CA2751681A1 - Procede de fabrication d'une piece en superalliage a base de nickel, et piece ainsi obtenue - Google Patents

Abstract

Procédé de fabrication d'une ébauche de pièce en superalliage à base de Ni, selon lequel on élabore un alliage, et on réalise des traitements thermiques, caractérisé en ce que : ledit superalliage contient au moins 2,5% au total de Nb et de Ta; on effectue un traitement thermique, comportant une pluralité de paliers : un premier palier entre 850 et 10000C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase d aux joints de grains; un deuxième palier à une température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une dissolution partielle de la phase d obtenue lors du premier palier; un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et éventuellement un ou des paliers supplémentaires, à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes ?' et ?". Pièce ainsi obtenue.

Description

Procédé de fabrication d'une pièce en superalliage à base de nickel, et pièce ainsi obtenue.
L'invention concerne les superalliages à base de nickel, et plus particulièrement un procédé de traitement thermique applicable avec profit à
certains d'entre eux pour améliorer, notamment, leurs tenues au fluage et en traction.
Par superalliages à base de nickel , on désigne les alliages dans lesquels le Ni entre pour au moins 50% en poids dans leur composition (tous les pourcentages donnés dans ce texte seront des pourcentages pondéraux).
Plus précisément l'invention concerne un procédé de traitement thermique applicable à des alliages renfermant plus de 2,5% au total de niobium et de tantale, et qui sont donc susceptibles de faire apparaître une double précipitation :
- une précipitation intergranulaire de phase â (Ni3Nb-â ou Ni3Ta-â) entre 800 et 1050 C ;
- une précipitation intragranulaire des phases durcissantes de types y'(Ni3 (AI-Ti)-y') et/ou y" (Ni3Nb- y" ou Ni3Ta y") lors d'un vieillissement exécuté
entre environ 600 et 800 C.
C'est particulièrement le cas de l'alliage NC19FeNb, de désignation commerciale INCONEL 718 (718) et des alliages qui en dérivent ou lui sont comparables comme le 625, le 718PIus et le 725.
Dans l'industrie des turbines à gaz aéronautiques et terrestres, dans laquelle un alliage résistant à base de nickel a de nombreuses applications, l'expérience a montré que la résistance des alliages à la fatigue était parmi les facteurs les plus critiques pour le dimensionnement des disques et axes de turbines.
Le coût relativement bas de l'alliage 718, de par l'absence de cobalt dans sa composition et l'expérience acquise pour son élaboration et sa transformation, lui confère une place privilégiée parmi les alliages à hautes caractéristiques utilisés jusqu'à une température proche de 650 C. Cependant, l'augmentation du rendement et de la performance des turbomachines se traduit par une augmentation de la température en sortie de chambre de combustion, et réclame ainsi une amélioration de la résistance au fluage de l'alliage 718 pour accroître les possibilités d'utilisations prolongées jusqu'à 650 C. L'amélioration de la tenue en

2 fluage de l'alliage 718, tout en conservant une microstructure à grains fins (> 7 ASTM) pour ne pas compromettre la tenue à la fatigue, présente donc un grand intérêt industriel. On rappelle que les normes ASTM régissant l'estimation de la taille des grains définissent les grains comme étant d'autant plus fins que le chiffre ASTM donné est élevé.
Deux procédés de traitement thermomécaniques différents sont connus et aujourd'hui mis en oeuvre pour améliorer les propriétés en fatigue de l'alliage 718.
Selon une première option telle que décrite dans FR-A-2 089 069, il a été
choisi de réaliser un traitement thermomécanique permettant de précipiter aux joints de grain la phase Ni3Nb-â, puis de procéder à un traitement de recristallisation de l'alliage à une température en dessous de la température de dissolution de la phase Ni3Nb-â, la phase Ni3Nb-â précipitée aux joints de grains étant utilisée lors de la recristallisation pour empêcher la croissance du grain. Ce procédé permet d'obtenir des structures recristallisées à grains très fins, de ASTM ou plus. Leurs caractéristiques de fatigue sont améliorées mais leur tenue au fluage est insuffisante. Il est en effet connu que la présence de la phase Ni3Nb-8, de structure orthorhombique, est néfaste car elle fixe le niobium et limite ainsi la formation de phase durcissante Ni3Nb-y", métastable et de structure quadratique centrée. La phase durcissante Ni3Nb-y" permet de freiner le mouvement des dislocations dans le réseau cristallographique, et donc d'améliorer la tenue au fluage.
De la même manière, il est également connu que la présence de la phase Ni3Ta-8 est néfaste, car elle fixe le tantale et limite ainsi la formation de phase durcissante Ni3Ta-y"
Une autre solution connue pour améliorer les propriétés du 718 consiste en l'exécution d'un vieillissement direct après traitement thermomécanique, c'est-à-dire sans l'habituel traitement de mise en solution entre 900 et 980 C
effectué
entre le traitement thermomécanique et le traitement de vieillissement. Bien que cette option permette de limiter la formation de la phase Ni3Nb-â susceptible de précipiter lors du traitement de mise en solution, et d'obtenir un grain fin et d'améliorer les propriétés en traction et fatigue, elle présente des inconvénients.

3 Il s'avère en effet que l'on obtient des microstructures hétérogènes au sein de la même pièce, du fait de variations locales importantes de la taille des grains et de la proportion de phase â formée lors des traitements thermomécaniques.
Au final, la tenue au fluage est dégradée par rapport aux pratiques antérieures sur un large domaine de températures et de contraintes.
Le document EP-A-1 398 393 décrit des traitements de superalliages à
base de Ni sous forme de monocristaux ou d'alliages solidifiés de manière orientée. Dans le cas où l'alliage est un monocristal, il n'y a évidemment pas de précipitation de phase â aux joints de grains puisqu'il n'y a pas de joints de grains.
Dans le cas d'une solidification orientée, une éventuelle précipitation de phase 8 ne pourrait se faire que de manière hétérogène et n'empêcherait pas la croissance des grains. Ceux-ci se retrouveraient en fin de traitement avec une taille trop élevée. Par ailleurs, les compositions de l'alliage décrites de façon privilégiées dans ce document ne permettraient pas de précipiter de la phase â, compte tenu de leurs teneurs en Ti, Ta, Nb et AI, car cette phase ne serait pas stable à
cause de la teneur élevée en AI.
Le document US-A-4 459 160 décrit lui aussi des superalliages à base Ni monocristallins, dans lesquels on ne pourra donc pas observer de précipitation de phase â aux joints de grains.
Le but de l'invention est d'améliorer la tenue au fluage et la résistance en traction des superalliages à base de nickel ayant une teneur en niobium et/ou en tantale supérieure à 2.5% sans détériorer les propriétés en fatigue et tout en évitant les inconvénients de l'art antérieur précités.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une ébauche de pièce en superalliage à base de Ni contenant au moins 50% de Ni en pourcentages pondéraux, selon lequel on élabore un alliage d'un tel superalliage, et on réalise des traitements thermiques dudit alliage, caractérisé en ce que :
- ledit superalliage contient en pourcentages pondéraux au moins 2,5% au total de Nb et de Ta ;
- on effectue un traitement thermique dudit alliage, comportant une pluralité
de paliers répartis de la façon suivante :

