WO2023175266A1 - Superalliage a base de nickel. - Google Patents

Superalliage a base de nickel. Download PDF

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WO2023175266A1
WO2023175266A1 PCT/FR2023/050333 FR2023050333W WO2023175266A1 WO 2023175266 A1 WO2023175266 A1 WO 2023175266A1 FR 2023050333 W FR2023050333 W FR 2023050333W WO 2023175266 A1 WO2023175266 A1 WO 2023175266A1
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superalloy
temperature
nickel
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PCT/FR2023/050333
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Anne-Laure ROUFFIE
Jean-Michel Patrick Maurice Franchet
Edern MENOU
Didier Locq
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Safran
Onera - Office National D'etudes Et De Recherches Aerospatiales
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    • F05D2300/701—Heat treatment

Definitions

  • the present invention relates to the field of nickel-based superalloys for high temperature applications and developed for a turbine disk application with a dual coarse-grain/fine-grain structure.
  • Increasing engine performance and reducing their specific consumption requires an increase in their operating temperature. This translates into the need to have new materials that are ever more resistant to heat.
  • the target temperatures are around 800°C in nominal operation with temporary peaks of up to 850°C in the rim of the disk, i.e. near the blades.
  • the alloy must also be very resistant in traction and fatigue in the area near the disc bore, because it is subject to high stresses when the complete disc + turbine blade system is rotating, but at lower temperatures (below 700°C).
  • the process path which includes, among other things, the development of the alloy by powder metallurgy and the application of a dual structure heat treatment (patent FR3043410B1) allowing to optimize the grain size both in the rim and in the bore of the disc, and on the other hand the material route which makes it possible to have a chemical composition directly adapted to this process and to achieve a significant gain on mechanical properties.
  • the process route which includes, among other things, the production of the alloy by powder metallurgy and the application of a treatment thermal with dual structure (patent FR3043410B1) to optimize the grain size both in the rim and in the disc bore;
  • the temperature is higher than the dissolution temperature of the phase blocking the grain boundaries, also called solvus temperature (for gamma-gamma prime nickel base alloys, the phase in question is the gamma phase prime).
  • the temperature is lower than this solvus temperature.
  • the grains will grow to form a structure favorable to creep and cracking properties, while in zones whose heat treatment temperature will remain lower than the solvus temperature, the structure will retain the grain size resulting from forging which is generally relatively fine and favorable for tensile and fatigue properties.
  • the application of a gradient treatment is carried out on an existing “classic” alloy whose chemical composition has been optimized to achieve, with a homogeneous structure over the entire part, the best compromise of mechanical properties required.
  • the superalloys for The highest performance drives have a target operating temperature of 760°C, with possible peaks at 800°C.
  • existing chemical compositions are not optimal for configuring a gradient treatment. Improving the performance of the part therefore requires defining a chemical composition specific to a gradient treatment of the part.
  • a nickel-based alloy composition was jointly defined by Safran Tech and ONERA to provide a first response to this problem (patent application FR3104613A1).
  • This alloy has been specifically designed for a turbine disk application with a dual structure, where the grain size is optimized according to the mechanical characteristics required in each area of the part: the bore has a fine grain microstructure to optimize its resistance in traction and its fatigue life, while the rim has a larger grain microstructure to optimize its resistance to creep and crack propagation.
  • the coarse-grained microstructure is obtained through local supersolvus y' (gamma prime) heat treatment.
  • This alloy has a density of 8.24 g/cm 3 , which is rather low compared to other known alloys (8.34 g/cm 3 for the powder metallurgy alloy N19) and therefore very interesting for this type of application.
  • this composition has a relatively narrow supersolvus y' (gamma prime) heat treatment window: there is only about ten degrees of difference between the solvus y' (gamma prime) and the solidus of the alloy. . From an industrial point of view, this heat treatment is feasible but the margin for error is small. Furthermore, even if the creep resistance at 850°C of this alloy is very interesting, there are levers to optimize it in order to further increase the lifespan of the parts at this extreme temperature.
  • Niobium Another nickel-based alloy composition was already known from the prior art (application EP1840232) with higher nickel contents. niobium. However, their higher Nb content does not allow the precipitation of M23C6 carbides at a temperature of 850 °C which remain stable up to 900 °C or even 920 °C because Nb lowers the solvus temperature of these carbides below 900 °C. C, or even below 800°C. However, such carbides improve the creep resistance of the alloy.
  • the present invention therefore relates to a nickel-based superalloy, characterized in that its composition comprises, advantageously consists essentially of, in particular consists of, in percentages by weight of the total composition:
  • Cobalt 7.9 - 16.9, advantageously 8.2 - 16.6;
  • Chromium 9.7 - 13.1, advantageously 10.0 - 12.8;
  • Molybdenum 2.6 - 4.1, advantageously 2.6 - 3.8;
  • Niobium 0 - 0.41
  • Tantalum 0 - 1.9, advantageously 0 - 1.8;
  • Titanium 4.4 - 6.4, advantageously 4.6 - 6.1;
  • Tungsten 1.9 - 4.2, advantageously 2.2 - 4.0;
  • Carbon 0.010 - 0.040, advantageously 0.015 - 0.035;
  • Hafnium 0.20 - 0.40, advantageously 0.20 - 0.35;
  • Zirconium 0.040 - 0.070, advantageously 0.045 - 0.065;
  • Nickel balance as well as inevitable impurities; with 12.5 ⁇ Al + Ti + Nb + Ta ⁇ 14% at., the contents of these elements being expressed in atomic percentages; with 0.85 ⁇ Al / (Ti + Nb + Ta) ⁇ 1.2, the contents of these elements being expressed in atomic percentages; and with Mo + W > 2.5% at., the contents of these elements being expressed in atomic percentages.
  • composition of the nickel-based superalloy according to the invention therefore contains the following elements:
  • composition according to the invention thus comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, aluminum (Al) in a content included in the range 2.5 - 3.8, advantageously 2.8 - 3 .5, in particular 2.82 - 3.43, more particularly 2.9 - 3.3.
  • Al content is measured with an uncertainty of ⁇ 0.10.
  • composition according to the invention further comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, cobalt (Co) in a content included in the range 7.9 - 16.9, advantageously 8.2 - 16, 6, especially 8.2 - 15.6, more particularly 12.0 - 14.0.
  • cobalt content is measured with an uncertainty of ⁇ 0.4.
  • composition according to the invention further comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, chromium (Cr) in a content included in the range 9.7 - 13.1, advantageously 10.0 - 12, 8, in particular 10.8 - 12.8, more particularly 10.9 - 12.7, even more particularly 11.65 - 12.7.
  • Cr chromium
  • the composition according to the invention further comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, molybdenum (Mo) in a content included in the range 2.6 - 4.1, advantageously 2.6 - 3, 8, in particular 2.7 - 3.25.
  • Mo molybdenum
  • the molybdenum content is measured with an uncertainty of ⁇ 0.11.
  • the composition according to the invention further comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, niobium (Nb) in a content included in the range 0 - 0.41.
  • the composition is free of niobium.
  • the composition contains niobium in an amount of at most 0.41% (in % by weight relative to the total weight of the composition), in particular in the range 0.39 - 0. 41%, more specifically 0.40 - 0.41%.
  • the niobium content is measured with an uncertainty of ⁇ 0.10.
  • the composition according to the invention further comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, tantalum (Ta) in a content included in the range 0 - 1.9, advantageously 0 - 1.8.
  • the composition is free of tantalum.
  • tantalum (Ta) contributes to the strengthening of the gamma prime phase but has the effect of increasing the density of the alloy.
  • the composition contains tantalum in an amount of at most 1.9% (in % by weight relative to the total weight of the composition), in particular at most 1.6%, more particularly in the range 1 - 1.6%.
  • the tantalum content is measured with an uncertainty of ⁇ 0.15.
  • composition according to the invention further comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, titanium (Ti) in a content included in the range 4.4 - 6.4, advantageously 4.6 - 6, 1.
  • Ti titanium
  • the titanium content is measured with an uncertainty of ⁇ 0.15.
  • the composition according to the invention further comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, tungsten (W) in a content included in the range 1.9 - 4.2, advantageously 2.2 - 4, 0.
  • the tungsten content is measured with an uncertainty of ⁇ 0.16.
  • the composition according to the invention also comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, boron (B) in a content included in the range 0.010 - 0.030, in particular 0.010 - 0.020.
  • the boron content is measured with an uncertainty of ⁇ 0.003.
  • the composition according to the invention also comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, carbon (C) in a content included in the range 0.010 - 0.040, advantageously 0.015 - 0.035, in particular 0.020 - 0.035.
  • the carbon content is measured with an uncertainty of ⁇ 0.003.
