resources.
  • the alloy may further comprise 6.3% by mass or less of tungsten.
  • Tungsten in addition to or as a substitute for molybdenum, makes it possible to improve the hot mechanical behavior of the alloy, in particular by solid solution hardening of the y matrix.
  • the added quantity of molybdenum and tungsten in the alloy in atomic percentage may also be between 2% and 5%. This avoids favoring the precipitation of the TCP phases.
  • M Cr, Mo, W.
  • the alloy may also comprise 0.4% by weight or less of niobium.
  • the ordered structure LI2 has the composition (Ni,Co)s(Al,Ti,Nb) instead of (Ni,Co)s(Al,Ti).
  • composition of the alloy according to the invention is preferably according to table 2, nickel making up the balance.
  • Such an alloy has a higher hot strength than Waspaloy, in particular thanks to a higher molar fraction of y′ precipitates.
  • this molar fraction is greater than 28%, in particular between 28 and 40%.
  • the solvus temperature of the precipitates y’ is limited to 1120 °C. This makes it easier to shape the alloy by circular rolling.
  • This composition also ensures that the sum of the atomic percentages of the elements Al, Ti and Nb is between 7 and 10 at%; which makes it possible to obtain a molar fraction of phases y′ of between 28% and 40%.
  • it ensures that the atomic ratio between the element Al on the one hand and the elements Ti and Nb on the other hand (Al/(Ti+Nb)) is between 0.85 and 1.2, thus favoring the precipitation of the y' phase with respect to the q-NisTi phase, which is undesirable from the point of view of the mechanical properties.
  • the Ti content is optimized in the phase y′, which maximizes the hot mechanical reinforcement of the alloy, while avoiding favoring the formation of the q phase to the detriment of the y′ phase.
  • This composition induces the precipitation of carbides on the grain boundaries, in particular M23C6 type carbides, which reinforces the hot finishing resistance of the alloy.
  • the carbides exhibit a discrete distribution at the grain boundaries. They generally have a nodular shape with a size of less than 5 ⁇ m, advantageously less than 1 ⁇ m.
  • the discrete distribution at the grain boundaries is made possible by combining the composition with an appropriate heat treatment described below.
  • the quantity of M23C6 carbides can be between 0.4 and 1% molar, advantageously between 0.5 and 0.75% molar. This makes it possible to obtain both a population of carbides sufficient to ensure the desired hardening and to avoid saturation of the grain boundaries. Indeed, grain boundary saturation promotes unwanted intragranular precipitation.
  • solvus of M23C6 type carbides meets the criterion: (solvus y’ — solvus M23C6) > 40°C.
  • Compliance with this criterion allows a subsolvus y’ heat treatment to be carried out without risking the precipitation of M23C6 type carbides at a temperature above 870°C. Indeed, beyond this temperature, the precipitation of M23C6 type carbides is likely to occur preferentially in the form of films or platelets on the grain boundaries; which is detrimental to the resistance to crack propagation.
  • the composition ensures a solvus of M23C6 type carbides above 900°C.
  • the re-dissolution of the carbides during temperature peaks above 850°C during operation can be avoided, this ultimately making it possible to avoid the degradation of the mechanical strength.
  • the alloy has an intermediate grain size between 2 and 6 ASTM; which represents a good compromise between the resistance to hot finishing favored by a coarse grain size, and the fatigue resistance favored by a fine grain size.
  • This intermediate grain size is notably obtained thanks to the presence of a population of controlled MC-type carbides, which makes it possible to limit the enlargement of the grains during forging and during a heat treatment at a temperature higher than solvus y’.
  • These carbides generally have a nodular shape, sometimes angular, in the presence of trace nitrogen, and a size of less than 5 pm.
  • the molar amount of MC-type carbides is between 0.1 and 0.3% at a temperature above the solvus of the y′ phases, for example at a temperature of the y′ solvus +40°C.
  • MC-type carbides allows anchoring of the grain boundaries 2 on the MC-type carbides 3 during heat treatment (FIG. 9); which limits grain growth to the target value between 2 and 6 ASTM.
  • the molar fraction of MC type carbides limited to 0.3% makes it possible to avoid the degradation of the fatigue life via the formation of coarser carbides and carbonitrides (ie whose size is greater than 5 ⁇ m) which is inherent to production by casting and forging.
  • Another way to limit the formation of coarse carbides is to have a solvus temperature of the MC type carbides lower than the solidus of the alloy; which is made possible by the composition.
  • a preferred composition is according to table 3 below, or alternatively table 4 taking into account the amounts of Fe, W and Nb.
  • compositions ensure that the sum of the atomic percentages of the elements Al, Ti and Nb is between 7 and 8.25 at.
  • compositions ensure that the sum of the atomic percentages of the elements Al, Ti and Nb is between 8.5 and 9 at.
  • Yet another preferred composition is according to table 7 below, or even table 8 taking into account the amounts of Fe, W and Nb.
