CN115156471A - 一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法 - Google Patents

一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法 Download PDF

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钟燕
张少平
贺进
何爱杰
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郭会明
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Abstract

本申请提供了一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，属于材料热加工技术领域，包括以下步骤：1、铸锭冶炼，采用真空感应制备电极，随后采用电渣重熔或真空自耗制备铸锭；2、铸锭均匀化热处理，温度范围1160‑1200℃；3、铸锭开坯，多火次锻造，每火次变形量在20％‑60％，温度范围1080‑1170℃；4、对步骤3中的坯料进行锻造成形，变形量不小于40％，温度范围900℃‑(Ts‑30)℃,Ts为强化相的全溶温度；5、对坯料进行时效热处理，温度范围650℃‑850℃，时间4‑16h。通过本申请的处理方案，材料的拉伸强度和塑性都得到大幅度改善，可制备航空航天发动机用高强盘、环或轴类锻件。

Description

一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法
技术领域
本申请涉及材料热加工的领域，尤其是涉及一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法。
背景技术
近年来，随着航空航天及燃机用发动机热效率的提升，对镍基合金的承温能力和强度使用要求也在不断提高，合金中添加更多的Al，Ti、Nb或Ta等强化相γ′相形成元素，同时合金在室温到750℃范围内保持优异的拉伸强度、蠕变强度和疲劳强度等综合力学性能。
传统地，通常具有高γ′相体积分数(＞35％)的镍基高温合金热加工性能较差，特别是当温度低于1080℃，材料抗力也急剧增加，无法实现制备高强、高组织均匀性的合金材料。通常具有高γ′相体积分数的镍基高温合金采用常规锻造和热处理的合金无法制备得到晶粒度细于10级、γ′相弥散细小的微观组织，强度和塑韧性很难同时得到大幅度提高，难以满足先进航空航天发动机的需求。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，解决了现有技术中的问题，制备具有低变形抗力，优良热加工塑性，扩大化的热加工窗口范围，微观组织均匀、弥散细小，并有效提升强度和塑性的镍基高温合金坯料，满足航空发动机盘、环、轴类锻件的要求。
本申请提供的一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法采用如下的技术方案：
一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，所述高温合金中γ′相强化相含量≥35％，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，冶炼铸锭；
步骤2，进行高温均匀化退火；
步骤3，铸锭开坯，进行多火次的开坯锻造；
步骤4，对步骤3得到的坯料进行锻造成形。
步骤5，对所述步骤4得到的坯料进行时效热处理。
可选的，所述镍基高温合金包括如下质量百分比的成分组成：C：0.005-0.060wt％，Co：12-21wt％，Cr：12-18wt％，W：1.0-5.0wt％，Mo：1.0-5.0wt％，Ti：2.0-6.0wt％，A：1.0-3.0wt％，Ta：0-3.0％，B：0.01-0.02wt％，Zr：0.03-0.06wt％，Nb：0.5-2.5wt％，Fe：≤1％，余量为Ni及杂质，其中Ti+Al≥5％。
可选的，所述步骤1具体包括，采用真空感应制备电极，随后采用电渣重熔或真空自耗重熔冶炼铸锭或电渣重熔和真空自耗重熔组合冶炼铸锭。
可选的，所述步骤2中高温均匀化热处理的最高温度范围1160-1200℃，保温时间不少于24h。
可选的，所述步骤3的开坯锻造，每火次变形量20％-60％，温度范围1080-1170℃；锻后以10-50℃/h的速度冷却至850-950℃范围，然后以不小于50℃/min的速度冷却至550-650℃范围，继续冷却至室温后进行100％机械加工或打磨处理，完全去除氧化皮和裂纹；得到坯料的微观组织的平均晶粒尺寸大于等于8级。
