CN102439191A - 生产基于镍的高温合金的部件的方法、及由此而得的部件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备基于Ni的高温合金坯料部件的方法,其中制备合金,并且对其进行热处理,其特征在于:所述高温合金包含总量至少为2.5%的Nb和Ta;进行热处理,其包括多步步骤:第一步骤,在850-1000℃下保持至少20分钟以在晶界沉淀δ相;第二步骤,保持在比所述第一步骤的温度高的温度下,使所述第一步骤所得的δ相部分溶解;老化处理,包括第三步骤,并任选地包括在比所述第一步骤的温度低的温度下进行的一步或多步额外步骤,使γ’和/或γ”硬化相沉淀。本发明还公开了由此得到的部件。
Description
技术领域
本发明涉及基于镍的高温合金,更具体地涉及热处理方法,其可有益地应用于一些所述高温合金用以改进尤其是它们的抗蠕变性和抗张强度。
“基于镍的高温合金”意指其中Ni占组合物的至少50重量%的合金(本文中给出的所有百分比都是重量百分比)。
背景技术
更确切地,本发明涉及热处理方法,其可应用于铌和钽的含量总计大于2.5%的合金,故此其能够引起双沉淀的发生:
-在800-1050℃下δ相(Ni3Nb-δ或Ni3Ta-δ)晶粒间沉淀;
-在约600-800℃下进行老化(ageing)过程中γ’(Ni3(Al-Ti)-γ’)和/或γ”(Ni3Nb-γ”或Ni3Ta γ”)型硬化相的晶粒内沉淀。
在航空和陆地燃气轮机工业中,其中基于镍的抵抗性合金具有许多应用,经验已表明合金的疲劳强度是决定涡轮盘和涡轮轴的分级的最关键因素之一。
718合金由于其组成中没有钴而相对较低的成本及其公认的生产和转变专业技术赋予此合金在高达近650℃的温度使用的高特性合金中特别的地位。然而,提高涡轮机产量和性能意味着燃烧室输出端的温度增高,因此要求改进718合金的抗蠕变性以增大延长在高达650℃使用时间的可能性。因此,改进718合金的抗蠕变性同时保持细晶粒微观结构(>7ASTM)以免损及疲劳强度倍受工业关注。管理晶粒度评价的ASTM标准定义晶粒愈细,则评定的ASTM数愈高。
已知两种不同的热力学处理方法,并且目前用于改进718合金的疲劳性。
根据如FR-A-2089069中所述的第一备选方法,它选择进行热力学处理,使Ni3Nb-δ相能够在晶界沉淀,然后在低于Ni3Nb-δ相的溶解温度的温度下对合金进行重结晶处理,在重结晶过程中使用在晶界沉淀的Ni3Nb-δ相以防止晶粒长大。利用此方法可获得ASTM 10或更高的极细晶粒度的重结晶结构。它们的疲劳特征得到改进,但是其抗蠕变性不足。的确,已知具有正交晶结构的Ni3Nb-δ相的存在是不利的,因为它固定铌,由此限制形成亚稳定并具有中心正方结构的Ni3Nb-γ”硬化相。Ni3Nb-γ”硬化相能够减缓在晶体学晶格内的位错运动,由此改进抗蠕变性。
相似地,还已知Ni3Ta-δ相的存在是不利的,因为它固定钽,由此限制Ni3Ta-γ”硬化相的形成。
改进718性质的另一种已知解决方案包括在热力学处理后直接进行老化,即,在热力学处理与老化处理之间不进行通常的900-980℃固溶体热处理。虽然此备选方法能够限制在固溶体热处理过程中可能沉淀出的Ni3Nb-δ相的形成,并且能够获得细晶粒度和改进的拉伸性质和疲劳性质,但它的确具有缺点。
已发现,由于晶粒度的较大局部变化和在热力学处理时形成的δ相的比例,获得在同一部件中的多相微观结构。
故此,与先前的惯例相比,在广泛的温度和应力范围内抗蠕变性降低。
文献EP-A-1398393描述以定向固化单晶或合金的形式处理基于Ni的高温合金。若该合金是单晶,则显然在晶界没有δ相沉淀,因为不存在晶界。利用定向固化,δ相的任何沉淀仅可能多相地发生,并且不会防止晶粒长大。在处理结束时,晶粒度可能太大。此外,此文献中优选描述的合金组合物,考虑到其Ti、Ta、Nb和Al含量,将不能够沉淀出δ相,因为高Al含量导致此相会不稳定。
文献US-A-4459160也描述单晶基于Ni的高温合金,其中在晶界未观察到δ相的沉淀。
发明内容
本发明的目的是改进铌和/或钽的含量高于2.5%的基于镍的高温合金的抗蠕变性和抗张强度,并且不削弱疲劳性质同时避免上述现有技术的缺点。
为此,本发明的主题是制备基于Ni的高温合金坯料的方法,所述基于Ni的高温合金包含至少50重量%Ni,按照所述方法制备所述高温合金的合金,并且对所述合金进行热处理,其特征在于:
-所述高温合金包含Nb和Ta的总量达到至少2.5重量%;
-对所述合金进行热处理,其包括如下分布的多个保温步骤:
*第一保温步骤,其间所述合金在850-1000℃下保持至少20分钟以在晶界沉淀δ相;
*第二保温步骤,其间所述合金保持在高于第一保温步骤的温度的温度下并使第一步所得的δ相部分溶解;
*老化处理包括第三步骤,并任选地包括一步或多步额外步骤,在低于第一步骤的温度的温度下进行,使硬化相γ’和/或γ”沉淀。
优选地,所述合金的Al含量等于或小于3%。
优选地,所述合金的(Nb+Ta+Ti)/Al之比为3或更高。
优选地,所述合金在所述老化处理结束时所得的晶粒度为7-13ASTM,更优选8-12ASTM,进一步优选9-11ASTM。
优选地,在所述老化处理结束时,在晶界δ相的分布是均匀的。
在第二保温步骤后,优选所得的δ相的量为2%-4%,最好为2.5%-3.5%。
优选地,在无中间冷却的情况下进行所述第一保温步骤和第二保温步骤。