  • compositions ensure that the sum of the atomic percentages of the elements Al, Ti and Nb is between 9.25 and 10 at. Moreover, they correspond to the compositions giving the highest molar contents of precipitates y′, up to 40%.
  • This process includes the manufacture 100 of a billet whose composition is that of the nickel-based alloy, the shaping 200 of the part, and the heat treatment 300 of the part (figure 1).
  • the manufacture 100 of the billet may in particular comprise the production 110 of an ingot and the conversion 120 of the ingot into billets (FIG. 2).
  • the production 110 of the ingot can be carried out by melting 111 materials chosen so as to obtain the composition of the nickel-based alloy described above (figure 3).
  • This first stage of ingot production can be carried out in particular by vacuum induction melting (better known by the English acronym VIM for Vacuum Induction Melting).
  • the preparation 110 of the ingot may also comprise one or more remeltings 112.
  • this step comprises remelting under electroconductive slag (better known by the English acronym ESR for Electroslag Remelting) and/or vacuum arc remelting ( better known by the English acronym VAR for Vacuum-Arc Remelting) (figure 3).
  • ESR Electroslag Remelting
  • VAR vacuum arc remelting
  • the conversion 120 of the ingot into a billet can be carried out by forging after cutting 121 of the ingot, in particular by successive crushing 122 and drawing 123 of the nickel-based alloy to refine the solidification structure of the nickel-based alloy (figure 4).
  • the shaping 200 of the part can include the forging 210 of the billet, in particular by crushing the nickel-based alloy forming the billet.
  • the shaping of the part can also include rolling 220 after forging, in particular circular rolling (FIG. 5).
  • the heat treatment 300 of the part notably comprises at least one treatment from among a solution treatment of the supersolvus y′ 310 type and a solution treatment of the subsolvus y′ 320 type (FIGS. 6 to 8).
  • the dissolution of the supersolvus y’ 310 type allows the growth of the grains up to a desired size and in particular between 2 and 6 ASTM, for example 4 ASTM.
  • supersolvus y’ 310 type dissolution is carried out by heating to a temperature 10 to 40°C higher than solvus y’, in particular for a period of between 1 and 8 hours.
  • the subsolvus y′ 320 type solution treatment makes it possible to refine the size of the y′ precipitates and to improve the mechanical strength of the alloy. This dissolving is followed by quenching. For example, solutionization of the subsolvus y' 320 type is carried out by heating to a lower temperature of 10 to 40°C below the solvus y', in particular for a period of between 1 and 8 h.
  • the subsolvus y′ type solution treatment 320 can be carried out directly after the shaping 200 of the part when the desired grain size has already been reached during forging.
  • the heat treatment 300 of the part may also comprise precipitation tempering 330 of the M23C6 type carbides, in particular after the supersolvus y' 310 and/or subsolvus y' 320 dissolution(s).
  • this precipitation tempering 330 carbides of the M23C6 type is produced by heating at a temperature of between 825° C. and 870° C., preferably between 840° C. and 860° C., for example approximately 850° C., in particular for 4 to 8 h.
  • the heat treatment 300 of the part can also comprise tempering 340 for stabilizing the populations of precipitates y′, in particular at a temperature close to the target operating temperature, for example between 760° C. and 825° C. (FIG. 6), preferably between 790°C and 810°C, for example about 800°C, typically after the precipitation tempering 330.
  • this stabilization tempering 340 is carried out by heating between 760 and 825°C, in particular for 4 to 16 h.
  • the heat treatment of the part can in particular include the following combinations (using the discriminating number of the references 310, 320, 330 and 340): 1+3, 1+4, 2+3, 2+4, 1+2 +3, 1+2+4, 1+3+4, 2+3+4, 1+2+3+4.
  • Table 9 gives the mass composition of twenty-four examples according to the present invention (Ex. 1 to Ex. 24) and of a comparative example (Ex.C 1). Table 10 gives the properties for these examples.
  • Pl is the atomic ratio Al/(Ti+Nb); P2 is the sum of the atomic percentages of the elements Al, Ti and Nb; P3 is the molar percentage of the M23C6 type carbides determined at 850° C.; P4 is the solvus y’ (°C); P5 is the solvus of M23C6 type carbides (°C); P6 is the difference between the solvus y' and the solvus of M23C6 type carbides (°C); P7 is the molar percentage of MC-type carbides, 40°C above the solvus y' temperature; P8 is the solvus of the MC-type carbides (°C); and P9 is the solidus (°C).

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Abstract

La présente invention concerne un alliage à base de nickel, comprenant en pourcentage massique : - 4,0 à 15,7 % de cobalt; - 15,3 à 19,5 % de chrome; - 1,6 à 5,45 % de molybdène; - 1,65 à 2,5 % d'aluminium; - 2,8 à 4,3 % de titane; - 0,01 à 0,10 % de carbone; - 0,003 à 0,02 % de bore; et - 0,01 à 0,10 % de zirconium. La présente invention concerne également un procédé de fabrication d'une pièce en l'alliage à base de nickel, le procédé comprenant : - l'élaboration d'une billette dont la composition est celle de l'alliage à base de nickel; - la mise en forme de la pièce; et - le traitement thermique de la pièce.