  • composition according to the invention further comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, hafnium (Hf) in a content in the range 0.20 - 0.40, advantageously 0.20 - 0.35 .
  • hafnium content is measured with an uncertainty ⁇ 0.002.
  • the composition according to the invention further comprises, in % by weight relative to the total weight of the composition, zirconium (Zr) in a content in the range 0.040 - 0.070, advantageously 0.045 - 0.065, in particular 0.055 - 0.060.
  • the zirconium content is measured with an uncertainty of ⁇ 0.003.
  • the nickel-based alloy according to the invention contains the elements cobalt, aluminum, titanium, niobium and tantalum intended to form a hardening Y' (gamma prime) precipitation of ordered structure Ll 2 and of composition (Ni,Co) 3 ( AI,Ti,Nb,Ta).
  • the tantalum content is however limited in order to avoid excessively increasing the density of the alloy, the target of which is less than or equal to 8.30 g/cm 3 .
  • the presence of too high a quantity of niobium results in a lowering of the solvus temperature of the M 23 C 6 carbides below 900 °C.
  • the minimum solvus value of the M 23 C ⁇ carbides is thus advantageously fixed at 900 °C (solvus M 23 C ⁇ > 900 °C), preferably at 920 °C (solvus M 2 3C 6 > 920 °C), in order to ensure their stability at 850 °C and to maintain a margin in the event of a future increase in the temperature peaks of the disks in functioning.
  • Carbon, boron, zirconium and hafnium strengthen the strength of grain boundaries at high temperatures. Carbon also makes it possible to form M23C6 carbides (with M Cr, Mo or W).
  • the hot mechanical strength of the alloy is favored by a mole fraction of precipitates y' (gamma prime) of between 50% and 56%.
  • the elements Al, Ti, Nb and Ta expressed in atomic percentages respect the criterion 12.5 ⁇ Al + Ti + Nb + Ta ⁇ 14% at..
  • the elements Al, Ti, Nb and Ta In order to favor the precipitation of the y' phase (gamma prime) compared to the q-Ni 3 Ti phase, undesirable from the point of view of mechanical properties, the elements Al, Ti, Nb and Ta respect the criterion 0.85 ⁇ Al / (Ti + Nb + Ta) ⁇ 1.2, the contents of these elements being expressed in atomic percentages.
  • the unavoidable impurities of the composition according to the invention come from the stages of manufacturing the superalloy or from the impurities present in the raw materials used for the manufacture of the superalloy.
  • the nickel-based superalloy according to the invention is characterized in that its composition comprises, advantageously consists essentially of, in particular consists of, in percentages by weight of the total composition: Aluminum: 2, 8 - 3.5;
  • Chromium 10.8 - 12.8;
  • Molybdenum 2.7 - 3.25;
  • Niobium 0 - 0.41
  • Tantalum 0 - 1.9;
  • Titanium 4.6 - 6.1;
  • Tungsten 2.2 - 4.0;
  • Carbon 0.010 - 0.040, advantageously 0.015 - 0.035; Hafnium: 0.20 - 0.40, advantageously 0.20 - 0.35;
  • Zirconium 0.040 - 0.070, advantageously 0.045 - 0.065;
  • Nickel balance as well as inevitable impurities; with 12.5 ⁇ Al + Ti + Nb + Ta ⁇ 14% at., the contents of these elements being expressed in atomic percentages; with 0.85 ⁇ Al / (Ti + Nb + Ta) ⁇ 1.2, the contents of these elements being expressed in atomic percentages; and with Mo + W > 2.5% at., the contents of these elements being expressed in atomic percentages.
  • composition of the superalloy according to the present invention can be as indicated in the following Table 1.
  • the superalloy according to the invention has a density of less than 8.50 g/cm 3 , advantageously less than 8.30 g/cm 3 .
  • the room temperature density of each superalloy was estimated using a modified version of the Hull formula. This empirical equation was proposed by Hull (FC Hull, Metal Progress, November 1969, ppl39-140). The empirical equation is based on the law of mixtures and includes corrective terms deduced from a linear regression analysis of experimental data (chemical compositions and measured densities) concerning 235 superalloys and stainless steels. This Hull formula was modified from data relating to 272 nickel-based, cobalt-based and iron-based superalloys. The modified Hull formula is as follows:
  • D- -100-/ [S ⁇ (%X/DX)]-+- 1 -AX-x-%X
  • DX are the densities of the elements X (Cr, Ni, etc...)
  • D is the density of the superalloy, the densities being expressed in g/cm 3
  • AX is a coefficient expressed in g/cm 3 of the elements X (Cr, Ni, etc.)
  • ANi -0.0011
  • AAI 0.0622
  • ANb 0.011
  • ACo -0.0001
  • ACr -0.0034
  • AMo 0.0033
  • AW 0.0033
  • AHf 0.0156
  • %X are the contents, expressed in mass percentages, of the elements X of the superalloy (Cr, Ni, etc.).
  • the superalloy according to the invention has metallurgical stability (that is to say an absence of TCP phases - Topological Compact Phases) up to 800 - 850 ° C.
  • the superalloy according to the invention has good resistance to oxidation.
  • the superalloy according to the invention has a difference between the solidus temperature y (gamma) and the solvus temperature y' (gamma prime) sufficiently large for carrying out the heat treatment, advantageously a difference at least 20 °C ([solidus y - solvus y'] - 20 °C).
  • the nickel-based superalloy according to the invention is free of tantalum and/or niobium, advantageously tantalum and niobium.
  • the nickel-based superalloy according to the invention comprises tantalum and/or niobium.
  • the present invention further relates to the superalloy powder according to the invention.
  • the superalloy according to the invention can be found in the form of a powder with a particle size of between 10 pm and 100 pm.
  • the present invention further relates to a process for manufacturing a nickel-based superalloy powder according to the invention comprising the following steps:
  • step C D- sieving of the powder obtained in step C), advantageously under an inert atmosphere, so as to obtain the targeted particle size
  • the method can also present the following successive steps, after step E:
  • F -containing the powder in particular a cylindrical container, more particularly under vacuum
  • G - hot compaction of the filled container for example by Hot Uniaxial Compaction (CUC) in a press, or by Hot Isostatic Compaction (CIC - HIP in English), in particular in an autoclave;
  • CRC Hot Uniaxial Compaction
  • CIC - HIP Hot Isostatic Compaction
  • I - peeling to remove the peripheral sheath corresponding to the walls of the initial container) and checks, in particular by ultrasound;
  • the particle size of the powder is thus adapted according to the manufacturing technology of the parts based on superalloy powder envisaged.
  • the particle size ranges used for the different manufacturing processes vary depending on the technology, equipment and targeted applications. In general, if we combine all the applications, the powder used for these processes will have more or less wide particle size distributions between 10 pm and 100 pm.
  • the present invention further relates to a method of manufacturing a part, in particular turbines, in superalloy according to the invention or in superalloy powder according to the invention, characterized in that it comprises the following steps: a- forging , b- gradient heat treatment of the part obtained in step a), c- final heat treatment of the entire part with dual microstructure obtained in step b) d- recovery of the part obtained in step c).
  • Step a) of forging can be carried out by methods well known to those skilled in the art, in particular on the sections obtained in step J. It can for example be a stamping (such as for example the isothermal forging). This technique is well known to those skilled in the art.
  • This step a) makes it possible to obtain a superalloy part.
  • Gradient heat treatment step b) can be implemented using the method and device described in patent application FR3043410.
  • step b) of gradient heat treatment of the part obtained in step a) comprises: bl- a first heating of a zone of the part to a first temperature (Tl) greater than the solvus temperature of the prime gamma phase of said superalloy and lower than the melting temperature of said superalloy.
  • It can thus include heating of a zone of the part (for example of the rim of the disc) to a first temperature (Tl) higher by at least 5 ° C than the solvus temperature of the gamma prime phase of said superalloy ( advantageously between +5 °C and +15 °C relative to the solvus temperature of the gamma prime phase of said superalloy) and lower than the melting temperature of said superalloy (it is therefore a supersolvus treatment that is - i.e. a supersolvus solution).
  • the duration of this treatment can be between 1 hour and 8 hours.
  • the gradient heat treatment can for example be carried out by local induction heating or by any method or device described in FR3043410.
  • the zone of the part undergoing the first temperature (Tl) consists of the rim zone of the disk, the rest of the part not being impacted by this treatment.
  • the supersolvus treatment (temperature Tl) makes it possible to use 100% of the hardening potential associated with the gamma prime phase to maintain hardening that is still effective at high temperatures (800 °C and even able to withstand peaks at 850 °C), while by increasing the grain size to improve the alloy's resistance to hot creep and crack propagation.
