EP2393951B1 - Procede de fabrication d'une piece en superalliage a base de nickel, et piece ainsi obtenue - Google Patents

Procede de fabrication d'une piece en superalliage a base de nickel, et piece ainsi obtenue Download PDF

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EP2393951B1
EP2393951B1 EP10708291.9A EP10708291A EP2393951B1 EP 2393951 B1 EP2393951 B1 EP 2393951B1 EP 10708291 A EP10708291 A EP 10708291A EP 2393951 B1 EP2393951 B1 EP 2393951B1
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EP
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less
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alloy
temperature
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Alexandre Devaux
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Aubert and Duval SA
Safran Aircraft Engines SAS
Safran Helicopter Engines SAS
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Aubert and Duval SA
Safran Aircraft Engines SAS
Safran Helicopter Engines SAS
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
    • C22C19/055—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W with the maximum Cr content being at least 20% but less than 30%

Definitions

  • the invention relates to nickel-based superalloys, and more particularly to a heat treatment process applicable with profit to some of them to improve, in particular, their creep and tensile strength.
  • nickel-based superalloys denotes the alloys in which Ni enters for at least 50% by weight in their composition (all the percentages given in this text will be weight percentages).
  • NC19FeNb alloy trade designation INCONEL 718® (718) and alloys derived from it or are comparable to it, such as 625, 718Plus and 725.
  • alloy 718 due to the absence of cobalt in its composition and the experience acquired for its production and processing, gives it a privileged place among the alloys with high characteristics used up to a temperature close to 650 ° C.
  • the increase in the efficiency and performance of turbomachines results in an increase in the temperature at the outlet of the combustion chamber, and thus calls for an improvement in the creep resistance of alloy 718 to increase the possibilities of use. extended up to 650 ° C. Improvement of the resistance in creep of alloy 718, while retaining a fine-grained microstructure (> 7 ASTM) so as not to compromise the resistance to fatigue, is therefore of great industrial interest. It is recalled that the ASTM standards governing the estimation of the size of the grains define the grains as being all the finer the higher the ASTM figure given.
  • thermomechanical treatment making it possible to precipitate the Ni 3 Nb- ⁇ phase at the grain boundaries
  • recrystallization treatment of the alloy at a temperature below the dissolution temperature of the phase Ni 3 Nb- ⁇ , the Ni 3 Nb- ⁇ phase precipitated at the grain boundaries being used during recrystallization to prevent grain growth.
  • This process provides very fine grain recrystallized structures of 10 ASTM or greater. Their fatigue characteristics are improved but their creep resistance is insufficient.
  • Ni 3 Nb- ⁇ phase of orthorhombic structure
  • the hardening phase Ni 3 Nb- ⁇ makes it possible to slow down the movement of dislocations in the crystallographic network, and therefore to improve creep resistance.
  • Ni 3 Ta- ⁇ phase is detrimental, because it binds tantalum and thus limits the formation of the hardening phase Ni 3 Ta- ⁇ "
  • thermomechanical treatment that is to say without the usual treatment of dissolving between 900 and 980 ° C carried out between the treatment.
  • thermomechanics and aging treatment Although this option makes it possible to limit the formation of the Ni 3 Nb- ⁇ phase liable to precipitate during the solution treatment, and to obtain a fine grain and to improve the tensile and fatigue properties, it has drawbacks. .
  • EP-A-1 398 393 describes treatments of Ni-based superalloys in the form of single crystals or oriented solidified alloys.
  • the alloy is a single crystal
  • any precipitation of the ⁇ phase could only take place heterogeneously and would not prevent the growth of the grains. These would be found at the end of treatment with a size too large.
  • the alloy compositions described in a privileged manner in this document would not make it possible to precipitate ⁇ phase, given their Ti, Ta, Nb and Al contents, because this phase would not be stable because of the high Al content.
  • the aim of the invention is to improve the creep resistance and the tensile strength of nickel-based superalloys having a niobium and / or tantalum content greater than 2.5% without deteriorating the fatigue properties and while avoiding disadvantages of the aforementioned prior art.
  • the grain size obtained at the end of the aging treatment of the alloy is between 7 and 13 ASTM, preferably between 8 and 12 ASTM, better still between 9 and 11 ASTM.
  • the distribution of the ⁇ phase is homogeneous at the grain boundaries at the end of the aging treatment.
  • the passage from the first to the second level can then be carried out at a speed less than or equal to 4 ° C / min, preferably between 1 and 3 ° C / min.
  • the first level can then be carried out between 920 and 990 ° C for at least 30 min and the second level at a temperature between 960 and 1010 ° C for 5 to 45 min.
  • the total content of Nb and Ta of the alloy can then be between 5.2 and 5.5%, the first level carried out between 960 and 990 ° C for 45min to 2h and the second level carried out between 990 and 1010 ° C for 5 to 45 min.
  • the first level can be carried out between 920 and 960 ° C for 45 min to 2 hours and the second level carried out between 960 and 990 ° C for 5 to 45 min.
  • the aforementioned alloys contain, in weight percent, a phosphorus content greater than 0.007%.
  • the first stage and the second stage can be carried out at sub-solvus temperatures of the ⁇ phase of the alloy, the first stage being carried out at a temperature between the solvus temperature ⁇ minus 50 ° C and the temperature of solvus ⁇ minus 20 ° C, and the second stage being carried out at a temperature between the temperature of solvus ⁇ minus 20 ° C and the temperature of solvus ⁇ .
  • the temperature of the hot-shaped part blank can be kept constant during at least one of said stages.
  • Said third level can be carried out between 700 and 750 ° C for 4 to 16 h and a fourth level is then carried out between 600 and 650 ° C between 4 and 16 h, cooling to 50 ° C / h at +/- 10 ° C / h being carried out between said third and fourth stages.
  • Said part blank may have been produced in the form of an ingot, then hot-shaped.
  • Said part blank may have been produced by a powder metallurgy process.
  • the subject of the invention is also a part made of a nickel-based superalloy, characterized in that it has been obtained by finishing a blank of a part produced by the preceding process.
  • It may be an aeronautical or land-based gas turbine element.
  • One or more intermediate cooling is possible between each stage, but not compulsory.
  • the method according to the invention makes it possible to produce parts which, compared to those of the prior art having the same composition, exhibit a better compromise between a high elastic limit in traction, high fatigue resistance and a service life. in high creep.
  • the process for manufacturing a Ni superalloy part according to the invention can begin with the production and casting of an ingot of said superalloy by conventional processes such as a double fusion process (VIM Vacuum Induction Melting, fusion under vacuum by induction - VAR Vacuum Arc Remelting, remelting with vacuum arc) or triple melting (VIM - ESR Electroslag remelting, remelting in electroconductive slag - VAR).
  • VIM Vacuum Induction Melting fusion under vacuum by induction - VAR Vacuum Arc Remelting, remelting with vacuum arc
  • VIM - ESR Electroslag remelting, remelting in electroconductive slag - VAR triple melting
  • the method according to the invention can also be applied to a part blank resulting from powder metallurgy.
  • the first stage of the treatment according to the invention makes it possible to homogenize the distribution of the ⁇ phase within the microstructure and to reduce the variations local areas of the phase fraction ⁇ present after the thermomechanical treatments due to more or less significant temperature differences after deformation.
  • Those skilled in the art can easily, by means of routine tests, if necessary adjust the execution parameters of the first stage in order to optimize this homogenization of the distribution of the ⁇ phase.
  • the first stage of the treatment according to the invention makes it possible to precipitate in a (substantially) homogeneous manner the ⁇ phase at the grain boundaries which were therein. free after thermomechanical treatment.
  • a person skilled in the art can also, by routine tests, if necessary adjust the execution parameters of the first stage in order to optimize this homogenization of the distribution of the ⁇ phase.
  • the first stage also makes it possible to complete the recrystallization in the zones where the recrystallization would not have been complete during the thermomechanical treatment, and thus to homogenize the overall structure of the alloy. .
  • the delta phase Ni 3 Nb- ⁇ and / or Ni 3 Ta- ⁇ is partially dissolved.
  • the dissolution of the ⁇ phase takes place in a substantially uniform manner.
  • the so-called residual ⁇ phase that is to say the undissolved ⁇ phase, retains the same distribution as that obtained after the first level.
  • the residual reste phase remains substantially uniformly distributed around the grains, makes it possible to slow down the growth of all the grains and makes it possible to limit or even avoid the appearance of large grains during the second level, which is carried out at a temperature higher than that of the first stage.
  • the homogeneous distribution of the ⁇ phase at the grain boundaries promotes homogeneity of the grain size in the microstructure of the alloy at the end of the treatment.
  • the second stage therefore makes it possible to reduce the quantity of phase ⁇ obtained after the first stage to a residual quantity which is optimally less than 4%, or even below 3.5%, while avoiding an enlargement of the grain.
  • the greater dissolution of the ⁇ phase on a homogeneous fine-grained microstructure makes it possible to release more niobium for the precipitation of the hardening phases gamma 'and / or gamma "during a third stage, or even other subsequent stages, constituting a aging treatment of the alloy.
  • phase ⁇ In the absence of the first stage, when the initial microstructure results from a subsolvus deformation which led to the precipitation of phase ⁇ (state 1), the distribution of phase ⁇ is heterogeneous (see figures 4 and 5 ). Consequently, certain grains may have a large amount of ⁇ phase at the grain boundaries, or little or no ⁇ phase at the grain boundaries, or else a heterogeneous ⁇ phase distribution at the grain boundaries.
  • the grains which are not surrounded by phase ⁇ or which have little phase ⁇ at the grain boundaries, or a phase ⁇ not uniformly distributed will grow uncontrollably to a grain size of more than about 5-6 ASTM.
  • the presence, even very localized, of grains 5-6 ASTM reduces fatigue life by a factor of 10 compared to an ASTM 10 grain homogeneous microstructure.
  • the combination of the first and second bearings according to the invention thus makes it possible (see figures 8 and 9 ) partially and homogeneously dissolve the ⁇ phase, avoiding the presence of these large grains 5-6 ASTM, which is prohibitive to ensure high fatigue properties.
  • the absence of the first stage therefore does not make it possible to obtain the desired microstructure, that is to say a residual content of homogeneous ⁇ phase and preferably less than 4% and a homogeneous and acceptable grain size.
  • the grain size preferred for the products resulting from the process according to the invention results from the desire to achieve a good compromise between contradictory properties with regard to their requirements on the size of the grains.
  • the fatigue strength and the tensile strength are favored by fine grains, while the creep resistance and the cracking resistance are favored by coarse grains.
  • the preferred grain sizes are 7 to 13 ASTM, preferably 8 to 12 ASTM, more preferably 9 to 11 ASTM.
  • the inventors were able to demonstrate that the presence of the ⁇ phase between preferably 2 and 4%, and optimally between 2.5 and 3.5%, makes it possible to improve the properties of the material without weaken it.
  • ⁇ phase-free microstructures are, in general, more subject to intergranular embrittlement which considerably reduces ductility at high temperature and greatly increases the sensitivity of the alloy to the notch effect (for example to premature ruptures in the notch creep notch). Consequently, when the ⁇ phase is absent after the thermomechanical treatment, the first step is also necessary to create a minimum of ⁇ phase distributed homogeneously at the grain boundaries and to homogenize the overall structure of the material.
  • the alloy holding time at the first stage is greater than or equal to 20 minutes.
  • the temperature of the first stage is between 850 and 1000 ° C to precipitate the ⁇ phase.
  • the temperature and the holding time are adjusted as a function of the heterogeneity of the microstructure after deformation, and with a view to maintaining, after the second stage, an amount of phase ⁇ greater than the minimum required for hot ductility.
  • the second level carried out at a temperature above the first level, is therefore necessary to allow the quantity of phase ⁇ to be reduced by dissolution to the desired level, preferably at a content between 2 and 4%, and optimally between 2 , 5 and 3.5%, to release the Nb and / or Ta necessary for the precipitation of the ⁇ 'and / or ⁇ "phase while keeping a sufficient quantity of Nb and / or Ta in the form of a distributed ⁇ phase homogeneously around the grains for the hot ductility of the material.