Description

Titre de l’invention : Alliage à base de nickel
Domaine de l’invention
La présente invention concerne les alliages à base de nickel. Plus particulièrement, la présente invention concerne les alliages à base de nickel spécifiquement conçus pour une application de type carter de turbine pour moteur aéronautique.
État de la technique
Les objectifs de l’ACARE en adéquation avec le Pacte vert pour l’Europe de l’Union européenne, ainsi que les exigences de réduction de coûts de possession imposées par les avionneurs, obligent les motoristes à une augmentation importante des performances des turboréacteurs de nouvelle génération avec notamment une réduction forte de la consommation spécifique. Cela se traduit par un besoin d’améliorer le rendement du moteur en réduisant les ventilations des pièces chaudes. Par conséquent, les matériaux vont devoir résister à des températures de fonctionnement de plus en plus chaudes.
Par exemple, dans le cas d’un carter de turbine basse pression, certaines zones sont à la fois sollicitées en fatigue et en fluage à très haute température, dont la cible est de 800 °C avec des pics à 850 °C pour les moteurs de nouvelle génération. Or, la durée de vie en fatigue est favorisée par une taille de grains fine (autour de 10 selon la norme ASTM El 12, abrégé par la suite en ASTM), alors que les meilleures résistances au fluage sont obtenues sur des microstructures à gros grains (autour de 0 ASTM). Ainsi, il faut un compromis entre ces deux propriétés antagonistes.
Aujourd’hui, les principaux alliages connus pour l’application carter de turbine aéronautique sont l’Inconel 718, le 718 Plus, et le Waspaloy. Leurs températures de fonctionnement maximales sont respectivement de l’ordre de 650 °C, 704 °C et 750 °C. Au-delà, leurs propriétés mécaniques chutent à cause d’un adoucissement de leur microstructure. Ces alliages ne sont donc pas conçus pour supporter des températures de l’ordre 800 °C sur de longues durées.
D’autres alliages issus de la métallurgie des poudres permettent d’atteindre ces températures de fonctionnement élevées ; par exemple l’alliage décrit dans le document EP 1 840 232 Bl.
Cependant, cet alliage contient plus de 43 % vol. de précipités y’ et sa ductilité n’est pas suffisante pour envisager une mise en forme par laminage circulaire, technique employée pour la fabrication de pièces de type carters de turbine pour moteurs aéronautiques. La limite haute communément admise actuellement se situe en effet vers 40 % de précipités y’.
C’est pourquoi, le Waspaloy, alliage contenant 25 % vol. de précipités y’ (dont la combinaison nominale est en pourcentages massiques Cr 18.00-21.00, Co 12.00-15.00, Mo 3.50-5.00, Al 1.20-1.60, Ti 2.75-3.25, B 0.003-0.01, C 0.02-0.10, Zr 0.02-0.08, Fe 0-2.00, Mn 0-0.10, Si 0-0.15, P 0-0.015, S 0-0.015 et Cu 0-0.10), est à l’heure actuelle celui qui permet d’atteindre le meilleur compromis entre la durée de vie en fatigue et la résistance au fluage à haute température. Ce compromis est assuré par l’obtention d’une taille de grains intermédiaire (entre 2 et 6 ASTM) sur l’ensemble de la pièce. Mais encore une fois, cet alliage n’a pas été conçu pour supporter une température de fonctionnement de 800 °C sur de très longues durées. Certains alliages à 36 % vol. de précipités y’ comme 1AD730TM ou le Rene65 pourraient présenter de meilleures propriétés que le Waspaloy, mais ils ne permettent pas à ce jour d’atteindre une taille de grains intermédiaire et homogène sur des grandes pièces. Leur taille de grains, qui est uniquement contrôlée par les populations de précipités y’ primaires, croît en effet très vite lorsque la température dépasse le solvus y’. Éviter cette croissance excessive de la taille de grains nécessiterait de maîtriser la température de traitement thermique au degré près sur toute la pièce, ce qui n’est pas réalisable dans un four industriel.
Ainsi, à l’heure actuelle, il n’existe pas d’alliage qui réunisse à la fois une meilleure résistance à chaud que le Waspaloy, la capacité d’être mis en forme par laminage circulaire, et la capacité d’atteindre une taille de grains intermédiaire homogène sur toute la pièce par traitement thermique pour assurer le compromis entre la résistance au finage et la durée de vie en fatigue nécessaire à l’application visée.
Il y a donc un besoin de disposer d’un nouvel alliage qui puisse répondre au besoin d’augmenter la température de fonctionnement de la pièce, tout en conservant un mode de fabrication par laminage circulaire et sans dégrader la durée de vie en fatigue par rapport au Waspaloy.
