EP2393951A2 - Procede de fabrication d'une piece en superalliage a base de nickel, et piece ainsi obtenue - Google Patents

Procede de fabrication d'une piece en superalliage a base de nickel, et piece ainsi obtenue

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EP2393951A2
EP2393951A2 EP10708291A EP10708291A EP2393951A2 EP 2393951 A2 EP2393951 A2 EP 2393951A2 EP 10708291 A EP10708291 A EP 10708291A EP 10708291 A EP10708291 A EP 10708291A EP 2393951 A2 EP2393951 A2 EP 2393951A2
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EP
European Patent Office
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less
alloy
phase
temperature
carried out
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EP10708291A
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EP2393951B1 (fr
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Alexandre Devaux
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Aubert and Duval SA
Safran Aircraft Engines SAS
Safran Helicopter Engines SAS
Original Assignee
Aubert and Duval SA
Turbomeca SA
SNECMA SAS
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
    • C22C19/055—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W with the maximum Cr content being at least 20% but less than 30%

Definitions

  • the invention relates to nickel-based superalloys, and more particularly to a heat treatment method that is advantageously applicable to some of them to improve, in particular, their creep and tensile strengths.
  • nickel-based superalloys denotes alloys in which the Ni enters for at least 50% by weight in their composition (all percentages given in this text will be weight percentages). More specifically, the invention relates to a heat treatment process applicable to alloys containing more than 2.5% in total of niobium and tantalum, and which are therefore likely to show a double precipitation:
  • alloy NC19FeNb commercial designation INCONEL 718 ® (718) and alloys derived from or comparable to it such as 625, 718Plus and 725.
  • alloy 718 due to the absence of cobalt in its composition and the experience acquired for its elaboration and processing, gives it a privileged place among alloys with high characteristics used up to a close temperature. 650 ° C.
  • the increase in efficiency and performance of turbomachines results in an increase in temperature at the combustion chamber outlet, and thus calls for an improvement in the creep resistance of alloy 718 to increase the possibilities of use extended to 650 ° C.
  • thermomechanical treatment processes Two different thermomechanical treatment processes are known and today implemented to improve the fatigue properties of the alloy 718.
  • a first option as described in FR-A-2 089 069 it has been chosen to provide a thermomechanical treatment for precipitating the Ni 3 Nb- ⁇ phase at the grain boundaries, then conducting a recrystallization treatment of the alloy at a temperature below the dissolution temperature of the Ni 3 Nb- ⁇ phase, the phase Ni 3 Nb- ⁇ precipitated at grain boundaries being used during recrystallization to prevent grain growth.
  • This method makes it possible to obtain very fine grain recrystallized structures of ASTM or higher. Their fatigue characteristics are improved but their creep resistance is insufficient.
  • Ni 3 Nb- ⁇ , orthorhombic structure is harmful because it sets niobium and thus limits the hardening phase of training Ni 3 Nb- ⁇ "metastable and centered tetragonal structure.
  • the Ni 3 Nb- ⁇ "hardening phase makes it possible to slow down the movement of the dislocations in the crystallographic network, and thus to improve the creep resistance.
  • Ni 3 Ta- ⁇ phase is detrimental because it fixes the tantalum and thus limits the formation of Ni 3 Ta- ⁇ "hardening phase.
  • Another known solution to improve the properties of 718 consists in carrying out direct aging after thermomechanical treatment, that is to say without the usual solution treatment between 900 and 980 ° C. carried out between the thermomechanical treatment and the aging treatment. that this option makes it possible to limit the formation of the phase Ni 3 Nb- ⁇ likely to precipitate during the dissolution treatment, and to obtain a fine grain and to improve the tensile and fatigue properties, it has drawbacks. It turns out that one obtains heterogeneous microstructures within the same room, because of important local variations in the size of the grains and the proportion of phase ⁇ formed during the thermomechanical treatments.
  • EP-A-1 398 393 discloses Ni-based superalloy treatments in the form of single crystals or orientated solidified alloys.
  • the alloy is a single crystal
  • a possible ⁇ phase precipitation could only be heterogeneous and would not prevent the growth of the grains. These would end up at the end of treatment with a size too high.
  • the compositions of the alloy preferably described in this document would not allow precipitation of the ⁇ phase, given their Ti, Ta, Nb and Al contents, since this phase would not be stable because of the high content of Al.
  • US-A-4,459,160 also discloses monocrystalline Ni-based superalloys, in which therefore no ⁇ -phase precipitation at the grain boundaries can be observed.
  • the object of the invention is to improve the creep resistance and the tensile strength of nickel-based superalloys having a niobium and / or tantalum content greater than 2.5% without deteriorating the fatigue properties and while avoiding disadvantages of the aforementioned prior art.
  • the subject of the invention is a process for manufacturing a Ni-based superalloy component blank containing at least 50% Ni in weight percentages, according to which an alloy of such a superalloy is produced, and thermal treatments of said alloy are carried out, characterized in that:
  • said superalloy contains in weight percentages at least 2.5% in total of Nb and Ta; a heat treatment of said alloy is carried out, comprising a plurality of stages distributed as follows: a first bearing during which said alloy is maintained between 850 and
  • an aging treatment comprising a third bearing and possibly one or more additional bearings, carried out at a temperature lower than that of the first bearing and making it possible to precipitate the hardening phases ⁇ 'and / or ⁇ ".
  • the Al content of the alloy is less than or equal to 3%.
  • the ratio (Nb + Ta + Ti) / Al of the alloy is greater than or equal to 3.
  • the grain size obtained at the end of the aging treatment of the alloy is between 7 and 13 ASTM, preferably between 8 and 12 ASTM, better still between 9 and 11 ASTM.
  • the distribution of the ⁇ phase is homogeneous at the grain boundaries at the end of the aging treatment.
  • phase quantity ⁇ of between 2 and 4%, better still between 2.5 and 3.5%, is preferably obtained.
  • the first and second bearings are preferably made without intermediate cooling.
  • the passage from the first to the second step can then be carried out at a speed less than or equal to 4 ° C / min, preferably between 1 and 3 ° C / min.
  • the first step can be carried out between 900 and 1000 0 C for at least
  • the alloy may contain by weight: between 50 and 55% of nickel, between 17 and 21% of chromium, less than 0.08% of carbon, less than 0.35% of manganese, less than 1% of cobalt less than 0.35% of silicon, between 2.8 and 3.3% of molybdenum, at least one of the elements niobium or tantalum so that the sum of niobium and tantalum is between 4.75 and 5 , 5% with Ta less than 0.2%, between 0.65 and 1, 15% titanium, between 0.20 and 0.80% aluminum, less than 0.006% boron, less than 0.015% phosphorus , the residual percentage being iron and impurities resulting from the elaboration.
  • the first step can then be performed between 920 and 990 ° C. for at least 30 minutes and the second step at a temperature of between 960 and 1010 ° C. for 5 to 45 minutes.
  • the total content of Nb and Ta of the alloy can then be between 5.2 and 5.5%, the first stage carried out between 960 and 990 ° C. for 45 minutes to 2 hours and the second step carried out between 990 and 1010 minutes. C for 5 to 45 minutes.
  • the first stage can be carried out between 920 and 960 ° C. for 45 minutes at 2 hours and the second stage carried out between 960 and 960 ° C. 990 ° C for 5 to 45 min.
  • the alloy may contain by weight: between 55 and 61% of nickel, between 19 and 22.5% of chromium, between 7 and 9.5% of molybdenum, at least one of the elements niobium or tantalum so that the sum of niobium and tantalum is between 2.75 and 4% with Ta less than 0.2%, between 1 and 1.7% titanium, less than 0.55% aluminum, less than 0.5 % of cobalt, less than 0,03% of carbon, less than 0,35% of manganese, less than 0,2% of silicon, less than 0,006% of boron, less than 0,015% of phosphorus, less than 0.01% sulfur, the residual percentage being iron and impurities resulting from the preparation.
  • the alloy may contain, by weight: between 12 and 20% of chromium, between 2 and 4% of molybdenum, at least one of the elements niobium or tantalum so that the sum of niobium or tantalum is between 5 and 7 % with Ta less than 0.2%, between 1 and 2% of tungsten, between 5 and 10% of cobalt, between 0.4 and 1.4% of titanium, between 0.6 and 2.6% of aluminum , between 6 and 14% of iron, less than 0.1% of carbon, less than 0.015% of boron, less than 0.03% of phosphorus, the residual percentage being nickel and impurities resulting from the preparation.
  • the aforementioned alloys contain, in percentage by weight, a phosphorus content greater than 0.007%.
  • the first bearing and the second bearing can be made at sub-solvus temperatures of the phase ⁇ of the alloy, the first bearing being carried out at a temperature between the solvus temperature ⁇ minus 50 0 C and the temperature of solvus ⁇ minus 20 0 C, and the second stage being carried out at a temperature between the solvus temperature ⁇ minus 20 ° C and the solvus temperature ⁇ .
  • the temperature of the hot-formed workpiece blank can be kept constant during at least one of said bearings.
  • Said third stage can be achieved between 700 and 750 0 C for 4 to 16h and a fourth stage is then carried out between 600 and 650 ° C between 4 and 16h, cooling at 50 ° C / h to +/- 10 ° C / h being formed between said third and fourth bearings.
  • a fourth stage is then carried out between 600 and 650 ° C between 4 and 16h, cooling at 50 ° C / h to +/- 10 ° C / h being formed between said third and fourth bearings.
  • Said piece blank may have been produced in the form of an ingot, then shaped hot.
  • Said blank may have been produced by a powder metallurgy process.
  • the invention also relates to a nickel-based superalloy part, characterized in that it was obtained from a part blank manufactured by the above method.
  • the invention consists in carrying out on a Ni-base alloy containing Nb and / or Ta a heat treatment for which the structural hardening is obtained by precipitation of the gamma '(Ni 3 Ti- ⁇ ') hardening phases. and / or gamma "(Ni 3 Nb- ⁇ " and / or Ni 3 Ta- ⁇ "), these phases respectively comprising titanium and Niobium and / or Tantalum.
  • the heat treatment comprises at least three stages which are chronologically :
  • a first treatment stage carried out at 850-1000 ° C. which is intended to precipitate the delta phase Ni 3 Nb- ⁇ and / or Ni 3 Ta- ⁇ at the grain boundaries, with a substantially homogeneous distribution of this phase in the joints grains, and to homogenize the microstructure of the material; it also makes it possible, in the case of partially recrystallized microstructures, to complete the recrystallization and to precipitate the ⁇ phase at the joints of the new recrystallized grains;
  • Ni 3 Nb- ⁇ and / or Ni 3 Ta- ⁇ while keeping the substantially homogeneous distribution obtained at the end of the first stage, and avoiding grain enlargement; the second stage ends with oil quenching or air cooling;
  • the third bearing and any subsequent bearings constitute (s) an aging heat treatment, performed at a temperature lower than that of the first bearing and making it possible to precipitate the hardening phases gamma '(Ni 3 (Al-Ti) Y) and / or gamma "(Ni 3 Nb- ⁇ " or Ni 3 Ta- ⁇ ");
  • One or more intermediate coolings are possible between each level, but not required.
  • the method according to the invention makes it possible to produce parts which, compared with those of the prior art having the same composition, have a better compromise between a high tensile yield strength, a high fatigue strength and a service life. in high creep.
  • FIG. 1 to 3 schematically three examples of the first two heat treatment levels according to the invention, Figure 2 also showing an intermediate bearing between the first and second bearing; the ordinate temperatures are referenced with respect to the solvus temperature of the ⁇ phase.
  • FIGS. 4 to 9 show micrographs of alloys which have undergone reference heat treatments ( Figures 4 to 7) and according to the invention ( Figure 8, 9).
  • the process for manufacturing a Ni superalloying part according to the invention may begin with the elaboration and casting of an ingot of said superalloy by conventional methods such as a double melting process (VIM Vacuum Induction Melting, fusion under induction vacuum - VAR Vacuum Arc Remelting, vacuum arc remelting) or triple fusion (VIM - ESR Electroslag remelting, electroslag remelting - VAR).
  • the process according to the invention can also be applied to a blank of a piece derived from powder metallurgy.