  • the temperature and the duration of the second stage are adjusted as a function of the fraction of phase ⁇ obtained at the end of the first stage in order to obtain the desired residual fraction of phase tout, while avoiding an enlargement of the grain.
  • the duration of the second stage is also a function of the temperature determined for this stage. In general, the duration of the second stage is all the shorter the higher the temperature thereof.
  • the first two stages of treatment are successive ( fig. 1 and 2 ).
  • Successessive treatment stages it is meant that the passage from the first stage to the second treatment stage is effected by gradually increasing the temperature to pass from the first stage to the second, without go through an intermediate temperature which would be lower than that of the first stage.
  • the succession of the first two stages without falling to a temperature below the first stage, for example down to ambient temperature, makes it possible to avoid excessively large temperature gradients inside the treated sample, and to avoid a heterogeneous dissolution of the ⁇ phase which could cause grain enlargement in certain areas. It is thus preferable to adopt a sufficiently low rate of rise between the stages ( ⁇ 4 ° C./min) so that the temperature remains homogeneous within the sample treated during the second stage. It was verified during the second stage that the temperature was homogeneous after 5 minutes within a cylindrical sample of 1000 cm 3 after an increase rate of 2 ° C./min from the first stage.
  • any passage between the two stages at a temperature below the first stage risks increasing the time necessary for the homogenization of the temperature within the sample during the second stage, and risks promoting heterogeneous dissolution of the phase. ⁇ .
  • Such a change to a temperature below the first level is excluded by the invention ( fig. 3 ).
  • the first treatment level is carried out at a temperature between approximately 900 and 1000 ° C for a period of at least 30 minutes and the second treatment level is carried out at a temperature above the first level between 940 and 1020 ° C for a period of between about 5 and 90 minutes.
  • the temperature difference between the two bearings must then be at least 20 ° C.
  • the temperature and time ranges thus defined make it possible to obtain a homogeneous microstructure with an adequate grain size, that is to say between 7 and 13 ASTM, preferably between 8 and 12 ASTM, better still between 9 and 11 ASTM, and a residual fraction of ⁇ phase of between 2% and 4%.
  • the invention is based first of all on a synergistic effect between the first two stages, and an optimized balancing between these two first stages makes it possible to best meet the desired aims of the invention.
  • the solvus temperature of the ⁇ phase depends directly on the niobium + tantalum content of the alloy.
  • the quantity of niobium and / or tantalum present in the composition of the alloy therefore has a direct influence on the temperature and the duration of each stage.
  • the first level between 920 and 990 ° C for at least 30 min, and the second level between 960 and 1010 ° C for 5 to 45 min.
  • the optimal durations of the treatments also depend on the massiveness of the part to be treated, and can be determined by means of models or of experiments usual for those skilled in the art.
  • the first stage is preferably carried out at a temperature of between approximately 960 ° C and 990 ° C for a period of between about 45 minutes and 2 hours and the second level is preferably carried out at a temperature of between about 990 ° C and 1010 ° C for a period of between about 5 and 45 minutes.
  • the first stage is preferably carried out at a temperature of between approximately 920 ° C and 960 ° C for a period of between about 45 minutes and 2 hours and the second plateau is preferably carried out at a temperature of between about 960 ° C and 990 ° C for a period of between about 5 and 45 minutes.
  • the duration of treatment also depends on the massiveness of the part to be treated.
  • the temperatures at the treatment stages are generally kept substantially constant during the duration of the stage.
  • the rate of rise from the first to the second level is preferably less than 4 ° C./min, in order to avoid excessively large temperature gradients, especially in the case where large parts are being treated.
  • the rate of temperature rise from the first to the second level is preferably between 1 ° C / min and 3 ° C / min.
  • the invention applies to nickel-based superalloys, therefore containing at least 50% Ni, in which the sum Nb + Ta exceeds 2.5% by weight.
  • the alloy is a nickel-based superalloy of type 718 also called NC19FeNb (AFNOR standard), containing by weight, between 50 and 55% nickel, between 17 and 21% chromium, less than 0.08% carbon, less than 0.35% manganese, less than 0.35% silicon, less than 1% cobalt between 2.8 and 3.3% molybdenum, at least one of the elements niobium or tantalum such that the sum of niobium and tantalum is between 4.75 and 5.5% with Ta less than 0.2%, between 0.65 and 1.15% titanium, between 0.20 and 0.80% aluminum, less than 0.006% boron, less than 0.015% phosphorus, the residual percentage being iron and impurities resulting from the production.
  • NC19FeNb AFNOR standard
  • the elements for which a minimum content is not given may be present only in trace amounts, in other words at a content which may be zero, in any case sufficiently low to be without metallurgical effect (this is true for other compositions which will be cited).
  • an addition of phosphorus makes it possible to reinforce the resistance of the grain boundaries, in particular with regard to stresses such as creep and notched creep.
  • the application of the invention to such an alloy with a phosphorus content greater than 0.007% and less than 0.015% is of very particular interest since the gain obtained in creep is then markedly greater. It is thus easily possible to improve the creep life times by a factor of 4 while maintaining the same grain size. This presence of phosphorus can also, for the same reasons, be recommended for the other alloy examples below.
  • the alloy is a nickel-based superalloy of type 725, containing by weight, between 55 and 61% nickel, between 19 and 22.5% chromium, between 7 and 9.5% molybdenum, at least one of the elements niobium or tantalum such that the sum of niobium and tantalum is between 2.75 and 4% with Ta less than 0.2%, between 1 and 1.7% titanium, less than 0.55% aluminum, less than 0.5% cobalt less than 0.03% carbon, less than 0.35% manganese, less than 0.2% silicon, less than 0.006% boron, less than 0.015% phosphorus, less than 0.01% sulfur, the residual percentage being iron and impurities resulting from the production.
  • the alloy is a nickel-based superalloy of the 718PLUS type, containing by weight, between 12 and 20% chromium, between 2 and 4% molybdenum, at least one of the elements niobium or tantalum such that the sum of niobium or tantalum is between 5 and 7% with Ta less than 0.2%, between 1 and 2% of tungsten, between 5 and 10% cobalt, between 0.4 and 1.4% titanium, between 0.6 and 2.6% aluminum, between 6 and 14% iron, less than 0.1% carbon, less than 0.015% boron, less than 0.03% phosphorus the residual percentage being nickel and impurities resulting from the production.
  • the alloy is a nickel-based superalloy characterized by a niobium + tantalum content greater than 2.5% and by the presence of an intergranular phase of Ni 3 Nb-Ta type ( ⁇ phase) between 800 ° C and 1050 ° C and by the presence of an intragranular phase of Ni 3 (Al-Ti) - ( ⁇ ') type and / or of Ni 3 Nb-Ta ( ⁇ ") type between 600 and 800 ° C.
  • Ni 3 Nb-Ta the effect of the invention is also found even in the absence of the hardening phase ⁇ "Ni 3 Nb- Ta.
  • the greater dissolution of the intergranular phase of delta type Ni 3 Nb-Ta then releases niobium ( ⁇ '-gene element) which is inserted in solid solution into the hardening phase ⁇ '- Ni 3 (Al, Ti) and hardens the latter.
  • the treatment according to the invention can comprise a fourth stage making it possible to complete the precipitation of the hardening phases gamma "(Ni 3 Nb-Ta- ⁇ ') and / or gamma' (Ni 3 (Al-Ti) - ⁇ ') to a temperature lower than that of the third stage.
  • the treatment of the invention can also include at least one short-term intermediate level (1 hour maximum; see figure 2 ) between the first level and the second level to facilitate the homogenization of the temperature within large parts during the rise in temperature between the first two levels.
  • the (Ta + Nb) content of the alloy is at least 2.5%
  • the Al content does not exceed 3%, so as not to cause the precipitation of the ⁇ 'phase at the grain boundaries.
  • the ⁇ 'phase tends to be stabilized to the detriment of the ⁇ phase and the Nb comes to be inserted into the y' phase.
  • the (Nb + Ta + Ti) / Al ratio is preferable for the (Nb + Ta + Ti) / Al ratio to be greater than or equal to 3.
  • the first examples of implementation of the process according to the invention are applied to products in alloy 718 obtained after thermomechanical treatment on an alloy obtained by the conventional VIM + VAR + route. forging, but could also have been obtained by powder metallurgy, and typically intended for the production of aeronautical turbine disks.
  • thermomechanical treatments see table 2
  • TTM thermomechanical treatments
  • the products obtained after thermomechanical treatments were debited to produce samples (designated by A to P in Table 1).
  • TTH various heat treatments
  • thermomechanical treatment N ° 1 is a rolling carried out according to various passes at a temperature higher than the solvus of the phase ⁇ of the alloy.
  • the products formed according to the thermomechanical treatment range N ° 1 are bars whose metallurgical structure is free of Delta phase (metallurgical state 2).
  • samples F, K, L, N were produced from bars obtained according to this first range of thermomechanical treatment.
  • thermomechanical treatment range No. 2 is a conventional two-hot forging range (by “hot” means holding in the oven followed by deformation; “two hot” therefore means two deformation stages, each preceded by holding in the oven) at a temperature below the solvus of phase ⁇ of the alloy (“sub-solvus” temperature). This range makes it possible to precipitate the ⁇ phase in the alloy.
  • the products formed according to the thermomechanical treatment range N ° 2 are pancakes (by “pancake” is meant a product having the overall shape of a disc or a pebble resulting from deformation by forging), the metallurgical structure of which contains phase ⁇ distributed heterogeneously at the grain boundaries (metallurgical state 1, see figures 4 and 5 ).
  • samples C, E and H were made from pancakes obtained according to this second range of thermomechanical treatment.
  • thermomechanical treatment range N ° 3 is a conventional hot forging range at a temperature below the solvus of the ⁇ phase of the alloy.
  • Products formed according to the range of thermomechanical treatment N ° 3 are blanks of disks whose metallurgical structure contains phase ⁇ distributed in a very heterogeneous way at the grain boundaries (metallurgical state 1, see figures 4 and 5 ).
  • samples A, B, D, G, I, J, M, O and P were produced from blanks of turbine disks obtained according to this third range of thermomechanical treatment.
  • TTH ranges of heat treatments
  • the “a” or “b” type heat treatment ranges are reference heat treatment ranges representative of the state of the art.
  • the “a” type treatment ranges consist of a so-called isothermal solution stage and two aging stages.
  • the solution stage consisted, for samples A, B, C, D, F and P, in maintaining the alloy at a constant temperature between 955 and 1010 ° C. for 40 to 90 minutes.
  • the two aging stages for their part, consisted of a stage at 720 ° C. for 8 hours followed by controlled cooling at 50 ° C./h up to a stage at 620 ° C. for 8 hours.
  • Heat treatment ranges types "c" are in accordance with the invention and comprise two said bearings of solution treatment, respectively indicated 1 and level 2 nd level, and one or two levels of aging, respectively indicated 3rd bearing and 4 th step.
  • the 1st stage of dissolution consisted of maintaining the alloy at a constant temperature between 940 ° C and 980 ° C. for about 50 to 60 minutes.
  • the 2 nd dissolution stage consisted of maintaining the alloy at a constant temperature of between 980 ° C. and 1005 ° C. for approximately 15 to 40 minutes.
  • the passage from the 1 st to the 2 nd level was carried out by a controlled heating at a rate of approximately 2 ° C / min.
  • the 3 rd and 4 th aging stages conformed to the corresponding aging stages of the “a” type reference ranges except for samples H and J.
  • the temperature of the 3rd aging treatment step was increased to 750 ° C instead of 720 ° C in the case of other samples.
  • This difference has made it possible to show that the field of the invention is not limited to restricted conditions of temperatures and durations of the aging stages, but that, on the contrary, the invention is also applicable for temperatures and durations of the aging stages. aging stages such as those practiced in the field of nickel-based superalloys.
  • Sample J for its part, underwent only one level of aging treatment at 720 ° C. for 10 hours.
  • the aging treatment undergone by sample J shows that the invention is also applicable when the alloy undergoes only one level of aging treatment.