可选的，所述步骤4中的锻造，温度范围900℃-(Ts-30)℃，若火次等于1，则变形量不少于40％，锻造时间＜2min；若火次大于1，则每火次变形温度顺序降低0-40℃，每火次变形量不少于30％，总累积变形量不少于50％，每火次锻造时间＜2min。
可选的，所述步骤4中锻造，锻造回炉时间计算方法为坯料截面最短尺寸的0.1-0.2倍，尺寸单位为毫米，时间单位为min。
可选的，所述步骤4中锻造，按照小余量进行锻造成最终所需形状和尺寸的坯料；
锻后以坯料截面几何中心点处不小于40℃/min的速度冷却至650℃以下。
可选的，所述时效处理温度范围650℃-850℃，时间4-16h。
综上所述，本申请包括以下有益技术效果：
1、获得采用传统锻造和热处理工艺得不到的高强、高γ′相含量(≥35％)的镍基变形高温合金材料；
2、较传统锻造和热处理工艺，室温拉伸和屈服强度提高200MPa以上，高温700℃的屈服强度提高100MPa左右，材料的拉伸塑性大幅度提高，具有优异的塑韧性。
3、材料锻造成形过程热加工塑性更高，变形抗力更低，对较大吨位设备的依赖性降低；
4、扩大了最终锻造成形温度窗口；
5、材料的组织均匀性更好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为实施例1中步骤3开坯后的晶粒组织9级的微观组织图；
图2为实施例1中步骤3开坯后的一次γ′相组织；
图3为实施例1中步骤3开坯后的二次γ′相组织；
图4为实施例2中盘形锻件晶粒组织11级的微观组织图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本申请的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本申请的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本申请，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
还需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本申请的基本构想，图式中仅显示与本申请中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践所述方面。
本申请实施例提供一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法。
一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，所述高温合金中γ′相强化相含量≥35％，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，冶炼铸锭。
步骤2，进行高温均匀化退火。
步骤3，铸锭开坯，进行多火次的开坯锻造。
步骤4，对步骤3得到的坯料进行锻造成形。
步骤5，对所述步骤4得到的坯料进行时效热处理后使用。
本申请解决的技术问题是针对解决高γ′相含量(≥35％)的镍基高温合金强度和塑韧性不足，锻造抗力大甚至无法进行扩大锻造温度窗口的锻造成形，成材率低，生产流程长和成本高的问题。提出一种锻造和热处理工艺，通过锻造和热处理方法来获得高强、均质化的材料，通过设计开坯后和锻造成形后的冷却工艺，改善强化相的析出分布特征，降低后续锻造成形变形抗力，随后设计在扩大锻造温度窗口下锻造成形，得到均匀细晶的材料，最后设计时效热处理，充分发挥了材料的位错塞积强化、沉淀强化和固溶强化的联合作用，获得更加优异的强度、塑性的材料。
其中，所述镍基高温合金包括如下质量百分比的成分组成：C：0.005-0.060wt％，Co：12-21wt％，Cr：12-18wt％，W：1.0-5.0wt％，Mo：1.0-5.0wt％，Ti：2.0-6.0wt％，Al：1.0-3.0wt％，Ta：0-3.0％，B：0.01-0.02wt％，Zr：0.03-0.06wt％，Nb：0.5-2.5wt％，Fe：≤1％，余量为Ni及杂质。其中Ti+Al≥5％。
本申请所针对的镍基变形高温合金强化相的体积分数在35％以上，通过Ti+Al总的质量分数≥5％，以保证有足够含量的强化相，并形成多模态分布的析出强化相，以通过强化相来实现控制锻造工艺性能，改善锻造窗口范围，获得高强高韧力学性能的材料，提高材料承温能力。
在一个实施例中，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，采用真空感应制备电极，随后采用电渣重熔或真空自耗重熔冶炼铸锭，或电渣重熔和真空自耗重熔组合冶炼铸锭。优选地，采用真空感应制备电极，电渣重熔连续定向凝固重熔冶炼铸锭。
步骤2，进行高温均匀化退火，高温均匀化热处理的最高温度范围1160-1200℃，保温时间不少于24h。