然后可以以4℃/min或更小,优选1-3℃/min的速度进行从第一保温步骤至第二保温步骤的转换。
所述第一保温步骤可在900-1000℃下进行至少30min,所述第二保温步骤在940-1020℃下进行5-90min,此二保温步骤之间的温度差为至少20℃。
所述合金的重量含量可以如下:
50%-55%镍,
17%-21%铬,
小于0.08%碳,
小于0.35%锰,
小于1%钴,
小于0.35%硅,
2.8%-3.3%钼,
铌或钽中的至少一种元素,铌和钽的总和为4.75%-5.5%,并且Ta小于0.2%,
0.65%-1.15%钛,
0.20%-0.80%铝,
小于0.006%硼,
小于0.015%磷,
剩余的百分比为铁和工序中产生的杂质。
所述第一保温步骤则可在920-990℃下进行至少30min,所述第二保温步骤在960-1010℃的温度下进行5-45min。
所述合金的Nb和Ta的总含量则可为5.2%-5.5%,所述第一保温步骤在960-990℃下进行45min-2h,所述第二保温步骤在990-1010℃下进行5-45min。
若所述合金的Nb和Ta的总含量为4.8%-5.2%,则所述第一保温步骤可在920-960℃下进行45min-2h,所述第二保温步骤可在960-990℃下进行5-45min。
所述合金的重量含量可以为:
55%-61%镍,
19%-22.5%铬,
7%-9.5%钼,
铌或钽中的至少一种元素,铌和钽的总和为2.75%-4%,并且Ta小于0.2%,
1%-1.7%钛,
小于0.55%铝,
小于0.5%钴,
小于0.03%碳,
小于0.35%锰,
小于0.2%硅,
小于0.006%硼,
小于0.015%磷,
小于0.01%硫,
剩余的百分比为铁和工序产生的杂质。
所述合金可具有重量含量:
12%-20%铬,
2%-4%钼,
铌或钽中的至少一种元素,铌或钽的总和为5%-7%,并且Ta小于0.2%,
1%-2%钨,
5%-10%钴,
0.4%-1.4%钛,
0.6%-2.6%铝,
6%-14%铁,
小于0.1%碳,
小于0.015%硼,
小于0.03%磷
剩余的百分比为镍和工序产生的杂质。
优选地,上述合金的磷含量大于0.007重量%。
通常,所述第一保温步骤和所述第二保温步骤可在低于所述合金的δ相的固溶相线的温度下(sub-solvus temperature)进行,所述第一保温步骤在比δ固溶相线温度低50℃的温度至比δ固溶相线温度低20℃的温度下进行,所述第二保温步骤在比δ固溶相线温度低20℃的温度至δ固溶相线温度的温度下进行。
在至少一步所述步骤中可使热加工的坯料的温度保持恒定。
所述第三步骤可在700-750℃下进行4-16h,然后第四步骤在600-650℃下进行4-16h,在所述第三和第四步骤之间以50℃/h至50℃/h+/-10℃/h进行冷却。
在所述第一步骤和第二步骤之间,可使所述热加工的合金在所述第一步骤和第二步骤的温度之间的中间温度下保持1h的最长时间。
所述坯料可制成锭的形式,然后热处理。
利用粉末冶金法可制备所述坯料。
本发明的另一目的是基于镍的高温合金的部件,其特征在于它从按照上述方法制得的坯料获得。
这可以是航空或陆地燃气轮机的部件的坯料。
正如已理解的,本发明包括对基于Ni的含Nb和/或Ta的合金进行热处理,并通过沉淀γ’(Ni3Ti-γ’)和/或γ”(Ni3Nb-γ”和/或Ni3Ta-γ”)硬化相获得结构硬化,这些相分别包含钛和铌和/或钽。所述热处理包括按照如下时间顺序的至少三步保温步骤:
-在850-1000℃下进行的第一保温步骤,其目的是在晶界沉淀δ相Ni3Nb-δ和/或Ni3Ta-δ,其中此相基本上均匀地分布于晶界中,并使所述材料的微观结构均匀;至于部分重结晶的微观结构,它还能够使重结晶完成并使δ相在新重结晶的晶粒的边界沉淀;
-在高于所述第一步骤的温度的温度下进行第二保温步骤,其目的是部分地溶解所述δ相Ni3Nb-δ和/或Ni3Ta-δ,同时保持所述第一步骤后所得的基本上均匀的分布,并避免晶粒扩大;通过油中淬火或空气冷却完成所述第二步骤;
-所述第三步骤和任何任选的后续步骤是在比所述第一步骤的温度低的温度下进行的热老化步骤并能够使γ’(Ni3(Al-Ti)-γ’)和/或γ”(Ni3Nb-γ”或Ni3Ta-γ‘’)硬化相沉淀。
在各步骤之间可进行一步或多步中间冷却操作,但非必须的。
本发明的方法能够制备部件,其与现有技术中具有相同组成的那些相比,提供在重载荷下的屈服强度、高疲劳强度和长抗蠕变寿命之间的更好的折中。
参照以下附图阅读以下描述可更好地理解本发明:
-图1-3图示本发明所述的两种第一热处理步骤的3个实施例,图2还显示第一步骤和第二步骤之间的中间步骤;Y-轴的温度与δ相固溶相线温度相关。
-图4-9表示经参照热处理(图4-7)和本发明的热处理(图8、9)的合金的显微照片。
本发明所述的Ni高温合金部件的制备方法可起始于利用常规方法如双熔解法(VIM Vacuum Induction Melting-VAR Vacuum Arc Remelting)或三重熔解法(VIM-ESR(Electroslag remelting)-VAR)制备和铸造所述高温合金锭。然而,本发明的方法还可应用于通过粉末冶金法制得的坯料。在下文中描述的应用实施例中,其中起始产品通过称为“锭冶金法”的常规途径获得,但是将其替换成粉末冶金法对本领域的技术人员而言显而易见。在此二情况中,热加工后的本发明的特征性处理都相同。