  • the grain size is thus advantageously greater than or equal to 15 ⁇ m (measured by the intercept method).
  • the grain size is advantageously 40 ⁇ m on average to maintain good fatigue resistance.
  • Step b) therefore makes it possible to obtain a part with a dual or gradient microstructure, that is to say not having a homogeneous microstructure, in particular whose grain size is not the same, depending on whether we place our in the area of the part which has undergone the supersolvus treatment or that which has not been impacted by the supersolvus treatment.
  • the area of the part having undergone the supersolvus treatment contains large grains and that which has not been impacted by the supersolvus treatment contains fine grains.
  • the part with a dual or gradient microstructure according to the invention therefore contains large grains and fine grains, advantageously large grains having a size greater than or equal to 15 pm, in particular in the area of the part having undergone the supersolvus treatment, for example in the rim of the disc, and fine grains, in particular from forging, having a size less than 15 pm, in particular in the area of the part which has not been impacted by the supersolvus treatment, for example in the disc bore.
  • Grain size is measured by the intercept method.
  • Step c) of the process according to the invention may comprise the following successive steps: cl- putting the entire part obtained in step b) into solution at a temperature lower than the solvus temperature of the gamma phase prime of said superalloy (T2) (it is therefore a subsolvus treatment or subsolvus solution), for example at a temperature T2 between -80 °C and -20 °C relative to the solvus of the gamma prime phase ; c2- cooling or quenching of the entire part obtained in step cl); advantageously the cooling speed is adapted to the massiveness of the part in order to obtain an optimal size and distribution of the gamma prime hardening phase, more advantageously it is of the order of 100 °C/min (the speed can vary from 80 to 120 °C/min depending on the localisation).
  • the final heat treatment of step c) is therefore the classic heat treatment of gamma/gamma prime alloys.
  • the objective of this treatment is to treat the structure not impacted by the gradient treatment in order to have, in these zones, a final structure and therefore mechanical properties equivalent to the desired level.
  • the grain size remains small, advantageously less than 10 pm (measured by the intercept method), which makes it possible to obtain good traction and fatigue properties at average temperatures, for example below 750°C.
  • This second solution thus makes it possible to refine the size of the precipitates y' (gamma prime) throughout the part, while maintaining a fine grain size in the areas which did not undergo the first solution. .
  • the part obtained thus has a grain size of 6-7 ASTM (28 - 40 pm) in the rim intended to be subjected to creep at very high temperatures, and a grain size of 10-12 ASTM (5 - 10 pm) in the rest of the part which is mainly stressed in traction and fatigue at lower temperatures.
  • step cl) can be in the range 1 hour - 8 hours.
  • step c3) may consist of one or more income treatments, advantageously two income treatments.
  • This can be a single-tier or dual-tier income treatment.
  • a relatively hot final tempering treatment for example in the range 730°C - 870°C, in particular 730°C-850°C, for example a first tempering at a temperature around 850°C, more particularly 850 °C, followed by a second tempering at a temperature between 730 °C and 800 °C, advantageously around 800 °C, in particular 800 °C, makes it possible to stabilize the microstructure of the part at high temperature. also makes it possible to relax the residual stresses resulting from the quenching associated with the treatment at temperature T2.
  • the duration of step c3) can be in the range 2 hours - 24 hours (for example a first temper for a period of 4 hours - 8 hours, in particular at a temperature of 850 ° C, followed by a second heated for a period of 4 hours - 16 hours, in particular at a temperature of 800°C).
  • tempering and quenching treatments are carried out using techniques well known to those skilled in the art.
  • thermal tempering treatments can be carried out homogeneously over the entire part, but it is also possible to treat only part of the part in order to optimize the tempering according to the characteristics targeted in each zone. For example, only the area of the part having undergone the supersolvus treatment such as the rim of the disc can be treated at a tempering temperature around 850°C (advantageously 850°C) to precipitate the carbides. M 23 C 6 , before treating the entire part at a temperature between 730 °C and 800 °C to stabilize the precipitation / (gamma prime) in the bore of the part.
  • the present invention finally relates to a part made of superalloy according to the present invention or of superalloy powder according to the present invention, having a dual microstructure, advantageously capable of being obtained by the process according to the present invention.
  • a turbomachine part more advantageously a turbine part, in particular a turbine disk, a compressor disk, a ring, a flange, or a turbine casing, more particularly of a turbine disk, for example of aircraft and/or helicopter engines.
  • the part according to the invention therefore has a dual or gradient microstructure, that is to say it does not have a homogeneous microstructure.
  • the grain size of the part is not the same depending on the area of the part. It therefore contains large grains and fine grains, advantageously large grains having a size greater than or equal to 15 ⁇ m, advantageously 40 ⁇ m on average, and fine grains having a size less than 15 ⁇ m.
  • one area of the part contains large grains and the rest of the part and/or another area of the part contains fine grains.
  • the rim zone of the disk is coarse-grained, advantageously having grains having a size greater than or equal to 15 pm, advantageously 40 pm on average, and the zone of the bore of the disc is fine-grained, advantageously having grains having a size less than 3 p.m. Grain size is measured by the intercept method.
  • the coarse-grained zone of the part has good creep resistance according to standard NF EN ISO 204 August 2009 at a temperature of 850°C, more advantageously a duration greater than 37 hours, at 0.2% elongation under a stress of 200 MPa and a temperature of 850 °C.
  • the fine-grained zone of the part has good tensile strength according to Standard NF EN 2002-001/06 at a temperature below 750°C, in particular an elastic limit at 20°C greater than 1100 MPa .
  • Figure 1 represents the diagram of a forged disc having a gradient microstructure, with large grains of 28 - 40 pm in the rim and small grains of 5 - 10 pm in the rest of the part.
  • the transition zone between the two microstructures is shown schematically by dotted lines.
  • Nickel-based superalloys according to the invention (examples 1 to 8 and 10 to 17) were manufactured according to the following process: vacuum casting of an ingot, then atomization under argon of this ingot, sieving at 53 pm, placing containerized powders with degassing, then hot spinning of these powders in bar form.
  • the nickel-based superalloy of Example 9 was produced by VIM casting, according to a process well known to those skilled in the art.
  • the alloys manufactured according to the invention have the chemical composition in % by weight indicated in Table 1 above.
  • the 5 comparative superalloys have the composition indicated in Table 2 below.
  • the calculated solvus/(gamma prime) and solidus temperatures for the different alloys and the solidus-solvus/(gamma prime) gap are shown in Table 3 below.
  • the density estimated using a modified version of Hull's formula as shown above is also shown in Table 3.
  • the value of the formulas Al + Ti + Nb + Ta in at% and Al / (Ti + Nb + Ta) in % at is also shown in Table 3.
  • a part of the bar then underwent treatment at a temperature between 1180 °C and 1200 °C for a duration of 2 h (supersolvus treatment) then cooling at around 30 °C/min.
  • the entire bar then underwent treatment at a temperature between 1145 °C and 1165 °C for a duration of 2 h (subsolvus treatment) followed by quenching at a speed of 100 °C/min and tempering at a temperature of 850°C for one duration of 4 hours to 8 hours followed by a second tempering at a temperature of 800°C for a period of 4 hours to 16 hours.
  • the amount of M23C6 carbides calculated using the CALPHAD (CALculation of PHAse Diagrams) method is shown in Table 3.
  • the solvus temperature of M 2 3C 6 carbides is also shown in Table 3.
  • the advantages obtained by this invention are twofold: the first advantage is facilitated industrial implementation thanks to the widening of the grain coarsening heat treatment window which goes from 10 °C to 20 °C or more, and the second advantage is an increase in the lifespan of parts at very high temperatures (850 °C ).
  • the alloys according to the invention have an improvement in creep resistance at 850°C to increase the lifespan of the part with respect to creep. At this temperature, grain boundaries are considered the weak points of the microstructure. This is why we use grain size enlargement to reduce the density of grain boundaries and thus limit their impact.
  • this coarsening is also associated with a precipitation of M23C6 carbides in the grain boundaries.
  • These carbides are intended to reinforce grain boundaries in order to limit creep-diffusion mechanisms and slow down metal deformation by creep, and thus allow parts to operate longer at 850°C.

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Abstract

La présente invention concerne un superalliage à base de nickel, caractérisé en ce que sa composition comprend, avantageusement est constituée essentiellement de, en pourcentages en poids de la composition totale Al 2,5 – 3,8, Co 7,9 – 16,9, Cr 9,7 – 13,1, Mo 2,6 – 4,1, Nb 0 – 0,41, Ta 0 – 1,9, Ti 4,4 - 6,4, W 1,9 – 4,2, B 0,010 - 0,030, C 0,010 - 0,040, Hf 0,20 - 0,40, Zr 0,040 - 0,070, Ni solde ainsi que les impuretés inévitables. Elle concerne en outre la poudre d'un superalliage selon l'invention, le procédé de fabrication de pièces en superalliage selon l'invention, et les pièces susceptibles d'être obtenus par ce procédé.

