CN116607060A - 纳米片层ε相强化镍基多主元合金及设计方法和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米片层ε相强化镍基多主元合金及设计方法和制备方法，合金包括基体γ相和纳米级ε相片层，纳米级ε相片层在基体γ相中均匀分布，按原子百分比计，镍基多主元合金的成分包括：22～25at.％Co、22～25at.％Cr、1～4at.％Nb、0～4at.％V、0～1at.％Ta、余量为Ni。本发明可以明显改善镍基合金的高温力学性能，从根本上解决镍基合金中ε相无法提供足够的高温强度这一问题。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金设计及加工制造技术领域，具体地，涉及一种纳米片层ε相强化镍基多主元合金及设计方法和制备方法。
背景技术
镍基合金广泛应用于航空航天、发电厂、核和石油化工等行业。析出强化是镍基高温合金的主要强化方式，有序γ’-Ni3Al(L12结构)和γ”-Ni3Nb相(D022结构)是镍基合金中最常见的强化相之一。研究表明，γ”相可以提供优于γ’的中低温强化效果，主要原因在于γ”相具有较高反向畴界能和较高晶格失配(约～2.9％)。
然而，γ”相是Ni3Nb的亚稳态形式，容易快速失稳转变为D0a结构的δ相(在镍基高温合金中)[16]或D019结构的ε相(在一些多主元合金中)[G.H.Xia,Z.L.Ma,Z.Q.Xu,M.Wang,X.W.Cheng,H.N.Cai,Novel high-entropy alloys with high-densityε-D019andabnormal phase transformation,Scripta Materialia 199(2021)113893]。镍基高温合金中的这种γ”→δ相变通常发生在650℃[A.S.M.H.Committee,Properties andSelection:Irons,Steels,and High-Performance Alloys,ASM International,1990.]以上的服役或热应力耦合时效过程中，并伴随着强度的急剧下降。这种强度的降低是由于δ相与γ基体[X.Liu,J.Fan,Y.Song,P.Zhang,F.Chen,R.Yuan,J.Wang,B.Tang,H.Kou,J.Li,High-temperature tensile and creep behaviour of Inconel 625superalloy sheetand its associated deformation-failure micromechanisms,Materials Science andEngineering:A 829(2022)142152.]总是不共格的，不能赋予相似的高温强度水平。虽然共格ε相已被证明对某些高熵合金的高温强度有益[G.H.Xia,Z.L.Ma,Z.Q.Xu,M.Wang,X.W.Cheng,H.N.Cai,Novel high-entropy alloys with high-densityε-D019 andabnormal phase transformation,Scripta Materialia 199(2021)113893]，但仍无法与γ”相媲美。γ”相稳定性差和稳定相(δ和ε)高温强化不足严重限制了γ”强化合金的发展，制约了其在中温条件下的应用。
目前针对γ”相强化镍基高温合金在650℃以上强度下降这一问题主要的解决方案以提高γ”相的稳定性为主，但是由于γ”的稳定化转变在高温服役过程中无法避免，该方法并不能从根本上解决问题。因此，亟需一种可以改善δ或ε相高温强度的镍基合金设计与制备方法。
经检索，目前还没有ε相强化合金高温强度的专利公开，仅有一个δ相强化合金高温强度的专利公开。申请公开号为CN 113249620 A的中国发明专利，公开一种新型ε相强化镍基高温合金及其制备方法，以质量百分比计算，合金包括：8％-18％Cr、8％-18％Co、2.5％-6.5％W、3％-6％Mo、30％-45.5％Nb、3％-10％Al和30％-45％Ni；其中，新型ε相强化镍基高温合金以金属间化合物Nb3Al作为强化相，该合金中强化相在基体中分布均匀并且与γ-基体形成了良好的冶金结合，可以满足更高的使用温度，但是该专利主要依靠制粉-球磨-热等静压的方法制备δ相强化的镍基高温合金，工序流程长，生产效率较低。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种纳米片层ε相强化镍基多主元合金及设计方法和制备方法。