  • the initial microstructure of a product (it being understood that by the term “product” is meant a half-product or a part blank) before the typical treatment of the invention may vary depending on the thermomechanical deformation treatments carried out upstream, for example, forging, stamping or hot rolling:
  • the delta phase Ni 3 Nb- ⁇ and / or Ni 3 Ta- ⁇ may be present at the grain boundaries but in a non-uniform manner distributed between the grains following a deformation performed at a temperature below the solvus of the ⁇ phase;
  • the delta phase Ni 3 Nb- ⁇ and / or Ni 3 Ta- ⁇ can be absent or almost absent ( ⁇ 1%) from the microstructure following a deformation carried out for example at a temperature above the solvus of the ⁇ phase.
  • the first stage of the treatment according to the invention makes it possible to homogenize the distribution of the phase ⁇ within the microstructure and to reduce the variations of the ⁇ phase fraction present after the thermomechanical treatments because of differences in temperature more or less important after deformation.
  • the first stage of the treatment according to the invention makes it possible to precipitate
  • phase ⁇ grain boundaries that were free after the thermomechanical treatment.
  • Those skilled in the art may also, by routine tests, adjust if necessary the execution parameters of the first stage to optimize this homogenization of the distribution of the phase ⁇ .
  • the first stage also makes it possible to complete the recrystallization in the zones where the recrystallization would not have been complete during the thermomechanical treatment, and thus to homogenize the overall structure of the alloy. .
  • the second stage of the treatment according to the invention carried out at a temperature close to the solvus of the ⁇ phase, the delta phase Ni 3 Nb- ⁇ and / or Ni 3 Ta- ⁇ is partially dissolved.
  • the dissolution of the ⁇ phase is substantially uniform, since the microstructure obtained after the first step is preferably homogeneous.
  • the so-called residual phase ⁇ that is to say the undissolved ⁇ phase, retains the same distribution as that obtained after the first plateau.
  • the residual ⁇ phase remains substantially uniformly distributed around the grains, serves to slow the growth of all the grains and makes it possible to limit or even prevent the appearance of coarse grains during the second stage, which is carried out at a temperature higher than that of the first stage.
  • the homogeneous distribution of the ⁇ phase at the grain boundaries promotes the homogeneity of the grain size in the microstructure of the alloy at the end of treatment.
  • the second step thus makes it possible to reduce the quantity of phase ⁇ obtained after the first step up to a residual quantity optimally lower than 4%, or even below 3.5%, while avoiding grain enlargement.
  • the greater dissolution of the ⁇ phase on a homogeneous fine-grained microstructure makes it possible to release more niobium for the precipitation of the gamma and / or gamma hardening phases during a third stage, or even other subsequent stages, constituting a aging treatment of the alloy.
  • the grains which are not surrounded by phase ⁇ or which have little phase ⁇ at the grain boundaries, or a phase ⁇ not uniformly distributed will increase uncontrolled up to a grain size of approximately 5-6 ASTM.
  • the presence, even very localized, of 5-6 ASTM grains reduces the fatigue life by a factor of 10 compared to a homogeneous ASTM grain microstructure.
  • the combination of the first and second bearings according to the invention thus makes it possible (see FIGS. 8 and 9) to partially and homogeneously dissolve the ⁇ phase, avoiding the presence of these large grains 5-6 ASTM, which is unacceptable to guarantee high fatigue properties.
  • phase ⁇ (state 1)
  • the absence of the first stage therefore does not make it possible to obtain the desired microstructure, that is to say a residual phase current.
  • ⁇ homogeneous and preferentially less than 4% and a homogeneous and acceptable grain size.
  • the preferred grain size on the products resulting from the process according to the invention results from the desire to achieve a good compromise between contradictory properties as regards their requirements on the grain size. Indeed, the fatigue strength and the tensile strength are favored by fine grains, while the creep resistance and the crack resistance are favored by coarse grains. In this perspective, the preferred grain sizes are 7 to 13 ASTM, preferably 8 to 12 ASTM, better 9 to 1 1 ASTM.
  • phase-free microstructures ⁇ are, in general, more susceptible to intergranular embrittlement which considerably reduces the ductility at high temperature and greatly increases the sensitivity of the alloy to the notch effect (eg premature breaks in notched creep notch). Consequently, when the ⁇ phase is absent after the thermomechanical treatment, the first step is also necessary to create a minimum phase ⁇ distributed homogeneously at the grain boundaries and to homogenize the overall structure of the material.
  • the duration of maintenance of the alloy at the first stage is greater than or equal to 20 minutes.
  • the temperature of the first stage is between 850 and 1000 0 C to precipitate the ⁇ phase.
  • the temperature and the holding time are adjusted as a function of the heterogeneity of the microstructure after deformation, and in order to maintain after the second stage a quantity of phase ⁇ greater than the minimum required for the hot ductility.
  • the second step, carried out at a temperature above the first step, is therefore necessary to allow the amount of the ⁇ phase to be lowered by dissolution to the desired level, preferably at a content of between 2 and 4%, and optimally between 2 and 4%.
  • the temperature and the duration of the second stage are adjusted as a function of the fraction of the phase ⁇ obtained at the end of the first stage to obtain the desired phase residual ⁇ fraction, while avoiding a grain magnification.
  • the duration of the second stage is also a function of the temperature determined for this stage. In general, the duration of the second stage is shorter as the temperature of the latter is high.
  • the first two stages of treatment are successive ( Figures 1 and 2).
  • successive stages of treatment it is meant that the transition from the first stage to the second stage of treatment is done by gradually increasing the temperature to go from the first stage to the second without go through an intermediate temperature that would be lower than that of the first landing.
  • the succession of the first two stages without falling to a temperature below the first step, for example up to room temperature, makes it possible to avoid excessive temperature gradients within the treated sample, and to avoid a heterogeneous dissolution of the ⁇ phase which could cause in some zones a grain enlargement. It is thus preferable to adopt a rise rate between the bearings that is sufficiently low ( ⁇ 4 ° C./min) so that the temperature remains homogeneous within the sample treated during the second stage. It was verified during the second stage that the temperature was homogeneous after 5 minutes in a cylindrical sample of 1000 cm 3 after a rise rate of 2 ° C / min from the first stage.
  • any passage between the two stages at a temperature below the first stage may increase the time required for the homogenization of the temperature within the sample during the second stage, and may promote a heterogeneous dissolution of the phase ⁇ .
  • a passage at a temperature below the first step is not excluded by the invention (FIG 3) if, in particular as a function of the dimensions of the treated part, the parameters of the second step are adjusted, possibly adding a intermediate bearing, so as to avoid the possible disadvantages just mentioned.
  • the first treatment stage is carried out at a temperature of between approximately 900 and 1000 ° C. for a duration of at least 30 minutes and the second treatment stage is carried out at a temperature above the first plateau between 940 and 1020 ° C. C for a period of between about 5 and 90 minutes.
  • the temperature difference between the two bearings must then be at least 20 ° C.
  • the ranges of temperatures and durations thus defined make it possible to obtain a homogeneous microstructure with a suitable grain size, that is to say between 7 and 13 ASTM, preferably between 8 and 12 ASTM, better still between 9 and 11 ASTM, and a residual phase fraction ⁇ of between 2% and 4%.
  • the invention is based firstly on a synergistic effect between the two first stages, and optimized balancing between these two first stages makes it possible to best meet the desired objectives of the invention.
  • the solvus temperature of the ⁇ phase depends directly on the niobium + tantalum content of the alloy.
  • the amount of niobium and / or tantalum present in the composition of the alloy therefore has a direct influence on the temperature and duration of each stage.
  • the optimal durations of the treatments also depend on the massiveness of the part to be treated, and can be determined by means of modelizations or experiments customary for the person skilled in the art.
  • the first stage is preferably carried out at a temperature of between about 960.degree. ° C and 990 0 C for a time between about 45 minutes and 2 hours and the second step is preferably carried out at a temperature between about 990 ° C and 1010 ° C for a period between about 5 and 45 minutes.
  • the first stage is preferably carried out at a temperature between about 920 0 C and 960 ° C for a time between about 45 minutes and 2 hours and the second step is preferably carried out at a temperature between about 960 ° C and 990 0 C for a period between about 5 and 45 minutes.
  • the duration of treatment also depends on the massiveness of the workpiece.
  • the temperatures at the treatment stages are generally kept substantially constant during the duration of the plateau.
  • the rise rate from the first to the second step is preferably less than 4 ° C / min, to avoid excessive temperature gradients, especially in the case where large parts are processed.
  • the rate of rise in temperature from the first to the second step is preferably between 1 ° C./min and 3 ° C./min.
  • the invention applies to superalloys based on nickel, thus containing at least 50% of Ni, in which the sum Nb + Ta exceeds by weight 2.5%.
  • the alloy is a nickel-based superalloy type 718 also called NC19FeNb (Standard AFNOR), containing by weight, between 50 and 55% of nickel, between 17 and 21% of chromium, less than 0, 08% of carbon, less than 0.35% of manganese, less than 0.35% of silicon, less than 1% of cobalt between 2.8 and 3.3% of molybdenum, at least one of the elements niobium or tantalum so that the sum of niobium and tantalum is between 4.75 and 5.5% with Ta less than 0.2%, between 0.65 and 1.15% titanium, between 0.20 and 0 , 80% aluminum, less than 0.006% boron, less than 0.015% phosphorus, the residual percentage being iron and impurities resulting from the preparation.
  • a phosphorus addition makes it possible to reinforce the resistance of the grain boundaries, particularly with regard to stresses such as creep and notched creep.
  • the application of the invention to such an alloy with a phosphorus content of greater than 0.007% and less than 0.015% is of particular interest since the gain obtained in creep is then significantly greater. It is thus easy to improve creep lifetimes by a factor of 4 while maintaining the same grain size. This presence of phosphorus can also, for the same reasons, be recommended on the other alloy examples below.
  • the alloy is a nickel-based superalloy type 725, containing by weight, between 55 and 61% of nickel, between 19 and 22.5% of chromium, between 7 and 9.5% of molybdenum, at least one of the elements niobium or tantalum so that the sum of niobium and tantalum is between 2.75 and 4% with Ta less than
  • the alloy is a nickel-based superalloy type 718PLUS containing, by weight, between 12 and 20% of chromium, between 2 and 4% of molybdenum, at least one of the elements niobium or tantalum such that the sum of niobium or tantalum is between 5 and 7% with Ta less than 0.2%, between 1 and 2% of tungsten, between 5 and 10% of cobalt, between 0.4 and 1, 4 % of titanium, between 0.6 and 2.6% of aluminum, between 6 and 14% of iron, less than 0.1% of carbon, less than 0.015% of boron, less than 0.03% of phosphorus on residual percentage being nickel and impurities resulting from the elaboration.
  • the alloy is a nickel-based superalloy characterized by a niobium + tantalum content of greater than 2.5% and by the presence of an intergranular phase of Ni 3 Nb-Ta type ( ⁇ phase) between 800 ° C. and
  • Ni 3 (Al-Ti) - ( ⁇ ') and / or Ni 3 Nb-Ta ( ⁇ ") type between 600 and 800 ° C.
  • Ni 3 (Al-Ti) - ( ⁇ ') and / or Ni 3 Nb-Ta ( ⁇ ") type between 600 and 800 ° C.
  • Ni 3 (Al-Ti) - ( ⁇ ') and / or Ni 3 Nb-Ta ( ⁇ ") type between 600 and 800 ° C.
  • Ni 3 Nb-Ta Ni 3 Nb-Ta
  • Ni 3 Nb-Ta delta type The greater dissolution of the intergranular phase of the Ni 3 Nb-Ta delta type then releases niobium ( ⁇ '-gene element) which is inserted in solid solution in the hardening phase ⁇ '- Ni 3 (Al, Ti) and hardens the latter.
  • the treatment according to the invention may comprise a fourth stage which makes it possible to complete the precipitation of the gamma "(Ni 3 Nb-Ta- gamma") and / or gamma "(Ni 3 (Al-Ti) Y) curing phases at a temperature lower than the third landing.
  • a fourth stage which makes it possible to complete the precipitation of the gamma "(Ni 3 Nb-Ta- gamma") and / or gamma "(Ni 3 (Al-Ti) Y) curing phases at a temperature lower than the third landing.
  • a third level between 700 and 750 0 C from 4h to
  • the treatment of the invention may also comprise at least one intermediate stage of short duration (maximum 1 h, see Figure 2) between the first bearing and the second bearing to facilitate the homogenization of the temperature in large parts during the rise in temperature between the two first stages.