Description

Superalliage à base de nickel
Domaine Technique
La présente invention concerne le domaine des superalliages à base de nickel pour application haute température et développés pour une application disque de turbine à structure duale gros grains / grains fins. L'augmentation des performances des moteurs et la réduction de leur consommation spécifique passent par une augmentation de leur température de fonctionnement. Cela se traduit par le besoin de disposer de nouveaux matériaux toujours plus résistants à chaud. Pour des disques de turbine, les températures visées sont de l'ordre de 800 °C en fonctionnement nominal avec des pics temporaires allant jusqu'à 850 °C dans la jante du disque, c'est à dire à proximité des aubes. De plus, l'alliage doit également être très résistant en traction et en fatigue dans la zone proche de l'alésage du disque, car elle est soumise à de fortes contraintes lorsque le système complet disque + aubes de turbine est en rotation, mais à des températures plus basses (inférieures à 700 °C). Ce cahier des charges est atteignable en combinant deux voies : d'une part la voie procédé, qui comprend entre autres une élaboration de l'alliage par métallurgie des poudres et l'application d'un traitement thermique à structure duale (brevet FR3043410B1) permettant d'optimiser la taille de grains à la fois dans la jante et dans l'alésage du disque, et d'autre part la voie matériau qui permet de disposer d'une composition chimique directement adaptée à ce procédé et de réaliser un gain significatif sur les propriétés mécaniques.
Technique antérieure
Le cahier des charges indiqué ci-dessus est atteignable en combinant deux voies :
- d'une part la voie procédé, qui comprend entre autres une élaboration de l'alliage par métallurgie des poudres et l'application d'un traitement thermique à structure duale (brevet FR3043410B1) permettant d'optimiser la taille de grains à la fois dans la jante et dans l'alésage du disque ;
- et d'autre part la voie matériau qui permet de disposer d'une composition chimique directement adaptée à ce procédé et de réaliser un gain significatif sur les propriétés mécaniques.
Ainsi le procédé de traitement thermique permettant d'obtenir des alliages ayant une telle structure duale est connu, comme décrit dans la demande de brevet FR3043410. Cette demande présente un procédé pour réaliser des gradients de structure sur une pièce de type disque via un traitement thermique lui-même à gradient. Il s'agit d'un traitement thermique par induction qui permet de réaliser un traitement de mise en solution à une température étagée dans la pièce de telle manière, que :
- dans la zone la plus chaude, la température soit supérieure à la température de dissolution de la phase bloquant les joints de grains, appelée également température de solvus (pour les alliages base nickel gamma-gamma prime, la phase en question est la phase gamma prime).
- dans la zone la moins chaude, la température soit inférieure à cette température de solvus.
Ainsi, dans les zones dont la température de traitement thermique dépassera la température de solvus de la phase gamma prime, les grains vont grossir pour former une structure favorable aux propriétés de fluage et de fissuration, alors que dans les zones dont la température de traitement thermique restera inférieure à la température de solvus, la structure conservera la taille de grain issue du forgeage qui est généralement relativement fine et favorable aux propriétés de traction et fatigue.
En général, l'application d'un traitement à gradient est réalisée sur un alliage « classique » existant dont la composition chimique a été optimisée pour réaliser, avec une structure homogène sur toute la pièce, le meilleur compromis de propriétés mécaniques requis. Ainsi les superalliages pour disques les plus performants ont une température de fonctionnement cible de 760 °C, avec éventuellement des pics à 800 °C. Or, les compositions chimiques existantes ne sont pas optimales pour la configuration d'un traitement à gradient. L'amélioration des performances de la pièce passe donc par la définition d'une composition chimique spécifique à un traitement à gradient de la pièce.
Une composition d'alliage à base de nickel a été conjointement définie par Safran Tech et l'ONERA pour apporter une première réponse à cette problématique (demande de brevet FR3104613A1). Cet alliage a été spécifiquement conçu pour une application disques de turbine à structure duale, où la taille de grains est optimisée en fonction des caractéristiques mécaniques demandées dans chaque zone de la pièce : l'alésage possède une microstructure à grains fins pour optimiser sa résistance en traction et sa durée de vie en fatigue, alors que la jante possède une microstructure à plus gros grains afin d'optimiser sa résistance au fluage et à la propagation de fissures. La microstructure à gros grains est obtenue grâce à un traitement thermique supersolvus y' (gamma prime) local. Cet alliage a une masse volumique de 8,24 g/cm3, ce qui est plutôt bas par rapport à d'autres alliages connus (8,34 g/cm3 pour l'alliage métallurgie des poudres N19) et donc très intéressant pour ce type d'application. Cependant, cette composition présente une fenêtre de traitement thermique supersolvus y' (gamma prime) relativement étroite : il n'y a qu'une dizaine de degrés d'écart entre le solvus y' (gamma prime) et le solidus de l'alliage. D'un point de vue industriel, ce traitement thermique est réalisable mais la marge d'erreur est faible. De plus, même si la résistance en fluage à 850 °C de cet alliage est très intéressante, il existe des leviers pour l'optimiser afin d'augmenter davantage la durée de vie des pièces à cette température extrême.
Une autre composition d'alliage à base de nickel était déjà connue de l'art antérieur (demande EP1840232) avec des teneurs plus élevées en niobium. Toutefois leur plus forte teneur en Nb ne permet pas la précipitation de carbures M23C6 à une température de 850 °C qui restent stables jusqu'à 900 °C voire 920 °C car Nb abaisse la température de solvus de ces carbures en dessous de 900 °C, voire en dessous de 800 °C. Or de tels carbures améliorent la résistance au fluage de l'alliage.
Exposé de l'invention
Les inventeurs ont découvert de façon surprenante qu'il était possible d'obtenir de telles propriétés à l'aide d'un superalliage à base de nickel pouvant contenir éventuellement du tantale mais en une teneur limitée et contenant des teneurs plus faibles en niobium que l'alliage décrit dans FR3104613 et dans EP1840232 et en particulier que l'alliage le plus performant commercialisé (N19/SMO43).
La présente invention concerne donc un superalliage à base de nickel, caractérisé en ce que sa composition comprend, avantageusement est constituée essentiellement de, en particulier est constituée de, en pourcentages en poids de la composition totale :
Aluminium : 2,5 - 3,8, avantageusement 2,8 - 3,5;
Cobalt : 7,9 - 16,9, avantageusement 8,2 - 16,6 ;
Chrome : 9,7 - 13,1, avantageusement 10,0 - 12,8 ;
Molybdène : 2,6 - 4,1, avantageusement 2,6 - 3,8 ;
Niobium : 0 - 0,41;
Tantale : 0 - 1,9, avantageusement 0 - 1,8 ;
Titane : 4,4 - 6,4, avantageusement 4,6 - 6,1 ;
Tungstène : 1,9 - 4,2, avantageusement 2,2 - 4,0 ;
Bore : 0,010 - 0,030, avantageusement 0,010 - 0,020 ;
Carbone : 0,010 - 0,040, avantageusement 0,015 - 0,035 ;
Hafnium : 0,20 - 0,40, avantageusement 0,20 - 0,35 ;
Zirconium : 0,040 - 0,070, avantageusement 0,045 - 0,065 ;
Nickel : solde ainsi que les impuretés inévitables ; avec 12,5 < Al + Ti + Nb + Ta < 14 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; avec 0,85 < Al / (Ti + Nb + Ta) < 1,2, les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; et avec Mo + W > 2,5 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques.
La composition du superalliage à base de nickel selon l'invention contient donc les éléments suivants :
- Eléments d'addition majeurs : Co, Cr, Mo, W, Al, Ti, Ta;
- Eléments d'addition mineurs (concentration inférieure au pourcent massique) : Hf, C, B, Zr, Nb.
La composition selon l'invention comprend ainsi, en % en poids par rapport au poids total de la composition, de l'aluminium (Al) en une teneur comprise dans la gamme 2,5 - 3,8, avantageusement 2,8 - 3,5, en particulier 2,82 - 3,43, plus particulièrement 2,9 - 3,3. La teneur en aluminium est mesurée avec une incertitude de ±0,10.
La composition selon l'invention comprend en outre, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du cobalt (Co) en une teneur comprise dans la gamme 7,9 - 16,9, avantageusement 8,2 - 16,6, en particulier 8,2 - 15,6, plus particulièrement 12,0 - 14,0. La teneur en cobalt est mesurée avec une incertitude de ±0,4.