Résumé de l’invention
Ainsi, un des objectifs de la présente invention est de palier à au moins un des inconvénients mentionnés ci-dessus.
Pour cela, la présente invention propose un alliage à base de nickel, comprenant en pourcentage massique :
- 4,0 à 15,7 % de cobalt ;
- 15,3 à 19,5 % de chrome ;
- 1,6 à 5,45 % de molybdène ;
- 1,65 à 2,5 % d’aluminium ;
- 2,8 à 4,3 % de titane ;
- 0,01 à 0,10 % de carbone ;
- 0,003 à 0,02 % de bore ; et
- 0,01 à 0,10 % de zirconium.
D’autres caractéristiques optionnelles et non-limitatives sont les suivantes.
L’alliage à base de nickel peut comprendre en pourcentage massique :
- 0,02 à 0,06 % de carbone ;
- 0,005 à 0,01 % de bore ; et
- 0,02 à 0,06 % de zirconium.
L’alliage à base de nickel peut comprendre en pourcentage massique :
- 1,65 à 2,10 % d’aluminium ; et
- 2,8 à 3,45 % de titane. L’alliage à base de nickel peut comprendre en pourcentage massique :
- 4,0 à 13,2 % de cobalt ;
- 1,80 à 2,30 % d’aluminium ; et
- 3,5 à 4,0 % de titane.
L’alliage à base de nickel peut comprendre en pourcentage massique :
- 4,0 à 11,0 % de cobalt ;
- 2,0 à 2,50 % d’aluminium ; et
- 4,05 à 4,4 % de titane.
L’alliage à base de nickel peut comprendre 6,0 % massique ou moins de fer, de préférence 4,0 % massique ou moins.
L’alliage à base de nickel peut comprendre 6,3 % massique ou moins de tungstène.
L’alliage à base de nickel peut comprendre 0,4 % massique ou moins de niobium.
Par ailleurs, la présente invention propose un procédé de traitement d’un tel alliage comprenant :
- la fabrication d’une billette dont la composition est celle de l’alliage à base de nickel ;
- la mise en forme de la pièce ; et
- le traitement thermique de la pièce.
D’autres caractéristiques optionnelles et non-limitatives sont les suivantes.
La fabrication de la billette peut comprendre :
- l’élaboration d’un lingot, de préférence par fusion de matières ; et
- la conversion du lingot en billettes, de préférence par découpe du lingot puis forgeage.
La mise en forme de la pièce peut comprendre :
- le forgeage de la billette, de préférence par écrasement ;
- le laminage de la billette forgée, de préférence par laminage circulaire.
Le traitement thermique de la pièce peut comprendre au moins un traitement parmi :
- une mise en solution de type supersolvus y’, de préférence à une température supérieure de 10 à 40 °C au solvus y’ ; et
- une mise en solution de type subsolvus y’, de préférence à une température inférieure de 10 à 40 °C au solvus y’.
Le traitement thermique peut comprendre en outre :
- un revenu de précipitation des carbures de type M23C6, de préférence par chauffage à une température comprise entre 825 et 870 °C ; et
- optionnellement un revenu de stabilisation des populations de précipités y’, de préférence à une température entre 760 et 825 °C.
La présente invention propose également une pièce aéronautique en l’alliage décrit ci-dessus, notamment un carter de turbine. Les alliages à base de nickel selon l’invention sont adaptés pour la fabrication de pièces destinées à supporter des températures de l’ordre de 800 °C dans les parties les plus chaudes de celles-ci et des pics de température allant jusqu’à 850 °C, tout en conservant une bonne tenue en fatigue sur l’ensemble de celles-ci.
Ce compromis est rendu possible grâce à la maîtrise de la taille de grains par traitement thermique et forgeage, qui permet d’obtenir une taille de grains intermédiaire de type 2 à 6 ASTM. L’alliage est également adapté à une élaboration par coulée sous vide et une mise en forme par laminage circulaire, techniques qui permettent de limiter les coûts de fabrication par rapport à d’autres voies comme la métallurgie des poudres ou la fabrication directe.
Brève description des figures
D’autres objectifs, caractéristiques et avantages apparaitront à la lecture de la description en référence aux dessins présentés ci-dessous.
[Fig. 1] est un schéma montrant les étapes du procédé de fabrication d’une pièce en un alliage à base de nickel selon l’invention.
[Fig. 2] est un schéma montrant un exemple de sous-étapes de fabrication de la billette du procédé selon l’invention.
[Fig. 3] est un schéma montrant un exemple de sous-étapes d’élaboration du lingot de l’étape de fabrication de la billette.
[Fig. 4] est un schéma montrant un exemple de sous-étapes de la conversion du lingot en billettes de l’étape de fabrication de la billette.
[Fig. 5] est un schéma montrant un exemple de sous-étapes la mise en forme de la pièce du procédé selon l’invention.