4 un premier palier pendant lequel on maintient ledit alliage entre 850 et 1000 C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase â aux joints de grains ;
* un deuxième palier pendant lequel on maintient ledit alliage à une température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une dissolution partielle de la phase â obtenue lors du premier palier ;
un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et éventuellement un ou des paliers supplémentaires, réalisés à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes y' et/ou y".
De préférence, la teneur en AI de l'alliage est inférieure ou égale à 3%.
De préférence, le rapport (Nb + Ta + Ti) / AI de l'alliage est supérieur ou égal à 3.
De préférence, la taille de grain obtenue en fin du traitement de vieillissement de l'alliage est comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM.
De préférence la distribution de la phase â est homogène aux joints de grains à l'issue du traitement de vieillissement.
A l'issue du deuxième palier, on obtient de préférence une quantité de phase 8 comprise entre 2 et 4%, mieux entre 2,5 et 3,5%.
Le premier et le deuxième palier sont de préférence réalisés sans refroidissement intermédiaire.
Le passage du premier au deuxième palier peut alors s'effectuer à une vitesse inférieure ou égale à 4 C/min, de préférence comprise entre 1 et 3 C/min.
Le premier palier peut être réalisé entre 900 et 1000 C pendant au moins min et le deuxième palier entre 940 et 1020 C pendant 5 à 90 min, la différence de température entre les deux paliers étant d'au moins 20 C.
L'alliage peut renfermer en poids entre 50 et 55% de nickel, 30 entre 17 et 21 % de chrome, moins de 0,08% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 1 % de cobalt moins de 0,35% de silicium, entre 2,8 et 3,3% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à
0,2%,

5 entre 0,65 et 1,15% de titane, entre 0,20 et 0,80% d'aluminium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
Le premier palier peut alors être réalisé entre 920 et 990 C pendant au moins 30 min et le deuxième palier à une température comprise entre 960 et 1010 C pendant 5 à 45 min.
La teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage peut alors être comprise entre 5,2 et 5,5%, le premier palier réalisé entre 960 et 990 C pendant 45min à 2h et le deuxième palier réalisé entre 990 et 1010 C pendant 5 à 45 min.
Si la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 4,8 et 5,2%, le premier palier peut être réalisé entre 920 et 960 C pendant 45 min à
2h et le deuxième palier réalisé entre 960 et 990 C pendant 5 à 45 min.
L'alliage peut renfermer en poids :
entre 55 et 61 % de nickel, entre 19 et 22,5% de chrome, entre 7 et 9,5% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à 0,2 %, entre 1 et 1,7% de titane, moins de 0,55% d'aluminium, moins de 0,5% de cobalt, moins de 0,03% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,2% de silicium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore,

6 PCT/FR2010/050191 moins de 0,01 % de soufre, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
L'alliage peut renfermer en poids entre 12 et 20% de chrome, entre 2 et 4% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7 % avec Ta inférieur à 0,2%, entre 1 et 2% de tungstène, entre 5 et 10% de cobalt, entre 0,4 et 1,4% de titane, entre 0,6 et 2,6% d'aluminium, entre 6 et 14% de fer, moins de 0,1 % de carbone, moins de 0,015% de bore, moins de 0,03% de phosphore le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration.
De préférence, les alliages précités contiennent, en pourcentage pondéraux, une teneur en phosphore supérieure à 0,007 %.
En général, le premier palier et le deuxième palier peuvent être réalisés à
des températures sub-solvus de la phase â de l'alliage, le premier palier étant réalisé à une température entre la température de solvus â moins 50 C et la température de solvus â moins 20 C, et le deuxième palier étant réalisé à une température comprise entre la température de solvus â moins 20 C et la température de solvus â.
La température de l'ébauche de pièce mise en forme à chaud peut être maintenue constante lors d'au moins l'un desdits paliers.
Ledit troisième palier peut être réalisé entre 700 et 750 C pendant 4 à 16h et un quatrième palier est alors réalisé entre 600 et 650 C entre 4 et 16h, un refroidissement à 50 C/h à +/-10 C/h étant réalisé entre lesdits troisième et quatrième paliers.

7 Entre les premier et deuxième paliers, on peut réaliser au moins un maintien de l'alliage mis en forme à chaud à une température intermédiaire entre les températures des premier et deuxième paliers pendant au maximum 1 h.
Ladite ébauche de pièce peut avoir été élaborée sous forme d'un lingot, ensuite mis en forme à chaud.
Ladite ébauche de pièce peut avoir été élaborée par un procédé de métallurgie des poudres.
L'invention a également pour objet une pièce en superalliage à base de nickel, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue à partir d'une ébauche de pièce fabriquée par le procédé précédent.
Il peut s'agir d'un élément de turbine à gaz aéronautique ou terrestre.
Comme on l'aura compris, l'invention consiste à effectuer sur un alliage base Ni contenant du Nb et/ou du Ta un traitement thermique pour lequel le durcissement structural est obtenu par précipitation des phases durcissantes gamma' (Ni3Ti-y') et/ou gamma" (Ni3Nb-y" et/ou Ni3Ta-y"), ces phases comprenant respectivement du Titane et du Niobium et/ou du Tantale. Le traitement thermique comprend au moins trois paliers qui chronologiquement sont :
- un premier palier de traitement réalisé à 850-1000 C qui est destiné à
précipiter la phase delta Ni3Nb-â et/ou Ni3Ta-â aux joints de grains, avec une distribution sensiblement homogène de cette phase dans les joints de grains, et à
homogénéiser la microstructure du matériau ; il permet également, dans le cas de microstructures partiellement recristallisées, d'achever la recristallisation et de faire précipiter la phase â aux joints des nouveaux grains recristallisés , - un deuxième palier de traitement réalisé à une température supérieure à
celle du premier palier et est destiné à dissoudre partiellement la dite phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-8, tout en gardant la distribution sensiblement homogène obtenue à l'issue du premier palier, et en évitant un grossissement du grain ;
le deuxième palier s'achève par une trempe à l'huile ou un refroidissement à
l'air ;
- le troisième palier et d'éventuels paliers suivants constitue(nt) un traitement thermique de vieillissement, réalisé à une température inférieure à
celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes gamma' (Ni3(AI-Ti)-y') et/ou gamma" (Ni3Nb-y" ou Ni3Ta-y ") ;

8 Un ou des refroidissements intermédiaires sont possibles entre chaque palier, mais pas obligatoires.
Le procédé selon l'invention permet de réaliser des pièces qui, par rapport à celles de l'art antérieur ayant la même composition, présentent un meilleur compromis entre une limite élastique en traction élevée, une tenue à la fatigue élevée et une durée de vie en fluage élevée.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, donnée en référence aux figures annexées suivantes :
- les figures 1 à 3 qui schématisent trois exemples des deux premiers paliers de traitements thermiques selon l'invention, la figure 2 montrant également un palier intermédiaire entre le premier et deuxième palier ; les températures en ordonnées sont référencées par rapport à la température de solvus de la phase â.
- les figures 4 à 9 qui présentent des micrographies d'alliages ayant subi des traitements thermiques de référence (fig. 4 à 7) et selon l'invention (fig. 8, 9).
Le procédé de fabrication d'une pièce en superalliage de Ni selon l'invention peut commencer par l'élaboration et la coulée d'un lingot dudit superalliage par des procédés classiques tel qu'un procédé double fusion (VIM
Vacuum Induction Melting, fusion sous vide par induction - VAR Vacuum Arc Remelting, refusion à l'arc sous vide) ou triple fusion (VIM - ESR Electroslag remelting, refusion sous laitier électroconducteur - VAR). Mais le procédé
selon l'invention peut aussi être appliqué à une ébauche de pièce issue de la métallurgie des poudres. Dans la suite du texte on décrira des exemples d'application où on partira d'un produit obtenu par la voie conventionnelle dite voie lingot , mais leur transposition au cas de la métallurgie des poudres sera évidente pour l'homme du métier. Les traitements postérieurs à la mise en forme à
chaud caractéristiques de l'invention sont les mêmes dans les deux cas.
La microstructure initiale d'un produit (étant entendu que par le terme produit on désigne un demi-produit ou une ébauche de pièce) avant le traitement typique de l'invention peut varier en fonction des traitements thermomécaniques de déformation effectués en amont, par exemple un forgeage, un matriçage ou un laminage à chaud :
- état métallurgique 1 (ou état 1 ): la phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-8 peut être présente aux joints de grains mais de manière non uniformément