  • the content of (Ta + Nb) of the alloy is at least 2.5%, it is recommended that the Al content not exceed 3%, so as not to cause the precipitation of the ⁇ 'phase at the grain boundaries. Beyond 3% AI, the ⁇ 'phase tends to be stabilized at the expense of the ⁇ phase and the Nb is inserted into the ⁇ ' phase.
  • the ratio (Nb + Ta + Ti) / Al is greater than or equal to 3.
  • the first examples of implementation of the method according to the invention are applied to alloy products 718 obtained after thermomechanical treatment on an alloy obtained by conventional VIM + VAR + forging, but could also have been obtained by powder metallurgy, and typically intended for producing aerospace turbine disks.
  • thermomechanical treatments see Table 2
  • TTM thermomechanical treatments
  • thermomechanical treatment range No. 1 is a rolling carried out according to different passes at a temperature above the solvus of the ⁇ phase of the alloy.
  • the products formed according to the thermomechanical treatment range No. 1 are bars whose metallurgical structure is free of Delta phase (metallurgical state 2).
  • Table 2 the samples F, K, L, N were made from bars obtained according to this first thermomechanical treatment range.
  • thermomechanical treatment range N ° 2 is a range of conventional forging in two hot (by “hot” is meant a maintenance in the oven followed by a deformation, “two hot” means two stages of deformation, each being preceded by maintenance in the oven) at a temperature below the solvus of the ⁇ phase of the alloy ("sub-solvus” temperature). This range makes it possible to precipitate the ⁇ phase in the alloy.
  • the products formed according to the thermomechanical treatment range No. 2 are pancakes (by “pancake” is meant a product having generally a disc or roller form resulting from deformation by forging), the metallurgical structure of which contains ⁇ phase. distributed heterogeneously at the grain boundaries (metallurgical state 1, see FIGS. 4 and 5). In Table 2, samples C, E and H were made from pancakes obtained according to this second thermomechanical treatment range.
  • thermomechanical treatment range No. 3 is a conventional hot-dip matrix at a temperature below the solvus of the ⁇ phase of the alloy.
  • the products formed according to the thermomechanical treatment range No. 3 are disk blanks whose metallurgical structure contains ⁇ phase distributed very heterogeneously grain boundaries (metallurgical state 1, see Figures 4 and 5).
  • Table 2 the samples A, B, D, G, I, J, M, O and P were made from blanks of turbine disks obtained according to this third thermomechanical treatment range.
  • TTH heat treatment
  • the type of "a” treatment series consist of a so-called isothermal dissolution stage and two aging stages.
  • the dissolution stage consisted, for samples A, B, C, D, F and P, in keeping the alloy at a constant temperature between 955 and 1010 ° C. for 40 to 90 minutes.
  • the two levels of aging consisted of a plateau at 720 ° C. for 8 hours followed by controlled cooling at 50 ° C./h up to a plateau at 620 ° C. for 8 hours.
  • the range of heat treatments of type "b" known under the name of "Direct Aged” range does not involve dissolution and consists only of two stages of aging according to treatments of type "a". Only sample E has undergone the "b" type range
  • the heat treatment series of types "c" are in accordance with the invention and comprise two so-called dissolution stages, respectively indicated 1 st step and 2 nd step, and one or two aging stages, respectively indicated 3 th level and 4 th step.
  • 1 solutionizing bearing consisted of holding the alloy at a constant temperature between 940 0 C and 980 0 C. for about 50 to 60 minutes.
  • the 2nd solution-bearing consisted of a holding the alloy at a constant temperature between 980 ° C and 1005 0 C for approximately 15 to 40 minutes.
  • the passage of 1 to 2 nd level was carried out by controlled heating at a rate of about 2 ° C / min.
  • the 3 rd and 4 th aging stages were in accordance with the corresponding aging stages of the "a" type reference ranges except for samples H and J.
  • sample H the temperature of the 3 rd stage of aging treatment was raised to 750 ° C instead of 720 0 C in the case of other samples.
  • This difference has made it possible to show that the field of the invention is not limited to restricted conditions of temperatures and durations of the aging stages, but that, on the contrary, the invention is also applicable for temperatures and durations of aging stages such as those used in the field of nickel-based superalloys.
  • Sample J for its part, underwent only one aging processing step at 720 ° C. for 10 hours.
  • the aging treatment undergone by the sample J shows that the invention is also applicable when the alloy only undergoes a single stage of aging treatment.
  • the type "d" heat treatment ranges include two dissolution stages and two aging stages. Samples I and L were processed according to these ranges. However, these treatments are not in accordance with the invention because of a second bearing carried out at a temperature that is too high or for a length that is too long. In fact, the conditions of the 2 nd stage lead to an excessive dissolution of the ⁇ phase, and the growth of the grains is no longer controlled, which causes uncontrolled and significant magnification of the grains during the second plateau for samples I and L.
  • the "e” type heat treatment range includes a single solution solution at 1005 ° C for 15 minutes and two aging stages. Only the sample O was obtained according to this range of heat treatment which does not conform to the invention as explained below.
  • Samples A to L and O were alloys of type 718 at 5.3% Nb and 40 ppm P.
  • Sample N was a 718 alloy at 5.0% Nb and 40 ppm P
  • Samples M and P were alloys of type 718 at 5.3% Nb and 80 ppm P.
  • Table 2 summarizes the processing conditions of the different samples, and the ASTM grain sizes and surface ⁇ phase percentages visible on a micrograph.
  • Table 3 summarizes the main mechanical properties of some of these same samples, namely:
  • the number of cycles before failure during a fatigue test at 450 ° C comprising, in a sinusoidal cycle with a maximum stress of 1050 MPa, a frequency of 10 Hz and a load ratio R of 0.05;
  • the grain size is defined according to the ASTM standard, and it is also specified, in cases where the grain size is relatively inhomogeneous, the maximum grain size (ALA).
  • the alloy products 718 F, K, L, N have therefore been transformed according to the thermomechanical range No. 1 which does not allow to precipitate phase. ⁇ .
  • the product F is a reference sample which after the thermomechanical range No. 1 has been treated according to a standard heat treatment range "a" of the alloy 718 (treatment comprising a single step of dissolution in solution subsolvus phase ⁇ ) .
  • the product L was treated with two-stage solution dissolution but with a second bearing made at a temperature and time too high, outside the field of the invention for an alloy 718.
  • Products K and N do not have the same niobium content, but both have undergone a heat treatment range "c" according to the invention.
  • the alloy products 718 identified C, E and H have been transformed according to the thermomechanical range No. 2 which makes it possible to precipitate the ⁇ phase in a heterogeneous manner.
  • Product C is a reference sample which after thermomechanical range No. 2 has been treated according to a standard "a" type heat treatment range of alloy 718 (treatment comprising a single solution dissolution stage).
  • the product E is also a reference sample which after the thermomechanical range No. 2 has been treated according to the heat treatment range of type "b” and has therefore been directly aged after forging ("direct aged”), and has not therefore not undergoing dissolution treatment before aging.
  • the product H has undergone a heat treatment according to the invention (type "c") with a two-stage solution in the field of the invention.
  • the alloy products 718 identified A, B, D, G, I, J, M, O and P have been transformed according to the thermomechanical range No. 3 which makes it possible to precipitate the ⁇ phase in a very heterogeneous manner.
  • the products A, B and P were treated according to a standard treatment range of the alloy 718 (type "a" treatment comprising a single solution dissolution stage subsolvus).
  • the product D was treated with a treatment comprising a single dissolution stage but at a higher temperature than the products A, B and P, that is to say at a temperature close to the solvus of the ⁇ phase.
  • the product I was treated with two-stage solution dissolution but with a duration, for the second stage, too high with respect to the temperature.
  • the heat treatment undergone by I is therefore outside the scope of the invention.
  • thermomechanical treatment No. 3 After the thermomechanical treatment No. 3, the product G was treated with two-stage solution in the field of the invention (heat treatment "c").
  • Product J was also treated with two-stage solution in the field of the invention, but was not treated with a fourth step.
  • the product M has been treated with two-stage solution in the field of the invention, but has a phosphorus content equal to 0.008% which is twice as high as that of the products A-L and N-O.
  • Product O has undergone a heat treatment "e” with a dissolution at a single stage; this treatment is outside the scope of the invention.
  • the product P is a reference sample with a phosphorus content of 0.008%. It has been treated according to a standard treatment range of alloy 718 (type "a" treatment comprising a single solubilization step).
  • Products A, B, C that have been treated with a standard subsolvus heat treatment have a fine grain microstructure (> 9 ASTM) but have a higher ⁇ (> 4.5%) phase fraction the phase fraction ⁇ sought preferably in the context of the invention.
  • the mechanical properties obtained by these products constitute the reference to appreciate the properties in traction, fatigue and creep obtained on the thermomechanical ranges (TTM) 2 and 3.
  • Product D has been processed at a higher temperature than products A, B, and C, it has ASTM grains and a ⁇ phase which is heterogeneously distributed ( ⁇ 2.5%) and is less than the fraction. phase ⁇ sought preferably in the context of the invention. It can be seen that this treatment did not make it possible to retain a fine-grained microstructure (at least 7 ASTM, preferably at least 8, better 9 ASTM) and the satisfactory fatigue properties observed for the products A, B, and C. The considerable reduction in fatigue life is attributable to the presence of large ASTM grains which constitute the fatigue initiation sites.
  • the product E which was directly aged after the thermomechanical treatment No. 2 has a very heterogeneous grain size (10 to 14 ASTM) and significant variations in the phase rate ⁇ , this rate being found in most areas of the room (particularly those biased in creep) greater than the desired phase fraction ⁇ .
  • the tensile and fatigue properties of the product E are superior to those of the products A, B, C, notes that the creep lifetimes obtained with product E are lower than the creep lifetimes of products A, B, C.
  • the products G, H, M have been treated in the field of the invention and comprise a fine-grained microstructure (> 9 ASTM) and a phase fraction ⁇ (2.9% and 3.5%) included in the invention.
  • preferred phase fraction ⁇ interval namely 4% maximum and 2.5% minimum. It is found that the tensile properties are significantly higher than those of the products A, B, C and of the same level as those of the product E. It is also noted that the creep properties of the products G, H, M are significantly higher than those of products A, B, C, E while the grain size is similar in these products.
  • the fine-grained microstructure of the products G, H, M makes it possible to preserve the fatigue properties obtained with the products A, B, C, E and the weaker phase fraction ⁇ of the products G, H, M makes it possible to improve the creep.
  • the combination of a phosphorus addition and the treatment according to the invention therefore has a synergistic effect which is positive on the creep properties of the alloy obtained.
  • the object of the invention is to preserve a residual phase fraction ⁇ (preferably greater than 2.5%) which makes it possible to maintain satisfactory ductility at high temperature.
  • a too low ⁇ phase content has an effect on the damage and ductility in tension at high temperature (650 ° C. with a strain rate of 10 "5 s " 1 ).
  • the product D with a phase content ⁇ close to 2% has a ductility (elongation at break of 7%) much lower than that of the product G (elongation at break of 27%) which comprises a fraction phase ⁇ close to 3%.
  • This ductility decrease for product D results from intergranular damage caused by a fraction of phase ⁇ that is too weak and heterogeneously distributed.
  • Figures 4 to 9 are micrographs representative of the microstructures:
  • FIGS. 4 and 5 show the microstructure of samples A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O and P (metallurgical state 1) after they have undergone a range of thermomechanical deformation under -solvus (thermomechanical range 2 or 3). It is a microstructure which has delta phase Ni 3 Nb- ⁇ and / or Ni 3 Ta- ⁇ at the grain boundaries, but not uniformly distributed between the grains.
  • Figure 4 shows that the samples have a fine grain size of about 11 ASTM, with a heterogeneous distribution of the ⁇ phase (black spots at grain boundaries). After the thermomechanical deformation range, the ⁇ phase percentage is 2.8 to 6% and the grain size is 10 to 13 ASTM.
  • Figure 5 shows the microstructure of the samples with a higher magnification and shows grains whose joints are largely completely free of phase ⁇ (this appears in white on this micrograph).
  • sample B When a treatment is applied to a sample (sample B) comprising only a first dissolution stage at 970 ° C. for approximately 60 minutes, a phase percentage ⁇ of 4.7 to 5.5% is obtained. a grain size of 11 to 12 ASTM. The homogeneity of the sample is thus improved, but a significant phase fraction ⁇ of which we know (see sample B Tables 1 & 2) is very disadvantageous to creep resistance.
  • a heat treatment comprising only one dissolution stage at 1005 ° C. for approximately 15 minutes, corresponding to the "second stage" of the sample.