[Fig. 6] est un schéma montrant un premier exemple de sous-étapes du traitement thermique du procédé selon l’invention.
[Fig. 7] est un schéma montrant un deuxième exemple de sous-étapes du traitement thermique du procédé selon l’invention.
[Fig. 8] est un schéma montrant un troisième exemple de sous-étapes du traitement thermique du procédé selon l’invention.
[Fig. 9] est un schéma montrant les joints de grains et les précipités de carbures dans un alliage selon l’invention après traitement selon le procédé de traitement de l’une des figures 1 à 8.
Description détaillée
Un alliage à base de nickel selon la présente invention est décrit ci-après. Dans toute la suite, la composition de l’alliage sera toujours donnée en pourcentage massique. La composition d’un tel alliage est présentée dans le tableau 1 ci-dessous. Le nickel n’est pas précisé. De manière général, la quantité en nickel représente la balance pour arriver à 100 %. Par ailleurs, comme toute composition d’alliage, il n’est pas possible techniquement d’éviter des impuretés résiduelles. Ainsi, bien que non mentionnés dans les compositions présentées dans la présente description, certains éléments peuvent être présents sous forme de trace. L’homme du métier saura reconnaitre si un élément est présent sous forme de trace ou s’il a été ajouté délibérément. En effet, il est reconnu que les éléments sous forme de trace ne confèrent aucune propriété particulière à l’alliage ou n’altère aucune des propriétés de l’alliage.
[Tableau 1]
Figure imgf000007_0001
Ainsi, le présent alliage comprend les éléments cobalt, aluminium et titane qui sont destinés à former une précipitation y’ durcissante de structure ordonnée LI2 et de composition (Ni,Co)3(Al,Ti).
Par ailleurs, le cobalt participe au renforcement de la tenue mécanique à chaud par durcissement par solution solide de la matrice y et permet de contrôler les domaines de stabilité des carbures d’intérêt MC (M = Ti, Mo) et M23C6 (M = Cr, Mo).
La teneur en chrome permet notamment de favoriser la résistance à l’oxydation de l’alliage tout en limitant la précipitation des phases TCP (de l’anglais Topologically Close Pack phases, aussi connues sous le nom de phases de Frank- Kasper) fragilisantes. En outre, le chrome participe à la formation des carbures de type M23C6.
Le molybdène contribue au renforcement mécanique à chaud de l’alliage. Sa teneur a été optimisée pour maximiser ce renforcement tout en limitant la précipitation de phases TCP de type o ou p considérées comme fragilisantes. La phase TCP de type o est un composé intermétallique n’ayant pas de composition stoechiométrique définie et présentant un ratio électron/ atome de 6,2 à 7. C’est une cellule unitaire primitive de 30 atomes. La phase TCP de type p présente une stoechiométrie idéale AÔB?. En outre cet élément entre dans la composition des carbures de type MC et de type M23C6. Les carbures de type MC sont destinés à contrôler la taille de grains par ancrage des joints de grains lors d’un traitement supersolvus y’. Par ailleurs, en première approximation, les phases TCP ont toutes le même effet, notamment une diminution de la ductilité de l’alliage par la création de sites potentiels d’amorçage de fissures. En outre, la formation de phases TCP contribue aussi à amoindrir le renforcement par solution solide de la matrice car elle pompe une partie des atomes des éléments d’addition.
Le titane participe à la formation des carbures de type MC.
Le carbone est présent afin de contrôler la croissance des grains grâce à la précipitation de carbures MC, et pour renforcer la résistance à chaud des joints de grains en formant des carbures M23C6. Les éléments bore et zirconium permettent également de renforcer la résistance des joints de grains sur toute la plage de températures de fonctionnement, notamment jusqu’à 850 °C.
L’alliage peut comprendre en outre 6,0 % massique ou moins de fer, voire 4,0 % massique ou moins. Le fer est un élément peu onéreux et permet de réduire la densité de l’alliage ainsi que son coût. Par ailleurs, la prise en compte d’une teneur en fer lors de la recherche d’une composition adéquate pour les applications prévues permet de recycler des alliages contenant du fer pour l’élaboration de l’alliage à base de nickel de l’invention et par conséquent d’élargir la panoplie des ressources recyclées utilisables.
L’alliage peut comprendre en outre 6,3 % massique ou moins de tungstène. Le tungstène, en complément ou en substitution du molybdène, permet d’améliorer le comportement mécanique à chaud de l’alliage, notamment par durcissement par solution solide de la matrice y. La quantité additionnée de molybdène et de tungstène dans l’alliage en pourcentage atomique peut en outre être compris entre 2 % et 5 %. Cela évite de favoriser la précipitation des phases TCP. Dans ce cas, dans la formule des carbures de type M23C6, M=Cr, Mo, W.