9 répartie entre les grains suite à une déformation effectuée à une température inférieure au solvus de la phase 8 , - état métallurgique 2 (ou état 2 ): la phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-8 peut être absente ou quasi-absente (< 1 %) de la microstructure suite à une déformation effectuée par exemple à une température supérieure au solvus de la phase â.
Dans le premier cas, c'est-à-dire à partir d'un état métallurgique 1, le premier palier du traitement selon l'invention permet d'homogénéiser la répartition de la phase 8 au sein de la microstructure et de réduire les variations locales de la fraction de phase â présente après les traitements thermomécaniques en raison des différences de température plus ou moins importantes après déformation.
L'homme du métier peut aisément, par des essais de routine, ajuster si nécessaire les paramètres d'exécution du premier palier pour optimiser cette homogénéisation de la répartition de la phase â.
Dans le second cas, c'est-à-dire à partir d'un état métallurgique 2, le premier palier du traitement selon l'invention permet de faire précipiter de manière (sensiblement) homogène la phase â aux joints de grains qui en étaient exempts après le traitement thermomécanique. L'homme du métier peut également, par des essais de routine, ajuster si nécessaire les paramètres d'exécution du premier palier pour optimiser cette homogénéisation de la répartition de la phase â.
Que ce soit dans le premier ou le second cas, le premier palier permet également d'achever la recristallisation dans les zones où la recristallisation n'aurait pas été complète lors du traitement thermomécanique, et ainsi d'homogénéiser la structure globale de l'alliage.
Lors du deuxième palier du traitement selon l'invention, réalisé à une température proche du solvus de la phase 8, la phase delta Ni3Nb-8 et/ou Ni3Ta-est dissoute partiellement.
Selon le deuxième palier, la dissolution de la phase 8 s'effectue de manière sensiblement uniforme,isgue lamicrosttructureeobtenue après le premier palier cvt de préférence homog1ène. La phase 8 dite résiduelle, c'est-à-dire la phase non dissoute, conserve la même distribution que celle obtenue après le premier palier. De ce fait, de manière préférentielle, la phase 8 résiduelle reste sensiblement uniformément distribuée autour des grains, permet de freiner la croissance de l'ensemble des grains et permet de limiter voire d'éviter l'apparition de gros grains lors du second palier, qui est effectué à une température supérieure à celle du premier palier. La répartition homogène de la phase â
aux 5 joints de grains favorise l'homogénéité de la taille des grains dans la microstructure de l'alliage en fin de traitement.
Le deuxième palier permet donc de diminuer la quantité de phase â
obtenue après le premier palier jusqu'à une quantité résiduelle optimalement inférieure à 4%, voire en dessous de 3,5%, tout en évitant un grossissement du

10 grain.
La dissolution plus importante de la phase â sur une microstructure homogène à grains fins permet de libérer davantage de niobium pour la précipitation des phases durcissantes gamma' et/ou gamma" lors d'un troisième palier, voire d'autres paliers ultérieurs, constituant un traitement de vieillissement de l'alliage.
De manière surprenante les inventeurs ont constaté que l'absence du premier palier ne permettait pas d'obtenir ces effets, quelle que soit la microstructure initiale après traitement thermomécanique.
Il est évident, dans le cas d'une microstructure initiale exempte de phase â
(état 2), que l'absence du premier palier ne permettra pas d'homogénéiser la structure globale du matériau et de faire précipiter la phase â aux joints de grains et de limiter la croissance ultérieure des grains lors du second palier.
En l'absence du premier palier, lorsque la microstructure initiale résulte d'une déformation subsolvus ayant conduit à la précipitation de phase â (état 1), la répartition de la phase 8 est hétérogène (voir figures 4 et 5). Par conséquent certains grains peuvent présenter une quantité importante de phase â aux joints de grains, ou pas ou peu de phase â aux joints de grains, ou encore une répartition de phase â hétérogène aux joints de grains.
En réalisant un traitement thermique directement à la température du deuxième palier, sans passer par un maintien à la température du premier palier, les grains qui ne sont pas entourés de phase â ou qui présentent peu de phase â
aux joints de grains, ou une phase 8 non uniformément répartie, vont grossir de

11 manière incontrôlée jusqu'à une taille de grain pouvant dépasser 5-6 ASTM
environ. La présence, même très localisée, de grains 5-6 ASTM (voir figures 6 et 7), réduit les durées de vie en fatigue d'un facteur 10 par rapport à une microstructure homogène à grains 10 ASTM. La combinaison des premier et deuxième paliers selon l'invention permet ainsi (voir figures 8 et 9) de dissoudre partiellement et de manière homogène la phase 8, en évitant la présence de ces gros grains 5-6 ASTM, qui est rédhibitoire pour garantir de hautes propriétés en fatigue.
Dans le cas d'une microstructure initiale comportant de la phase 8 (état 1), l'absence du premier palier ne permet donc pas d'obtenir la microstructure souhaitée, c'est-à-dire une teneur résiduelle de phase 8 homogène et préférentiellement inférieure à 4% et une taille de grain homogène et acceptable.
La taille des grains préférée sur les produits issus du procédé selon l'invention résulte de la volonté de réaliser un bon compromis entre des propriétés contradictoires quant à leurs exigences sur la taille des grains. En effet, la résistance en fatigue et la résistance en traction sont favorisées par des grains fins, alors que la résistance en fluage et la résistance en fissuration sont favorisées par des grains grossiers. Dans cette perspective, les tailles de grains privilégiées sont de 7 à 13 ASTM, de préférence 8 à 12 ASTM, mieux 9 à 11 ASTM.
L'absence du deuxième palier après la réalisation du premier palier correspond à des traitements de type habituel réalisés sur des produits en superalliages auxquels s'applique l'invention, et dont on a vu plus haut en quoi ils n'étaient pas satisfaisants.
Par ailleurs, dans le cas d'une microstructure initiale exempte de phase 8 (état 2), si on ne réalise aucun des deux premiers paliers exigés par l'invention, et que l'on applique donc directement un traitement thermique de vieillissement à
l'alliage (traitement dit Direct Aged ), après sa mise en forme à chaud à
une température supersolvus en phase 8 (état 2), on obtient dans la structure finale une absence totale de phase â qui n'est pas souhaitée.
En effet, de manière surprenante, les inventeurs ont pu mettre en évidence que la présence de la phase â entre de préférence 2 et 4%, et optimalement entre 2,5 et 3,5%, permet d'améliorer les propriétés du matériau sans le fragiliser.