  • the invention provides (see FIGS. 6 and 7) a phase percentage ⁇ of 1.1 to 3.5%, and a grain size of 5 to 9 ASTM.
  • the phase rate ⁇ is therefore reduced, which goes in the right direction for creep resistance, but a heterogeneous grain size distribution is observed. This is explained by a heterogeneous grain growth during this plateau resulting from a nonhomogeneous distribution of the ⁇ phase inherited from the initial microstructure.
  • the distribution of the ⁇ phase is heterogeneous in the initial microstructure.
  • some grains may have a significant amount of phase ⁇ at the grain boundaries in the initial microstructure, while other grains show little or no phase ⁇ at the grain boundaries (see Figure 5).
  • the grains which are not surrounded by phase ⁇ or which have little phase ⁇ at the grain boundaries will increase uncontrollably up to a grain size of approximately 5-6 ASTM, while other grains surrounded by ⁇ phase will be thwarted and give rise to grain sizes close to 9 ASTM.
  • This heterogeneity of grain size is evident in the micrographs of FIGS. 6 and 7. The presence, even very localized, of 5-6 ASTM grains considerably reduces fatigue life.
  • samples G, H and M are subjected to a heat treatment according to the invention, namely a first step at 980 ° C. for 60 minutes and, immediately after, a heating according to a ramp from 2 ° C / min to a second plateau at 1005 ° C. for 15 min, a phase percentage ⁇ of 2.9 to 3.5% is obtained, with a grain size of 10 to 12 ASTM.
  • phase ⁇ is now distributed evenly at the grain boundaries, which effectively prevents their growth.
  • phase ⁇ precipitates which leaves the Nb and Ta elements available in dissolved form
  • the reduced grain size the homogeneity of the distribution of the ⁇ phase at the grain boundaries and at a single level. adjusted well for the presence of this phase ⁇ , creep and tensile strength are improved.
  • the fine grain size associated with the controlled dissolution of the ⁇ phase that makes it possible to achieve the objectives of the invention which are:
  • the inventors have also carried out additional tests on 718Plus and 725 type alloy samples, and have thus been able to confirm that the invention applied to other nickel-based superalloys having a niobium and / or tantalum content greater than 2.5% significantly improved their creep strength and tensile strength.

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Abstract

Procédé de fabrication d'une ébauche de pièce en superalliage à base de Ni, selon lequel on élabore un alliage, et on réalise des traitements thermiques, caractérisé en ce que : ledit superalliage contient au moins 2,5% au total de Nb et de Ta; on effectue un traitement thermique, comportant une pluralité de paliers : un premier palier entre 850 et 10000C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase d aux joints de grains; un deuxième palier à une température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une dissolution partielle de la phase d obtenue lors du premier palier; un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et éventuellement un ou des paliers supplémentaires, à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes ?' et ?". Pièce ainsi obtenue.

Description

Procédé de fabrication d'une pièce en superalliage à base de nickel, et pièce ainsi obtenue.
L'invention concerne les superalliages à base de nickel, et plus particulièrement un procédé de traitement thermique applicable avec profit à certains d'entre eux pour améliorer, notamment, leurs tenues au fluage et en traction.
Par « superalliages à base de nickel », on désigne les alliages dans lesquels le Ni entre pour au moins 50% en poids dans leur composition (tous les pourcentages donnés dans ce texte seront des pourcentages pondéraux). Plus précisément l'invention concerne un procédé de traitement thermique applicable à des alliages renfermant plus de 2,5% au total de niobium et de tantale, et qui sont donc susceptibles de faire apparaître une double précipitation :
- une précipitation intergranulaire de phase δ (Ni3Nb-δ ou Ni3Ta-δ) entre 800 et 10500C ; - une précipitation intragranulaire des phases durcissantes de types γ'(Ni3
(AΙ-Ti)-γ') et/ou γ" (Ni3Nb- γ" ou Ni3Ta γ") lors d'un vieillissement exécuté entre environ 600 et 8000C.
C'est particulièrement le cas de l'alliage NC19FeNb, de désignation commerciale INCONEL 718® (718) et des alliages qui en dérivent ou lui sont comparables comme le 625, le 718Plus et le 725.
Dans l'industrie des turbines à gaz aéronautiques et terrestres, dans laquelle un alliage résistant à base de nickel a de nombreuses applications, l'expérience a montré que la résistance des alliages à la fatigue était parmi les facteurs les plus critiques pour le dimensionnement des disques et axes de turbines.
Le coût relativement bas de l'alliage 718, de par l'absence de cobalt dans sa composition et l'expérience acquise pour son élaboration et sa transformation, lui confère une place privilégiée parmi les alliages à hautes caractéristiques utilisés jusqu'à une température proche de 650°C. Cependant, l'augmentation du rendement et de la performance des turbomachines se traduit par une augmentation de la température en sortie de chambre de combustion, et réclame ainsi une amélioration de la résistance au fluage de l'alliage 718 pour accroître les possibilités d'utilisations prolongées jusqu'à 6500C. L'amélioration de la tenue en fluage de l'alliage 718, tout en conservant une microstructure à grains fins (> 7 ASTM) pour ne pas compromettre la tenue à la fatigue, présente donc un grand intérêt industriel. On rappelle que les normes ASTM régissant l'estimation de la taille des grains définissent les grains comme étant d'autant plus fins que le chiffre ASTM donné est élevé.
Deux procédés de traitement thermomécaniques différents sont connus et aujourd'hui mis en œuvre pour améliorer les propriétés en fatigue de l'alliage 718. Selon une première option telle que décrite dans FR-A-2 089 069, il a été choisi de réaliser un traitement thermomécanique permettant de précipiter aux joints de grain la phase Ni3Nb-δ, puis de procéder à un traitement de recristallisation de l'alliage à une température en dessous de la température de dissolution de la phase Ni3Nb-δ, la phase Ni3Nb-δ précipitée aux joints de grains étant utilisée lors de la recristallisation pour empêcher la croissance du grain. Ce procédé permet d'obtenir des structures recristallisées à grains très fins, de 10 ASTM ou plus. Leurs caractéristiques de fatigue sont améliorées mais leur tenue au fluage est insuffisante. Il est en effet connu que la présence de la phase Ni3Nb- δ, de structure orthorhombique, est néfaste car elle fixe le niobium et limite ainsi la formation de phase durcissante Ni3Nb-γ", métastable et de structure quadratique centrée. La phase durcissante Ni3Nb-γ" permet de freiner le mouvement des dislocations dans le réseau cristallographique, et donc d'améliorer la tenue au fluage.
De la même manière, il est également connu que la présence de la phase Ni3Ta-δ est néfaste, car elle fixe le tantale et limite ainsi la formation de phase durcissante Ni3Ta-γ" Une autre solution connue pour améliorer les propriétés du 718 consiste en l'exécution d'un vieillissement direct après traitement thermomécanique, c'est-à- dire sans l'habituel traitement de mise en solution entre 900 et 9800C effectué entre le traitement thermomécanique et le traitement de vieillissement. Bien que cette option permette de limiter la formation de la phase Ni3Nb-δ susceptible de précipiter lors du traitement de mise en solution, et d'obtenir un grain fin et d'améliorer les propriétés en traction et fatigue, elle présente des inconvénients. II s'avère en effet que l'on obtient des microstructures hétérogènes au sein de la même pièce, du fait de variations locales importantes de la taille des grains et de la proportion de phase δ formée lors des traitements thermomécaniques.
Au final, la tenue au fluage est dégradée par rapport aux pratiques antérieures sur un large domaine de températures et de contraintes.
Le document EP-A-1 398 393 décrit des traitements de superalliages à base de Ni sous forme de monocristaux ou d'alliages solidifiés de manière orientée. Dans le cas où l'alliage est un monocristal, il n'y a évidemment pas de précipitation de phase δ aux joints de grains puisqu'il n'y a pas de joints de grains. Dans le cas d'une solidification orientée, une éventuelle précipitation de phase δ ne pourrait se faire que de manière hétérogène et n'empêcherait pas la croissance des grains. Ceux-ci se retrouveraient en fin de traitement avec une taille trop élevée. Par ailleurs, les compositions de l'alliage décrites de façon privilégiées dans ce document ne permettraient pas de précipiter de la phase δ, compte tenu de leurs teneurs en Ti, Ta, Nb et Al, car cette phase ne serait pas stable à cause de la teneur élevée en Al.
Le document US-A-4 459 160 décrit lui aussi des superalliages à base Ni monocristallins, dans lesquels on ne pourra donc pas observer de précipitation de phase δ aux joints de grains. Le but de l'invention est d'améliorer la tenue au fluage et la résistance en traction des superalliages à base de nickel ayant une teneur en niobium et/ou en tantale supérieure à 2.5% sans détériorer les propriétés en fatigue et tout en évitant les inconvénients de l'art antérieur précités.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une ébauche de pièce en superalliage à base de Ni contenant au moins 50% de Ni en pourcentages pondéraux, selon lequel on élabore un alliage d'un tel superalliage, et on réalise des traitements thermiques dudit alliage, caractérisé en ce que :
- ledit superalliage contient en pourcentages pondéraux au moins 2,5% au total de Nb et de Ta ; - on effectue un traitement thermique dudit alliage, comportant une pluralité de paliers répartis de la façon suivante : * un premier palier pendant lequel on maintient ledit alliage entre 850 et
100O0C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase δ aux joints de grains ;
* un deuxième palier pendant lequel on maintient ledit alliage à une température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une dissolution partielle de la phase δ obtenue lors du premier palier ;
* un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et éventuellement un ou des paliers supplémentaires, réalisés à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes γ' et/ou γ".
De préférence, la teneur en Al de l'alliage est inférieure ou égale à 3%. De préférence, le rapport (Nb + Ta + Ti) / Al de l'alliage est supérieur ou égal à 3.
De préférence, la taille de grain obtenue en fin du traitement de vieillissement de l'alliage est comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM.
De préférence la distribution de la phase δ est homogène aux joints de grains à l'issue du traitement de vieillissement.
A l'issue du deuxième palier, on obtient de préférence une quantité de phase δ comprise entre 2 et 4%, mieux entre 2,5 et 3,5%.
Le premier et le deuxième palier sont de préférence réalisés sans refroidissement intermédiaire.
Le passage du premier au deuxième palier peut alors s'effectuer à une vitesse inférieure ou égale à 4°C/min, de préférence comprise entre 1 et 3°C/min. Le premier palier peut être réalisé entre 900 et 10000C pendant au moins
30 min et le deuxième palier entre 940 et 10200C pendant 5 à 90 min, la différence de température entre les deux paliers étant d'au moins 20°C. L'alliage peut renfermer en poids : entre 50 et 55% de nickel, entre 17 et 21 % de chrome, moins de 0,08% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 1 % de cobalt moins de 0,35% de silicium, entre 2,8 et 3,3% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à 0,2%, entre 0,65 et 1 , 15% de titane, entre 0,20 et 0,80% d'aluminium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
Le premier palier peut alors être réalisé entre 920 et 9900C pendant au moins 30 min et le deuxième palier à une température comprise entre 960 et 10100C pendant 5 à 45 min.
La teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage peut alors être comprise entre 5,2 et 5,5%, le premier palier réalisé entre 960 et 990°C pendant 45min à 2h et le deuxième palier réalisé entre 990 et 10100C pendant 5 à 45 min.
Si la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 4,8 et 5,2%, le premier palier peut être réalisé entre 920 et 960°C pendant 45 min à 2h et le deuxième palier réalisé entre 960 et 990°C pendant 5 à 45 min. L'alliage peut renfermer en poids : entre 55 et 61 % de nickel, entre 19 et 22,5% de chrome, entre 7 et 9,5% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à 0,2 %, entre 1 et 1 ,7% de titane, moins de 0,55% d'aluminium, moins de 0,5% de cobalt, moins de 0,03% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,2% de silicium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, moins de 0,01 % de soufre, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
L'alliage peut renfermer en poids : entre 12 et 20% de chrome, entre 2 et 4% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7 % avec Ta inférieur à 0,2%, entre 1 et 2% de tungstène, entre 5 et 10% de cobalt, entre 0,4 et 1 ,4% de titane, entre 0,6 et 2,6% d'aluminium, entre 6 et 14% de fer, moins de 0,1 % de carbone, moins de 0,015% de bore, moins de 0,03% de phosphore le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration.