  • the “d” type heat treatment ranges include two dissolution stages and two aging stages. Samples I and L were processed according to these ranges. However, these treatments are not in accordance with the invention due to a second stage carried out at too high a temperature or for too long a period. Indeed, the conditions of the 2 nd stage lead to too great a dissolution of phase ⁇ , and the growth of the grains is no longer controlled, which causes an uncontrolled and significant enlargement of the grains during the second stage for samples I and L.
  • the “e” type heat treatment range includes a single stage for dissolving at 1005 ° C. for 15 minutes and two stages for aging. Only sample O was obtained according to this range of heat treatment which is not in accordance with the invention as explained below.
  • Samples A to L and O were type 718 alloys at 5.3% Nb and 40 ppm P.
  • Sample N was type 718 alloy at 5.0% Nb and 40 ppm P
  • Samples M and P were type 718 alloys at 5.3% Nb and 80 ppm P.
  • Table 1 compositions of the samples tested Samples Ni% Fe% Cr% Al% Ti% Nb% Mo% B% VS % P% AL, O 54.2 rest 17.9 0.5 0.97 5.3 3 0.003 0.03 0.004 NOT 53.7 rest 17.9 0.49 0.98 5.0 3 0.003 0.02 0.004 M, P 54.0 rest 18.1 0.5 1.00 5.3 3 0.003 0.03 0.008
  • Table 2 summarizes the processing conditions for the various samples, and the ASTM grain sizes and percentages of ⁇ surface phase visible on a micrograph.
  • the grain size is defined according to the ASTM standard, and in cases where the grain size is relatively inhomogeneous, the maximum grain size (ALA) is also specified.
  • Table 2 Characteristics and treatments of the different test samples Solution stages Aging Stages Ech Alloy Nb% TTM TTH 1st level Ramp 2nd level 3rd tier cooling 4 th bearing Microstructure T ° (° C) Duration (min.) ° C / min T ° (° C) Duration (min.) T ° (° C) Duration (h.) ° C / h T ° (° C) Duration (h.) ASTM grain % ⁇ AT 718 5.3 3 at 955 60 - - - 720 8 50 620 8 11-12 5.9 B 718 5.3 3.
  • Product F is a reference sample which, after the thermomechanical range n ° 1, was treated according to a standard “a” heat treatment range of alloy 718 (treatment comprising a single stage of dissolution of phase subs). .
  • the product L was treated with a solution in two stages but with a second stage carried out at too high a temperature and time, outside the scope of the invention for an alloy 718.
  • Products K and N do not have the same niobium content, but have both undergone a range of heat treatment “c” according to the invention.
  • the 718 alloy products marked C, E and, H were transformed according to the thermomechanical range No. 2 which makes it possible to precipitate the ⁇ phase in a heterogeneous manner.
  • Product C is a reference sample which, after thermomechanical range No. 2, was treated according to a standard type “a” type heat treatment range of alloy 718 (treatment comprising a single level of subsolvus solution).
  • Product E is also a reference sample which, after the thermomechanical range n ° 2, was treated according to the type “b” heat treatment range and was therefore directly aged after forging (“direct aged”), and has not therefore not undergone solution treatment before aging. After the thermomechanical range n ° 2,
  • the product H has undergone a heat treatment according to the invention (type "c") with a two-stage solution in the field of the invention.
  • the 718 alloy products marked A, B, D, G, I, J, M, O and P were processed according to the thermomechanical range No. 3 which makes it possible to precipitate the ⁇ phase in a very heterogeneous manner.
  • thermomechanical treatment no. 3 After the thermomechanical treatment no. 3, the products A, B and P were treated according to a standard treatment range of alloy 718 (type “a” treatment comprising a single level of subsolvus solutionization).
  • Product D was treated with a treatment comprising a single stage of dissolution but at a higher temperature than products A, B and P, that is to say at a temperature close to the solvus of phase ⁇ .
  • thermomechanical treatment After thermomechanical treatment, product I was treated with a solution in two stages but with a duration, for the second stage, too high with regard to the temperature.
  • the heat treatment undergone by I is therefore outside the scope of the invention.
  • thermomechanical treatment No. 3 After thermomechanical treatment No. 3, product G was treated with a two-stage solution in the field of the invention (heat treatment “c”).
  • Product J has also been treated with a two-stage dissolving within the scope of the invention, but has not been treated with a fourth stage.
  • the product M has been treated with a two-stage dissolving in the field of the invention, but has a phosphorus content equal to 0.008% which is twice that of the products A-L and N-O.
  • the product O has undergone a heat treatment "e" with a solution in a single stage; this treatment is outside the scope of the invention.
  • Product P is a reference sample with a phosphorus content of 0.008%. It was treated according to a standard treatment range for alloy 718 (“a” type treatment comprising a single level of subsolvus dissolving).
  • Products A, B, C which have been treated with a standard subsolvus heat treatment have a fine-grained microstructure (> 9 ASTM) but have a higher fraction of phase phase (> 4.5%) with the fraction of phase ⁇ preferably sought within the framework of the invention.
  • the mechanical properties obtained by these products constitute the reference for assessing the tensile, fatigue and creep properties obtained on the thermomechanical ranges (TTM) 2 and 3.
  • Product D was processed at a higher temperature than Product A, B, and C, it has ASTM grains and a ⁇ phase which is heterogeneously distributed ( ⁇ 2.5%) and is less than the fraction of phase ⁇ preferably sought in the context of the invention. It is noted that this treatment did not make it possible to retain a fine-grained microstructure (at least 7 ASTM, preferably at least 8, better 9 ASTM) and the satisfactory fatigue properties observed for products A, B, and C. The considerable reduction in fatigue lives is attributable to the presence of ASTM coarse grains which constitute the fatigue initiation sites.
  • Product E which was directly aged after thermomechanical treatment N ° 2 has a very heterogeneous grain size (10 to 14 ASTM) and significant variations in the phase rate taux, this rate being found in most areas of the part. (particularly those subjected to creep) greater than the desired de phase fraction. Although the tensile and fatigue properties of product E are superior to those of products A, B, C, we notes that the creep lifetimes obtained with product E are less than the creep lifetimes of products A, B, C.
  • the products G, H, M have been treated in the field of the invention and comprise a fine-grained microstructure (> 9 ASTM) and a fraction of ⁇ phase (2.9% and 3.5%) included in the preferably desired interval of phase fraction ché, namely 4% at most and 2.5% at minimum. It is observed that the tensile properties are clearly superior to those of products A, B, C and of the same level as those of product E. It is also observed that the creep properties of products G, H, M are clearly superior to those of products. products A, B, C, E while the grain size is similar in these products.
  • the fine-grained microstructure of products G, H, M makes it possible to retain the fatigue properties obtained with products A, B, C, E and the lower ⁇ phase fraction of products G, H, M makes it possible to improve the creep resistance.
  • the combination of an addition of phosphorus and of the treatment according to the invention therefore has a synergistic effect which is positive on the creep properties of the alloy obtained.
  • the invention aims to conserve a fraction of residual ⁇ phase (preferably greater than 2.5%) which makes it possible to maintain satisfactory ductility at high temperature. Too low a ⁇ phase content has an effect on damage and tensile ductility at high temperature (650 ° C with a strain rate of 10 -5 s -1 ). It is in fact observed that product D with a ⁇ phase content close to 2% has a ductility (elongation at break of 7%) much lower than that of product G (elongation at break of 27%) which comprises a fraction phase ⁇ close to 3%. This reduction in ductility for product D results from intergranular damage caused by a too small and heterogeneously distributed ⁇ phase fraction.
  • the figures 4 and 5 present the microstructure of samples A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O and P (metallurgical state 1) after they have undergone a range of sub-solvus thermomechanical deformation (thermomechanical range 2 or 3). It is a microstructure which exhibits delta phase Ni 3 Nb- ⁇ and / or Ni 3 Ta- ⁇ at the grain boundaries, but in a non-uniform manner distributed between the grains.
  • the figure 4 shows that the samples have a fine grain of approximately ASTM size 11, with a heterogeneous distribution of the ⁇ phase (black spots at the grain boundaries). After the range of thermomechanical deformation, the ⁇ phase percentage is 2.8-6% and the grain size is 10-13 ASTM. We therefore have a very heterogeneous microstructure from these two points of view.
  • the figure 5 shows the microstructure of the samples with a higher magnification and shows grains whose boundaries are very largely free of phase ⁇ (the latter appearing in white on this micrograph).
  • sample B When a treatment comprising only a first stage of dissolution at 970 ° C for approximately 60 minutes is applied to a sample (sample B), a percentage of phase ⁇ of 4.7 to 5.5% is obtained and a grain size of 11 to 12 ASTM. The homogeneity of the sample is therefore improved, but a large fraction of phase ⁇ is retained, which is known (see sample B, Tables 1 & 2) to be very unfavorable to creep resistance.
  • the grains which are not surrounded by phase ⁇ or which have little phase ⁇ at the grain boundaries will grow larger. uncontrollably to a grain size of up to about 5-6 ASTM, while the growth of the other grains surrounded by phase ⁇ will be thwarted and will give rise to grain sizes close to 9 ASTM. This heterogeneity in grain size is evident on micrographs of the figures 6 and 7 . The presence, even very localized, of grains 5-6 ASTM considerably reduces the lifetimes in fatigue.
  • the inventors moreover carried out additional tests on samples of alloys of type 718 Plus and 725, and were thus able to confirm that the invention applied to other nickel-based superalloys having a niobium and / or tantalum content greater than 2.5% made it possible to clearly improve their creep resistance and their tensile strength.

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Description

  • L'invention concerne les superalliages à base de nickel, et plus particulièrement un procédé de traitement thermique applicable avec profit à certains d'entre eux pour améliorer, notamment, leurs tenues au fluage et en traction.
  • Par « superalliages à base de nickel », on désigne les alliages dans lesquels le Ni entre pour au moins 50% en poids dans leur composition (tous les pourcentages donnés dans ce texte seront des pourcentages pondéraux).
  • Plus précisément l'invention concerne un procédé de traitement thermique applicable à des alliages renfermant plus de 2,5% au total de niobium et de tantale, et qui sont donc susceptibles de faire apparaître une double précipitation :
    • une précipitation intergranulaire de phase δ (Ni3Nb-δ ou Ni3Ta-δ) entre 800 et 1050°C ;
    • une précipitation intragranulaire des phases durcissantes de types γ'(Ni3 (Al-Ti)-γ') et/ou γ" (Ni3Nb- γ" ou Ni3Ta γ") lors d'un vieillissement exécuté entre environ 600 et 800°C.
  • C'est particulièrement le cas de l'alliage NC19FeNb, de désignation commerciale INCONEL 718® (718) et des alliages qui en dérivent ou lui sont comparables comme le 625, le 718Plus et le 725.
  • Dans l'industrie des turbines à gaz aéronautiques et terrestres, dans laquelle un alliage résistant à base de nickel a de nombreuses applications, l'expérience a montré que la résistance des alliages à la fatigue était parmi les facteurs les plus critiques pour le dimensionnement des disques et axes de turbines.
  • Le coût relativement bas de l'alliage 718, de par l'absence de cobalt dans sa composition et l'expérience acquise pour son élaboration et sa transformation, lui confère une place privilégiée parmi les alliages à hautes caractéristiques utilisés jusqu'à une température proche de 650°C. Cependant, l'augmentation du rendement et de la performance des turbomachines se traduit par une augmentation de la température en sortie de chambre de combustion, et réclame ainsi une amélioration de la résistance au fluage de l'alliage 718 pour accroître les possibilités d'utilisations prolongées jusqu'à 650°C. L'amélioration de la tenue en fluage de l'alliage 718, tout en conservant une microstructure à grains fins (> 7 ASTM) pour ne pas compromettre la tenue à la fatigue, présente donc un grand intérêt industriel. On rappelle que les normes ASTM régissant l'estimation de la taille des grains définissent les grains comme étant d'autant plus fins que le chiffre ASTM donné est élevé.