12 En revanche, les microstructures exemptes de phase â sont, de manière générale, plus sujettes à une fragilisation intergranulaire qui réduit considérablement la ductilité à haute température et augmente fortement la sensibilité de l'alliage à l'effet d'entaille (par exemple à des ruptures prématurées dans l'entaille en fluage entaillé). Par conséquent, lorsque la phase 8 est absente après le traitement thermomécanique, le premier palier est également nécessaire pour créer un minimum de phase â répartie de manière homogène aux joints de grains et pour homogénéiser la structure globale du matériau.
La durée de maintien de l'alliage au premier palier est supérieure ou égale à 20 minutes. La température du premier palier est comprise entre 850 et pour précipiter la phase â. La température et la durée de maintien sont ajustées en fonction de l'hétérogénéité de la microstructure après déformation, et en vue de conserver après le second palier une quantité de phase â supérieure au minimum requis pour la ductilité à chaud.
Le deuxième palier, réalisé à une température supérieure au premier palier, est donc nécessaire pour permettre d'abaisser par dissolution la quantité de la phase â jusqu'au niveau souhaité, de préférence à une teneur entre 2 et 4%, et optimalement entre 2,5 et 3,5%, pour libérer le Nb et/ou le Ta nécessaire pour la précipitation de la phase y' et/ou y" tout en gardant une quantité suffisante de Nb et/ou de Ta sous forme de phase â répartie de manière homogène autour des grains pour la ductilité à chaud du matériau.
La température et la durée du second palier sont ajustées en fonction de la fraction de la phase â obtenue à l'issue du premier palier pour obtenir la fraction résiduelle de phase 8 souhaitée, tout en évitant un grossissement du grain. La durée du deuxième palier est également fonction de la température déterminée pour ce palier. De manière générale la durée du deuxième palier est d'autant plus courte que la température de celui-ci est élevée.
Selon une variante préférée de l'invention, les deux premiers paliers de traitement sont successifs (fig. 1 et 2).
Par paliers de traitement successifs , on veut dire que le passage du premier palier au deuxième palier de traitement se fait en augmentant progressivement la température pour passer du premier palier au deuxième, sans

13 passer par une température intermédiaire qui serait inférieure à celle du premier palier.
La succession des deux premiers paliers sans descente à une température inférieure au premier palier, par exemple jusqu'à la température ambiante, permet d'éviter des gradients de température trop importants à l'intérieur de l'échantillon traité, et d'éviter une dissolution hétérogène de la phase â qui pourrait causer dans certaines zones un grossissement du grain. Il est ainsi préférable d'adopter une vitesse de montée entre les paliers suffisamment basse (< 4 C/min) pour que la température reste homogène au sein de l'échantillon traité lors du second palier. Il a été vérifié lors du second palier que la température était homogène au bout de 5 minutes au sein d'un échantillon cylindrique de 1000 cm3 après une vitesse de montée de 2 C/min depuis le premier palier. Ainsi, tout passage entre les deux paliers à une température inférieure au premier palier risque d'augmenter la durée nécessaire à l'homogénéisation de la température au sein de l'échantillon lors du second palier, et risque de favoriser une dissolution hétérogène de la phase â. Néanmoins, un tel passage à une température inférieure au premier palier n'est pas exclu par l'invention (fig. 3) si, notamment en fonction des dimensions de la pièce traitée, on ajuste les paramètres du deuxième palier, en ajoutant éventuellement un palier intermédiaire, de manière à éviter les possibles inconvénients que l'on vient de citer.
De préférence, le premier palier de traitement est réalisé à une température comprise entre environ 900 et 1000 C pendant une durée d'au moins 30 minutes et le deuxième palier de traitement est réalisé à une température supérieure au premier palier entre 940 et 1020 C pendant une durée comprise entre environ 5 et 90 minutes. La différence de température entre les deux paliers doit alors être au moins de 20 C. Les plages de températures et de durées ainsi définies permettent d'obtenir une microstructure homogène avec une taille de grains adéquate, c'est à
dire comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM, et une fraction résiduelle de phase 8 comprise entre 2% et 4%.
Comme on l'aura compris l'invention repose d'abord sur un effet de synergie entre les deux premiers paliers, et un équilibrage optimisé entre ces deux premiers paliers permet de répondre au mieux aux buts recherchés de l'invention.

14 La température de solvus de la phase â dépend directement de la teneur en niobium + tantale de l'alliage. La quantité de niobium et/ou de tantale présente dans la composition de l'alliage a donc une influence directe sur la température et la durée de chaque palier.
Lorsqu'on utilise un alliage de type 718 (dont la composition normalisée sera détaillée plus loin), il est indiqué de réaliser le premier palier entre 920 et 9900C pendant au moins 30 min, et le deuxième palier entre 960 et 1010 C
pendant 5 à 45 min. Les durées optimales des traitements dépendent également de la massivité de la pièce à traiter, et peuvent être déterminées au moyen de modélisations ou d'expériences habituelles pour l'homme du métier.
Pour une teneur totale en Nb et Ta de l'alliage 718 (avec moins de 0,2%
de Ta) comprise entre environ 5,2 et 5,5%, le premier palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 960 C et 990 C pendant une durée comprise entre environ 45 minutes et 2 heures et le deuxième palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 990 C et 1010 C
pendant une durée comprise entre environ 5 et 45 minutes.
Pour une teneur de Nb+Ta de l'alliage 718 (avec moins de 0,2% de Ta) comprise entre environ 4,8 et 5,2%, le premier palier est de préférence réalisé à
une température comprise entre environ 920 C et 960 C pendant une durée comprise entre environ 45 minutes et 2 heures et le deuxième palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 960 C et 990 C
pendant une durée comprise entre environ 5 et 45 minutes. La durée de traitement dépend également de la massivité de la pièce à traiter.
Les températures aux paliers de traitement sont généralement maintenues sensiblement constantes pendant la durée du palier.
La vitesse de montée du premier au deuxième palier est de préférence inférieure à 4 C/min, pour éviter des gradients de température trop importants, surtout dans le cas où on traite de grosses pièces.
La vitesse de montée en température du premier au deuxième palier est de préférence comprise entrel C/min et 3 C/min.
L'invention s'applique à des superalliages à base de nickel, renfermant donc au moins 50% de Ni, dans lesquels la somme Nb + Ta dépasse en poids 2,5%.

Dans un cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 718 dénommé aussi NC1 9FeNb (Norme AFNOR), renfermant en poids, entre 50 et 55% de nickel, entre 17 et 21 % de chrome, 5 moins de 0,08% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,35% de silicium, moins de 1 % de cobalt entre 2,8 et 3,3% de molybdène, 10 au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à
0,2%, entre 0,65 et 1,15% de titane, entre 0,20 et 0,80% d'aluminium, moins de 0,006% de bore,

15 moins de 0,015% de phosphore, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
Les éléments pour lesquels on ne donne pas de teneur minimale peuvent n'être présents qu'à l'état de traces, autrement dit à une teneur pouvant être nulle, en tout cas suffisamment basse pour être sans effet métallurgique (ceci est vrai pour les autres compositions qui seront citées).
Avantageusement une addition de phosphore permet de renforcer la tenue des joints de grains en particulier à l'égard de sollicitations comme le fluage et le fluage entaillé. L'application de l'invention sur un tel alliage à teneur en phosphore supérieure à 0,007% et inférieure à 0,015% présente un intérêt tout particulier puisque le gain obtenu en fluage est alors nettement plus important. On peut ainsi aisément améliorer les durées de vie en fluage d'un facteur 4 tout en conservant la même taille de grains. Cette présence de phosphore peut également, pour les mêmes raisons, être conseillée sur les autres exemples d'alliage ci-après.
Dans un autre cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 725, renfermant en poids, entre 55 et 61 % de nickel, entre 19 et 22,5% de chrome,

16 PCT/FR2010/050191 entre 7 et 9,5% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à
0,2 %, entre 1 et 1,7% de titane, moins de 0,55% d'aluminium, moins de 0,5% de cobalt moins de 0,03% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,2% de silicium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, moins de 0,01 % de soufre, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
Dans un autre cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 718PLUS, renfermant en poids, entre 12 et 20% de chrome, entre 2 et 4% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7% avec Ta inférieur à 0,2%, entre 1 et 2% de tungstène, entre 5 et 10% de cobalt, entre 0,4 et 1,4% de titane, entre 0,6 et 2,6% d'aluminium, entre 6 et 14% de fer, moins de 0,1 % de carbone, moins de 0,015% de bore, moins de 0,03% de phosphore le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration.
De manière générale l'alliage est un superalliage à base de nickel se caractérisant par une teneur en niobium + tantale supérieure à 2,5% et par la