De préférence, les alliages précités contiennent, en pourcentage pondéraux, une teneur en phosphore supérieure à 0,007 %.
En général, le premier palier et le deuxième palier peuvent être réalisés à des températures sub-solvus de la phase δ de l'alliage, le premier palier étant réalisé à une température entre la température de solvus δ moins 500C et la température de solvus δ moins 200C, et le deuxième palier étant réalisé à une température comprise entre la température de solvus δ moins 20°C et la température de solvus δ.
La température de l'ébauche de pièce mise en forme à chaud peut être maintenue constante lors d'au moins l'un desdits paliers.
Ledit troisième palier peut être réalisé entre 700 et 7500C pendant 4 à 16h et un quatrième palier est alors réalisé entre 600 et 650°C entre 4 et 16h, un refroidissement à 50°C/h à +/-10°C/h étant réalisé entre lesdits troisième et quatrième paliers. Entre les premier et deuxième paliers, on peut réaliser au moins un maintien de l'alliage mis en forme à chaud à une température intermédiaire entre les températures des premier et deuxième paliers pendant au maximum 1 h.
Ladite ébauche de pièce peut avoir été élaborée sous forme d'un lingot, ensuite mis en forme à chaud.
Ladite ébauche de pièce peut avoir été élaborée par un procédé de métallurgie des poudres.
L'invention a également pour objet une pièce en superalliage à base de nickel, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue à partir d'une ébauche de pièce fabriquée par le procédé précédent.
Il peut s'agir d'un élément de turbine à gaz aéronautique ou terrestre.
Comme on l'aura compris, l'invention consiste à effectuer sur un alliage base Ni contenant du Nb et/ou du Ta un traitement thermique pour lequel le durcissement structural est obtenu par précipitation des phases durcissantes gamma' (Ni3Ti-γ') et/ou gamma" (Ni3Nb-γ" et/ou Ni3Ta-γ"), ces phases comprenant respectivement du Titane et du Niobium et/ou du Tantale. Le traitement thermique comprend au moins trois paliers qui chronologiquement sont :
- un premier palier de traitement réalisé à 850-10000C qui est destiné à précipiter la phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ aux joints de grains, avec une distribution sensiblement homogène de cette phase dans les joints de grains, et à homogénéiser la microstructure du matériau ; il permet également, dans le cas de microstructures partiellement recristallisées, d'achever la recristallisation et de faire précipiter la phase δ aux joints des nouveaux grains recristallisés ;
- un deuxième palier de traitement réalisé à une température supérieure à celle du premier palier et est destiné à dissoudre partiellement la dite phase delta
Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ, tout en gardant la distribution sensiblement homogène obtenue à l'issue du premier palier, et en évitant un grossissement du grain ; le deuxième palier s'achève par une trempe à l'huile ou un refroidissement à l'air ;
- le troisième palier et d'éventuels paliers suivants constitue(nt) un traitement thermique de vieillissement, réalisé à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes gamma' (Ni3(AI-Ti)Y) et/ou gamma" (Ni3Nb-γ" ou Ni3Ta-γ ") ; Un ou des refroidissements intermédiaires sont possibles entre chaque palier, mais pas obligatoires.
Le procédé selon l'invention permet de réaliser des pièces qui, par rapport à celles de l'art antérieur ayant la même composition, présentent un meilleur compromis entre une limite élastique en traction élevée, une tenue à la fatigue élevée et une durée de vie en fluage élevée.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, donnée en référence aux figures annexées suivantes :
- les figures 1 à 3 qui schématisent trois exemples des deux premiers paliers de traitements thermiques selon l'invention, la figure 2 montrant également un palier intermédiaire entre le premier et deuxième palier ; les températures en ordonnées sont référencées par rapport à la température de solvus de la phase δ.
- les figures 4 à 9 qui présentent des micrographies d'alliages ayant subi des traitements thermiques de référence (fig. 4 à 7) et selon l'invention (fig. 8, 9). Le procédé de fabrication d'une pièce en superalliage de Ni selon l'invention peut commencer par l'élaboration et la coulée d'un lingot dudit superalliage par des procédés classiques tel qu'un procédé double fusion (VIM Vacuum Induction Melting, fusion sous vide par induction - VAR Vacuum Arc Remelting, refusion à l'arc sous vide) ou triple fusion (VIM - ESR Electroslag remelting, refusion sous laitier électroconducteur - VAR). Mais le procédé selon l'invention peut aussi être appliqué à une ébauche de pièce issue de la métallurgie des poudres. Dans la suite du texte on décrira des exemples d'application où on partira d'un produit obtenu par la voie conventionnelle dite « voie lingot », mais leur transposition au cas de la métallurgie des poudres sera évidente pour l'homme du métier. Les traitements postérieurs à la mise en forme à chaud caractéristiques de l'invention sont les mêmes dans les deux cas.
La microstructure initiale d'un produit (étant entendu que par le terme « produit » on désigne un demi-produit ou une ébauche de pièce) avant le traitement typique de l'invention peut varier en fonction des traitements thermomécaniques de déformation effectués en amont, par exemple un forgeage, un matriçage ou un laminage à chaud :
- état métallurgique 1 (ou « état 1 »): la phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ peut être présente aux joints de grains mais de manière non uniformément répartie entre les grains suite à une déformation effectuée à une température inférieure au solvus de la phase δ ;
- état métallurgique 2 (ou « état 2 »): la phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ peut être absente ou quasi-absente (< 1 %) de la microstructure suite à une déformation effectuée par exemple à une température supérieure au solvus de la phase δ.
Dans le premier cas, c'est-à-dire à partir d'un état métallurgique 1 , le premier palier du traitement selon l'invention permet d'homogénéiser la répartition de la phase δ au sein de la microstructure et de réduire les variations locales de la fraction de phase δ présente après les traitements thermomécaniques en raison des différences de température plus ou moins importantes après déformation.
L'homme du métier peut aisément, par des essais de routine, ajuster si nécessaire l es pa ra m ètres d 'exécution d u prem ier pal ier pou r opti m iser cette homogénéisation de la répartition de la phase δ. Dans le second cas, c'est-à-dire à partir d'un état métallurgique 2, le premier palier du traitement selon l'invention permet de faire précipiter de manière
(sensiblement) homogène la phase δ aux joints de grains qui en étaient exempts après le traitement thermomécanique. L'homme du métier peut également, par des essais de routine, ajuster si nécessaire les paramètres d'exécution du premier palier pour optimiser cette homogénéisation de la répartition de la phase δ.
Que ce soit dans le premier ou le second cas, le premier palier permet également d'achever la recristallisation dans les zones où la recristallisation n'aurait pas été complète lors du traitement thermomécanique, et ainsi d'homogénéiser la structure globale de l'alliage. Lors du deuxième palier du traitement selon l'invention, réalisé à une température proche du solvus de la phase δ, la phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ est dissoute partiellement.
Selon le deuxième palier, la dissolution de la phase δ s'effectue de manière sensiblement uniforme, puisque la microstructure obtenue après le premier palier est de préférence homogène. La phase δ dite résiduelle, c'est-à-dire la phase δ non dissoute, conserve la même distribution que celle obtenue après le premier palier. De ce fait, de manière préférentielle, la phase δ résiduelle reste sensiblement uniformément distribuée autour des grains, permet de freiner la croissance de l'ensemble des grains et permet de limiter voire d'éviter l'apparition de gros grains lors du second palier, qui est effectué à une température supérieure à celle du premier palier. La répartition homogène de la phase δ aux joints de grains favorise l'homogénéité de la taille des grains dans la microstructure de l'alliage en fin de traitement.
Le deuxième palier permet donc de diminuer la quantité de phase δ obtenue après le premier palier jusqu'à une quantité résiduelle optimalement inférieure à 4%, voire en dessous de 3,5%, tout en évitant un grossissement du grain.
La dissolution plus importante de la phase δ sur une microstructure homogène à grains fins permet de libérer davantage de niobium pour la précipitation des phases durcissantes gamma' et/ou gamma" lors d'un troisième palier, voire d'autres paliers ultérieurs, constituant un traitement de vieillissement de l'alliage.
De manière surprenante les inventeurs ont constaté que l'absence du premier palier ne permettait pas d'obtenir ces effets, quelle que soit la microstructure initiale après traitement thermomécanique.
Il est évident, dans le cas d'une microstructure initiale exempte de phase δ (état 2), que l'absence du premier palier ne permettra pas d'homogénéiser la structure globale du matériau et de faire précipiter la phase δ aux joints de grains et de limiter la croissance ultérieure des grains lors du second palier.
En l'absence du premier palier, lorsque la microstructure initiale résulte d'une déformation subsolvus ayant conduit à la précipitation de phase δ (état 1 ), la répartition de la phase δ est hétérogène (voir figures 4 et 5). Par conséquent certains grains peuvent présenter une quantité importante de phase δ aux joints de grains, ou pas ou peu de phase δ aux joints de grains, ou encore une répartition de phase δ hétérogène aux joints de grains.
En réalisant un traitement thermique directement à la température du deuxième palier, sans passer par un maintien à la température du premier palier, les grains qui ne sont pas entourés de phase δ ou qui présentent peu de phase δ aux joints de grains, ou une phase δ non uniformément répartie, vont grossir de manière incontrôlée jusqu'à une taille de grain pouvant dépasser 5-6 ASTM environ. La présence, même très localisée, de grains 5-6 ASTM (voir figures 6 et 7), réduit les durées de vie en fatigue d'un facteur 10 par rapport à une microstructure homogène à grains 10 ASTM. La combinaison des premier et deuxième paliers selon l'invention permet ainsi (voir figures 8 et 9) de dissoudre partiellement et de manière homogène la phase δ, en évitant la présence de ces gros grains 5-6 ASTM, qui est rédhibitoire pour garantir de hautes propriétés en fatigue.
Dans le cas d'une microstructure initiale comportant de la phase δ (état 1 ), l'absence du premier palier ne permet donc pas d'obtenir la microstructure souhaitée, c'est-à-d ire une teneu r résid uelle de phase δ homogène et préférentiellement inférieure à 4% et une taille de grain homogène et acceptable.
La taille des grains préférée sur les produits issus du procédé selon l'invention résulte de la volonté de réaliser un bon compromis entre des propriétés contradictoires quant à leurs exigences sur la taille des grains. En effet, la résistance en fatigue et la résistance en traction sont favorisées par des grains fins, alors que la résistance en fluage et la résistance en fissuration sont favorisées par des grains grossiers. Dans cette perspective, les tailles de grains privilégiées sont de 7 à 13 ASTM, de préférence 8 à 12 ASTM, mieux 9 à 1 1 ASTM.
L'absence du deuxième palier après la réalisation du premier palier correspond à des traitements de type habituel réalisés sur des produits en superalliages auxquels s'applique l'invention, et dont on a vu plus haut en quoi ils n'étaient pas satisfaisants. Par ailleurs, dans le cas d'une microstructure initiale exempte de phase δ
(état 2), si on ne réalise aucun des deux premiers paliers exigés par l'invention, et que l'on applique donc directement un traitement thermique de vieillissement à l'alliage (traitement dit « Direct Aged »), après sa mise en forme à chaud à une température supersolvus en phase δ (état 2), on obtient dans la structure finale une absence totale de phase δ qui n'est pas souhaitée.
En effet, de manière surprenante, les inventeurs ont pu mettre en évidence que la présence de la phase δ entre de préférence 2 et 4%, et optimalement entre 2,5 et 3,5%, permet d'améliorer les propriétés du matériau sans le fragiliser. En revanche, les microstructures exemptes de phase δ sont, de manière générale, plus sujettes à une fragilisation intergranulaire qui réduit considérablement la ductilité à haute température et augmente fortement la sensibilité de l'alliage à l'effet d'entaille (par exemple à des ruptures prématurées dans l'entaille en fluage entaillé). Par conséquent, lorsque la phase δ est absente après le traitement thermomécanique, le premier palier est également nécessaire pour créer un minimum de phase δ répartie de manière homogène aux joints de grains et pour homogénéiser la structure globale du matériau.