  • Deux procédés de traitement thermomécaniques différents sont connus et aujourd'hui mis en œuvre pour améliorer les propriétés en fatigue de l'alliage 718.
  • Selon une première option telle que décrite dans FR-A-2 089 069 , il a été choisi de réaliser un traitement thermomécanique permettant de précipiter aux joints de grain la phase Ni3Nb-δ, puis de procéder à un traitement de recristallisation de l'alliage à une température en dessous de la température de dissolution de la phase Ni3Nb-δ, la phase Ni3Nb-δ précipitée aux joints de grains étant utilisée lors de la recristallisation pour empêcher la croissance du grain. Ce procédé permet d'obtenir des structures recristallisées à grains très fins, de 10 ASTM ou plus. Leurs caractéristiques de fatigue sont améliorées mais leur tenue au fluage est insuffisante. Il est en effet connu que la présence de la phase Ni3Nb-δ, de structure orthorhombique, est néfaste car elle fixe le niobium et limite ainsi la formation de phase durcissante Ni3Nb-γ", métastable et de structure quadratique centrée. La phase durcissante Ni3Nb-γ" permet de freiner le mouvement des dislocations dans le réseau cristallographique, et donc d'améliorer la tenue au fluage.
  • De la même manière, il est également connu que la présence de la phase Ni3Ta-δ est néfaste, car elle fixe le tantale et limite ainsi la formation de phase durcissante Ni3Ta-γ"
  • Une autre solution connue pour améliorer les propriétés du 718 consiste en l'exécution d'un vieillissement direct après traitement thermomécanique, c'est-à-dire sans l'habituel traitement de mise en solution entre 900 et 980°C effectué entre le traitement thermomécanique et le traitement de vieillissement. Bien que cette option permette de limiter la formation de la phase Ni3Nb-δ susceptible de précipiter lors du traitement de mise en solution, et d'obtenir un grain fin et d'améliorer les propriétés en traction et fatigue, elle présente des inconvénients.
  • Il s'avère en effet que l'on obtient des microstructures hétérogènes au sein de la même pièce, du fait de variations locales importantes de la taille des grains et de la proportion de phase δ formée lors des traitements thermomécaniques.
  • Au final, la tenue au fluage est dégradée par rapport aux pratiques antérieures sur un large domaine de températures et de contraintes.
  • Le document EP-A-1 398 393 décrit des traitements de superalliages à base de Ni sous forme de monocristaux ou d'alliages solidifiés de manière orientée. Dans le cas où l'alliage est un monocristal, il n'y a évidemment pas de précipitation de phase δ aux joints de grains puisqu'il n'y a pas de joints de grains. Dans le cas d'une solidification orientée, une éventuelle précipitation de phase δ ne pourrait se faire que de manière hétérogène et n'empêcherait pas la croissance des grains. Ceux-ci se retrouveraient en fin de traitement avec une taille trop élevée. Par ailleurs, les compositions de l'alliage décrites de façon privilégiées dans ce document ne permettraient pas de précipiter de la phase δ, compte tenu de leurs teneurs en Ti, Ta, Nb et Al, car cette phase ne serait pas stable à cause de la teneur élevée en Al.
  • Le document US-A-4 459 160 décrit lui aussi des superalliages à base Ni monocristallins, dans lesquels on ne pourra donc pas observer de précipitation de phase δ aux joints de grains.
  • Le but de l'invention est d'améliorer la tenue au fluage et la résistance en traction des superalliages à base de nickel ayant une teneur en niobium et/ou en tantale supérieure à 2.5% sans détériorer les propriétés en fatigue et tout en évitant les inconvénients de l'art antérieur précités.
  • A cet effet, l'invention a pour objet le procédé de fabrication d'une ébauche de pièce en superalliage à base de Ni définit dans la revendication 1. En particulier, le procédé comprend les caractéristiques suivantes:
    • on effectue un traitement thermique dudit alliage, comportant une pluralité de paliers répartis de la façon suivante :
      • * un premier palier pendant lequel on maintient ledit alliage entre 850 et 1000°C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase δ aux joints de grains ;
      • * un deuxième palier pendant lequel on maintient ledit alliage à une température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une dissolution partielle de la phase δ obtenue lors du premier palier, et à l'issue du deuxième palier, on obtient une quantité de phase δ comprise entre 2 et 4%, de préférence entre 2,5 et 3,5%, le premier et le deuxième palier étant réalisés sans refroidissement intermédiaire ;
      • * un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et éventuellement un ou des paliers supplémentaires, réalisés à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes γ' et/ou γ", le premier palier étant réalisé entre 900 et 1000°C pendant au moins 30 min et le deuxième palier entre 940 et 1020°C pendant 5 à 90 min, la différence de température entre les deux paliers étant d'au moins 20°C.
  • De préférence, la taille de grain obtenue en fin du traitement de vieillissement de l'alliage est comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM.
  • De préférence la distribution de la phase δ est homogène aux joints de grains à l'issue du traitement de vieillissement.
  • Le passage du premier au deuxième palier peut alors s'effectuer à une vitesse inférieure ou égale à 4°C/min, de préférence comprise entre 1 et 3°C/min.
  • L'alliage peut renfermer en poids :
    • entre 50 et 55% de nickel,
    • entre 17 et 21 % de chrome,
    • moins de 0,08% de carbone,
    • moins de 0,35% de manganèse,
    • moins de 1 % de cobalt
    • moins de 0,35% de silicium,
    • entre 2,8 et 3,3% de molybdène,
    • au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à 0,2%,
    • entre 0,65 et 1,15% de titane,
    • entre 0,20 et 0,80% d'aluminium,
    • moins de 0,006% de bore,
    • moins de 0,015% de phosphore,
    • le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
  • Le premier palier peut alors être réalisé entre 920 et 990°C pendant au moins 30 min et le deuxième palier à une température comprise entre 960 et 1010°C pendant 5 à 45 min.
  • La teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage peut alors être comprise entre 5,2 et 5,5%, le premier palier réalisé entre 960 et 990°C pendant 45min à 2h et le deuxième palier réalisé entre 990 et 1010°C pendant 5 à 45 min.
  • Si la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 4,8 et 5,2%, le premier palier peut être réalisé entre 920 et 960°C pendant 45 min à 2h et le deuxième palier réalisé entre 960 et 990°C pendant 5 à 45 min.
  • L'alliage peut renfermer en poids :
    • entre 55 et 61 % de nickel,
    • entre 19 et 22,5% de chrome,
    • entre 7 et 9,5% de molybdène,
    • au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à 0,2 %,
    • entre 1 et 1,7% de titane,
    • moins de 0,55% d'aluminium,
    • moins de 0,5% de cobalt,
    • moins de 0,03% de carbone,
    • moins de 0,35% de manganèse,
    • moins de 0,2% de silicium,
    • moins de 0,006% de bore,
    • moins de 0,015% de phosphore,
    • moins de 0,01 % de soufre,
    • le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
  • L'alliage peut renfermer en poids :
    • entre 12 et 20% de chrome,
    • entre 2 et 4% de molybdène,
    • au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7 % avec Ta inférieur à 0,2%,
    • entre 1 et 2% de tungstène,
    • entre 5 et 10% de cobalt,
    • entre 0,4 et 1,4% de titane,
    • entre 0,6 et 2,6% d'aluminium,
    • entre 6 et 14% de fer,
    • moins de 0,1 % de carbone,
    • moins de 0,015% de bore,
    • moins de 0,03% de phosphore
    • le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration.
  • De préférence, les alliages précités contiennent, en pourcentage pondéraux, une teneur en phosphore supérieure à 0,007 %.
  • En général, le premier palier et le deuxième palier peuvent être réalisés à des températures sub-solvus de la phase δ de l'alliage, le premier palier étant réalisé à une température entre la température de solvus δ moins 50°C et la température de solvus δ moins 20°C, et le deuxième palier étant réalisé à une température comprise entre la température de solvus δ moins 20°C et la température de solvus δ.
  • La température de l'ébauche de pièce mise en forme à chaud peut être maintenue constante lors d'au moins l'un desdits paliers.
  • Ledit troisième palier peut être réalisé entre 700 et 750°C pendant 4 à 16h et un quatrième palier est alors réalisé entre 600 et 650°C entre 4 et 16h, un refroidissement à 50°C/h à +/-10°C/h étant réalisé entre lesdits troisième et quatrième paliers.
  • Entre les premier et deuxième paliers, on peut réaliser au moins un maintien de l'alliage mis en forme à chaud à une température intermédiaire entre les températures des premier et deuxième paliers pendant au maximum 1 h.
  • Ladite ébauche de pièce peut avoir été élaborée sous forme d'un lingot, ensuite mis en forme à chaud.
  • Ladite ébauche de pièce peut avoir été élaborée par un procédé de métallurgie des poudres.
  • L'invention a également pour objet une pièce en superalliage à base de nickel, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue par finition d'une ébauche de pièce fabriquée par le procédé précédent.
  • Il peut s'agir d'un élément de turbine à gaz aéronautique ou terrestre.
  • Comme on l'aura compris, l'invention consiste à effectuer sur un alliage base Ni contenant du Nb et/ou du Ta un traitement thermique pour lequel le durcissement structural est obtenu par précipitation des phases durcissantes gamma' (Ni3Ti-γ') et/ou gamma" (Ni3Nb-γ" et/ou Ni3Ta-γ"), ces phases comprenant respectivement du Titane et du Niobium et/ou du Tantale. Le traitement thermique comprend au moins trois paliers qui chronologiquement sont :
    • un premier palier de traitement réalisé à 850-1000°C qui est destiné à précipiter la phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ aux joints de grains, avec une distribution sensiblement homogène de cette phase dans les joints de grains, et à homogénéiser la microstructure du matériau ; il permet également, dans le cas de microstructures partiellement recristallisées, d'achever la recristallisation et de faire précipiter la phase δ aux joints des nouveaux grains recristallisés ;
    • un deuxième palier de traitement réalisé à une température supérieure à celle du premier palier et est destiné à dissoudre partiellement la dite phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ, tout en gardant la distribution sensiblement homogène obtenue à l'issue du premier palier, et en évitant un grossissement du grain ; le deuxième palier s'achève par une trempe à l'huile ou un refroidissement à l'air ;
    • le troisième palier et d'éventuels paliers suivants constitue(nt) un traitement thermique de vieillissement, réalisé à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes gamma' (Ni3(Al-Ti)-γ') et/ou gamma" (Ni3Nb-γ" ou Ni3Ta-γ") ;
  • Un ou des refroidissements intermédiaires sont possibles entre chaque palier, mais pas obligatoires.
  • Le procédé selon l'invention permet de réaliser des pièces qui, par rapport à celles de l'art antérieur ayant la même composition, présentent un meilleur compromis entre une limite élastique en traction élevée, une tenue à la fatigue élevée et une durée de vie en fluage élevée.
  • L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, donnée en référence aux figures annexées suivantes :
    • les figures 1 à 3 qui schématisent trois exemples des deux premiers paliers de traitements thermiques selon l'invention pour les figures 1 et 2, l'exemple de la figure 3 ne faisant pas partie de l'invention, la figure 2 montrant également un palier intermédiaire entre le premier et deuxième palier ; les températures en ordonnées sont référencées par rapport à la température de solvus de la phase δ.
    • les figures 4 à 9 qui présentent des micrographies d'alliages ayant subi des traitements thermiques de référence (fig. 4 à 7) et selon l'invention (fig. 8, 9).
  • Le procédé de fabrication d'une pièce en superalliage de Ni selon l'invention peut commencer par l'élaboration et la coulée d'un lingot dudit superalliage par des procédés classiques tel qu'un procédé double fusion (VIM Vacuum Induction Melting, fusion sous vide par induction - VAR Vacuum Arc Remelting, refusion à l'arc sous vide) ou triple fusion (VIM - ESR Electroslag remelting, refusion sous laitier électroconducteur - VAR). Mais le procédé selon l'invention peut aussi être appliqué à une ébauche de pièce issue de la métallurgie des poudres. Dans la suite du texte on décrira des exemples d'application où on partira d'un produit obtenu par la voie conventionnelle dite « voie lingot », mais leur transposition au cas de la métallurgie des poudres sera évidente pour l'homme du métier. Les traitements postérieurs à la mise en forme à chaud caractéristiques de l'invention sont les mêmes dans les deux cas.