根据本发明的第一方面，提供一种纳米片层ε相强化镍基多主元合金，包括基体γ相和纳米级ε相片层，所述纳米级ε相片层在所述基体γ相中均匀分布，按原子百分比计，所述镍基多主元合金的成分包括：22～25at.％Co、22～25at.％Cr、1～4at.％Nb、0～4at.％V、0～1at.％Ta、余量为Ni。
可选的，所述纳米级ε相片层在所述镍基多主元合金中的体积分数为15％～40％。
可选的，所述纳米级ε相片层的片层间距为120～200nm，片层厚度为30～50nm。
可选的，所述纳米级ε相片层与所述基体γ相呈半共格状态，错配度为1～3％；优选地，错配度为1.48％。
根据本发明的第二方面，提供一种上述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金的设计方法，设计方法包括：
选用Ni、Co和Cr作为镍基多主元合金母合金的基体元素，根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定母合金中基体元素的含量；
向母合金添加ε相形成元素Nb，以在不析出除了γ和ε以外的第三相的前提下，获得尽可能高ε相溶解温度为原则，确定Nb元素的含量；
添加ε相形成元素V，以在不析出除了γ和ε以外的第三相的前提下获得尽可能高ε相固溶温度为原则，确定V元素的含量；
添加强ε相形成元素Ta，以在不析出除了γ和ε以外的第三相的前提下，获得尽可能高ε相体积分数为原则，确定Ta元素的含量。
根据本发明的第三方面，提供一种上述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金的制备方法，制备方法包括：
首先将镍基多主元合金的成分原料进行熔炼，并进行高温均质化处理；
然后进行合金冷轧处理；
接着进行再结晶处理；
最后在ε相不连续沉淀发生的温度下进行时效处理，得到纳米片层ε相强化镍基多主元合金。
可选的，所述将镍基多主元合金的成分原料进行熔炼，并进行高温均质化处理，其中：均质化处理的温度为1180～1230℃。
可选的，所述进行合金冷轧处理，其中：冷轧处理的变形量大于80％。
可选的，所述进行再结晶处理，包括：在1130～1200℃再结晶处理5～8分钟。
可选的，所述在ε相不连续沉淀发生的温度下进行时效处理，其中：ε相不连续沉淀发生的温度为780～820℃，时效处理5～1000小时。
与现有技术相比，本发明具有如下至少之一的有益效果：
1、本发明的镍基多主元合金包括基体γ相和纳米级ε相片层，通过纳米级ε片层强化相可以明显改善镍基合金的高温力学性能，从根本上解决镍基合金中ε相无法提供足够的高温强度这一问题。
2、本发明利用ε相在780～820℃会发生非连续沉淀这一特性，制备出纳米级ε相片层强化的镍基合金；纳米级ε片层强化相可以显著改善25℃至700℃的力学性能，使25℃下的屈服强度提高90～120％，700℃下提高70～100％；纳米级ε片层强化镍基合金在600℃至800℃的温度下依旧保持良好的塑性(拉伸延伸率为17％～25％)。
3、本发明主要依靠合金成分设计结合加工及热处理工艺优化，获得了纳米级ε片层强化镍基合金，未添加贵金属元素，未使用除了铸造冷轧热处理以外的加工工艺，不会增加额外成本。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一实施例中Thermo-Calc热力学软件计算结果；
图2为本发明实施例1中Ni-Co-Cr-Nb四元合金800℃时效1000小时SEM图；
图3为本发明实施例2中Ni-Co-Cr-Nb-V五元合金800℃时效700小时SEM图；
图4为本发明实施例3中Ni-Co-Cr-Nb-V-Ta六元合金800℃时效100小时SEM图；
图5为本发明实施例3中Ni-Co-Cr-Nb-V-Ta六元合金800℃时效100小时后的力学性能对比曲线；
图6为本发明实施例4中Ni-Co-Cr-Nb-V-Ta六元合金800℃时效5小时TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明一实施例提供的纳米片层ε相强化镍基多主元合金的设计方法，包括：
S1、选用Ni、Co和Cr作为镍基多主元合金母合金(即基体γ相)的基体元素，根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定母合金中基体元素的含量；Thermo-Calc热力学计算结果如图1所示，图1中(a)表示不含V，Ta仅含Nb的合金，即NiC℃r-Nb合金；(b)表示不含Ta，即NiC℃r-NbV合金；(c)表示NiC℃r-NbVTa合金；