L’alliage peut comprendre en outre 0,4 % massique ou moins de niobium. Lorsque l’alliage comprend du niobium, la structure ordonnée LI2 est de composition (Ni,Co)s(Al,Ti,Nb) au lieu de (Ni,Co)s(Al,Ti). La prise en compte d’une teneur en niobium lors de la recherche d’une composition adéquate pour les applications prévues permet de recycler des alliages contenant du niobium pour l’élaboration de l’alliage à base de nickel de l’invention et par conséquent d’élargir la panoplie des ressources recyclées utilisables. La borne maximale de la plage, i.e. 0,4 %, permet une stabilisation préférentielle des carbures de titane sur les carbures de niobium.
Ainsi, la composition de l’alliage selon l’invention est préférentiellement selon le tableau 2, le nickel faisant la balance.
[Tableau 2]
Figure imgf000008_0001
Un tel alliage présente une résistance à chaud supérieure au Waspaloy, notamment grâce à une plus forte fraction molaire de précipités y’. Ainsi, grâce à une telle composition, cette fraction molaire est supérieure à 28 %, notamment entre 28 et 40 %. En outre, elle limite la fraction molaire de précipités y’ à 40 %. Par ailleurs, la température de solvus des précipités y’ est limitée à 1120 °C. Ceci permet de faciliter la mise en forme de l’alliage par laminage circulaire.
Cette composition assure également que la somme des pourcentages atomiques des éléments Al, Ti et Nb soit comprise entre 7 et 10 % at ; ce qui permet d’obtenir une fraction molaire de phases y’ comprise entre 28 % et 40 %. En outre, elle assure que le ratio atomique entre l’élément Al d’une part et les éléments Ti et Nb d’autre part (Al/(Ti+Nb)) soit compris entre 0,85 et 1,2, favorisant ainsi la précipitation de la phase y’ par rapport à la phase q-NisTi, indésirable du point de vue des propriétés mécaniques. En d’autres termes, la teneur en Ti est optimisée dans la phase y’, ce qui maximise le renforcement mécanique à chaud de l’alliage, tout en évitant de favoriser la formation de la phase q au détriment de la phase y’.
Cette composition induit la précipitation de carbures sur les joints de grains, notamment les carbures de type M23C6, ce qui renforce la résistance en finage à chaud de l’alliage. Notamment, les carbures présentent une répartition discrète aux joints de grains. Ils présentent généralement une forme nodulaire de taille inférieure à 5 pm, avantageusement inférieure à 1 pm. La répartition discrète aux joints de grains est rendue possible par la combinaison de la composition avec un traitement thermique adéquat décrit ci-après.
La quantité de carbures M23C6 peut être comprise entre 0,4 et 1 % molaire, avantageusement entre 0,5 et 0,75 % molaire. Ceci permet d’obtenir à la fois une population de carbures suffisante pour assurer le durcissement souhaité et d’éviter la saturation des joints de grains. En effet, la saturation des joints de grains favorise une précipitation intragranulaire non-souhaitée.
Par ailleurs, le solvus des carbures de types M23C6 respecte le critère : (solvus y’ — solvus M23C6) > 40 °C.
Le respect de ce critère permet la réalisation d’un traitement thermique subsolvus y’ sans risquer la précipitation de carbures de type M23C6 à une température supérieure à 870 °C. En effet, au- delà de cette température, la précipitation de carbures de type M23C6 risque de se faire préférentiellement sous la forme de films ou de plaquettes sur les joints de grains ; ce qui est néfaste pour la résistance à la propagation de fissures.
Par ailleurs, la composition assure un solvus des carbures de type M23C6 au-dessus de 900 °C. Ainsi, la remise en solution des carbures lors de pics de température au-delà de 850 °C lors du fonctionnement peut être évitée, ceci permettant in fine d’éviter la dégradation de la tenue mécanique.
Par ailleurs, l’alliage présente une taille de grains intermédiaire entre 2 et 6 ASTM ; ce qui représente un bon compromis entre la résistance au finage à chaud favorisée par une taille de grains grossière, et la résistance en fatigue favorisée par une taille de grains fine.
Cette taille de grains intermédiaire est notamment obtenue grâce la présence d’une population de carbures de type MC contrôlée, qui permet de limiter le grossissement des grains lors du forgeage et lors d’un traitement thermique à une température supérieure au solvus y’. Ces carbures ont généralement une forme nodulaire, parfois anguleuse, en présence d’azote à l’état de trace, et une taille inférieure à 5 pm. De préférence, la quantité molaire de carbures de type MC est comprise entre 0,1 et 0,3 % à une température supérieure au solvus des phases y’, par exemple à une température de solvus y’ + 40 °C.
La présence de carbures de type MC permet l’ancrage des joints de grains 2 sur les carbures de type MC 3 lors d’un traitement thermique (figure 9) ; ce qui limite la croissance des grains à la valeur ciblée entre 2 et 6 ASTM. La fraction molaire de carbures de type MC limitée à 0,3 % permet d’éviter la dégradation de la durée de vie en fatigue via la formation de carbures et carbonitrures plus grossiers (i.e. dont la taille est supérieure à 5 pm) qui est inhérente à l’élaboration par coulage et forgeage.