  • La microstructure initiale d'un produit (étant entendu que par le terme « produit » on désigne un demi-produit ou une ébauche de pièce) avant le traitement typique de l'invention peut varier en fonction des traitements thermomécaniques de déformation effectués en amont, par exemple un forgeage, un matriçage ou un laminage à chaud :
    • état métallurgique 1 (ou « état 1 »): la phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ peut être présente aux joints de grains mais de manière non uniformément répartie entre les grains suite à une déformation effectuée à une température inférieure au solvus de la phase δ ;
    • état métallurgique 2 (ou « état 2 »): la phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ peut être absente ou quasi-absente (< 1 %) de la microstructure suite à une déformation effectuée par exemple à une température supérieure au solvus de la phase δ.
  • Dans le premier cas, c'est-à-dire à partir d'un état métallurgique 1, le premier palier du traitement selon l'invention permet d'homogénéiser la répartition de la phase δ au sein de la microstructure et de réduire les variations locales de la fraction de phase δ présente après les traitements thermomécaniques en raison des différences de température plus ou moins importantes après déformation. L'homme du métier peut aisément, par des essais de routine, ajuster si nécessaire les paramètres d'exécution du premier palier pour optimiser cette homogénéisation de la répartition de la phase δ.
  • Dans le second cas, c'est-à-dire à partir d'un état métallurgique 2, le premier palier du traitement selon l'invention permet de faire précipiter de manière (sensiblement) homogène la phase δ aux joints de grains qui en étaient exempts après le traitement thermomécanique. L'homme du métier peut également, par des essais de routine, ajuster si nécessaire les paramètres d'exécution du premier palier pour optimiser cette homogénéisation de la répartition de la phase δ.
  • Que ce soit dans le premier ou le second cas, le premier palier permet également d'achever la recristallisation dans les zones où la recristallisation n'aurait pas été complète lors du traitement thermomécanique, et ainsi d'homogénéiser la structure globale de l'alliage.
  • Lors du deuxième palier du traitement selon l'invention, réalisé à une température proche du solvus de la phase δ, la phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ est dissoute partiellement.
  • Selon le deuxième palier, la dissolution de la phase δ s'effectue de manière sensiblement uniforme,. La phase δ dite résiduelle, c'est-à-dire la phase δ non dissoute, conserve la même distribution que celle obtenue après le premier palier. De ce fait, la phase δ résiduelle reste sensiblement uniformément distribuée autour des grains, permet de freiner la croissance de l'ensemble des grains et permet de limiter voire d'éviter l'apparition de gros grains lors du second palier, qui est effectué à une température supérieure à celle du premier palier. La répartition homogène de la phase δ aux joints de grains favorise l'homogénéité de la taille des grains dans la microstructure de l'alliage en fin de traitement.
  • Le deuxième palier permet donc de diminuer la quantité de phase δ obtenue après le premier palier jusqu'à une quantité résiduelle optimalement inférieure à 4%, voire en dessous de 3,5%, tout en évitant un grossissement du grain.
  • La dissolution plus importante de la phase δ sur une microstructure homogène à grains fins permet de libérer davantage de niobium pour la précipitation des phases durcissantes gamma' et/ou gamma" lors d'un troisième palier, voire d'autres paliers ultérieurs, constituant un traitement de vieillissement de l'alliage.
  • De manière surprenante les inventeurs ont constaté que l'absence du premier palier ne permettait pas d'obtenir ces effets, quelle que soit la microstructure initiale après traitement thermomécanique.
  • Il est évident, dans le cas d'une microstructure initiale exempte de phase δ (état 2), que l'absence du premier palier ne permettra pas d'homogénéiser la structure globale du matériau et de faire précipiter la phase δ aux joints de grains et de limiter la croissance ultérieure des grains lors du second palier.
  • En l'absence du premier palier, lorsque la microstructure initiale résulte d'une déformation subsolvus ayant conduit à la précipitation de phase δ (état 1), la répartition de la phase δ est hétérogène (voir figures 4 et 5). Par conséquent certains grains peuvent présenter une quantité importante de phase δ aux joints de grains, ou pas ou peu de phase δ aux joints de grains, ou encore une répartition de phase δ hétérogène aux joints de grains.
  • En réalisant un traitement thermique directement à la température du deuxième palier, sans passer par un maintien à la température du premier palier, les grains qui ne sont pas entourés de phase δ ou qui présentent peu de phase δ aux joints de grains, ou une phase δ non uniformément répartie, vont grossir de manière incontrôlée jusqu'à une taille de grain pouvant dépasser 5-6 ASTM environ. La présence, même très localisée, de grains 5-6 ASTM (voir figures 6 et 7), réduit les durées de vie en fatigue d'un facteur 10 par rapport à une microstructure homogène à grains 10 ASTM. La combinaison des premier et deuxième paliers selon l'invention permet ainsi (voir figures 8 et 9) de dissoudre partiellement et de manière homogène la phase δ, en évitant la présence de ces gros grains 5-6 ASTM, qui est rédhibitoire pour garantir de hautes propriétés en fatigue.
  • Dans le cas d'une microstructure initiale comportant de la phase δ (état 1), l'absence du premier palier ne permet donc pas d'obtenir la microstructure souhaitée, c'est-à-dire une teneur résiduelle de phase δ homogène et préférentiellement inférieure à 4% et une taille de grain homogène et acceptable.
  • La taille des grains préférée sur les produits issus du procédé selon l'invention résulte de la volonté de réaliser un bon compromis entre des propriétés contradictoires quant à leurs exigences sur la taille des grains. En effet, la résistance en fatigue et la résistance en traction sont favorisées par des grains fins, alors que la résistance en fluage et la résistance en fissuration sont favorisées par des grains grossiers. Dans cette perspective, les tailles de grains privilégiées sont de 7 à 13 ASTM, de préférence 8 à 12 ASTM, mieux 9 à 11 ASTM.
  • L'absence du deuxième palier après la réalisation du premier palier correspond à des traitements de type habituel réalisés sur des produits en superalliages auxquels s'applique l'invention, et dont on a vu plus haut en quoi ils n'étaient pas satisfaisants.
  • Par ailleurs, dans le cas d'une microstructure initiale exempte de phase δ (état 2), si on ne réalise aucun des deux premiers paliers exigés par l'invention, et que l'on applique donc directement un traitement thermique de vieillissement à l'alliage (traitement dit « Direct Aged »), après sa mise en forme à chaud à une température supersolvus en phase δ (état 2), on obtient dans la structure finale une absence totale de phase δ qui n'est pas souhaitée.
  • En effet, de manière surprenante, les inventeurs ont pu mettre en évidence que la présence de la phase δ entre de préférence 2 et 4%, et optimalement entre 2,5 et 3,5%, permet d'améliorer les propriétés du matériau sans le fragiliser.
  • En revanche, les microstructures exemptes de phase δ sont, de manière générale, plus sujettes à une fragilisation intergranulaire qui réduit considérablement la ductilité à haute température et augmente fortement la sensibilité de l'alliage à l'effet d'entaille (par exemple à des ruptures prématurées dans l'entaille en fluage entaillé). Par conséquent, lorsque la phase δ est absente après le traitement thermomécanique, le premier palier est également nécessaire pour créer un minimum de phase δ répartie de manière homogène aux joints de grains et pour homogénéiser la structure globale du matériau.
  • La durée de maintien de l'alliage au premier palier est supérieure ou égale à 20 minutes. La température du premier palier est comprise entre 850 et 1000°C pour précipiter la phase δ. La température et la durée de maintien sont ajustées en fonction de l'hétérogénéité de la microstructure après déformation, et en vue de conserver après le second palier une quantité de phase δ supérieure au minimum requis pour la ductilité à chaud.
  • Le deuxième palier, réalisé à une température supérieure au premier palier, est donc nécessaire pour permettre d'abaisser par dissolution la quantité de la phase δ jusqu'au niveau souhaité, de préférence à une teneur entre 2 et 4%, et optimalement entre 2,5 et 3,5%, pour libérer le Nb et/ou le Ta nécessaire pour la précipitation de la phase γ' et/ou γ" tout en gardant une quantité suffisante de Nb et/ou de Ta sous forme de phase δ répartie de manière homogène autour des grains pour la ductilité à chaud du matériau.
  • La température et la durée du second palier sont ajustées en fonction de la fraction de la phase δ obtenue à l'issue du premier palier pour obtenir la fraction résiduelle de phase δ souhaitée, tout en évitant un grossissement du grain. La durée du deuxième palier est également fonction de la température déterminée pour ce palier. De manière générale la durée du deuxième palier est d'autant plus courte que la température de celui-ci est élevée.
  • Selon l'invention, les deux premiers paliers de traitement sont successifs (fig. 1 et 2).
  • Par « paliers de traitement successifs », on veut dire que le passage du premier palier au deuxième palier de traitement se fait en augmentant progressivement la température pour passer du premier palier au deuxième, sans passer par une température intermédiaire qui serait inférieure à celle du premier palier.
  • La succession des deux premiers paliers sans descente à une température inférieure au premier palier, par exemple jusqu'à la température ambiante, permet d'éviter des gradients de température trop importants à l'intérieur de l'échantillon traité, et d'éviter une dissolution hétérogène de la phase δ qui pourrait causer dans certaines zones un grossissement du grain. Il est ainsi préférable d'adopter une vitesse de montée entre les paliers suffisamment basse (< 4°C/min) pour que la température reste homogène au sein de l'échantillon traité lors du second palier. Il a été vérifié lors du second palier que la température était homogène au bout de 5 minutes au sein d'un échantillon cylindrique de 1000 cm3 après une vitesse de montée de 2°C/min depuis le premier palier. Ainsi, tout passage entre les deux paliers à une température inférieure au premier palier risque d'augmenter la durée nécessaire à l'homogénéisation de la température au sein de l'échantillon lors du second palier, et risque de favoriser une dissolution hétérogène de la phase δ. Un tel passage à une température inférieure au premier palier est exclu par l'invention (fig. 3).
  • De préférence, le premier palier de traitement est réalisé à une température comprise entre environ 900 et 1000°C pendant une durée d'au moins 30 minutes et le deuxième palier de traitement est réalisé à une température supérieure au premier palier entre 940 et 1020°C pendant une durée comprise entre environ 5 et 90 minutes. La différence de température entre les deux paliers doit alors être au moins de 20°C. Les plages de températures et de durées ainsi définies permettent d'obtenir une microstructure homogène avec une taille de grains adéquate, c'est à dire comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM, et une fraction résiduelle de phase δ comprise entre 2% et 4%.
  • Comme on l'aura compris l'invention repose d'abord sur un effet de synergie entre les deux premiers paliers, et un équilibrage optimisé entre ces deux premiers paliers permet de répondre au mieux aux buts recherchés de l'invention.
  • La température de solvus de la phase δ dépend directement de la teneur en niobium + tantale de l'alliage. La quantité de niobium et/ou de tantale présente dans la composition de l'alliage a donc une influence directe sur la température et la durée de chaque palier.
  • Lorsqu'on utilise un alliage de type 718 (dont la composition normalisée sera détaillée plus loin), il est indiqué de réaliser le premier palier entre 920 et 990°C pendant au moins 30 min, et le deuxième palier entre 960 et 1010°C pendant 5 à 45 min. Les durées optimales des traitements dépendent également de la massivité de la pièce à traiter, et peuvent être déterminées au moyen de modélisations ou d'expériences habituelles pour l'homme du métier.
  • Pour une teneur totale en Nb et Ta de l'alliage 718 (avec moins de 0,2% de Ta) comprise entre environ 5,2 et 5,5%, le premier palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 960°C et 990°C pendant une durée comprise entre environ 45 minutes et 2 heures et le deuxième palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 990°C et 1010°C pendant une durée comprise entre environ 5 et 45 minutes.