根据Thermo-Calc热力学计算结果，保证不析出laves相和σ相前提下，取Co和Cr的最大含量，包括：Co：22～25at.％、Cr：22～25at.％、Ni：余量，以获得较好的固溶强化效果及抗氧化效果。
S2、向母合金添加ε相(ε-Ni3Nb相)主要形成元素Nb，以在不析出除了γ和ε以外的第三相的前提下，获得尽可能高ε相溶解温度为原则，确定Nb元素的含量，形成Ni-Co-Cr-Nb四元合金；
根据Thermo-Calc热力学计算结果，当Nb元素含量超过4at.％时，合金中会析出σ相。据此确定Nb元素含量范围为1～4at.％，以避免σ相析出。
S3、向Ni-Co-Cr-Nb四元合金添加ε相形成元素V，V元素有利于促进ε相析出，可以进一步提高合金中ε相的体积分数；以在不析出除了γ和ε以外的第三相的前提下获得尽可能高ε相固溶温度为原则，确定V元素的含量，形成Ni-Co-Cr-Nb-V五元合金；
根据Thermo-Calc热力学计算结果，当V元素含量为0～4at.％时，合金中ε相的溶解温度会逐渐升高；当V含量大于4at.％时，合金中ε相溶解温度逐渐下降。据此确定V元素含量范围为0～4at.％。
S4、向Ni-Co-Cr-Nb-V五元合金进一步添加强ε相形成元素Ta，旨在进一步提高合金中ε相的固溶温度和体积分数。以在不析出除了γ和ε以外的第三相的前提下，获得尽可能高ε相体积分数为原则，确定Ta元素的含量；
根据Thermo-Calc热力学计算结果，当Ta元素含量为0～1at.％时，合金中ε相的溶解温度会逐渐升高，且明显提高合金中ε相体积分数，但在当V含量大于1at.％时，合金在600℃以上会析出σ相。据此确定Ta元素含量范围为0～1at.％。
上述实施例通过合金成分设计，利用ε相非连续沉淀，在γ基体上获得纳米级ε片层，能够明显改善合金高温力学性能，从而解决ε相无法提供足够的高温强度这一难题。
本发明另一实施例提供一种纳米片层ε相强化镍基多主元合金，利用上述设计方法得到，包括基体γ相和纳米级ε相片层，纳米级ε相片层在基体γ相中均匀分布，按原子百分比计，镍基多主元合金的成分包括：22～25at.％Co、22～25at.％Cr、1～4at.％Nb、0～4at.％V、0～1at.％Ta、余量为Ni。
在一些实施方式中，纳米级ε相片层在镍基多主元合金中的体积分数为15％～40％。纳米级ε相片层在镍基多主元合金中的体积分数超过40％会使塑性明显降低。
在一些实施方式中，根据纳米级ε相片层在镍基多主元合金中的体积分数，纳米级ε相片层的片层间距为120～200nm，片层厚度为30～50nm，能够使合金保持良好塑性。
在一些实施方式中，纳米级ε相片层与基体γ相呈共格状态，错配度为1～3％，优选地，为1.48％。错配度越小表示ε相和基体之间的共格程度越大，组织稳定相越好。
本发明另一实施例还提供一种上述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金的制备方法，包括：
S1、首先将镍基多主元合金的成分原料进行熔炼，并进行高温均质化处理；
S2、然后进行合金冷轧处理；
S3、接着进行再结晶处理；
S4、最后在ε相不连续沉淀发生的温度下进行时效处理，得到纳米片层ε相强化镍基多主元合金。
在一些实施方式中，将镍基多主元合金的成分原料进行熔炼，并进行高温均质化处理，其中：均质化处理的温度为1180～1230℃。均质化温度根据Thermo-Calc热力学计算结果确定，选定在γ单相区进行，旨在获得单相γ的合金，可以使后续的冷轧加工便于进行，避免冷轧开裂。
在一些实施方式中，进行合金冷轧处理，其中：冷轧处理的变形量大于80％。
在一些实施方式中，进行再结晶处理，包括：在1130～1200℃再结晶处理5～8分钟。再结晶温度根据Thermo-Calc热力学计算结果确定，选定在γ单相区进行，温度尽量低，便于控制再结晶后的晶粒长大。冷轧再结晶主要是为了细化晶粒，因为熔炼后的合金晶粒通常较大，通过冷轧再结晶的方式可以明显细化晶粒。
在一些实施方式中，在ε相不连续沉淀发生的温度下进行时效处理，其中：ε相不连续沉淀发生的温度为780～820℃，时效处理5～1000小时。
在一优选实施方式中，纳米片层ε相强化镍基多主元合金的制备方法，包括：