Une autre manière de limiter la formation de carbures grossiers est d’avoir une température de solvus des carbures de type MC inférieure au solidus de l’alliage ; ce qui est rendu possible par la composition.
Une composition préférée est selon le tableau 3 suivant, ou encore le tableau 4 en prenant en compte les quantités de Fe, W et Nb.
[Tableau 3]
Figure imgf000010_0001
[Tableau 4]
Figure imgf000010_0002
Ces compositions assurent que la somme des pourcentages atomiques des éléments Al, Ti et Nb soit comprise entre 7 et 8,25 % at.
Une autre composition préférée est selon le tableau 5 suivant, ou encore le tableau 6 en prenant en compte les quantités de Fe, W et Nb. [Tableau 5]
Figure imgf000010_0003
[Tableau 6]
Figure imgf000010_0004
Ces compositions assurent que la somme des pourcentages atomiques des éléments Al, Ti et Nb soit comprise entre 8,5 et 9 % at.
Encore une autre composition préférée est selon le tableau 7 suivant, ou encore le tableau 8 en prenant en compte les quantités de Fe, W et Nb.
[Tableau 7]
Figure imgf000010_0005
[Tableau 8]
Figure imgf000011_0001
Ces compositions assurent que la somme des pourcentages atomiques des éléments Al, Ti et Nb soit comprise entre 9,25 et 10 % at. Par ailleurs, elles correspondent aux compositions donnant des teneurs molaires en précipités y’ les plus élevées, jusqu a 40 %.
Un procédé de fabrication d’une pièce en un alliage à base de nickel tel que décrit ci-dessus est décrit ci-après en référence aux figures 1 à 8.
Ce procédé comprend la fabrication 100 d’une billette dont la composition est celle de l’alliage à base de nickel, la mise en forme 200 de la pièce, et le traitement thermique 300 de la pièce (figure 1).
La fabrication 100 de la billette peut notamment comprendre l’élaboration 110 d’un lingot et la conversion 120 du lingot en billettes (figure 2). L’élaboration 110 du lingot peut être réalisée par la fusion 111 de matières choisies de manière à obtenir la composition de l’alliage à base de nickel décrite ci-dessus (figure 3). Cette première étape d’élaboration du lingot peut être réalisée notamment par fusion à induction sous vide (plus connu sous l’acronyme anglais VIM pour Vacuum Induction Melting). L’élaboration 110 du lingot peut en outre comprendre une ou plusieurs refusions 112. Par exemple, cette étape comprend la refusion sous laitier électroconducteur (plus connus sous l’acronyme anglais ESR pour Electroslag Remelting) et/ou la refusion à arc sous vide (plus connu sous l’acronyme anglais VAR pour Vacuum-Arc Remelting) (figure 3). Ces étapes supplémentaires permettent d’améliorer la propreté inclusionnaire du lingot et de minimiser les macroségrégations.
La conversion 120 du lingot en billette peut être réalisée par forgeage après découpe 121 du lingot, notamment par écrasements 122 et étirages 123 successifs de l’alliage à base de nickel pour affiner la structure de solidification de l’alliage à base de nickel (figure 4).
La mise en forme 200 de la pièce peut comprendre le forgeage 210 de la billette, notamment par écrasement de l’alliage à base de nickel formant la billette. La mise en forme de la pièce peut également comprendre un laminage 220 après le forgeage, notamment un laminage circulaire, (figure 5).
Le traitement thermique 300 de la pièce comprend notamment au moins un traitement parmi une mise en solution de type supersolvus y’ 310 et une mise en solution de type subsolvus y’ 320 (figures 6 à 8).
La mise en solution de type supersolvus y’ 310 permet la croissance des grains jusqu’à une taille souhaitée et notamment entre 2 et 6 ASTM, par exemple 4 ASTM. Par exemple, la mise en solution de type supersolvus y’ 310 est réalisée par chauffage à une température supérieure de 10 à 40 °C au solvus y’, notamment pendant une durée comprise entre 1 et 8 h.
La mise en solution de type subsolvus y’ 320 permet d’affiner la taille des précipités y’ et d’améliorer la résistance mécanique de l’alliage. Cette mise en solution est suivie d’une trempe. Par exemple, la mise en solution de type subsolvus y’ 320 est réalisée par chauffage à une température inférieure de 10 à 40 °C en dessous du solvus y’, notamment pendant une durée comprise entre 1 et 8 h. La mise en solution de type subsolvus y’ 320 peut être réalisée directement après la mise en forme 200 de la pièce lorsque la taille de grains souhaitée est déjà atteinte lors du forgeage.