  • Pour une teneur de Nb+Ta de l'alliage 718 (avec moins de 0,2% de Ta) comprise entre environ 4,8 et 5,2%, le premier palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 920°C et 960°C pendant une durée comprise entre environ 45 minutes et 2 heures et le deuxième palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 960°C et 990°C pendant une durée comprise entre environ 5 et 45 minutes. La durée de traitement dépend également de la massivité de la pièce à traiter.
  • Les températures aux paliers de traitement sont généralement maintenues sensiblement constantes pendant la durée du palier.
  • La vitesse de montée du premier au deuxième palier est de préférence inférieure à 4°C/min, pour éviter des gradients de température trop importants, surtout dans le cas où on traite de grosses pièces.
  • La vitesse de montée en température du premier au deuxième palier est de préférence comprise entre1°C/min et 3°C/min.
  • L'invention s'applique à des superalliages à base de nickel, renfermant donc au moins 50% de Ni, dans lesquels la somme Nb + Ta dépasse en poids 2,5%.
  • Dans un cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 718 dénommé aussi NC19FeNb (Norme AFNOR), renfermant en poids,
    entre 50 et 55% de nickel,
    entre 17 et 21% de chrome,
    moins de 0,08% de carbone,
    moins de 0,35% de manganèse,
    moins de 0,35% de silicium,
    moins de 1% de cobalt
    entre 2,8 et 3,3% de molybdène,
    au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à 0,2%,
    entre 0,65 et 1,15% de titane,
    entre 0,20 et 0,80% d'aluminium,
    moins de 0,006% de bore,
    moins de 0,015% de phosphore,
    le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
  • Les éléments pour lesquels on ne donne pas de teneur minimale peuvent n'être présents qu'à l'état de traces, autrement dit à une teneur pouvant être nulle, en tout cas suffisamment basse pour être sans effet métallurgique (ceci est vrai pour les autres compositions qui seront citées).
  • Avantageusement une addition de phosphore permet de renforcer la tenue des joints de grains en particulier à l'égard de sollicitations comme le fluage et le fluage entaillé. L'application de l'invention sur un tel alliage à teneur en phosphore supérieure à 0,007% et inférieure à 0,015% présente un intérêt tout particulier puisque le gain obtenu en fluage est alors nettement plus important. On peut ainsi aisément améliorer les durées de vie en fluage d'un facteur 4 tout en conservant la même taille de grains. Cette présence de phosphore peut également, pour les mêmes raisons, être conseillée sur les autres exemples d'alliage ci-après.
  • Dans un autre cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 725, renfermant en poids,
    entre 55 et 61% de nickel,
    entre 19 et 22,5% de chrome,
    entre 7 et 9,5% de molybdène,
    au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à 0,2 %,
    entre 1 et 1,7% de titane,
    moins de 0,55% d'aluminium,
    moins de 0,5% de cobalt
    moins de 0,03% de carbone,
    moins de 0,35% de manganèse,
    moins de 0,2% de silicium,
    moins de 0,006% de bore,
    moins de 0,015% de phosphore,
    moins de 0,01% de soufre,
    le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
  • Dans un autre cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 718PLUS, renfermant en poids,
    entre 12 et 20% de chrome,
    entre 2 et 4% de molybdène,
    au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7% avec Ta inférieur à 0,2%, entre 1 et 2% de tungstène,
    entre 5 et 10% de cobalt,
    entre 0,4 et 1,4% de titane,
    entre 0,6 et 2,6% d'aluminium,
    entre 6 et 14% de fer,
    moins de 0,1% de carbone,
    moins de 0,015% de bore,
    moins de 0,03% de phosphore
    le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration.
  • De manière générale l'alliage est un superalliage à base de nickel se caractérisant par une teneur en niobium + tantale supérieure à 2,5% et par la présence d'une phase intergranulaire de type Ni3Nb-Ta (phase δ) entre 800°C et 1050°C et par la présence d'une phase intragranulaire de type Ni3(Al-Ti)-(γ') et/ou de type Ni3Nb-Ta (γ") entre 600 et 800°C. Dans le cas d'un superalliage à base de nickel comportant plus de 2,5% de niobium et/ou de tantale et se caractérisant par la présence d'une phase intergranulaire renfermant du niobium et/ou du tantale et de type Ni3Nb-Ta, l'effet de l'invention est également retrouvé même en l'absence de la phase durcissante γ" Ni3Nb-Ta. La dissolution plus importante de la phase intergranulaire de type delta Ni3Nb-Ta libère alors du niobium (élément γ'-gène) qui s'insère en solution solide dans la phase durcissante γ' - Ni3(Al, Ti) et durcit cette dernière.
  • Le traitement selon l'invention peut comprendre un quatrième palier permettant d'achever la précipitation des phases durcissantes gamma" (Ni3Nb-Ta-γ') et/ou gamma' (Ni3(Al-Ti)-γ') à une température inférieure à celle du troisième palier.
  • Par exemple on peut prévoir un troisième palier entre 700 et 750°C de 4h à 16h suivi d'un refroidissement à 50°C/h à +/- 10°C/h jusqu'à la température du quatrième palier, située entre 600°C et 650°C et elle-même maintenue entre 4h et 16h.
  • Le traitement de l'invention peut aussi comporter au moins un palier intermédiaire de courte durée (1h au maximum ; voir figure 2) entre le premier palier et le second palier pour faciliter l'homogénéisation de la température au sein de grosses pièces lors de la montée en température entre les deux premiers paliers.
  • Dans le cadre de l'invention, où la teneur en (Ta + Nb) de l'alliage est d'au moins 2,5%, il est recommandé que la teneur en Al ne dépasse pas 3%, afin de ne pas causer la précipitation de la phase γ' aux joints de grains. Au-delà de 3% d'AI, la phase γ' tend à être stabilisée au détriment de la phase δ et le Nb vient s'insérer dans la phase y'.
  • Egalement, toujours pour privilégier la précipitation de la phase δ aux joints de grains, il est préférable que le rapport (Nb + Ta + Ti) / Al soit supérieur ou égal à 3.
  • L'invention va à présent être illustrée par plusieurs exemples de mise en œuvre du traitement thermique suivant l'invention, de manière non limitative.
  • Les premiers exemples de mise en œuvre du procédé selon l'invention sont appliqués à des produits en alliage 718 obtenus après traitement thermomécaniques sur un alliage obtenu par voie conventionnelle VIM + VAR + forgeage, mais auraient aussi pu être obtenus par métallurgie des poudres, et destinés typiquement à la réalisation des disques de turbines aéronautique.
  • Sur le plan expérimental, on a élaboré par un procédé VIM puis refondu par le procédé VAR des lingots en 718 qui ont ensuite été transformés à chaud selon trois gammes différentes de traitements thermomécaniques (TTM, cf tableau 2) numérotées 1 à 3 dans le tableau 2. Les produits obtenus après traitements thermomécaniques ont été débités pour réaliser des échantillons (désignés par A à P dans le tableau 1). Les échantillons ont ensuite subi différents traitements thermiques (TTH) comprenant selon le cas deux à quatre paliers (voir le tableau 2)
  • La gamme de traitement thermomécanique N°1 est un laminage réalisé selon différentes passes à une température supérieure au solvus de la phase δ de l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N°1 sont des barres dont la structure métallurgique est exempte de phase Delta (état métallurgique 2). Dans le tableau 2, les échantillons F, K, L, N ont été réalisés à partir de barres obtenues selon cette première gamme de traitement thermomécanique.
  • La gamme de traitement thermomécanique N°2 est une gamme de forgeage conventionnelle en deux chaudes (par « chaude » on entend un maintien au four suivi d'une déformation ; « deux chaudes » signifie donc deux étapes de déformation, chacune étant précédée d'un maintien au four) à une température inférieure au solvus de la phase δ de l'alliage (température « sub-solvus »). Cette gamme permet de précipiter la phase δ dans l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N°2 sont des pancakes (par « pancake » on entend un produit ayant globalement une forme de disque ou de galet résultant de la déformation par forgeage), dont la structure métallurgique contient de la phase δ répartie de manière hétérogène aux joints de grains (état métallurgique 1, voir figures 4 et 5). Dans le tableau 2, les échantillons C, E et H ont été réalisés à partir de pancakes obtenus selon cette deuxième gamme de traitement thermomécanique.
  • La gamme de traitement thermomécanique N°3 est une gamme de matriçage conventionnelle en une seule chaude à une température inférieure au solvus de la phase δ de l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N°3 sont des ébauches de disques dont la structure métallurgique contient de la phase δ répartie de manière très hétérogène aux joints de grains (Etat métallurgique 1, voir figures 4 et 5). Dans le tableau 2, les échantillons A, B, D, G, I, J, M, O et P ont été réalisés à partir d'ébauches de disques de turbine obtenues selon cette troisième gamme de traitement thermomécanique.
  • Les échantillons A à P ont ensuite subi cinq gammes de traitements thermiques (« TTH ») différentes désignées par a, b, c, d, e (colonne TTH, dans le tableau 2) comprenant de deux à quatre paliers selon les cas.
  • Les gammes de traitements thermiques de types « a » ou « b » sont des gammes de traitements thermiques de référence représentatives de l'état de la technique.
  • Les gammes de traitements de type « a » consistent en un palier dit de mise en solution isotherme et deux paliers de vieillissement. Pour ces gammes le palier de mise en solution a consisté, pour les échantillons A, B, C, D, F et P, à maintenir l'alliage à une température constante entre 955 et 1010°C pendant 40 à 90 minutes. Les deux paliers de vieillissement ont, quant à eux, consisté en un palier à 720°C pendant 8 heures suivi d'un refroidissement contrôlé à 50°C/h jusqu'à un palier à 620°C pendant 8 heures.
  • La gamme de traitements thermiques de type « b » connue sous le nom de gamme « Direct Aged » ne comporte pas de mise en solution et consiste uniquement en deux paliers de vieillissement conformément aux traitements de type « a ». Seul l'échantillon E a subi la gamme de type « b »
  • Les gammes de traitements thermiques de types « c » sont conformes à l'invention et comprennent deux paliers dits de mise en solution, respectivement indiqués 1er palier et 2ème palier, et un ou deux paliers de vieillissement, respectivement indiqués 3eme palier et 4eme palier.
  • Pour ces gammes qui ont concerné les échantillons G, H, J, K, M et N, le 1er palier de mise en solution à consisté en un maintien de l'alliage à une température constante comprise entre 940°C et 980°C pendant 50 à 60 minutes environ. Le 2ème palier de mise en solution a consisté en un maintien de l'alliage à une température constante comprise entre 980°C et 1005°C pendant 15 à 40 minutes environ. Le passage du 1er au 2ème palier a été réalisé par un réchauffement contrôlé à une vitesse d'environ 2°C/min. Les 3ème et 4ème paliers de vieillissement ont été conformes aux paliers de vieillissement correspondants des gammes de références de type « a » sauf pour les échantillons H et J.
  • Dans le cas de l'échantillon H, la température du 3eme palier de traitement de vieillissement a été portée à 750°C au lieu de 720°C dans le cas des autres échantillons. Cette différence a permis de montrer que le domaine de l'invention n'est pas limité à des conditions restreintes de températures et de durées des paliers de vieillissement, mais qu'au contraire l'invention est également applicable pour des températures et des durées des paliers de vieillissement telles que celles pratiquées dans le domaine des superalliages base nickel.
  • L'échantillon J, n'a, quant à lui, subi qu'un seul palier de traitement de vieillissement à 720°C pendant 10 heures. Le traitement de vieillissement subi par l'échantillon J montre que l'invention est applicable également lorsque l'alliage ne subit qu'un seul palier de traitement de vieillissement.
  • Les gammes de traitements thermiques de type « d » comprennent deux paliers de mise en solution et deux paliers de vieillissement. Les échantillons I et L ont été traités selon ces gammes. Cependant, ces traitements ne sont pas conformes à l'invention du fait d'un deuxième palier réalisé à une température trop élevée ou pendant une durée trop longue. En effet, les conditions du 2ème palier entraînent une dissolution trop importante de la phase δ, et la croissance des grains n'est plus contrôlée, ce qui provoque un grossissement incontrôlé et important des grains au cours du deuxième palier pour les échantillons I et L.