S1、按上述的镍基多主元合金的成分配制各元素材料，将配制好的各元素材料置入高频感应熔炼炉中；需要说明的是，镍基多主元合金可能还包括不可避免的杂质。调节电流至40～60A，使得各元素材料熔炼均匀，并浇铸成长方体的合金铸锭，以方便后续冷轧。将S1合金铸锭于1200℃空气中固溶处理6小时后，水淬。
S2、将合金铸锭进行冷轧，冷轧变形量>80％，轧成合金板材。
S3、将合金板材于1150℃空气中再结晶处理7分钟后，水淬。
S4、将合金板材于800℃空气中时效处理5～1000小时，水淬。
上述实施例通过冷变形加工与热处理工艺参数优化，合金在780～820℃温范围内发生非连续沉淀，析出具有纳米片层结构的ε相。上述纳米片层ε相强化镍基多主元合金的制备方法，仅依靠传统熔炼-热处理就可以实现，流程短，效率高。本发明实施例中形成的纳米片层ε相可以显著改善镍基合金的高温力学性能，使25℃下的屈服强度提高90～120％，700℃下的屈服强度提高70～100％，为解决镍基高温合金ε相无法提供足够的高温强度这一难题提供了技术支撑。
下面以更加具体的实施例对本申请的技术方案作进一步说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
S1、配比5千克的合金，成分为Co：24at.％；Cr：24at.％；Nb：4at.％；Ni：余量；
将配比好的材料置入高频感应熔炼炉中，调节电流至50A，使得原材料熔炼均匀，浇铸成若干个厚30mm，长150mm的长方形铸锭；
将合金铸锭于1200℃空气中固溶处理6小时后，水淬；
S2、将固溶处理后的合金铸锭进行冷轧，冷轧成5mm后的板材；
S3、将冷轧后的合金板材于1130℃空气中再结晶处理8分钟后，水淬；
S4、将再结晶后的合金板材于800℃空气中时效处理1000小时，水淬。
如图2所示，合金中的ε相通过不连续沉淀完全转变为纳米片层形貌，并且均匀地分布在γ基体上。该纳米片层强化的合金的维氏硬度约为312±9HV。纳米片层强化的合金的硬度明显高于再结晶后(未时效)的板材的硬度，后者约为177±5HV。
实施例2
S1、配比5千克的合金，成分为Co：22at.％；Cr：22at.％；Nb：4at.％；V：4at.％；Ni：余量；
将配比好的材料置入高频感应熔炼炉中，调节电流至50A，使得原材料熔炼均匀，浇铸成若干个厚30mm，长150mm的长方形铸锭；
将合金铸锭于1200℃空气中固溶处理6小时后，水淬；
S2、将固溶处理后的合金铸锭进行冷轧，冷轧成5mm后的板材；
S3、将冷轧后的合金板材于1160℃空气中再结晶处理5分钟后，水淬；
S4、将再结晶后的合金板材于800℃空气中时效处理700小时，水淬。
如图3所示，合金中的ε相通过不连续沉淀完全转变为纳米片层形貌，并且均匀地分布在γ基体上。该纳米片层强化的合金的维氏硬度约为338±5HV。纳米片层强化的合金的硬度明显高于再结晶后(未时效)的板材的硬度，后者约为189±6HV。
实施例3
S1、配比5千克的合金，成分为Co：22at.％；Cr：22at.％；Nb：4at.％；V：4at.％；Ta：1at.％；Ni：余量；
将配比好的材料置入高频感应熔炼炉中，调节电流至50A，使得原材料熔炼均匀，浇铸成若干个厚30mm，长150mm的长方形铸锭；
将合金铸锭于1200℃空气中固溶处理6小时后，水淬；
S2、将固溶处理后的合金铸锭进行冷轧，冷轧成5mm后的板材；
S3、将冷轧后的合金板材于1150℃空气中再结晶处理7分钟后，水淬；
S4、将再结晶后的合金板材于800℃空气中时效处理100小时，水淬。
如图4所示，合金中的ε相通过不连续沉淀完全转变为纳米片层形貌，并且均匀地分布在γ基体上。该纳米片层强化的合金的维氏硬度约为427±7HV。纳米片层强化的合金的硬度明显高于再结晶后(未时效)的板材的硬度，后者约为202±8HV。纳米片层强化的合金在室温的屈服强度为835.5MPa，如图5，未时效的板材的室温屈服强度约为380.2MPa，明显低于ε纳米片层强化的合金。纳米片层强化的合金在700℃的屈服强度为668.8MPa；未时效的板材的室温屈服强度约为338.3MPa，明显低于ε纳米片层强化的合金。纳米ε片层强化相在室温和700℃均展现出了不俗的强化效果。
实施例4
S1、配比5千克的合金，成分为Co：22at.％；Cr：22at.％；Nb：4at.％；V：4at.％；Ta：1at.％；Ni：余量；
将配比好的材料置入高频感应熔炼炉中，调节电流至50A，使得原材料熔炼均匀，浇铸成若干个厚30mm，长150mm的长方形铸锭；
将合金铸锭于1200℃空气中固溶处理6小时后，水淬；
S2、将固溶处理后的合金铸锭进行冷轧，冷轧成5mm后的板材；