La durée de maintien de l'alliage au premier palier est supérieure ou égale à 20 minutes. La température du premier palier est comprise entre 850 et 10000C pour précipiter la phase δ. La température et la durée de maintien sont ajustées en fonction de l'hétérogénéité de la microstructure après déformation, et en vue de conserver après le second palier une quantité de phase δ supérieure au minimum requis pour la ductilité à chaud. Le deuxième palier, réalisé à une température supérieure au premier palier, est donc nécessaire pour permettre d'abaisser par dissolution la quantité de la phase δ jusqu'au niveau souhaité, de préférence à une teneur entre 2 et 4%, et optimalement entre 2,5 et 3,5%, pour libérer le Nb et/ou le Ta nécessaire pour la précipitation de la phase γ' et/ou γ" tout en gardant une quantité suffisante de Nb et/ou de Ta sous forme de phase δ répartie de manière homogène autour des grains pour la ductilité à chaud du matériau.
La température et la durée du second palier sont ajustées en fonction de la fraction de la phase δ obtenue à l'issue du premier palier pour obtenir la fraction résiduelle de phase δ souhaitée, tout en évitant un grossissement du grain. La durée du deuxième palier est également fonction de la température déterminée pour ce palier. De manière générale la durée du deuxième palier est d'autant plus courte que la température de celui-ci est élevée.
Selon une variante préférée de l'invention, les deux premiers paliers de traitement sont successifs (fig. 1 et 2). Par « paliers de traitement successifs », on veut dire que le passage du premier palier au deuxième palier de traitement se fait en augmentant progressivement la température pour passer du premier palier au deuxième, sans passer par une température intermédiaire qui serait inférieure à celle du premier palier.
La succession des deux premiers paliers sans descente à une température inférieure au premier palier, par exemple jusqu'à la température ambiante, permet d'éviter des gradients de température trop importants à l'intérieur de l'échantillon traité, et d'éviter une dissolution hétérogène de la phase δ qui pourrait causer dans certaines zones un grossissement du grain. Il est ainsi préférable d'adopter une vitesse de montée entre les paliers suffisamment basse (< 4°C/min) pour que la température reste homogène au sein de l'échantillon traité lors du second palier. Il a été vérifié lors du second palier que la température était homogène au bout de 5 minutes au sein d'un échantillon cylindrique de 1000 cm3 après une vitesse de montée de 2°C/min depuis le premier palier. Ainsi, tout passage entre les deux paliers à une température inférieure au premier palier risque d'augmenter la durée nécessaire à l'homogénéisation de la température au sein de l'échantillon lors du second palier, et risque de favoriser une dissolution hétérogène de la phase δ. Néanmoins, un tel passage à une température inférieure au premier palier n'est pas exclu par l'invention (fig. 3) si, notamment en fonction des dimensions de la pièce traitée, on ajuste les paramètres du deuxième palier, en ajoutant éventuellement un palier intermédiaire, de manière à éviter les possibles inconvénients que l'on vient de citer.
De préférence, le premier palier de traitement est réalisé à une température comprise entre environ 900 et 10000C pendant une durée d'au moins 30 minutes et le deuxième palier de traitement est réalisé à une température supérieure au premier palier entre 940 et 10200C pendant une durée comprise entre environ 5 et 90 minutes. La différence de température entre les deux paliers doit alors être au moins de 20°C. Les plages de températures et de durées ainsi définies permettent d'obtenir une microstructure homogène avec une taille de grains adéquate, c'est à dire comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM, et une fraction résiduelle de phase δ comprise entre 2% et 4%. Comme on l'aura compris l'invention repose d'abord sur un effet de synergie entre les deux premiers paliers, et un équilibrage optimisé entre ces deux premiers paliers permet de répondre au mieux aux buts recherchés de l'invention. La température de solvus de la phase δ dépend directement de la teneur en niobium + tantale de l'alliage. La quantité de niobium et/ou de tantale présente dans la composition de l'alliage a donc une influence directe sur la température et la durée de chaque palier. Lorsqu'on utilise un alliage de type 718 (dont la composition normalisée sera détaillée plus loin), il est indiqué de réaliser le premier palier entre 920 et 9900C pendant au moins 30 min, et le deuxième palier entre 960 et 10100C pendant 5 à 45 min. Les durées optimales des traitements dépendent également de la massivité de la pièce à traiter, et peuvent être déterminées au moyen de modélisations ou d'expériences habituelles pour l'homme du métier.
Pour une teneur totale en Nb et Ta de l'alliage 718 (avec moins de 0,2% de Ta) comprise entre environ 5,2 et 5,5%, le premier palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 960°C et 9900C pendant une durée comprise entre environ 45 minutes et 2 heures et le deuxième palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 990°C et 1010°C pendant une durée comprise entre environ 5 et 45 minutes.
Pour une teneur de Nb+Ta de l'alliage 718 (avec moins de 0,2% de Ta) comprise entre environ 4,8 et 5,2%, le premier palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 9200C et 960°C pendant une durée comprise entre environ 45 minutes et 2 heures et le deuxième palier est de préférence réalisé à une température comprise entre environ 960°C et 9900C pendant une durée comprise entre environ 5 et 45 minutes. La durée de traitement dépend également de la massivité de la pièce à traiter.
Les températures aux paliers de traitement sont généralement maintenues sensiblement constantes pendant la durée du palier.
La vitesse de montée du premier au deuxième palier est de préférence inférieure à 4°C/min, pour éviter des gradients de température trop importants, surtout dans le cas où on traite de grosses pièces.
La vitesse de montée en température du premier au deuxième palier est de préférence comprise entrel °C/min et 3°C/min.
L'invention s'applique à des superalliages à base de nickel, renfermant donc au moins 50% de Ni, dans lesquels la somme Nb + Ta dépasse en poids 2,5%. Dans un cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 718 dénommé aussi NC19FeNb (Norme AFNOR), renfermant en poids, entre 50 et 55% de nickel, entre 17 et 21 % de chrome, moins de 0,08% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,35% de silicium, moins de 1 % de cobalt entre 2,8 et 3,3% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à 0,2%, entre 0,65 et 1 ,15% de titane, entre 0,20 et 0,80% d'aluminium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
Les éléments pour lesquels on ne donne pas de teneur minimale peuvent n'être présents qu'à l'état de traces, autrement dit à une teneur pouvant être nulle, en tout cas suffisamment basse pour être sans effet métallurgique (ceci est vrai pour les autres compositions qui seront citées).
Avantageusement une addition de phosphore permet de renforcer la tenue des joints de grains en particulier à l'égard de sollicitations comme le fluage et le fluage entaillé. L'application de l'invention sur un tel alliage à teneur en phosphore supérieure à 0,007% et inférieure à 0,015% présente un intérêt tout particulier puisque le gain obtenu en fluage est alors nettement plus important. On peut ainsi aisément améliorer les durées de vie en fluage d'un facteur 4 tout en conservant la même taille de grains. Cette présence de phosphore peut également, pour les mêmes raisons, être conseillée sur les autres exemples d'alliage ci-après. Dans un autre cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 725, renfermant en poids, entre 55 et 61 % de nickel, entre 19 et 22,5% de chrome, entre 7 et 9,5% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à
0,2 %, entre 1 et 1 ,7% de titane, moins de 0,55% d'aluminium, moins de 0,5% de cobalt moins de 0,03% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,2% de silicium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, moins de 0,01 % de soufre, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
Dans un autre cas particulier, l'alliage est un superalliage à base de nickel de type 718PLUS, renfermant en poids, entre 12 et 20% de chrome, entre 2 et 4% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7% avec Ta inférieur à 0,2%, entre 1 et 2% de tungstène, entre 5 et 10% de cobalt, entre 0,4 et 1 ,4% de titane, entre 0,6 et 2,6% d'aluminium, entre 6 et 14% de fer, moins de 0,1 % de carbone, moins de 0,015% de bore, moins de 0,03% de phosphore le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration.
De manière générale l'alliage est un superalliage à base de nickel se caractérisant par une teneur en niobium + tantale supérieure à 2,5% et par la présence d'une phase intergranulaire de type Ni3Nb-Ta (phase δ) entre 8000C et
10500C et par la présence d'une phase intragranulaire de type Ni3(AI-Ti)-(γ') et/ou de type Ni3Nb-Ta (γ") entre 600 et 800°C. Dans le cas d'un superalliage à base de nickel comportant plus de 2,5% de niobium et/ou de tantale et se caractérisant par la présence d'une phase intergranulaire renfermant du niobium et/ou du tantale et de type Ni3Nb-Ta, l'effet de l'invention est également retrouvé même en l'absence de la phase durcissante γ" Ni3Nb-Ta. La dissolution plus importante de la phase intergranulaire de type delta Ni3Nb-Ta libère alors du niobium (élément γ'- gène) qui s'insère en solution solide dans la phase durcissante γ' - Ni3(AI, Ti) et durcit cette dernière.
Le traitement selon l'invention peut comprendre un quatrième palier permettant d'achever la précipitation des phases durcissantes gamma" (Ni3Nb-Ta- γ") et/ou gamma' (Ni3(AI-Ti)Y) à une température inférieure à celle du troisième palier. Par exemple on peut prévoir un troisième palier entre 700 et 7500C de 4h à
16h suivi d'un refroidissement à 50°C/h à +/- 10°C/h jusqu'à la température du quatrième palier, située entre 6000C et 650°C et elle-même maintenue entre 4h et 16h.
Le traitement de l'invention peut aussi comporter au moins un palier intermédiaire de courte durée (1 h au maximum ; voir figure 2) entre le premier palier et le second palier pour faciliter l'homogénéisation de la température au sein de grosses pièces lors de la montée en température entre les deux premiers paliers.
Dans le cadre de l'invention, où la teneur en (Ta + Nb) de l'alliage est d'au moins 2,5%, il est recommandé que la teneur en Al ne dépasse pas 3%, afin de ne pas causer la précipitation de la phase γ' aux joints de grains. Au-delà de 3% d'AI, la phase γ' tend à être stabilisée au détriment de la phase δ et le Nb vient s'insérer dans la phase γ'.
Egalement, toujours pour privilégier la précipitation de la phase δ aux joints de grains, il est préférable que le rapport (Nb + Ta + Ti) / Al soit supérieur ou égal à 3. L'invention va à présent être illustrée par plusieurs exemples de mise en œuvre du traitement thermique suivant l'invention, de manière non limitative.
Les premiers exemples de mise en œuvre du procédé selon l'invention sont appliqués à des produits en alliage 718 obtenus après traitement thermomécaniques sur un alliage obtenu par voie conventionnelle VIM + VAR + forgeage, mais auraient aussi pu être obtenus par métallurgie des poudres, et destinés typiquement à la réalisation des disques de turbines aéronautique.
Sur le plan expérimental, on a élaboré par un procédé VIM puis refondu par le procédé VAR des lingots en 718 qui ont ensuite été transformés à chaud selon trois gammes différentes de traitements thermomécaniques (TTM, cf tableau 2) numérotées 1 à 3 dans le tableau 2. Les produits obtenus après traitements thermomécaniques ont été débités pour réaliser des échantillons (désignés par A à P dans le tableau 1 ). Les échantillons ont ensuite subi différents traitements thermiques (TTH) comprenant selon le cas deux à quatre paliers (voir le tableau 2)
La gamme de traitement thermomécanique N°1 est un laminage réalisé selon différentes passes à une température supérieure au solvus de la phase δ de l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N°1 sont des barres dont la structure métallurgique est exempte de phase Delta (état métallurgique 2). Dans le tableau 2, les échantillons F, K, L, N ont été réalisés à partir de barres obtenues selon cette première gamme de traitement thermomécanique.
La gamme de traitement thermomécanique N°2 est une gamme de forgeage conventionnelle en deux chaudes (par « chaude » on entend un maintien au four suivi d'une déformation ; « deux chaudes » signifie donc deux étapes de déformation, chacune étant précédée d'un maintien au four) à une température inférieure au solvus de la phase δ de l'alliage (température « sub-solvus »). Cette gamme permet de précipiter la phase δ dans l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N°2 sont des pancakes (par « pancake » on entend un produit ayant globalement une forme de disque ou de galet résultant de la déformation par forgeage), dont la structure métallurgique contient de la phase δ répartie de manière hétérogène aux joints de grains (état métallurgique 1 , voir figures 4 et 5). Dans le tableau 2, les échantillons C, E et H ont été réalisés à partir de pancakes obtenus selon cette deuxième gamme de traitement thermomécanique.
La gamme de traitement thermomécanique N°3 est une gamme de matriçage conventionnelle en une seule chaude à une température inférieure au solvus de la phase δ de l'alliage. Les produits formés selon la gamme de traitement thermomécanique N°3 sont des ébauches de disques dont la structure métallurgique contient de la phase δ répartie de manière très hétérogène aux joints de grains (Etat métallurgique 1 , voir figures 4 et 5). Dans le tableau 2, les échantillons A, B, D, G, I, J, M, O et P ont été réalisés à partir d'ébauches de disques de turbine obtenues selon cette troisième gamme de traitement thermomécanique.