在本发明的典型的处理之前的产品的初始微观结构(术语“产品”是指部件的半成品或坯料)可随着上游进行的形变热力学处理如锻造、冲压或热轧改变:
-冶金状态1(或“状态1”):在比δ相固溶相线温度低的温度下进行形变以后,δ相Ni3Nb-δ和/或Ni3Ta-δ可存在于晶界但不均匀地分布于晶粒之间;
-冶金状态2(或“状态2“):在例如高于δ相固溶相线的温度下进行形变以后,δ相Ni3Nb-δ和/或Ni3Ta-δ可不存在或几乎不存在(<1%)于微观结构中。
在第一种情况中,即,起始于冶金状态1,本发明所述的第一处理步骤能够使δ相均匀地分布于微观结构内,并且能够使在热力学处理后由于形变后较大或较小程度的温度变化产生的δ相部分中的局部变化降低。若需要,为了最佳地使δ相均匀分布,本领域的技术人员能够容易地通过常规测试调整所述第一步骤的参数。
在第二种情况中,即,起始于冶金状态2,本发明所述的第一处理步骤能够使δ相在热力学处理后(基本上)均匀地沉淀在晶界(其之前没有此相)。为了最佳地使δ相均匀分布,若需要,本领域的技术人员还可通过常规测试调整所述第一步骤的参数。
无论在第一或第二情况中,所述第一步骤还使热力学处理过程中重结晶可能尚未完成的区域中的重结晶能够完成,由此使所述合金的总体结构均匀。
在接近δ相固溶相线的温度进行的本发明所述的处理的第二步骤中,δ相Ni3Nb-δ和/或Ni3Ta-δ部分溶解。
在所述第二步骤中,δ相的溶解以基本上均匀的方式进行。所谓的残余δ相(即未溶解的δ相)保持与所述第一步骤后所得的分布相同。因此,残余的δ相仍然基本上均匀地围绕晶粒分布,允许所有晶粒减缓地长大,并限制乃至避免在所述第二步骤(在高于所述第一步骤的温度下进行)中大晶粒的发生。δ相在晶界均匀分布促使在处理结束时所述合金的微观结构中的晶粒度均一。
因此,所述第二步骤使所述第一步骤后所得的δ相的量能够降至最佳地低于4%,甚至低于3.5%的残余量,同时避免晶粒扩大。
δ相在细晶粒均相微观结构中的更大程度的溶解允许释放更多的铌以用于在第三步骤乃至构成所述合金的老化处理的其他后续步骤中γ’和/或γ”硬化相的沉淀。
本发明人意外地发现,无论热力学处理后的初始微观结构如何,缺少所述第一处理步骤不能够获得这些效果。
显然,对于没有δ相的初始微观结构(状态2),缺少所述第一步骤不能够使该材料的总体结构和δ相在晶界的沉淀均匀,限制在所述第二步骤中晶粒的后续长大。
在缺少所述第一步骤的情况中,当初始微观结构(状态1)是由导致δ相沉淀的低于固溶相线的形变所致时,δ相的分布不均匀(参见图4和5)。因此,一些晶粒可能包含大量的位于晶界的δ相,或者在晶界有少量δ相或没有δ相,或者甚至δ相不均匀分布在晶界。
通过不在所述第一步骤的温度下保温而直接在所述第二步骤的温度下进行热处理,不被δ相包围的晶粒、或者在晶界含有少量δ相的晶粒、或者δ相分布不均匀的晶粒可不受控制地变大至最大可能超过约ASTM 5-6的晶粒度。与具有ASTM尺寸10晶粒的均匀微观结构相比,ASTM 5-6晶粒的存在、甚至更局域化的存在(参见图6和7),使疲劳寿命降低10倍。因此,如本发明所述的第一步骤和第二步骤的组合(参见图8和9)能够使δ相以均匀的方式部分地溶解,同时避免这些大的ASTM 5-6晶粒的存在,其存在取消(redhibitory)高疲劳性的保证。
在包含δ相的初始微观结构(状态1)情况下,故此缺少所述第一步骤不能够获得期望的微观结构,即残余的均匀δ相含量优选地小于4%并且具有均一且可接受的晶粒度。
按照本发明的方法制得的产品的优选晶粒度实现了达到与它们的晶粒度要求相关的相矛盾的性质之间的良好折中的期望。疲劳强度和抗张强度有效地得益于小晶粒度,而抗蠕变性和抗裂性得益于粗晶粒度。就此而言,优选的晶粒度为ASTM 7-13,优选ASTM 8-12,最好为ASTM 9-11。
在所述第一步骤后缺少所述第二步骤相当于对本发明应用于的高温合金产品进行的常规型处理,由上文可见它们不令人满意。
此外,对于没有δ相的初始微观结构(状态2),若不进行本发明要求的两个步骤中的任一步骤,因此,若在高于δ相固溶相线温度下热加工所述合金(状态2)后对其进行直接热老化处理(所谓的“直接老化”处理),则所得的最终结构中完全没有δ相,这是不令人期望的。
意外地,本发明人能够有效证明,存在2%-4%并且最佳地2.5%-3.5%的δ相能够改进所述材料的性质而不削弱它。
另一方面,没有δ相的微观结构通常更易于晶粒间削弱,这显著地降低高温延展性,并且强烈地增大合金对缺口效应(例如在切点处的早期蠕变断裂)的敏感性。因此,当热力学处理后缺少δ相时,所述第一步骤还需要产生均匀分布于晶界的最低量的δ相,并需要使该材料的总体结构均匀。
所述合金在所述第一步骤的温度下保持的时间等于或大于20分钟。所述第一步骤的温度为850-1000℃以沉淀δ相。根据形变后微观结构的均一性,并考虑保持所述第二步骤后δ相的量高于热延性所需的最低量,调整温度和保持时间。
因此,所述第二步骤需要在高于所述第一步骤的温度下进行,从而能够通过溶解将δ相的量降低期望水平,优选降至2%-4%的含量,最佳地降至2.5%-3.5%,由此释放沉淀γ’相和/或γ”相所需的Nb和/或Ta,同时为了所述材料的热延性保持足量的Nb和/或Ta以δ相形式均匀地分布于晶粒周围。