  • La gamme de traitement thermique de type « e » comprend un seul palier de mise en solution à 1005°C pendant 15 minutes et deux paliers de vieillissement. Seul l'échantillon O a été obtenu selon cette gamme de traitement thermique qui n'est pas conforme à l'invention comme expliqué ci-après.
  • Les échantillons A à L et O étaient des alliages de type 718 à 5,3% de Nb et à 40 ppm de P. L'échantillon N était un alliage de type 718 à 5,0% de Nb et à 40 ppm de P. Les échantillons M et P étaient des alliages de type 718 à 5.3% de Nb et à 80 ppm de P. Tableau 1 : compositions des échantillons testés
    Echantillons Ni % Fe % Cr % Al % Ti % Nb % Mo % B % C % P %
    A-L, O 54,2 reste 17,9 0,5 0,97 5,3 3 0,003 0,03 0,004
    N 53,7 reste 17,9 0,49 0,98 5,0 3 0,003 0,02 0,004
    M, P 54,0 reste 18,1 0,5 1,00 5,3 3 0,003 0,03 0,008
  • Le tableau 2 résume les conditions de traitement des différents échantillons, et les tailles de grains ASTM et pourcentages de phase δ surfacique visibles sur une micrographie.
  • Le tableau 3 résume les principales propriétés mécaniques de certains de ces mêmes échantillons, à savoir :
    • la limite élastique (YS) lors d'un essai de traction à 20°C ;
    • la résistance à la traction lors d'un essai de traction à 20°C (UTS) ;
    • le nombre de cycles avant rupture lors d'un essai de fatigue à 450°C, comportant, en cycle sinusoïdal avec une contrainte maximale de 1050 MPa, une fréquence de 10 Hz et un rapport de charge R de 0,05 ;
    • la durée de vie lors d'un essai de fluage à 650°C sous une contrainte de 550 MPa et sous une contrainte de 690 MPa.
  • La taille de grain est définie selon la norme ASTM, et on précise également, dans les cas où la taille des grains est relativement inhomogène, la taille maximale des grains (ALA). Tableau 2 : Caractéristiques et traitements des différents échantillons d'essai
    Paliers de Mise en solution Paliers de Vieillissement
    Ech Alliage Nb % TTM TTH 1er palier Rampe 2ème palier 3eme palier refroidissement 4éme palier Microstructure
    T° (°C) Durée (min.) °C/min T° (°C) Durée (min.) T° (°C) Durée (h.) °C/h T° (°C) Durée (h.) Grain ASTM %δ
    A 718 5.3 3 a 955 60 - - - 720 8 50 620 8 11-12 5.9
    B 718 5.3 3. a 970 60 - - - 720 8 50 620 8 11-12 5.1
    C 718 5.3 2. a 975 90 - - - 720 8 50 620 8 10 4.8
    D 718 5.3 3. a 1010 40 - - - 720 8 50 620 8 9 ALA 5 2
    E 718 5.3 2. b - - - - - 720 8 50 620 8 10-14 3-5.5
    F 718 5.3 1 a 970 60 - - - 720 8 50 620 8 9-10 5.5
    G 718 5.3 3 c 980 60 2 1005 15 720 8 50 620 8 11-12 3.1
    H 718 5.3 2 c 980 60 2 1005 15 750 8 50 620 8 10 2.9
    I 718 5.3 3 d 970 80 2 1005 60 720 8 50 620 8 9 ALA 5 1.9
    J 718 5.3 3 c 970 50 2 995 40 720 10 - - - 11-12 3.5
    K 718 5.3 1 c 980 60 2 1000 20 720 8 50 620 8 9-10 3.3
    L 718 5.3 1 d 975 60 2 1015 20 720 8 50 620 8 8-9 ALA 4 1.4
    M 718 5.3 3 c 980 60 2 1005 15 720 8 50 620 8 11-12 3.0
    N 718 5.0 1 c 940 60 2 980 15 720 8 50 620 8 9-10 3.4
    O 718 5.3 3 e 1005 15 720 8 50 620 8 10 ALA 5 3.2
    P 718 5.3 3 a 970 60 - - - 720 8 50 620 8 11-12 5.3
  • Les produits en alliage 718 F, K, L, N ont donc été transformés selon la gamme thermomécanique n° 1 qui ne permet pas de précipiter de phase.δ.
  • Le produit F est un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n° 1 a été traité selon une gamme de traitement thermique « a » standard de l'alliage 718 (traitement comportant un seul palier de mise en solution subsolvus de la phase δ).
  • Le produit L a été traité avec une mise en solution à deux paliers mais avec un second palier réalisé à une température et une durée trop élevées, en dehors du domaine de l'invention pour un alliage 718.
  • Les produits K et N ne comportent pas la même teneur en niobium, mais ont tous deux subi une gamme de traitement thermique « c » selon l'invention.
  • Les produits en alliage 718 repérés C, E et, H ont été transformés selon la gamme thermomécanique n° 2 qui permet de précipiter la phase δ de manière hétérogène.
  • Le produit C est un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n° 2 a été traité selon une gamme de traitement thermique de type « a » standard de l'alliage 718 (traitement comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).
  • Le produit E est également un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n° 2 a été traité selon la gamme de traitement thermique de type « b» et a donc été directement vieilli après forgeage (« direct aged »), et n'a donc pas subi de traitement de mise en solution avant le vieillissement. Après la gamme thermomécanique n° 2,
  • Le produit H a subi un traitement thermique selon l'invention (type « c ») avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention.
  • Les produits en alliage 718 repérés A, B, D, G, I, J, M, O et P ont été transformés selon la gamme thermomécanique n° 3 qui permet de précipiter la phase δ de manière très hétérogène.
  • Après le traitement thermomécanique n°3, les produits A, B et P ont été traités selon une gamme de traitement standard de l'alliage 718 (traitement de type « a » comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).
  • Le produit D a été traité avec un traitement comportant un seul palier de mise en solution mais à plus haute température que les produits A, B et P, c'est-à-dire à une température proche du solvus de la phase δ.
  • Après traitement thermomécanique, le produit I a été traité avec une mise en solution à deux paliers mais avec une durée, pour le second palier, trop élevée au regard de la température. Le traitement thermique subi par I est donc situé en dehors du domaine de l'invention.
  • Après le traitement thermomécanique n°3, le produit G a été traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention (traitement thermique « c »).
  • Le produit J a été également traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention, mais n'a pas été traité avec un quatrième palier.
  • Le produit M a été traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention, mais comporte une teneur en phosphore égale à 0,008% qui est deux fois plus élevée que celle des produits A-L et N-O.
  • Le produit O a subi un traitement thermique « e » avec une mise en solution à un seul palier ; ce traitement est en dehors du domaine de l'invention.
  • Le produit P est un échantillon de référence comportant une teneur en phosphore de 0,008 %. Il a été traité selon une gamme de traitement standard de l'alliage 718 (traitement de type « a » comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).
  • Les produits A, B, C qui ont été traités avec un traitement thermique standard subsolvus (gamme type « a ») ont une microstructure à grains fins (> 9 ASTM) mais comportent une fraction de phase δ (> 4,5%) supérieure à la fraction de phase δ recherchée de préférence dans le cadre de l'invention. Les propriétés mécaniques obtenues par ces produits constituent la référence pour apprécier les propriétés en traction, fatigue et fluage obtenues sur les gammes thermomécaniques (TTM) 2 et 3. Tableau 3 : Propriétés mécaniques des échantillons testés
    Echantillon Traction 20°C Fatigue 450°C R=0,05 10Hz σmax = 1050MPa Durée vie (h) en fluage 650°C
    YS(MPa) UTS(MPa) Durée de vie (cycles) 550 MPa 690 MPa
    A 1210 1470 > 3 000 000 290 40
    B 1240 1480 > 3 500 000 340 60
    C 1170 1465 1 400 000 350 70
    D 1310 1495 60 000 1600 200
    E 1350 1520 > 3 000 000 180 40
    G 1340 1520 > 3 000 000 940 120
    H 1290 1505 > 3 000 000 770 150
    M 1335 1520 > 3 000 000 1400 330
    P 1245 1492 > 3 000 000 500 80
  • Le produit D a été traité à une température plus élevée que les produits A, B, et C, il comporte des grains 5 ASTM et une phase δ qui est répartie de manière hétérogène (< 2,5%) et est inférieure à la fraction de phase δ recherchée de préférence dans le cadre de l'invention. On constate que ce traitement n'a pas permis de conserver une microstructure à grains fins (au moins 7 ASTM, de préférence au moins 8, mieux 9 ASTM) et les propriétés en fatigue satisfaisantes constatées pour les produits A, B, et C. La réduction considérable des durées de vie en fatigue est imputable à la présence de gros grains 5 ASTM qui constituent les sites d'amorçage en fatigue.
  • Le produit E qui a été directement vieilli après le traitement thermomécanique N°2 comporte une taille de grains très hétérogène (10 à 14 ASTM) et des variations du taux de phase δ importantes, ce taux se retrouvant dans la plupart des zones de la pièce (particulièrement celles sollicitées en fluage) supérieur à la fraction de phase δ recherchée. Bien que les propriétés en traction et en fatigue du produit E soient supérieures à celles des produits A, B, C, on constate que les durées de vie en fluage obtenues avec le produit E sont inférieures aux durées de vies en fluage des produits A, B, C.
  • L'absence de traitement de mise en solution ne permet pas d'homogénéiser la microstructure et est responsable de la présence de grains très fins (> 12 ASTM) et de fractions de phase δ trop élevées qui sont la cause de cette dégradation des propriétés en fluage.
  • L'absence de mise en solution dans le produit E permet également de conserver l'écrouissage résiduel du forgeage, qui est bénéfique pour les propriétés en traction mais préjudiciable à la tenue en fluage dans le domaine des basses contraintes.
  • Les produits G, H, M ont été traités dans le domaine de l'invention et comportent une microstructure à grains fins (> 9 ASTM) et une fraction de phase δ (2,9% et 3,5%) incluse dans l'intervalle de fraction de phase δ recherché de préférence, à savoir 4% au maximum et 2,5% au minimum. On constate que les propriétés en traction sont nettement supérieures à celles des produits A, B, C et du même niveau que celles du produit E. On constate aussi que les propriétés en fluage des produits G, H, M sont nettement supérieures à celles des produits A, B, C, E alors que la taille de grain est similaire dans ces produits. La microstructure à grains fins des produits G, H, M permet de conserver les propriétés en fatigue obtenues avec les produits A, B, C, E et la fraction de phase δ plus faible des produits G, H, M permet d'améliorer la tenue en fluage.
  • La comparaison des échantillons B et P montre que l'augmentation de la teneur en phosphore pour un alliage 718 subissant un traitement de référence (a), n'améliore pas très sensiblement la tenue au fluage.
  • De manière surprenante, l'application d'un traitement selon l'invention sur le produit M, qui comporte une teneur en phosphore plus élevée (80 ppm), permet d'accroître considérablement les durées de vie en fluage jusqu'à un facteur 4 par rapport aux produits A, B, C, et aussi par rapport au produit P qui a une teneur en phosphore comparable à celle du produit M mais n'a pas été traité selon l'invention..
  • La combinaison d'une addition de phosphore et du traitement selon l'invention a donc un effet synergique qui est positif sur les propriétés en fluage de l'alliage obtenu.
  • L'invention vise à conserver une fraction de phase δ résiduelle (de préférence supérieure à 2,5%) qui permet de conserver une ductilité satisfaisante à haute température. Une teneur en phase δ trop faible a un effet sur l'endommagement et la ductilité en traction à haute température (650°C avec une vitesse de déformation de 10-5s-1). On constate en effet que le produit D avec une teneur en phase δ proche de 2% a une ductilité (allongement à la rupture de 7%) bien inférieure à celle du produit G (allongement à la rupture de 27%) qui comporte une fraction de phase δ proche de 3%. Cette diminution de ductilité pour le produit D résulte d'un endommagement intergranulaire causé par une fraction de phase δ trop faible et répartie de manière hétérogène.