S3、将冷轧后的合金板材于1150℃空气中再结晶处理7分钟后，水淬；
S4、将再结晶后的合金板材于800℃空气中时效处理5小时，水淬。
如图6所示，5小时时效处理已经使合金中的ε相的发生完全不连续沉淀转变为纳米片层形貌，并且均匀地分布在γ基体上。
本发明上述实施例主要依靠合金成分设计结合加工及热处理工艺优化，获得了纳米级ε片层强化镍基合金，未添加贵金属元素，未使用除了铸造冷轧热处理以外的加工工艺，不会增加额外成本。
本发明上述实施例利用ε相在780～820℃会发生非连续沉淀这一特性，制备出纳米级ε相片层强化的镍基合金；纳米级ε片层强化相可以显著改善25℃至700℃的力学性能，使25℃下的屈服强度提高90～120％，700℃下提高70～100％；纳米级ε片层强化镍基合金在600℃至800℃的温度下依旧保持良好的塑性(拉伸延伸率为17％～25％)。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。上述各优选特征在互不冲突的情况下，可以任意组合使用。
Claims (10)
1.一种纳米片层ε相强化镍基多主元合金，其特征在于，包括基体γ相和纳米级ε相片层，所述纳米级ε相片层在所述基体γ相中均匀分布，按原子百分比计，所述镍基多主元合金的成分包括：22～25at.％Co、22～25at.％Cr、1～4at.％Nb、0～4at.％V、0～1at.％Ta、余量为Ni。
2.根据权利要求1所述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金，其特征在于，所述纳米级ε相片层在所述镍基多主元合金中的体积分数为15％～40％。
3.根据权利要求1所述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金，其特征在于，所述纳米级ε相片层的片层间距为120～200nm，片层厚度为30～50nm。
4.根据权利要求1所述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金，其特征在于，所述纳米级ε相片层与所述基体γ相呈半共格状态，错配度为1～3％。
5.一种权利要求1-4任一项所述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金的设计方法，其特征在于，包括：
选用Ni、Co和Cr作为镍基多主元合金母合金的基体元素，根据Thermo-Calc热力学计算结果，确定母合金中基体元素的含量；
向母合金添加ε相形成元素Nb，以在不析出除了γ和ε以外的第三相的前提下，获得尽可能高ε相溶解温度为原则，确定Nb元素的含量；
添加ε相形成元素V，以在不析出除了γ和ε以外的第三相的前提下获得尽可能高ε相固溶温度为原则，确定V元素的含量；
添加强ε相形成元素Ta，以在不析出除了γ和ε以外的第三相的前提下，获得尽可能高ε相体积分数为原则，确定Ta元素的含量。
6.一种权利要求1-4任一项所述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金的制备方法，其特征在于，包括：
首先将镍基多主元合金的成分原料进行熔炼，并进行高温均质化处理；
然后进行合金冷轧处理；
接着进行再结晶处理；
最后在ε相不连续沉淀发生的温度下进行时效处理，得到纳米片层ε相强化镍基多主元合金。
7.根据权利要求6所述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金的制备方法，其特征在于，所述将镍基多主元合金的成分原料进行熔炼，并进行高温均质化处理，其中：均质化处理的温度为1180～1230℃。
8.根据权利要求6所述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金的制备方法，其特征在于，所述进行合金冷轧处理，其中：冷轧处理的变形量大于80％。
9.根据权利要求6所述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金的制备方法，其特征在于，所述进行再结晶处理，包括：在1130～1200℃再结晶处理5～8分钟。
10.根据权利要求6所述的纳米片层ε相强化镍基多主元合金的制备方法，其特征在于，所述在ε相不连续沉淀发生的温度下进行时效处理，其中：ε相不连续沉淀发生的温度为780～820℃，时效处理5～1000小时。
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