为了获得期望的δ相残余比例,同时避免晶粒扩大,根据所述第一步骤后所得的δ相的比例,调整所述第二步骤的温度和持续时间。所述第二步骤的持续时间还与此步骤测得的温度有关。通常,所述第二步骤的持续时间越短,其温度越高。
根据本发明的一种优选变型,所述两种第一处理步骤是连续的步骤(图1和2)。
“连续的处理步骤”是指通过从第一步骤的温度逐渐性地升高至第二步骤的温度而不经过比所述第一步骤的温度低的中间温度进行从所述第一处理步骤向所述第二处理步骤的转换。
连续进行此二种第一步骤而不降至比所述第一步骤的温度低的温度如环境温度能够避免被处理的样品内的大温度梯度,并能够避免可能在一些区域引起晶粒扩大的δ相不均匀的溶解。因此,优选采用步骤之间足够低的升温速度(<4℃/min),从而在所述第二步骤过程中在被处理的样品内温度保持均一。在所述第二步骤证实,在从所述第一步骤以2℃/min的升温速度后,在1000cm3的圆柱形样品内5分钟后温度是均一的。因此,在低于所述第一步骤的温度的两步步骤之间的任何转换具有延长在第二步骤中使样品内温度均一所需的时间的风险,以及促使δ相不均匀溶解的风险。然而,如果为了避免刚提及的可能性缺点,具体地根据被处理的部件的大小,任选地通过增加中间步骤调整所述第二步骤的参数,本发明并不排除向比所述第一步骤的温度低的温度的转换(图3)。
优选地,所述第一处理步骤在约900-1000℃的温度下进行至少30分钟,所述第二处理步骤在高于所述第一步骤的温度在940°-1020℃下进行5-90分钟。因此,此二步骤之间的温度差必须为至少20℃。由此而得的温度范围和持续时间能够获得均匀的微观结构并具有足够的晶粒度,即ASTM 7-13,优选ASTM 8-12,最好为ASTM 9-11,并且残余δ相比例为2%-4%。
正如已理解的,本发明首先基于所述前两个步骤之间的协同效应,并且这此前两个步骤之间的最佳平衡能够最好地满足本发明所述的目的。
δ相固溶相线温度直接取决于所述合金的铌+钽的含量。因此,所述合金组成中所含的铌和/或钽的量直接影响各步骤的温度和持续时间。
若使用718型合金(其标准组成在下文详述),指明所述第一保温步骤在920-990℃下进行至少30min,所述第二保温步骤在960-1010℃下进行5-45min。所述处理的最佳持续时间还取决于要处理的部件的重量,并且可利用本领域技术人员常用的模型或实验确定。
对于Nb和Ta的总含量为5.2%-5.5%的718合金(含有小于0.2%Ta),所述第一步骤优选地在约960℃-990℃的温度下进行约45分钟-2小时,所述第二步骤优选地在约990℃-1010℃的温度下进行约5-45分钟。
对于Nb+Ta含量为约4.8%-5.2%的718合金(含有小于0.2%Ta),所述第一步骤优选地在约920℃-960℃的温度下进行约45分钟-2小时,所述第二步骤优选地在960℃-990℃的温度下进行约5-45分钟。处理持续的时间还取决于要处理的部件的重量。
处理步骤的温度通常在整个持续保温过程中基本上保持恒定。
在所述第一步骤和第二步骤之间的升温速度优选小于4℃/min以避免温度梯度太高,尤其是在被处理的部件是大部件的情况中。
从所述第一步骤至所述第二步骤的升温速度优选为1℃/min-3℃/min。
因此,本发明应用于包含至少50%Ni的基于镍的高温合金,其中Nb+Ta的总和超过2.5重量%。
在一种特别的情况中,所述合金是718型基于镍的合金,也称为NC19FeNb(AFNOR标准),具有重量含量:
50%-55%镍,
17%-21%铬,
小于0.08%碳,
小于0.35%锰,
小于0.35%硅,
小于1%钴,
2.8%-3.3%钼,
铌或钽中的至少一种元素,铌和钽的总和为4.75%-5.5%,其中Ta小于0.2%,
0.65%-1.15%钛,
0.20%-0.80%铝,
小于0.006%硼,
小于0.015%磷,
剩余的百分比为铁和工序产生的杂质。
未给出最低含量的元素仅可以痕量存在,换言之,其含量可以为零,在所有情况中足够低以至不具有冶金学影响(对将要提及的组合物也是如此)。
有利地,添加磷能够加强特别地对抗应力如蠕变和缺口蠕变的晶界强度。特别重要的是本发明应用于磷含量大于0.007%且小于0.015%的所述合金,因为所得的蠕变增值显著更大。因此,使蠕变寿命改进至4倍变得容易,同时保持相同的晶粒度。同理,磷的存在还可推荐用于下述合金的其它实施例。
在另一种具体情况中,所述合金是725型的基于镍的高温合金,其具有重量含量:
55%-61%镍,
19%-22.5%铬,
7%-9.5%钼,
铌或钽中的至少一种元素,铌和钽的总和为2.75%-4%,其中Ta小于0.2%,
1%-1.7%钛,
小于0.55%铝,
小于0.5%钴,
小于0.03%碳,
小于0.35%锰,
小于0.2%硅,
小于0.006%硼,
小于0.015%磷,
小于0.01%硫,
剩余的百分比为铁和工序产生的杂质。
在另一种具体情况中,所述合金是718PLUS型的基于镍的高温合金,其具有重量含量:
12%-20%铬,
2%-4%钼,
铌或钽中的至少一种元素,铌或钽的总和为5%-7%,其中Ta小于0.2%,
1%-2%钨,
5%-10%钴,
0.4%-1.4%钛,
0.6%-2.6%铝,
6%-14%铁,
小于0.1%碳,
小于0.015%硼,
小于0.03%磷,
剩余的百分比为镍和工序产生的杂质。