La composition selon l'invention comprend par ailleurs, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du chrome (Cr) en une teneur comprise dans la gamme 9,7 - 13,1, avantageusement 10,0 - 12,8, en particulier 10,8 - 12,8, plus particulièrement 10,9 - 12,7, encore plus particulièrement 11,65 - 12,7. La teneur en chrome est mesurée avec une incertitude de ±0,35.
La composition selon l'invention comprend de plus, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du molybdène (Mo) en une teneur comprise dans la gamme 2,6 - 4,1, avantageusement 2,6 - 3,8, en particulier 2,7 - 3,25. La teneur en molybdène est mesurée avec une incertitude de ±0,11.
La composition selon l'invention comprend par ailleurs, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du niobium (Nb) en une teneur comprise dans la gamme 0 - 0,41. Dans un mode de réalisation avantageux, la composition est exempte de niobium. Dans un autre mode de réalisation avantageux, la composition contient du niobium en une quantité d'au plus 0,41% (en % en poids par rapport au poids total de la composition), en particulier dans la gamme 0,39 - 0,41%, plus particulièrement 0,40 - 0,41%. La teneur en niobium est mesurée avec une incertitude de ±0,10.
La composition selon l'invention comprend par ailleurs, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du tantale (Ta) en une teneur comprise dans la gamme 0 - 1,9, avantageusement 0 - 1,8. Dans un mode de réalisation avantageux, la composition est exempte de tantale. En effet, le tantale (Ta) participe au renforcement de la phase gamma prime mais a pour effet d'augmenter la densité de l'alliage. Dans un autre mode de réalisation avantageux, la composition contient du tantale en une quantité d'au plus 1,9% (en % en poids par rapport au poids total de la composition), en particulier d'au plus 1,6%, plus particulièrement dans la gamme 1 - 1,6%. La teneur en tantale est mesurée avec une incertitude de ±0,15.
La composition selon l'invention comprend en outre, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du titane (Ti) en une teneur comprise dans la gamme 4,4 - 6,4, avantageusement 4,6 - 6,1. La teneur en titane est mesurée avec une incertitude de ±0,15.
La composition selon l'invention comprend en outre, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du tungstène (W) en une teneur comprise dans la gamme 1,9 - 4,2, avantageusement 2,2 - 4,0. La teneur en tungstène est mesurée avec une incertitude de ±0,16. La composition selon l'invention comprend également, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du bore (B) en une teneur comprise dans la gamme 0,010 - 0,030, en particulier 0,010 - 0,020. La teneur en bore est mesurée avec une incertitude de ±0,003.
La composition selon l'invention comprend également, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du carbone (C) en une teneur comprise dans la gamme 0,010 - 0,040, avantageusement 0,015 - 0,035, en particulier 0,020 - 0,035. La teneur en carbone est mesurée avec une incertitude de ±0,003.
La composition selon l'invention comprend par ailleurs, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du hafnium (Hf) en une teneur dans la gamme 0,20 - 0,40, avantageusement 0,20 - 0,35. La teneur en hafnium est mesurée avec une incertitude ±0,002.
La composition selon l'invention comprend de plus, en % en poids par rapport au poids total de la composition, du zirconium (Zr) en une teneur dans la gamme 0,040 - 0,070, avantageusement 0,045 - 0,065, en particulier 0,055 - 0,060. La teneur en zirconium est mesurée avec une incertitude de ±0,003.
L'alliage à base de nickel selon l'invention contient les éléments cobalt, aluminium, titane, niobium et tantale destinés à former une précipitation Y' (gamma prime) durcissante de structure ordonnée Ll2 et de composition (Ni,Co)3(AI,Ti,Nb,Ta). La teneur en tantale est cependant limitée afin d'éviter d'augmenter excessivement la masse volumique de l'alliage, dont la cible est inférieure ou égale à 8,30 g/cm3.
La teneur en niobium est limitée à 0,41 % massique car cet élément stabilise les carbures MC (avec M=Ti, Nb) au détriment des carbures M23C6 (avec M=Cr, Mo ou W). La présence d'une trop forte quantité de niobium se traduit en effet par un abaissement de la température de solvus des carbures M23C6 en dessous de 900 °C. La valeur de solvus minimale des carbures M23CÔ est ainsi avantageusement fixée à 900 °C (solvus M23CÔ > 900 °C), préférentiellement à 920 °C (solvus M23C6 > 920 °C), afin d'assurer leur stabilité à 850 °C et de conserver une marge en cas d'augmentation future des pics de température des disques en fonctionnement.
Le carbone, le bore, le zirconium et le hafnium permettent de renforcer la résistance des joints de grains à haute température. Le carbone permet également de former les carbures M23C6 (avec M=Cr, Mo ou W).
Le molybdène et le tungstène contribuent au renforcement mécanique à chaud de l'alliage. Leurs teneurs sont optimisées pour maximiser ce renforcement tout en limitant la précipitation de phases TCP ( Topologically Close Packed) de type o ou p, qui peuvent dégrader la résistance mécanique. Ces éléments participent également à la formation des carbures M23C6 (avec M=Cr, Mo ou W). En particulier, La présence de W participe à la formation et à la stabilisation des carbures M23C6. La somme de leurs teneurs exprimées en pourcentages atomiques doit respecter la règle Mo + W > 2,5 % at. (les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques) afin notamment d'assurer un minimum de renforcement par solution solide de la matrice y (gamma).
Le chrome est présent car il participe à la formation des carbures M23C6 (avec M=Cr, Mo ou W) et permet d'améliorer la résistance à l'oxydation de l'alliage via la formation d'une couche de passivation continue à la surface. Sa teneur est toutefois limitée pour éviter de favoriser la précipitation des phases TCP dont il rentre dans la composition.
La résistance mécanique à chaud de l'alliage est favorisée par une fraction molaire de précipités y' (gamma prime) comprise entre 50 % et 56 %. Les éléments Al, Ti, Nb et Ta exprimés en pourcentages atomiques respectent le critère 12,5 < Al + Ti + Nb + Ta < 14 %at.. Afin de favoriser la précipitation de la phase y' (gamma prime) par rapport à la phase q-Ni3Ti, indésirable du point de vue des propriétés mécaniques, les éléments Al, Ti, Nb et Ta respectent le critère 0,85 < Al / (Ti + Nb + Ta) < 1,2, les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques. Ces critères signifient que l'on souhaite optimiser les teneurs en titane, en niobium et en tantale dans la phase y' (gamma prime) pour maximiser le renforcement mécanique à chaud de l'alliage, tout en évitant de favoriser la formation de la phase q au détriment de y' (gamma prime).
Les impuretés inévitables de la composition selon l'invention proviennent des étapes de fabrication du superalliage ou des impuretés présentes dans les matières premières utilisées pour la fabrication du superalliage. On retrouve toutes les impuretés classiques rencontrées dans les superalliages à base de nickel. En particulier elles sont choisies dans le groupe constitué par le manganèse, le silicium, le vanadium, le soufre, le phosphore, le cuivre, le plomb, le fer, le bismuth, l'azote, l'oxygène, l'hydrogène et leurs mélanges. Elles peuvent constituer jusqu'à 1% en masse de l'alliage et ne représentent chacune pas plus de 0,5% en poids de la composition totale. De façon générale, la teneur des impuretés dans l'alliage est mesurée avec une incertitude de 10%.
Dans un mode de réalisation avantageux le superalliage à base de nickel selon l'invention est caractérisé en ce que sa composition comprend, avantageusement est constituée essentiellement de, en particulier est constituée de, en pourcentages en poids de la composition totale : Aluminium : 2,8 - 3,5;
Cobalt : 8,2 - 15,6 ;
Chrome : 10,8 - 12,8 ;
Molybdène : 2,7 - 3,25 ;
Niobium : 0 - 0,41;
Tantale : 0 - 1,9;
Titane : 4,6 - 6,1 ;
Tungstène : 2,2 - 4,0 ;
Bore : 0,010 - 0,030, avantageusement 0,010 - 0,020 ;
Carbone : 0,010 - 0,040, avantageusement 0,015 - 0,035 ; Hafnium : 0,20 - 0,40, avantageusement 0,20 - 0,35 ;
Zirconium : 0,040 - 0,070, avantageusement 0,045 - 0,065 ;
Nickel : solde ainsi que les impuretés inévitables ; avec 12,5 < Al + Ti + Nb + Ta < 14 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; avec 0,85 < Al / (Ti + Nb + Ta) < 1,2, les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; et avec Mo + W > 2,5 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques.