Le traitement thermique 300 de la pièce peut comprendre en outre un revenu de précipitation 330 des carbures de type M23C6, notamment après la ou les mises en solution supersolvus y’ 310 et/ou subsolvus y’ 320. Par exemple, ce revenu de précipitation 330 des carbures de type M23C6 est réalisé par chauffage à une température comprise entre 825 °C et 870 °C, de préférence entre 840 °C et 860 °C, par exemple environ 850 °C, notamment pendant 4 à 8 h.
Le traitement thermique 300 de la pièce peut comprendre en outre un revenu de stabilisation 340 des populations de précipités y’, notamment à une température proche de la température de fonctionnement visée, par exemple entre 760°C et 825°C (figure 6), de préférence entre 790 °C et 810 °C, par exemple environ 800 °C, typiquement après le revenu de précipitation 330. Par exemple, ce revenu de stabilisation 340 est réalisé par chauffage entre 760 et 825°C, notamment pendant 4 à 16 h.
Ainsi, le traitement thermique de la pièce peut notamment comporter les combinaisons suivantes (en reprenant le chiffre discriminant des références 310, 320, 330 et 340) : 1+3, 1+4, 2+3, 2+4, 1+2+3, 1+2+4, 1+3+4, 2+3+4, 1+2+3+4.
Exemples
Le tableau 9 donne la composition massique de vingt-quatre exemples selon la présente invention (Ex. 1 à Ex. 24) et d’un exemple comparatif (Ex.C 1). Le tableau 10 donne les propriétés pour ces exemples.
[Tableau 9]
Figure imgf000012_0001
Figure imgf000013_0001
[Tableau 10]
Figure imgf000013_0002
Où Pl est le ratio atomique Al/(Ti+Nb) ; P2 est la somme des pourcentages atomiques des éléments Al, Ti et Nb ; P3 est le pourcentage molaire des carbures de type M23C6 déterminé à 850 °C ; P4 est le solvus y’ (°C) ; P5 est le solvus des carbures de type M23C6 (°C) ; P6 est l’écart entre le solvus y’ et le solvus des carbures de type M23C6 (°C) ; P7 est le pourcentage molaire de carbures de type MC, 40 °C au-dessus de la température de solvus y’ ; P8 est le solvus des carbures de type MC (°C) ; et P9 est le solidus (°C).

Claims

Revendications
1. Alliage à base de nickel, comprenant en pourcentage massique :
- 4,0 à 15,7 % de cobalt ;
- 15,3 à 19,5 % de chrome ;
- 1,6 à 5,45 % de molybdène ;
- 1,65 à 2,5 % d’aluminium ;
- 2,8 à 4,3 % de titane ;
- 0,01 à 0,10 % de carbone ;
- 0,003 à 0,02 % de bore ;
- 0,01 à 0,10 % de zirconium ;
- 0 à 6,0 % de fer ;
- 0 à 6,3 % de tungstène ; et
- 0 à 0,4 % de niobium, le nickel représentant la balance pour arriver à 100 %.
2. Alliage à base de nickel selon la revendication 1, comprenant en pourcentage massique :
- 0,02 à 0,06 % de carbone ;
- 0,005 à 0,01 % de bore ; et
- 0,02 à 0,06 % de zirconium.
3. Alliage à base de nickel selon la revendication 2, comprenant en pourcentage massique :
- 1,65 à 2,10 % d’aluminium ; et
- 2,8 à 3,45 % de titane.
4. Alliage à base de nickel selon la revendication 2, comprenant en pourcentage massique :
- 4,0 à 13,2 % de cobalt ;
- 1,80 à 2,30 % d’aluminium ; et
- 3,5 à 4,0 % de titane.
5. Alliage à base de nickel selon la revendication 2, comprenant en pourcentage massique :
- 4,0 à 11,0 % de cobalt ;
- 2,0 à 2,50 % d’aluminium ; et
- 4,05 à 4,4 % de titane.
6. Procédé de fabrication d’une pièce en un alliage à base de nickel selon l’une des revendications
1 à 5, le procédé comprenant :
- la fabrication d’une billette dont la composition est celle de l’alliage à base de nickel ;
- la mise en forme de la pièce ; et
- le traitement thermique de la pièce.
7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel le traitement thermique de la pièce comprend au moins un traitement parmi :
- une mise en solution de type supersolvus y’, de préférence à une température supérieure de 10 à 40 °C au solvus y’ ; et - une mise en solution de type subsolvus y’, de préférence à une température inférieure de 10 à 40 °C au solvus y’.
8. Procédé selon l’une des revendications 6 à 7, dans lequel le traitement thermique peut comprendre en outre : - un revenu de précipitation des carbures de type M23C6, de préférence par chauffage à une température comprise entre 825 et 870 °C ; et
- optionnellement un revenu de stabilisation des populations de précipités y’, de préférence à une température entre 760 et 825 °C.
9. Pièce aéronautique en un alliage selon l’une des revendications 1 à 5, notamment un carter de turbine.
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