  • L'influence des traitements de l'invention sur la microstructure va à présent être détaillée.
  • On a examiné les échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P qui sont en alliage 718 et ont été transformés avec la gamme thermomécanique n°2 ou n°3 .
  • Les figures 4 à 9 sont des micrographies représentatives des microstructures :
    • des échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P dans leur état initial après traitement thermomécanique (figures 4 et 5),
    • des échantillons D et O après qu'ils ont subi un traitement thermique ne comportant qu'un palier de mise en solution (figures 6 et 7)
    • des échantillons G, H et M après qu'ils ont subi un traitement thermique selon l'invention (figures 8 et 9).
  • Les figures 4 et 5 présentent la microstructure des échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P(état métallurgique 1) après qu'ils ont subi une gamme de déformation thermomécanique sub-solvus (gamme thermomécanique 2 ou 3). Il s'agit d'une microstructure qui présente de la phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ aux joints de grains, mais de manière non uniformément répartie entre les grains.
  • La figure 4 montre que les échantillons présentent un grain fin de taille 11 ASTM environ, avec une répartition hétérogène de la phase δ (taches noires aux joints de grains). Après la gamme de déformation thermomécanique, le pourcentage de phase δ est de 2,8 à 6% et la taille de grain est de 10 à 13 ASTM. On a donc une microstructure très hétérogène de ces deux points de vue.
  • La figure 5 montre la microstructure des échantillons avec un plus fort grossissement et montre des grains dont les joints sont en très grande partie totalement exempts de phase δ (celle-ci apparaissant en blanc sur cette micrographie).
  • Lorsqu'on applique à un échantillon (échantillon B) un traitement ne comportant qu'un premier palier de mise en solution à 970°C pendant environ 60 minutes, on obtient un pourcentage de phase δ de 4,7 à 5,5% et une taille de grain de 11 à 12 ASTM. On améliore donc l'homogénéité de l'échantillon, mais on conserve une fraction de phase δ importante dont on sait (voir échantillon B tableaux 1 & 2) qu'elle est très défavorable à la tenue au fluage.
  • Lorsqu'on applique à un échantillon (voir par exemple l'échantillon O dans le tableau 1) un traitement thermique ne comportant qu'un palier de mise en solution à 1005°C pendant environ 15 minutes, correspondant au « deuxième palier » de l'invention, on obtient (voir figures 6 et 7) un pourcentage de phase δ de 1,1 à 3,5%, et une taille de grains de 5 à 9 ASTM. Le taux de phase δ est donc réduit, ce qui va dans le bon sens pour la tenue au fluage, mais on observe une répartition des tailles des grains hétérogène. Cela s'explique par une croissance des grains hétérogène au cours de ce palier résultant d'une répartition non-homogène de la phase δ héritée de la microstructure initiale.
  • En effet et comme précédemment expliqué, lorsque la microstructure initiale résulte d'une déformation sub-solvus (état 1), la répartition de la phase δ est hétérogène dans la microstructure initiale. Par conséquent, certains grains peuvent présenter dans la microstructure initiale une quantité importante de phase δ aux joints de grains alors que d'autres grains ne présentent que peu ou pas du tout de phase δ aux joints de grains (voir figure 5).
  • En réalisant un traitement thermique directement à la température du deuxième palier, sans maintien intermédiaire à la température du premier palier selon l'invention, les grains qui ne sont pas entourés de phase δ ou qui présentent peu de phase δ aux joints de grains vont grossir de manière incontrôlée jusqu'à une taille de grain pouvant dépasser 5-6 ASTM environ, alors que la croissance des autres grains entourés de phase δ va être contrariée et donnera lieu à des tailles de grains proches de 9 ASTM. Cette hétérogénéité de la taille des grains est manifeste sur les micrographies des figures 6 et 7. La présence, même très localisée, de grains 5-6 ASTM réduit considérablement les durées de vie en fatigue.
  • En revanche, dans le cas où on applique à des échantillons (échantillons G, H et M) un traitement thermique selon l'invention, à savoir un premier palier à 980°C pendant 60 min et, immédiatement après, un chauffage selon une rampe de 2°C/min jusqu'à un deuxième palier à 1005°C pendant 15min, on obtient un pourcentage de phase δ de 2,9 à 3,5%, avec une taille de grains de 10 à 12 ASTM.
  • Les micrographies des figures 8 et 9 montrent que, par rapport à l'état initial de l'échantillon:
    • on a une taille de grains plus homogène, et qui reste très fine ;
    • la phase δ est à présent répartie de façon régulière aux joints de grains, ce qui empêche efficacement leur croissance.
  • Grâce à la faible formation de précipités de phase δ qui laisse les éléments Nb et Ta disponibles sous forme dissoute, à la taille de grains réduite, à l'homogénéité de la répartition de la phase δ au niveau des joints de grains et à un niveau bien ajusté de présence de cette phase δ, la résistance au fluage et à la traction sont améliorées. C'est en particulier la fine taille de grains associée à la dissolution maîtrisée de la phase δ qui permettent d'atteindre les objectifs de l'invention qui sont :
    • de hautes propriétés en fatigue, en évitant des amorçages prématurés sur de gros grains et en privilégiant des amorçages sur les carbures de niobium ;
    • une amélioration de la limite élastique grâce à un durcissement plus important engendré par une fraction de phase durcissante plus élevée ;
    • une amélioration nette, voire considérable avec une teneur en phosphore suffisante (échantillon M), de la tenue en fluage de l'alliage.
  • Une fois l'alliage traité selon l'invention, les opérations de finition se poursuivent comme il est usuel dans l'art antérieur pour obtenir la pièce finale.
  • Les inventeurs ont par ailleurs réalisé des essais supplémentaires sur des échantillons en alliages de type 718 Plus et 725, et ont ainsi pu confirmer que l'invention appliquée à d'autres superalliages à base de nickel ayant une teneur en niobium et/ou en tantale supérieure à 2.5% permettait d'améliorer nettement leur tenue au fluage et leur résistance en traction.

Claims (16)

  1. Procédé de fabrication d'une ébauche de pièce en superalliage à base de Ni contenant au moins 50% de Ni en pourcentages pondéraux, selon lequel on élabore un alliage d'un tel superalliage, on lui fait subir une déformation à chaud, et on réalise des traitements thermiques dudit alliage, caractérisé en ce que :
    - ledit superalliage renferme en poids :
    • Soit
    entre 50 et 55% de nickel,
    entre 17 et 21% de chrome,
    moins de 0,08% de carbone,
    moins de 0,35% de manganèse,
    moins de 0,35% de silicium,
    moins de 1% de cobalt
    entre 2,8 et 3,3% de molybdène,
    au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à 0,2 %,
    entre 0,65 et 1,15% de titane,
    entre 0,20 et 0,80% d'aluminium,
    moins de 0,006% de bore,
    moins de 0,015% de phosphore,
    le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ;
    • Soit :
    entre 55 et 61% de nickel,
    entre 19 et 22,5% de chrome,
    entre 7 et 9,5% de molybdène,
    au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à 0,2 %,
    entre 1 et 1,7% de titane,
    moins de 0,55% d'aluminium,
    moins de 0,5% de cobalt,
    moins de 0,03% de carbone,
    moins de 0,35% de manganèse,
    moins de 0,2% de silicium,
    moins de 0,006% de bore,
    moins de 0,015% de phosphore,
    moins de 0,01% de soufre,
    le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ;
    • Soit :
    entre 12 et 20% de chrome,
    entre 2 et 4% de molybdène,
    au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7 % avec Ta inférieur à 0,2%,
    entre 1 et 2% de tungstène,
    entre 5 et 10% de cobalt,
    entre 0,4 et 1,4% de titane,
    entre 0,6 et 2,6% d'aluminium,
    entre 6 et 14% de fer,
    moins de 0,1% de carbone,
    moins de 0,015% de bore,
    moins de 0,03% de phosphore,
    le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration ;
    - on effectue un traitement thermique dudit alliage, comportant une pluralité de paliers répartis de la façon suivante :
    * un premier palier pendant lequel on maintient ledit alliage entre 850 et 1000°C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase δ aux joints de grains ;
    * un deuxième palier pendant lequel on maintient ledit alliage à une température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une dissolution partielle de la phase δ obtenue lors du premier palier, et à l'issue du deuxième palier, d'obtenir une quantité de phase δ comprise entre 2 et 4%, de préférence entre 2,5 et 3,5%, le premier et le deuxième palier étant réalisés sans refroidissement intermédiaire ;
    * un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et éventuellement un ou des paliers supplémentaires, réalisés à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes γ' et/ou γ" ;
    * le premier palier étant réalisé entre 900 et 1000°C pendant au moins 30 min et le deuxième palier entre 940 et 1020°C pendant 5 à 90 min, la différence de température entre les deux paliers étant d'au moins 20°C.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la taille de grain obtenue en fin de traitement de l'alliage est comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM.
  3. Procédé selon la des revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la distribution de la phase δ est homogène aux joints de grains à l'issue du traitement de vieillissement.
  4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le passage du premier au deuxième palier s'effectue à une vitesse inférieure ou égale à 4°C/min, de préférence comprise entre 1 et 3°C/min.
  5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que ledit superalliage renferme en poids :
    entre 50 et 55% de nickel,
    entre 17 et 21% de chrome,
    moins de 0,08% de carbone,
    moins de 0,35% de manganèse,
    moins de 0,35% de silicium,
    moins de 1% de cobalt,
    entre 2,8 et 3,3% de molybdène,
    au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à 0,2 %,
    entre 0,65 et 1,15% de titane,
    entre 0,20 et 0,80% d'aluminium,
    moins de 0,006% de bore,
    moins de 0,015% de phosphore,
    le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ;
    et en ce que le premier palier est réalisé entre 920 et 990°C pendant au moins 30 min et le deuxième palier est réalisé à une température comprise entre 960 et 1010°C pendant 5 à 45 min.
  6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 5,2 et 5,5% en ce que le premier palier est réalisé entre 960 et 990°C pendant 45min à 2h et en ce que le deuxième palier est réalisé entre 990 et 1010°C pendant 5 à 45 min.
  7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 4,8 et 5,2%, en ce que le premier palier est réalisé entre 920 et 960°C pendant 45 min à 2h et en ce que le deuxième palier est réalisé entre 960 et 990°C pendant 5 à 45 min.
  8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'alliage contient en pourcentage pondéraux une teneur en phosphore supérieure à 0,007 %.
  9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le premier palier et le deuxième palier sont réalisés à des températures sub-solvus de la phase δ de l'alliage, le premier palier étant réalisé à une température entre la température de solvus δ moins 50°C et la température de solvus δ moins 20°C, et le deuxième palier étant réalisé à une température comprise entre la température de solvus δ moins 20°C et la température de solvus δ.
  10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la température de l'ébauche de pièce mise en forme à chaud est maintenue constante lors d'au moins l'un desdits paliers.
  11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que ledit troisième palier est réalisé entre 700 et 750°C pendant 4 à 16h et en ce qu'un quatrième palier est réalisé entre 600 et 650°C entre 4 et 16h, un refroidissement à 50°C/h à +/-10°C/h étant réalisé entre lesdits troisième et quatrième paliers.
  12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'entre les premier et deuxième paliers, on réalise au moins un maintien de l'alliage mis en forme à chaud à une température intermédiaire entre les températures des premier et deuxième paliers pendant au maximum 1h.
  13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que ladite ébauche de pièce a été élaborée sous forme d'un lingot, ensuite mis en forme à chaud.
  14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que ladite ébauche de pièce a été élaborée par un procédé de métallurgie des poudres.
  15. Pièce en superalliage à base de nickel, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue par finition d'une ébauche de pièce fabriquée par le procédé selon l'une des revendications 1 à 14.
  16. Pièce selon la revendication 15, caractérisée en ce qu'il s'agit d'un élément de turbine à gaz aéronautique ou terrestre.
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