En particulier, la composition du superalliage selon la présente invention peut être telle qu'indiquée dans le tableau 1 suivant.
[Tableau 1]
Figure imgf000011_0001
Figure imgf000012_0001
La résistance en fluage à chaud est renforcée par la précipitation de carbures M23C6 dans les joints de grains, avec M=Cr, Mo ou W. Ces carbures précipitent de manière discrète lors de revenus effectués à des températures inférieures ou égales à 870 °C, de préférence inférieures ou égales à 850 °C pour une durée comprise entre 2 h et 16 h, et ont une taille inférieure à 5 pm, préférentiellement inférieure à 1 pm. La quantité de carbures M23C6 (avec M=Cr, Mo ou W) calculée en utilisant la méthode CALPHAD (CALculation of PHAse Diagrams) est avantageusement comprise entre 0,4 % et 1 % molaires à 850 °C (0,4 % < M23C6 < 1 % molaire à 850 °C), préférentiellement entre 0,5 % et 0,8 % molaires à 850 °C (0,5 % < M23C6 < 0,8 % molaire à 850 °C), ceci afin d'obtenir une population de carbures suffisante pour assurer le durcissement souhaité tout en évitant de saturer les joints de grains, ce qui favoriserait alors une précipitation intragranulaire non souhaitée et fragiliserait l'alliage. La température de solvus des carbures M23C6 (avec M=Cr, Mo ou W) est avantageusement supérieure à 900 °C afin d'éviter de remettre les carbures en solution en cas de pics de température au-dessus de 850 °C en fonctionnement, et préférentiellement supérieure à 920 °C afin de pallier une éventuelle augmentation future de la température au moment de ces pics.
Dans un mode de réalisation avantageux le superalliage selon l'invention a une masse volumique inférieure 8,50 g/cm3, avantageusement inférieure à 8,30 g/cm3. La masse volumique à température ambiante de chaque superalliage a été estimée à l'aide d'une version modifiée de la formule de Hull. Cette équation empirique a été proposée par Hull (F.C. Hull, Metal Progress, Novembre 1969, ppl39-140). L'équation empirique est basée sur la loi des mélanges et comprend des termes correctifs déduits d'une analyse par régression linéaire de données expérimentales (compositions chimiques et masses volumiques mesurées) concernant 235 superalliages et aciers inox. Cette formule de Hull a été modifiée à partir de données relatives à 272 superalliages base nickel, base cobalt et base fer. La formule de Hull modifiée est la suivante :
[Math. 1]
D-=-100-/ [S ■(%X/DX)]-+- 1 -AX-x-%X où DX sont les masses volumiques des éléments X (Cr, Ni, etc...), et D est la masse volumique du superalliage, les masses volumiques étant exprimées en g/cm3, où AX est un coefficient exprimé en g/cm3 des éléments X (Cr, Ni, etc...), et sont les suivant : ANi = -0,0011 ; AAI = 0,0622 ; ATa = 0,0121 ; ATi = 0,0317 ; ANb = 0,011 ; ACo= -0,0001 ; ACr = -0,0034 ; AMo = 0,0033 ; AW = 0,0033 ; AHf = 0,0156, et où %X sont les teneurs, exprimées en pourcentages massiques, des éléments X du superalliage (Cr, Ni, etc...).
Dans un autre mode de réalisation avantageux, le superalliage selon l'invention a une stabilité métallurgique (c'est-à-dire une absence de phases TCP - Topological Compact Phases) jusqu'à 800 - 850 °C.
Dans encore un autre mode de réalisation avantageux, le superalliage selon l'invention a une bonne résistance à l'oxydation. Dans encore un autre mode de réalisation avantageux, le superalliage selon l'invention a un écart entre la température de solidus y (gamma) et la température de solvus y' (gamma prime) suffisamment important pour la réalisation du traitement thermique, avantageusement un écart d'au moins 20 °C ([solidus y - solvus y'] - 20 °C).
Dans un mode de réalisation avantageux, le superalliage à base de nickel selon l'invention est exempt de tantale et/ou de niobium, avantageusement de tantale et de niobium.
Dans un autre mode de réalisation avantageux, le superalliage à base de nickel selon l'invention comprend du tantale et/ou du niobium.
La présente invention concerne en outre la poudre de superalliage selon l'invention. En effet le superalliage selon l'invention peut se trouver sous la forme d'une poudre d'une granulométrie comprise entre 10 pm et 100 pm. La présente invention concerne en outre un procédé de fabrication d'une poudre de superalliage à base de nickel selon l'invention comprenant les étapes suivantes :
A- mélange de matières premières élémentaires ou pré alliées ;
B- fusion du mélange obtenue à l'étape A), avantageusement dans un four à induction sous vide (VIM) ;
C- atomisation au gaz, avantageusement à l'argon, du produit obtenu à l'étape B) de façon à obtenir une poudre, avantageusement majoritairement sphérique (c'est-à-dire sans angle vif) ;
D- tamisage de la poudre obtenue à l'étape C), avantageusement sous atmosphère inerte, de façon à obtenir la granulométrie visée ;
E- récupération de la poudre obtenue.
Le procédé peut en outre présenter les étapes successives suivantes, après l'étape E :
F -mise en conteneur de la poudre (en particulier d'un conteneur cylindrique, plus particulièrement sous vide) ; G - compaction à chaud du conteneur rempli, par exemple par Compaction Uniaxiale à Chaud (CUC) sous presse, ou par Compaction Isostatique à Chaud (CIC - HIP en anglais), en particulier dans un autoclave ;
H -filage à chaud du conteneur de poudres (le conteneur passe au travers d'une filière qui réduit son diamètre. On peut ainsi obtenir une barre cylindrique avec une structure dense à 100%, fine et homogène),
I - écroutage (pour enlever la gaine périphérique correspondant aux parois du conteneur initial) et contrôles, en particulier par ultrasons ;
J - débitage en tronçons.
La granulométrie de la poudre est ainsi adaptée en fonction de la technologie de fabrication des pièces à base de poudre de superalliage envisagée. Les gammes granulométriques utilisées pour les différents procédés de fabrication varient en fonction de la technologie, de l'équipement et des applications visées. En général, si l'on combine toutes les applications, la poudre utilisée pour ces procédés aura des distributions granulométriques en nombre plus ou moins larges entre 10 pm et 100 pm. La présente invention concerne en outre un procédé de fabrication d'une pièce, en particulier de turbines, en superalliage selon l'invention ou en poudre de superalliage selon l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a- forgeage, b- traitement thermique à gradient de la pièce obtenue à l'étape a), c- traitement thermique final de l'ensemble de la pièce à microstructure duale obtenue à l'étape b) d- récupération de la pièce obtenue à l'étape c).
L'étape a) de forgeage peut être mise en oeuvre par des méthodes bien connues de l'homme du métier, en particulier sur les tronçons obtenus à l'étape J. Il peut s'agir par exemple d'un matriçage (tel que par exemple le forgeage isotherme). Cette technique est bien connue de l'homme du métier. Cette étape a) permet d'obtenir une pièce en superalliage.
L'étape b) de traitement thermique à gradient peut être mise en oeuvre à l'aide du procédé et dispositif décrit dans la demande de brevet FR3043410.
Avantageusement l'étape b) de traitement thermique à gradient de la pièce obtenue à l'étape a) comporte : bl- un premier chauffage d'une zone de la pièce à une première température (Tl) supérieure à la température de solvus de la phase gamma prime dudit superalliage et inférieure à la température de fusion dudit superalliage.
Elle peut ainsi comporter un chauffage d'une zone de la pièce (par exemple de la jante du disque) à une première température (Tl) supérieure d'au moins 5 °C à la température de solvus de la phase gamma prime dudit superalliage (avantageusement entre +5 °C et +15 °C par rapport à la température de solvus de la phase gamma prime dudit superalliage) et inférieure à la température de fusion dudit superalliage (il s'agit donc d'un traitement supersolvus c'est-à-dire d'une mise en solution supersolvus). La durée de ce traitement peut être comprise entre 1 heure et 8 heures.
Le traitement thermique à gradient peut par exemple être réalisé par chauffage local par induction ou par toute méthode ou dispositif décrit dans FR3043410.
Dans le cas où la pièce est un disque de turbine, la zone de la pièce subissant la première température (Tl) consiste en la zone de jante du disque, le reste de la pièce n'étant pas impacté par ce traitement.
Ainsi le traitement supersolvus (température Tl) permet d'utiliser 100 % du potentiel de durcissement associé à la phase gamma prime pour conserver un durcissement encore efficace à haute température (800 °C et même pouvant supporter des pics à 850 °C), tout en augmentant la taille de grains pour améliorer la résistance au fluage à chaud et à la propagation de fissures de l'alliage. La taille de grains est ainsi avantageusement supérieure ou égale à 15 pm (mesurée par la méthode des intercepts). La taille de grains est avantageusement de 40 pm en moyenne pour conserver une bonne résistance en fatigue.