通常,所述合金是基于镍的高温合金,其特征在于,铌+钽的含量大于2.5%,并且在800℃-1050℃存在Ni3Nb-Ta型(δ相)的晶粒间相,并且在600-800℃存在Ni3(Al-Ti)(γ’)型和/或Ni3Nb-Ta(γ”)型的晶粒内相。对于基于镍的高温合金,其包含大于2.5%的铌和/或钽并且特征在于存在含有铌和/或钽并属于Ni3Nb-Ta型的晶粒间相,即使在不存在γ”硬化相Ni3Nb-Ta的情况下,也观察到本发明的效果。δNi3Nb-Ta型的晶粒间相的更大程度的溶解由此释放铌(形成γ’的元素),其自身插入γ’硬化相-Ni3(Al,Ti)中的固溶体中并使后者硬化。
本发明的处理可包括第四步骤,其使γ”(Ni3Nb-Ta-γ”)和/或γ‘(Ni3(Al-Ti)-γ’)硬化相的沉淀能够在比所述第三步骤的温度低的温度下完成。
例如,可提供在700-750℃下持续4h-16h的第三步骤,然后以50℃/h+/-10℃/h冷却至第四步骤的温度600℃-650℃并保持4h-16h。
本发明的处理还可在所述第一步骤与所述第二步骤之间包括至少一步持续时间短(不大于1h;参见图2)的中间步骤以促进在所述两个步骤之间升温过程中在大尺寸部件内温度均一。
根据本发明,其中所述合金的(Ta+Nb)含量为至少2.5%,建议Al含量不超过3%,从而在晶界不产生γ’相沉淀。Al在3%以上和超过3%,γ’相倾向于稳定以至有损δ相,并且Nb本身插入γ’相中。
另外,更优选δ相在晶界沉淀,优选地,(Nb+Ta+Ti)/Al之比应为3或更高。
实施例
通过以非限制性的方式给出本发明所述的热处理的实施方案的若干实施例说明本发明。
将本发明所述的方法的实施方案的第一实施例应用于对通过VIM+VAR+锻造的常规途径而得的合金进行热力学处理后获得的718合金部件,但是其也可通过粉末冶金法获得,典型地意欲用于生产航空涡轮盘。
在试验水平上,利用VIM方法我们制备,然后用VAR方法重熔718合金锭,然后对其按照表2中以1至3编号的三种不同的热力学处理进度(TTM,参见表2)进行热加工。将热力学处理后所得的产品切成样品(标记为表1中的A-P)。然后根据不同的情况对样品进行包括2-4步步骤的不同的热处理(TTH)(参见表2)。
热力学处理进度N°1包括以在比合金的δ相固溶相线温度高的温度下的不同步骤进行的轧制。按照热力学处理进度N°1制得的产品是冶金结构没有δ相(冶金状态2)的棒形物。在表2中,样品F、K、L、N是由按照此第一热力学处理进度获得的棒形物制得。
热力学处理进度N°2是常规的锻造进度,其中在比合金的δ相固溶相线温度低的温度(“低于固溶相线温度”)下再加热(“加热”意指保持在熔炉中,然后形变;因此,“再加热”意指两步形变步骤,在每步骤之前是保持在熔炉中)。此进度能够使合金中δ相沉淀。按照热力学处理进度N°2制得的产品呈所谓的薄饼形(由锻造形变产生的总体上粗略呈扁平盘形的产品),其冶金结构包含不均匀地分布于晶界的一些δ相(冶金状态1,参见图4和5)。在表2中,样品C、E和H由按照此第二热力学处理进度而得的饼形物制得。
热力学处理时段N°3是在比合金的δ相固溶相线低的温度下的单一加热步骤的常规冲压进度。按照热力学处理进度N°3制得的产品是盘形坯料,其冶金结构包含极不均匀地分布于晶界的一些δ相(冶金状态1,参见图4和5)。在表2中,样品A、B、D、G、I、J、M、O和P由按照此第三热力学处理进度而得的涡轮盘的坯料制得。
然后,按照各情况,对样品A-P进行指定为a、b、c、d、e(TTH栏,表2中)的包括2-4步步骤的5种不同的热处理进度(TTH)。
《a》或《b》型热处理进度是代表本领域现状的参照热处理进度。
《a》型热处理进度包括一步所谓的等温固溶体处理(isothermal solutiontreatment)步骤和两步老化步骤。对于这些进度,样品A、B、C、D、F和P的固溶体热处理包括使合金在955-1010℃恒温下保持40-90分钟。这两步老化步骤包括在720℃下保持8小时的步骤,然后受控地以50℃/h冷却至620℃的温度并保持8小时。
《b》型热处理进度,称为“直接老化”,不包括任何固溶体热处理,仅由符合《a》型处理的两步老化步骤组成。仅对样品E进行《b》型进度。
《c》型热处理进度与本发明一致,包括分别指定为第一步骤和第二步骤的两步所谓的固溶体热处理步骤,以及分别指定为第三步骤和第四步骤的一步或两步老化步骤。
对于涉及样品G、H、J、K、M和N的这些进度,第一固溶体热处理步骤由使合金在940℃-980℃恒温下保持约50-60分钟组成。第二固溶处理步骤由使合金在980℃-1005℃恒温下保持约15-40分钟组成。通过受控地以约2℃/min的速度再加热进行从第一保温至第二保温的转换。除了样品H和J之外,第三和第四老化步骤与《a》型参照进度的相应老化步骤一致。
至于样品H,第三老化处理步骤的温度为750℃,而不是用于其它样品的720℃。此差异能够证明本发明的范围不限于限定的温度条件和老化步骤持续时间,反而,本发明还可采用诸如用于基于镍的高温合金领域中的那些温度和老化步骤的持续时间。
至于样品J,仅对此样品进行在720℃下持续10小时的一步老化步骤。用于样品J的老化处理表明,本发明还可适用于合金仅进行单一老化处理步骤的情况。
《d》型热处理进度包括2步固溶体热处理步骤和2步老化步骤。按照这些进度处理样品I和L。但是,这些处理不符合本发明,因为第二步骤在太高的温度或者太长的持续时间下进行。第二步骤的条件有效地使δ相太大程度地溶解,并且晶粒增长不再受控制,导致在样品I和L的第二步骤中较多的不受控的晶粒长大。