Les échantillons A à P ont ensuite subi cinq gammes de traitements thermiques (« TTH ») différentes désignées par a, b, c, d, e (colonne TTH, dans le tableau 2) comprenant de deux à quatre paliers selon les cas. Les gammes de traitements thermiques de types « a » ou « b » sont des gammes de traitements thermiques de référence représentatives de l'état de la technique.
Les gammes de traitements de type « a » consistent en un palier dit de mise en solution isotherme et deux paliers de vieillissement. Pour ces gammes le palier de mise en solution a consisté, pour les échantillons A, B, C, D, F et P, à maintenir l'alliage à une température constante entre 955 et 10100C pendant 40 à 90 minutes. Les deux paliers de vieillissement ont, quant à eux, consisté en un palier à 7200C pendant 8 heures suivi d'un refroidissement contrôlé à 50°C/h jusqu'à un palier à 6200C pendant 8 heures. La gamme de traitements thermiques de type « b » connue sous le nom de gamme « Direct Aged » ne comporte pas de mise en solution et consiste uniquement en deux paliers de vieillissement conformément aux traitements de type « a ». Seul l'échantillon E a subi la gamme de type « b »
Les gammes de traitements thermiques de types « c » sont conformes à l'invention et comprennent deux paliers dits de mise en solution, respectivement indiqués 1er palier et 2eme palier, et un ou deux paliers de vieillissement, respectivement indiqués 3eme palier et 4eme palier. Pour ces gammes qui ont concerné les échantillons G, H, J, K, M et N, le 1er palier de mise en solution à consisté en un maintien de l'alliage à une température constante comprise entre 9400C et 9800C pendant 50 à 60 minutes environ. Le 2eme palier de mise en solution a consisté en un maintien de l'alliage à une température constante comprise entre 980°C et 10050C pendant 15 à 40 minutes environ. Le passage du 1er au 2eme palier a été réalisé par un réchauffement contrôlé à une vitesse d'environ 2°C/min. Les 3eme et 4eme paliers de vieillissement ont été conformes aux paliers de vieillissement correspondants des gammes de références de type « a » sauf pour les échantillons H et J. Dans le cas de l'échantillon H, la température du 3eme palier de traitement de vieillissement a été portée à 750°C au lieu de 7200C dans le cas des autres échantillons. Cette différence a permis de montrer que le domaine de l'invention n'est pas limité à des conditions restreintes de températures et de durées des paliers de vieillissement, mais qu'au contraire l'invention est également applicable pour des températures et des durées des paliers de vieillissement telles que celles pratiquées dans le domaine des superalliages base nickel.
L'échantillon J, n'a, quant à lui, subi qu'un seul palier de traitement de vieillissement à 720°C pendant 10 heures. Le traitement de vieillissement subi par l'échantillon J montre que l'invention est applicable également lorsque l'alliage ne subit qu'un seul palier de traitement de vieillissement.
Les gammes de traitements thermiques de type « d » comprennent deux paliers de mise en solution et deux paliers de vieillissement. Les échantillons I et L ont été traités selon ces gammes. Cependant, ces traitements ne sont pas conformes à l'invention du fait d'un deuxième palier réalisé à une température trop élevée ou pendant une durée trop longue. En effet, les conditions du 2eme palier entraînent une dissolution trop importante de la phase δ, et la croissance des grains n'est plus contrôlée, ce qui provoque un grossissement incontrôlé et important des grains au cours du deuxième palier pour les échantillons I et L.
La gamme de traitement thermique de type « e » comprend un seul palier de mise en solution à 1005°C pendant 15 minutes et deux paliers de vieillissement. Seul l'échantillon O a été obtenu selon cette gamme de traitement thermique qui n'est pas conforme à l'invention comme expliqué ci-après. Les échantillons A a L et O étaient des alliages de type 718 à 5,3% de Nb et à 40 ppm de P. L'échantillon N était un alliage de type 718 à 5,0% de Nb et à 40 ppm de P. Les échantillons M et P étaient des alliages de type 718 à 5.3% de Nb et à 80 ppm de P.
Tableau 1 : compositions des échantillons testés
Le tableau 2 résume les conditions de traitement des différents échantillons, et les tailles de grains ASTM et pourcentages de phase δ surfacique visibles sur une micrographie.
Le tableau 3 résume les principales propriétés mécaniques de certains de ces mêmes échantillons, à savoir :
- la limite élastique (YS) lors d'un essai de traction à 200C ; - la résistance à la traction lors d'un essai de traction à 200C (UTS) ;
- le nombre de cycles avant rupture lors d'un essai de fatigue à 450°C, comportant, en cycle sinusoïdal avec une contrainte maximale de 1050 MPa, une fréquence de 10 Hz et un rapport de charge R de 0,05 ;
- la durée de vie lors d'un essai de fluage à 6500C sous une contrainte de 550 MPa et sous une contrainte de 690 MPa.
La taille de grain est définie selon la norme ASTM, et on précise également, dans les cas où la taille des grains est relativement inhomogène, la taille maximale des grains (ALA).
Tableau 2 : Caractéristiques et traitements des différents échantillons d'essai
Les produits en alliage 718 F, K, L, N ont donc été transformés selon la gamme thermomécanique n° 1 qui ne permet pas de précipiter de phase. δ.
Le produit F est un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n° 1 a été traité selon une gamme de traitement thermique « a » standard de l'alliage 718 (traitement comportant un seul palier de mise en solution subsolvus de la phase δ).
Le produit L a été traité avec une mise en solution à deux paliers mais avec un second palier réalisé à une température et une durée trop élevées, en dehors du domaine de l'invention pour un alliage 718.
Les produits K et N ne comportent pas la même teneur en niobium, mais ont tous deux subi une gamme de traitement thermique « c » selon l'invention.
Les produits en alliage 718 repérés C, E et, H ont été transformés selon la gamme thermomécanique n° 2 qui permet de précipiter la phase δ de manière hétérogène.
Le produit C est un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n° 2 a été traité selon une gamme de traitement thermique de type « a » standard de l'alliage 718 (traitement comportant un seul palier de mise en solution subsolvus). Le produit E est également un échantillon de référence qui après la gamme thermomécanique n° 2 a été traité selon la gamme de traitement thermique de type « b» et a donc été directement vieilli après forgeage (« direct aged »), et n'a donc pas subi de traitement de mise en solution avant le vieillissement. Après la gamme thermomécanique n° 2, Le produit H a subi un traitement thermique selon l'invention (type « c ») avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention.
Les produits en alliage 718 repérés A, B, D, G, I, J, M, O et P ont été transformés selon la gamme thermomécanique n° 3 qui permet de précipiter la phase δ de manière très hétérogène. Après le traitement thermomécanique n°3, les produits A, B et P ont été traités selon une gamme de traitement standard de l'alliage 718 (traitement de type « a » comportant un seul palier de mise en solution subsolvus). Le produit D a été traité avec un traitement comportant un seul palier de mise en solution mais à plus haute température que les produits A, B et P, c'est-à- dire à une température proche du solvus de la phase δ.
Après traitement thermomécanique, le produit I a été traité avec une mise en solution à deux paliers mais avec une durée, pour le second palier, trop élevée au regard de la température. Le traitement thermique subi par I est donc situé en dehors du domaine de l'invention.
Après le traitement thermomécanique n°3, le produit G a été traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention (traitement thermique « c »).
Le produit J a été également traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention, mais n'a pas été traité avec un quatrième palier.
Le produit M a été traité avec une mise en solution à deux paliers dans le domaine de l'invention, mais comporte une teneur en phosphore égale à 0,008% qui est deux fois plus élevée que celle des produits A-L et N-O.
Le produit O a subi un traitement thermique « e » avec une mise en solution à un seul palier ; ce traitement est en dehors du domaine de l'invention.
Le produit P est un échantillon de référence comportant une teneur en phosphore de 0,008 %. Il a été traité selon une gamme de traitement standard de l'alliage 718 (traitement de type « a » comportant un seul palier de mise en solution subsolvus).
Les produits A, B, C qui ont été traités avec un traitement thermique standard subsolvus (gamme type « a ») ont une microstructure à grains fins (> 9 ASTM) mais comportent une fraction de phase δ (> 4,5%) supérieure à la fraction de phase δ recherchée de préférence dans le cadre de l'invention. Les propriétés mécaniques obtenues par ces produits constituent la référence pour apprécier les propriétés en traction, fatigue et fluage obtenues sur les gammes thermomécaniques (TTM) 2 et 3.
Tableau 3 : Propriétés mécaniques des échantillons testés
Le produit D a été traité à une température plus élevée que les produits A, B, et C, il comporte des grains 5 ASTM et une phase δ qui est répartie de manière hétérogène (< 2,5%) et est inférieure à la fraction de phase δ recherchée de préférence dans le cadre de l'invention. On constate que ce traitement n'a pas permis de conserver une microstructure à grains fins (au moins 7 ASTM, de préférence au moins 8, mieux 9 ASTM) et les propriétés en fatigue satisfaisantes constatées pour les produits A, B, et C. La réduction considérable des durées de vie en fatigue est imputable à la présence de gros grains 5 ASTM qui constituent les sites d'amorçage en fatigue.
Le produit E qui a été directement vieilli après le traitement thermomécanique N°2 comporte une taille de grains très hétérogène (10 à 14 ASTM) et des variations du taux de phase δ importantes, ce taux se retrouvant dans la plupart des zones de la pièce (particulièrement celles sollicitées en fluage) supérieur à la fraction de phase δ recherchée. Bien que les propriétés en traction et en fatigue du produit E soient supérieures à celles des produits A, B, C, on constate que les durées de vie en fluage obtenues avec le produit E sont inférieures aux durées de vies en fluage des produits A, B, C.
L'absence de traitement de mise en solution ne permet pas d'homogénéiser la microstructure et est responsable de la présence de grains très fins (> 12 ASTM) et de fractions de phase δ trop élevées qui sont la cause de cette dégradation des propriétés en fluage.
L'absence de mise en solution dans le produit E permet également de conserver l'écrouissage résiduel du forgeage, qui est bénéfique pour les propriétés en traction mais préjudiciable à la tenue en fluage dans le domaine des basses contraintes.
Les produits G, H, M ont été traités dans le domaine de l'invention et comportent une microstructure à grains fins (> 9 ASTM) et une fraction de phase δ (2,9% et 3,5%) incluse dans l'intervalle de fraction de phase δ recherché de préférence, à savoir 4% au maximum et 2,5% au minimum. On constate que les propriétés en traction sont nettement supérieures à celles des produits A, B, C et du même niveau que celles du produit E. On constate aussi que les propriétés en fluage des produits G, H, M sont nettement supérieures à celles des produits A, B, C, E alors que la taille de grain est similaire dans ces produits. La microstructure à grains fins des produits G, H, M permet de conserver les propriétés en fatigue obtenues avec les produits A, B, C, E et la fraction de phase δ plus faible des produits G, H, M permet d'améliorer la tenue en fluage.
La comparaison des échantillons B et P montre que l'augmentation de la teneur en phosphore pour un alliage 718 subissant un traitement de référence (a), n'améliore pas très sensiblement la tenue au fluage. De manière surprenante, l'application d'un traitement selon l'invention sur le produit M, qui comporte une teneur en phosphore plus élevée (80 ppm), permet d'accroître considérablement les durées de vie en fluage jusqu'à un facteur 4 par rapport aux produits A, B, C, et aussi par rapport au produit P qui a une teneur en phosphore comparable à celle du produit M mais n'a pas été traité selon l'invention..
La combinaison d'une addition de phosphore et du traitement selon l'invention a donc un effet synergique qui est positif sur les propriétés en fluage de l'alliage obtenu. L'invention vise à conserver une fraction de phase δ résiduelle (de préférence supérieure à 2,5%) qui permet de conserver une ductilité satisfaisante à haute température. Une teneur en phase δ trop faible a un effet sur l'endommagement et la ductilité en traction à haute température (6500C avec une vitesse de déformation de 10"5s"1). On constate en effet que le produit D avec une teneur en phase δ proche de 2% a une ductilité (allongement à la rupture de 7%) bien inférieure à celle du produit G (allongement à la rupture de 27%) qui comporte une fraction de phase δ proche de 3%. Cette diminution de ductilité pour le produit D résulte d'un endommagement intergranulaire causé par une fraction de phase δ trop faible et répartie de manière hétérogène.