L'étape b) permet donc d'obtenir une pièce à microstructure duale ou à gradient, c'est-à-dire n'ayant pas une microstructure homogène, en particulier dont la taille des grains n'est pas la même, selon que l'on se place dans la zone de la pièce ayant subi le traitement supersolvus ou celle n'ayant pas été impactée par le traitement supersolvus. Ainsi la zone de la pièce ayant subi le traitement supersolvus contient des gros grains et celle n'ayant pas été impactée par le traitement supersolvus contient des grains fins. La pièce à microstructure duale ou à gradient selon l'invention contient donc des gros grains et des grains fins, avantageusement des gros grains ayant une taille supérieure ou égale à 15 pm, en particulier dans la zone de la pièce ayant subi le traitement supersolvus, par exemple dans la jante du disque, et des grains fins, en particulier issus du forgeage, ayant une taille inférieure à 15 pm, en particulier dans la zone de la pièce n'ayant pas été impactée par le traitement supersolvus, par exemple dans l'alésage du disque. La taille des grains est mesurée par la méthode des intercepts.
L'étape c) du procédé selon l'invention peut comprendre les étapes successives suivantes : cl- mise en solution de l'ensemble de la pièce obtenue à l'étape b) à une température inférieure à la température de solvus de la phase gamma prime dudit superalliage (T2) (il s'agit donc d'un traitement subsolvus ou mise en solution subsolvus), par exemple à une température T2 comprise entre -80 °C et -20 °C par rapport au solvus de la phase gamma prime; c2- refroidissement ou trempe de l'ensemble de la pièce obtenue à l'étape cl) ; avantageusement la vitesse de refroidissement est adaptée à la massivité de la pièce afin d'obtenir une taille et une distribution optimale de la phase durcissante gamma prime, plus avantageusement elle est de l'ordre de 100 °C/min (la vitesse peut varier de de 80 à 120 °C/min suivant la localisation). c3- au moins un traitement de revenu d'une partie ou de l'ensemble de la pièce obtenue à l'étape c2), avantageusement à une température dans la gamme 730 °C - 870 °C, de façon à précipiter des carbures de type M23C6 avec M=Cr, Mo ou W.
Le traitement thermique final de l'étape c) est donc le traitement thermique classique des alliages gamma/gamma prime. L'objectif de ce traitement est de traiter la structure non impactée par le traitement à gradient afin d'avoir, dans ces zones, une structure finale et donc des propriétés mécaniques équivalentes au niveau recherché. En effet dans la zone traitée uniquement en subsolvus (température T2), la taille des grains reste faible, avantageusement inférieure à 10 pm (mesurée par la méthode des intercepts), ce qui permet d'obtenir de bonnes propriétés de traction et de fatigue à des températures moyennes, par exemple inférieures à 750 °C. Cette seconde mise en solution permet ainsi d'affiner la taille des précipités y' (gamma prime) dans l'ensemble de la pièce, tout en conservant une taille de grains fine dans les zones qui n'ont pas subi la première mise en solution. La pièce obtenue possède ainsi une taille de grains de 6-7 ASTM (28 - 40 pm) dans la jante destinée à être sollicitée en fluage à très haute température, et une taille de grains de 10-12 ASTM (5 - 10 pm) dans le reste de la pièce qui est principalement sollicitée en traction et en fatigue à des températures plus basses.
La durée de l'étape cl) peut être comprise dans la gamme 1 heure - 8 heures.
En particulier l'étape c3) peut consister en un ou plusieurs traitements de revenu, avantageusement deux traitements de revenu. Il peut s'agir d'un traitement de revenu simple palier ou double paliers. Ainsi, un traitement de revenu final relativement chaud (par exemple dans la gamme 730 °C - 870 °C, en particulier 730 °C-850 °C, par exemple un premier revenu à une température autour de 850 °C, plus particulièrement de 850 °C, suivi d'un deuxième revenu à une température comprise entre 730 °C et 800 °C, avantageusement autour de 800 °C, en particulier de 800 °C, permet de stabiliser la microstructure de la pièce à haute température. Il permet également de relaxer les contraintes résiduelles issues de la trempe associée au traitement à la température T2.
La durée de l'étape c3) peut être comprise dans la gamme 2 heures - 24 heures (par exemple un premier revenu pendant une durée de 4 heures - 8 heures, en particulier à une température de 850 °C, suivi d'un deuxième revenu pendant une durée de 4 heures - 16 heures, en particulier à une température de 800 °C).
Les traitements de revenus et de trempe sont mis en oeuvre par des techniques bien connues de l'homme du métier.
Les traitements thermiques de revenu sont destinés à faire précipiter des carbures de type M23C6 avec M=Cr, Mo ou W et à stabiliser les populations de précipités y' (gamma prime). Ainsi le premier traitement de revenu est réalisé pour faire précipiter des carbures M23C6 avec M=Cr, Mo ou W de forme nodulaire et le deuxième traitement de revenu est réalisé pour stabiliser la population de précipités y' (gamma prime) à une température proche de la température de fonctionnement visée pour la partie la plus chaude du disque.
Ces traitements thermiques de revenu peuvent être réalisés de manière homogène sur la pièce entière, mais il est également envisageable de ne traiter qu'une partie de la pièce de manière à optimiser le revenu en fonction des caractéristiques visées dans chaque zone. Par exemple, seule la zone de la pièce ayant subi le traitement de supersolvus telle que la jante du disque peut être traitée à une température de revenu autour de 850 °C (avantageusement de 850 °C) pour faire précipiter les carbures M23C6, avant de traiter l'ensemble de la pièce à une température comprise entre 730 °C et 800 °C pour stabiliser la précipitation / (gamma prime) dans l'alésage de la pièce. Cela permet d'optimiser la résistance au fluage dans la jante grâce à la précipitation des carbures M23C6 à 850 °C, mais sans faire grossir les précipités / dans l'alésage du disque et ainsi de conserver les précipités / les plus fins possibles afin d'optimiser la résistance en traction de cette zone.
La présente invention concerne enfin une pièce en superalliage selon la présente invention ou en poudre de superalliage selon la présente invention, présentant une microstructure duale, avantageusement susceptible d'être obtenue par le procédé selon la présente invention. Avantageusement il s'agit d'une pièce de turbomachine, plus avantageusement d'une pièce de turbine, en particulier d'un disque de turbine, d'un disque de compresseur, d'un anneau, d'un flasque, ou d'un carter de turbine, plus particulièrement d'un disque de turbine, par exemple de moteurs d'avions et/ou d'hélicoptères.
La pièce selon l'invention a donc une microstructure duale ou à gradient, c'est-à-dire qu'elle n'a pas une microstructure homogène. En particulier la taille des grains de la pièce n'est pas la même selon la zone de la pièce. Elle contient donc des gros grains et des grains fins, avantageusement des gros grains ayant une taille supérieure ou égale à 15 pm, avantageusement de 40 pm en moyenne, et des grains fins ayant une taille inférieure à 15 pm. Ainsi avantageusement une zone de la pièce contient des gros grains et le reste de la pièce et/ou une autre zone de la pièce des grains fins. Ainsi, dans le cas où la pièce est un disque de turbine, la zone de jante du disque est à gros grains, avantageusement ayant des grains présentant une taille supérieure ou égale à 15 pm, avantageusement de 40 pm de moyenne, et la zone d'alésage du disque est à grains fins, avantageusement ayant des grains présentant une taille inférieure à 15 pm. La taille des grains est mesurée par la méthode des intercepts.
Avantageusement la zone à gros grains de la pièce présente une bonne tenue au fluage selon la norme NF EN ISO 204 Août 2009 à une température de 850 °C, plus avantageusement une durée supérieure à 37 heures, à 0,2% d'allongement sous une contrainte de 200 MPa et une température de 850 °C.
Avantageusement la zone à grains fins de la pièce présente une bonne résistance à la traction selon la Norme NF EN 2002-001 / 06 à une température inférieure à 750 °C, en particulier une limite d'élasticité à 20 °C supérieure à 1100 MPa.
La présente invention sera mieux comprise à la lumière de la description des figures et des exemples qui suivent. Les exemples sont donnés à titre indicatif, non limitatif.
Brève description des dessins
La figure 1 représente le schéma d'un disque forgé possédant une microstructure à gradient, avec des gros grains de 28 - 40 pm dans la jante et des petits grains de 5 - 10 pm dans le reste de la pièce. La zone de transition entre les deux microstructures est schématisée par des pointillés.