17 présence d'une phase intergranulaire de type Ni3Nb-Ta (phase â) entre 800 C et 1050 C et par la présence d'une phase intragranulaire de type Ni3(AI-Ti)-(y') et/ou de type Ni3Nb-Ta (y") entre 600 et 800 C. Dans le cas d'un superalliage à base de nickel comportant plus de 2,5% de niobium et/ou de tantale et se caractérisant par la présence d'une phase intergranulaire renfermant du niobium et/ou du tantale et de type Ni3Nb-Ta, l'effet de l'invention est également retrouvé
même en l'absence de la phase durcissante y" Ni3Nb-Ta. La dissolution plus importante de la phase intergranulaire de type delta Ni3Nb-Ta libère alors du niobium (élément y'-gène) qui s'insère en solution solide dans la phase durcissante y' - Ni3(Al, Ti) et durcit cette dernière.
Le traitement selon l'invention peut comprendre un quatrième palier permettant d'achever la précipitation des phases durcissantes gamma" (Ni3Nb-Ta-y") et/ou gamma' (Ni3(AI-Ti)-y') à une température inférieure à celle du troisième palier.
Par exemple on peut prévoir un troisième palier entre 700 et 750 C de 4h à
16h suivi d'un refroidissement à 50 C/h à +/- 10 C/h jusqu'à la température du quatrième palier, située entre 600 C et 650 C et elle-même maintenue entre 4h et 16h.
Le traitement de l'invention peut aussi comporter au moins un palier intermédiaire de courte durée (l h au maximum ; voir figure 2) entre le premier palier et le second palier pour faciliter l'homogénéisation de la température au sein de grosses pièces lors de la montée en température entre les deux premiers paliers.
Dans le cadre de l'invention, où la teneur en (Ta + Nb) de l'alliage est d'au moins 2,5%, il est recommandé que la teneur en AI ne dépasse pas 3%, afin de ne pas causer la précipitation de la phase y' aux joints de grains. Au-delà de 3%
d'AI, la phase y' tend à être stabilisée au détriment de la phase 8 et le Nb vient s'insérer dans la phase y'.
Egalement, toujours pour privilégier la précipitation de la phase â aux joints de grains, il est préférable que le rapport (Nb + Ta + Ti) / AI soit supérieur ou égal à 3.

18 L'invention va à présent être illustrée par plusieurs exemples de mise en oeuvre du traitement thermique suivant l'invention, de manière non limitative.
Les premiers exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention sont appliqués à des produits en alliage 718 obtenus après traitement thermomécaniques sur un alliage obtenu par voie conventionnelle VIM + VAR +
forgeage, mais auraient aussi pu être obtenus par métallurgie des poudres, et destinés typiquement à la réalisation des disques de turbines aéronautique.
Sur le plan expérimental, on a élaboré par un procédé VIM puis refondu par le procédé VAR des lingots en 718 qui ont ensuite été transformés à chaud selon trois gammes différentes de traitements thermomécaniques (TTM, cf tableau 2) numérotées 1 à 3 dans le tableau 2. Les produits obtenus après traitements thermomécaniques ont été débités pour réaliser des échantillons (désignés par A
à P dans le tableau 1). Les échantillons ont ensuite subi différents traitements thermiques (TTH) comprenant selon le cas deux à quatre paliers (voir le tableau 2) La gamme de traitement thermomécanique N 1 est un laminage réalisé
selon différentes passes à une température supérieure au solvus de la phase â
de l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N

sont des barres dont la structure métallurgique est exempte de phase Delta (état métallurgique 2). Dans le tableau 2, les échantillons F, K, L, N ont été
réalisés à
partir de barres obtenues selon cette première gamme de traitement thermomécanique.
La gamme de traitement thermomécanique N 2 est une gamme de forgeage conventionnelle en deux chaudes (par chaude on entend un maintien au four suivi d'une déformation ; deux chaudes signifie donc deux étapes de déformation, chacune étant précédée d'un maintien au four) à une température inférieure au solvus de la phase 8 de l'alliage (température sub-solvus ).
Cette gamme permet de précipiter la phase 8 dans l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N 2 sont des pancakes (par pancake on entend un produit ayant globalement une forme de disque ou de galet résultant de la déformation par forgeage), dont la structure métallurgique contient de la phase â répartie de manière hétérogène aux joints de grains (état métallurgique 1, voir figures 4 et 5). Dans le tableau 2, les échantillons C, E et H ont été
réalisés

19 à partir de pancakes obtenus selon cette deuxième gamme de traitement thermomécanique.
La gamme de traitement thermomécanique N 3 est une gamme de matriçage conventionnelle en une seule chaude à une température inférieure au solvus de la phase â de l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N 3 sont des ébauches de disques dont la structure métallurgique contient de la phase â répartie de manière très hétérogène aux joints de grains (Etat métallurgique 1, voir figures 4 et 5). Dans le tableau 2, les échantillons A, B, D, G, I, J, M, O et P ont été réalisés à partir d'ébauches de disques de turbine obtenues selon cette troisième gamme de traitement thermomécanique.
Les échantillons A à P ont ensuite subi cinq gammes de traitements thermiques ( TTH ) différentes désignées par a, b, c, d, e (colonne TTH, dans le tableau 2) comprenant de deux à quatre paliers selon les cas.
Les gammes de traitements thermiques de types a ou b sont des gammes de traitements thermiques de référence représentatives de l'état de la technique.
Les gammes de traitements de type a consistent en un palier dit de mise en solution isotherme et deux paliers de vieillissement. Pour ces gammes le palier de mise en solution a consisté, pour les échantillons A, B, C, D, F et P, à
maintenir l'alliage à une température constante entre 955 et 1010 C pendant 40 à
90 minutes. Les deux paliers de vieillissement ont, quant à eux, consisté en un palier à 720 C pendant 8 heures suivi d'un refroidissement contrôlé à 50 C/h jusqu'à un palier à 620 C pendant 8 heures.
La gamme de traitements thermiques de type b connue sous le nom de gamme Direct Aged ne comporte pas de mise en solution et consiste uniquement en deux paliers de vieillissement conformément aux traitements de type a . Seul l'échantillon E a subi la gamme de type b Les gammes de traitements thermiques de types c sont conformes à
l'invention et comprennent deux paliers dits de mise en solution, respectivement indiqués 1er palier et 2ème palier, et un ou deux paliers de vieillissement, respectivement indiqués 3ème palier et 4ème palier.