《e》型热处理进度包括在1005℃下持续15分钟的单步固溶体热处理步骤,以及两步老化步骤。仅样品O按照下述不符合本发明的此热处理进度获得。
样品A-L和O是含有5.3%Nb和40ppm P的718型合金。样品N是含有5.0%Nb和40ppm P的718型合金。样品M和P是含有5.3%Nb和80ppm P的718型合金。
表1:测试样品的组成
样品 | Ni% | Fe% | Cr% | Al% | Ti% | Nb% | Mo% | B% | C% | P% |
A-L,O | 54.2 | 残余 | 17.9 | 0.5 | 0.97 | 5.3 | 3 | 0.003 | 0.03 | 0.004 |
N | 53.7 | 残余 | 17.9 | 0.49 | 0.98 | 5.0 | 3 | 0.003 | 0.02 | 0.004 |
M,P | 54.0 | 残余 | 18.1 | 0.5 | 1.00 | 5.3 | 3 | 0.003 | 0.03 | 0.008 |
表2总结不同样品的处理条件,和ASTM晶粒度以及在显微照片中可见的表面δ相的百分比。
表3总结这些样品中的一些样品的主要力学性质,即:
-在20℃下拉伸试验中的屈服强度(YS);
-在20℃下拉伸试验中的极限抗拉强度(UTS);
-在450℃的疲劳试验(包括正弦周期和1050MPa的最大应力,10Hz的频率和0.05的负荷比R)中断裂之前的周期数;
-在650℃下在550MPa的应力及在690MPa的应力下的蠕变试验中的寿命。
按照ASTM标准定义晶粒度,并且若晶粒度相对不均一,还指明最大晶粒度(ALA)。
表2:不同测试样品的特征和处理
因此按照不能够使δ相沉淀的热力学处理进度n°1,转变718合金产品F、K、L、N。
产品F是参照样品,在热力学处理进度n°1后,对其进行合金718的标准《a》型热力学处理(包括在低于δ相固溶相线下单步固溶体热处理步骤的处理)。
对产品L进行两步固溶体热处理,但是其中第二步骤在718合金的本发明的范围外的太高温度和太长持续时间下进行。
产品K和N不含有相同的铌含量,但是按照本发明的《c》型热处理进度处理此二者。
按照能够使δ相不均匀沉淀的热力学处理进度n°2,对标识为C、E和H的718合金产品进行转变。
产品C是参照样品,在热力学处理进度n°2后,对其进行合金718的标准《a》型热力学处理(仅包括一步在低于固溶相线温度下固溶体热处理的处理)。
产品E也是参照样品,在热力学处理进度n°2后,按照《b》型热处理进度对其进行处理,并由此在锻造后直接老化,并在老化前步进行固溶体热处理。
按照本发明(《c》型)热处理产品H,其中用在本发明的范围内的两步固溶体热处理。
按照能够使δ相极不均匀沉淀的热力学处理进度n°3,对标识为A、B、D、G、I、J、M、O和P的718合金产品进行转变。
在热力学处理n°3后,按照合金718的标准处理(包括在低于固溶相线下单步固溶体热处理的《a》型处理),对产品A、B和P进行处理。
对产品D进行仅包括一步固溶体热处理步骤但在比产品A、B和P更高的温度(即接近δ相固溶相线的温度)下处理。
在热力学处理后,对产品I进行两步固溶体热处理,但是其中第二步骤的持续时间就其温度而言太长。因此应用于产品I的热处理在本发明的范围之外。
在热力学处理n°3后,对产品G进行在本发明范围内的两步固溶体热处理(热处理《c》)。
对产品J也进行在本发明范围内的两步固溶体热处理,但是不进行第四步骤处理。
对产品M进行在本发明范围内的两步固溶体热处理,但是其磷含量为0.008%,这是产品A-L和N-O的两倍。
对产品O进行包括一步固溶体热处理的《e》热处理;此处理在本发明范围内。
产品P是磷含量为0.008%的参照样品。利用合金718的标准处理进度对其进行处理(仅包括一步在低于固溶相线温度下固溶体热处理的《a》型处理)。
被标准的低于固溶相线热处理(进度型《a》)处理的产品A、B、C具有细晶粒微观结构(>9ASTM),但是包含的δ相比例(>4.5%)大于本发明所述的优选的期望δ相比例。由这些产品所得的力学性质是用于评价通过热力学处理进度(TTM)2和3而得的拉伸、疲劳和蠕变性质的参照。
表3:测试样品的力学性质
对产品D在高于产品A、B、C的温度下进行处理,它包含ASTM 5晶粒和不均匀分布的δ相(<2,5%),这低于本发明所述的优选的期望δ相。已确定此处理不能够保持细晶粒微观结构(至少ASTM 7,优选至少8,最好为ASTM 9),也不能达到产品A、B、C呈现的令人满意的疲劳性质。疲劳寿命的显著降低可归因于存在ASTM 5大晶粒,其形成疲劳引发位点。
在热力学处理N°2后直接进行老化的产品E具有非常不均匀的晶粒度(ASTM 10-14)并且δ相水平变化较大,在部件的大部分区域(特别是蠕变的区域)中得到的此水平高于期望的δ相比例。虽然产品E的拉伸和疲劳性质大于产品A、B、C的那些性质,但是确定产品E得到的蠕变寿命短于产品A、B、C的蠕变寿命。
缺少固溶体热处理不能够使微观结构均匀,并造成出现非常细晶粒(>12ASTM)和δ相比例过大,这是蠕变性质如此下降的原因。
对于产品E,缺少固溶体热处理还能够使在锻造后剩余的加工保持硬化,这有益于拉伸性质,但有害于低应力区域中的抗蠕变性。