EXEMPLE
Des superalliages à base de nickel selon l'invention (exemples 1 à 8 et 10 à 17) ont été fabriqués selon le procédé suivant : coulée sous vide d'un lingot, puis atomisation sous argon de ce lingot, tamisage à 53 pm, mise en conteneur des poudres avec dégazage, puis filage à chaud de ces poudres sous forme de barre. Le superalliage à base de nickel de l'exemple 9 a été élaboré par coulée VIM, selon une procédé bien connu de l'homme du métier. Ils ont été comparés avec 5 superalliages : 1 superalliage selon l'exemple de la demande FR3104613 (ex FR3104613A1), 1 superalliage selon l'exemple de la demande EP1840232 (ex EP1840232) et 3 superalliages ayant des teneurs en niobium trop élevées (contre-exemples 18 à 20)
Les alliages fabriqués selon l'invention ont la composition chimique en % massiques indiquée dans le tableau 1 ci-dessus. Les 5 superalliages comparatifs ont la composition indiquée dans le tableau 2 ci-dessous.
[Tableau 2]
Figure imgf000022_0001
Les températures de solvus / (gamma prime) et de solidus calculées pour les différents alliages et l'écart solidus-solvus / (gamma prime) sont indiquées dans le tableau 3 ci-dessous. La masse volumique estimée à l'aide d'une version modifiée de la formule de Hull comme indiqué ci- dessus est également indiquée dans le tableau 3. La valeur des formules Al + Ti + Nb + Ta en % at et Al / (Ti + Nb + Ta) en % at est également indiquée dans le tableau 3.
Une partie de la barre a ensuite subi un traitement à une température entre 1180 °C et 1200 °C pour une durée de 2 h (traitement supersolvus) puis refroidissement de l'ordre de 30 °C/min. La barre entière a ensuite subi un traitement à une température entre 1145 °C et 1165 °C d'une durée de 2 h (traitement subsolvus) suivi d'une trempe à une vitesse de 100 °C/min et d'un revenu à une température de 850 °C pendant une durée de 4 h à 8 h suivi d'un deuxième revenu à une température de 800 °C pendant une durée de 4 h à 16 h. La quantité de carbures M23C6 calculée en utilisant la méthode CALPHAD (CALculation of PHAse Diagrams) est indiquée dans le tableau 3. La température de solvus de carbures M23C6 est également indiquée dans le tableau 3.
[Tableau 3]
Figure imgf000023_0001
Par rapport aux solutions actuelles, en l'occurrence l'alliage FR3104613 ou l'alliage EP1840232, les avantages obtenus par cette invention sont doubles : le premier avantage est une mise en oeuvre industrielle facilitée grâce à l'élargissement de la fenêtre du traitement thermique de grossissement des grains qui passe de 10 °C à 20 °C ou plus, et le second avantage est une augmentation de la durée de vie des pièces à très haute température (850 °C). Les alliages selon l'invention présentent une amélioration de la résistance en fluage à 850 °C pour augmenter la durée de vie de la pièce vis-à-vis du fluage. À cette température, les joints de grains sont considérés comme les points faibles de la microstructure. C'est pour cela que l'on utilise le grossissement de la taille de grains pour diminuer la densité des joints de grains et ainsi en limiter l'impact. Dans ce nouvel alliage, ce grossissement est en plus associé à une précipitation de carbures M23C6 dans les joints de grains. Ces carbures sont destinés à renforcer les joints de grains afin de limiter les mécanismes de fluage-diffusion et de ralentir la déformation du métal par fluage, et ainsi permettre aux pièces de fonctionner plus longtemps à 850 °C.

Claims

Revendications
1. Superalliage à base de nickel, caractérisé en ce que sa composition comprend, avantageusement est constituée essentiellement de, en pourcentages en poids de la composition totale :
Aluminium : 2,5 - 3,8, avantageusement 2,8 - 3,5;
Cobalt : 7,9 - 16,9, avantageusement 8,2 - 16,6 ;
Chrome : 9,7 - 13,1, avantageusement 10,0 - 12,8 ;
Molybdène : 2,6 - 4,1, avantageusement 2,6 - 3,8 ;
Niobium : 0 - 0,41;
Tantale : 0 - 1,9, avantageusement 0 - 1,8 ;
Titane : 4,4 - 6,4, avantageusement 4,6 - 6,1 ;
Tungstène : 1,9 - 4,2, avantageusement 2,2 - 4,0 ;
Bore : 0,010 - 0,030, avantageusement 0,010 - 0,020 ;
Carbone : 0,010 - 0,040, avantageusement 0,015 - 0,035 ;
Hafnium : 0,20 - 0,40, avantageusement 0,20 - 0,35 ;
Zirconium : 0,040 - 0,070, avantageusement 0,045 - 0,065 ;
Nickel : solde ainsi que les impuretés inévitables ; avec 12,5 < Al + Ti + Nb + Ta < 14 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; avec 0,85 < Al / (Ti + Nb + Ta) < 1,2, les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; et avec Mo + W > 2,5 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques.
2. Superalliage à base de nickel selon la revendication 1, caractérisé en ce que sa composition comprend, avantageusement est constituée essentiellement de, en pourcentages en poids de la composition totale : Aluminium : 2,8 - 3,5; Cobalt : 8,2 - 15,6 ;
Chrome : 10,8 - 12,8 ;
Molybdène : 2,7 - 3,25 ;
Niobium : 0 - 0,41;
Tantale : 0 - 1,9;
Titane : 4,6 - 6,1 ;
Tungstène : 2,2 - 4,0 ;
Bore : 0,010 - 0,030, avantageusement 0,010 - 0,020 ;
Carbone : 0,010 - 0,040, avantageusement 0,015 - 0,035 ;
Hafnium : 0,20 - 0,40, avantageusement 0,20 - 0,35 ;
Zirconium : 0,040 - 0,070, avantageusement 0,045 - 0,065 ;
Nickel : solde ainsi que les impuretés inévitables ; avec 12,5 < Al + Ti + Nb + Ta < 14 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; avec 0,85 < Al / (Ti + Nb + Ta) < 1,2, les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques ; et avec Mo + W > 2,5 %at., les teneurs en ces éléments étant exprimées en pourcentages atomiques.
3. Superalliage à base de nickel selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'écart de température [solidus y - solvus Y'] - 20 °C.
4. Superalliage à base de nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la teneur en carbure M23C6 est 0,4 % < M23C6 < 1 % molaire à 850 °C, avec M=Cr, Mo ou W, avantageusement 0,5 % < M23C6 < 0,8 % molaire à 850 °C, avec M=Cr, Mo ou W.
5. Superalliage à base de nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la température de solvus des carbures M23C6 > 900 °C, avec M=Cr, Mo ou W, avantageusement la température de solvus des carbures M23C6 > 920 °C, avec M=Cr, Mo ou W.
6. Superalliage à base de nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il est exempt de tantale et/ou de niobium.
7. Superalliage à base de nickel selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend du tantale et/ou du niobium.
8. Poudre d'un superalliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 7.
9. Procédé de fabrication d'une pièce en superalliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 ou en poudre de superalliage selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a- forgeage, b- traitement thermique à gradient de la pièce obtenue à l'étape a), c- traitement thermique final de l'ensemble de la pièce à microstructure duale obtenue à l'étape b) d- récupération de la pièce obtenue à l'étape c).
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'étape b) de traitement thermique à gradient de la pièce obtenue à l'étape a) comporte : bl- un premier chauffage d'une zone de la pièce à une première température (Tl) supérieure à la température de solvus de la phase gamma prime dudit superalliage et inférieure à la température de fusion dudit superalliage.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce que l'étape c) de traitement thermique final comprend les étapes successives suivantes : cl- mise en solution de l'ensemble de la pièce obtenue à l'étape b) à une température inférieure à la température de solvus de la phase gamma prime, dudit superalliage (T2) ; c2- refroidissement ou trempe de l'ensemble de la pièce obtenue à l'étape cl) ; c3- au moins un traitement de revenu d'une partie ou de l'ensemble de la pièce obtenue à l'étape c2), avantageusement à une température dans la gamme 730 °C - 870 °C, de façon à précipiter des carbures de type M23C6 avec M=Cr, Mo ou W.
12. Pièce en superalliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 ou en poudre de superalliage selon la revendication 8, présentant une microstructure duale, avantageusement susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 11.
13. Pièce selon la revendication 12 caractérisé en ce qu'il s'agit d'une pièce de turbomachine, avantageusement d'une pièce de turbine, en particulier d'un disque de turbine, d'un disque de compresseur, d'un anneau, d'un flasque ou d'un carter de turbine.
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Citations (6)

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