Pour ces gammes qui ont concerné les échantillons G, H, J, K, M et N, le 1er palier de mise en solution à consisté en un maintien de l'alliage à une température constante comprise entre 940 C et 980 C pendant 50 à 60 minutes environ. Le 2ème palier de mise en solution a consisté en un maintien de l'alliage à
5 une température constante comprise entre 980 C et 1005 C pendant 15 à 40 minutes environ. Le passage du 1er au 2ème palier a été réalisé par un réchauffement contrôlé à une vitesse d'environ 2 C/min. Les 3ème et 4ème paliers de vieillissement ont été conformes aux paliers de vieillissement correspondants des gammes de références de type a sauf pour les échantillons H et J.
10 Dans le cas de l'échantillon H, la température du 3ème palier de traitement de vieillissement a été portée à 750 C au lieu de 720 C dans le cas des autres échantillons. Cette différence a permis de montrer que le domaine de l'invention n'est pas limité à des conditions restreintes de températures et de durées des paliers de vieillissement, mais qu'au contraire l'invention est également applicable 15 pour des températures et des durées des paliers de vieillissement telles que celles pratiquées dans le domaine des superalliages base nickel.
L'échantillon J, n'a, quant à lui, subi qu'un seul palier de traitement de vieillissement à 720 C pendant 10 heures. Le traitement de vieillissement subi par l'échantillon J montre que l'invention est applicable également lorsque l'alliage ne

20 subit qu'un seul palier de traitement de vieillissement.
Les gammes de traitements thermiques de type d comprennent deux paliers de mise en solution et deux paliers de vieillissement. Les échantillons I et L ont été traités selon ces gammes. Cependant, ces traitements ne sont pas conformes à l'invention du fait d'un deuxième palier réalisé à une température trop élevée ou pendant une durée trop longue. En effet, les conditions du 2ème palier entraînent une dissolution trop importante de la phase â, et la croissance des grains n'est plus contrôlée, ce qui provoque un grossissement incontrôlé et important des grains au cours du deuxième palier pour les échantillons I et L.
La gamme de traitement thermique de type e comprend un seul palier de mise en solution à 1005 C pendant 15 minutes et deux paliers de vieillissement. Seul l'échantillon O a été obtenu selon cette gamme de traitement thermique qui n'est pas conforme à l'invention comme expliqué ci-après.

21 Les échantillons A à L et O étaient des alliages de type 718 à 5,3% de Nb et à 40 ppm de P. L'échantillon N était un alliage de type 718 à 5,0% de Nb et à
40 ppm de P. Les échantillons M et P étaient des alliages de type 718 à 5.3%
de Nb et à 80 ppm de P.
Echantillons Ni Fe Cr AI Ti Nb Mo B % C% P%
A-L, O 54,2 reste 17,9 0,5 0,97 5,3 3 0,003 0,03 0,004 N 53,7 reste 17,9 0,49 0,98 5,0 3 0,003 0,02 0,004 M, P 54,0 reste 18,1 0,5 1,00 5,3 3 0,003 0,03 0,008 Tableau 1 : compositions des échantillons testés Le tableau 2 résume les conditions de traitement des différents échantillons, et les tailles de grains ASTM et pourcentages de phase 8 surfacique visibles sur une micrographie.
Le tableau 3 résume les principales propriétés mécaniques de certains de ces mêmes échantillons, à savoir :
- la limite élastique (YS) lors d'un essai de traction à 20 C ;
- la résistance à la traction lors d'un essai de traction à 20 C (UTS) ;
- le nombre de cycles avant rupture lors d'un essai de fatigue à 450 C, comportant, en cycle sinusoïdal avec une contrainte maximale de 1050 MPa, une fréquence de 10 Hz et un rapport de charge R de 0,05 ;
- la durée de vie lors d'un essai de fluage à 650 C sous une contrainte de 550 MPa et sous une contrainte de 690 MPa.
La taille de grain est définie selon la norme ASTM, et on précise également, dans les cas où la taille des grains est relativement inhomogène, la taille maximale des grains (ALA).

F ao Ln Ln - C3) C3) LO C") O ili CN Ch L() M N M M M M LC
U
O C N N LC o N LO N O N O LO N
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N Cn N U) Ç O O O O O O O O O , 0 0 O O O O
> U Ln LC) LC) LC) LC) LC) LO LO LO LO LO LO LO LO LO
4) C w a) CD
a0 a0 a0 a0 a0 a0 CIO 00 co 00 00 00 00 00 00 i=
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c U LO LO LO LO O LO LO O LO ID CD CD CD
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H
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Ça - - - - - - - - - - - - - - -r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r- r-U Q m U 0 W LL U 2- J 2 Z O d W

Les produits en alliage 718 F, K, L, N ont donc été transformés selon la gamme thermomécanique n 1 qui ne permet pas de précipiter de phase.8.
Le produit F est un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n 1 a été traité selon une gamme de traitement thermique a standard de l'alliage 718 (traitement comportant un seul palier de mise en solution subsolvus de la phase 8).
Le produit L a été traité avec une mise en solution à deux paliers mais avec un second palier réalisé à une température et une durée trop élevées, en dehors du domaine de l'invention pour un alliage 718.
Les produits K et N ne comportent pas la même teneur en niobium, mais ont tous deux subi une gamme de traitement thermique c selon l'invention.
Les produits en alliage 718 repérés C, E et, H ont été transformés selon la gamme thermomécanique n 2 qui permet de précipiter la phase â de manière hétérogène.
Le produit C est un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n 2 a été traité selon une gamme de traitement thermique de type a standard de l'alliage 718 (traitement comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).
Le produit E est également un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n 2 a été traité selon la gamme de traitement thermique de type b et a donc été directement vieilli après forgeage ( direct aged ), et n'a donc pas subi de traitement de mise en solution avant le vieillissement. Après la gamme thermomécanique n 2, Le produit H a subi un traitement thermique selon l'invention (type c ) avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention.
Les produits en alliage 718 repérés A, B, D, G, I, J, M, O et P ont été
transformés selon la gamme thermomécanique n 3 qui permet de précipiter la phase â de manière très hétérogène.
Après le traitement thermomécanique n 3, les produits A, B et P ont été
traités selon une gamme de traitement standard de l'alliage 718 (traitement de type a comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).

Le produit D a été traité avec un traitement comportant un seul palier de mise en solution mais à plus haute température que les produits A, B et P, c'est-à-dire à une température proche du solvus de la phase â.
Après traitement thermomécanique, le produit I a été traité avec une mise en solution à deux paliers mais avec une durée, pour le second palier, trop élevée au regard de la température. Le traitement thermique subi par I est donc situé
en dehors du domaine de l'invention.
Après le traitement thermomécanique n 3, le produit G a été traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention (traitement thermique c ).
Le produit J a été également traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention, mais n'a pas été traité avec un quatrième palier.
Le produit M a été traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention, mais comporte une teneur en phosphore égale à 0,008%
qui est deux fois plus élevée que celle des produits A-L et N-O.
Le produit O a subi un traitement thermique e avec une mise en solution à un seul palier ; ce traitement est en dehors du domaine de l'invention.
Le produit P est un échantillon de référence comportant une teneur en phosphore de 0,008 %. Il a été traité selon une gamme de traitement standard de l'alliage 718 (traitement de type a comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).
Les produits A, B, C qui ont été traités avec un traitement thermique standard subsolvus (gamme type a ) ont une microstructure à grains fins (>

ASTM) mais comportent une fraction de phase 8 (> 4,5%) supérieure à la fraction de phase â recherchée de préférence dans le cadre de l'invention. Les propriétés mécaniques obtenues par ces produits constituent la référence pour apprécier les propriétés en traction, fatigue et fluage obtenues sur les gammes thermomécaniques (TTM) 2 et 3.