在本发明范围内处理产品G、H、M,并且具有细晶粒微观结构(>9ASTM),并且所含的δ相比例(2.9%和3.5%)在δ相比例的期望的范围内,即不大于4%并且至少2.5%。确定拉伸性质显著大于产品A、B、C的那些,并且与产品E在相同水平。还确定产品G、H、M的蠕变性质显著优于产品A、B、C、E的那些,而晶粒度与这些产品相似。产品G、H、M的细晶粒微观结构能够保持产品A、B、C、E所得的疲劳性质,并且产品G、H、M的较小的δ相比例能够改进抗蠕变性。
样品B和P的比较表明,对于进行参照处理(a)的718合金,磷含量增加基本上不改进抗蠕变性。
与产品A、B、C相比,还与产品P(其磷含量与产品M相当但未按照本发明对其进行处理)相比,意外地,本发明所述的处理应用于磷含量(80ppm)较高的产品M能够显著增高蠕变寿命最高达到4倍。
因此,本发明的处理与添加磷的组合具有对所得合金的蠕变性质的积极协同影响。
本发明的目的是保持残余δ相比例(优选高于2.5%),由此能够保持令人满意的高温下保持的延展性。若δ相的含量太低,这影响在高温拉伸试验(650℃,应变速率10-5s-1)下的损害和延展性。有效地确定,δ相含量接近2%的产品D的延展性(断裂伸长率7%)远低于其δ相比例接近3%的产品G的延展性(断裂伸长率27%)。产品D的延展性降低是由于δ相比例太小并且分布不均匀产生的晶粒间损伤导致的。
详述本发明的处理对微观结构的影响。
对利用热力学处理进度N°2或n°3进行转变的718合金样品A、B、C、D、E、G、H、I、J、M、O和P进行检验。
图4-9是呈现微观结构的以下样品的显微照片:
-热力学处理后处于它们初始状态的样品A、B、C、D、E、G、H、I、J、M、O和P(图4和5),
-在进行仅包括一步固溶体热处理步骤的热处理后的样品D和O(图6和7)
-在进行本发明所述的热处理后的样品G、H和M(图8和9)。
图4和5表示在进行低于固溶相线热力学形变(热力学处理进度2或3)后样品A、B、C、D、E、G、H、I、J、M、O和P(冶金状态1)的微观结构。这是显示在晶界的δ相Ni3Nb-δ和/或Ni3Ta-δ的微观结构,但是以在晶粒之间不均一分布的方式。
图4表明,样品的细晶粒度为约ASTM 11,并且δ相不均匀分布(在晶界的黑点)。在热力学处理形变进度后,δ相百分比为2.8%-6%,并且晶粒度为ASTM 10-13。就这两方面而言,这表示非常不均匀的微观结构。
图5以较大的放大率呈现样品的微观结构,显示其边界大部分完全没有δ相的晶粒(在此显微照片中此相显示为白色)。
当对样品(样品B)进行仅包括在970℃下持续约60分钟的一步固溶体热处理步骤的处理时,所得的δ相百分比为4.7%-5.5%,并且晶粒度为ASTM 11-12。由此改进样品的均一性,但保持大的δ相比例,已知这非常不利于抗蠕变性(参见样品B、表1&2)。
若应用于样品的热处理(参见例如表1中的样品O)是仅包括在1005℃下持续约15分钟的一步固溶体热处理步骤(相当于本发明的第二步骤)的处理,所得的δ相百分比(参见图6和7)为1.1%-3.5%,并且晶粒度为ASTM5-9。由此降低δ相水平,这有利于抗蠕变性,但是观察到晶粒度的不均匀分布。这可归因于在此步骤中由初始微观结构而得的不均匀分布的δ相产生的不均匀的晶粒增长。
的确,如前所述,初始微观结构是低于固溶相线形变的结果(状态1),δ相的分布在初始微观结构中是不均匀的。故此,一些晶粒在初始结构中在晶界可包含大量的δ相,而其它晶粒在晶界仅含有少量或没有δ相(参见图5)。
通过在没有任何符合本发明的在第一步骤的温度下的中间保温的情况下,在所述第二步骤的温度下直接进行热处理,未被δ相包围的晶粒或者在晶界含有少量δ相的晶粒会不可控地扩大至最大可超出约ASTM 5-6的晶粒度,而其它被δ相包围的晶粒的增长被阻碍,并且产生接近ASTM 9的晶粒度。由图6和7中的显微照片可清楚地看见晶粒度的不均匀性。出现的乃至非常局域化出现的ASTM 5-6晶粒显著降低疲劳寿命。
另一方面,若按照本发明热处理一些样品(样品G、H和M),即第一步骤在980℃下进行60min,紧接着,以2℃/min的变温速度升温至第二温度1005℃,保持15min,所得的δ相为2.9%-3.5%,并且晶粒度为ASTM 10-12。
图8和9中的显微照片表明,与样品的初始状态相比:
-晶粒度更均匀并且保持非常细;
-δ相在晶界呈规则分布,这有效地防止其长大。
通过少量形成δ相沉淀(这保留以溶解形式可得的Nb和Ta元素),通过降低晶粒度,通过δ相在晶界均匀分布,以及通过很好地调整存在的δ相水平,改进抗蠕变性和抗张强度。具体地,与δ相的受控溶解相关的细晶粒度能够达到本发明目的:
-强疲劳性质,避免引起大晶粒中早期裂纹,优选避免引起铌碳化物中的裂纹;
-改进的屈服强度,因为更大的硬化相比例产生更大程度的硬化;
-显著地甚至相当大地改进含有足够磷含量的合金(样品M)的抗蠕变性。
当已按照本发明处理合金时,可按照本领域中获得最终部件的常规方法进行精整操作。
此外,本发明人对718Plus和725型合金样品进行额外试验,并且能够证实,当本发明应用于铌和/或钽含量大于2.5%的其它基于镍的高温合金时,能够显著改进它们的抗蠕变性和抗张强度。
Claims (24)
1.制备基于Ni的高温合金部件的坯料的方法,所述基于Ni的高温合金包含至少50重量%Ni,其中制备所述高温合金的合金,并且对所述合金进行热处理,其特征在于:
-所述高温合金包含总量至少为2.5重量%的Nb和Ta;
-对所述合金进行热处理,其包括如下分布的多步步骤:
*第一步骤,在此其间所述合金在850-1000℃下保持至少20分钟以在晶界沉淀δ相;
*第二步骤,在此其间所述合金保持在比所述第一步骤的温度高的温度下并使所述第一步骤所得的δ相部分溶解;
*老化处理包括第三步骤,并任选地包括一步或多步额外步骤,在比所述第一步骤的温度低的温度下进行,使γ’和/或γ”硬化相沉淀。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于所述合金的Al含量等于或小于3%。
3.权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述合金的(Nb+Ta+Ti)/Al之比等于或大于3。
4.权利要求1-3中一项所述的方法,其特征在于在所述合金处理结束时所得的晶粒度为7-13ASTM,优选8-12ASTM,最好为9-11ASTM。
5.权利要求1-4中一项所述的方法,其特征在于所述老化处理后δ相的分布在晶界是均匀的。
6.权利要求1-5中一项所述的方法,其特征在于所述第二步骤后所得的δ相的量为2%-4%,优选2.5%-3.5%。
7.权利要求1-6中一项所述的方法,其特征在于在没有中间冷却的情况下进行所述第一步骤和第二步骤。
8.权利要求7所述的方法,其特征在于以4℃/min或更小,优选1-3℃/min的速度进行从所述第一步骤至第二步骤的转换。
9.权利要求1-8中一项所述的方法,其特征在于所述第一步骤在900-1000℃下进行至少30min,所述第二步骤在940-1020℃下进行5-90min,此两步骤之间的温度差为至少20℃。
10.权利要求1-9中一项所述的方法,其特征在于所述合金包含按重量计:
50%-55%镍,
17%-21%铬,
小于0.08%碳,
小于0.35%锰,
小于0.35%硅,
小于1%钴,
2.8%-3.3%钼,
铌或钽中的至少一种元素,铌和钽的总和为4.75%-5.5%,并且Ta小于0.2%,
0.65%-1.15%钛,
0.20%-0.80%铝,
小于0.006%硼,
小于0.015%磷,
剩余的百分比为铁和工序产生的杂质。
11.权利要求10所述的方法,其特征在于,所述第一步骤在920-990℃下进行至少30min,所述第二步骤在960-1010℃的温度下进行5-45min。
12.权利要求11所述的方法,其特征在于,所述合金的Nb和Ta的总含量为5.2%-5.5%,所述第一步骤在960-990℃下进行45min-2h,所述第二步骤在990-1010℃下进行5-45min。
13.权利要求11所述的方法,其特征在于,所述合金的Nb和Ta的总含量为4.8%-5.2%,所述第一步骤在920-960℃下进行45min-2h,所述第二步骤在960-990℃下进行5-45min。
14.权利要求1-9中一项所述的方法,其特征在于所述合金具有重量含量:
55%-61%镍,
19%-22.5%铬,
7%-9.5%钼,
铌或钽中的至少一种元素,铌和钽的总和为2.75%-4%,并且Ta小于0.2%,
1%-1.7%钛,
小于0.55%铝,
小于0.5%钴,
小于0.03%碳,
小于0.35%锰,
小于0.2%硅,
小于0.006%硼,
小于0.015%磷,
小于0.01%硫,
剩余的百分比为铁和工序产生的杂质。
15.权利要求1-9中一项所述的方法,其特征在于所述合金包含按重量计:
12%-20%铬,
2%-4%钼,
铌或钽中的至少一种元素,铌或钽的总和为5%-7%,并且Ta小于0.2%,
1%-2%钨,
5%-10%钴,
0.4%-1.4%钛,
0.6%-2.6%铝,
6%-14%铁,
小于0.1%碳,
小于0.015%硼,
小于0.03%磷,
剩余的百分比为镍和工序产生的杂质。
16.权利要求10、14或15中一项所述的方法,其特征在于所述合金的磷含量大于0.007重量%。
17.权利要求1-16中一项所述的方法,其特征在于,所述第一步骤和所述第二步骤在低于所述合金的δ相的固溶相线温度下进行,所述第一步骤在比δ固溶相线温度低50℃至比δ固溶相线温度低20℃的温度下进行,所述第二步骤在比δ固溶相线温度低20℃至δ固溶相线温度的温度下进行。
18.权利要求1-17中一项所述的方法,其特征在于在所述步骤中的至少一步期间使热加工的坯料部件的温度保持恒定。
19.权利要求1-18中一项所述的方法,其特征在于,所述第三步骤在700-750℃下进行4-16h,第四步骤在600-650℃下进行4-16h,在所述第三和第四步骤之间以50℃/h至50℃/h+/-10℃/h进行冷却。
20.权利要求1-19中一项所述的方法,其特征在于,在所述第一步骤和第二步骤之间,使所述热加工的合金在所述第一步骤和第二步骤的温度之间的至少一个中间温度下保持不大于1h。
21.权利要求1-20中一项所述的方法,其特征在于将所述坯料部件制成锭型,然后热处理。
22.权利要求1-20中一项所述的方法,其特征在于所述坯料部件采用粉末冶金法制备。
23.基于镍的高温合金部件,其特征在于其由使用权利要求1-22中一项所述的方法生产的坯料部件获得。
24.权利要求23所述的部件,其特征在于其是航空或陆地燃气轮机部件。
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