L'influence des traitements de l'invention sur la microstructure va à présent être détaillée.
On a examiné les échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P qui sont en alliage 718 et ont été transformés avec la gamme thermomécanique n°2 ou n°3 .
Les figures 4 à 9 sont des micrographies représentatives des microstructures :
- des échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P dans leur état initial après traitement thermomécanique (figures 4 et 5), - des échantillons D et O après qu'ils ont subi un traitement thermique ne comportant qu'un palier de mise en solution (figures 6 et 7)
- des échantillons G, H et M après qu'ils ont subi un traitement thermique selon l'invention (figures 8 et 9).
Les figures 4 et 5 présentent la microstructure des échantillons A, B, C, D, E, G, H, I, J, M, O et P(état métallurgique 1 ) après qu'ils ont subi une gamme de déformation thermomécanique sub-solvus (gamme thermomécanique 2 ou 3). Il s'agit d'une microstructure qui présente de la phase delta Ni3Nb-δ et/ou Ni3Ta-δ aux joints de grains, mais de manière non uniformément répartie entre les grains.
La figure 4 montre que les échantillons présentent un grain fin de taille 11 ASTM environ, avec une répartition hétérogène de la phase δ (taches noires aux joints de grains). Après la gamme de déformation thermomécanique, le pourcentage de phase δ est de 2,8 à 6% et la taille de grain est de 10 à 13 ASTM.
On a donc une microstructure très hétérogène de ces deux points de vue.
La figure 5 montre la microstructure des échantillons avec un plus fort grossissement et montre des grains dont les joints sont en très grande partie totalement exempts de phase δ (celle-ci apparaissant en blanc sur cette micrographie).
Lorsqu'on applique à un échantillon (échantillon B) un traitement ne comportant qu'un premier palier de mise en solution à 9700C pendant environ 60 minutes, on obtient un pourcentage de phase δ de 4,7 à 5,5% et une taille de grain de 11 à 12 ASTM. On améliore donc l'homogénéité de l'échantillon, mais on conserve une fraction de phase δ importante dont on sait (voir échantillon B tableaux 1 & 2) qu'elle est très défavorable à la tenue au fluage.
Lorsqu'on applique à un échantillon (voir par exemple l'échantillon O dans le tableau 1 ) un traitement thermique ne comportant qu'un palier de mise en solution à 10050C pendant environ 15 minutes, correspondant au « deuxième palier » de l'invention, on obtient (voir figures 6 et 7) un pourcentage de phase δ de 1 ,1 à 3,5%, et une taille de grains de 5 à 9 ASTM. Le taux de phase δ est donc réduit, ce qui va dans le bon sens pour la tenue au fluage, mais on observe une répartition des tailles des grains hétérogène. Cela s'explique par une croissance des grains hétérogène au cours de ce palier résultant d'une répartition non- homogène de la phase δ héritée de la microstructure initiale.
En effet et comme précédemment expliqué, lorsque la microstructure initiale résulte d'une déformation sub-solvus (état 1 ), la répartition de la phase δ est hétérogène dans la microstructure initiale. Par conséquent, certains grains peuvent présenter dans la microstructure initiale une quantité importante de phase δ aux joints de grains alors que d'autres grains ne présentent que peu ou pas du tout de phase δ aux joints de grains (voir figure 5).
En réalisant un traitement thermique directement à la température du deuxième palier, sans maintien intermédiaire à la température du premier palier selon l'invention, les grains qui ne sont pas entourés de phase δ ou qui présentent peu de phase δ aux joints de grains vont grossir de manière incontrôlée jusqu'à une taille de grain pouvant dépasser 5-6 ASTM environ, alors que la croissance des autres grains entourés de phase δ va être contrariée et donnera lieu à des tailles de grains proches de 9 ASTM. Cette hétérogénéité de la taille des grains est manifeste sur les micrographies des figures 6 et 7. La présence, même très localisée, de grains 5-6 ASTM réduit considérablement les durées de vie en fatigue.
En revanche, dans le cas où on applique à des échantillons (échantillons G, H et M) un traitement thermique selon l'invention, à savoir un premier palier à 9800C pendant 60 min et, immédiatement après, un chauffage selon une rampe de 2°C/min jusqu'à un deuxième palier à 10050C pendant 15min, on obtient un pourcentage de phase δ de 2,9 à 3,5%, avec une taille de grains de 10 à 12 ASTM.
Les micrographies des figures 8 et 9 montrent que, par rapport à l'état initial de l'échantillon:
- on a une taille de grains plus homogène, et qui reste très fine ; - la phase δ est à présent répartie de façon régulière aux joints de grains, ce qui empêche efficacement leur croissance.
Grâce à la faible formation de précipités de phase δ qui laisse les éléments Nb et Ta disponibles sous forme dissoute, à la taille de grains réduite, à l'homogénéité de la répartition de la phase δ au niveau des joints de grains et à un niveau bien ajusté de présence de cette phase δ, la résistance au fluage et à la traction sont améliorées. C'est en particulier la fine taille de grains associée à la dissolution maîtrisée de la phase δ qui permettent d'atteindre les objectifs de l'invention qui sont :
- de hautes propriétés en fatigue, en évitant des amorçages prématurés sur de gros grains et en privilégiant des amorçages sur les carbures de niobium ;
- une amélioration de la limite élastique grâce à un durcissement plus important engendré par une fraction de phase durcissante plus élevée ;
- une amélioration nette, voire considérable avec une teneur en phosphore suffisante (échantillon M), de la tenue en fluage de l'alliage. Une fois l'alliage traité selon l'invention, les opérations de finition se poursuivent comme il est usuel dans l'art antérieur pour obtenir la pièce finale.
Les inventeurs ont par ailleurs réalisé des essais supplémentaires sur des échantillons en alliages de type 718Plus et 725, et ont ainsi pu confirmer que l'invention appliquée à d'autres superalliages à base de nickel ayant une teneur en niobium et/ou en tantale supérieure à 2.5% permettait d'améliorer nettement leur tenue au fluage et leur résistance en traction.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une ébauche de pièce en superalliage à base de Ni contenant au moins 50% de Ni en pourcentages pondéraux, selon lequel on élabore un alliage d'un tel superalliage, et on réalise des traitements thermiques dudit alliage, caractérisé en ce que :
- ledit superalliage contient en pourcentages pondéraux au moins 2,5% au total de Nb et de Ta ;
- on effectue un traitement thermique dudit alliage, comportant une pluralité de paliers répartis de la façon suivante :
* un premier palier pendant lequel on maintient ledit alliage entre 850 et 10000C pendant au moins 20 minutes pour précipiter de la phase δ aux joints de grains ;
* un deuxième palier pendant lequel on maintient ledit alliage à une température supérieure à celle du premier palier et permettant de réaliser une dissolution partielle de la phase δ obtenue lors du premier palier ;
* un traitement de vieillissement comportant un troisième palier et éventuellement un ou des paliers supplémentaires, réalisés à une température inférieure à celle du premier palier et permettant de faire précipiter les phases durcissantes γ' et/ou γ".
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la teneur en Al de l'alliage est inférieure ou égale à 3%.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le rapport (Nb + Ta + Ti) / Al de l'alliage est supérieur ou égal à 3.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la taille de grain obtenue en fin de traitement de l'alliage est comprise entre 7 et 13 ASTM, de préférence entre 8 et 12 ASTM, mieux entre 9 et 11 ASTM.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la distribution de la phase δ est homogène aux joints de grains à l'issue du traitement de vieillissement.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'à l'issue du deuxième palier, on obtient une quantité de phase δ comprise entre 2 et 4%, de préférence entre 2,5 et 3,5%.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le premier et le deuxième palier sont réalisés sans refroidissement intermédiaire.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le passage du premier au deuxième palier s'effectue à une vitesse inférieure ou égale à 4°C/min, de préférence comprise entre 1 et 3°C/min.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le premier palier est réalisé entre 900 et 10000C pendant au moins 30 min et le deuxième palier entre 940 et 10200C pendant 5 à 90 min, la différence de température entre les deux paliers étant d'au moins 20°C.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'alliage renferme en poids : entre 50 et 55% de nickel, entre 17 et 21 % de chrome, moins de 0,08% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,35% de silicium, moins de 1 % de cobalt entre 2,8 et 3,3% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 4,75 et 5,5% avec Ta inférieur à 0,2
%, entre 0,65 et 1 ,15% de titane, entre 0,20 et 0,80% d'aluminium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
11. Procédé selon la revendication 10 caractérisé en ce que le premier palier est réalisé entre 920 et 9900C pendant au moins 30 min et le deuxième palier est réalisé à une température comprise entre 960 et 1010°C pendant 5 à 45 min.
12. Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 5,2 et 5,5% en ce que le premier palier est réalisé entre 960 et 9900C pendant 45min à 2h et en ce que le deuxième palier est réalisé entre 990 et 10100C pendant 5 à 45 min.
13. Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que la teneur totale de Nb et de Ta de l'alliage est comprise entre 4,8 et 5,2%, en ce que le premier palier est réalisé entre 920 et 960°C pendant 45 min à 2h et en ce que le deuxième palier est réalisé entre 960 et 9900C pendant 5 à 45 min.
14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce l'alliage renferme en poids : entre 55 et 61 % de nickel, entre 19 et 22,5% de chrome, entre 7 et 9,5% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium et du tantale est comprise entre 2,75 et 4% avec Ta inférieur à 0,2 %, entre 1 et 1 ,7% de titane, moins de 0,55% d'aluminium, moins de 0,5% de cobalt, moins de 0,03% de carbone, moins de 0,35% de manganèse, moins de 0,2% de silicium, moins de 0,006% de bore, moins de 0,015% de phosphore, moins de 0,01 % de soufre, le pourcentage résiduel étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'alliage renferme en poids : entre 12 et 20% de chrome, entre 2 et 4% de molybdène, au moins l'un des éléments niobium ou tantale de telle sorte que la somme du niobium ou tantale est comprise entre 5 et 7 % avec Ta inférieur à 0,2%, entre 1 et 2% de tungstène, entre 5 et 10% de cobalt, entre 0,4 et 1 ,4% de titane, entre 0,6 et 2,6% d'aluminium, entre 6 et 14% de fer, moins de 0,1 % de carbone, moins de 0,015% de bore, moins de 0,03% de phosphore le pourcentage résiduel étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration.
16. Procédé selon l'une des revendications 10, 14 ou 15, caractérisé en ce que l'alliage contient en pourcentage pondéraux une teneur en phosphore supérieure à 0,007 %.
17. Procédé selon l'une des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que le premier palier et le deuxième palier sont réalisés à des températures sub-solvus de la phase δ de l'alliage, le premier palier étant réalisé à une température entre la température de solvus δ moins 500C et la température de solvus δ moins 200C, et le deuxième palier étant réalisé à une température comprise entre la température de solvus δ moins 20°C et la température de solvus δ.
18. Procédé selon l'une des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la température de l'ébauche de pièce mise en forme à chaud est maintenue constante lors d'au moins l'un desdits paliers.
19. Procédé selon l'une des revendications 1 à 18, caractérisé en ce que ledit troisième palier est réalisé entre 700 et 7500C pendant 4 à 16h et en ce qu'un quatrième palier est réalisé entre 600 et 650°C entre 4 et 16h, un refroidissement à 50°C/h à +/-10°C/h étant réalisé entre lesdits troisième et quatrième paliers.
20. Procédé selon l'une des revendications 1 à 19, caractérisé en ce qu'entre les premier et deuxième paliers, on réalise au moins un maintien de l'alliage mis en forme à chaud à une température intermédiaire entre les températures des premier et deuxième paliers pendant au maximum 1 h.
21. Procédé selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce que ladite ébauche de pièce a été élaborée sous forme d'un lingot, ensuite mis en forme à chaud.
22. Procédé selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce que ladite ébauche de pièce a été élaborée par un procédé de métallurgie des poudres.
23. Pièce en superalliage à base de nickel, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue à partir d'une ébauche de pièce fabriquée par le procédé selon l'une des revendications 1 à 22.
24. Pièce selon la revendication 23, caractérisée en ce qu'il s'agit d'un élément de turbine à gaz aéronautique ou terrestre.
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