Echantillon Traction 20 C Fatigue 450 C R=0,05 Durée vie (h) en 10Hz 6max = 1050MPa fluage 650 C
YS(MPa) UTS(MPa) Durée de vie (cycles) 550 690 MPa MPa A 1210 1470 > 3 000 000 290 40 B 1240 1480 > 3 500 000 340 60 E 1350 1520 > 3 000 000 180 40 G 1340 1520 > 3 000 000 940 120 H 1290 1505 > 3 000 000 770 150 M 1335 1520 > 3 000 000 1400 330 P 1245 1492 > 3 000 000 500 80 Tableau 3 : Propriétés mécaniques des échantillons testés Le produit D a été traité à une température plus élevée que les produits A, 5 B, et C, il comporte des grains 5 ASTM et une phase â qui est répartie de manière hétérogène (< 2,5%) et est inférieure à la fraction de phase 8 recherchée de préférence dans le cadre de l'invention. On constate que ce traitement n'a pas permis de conserver une microstructure à grains fins (au moins 7 ASTM, de préférence au moins 8, mieux 9 ASTM) et les propriétés en fatigue satisfaisantes 10 constatées pour les produits A, B, et C. La réduction considérable des durées de vie en fatigue est imputable à la présence de gros grains 5 ASTM qui constituent les sites d'amorçage en fatigue.
Le produit E qui a été directement vieilli après le traitement thermomécanique N 2 comporte une taille de grains très hétérogène (10 à 14 15 ASTM) et des variations du taux de phase â importantes, ce taux se retrouvant dans la plupart des zones de la pièce (particulièrement celles sollicitées en fluage) supérieur à la fraction de phase 8 recherchée. Bien que les propriétés en traction et en fatigue du produit E soient supérieures à celles des produits A, B, C, on constate que les durées de vie en fluage obtenues avec le produit E sont inférieures aux durées de vies en fluage des produits A, B, C.
L'absence de traitement de mise en solution ne permet pas d'homogénéiser la microstructure et est responsable de la présence de grains très fins (> 12 ASTM) et de fractions de phase 8 trop élevées qui sont la cause de cette dégradation des propriétés en fluage.
L'absence de mise en solution dans le produit E permet également de conserver l'écrouissage résiduel du forgeage, qui est bénéfique pour les propriétés en traction mais préjudiciable à la tenue en fluage dans le domaine des basses contraintes.
Les produits G, H, M ont été traités dans le domaine de l'invention et comportent une microstructure à grains fins (> 9 ASTM) et une fraction de phase 8 (2,9% et 3,5%) incluse dans l'intervalle de fraction de phase 8 recherché de préférence, à savoir 4% au maximum et 2,5% au minimum. On constate que les propriétés en traction sont nettement supérieures à celles des produits A, B, C et du même niveau que celles du produit E. On constate aussi que les propriétés en fluage des produits G, H, M sont nettement supérieures à celles des produits A, B, C, E alors que la taille de grain est similaire dans ces produits. La microstructure à
grains fins des produits G, H, M permet de conserver les propriétés en fatigue obtenues avec les produits A, B, C, E et la fraction de phase 8 plus faible des produits G, H, M permet d'améliorer la tenue en fluage.
La comparaison des échantillons B et P montre que l'augmentation de la teneur en phosphore pour un alliage 718 subissant un traitement de référence (a), n'améliore pas très sensiblement la tenue au fluage.
De manière surprenante, l'application d'un traitement selon l'invention sur le produit M, qui comporte une teneur en phosphore plus élevée (80 ppm), permet d'accroître considérablement les durées de vie en fluage jusqu'à un facteur 4 par rapport aux produits A, B, C, et aussi par rapport au produit P qui a une teneur en phosphore comparable à celle du produit M mais n'a pas été traité selon l'invention..
La combinaison d'une addition de phosphore et du traitement selon l'invention a donc un effet synergique qui est positif sur les propriétés en fluage de l'alliage obtenu.

L'invention vise à conserver une fraction de phase 8 résiduelle (de préférence supérieure à 2,5%) qui permet de conserver une ductilité
satisfaisante à haute température. Une teneur en phase â trop faible a un effet sur l'endommagement et la ductilité en traction à haute température (650 C avec une vitesse de déformation de 10-5s-'). On constate en effet que le produit D avec une teneur en phase 8 proche de 2% a une ductilité (allongement à la rupture de 7%) bien inférieure à celle du produit G (allongement à la rupture de 27%) qui comporte une fraction de phase â proche de 3%. Cette diminution de ductilité
pour le produit D résulte d'un endommagement intergranulaire causé par une fraction de phase â trop faible et répartie de manière hétérogène.
L'influence des traitements de l'invention sur la microstructure va à présent être détaillée.
On a examiné les échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P qui sont en alliage 718 et ont été transformés avec la gamme thermomécanique n 2 ou n 3 .
Les figures 4 à 9 sont des micrographies représentatives des microstructures :
- des échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P dans leur état initial après traitement thermomécanique (figures 4 et 5), - des échantillons D et O après qu'ils ont subi un traitement thermique ne comportant qu'un palier de mise en solution (figures 6 et 7) - des échantillons G, H et M après qu'ils ont subi un traitement thermique selon l'invention (figures 8 et 9).
Les figures 4 et 5 présentent la microstructure des échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P(état métallurgique 1) après qu'ils ont subi une gamme de déformation thermomécanique sub-solvus (gamme thermomécanique 2 ou 3). Il s'agit d'une microstructure qui présente de la phase delta Ni3Nb-â et/ou Ni3Ta-â
aux joints de grains, mais de manière non uniformément répartie entre les grains.
La figure 4 montre que les échantillons présentent un grain fin de taille 11 ASTM environ, avec une répartition hétérogène de la phase 8 (taches noires aux joints de grains). Après la gamme de déformation thermomécanique, le pourcentage de phase â est de 2,8 à 6% et la taille de grain est de 10 à 13 ASTM.
On a donc une microstructure très hétérogène de ces deux points de vue.
La figure 5 montre la microstructure des échantillons avec un plus fort grossissement et montre des grains dont les joints sont en très grande partie totalement exempts de phase â (celle-ci apparaissant en blanc sur cette micrographie).
Lorsqu'on applique à un échantillon (échantillon B) un traitement ne comportant qu'un premier palier de mise en solution à 970 C pendant environ 60 minutes, on obtient un pourcentage de phase â de 4,7 à 5,5% et une taille de grain de 11 à 12 ASTM. On améliore donc l'homogénéité de l'échantillon, mais on conserve une fraction de phase 8 importante dont on sait (voir échantillon B
tableaux 1 & 2) qu'elle est très défavorable à la tenue au fluage.
Lorsqu'on applique à un échantillon (voir par exemple l'échantillon O dans le tableau 1) un traitement thermique ne comportant qu'un palier de mise en solution à 1005 C pendant environ 15 minutes, correspondant au deuxième palier de l'invention, on obtient (voir figures 6 et 7) un pourcentage de phase â
de 1,1 à 3,5%, et une taille de grains de 5 à 9 ASTM. Le taux de phase 8 est donc réduit, ce qui va dans le bon sens pour la tenue au fluage, mais on observe une répartition des tailles des grains hétérogène. Cela s'explique par une croissance des grains hétérogène au cours de ce palier résultant d'une répartition non-homogène de la phase 8 héritée de la microstructure initiale.
En effet et comme précédemment expliqué, lorsque la microstructure initiale résulte d'une déformation sub-solvus (état 1), la répartition de la phase 8 est hétérogène dans la microstructure initiale. Par conséquent, certains grains peuvent présenter dans la microstructure initiale une quantité importante de phase â aux joints de grains alors que d'autres grains ne présentent que peu ou pas du tout de phase â aux joints de grains (voir figure 5).
En réalisant un traitement thermique directement à la température du deuxième palier, sans maintien intermédiaire à la température du premier palier selon l'invention, les grains qui ne sont pas entourés de phase â ou qui présentent peu de phase â aux joints de grains vont grossir de manière incontrôlée jusqu'à
une taille de grain pouvant dépasser 5-6 ASTM environ, alors que la croissance des autres grains entourés de phase â va être contrariée et donnera lieu à des tailles de grains proches de 9 ASTM. Cette hétérogénéité de la taille des grains est manifeste sur les micrographies des figures 6 et 7. La présence, même très localisée, de grains 5-6 ASTM réduit considérablement les durées de vie en fatigue.
En revanche, dans le cas où on applique à des échantillons (échantillons G, H et M) un traitement thermique selon l'invention, à savoir un premier palier à
980 C pendant 60 min et, immédiatement après, un chauffage selon une rampe de 2 C/min jusqu'à un deuxième palier à 1005 C pendant 15min, on obtient un pourcentage de phase â de 2,9 à 3,5%, avec une taille de grains de 10 à 12 ASTM.
Les micrographies des figures 8 et 9 montrent que, par rapport à l'état initial de l'échantillon:
- on a une taille de grains plus homogène, et qui reste très fine , - la phase â est à présent répartie de façon régulière aux joints de grains, ce qui empêche efficacement leur croissance.
Grâce à la faible formation de précipités de phase â qui laisse les éléments Nb et Ta disponibles sous forme dissoute, à la taille de grains réduite, à
l'homogénéité de la répartition de la phase â au niveau des joints de grains et à un niveau bien ajusté de présence de cette phase â, la résistance au fluage et à
la traction sont améliorées. C'est en particulier la fine taille de grains associée à la dissolution maîtrisée de la phase â qui permettent d'atteindre les objectifs de l'invention qui sont :
- de hautes propriétés en fatigue, en évitant des amorçages prématurés sur de gros grains et en privilégiant des amorçages sur les carbures de niobium ;
- une amélioration de la limite élastique grâce à un durcissement plus important engendré par une fraction de phase durcissante plus élevée ;
- une amélioration nette, voire considérable avec une teneur en phosphore suffisante (échantillon M), de la tenue en fluage de l'alliage.
Une fois l'alliage traité selon l'invention, les opérations de finition se poursuivent comme il est usuel dans l'art antérieur pour obtenir la pièce finale.
Les inventeurs ont par ailleurs réalisé des essais supplémentaires sur des échantillons en alliages de type 718PIus et 725, et ont ainsi pu confirmer que l'invention appliquée à d'autres superalliages à base de nickel ayant une teneur en niobium et/ou en tantale supérieure à 2.5% permettait d'améliorer nettement leur tenue au fluage et leur résistance en traction.

Claims (24)

1. Procédé de fabrication d'une ébauche de pièce en superalliage à base de Ni contenant au moins 50% de Ni en pourcentages pondéraux, selon lequel on élabore un alliage d'un tel superalliage, et on réalise des traitements thermiques dudit alliage, caractérisé en ce que :
- ledit superalliage contient en pourcentages pondéraux au moins 2,5% au total de Nb et de Ta ;
- on effectue un traitement thermique dudit alliage, comportant une pluralité
de paliers répartis de la façon suivante :
* un premier palier pendant lequel on maintient ledit alliage entre 850 et 1000°C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase .delta.
aux joints de grains ;
* un deuxième palier pendant lequel on maintient ledit alliage à une température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une dissolution partielle de la phase .delta. obtenue lors du premier palier ;
* un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et éventuellement un ou des paliers supplémentaires, réalisés à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes .gamma.' et/ou .gamma.".

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en AI
de l'alliage est inférieure ou égale à 3%.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le rapport (Nb + Ta + Ti) / AI de l'alliage est supérieur ou égal à 3.

4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la taille de grain obtenue en fin de traitement de l'alliage est comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM.

5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la distribution de la phase .delta. est homogène aux joints de grains à l'issue du traitement de vieillissement.

6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'à
l'issue du deuxième palier, on obtient une quantité de phase .delta. comprise entre 2 et 4%, de préférence entre 2,5 et 3,5%.

7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le premier et le deuxième palier sont réalisés sans refroidissement intermédiaire.

8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le passage du premier au deuxième palier s'effectue à une vitesse inférieure ou égale à
4°C/min, de préférence comprise entre 1 et 3°C/min.

9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le premier palier est réalisé entre 900 et 1000°C pendant au moins 30 min et le deuxième palier entre 940 et 1020°C pendant 5 à 90 min, la différence de température entre les deux paliers étant d'au moins 20°C.

10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'alliage renferme en poids :
entre 50 et 55% de nickel, entre 17 et 21 % de chrome, moins de 0,08% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,35% de silicium, moins de 1 % de cobalt entre 2,8 et 3,3% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à
0,2 entre 0,65 et 1,15% de titane, entre 0,20 et 0,80% d'aluminium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.

11. Procédé selon la revendication 10 caractérisé en ce que le premier palier est réalisé entre 920 et 990°C pendant au moins 30 min et le deuxième palier est réalisé à une température comprise entre 960 et 1010°C
pendant 5 à 45 min.

12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 5,2 et 5,5% en ce que le premier palier est réalisé entre 960 et 990°C pendant 45min à 2h et en ce que le deuxième palier est réalisé entre 990 et 1010°C pendant 5 à 45 min.

13. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 4,8 et 5,2%, en ce que le premier palier est réalisé entre 920 et 960°C pendant 45 min à 2h et en ce que le deuxième palier est réalisé entre 960 et 990°C pendant 5 à 45 min.

14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce l'alliage renferme en poids :
entre 55 et 61 % de nickel, entre 19 et 22,5% de chrome, entre 7 et 9,5% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à 0,2 %, entre 1 et 1,7% de titane, moins de 0,55% d'aluminium, moins de 0,5% de cobalt, moins de 0,03% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,2% de silicium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, moins de 0,01 % de soufre, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.

15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'alliage renferme en poids :
entre 12 et 20% de chrome, entre 2 et 4% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7 % avec Ta inférieur à 0,2%, entre 1 et 2% de tungstène, entre 5 et 10% de cobalt, entre 0,4 et 1,4% de titane, entre 0,6 et 2,6% d'aluminium, entre 6 et 14% de fer, moins de 0,1% de carbone, moins de 0,015% de bore, moins de 0,03% de phosphore le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration.

16. Procédé selon l'une des revendications 10, 14 ou 15, caractérisé en ce que l'alliage contient en pourcentage pondéraux une teneur en phosphore supérieure à 0,007 %.

17. Procédé selon l'une des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que le premier palier et le deuxième palier sont réalisés à des températures sub-solvus de la phase à de l'alliage, le premier palier étant réalisé à une température entre la température de solvus à moins 50°C et la température de solvus .delta.
moins 20°C, et le deuxième palier étant réalisé à une température comprise entre la température de solvus à moins 20°C et la température de solvus .delta..

18. Procédé selon l'une des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la température de l'ébauche de pièce mise en forme à chaud est maintenue constante lors d'au moins l'un desdits paliers.

19. Procédé selon l'une des revendications 1 à 18, caractérisé en ce que ledit troisième palier est réalisé entre 700 et 750°C pendant 4 à 16h et en ce qu'un quatrième palier est réalisé entre 600 et 650°C entre 4 et 16h, un refroidissement à 50°C/h à +/-10°C/h étant réalisé entre lesdits troisième et quatrième paliers.

20. Procédé selon l'une des revendications 1 à 19, caractérisé en ce qu'entre les premier et deuxième paliers, on réalise au moins un maintien de l'alliage mis en forme à chaud à une température intermédiaire entre les températures des premier et deuxième paliers pendant au maximum 1h.

21. Procédé selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce que ladite ébauche de pièce a été élaborée sous forme d'un lingot, ensuite mis en forme à chaud.

22. Procédé selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce que ladite ébauche de pièce a été élaborée par un procédé de métallurgie des poudres.

23. Pièce en superalliage à base de nickel, caractérisée en ce qu'elle a été
obtenue à partir d'une ébauche de pièce fabriquée par le procédé selon l'une des revendications 1 à 22.

24. Pièce selon la revendication 23, caractérisée en ce qu'il s'agit d'un élément de turbine à gaz aéronautique ou terrestre.