步骤3，铸锭开坯，进行多火次的开坯锻造；开坯锻造每火次变形量20％-60％，温度范围1080-1170℃；锻后以10-50℃/h的速度冷却至850-950℃范围，然后以不小于50℃/min的速度冷却至550-650℃范围，继续冷却至室温后进行100％机械加工或打磨处理，完全去除氧化皮和裂纹；得到坯料的微观组织的平均晶粒尺寸大于等于8级。
开坯需要进行多火次的锻造，制备得到平均晶粒度为不小于8级。开坯最后一火次的锻后坯料将以10-50℃/h的速度冷却至850-950℃范围，目的是得到粗化的一次γ′相，一次γ′相体积分数占合金的10-20％，尺寸为0.5-10um；并且得到粗化的且颗粒间距较大的二次γ′相，二次γ′相的体积分数占合金的25-40％，尺寸50nm-500nm。随后以不小于50℃/min的速度冷却至550-650℃范围，目的是控制尽可能的减少三次γ′相的析出量，控制其析出量小于2％。为随后的锻造成形降低变形抗力，提高热加工塑性，奠定了基础。
步骤4，对步骤3得到的坯料进行锻造成形；其中的锻造，温度范围900℃-(Ts-30)℃，若火次等于1，则变形量不少于40％，锻造时间＜2min；若火次大于1，则每火次变形温度顺序降低0-40℃，每火次变形量不少于30％，总累积变形量不少于50％，每火次锻造时间＜2min。使获得的材料晶粒尺寸在9级或更细，不同部位的晶粒组织、强化相尺寸、位错密度更加均匀。锻造回炉时间计算方法为坯料截面最短尺寸的0.1-0.2倍，尺寸单位为毫米，时间单位为min。材料进行多火次锻造成形时减小坯料温度场的差异，促进动态再结晶均匀性。锻造按照小余量进行锻造成最终所需形状和尺寸的坯料产品，产品可以是锻坯、盘件、轴类或环形锻件等；锻后以坯料截面几何中心点处不小于40℃/min的速度冷却至650℃以下。
步骤5，对所述步骤4得到的坯料进行时效热处理后使用，时效处理温度范围650℃-850℃，时间4-16h。得到数量较多的弥散细小的三次γ′相，尺寸范围5-30nm，室温拉伸屈服强度较现有技术提高200MPa以上，持久性能得到改善。
实施例1：
制备高强GH4096合金盘形锻件
镍基高温合金的化学成分质量百分比为：C：0.050wt％，Co：13wt％，Cr：16wt％，W：4.0wt％，Mo：4.0wt％，Ti：3.80wt％，Al：2.20wt％，B：0.015wt％，Zr：0.050wt％，Nb：0.70wt％，余量为Ni及不可避免的杂质。
(1)采用真空感应+电渣重熔连续定向凝固制备得到φ270×1120mm铸锭。(2)高温均匀化热处理，最高温度1190℃保温30h。(3)随后进行开坯锻造，温度范围1080-1130℃，锻造11火次，每火次变形量20％-45％，最后一火锻造温度1080℃，锻后以35℃/h速度冷却至920℃，随后以100℃/min速度冷却至650℃，随后冷却至室温，进行100％打磨。得到坯料尺寸为φ400×300mm。此时平均晶粒尺寸为9级，微观组织见图1。得到粗化的一次和二次γ′相，极少量的三次γ′相，微观组织见图2和图3。(4)随后进行锻造，温度为1020℃，变形量60％，一火次完成，以200℃/min的速度冷却至室温，得到φ630×120mm盘形锻件。(5)时效热处理，760℃下保温4h。得到锻件平均晶粒尺寸11级，拉伸性能见表1所示。
实施例2：
制备高强GH4096合金盘形锻件
镍基高温合金的化学成分质量百分比为：C：0.050wt％，Co：13wt％，Cr：16wt％，W：4.0wt％，Mo：4.0wt％，Ti：3.80wt％，Al：2.20wt％，B：0.015wt％，Zr：0.050wt％，Nb：0.70wt％，余量为Ni及不可避免的杂质。
(1)采用真空感应+电渣重熔连续定向凝固制备得到φ270×1120mm铸锭。(2)高温均匀化热处理，最高温度1190℃保温30h。(3)随后进行开坯锻造，温度范围1080-1130℃，锻造11火次，每火次变形量20％-45％，最后一火锻造温度1080℃，锻后以35℃/h速度冷却至920℃，随后以100℃/mi n速度冷却至650℃，随后冷却至室温，进行100％打磨。得到坯料尺寸为φ400×300mm。此时平均晶粒尺寸为9级。得到粗化的一次和二次γ′相，极少量的三次γ′相。(4)随后进行锻造，温度为980℃，变形量60％，一火次完成，以150℃/mi n的速度冷却至室温，得到φ630×120mm盘形锻件。(5)时效热处理，760℃下保温4h。得到锻件平均晶粒尺寸11级，微观组织见图4。拉伸性能见表1所示。
对比例1：
常规工艺制备GH4096合金盘形锻件
其化学成分质量百分数为：C：0.050wt％，Co：13wt％，Cr：16wt％，W：4.0wt％，Mo：4.0wt％，Ti：3.80wt％，Al：2.20wt％，B：0.015wt％，Zr：0.050wt％，Nb：0.70wt％，余量为Ni及不可避免的杂质。
(1)采用真空感应+电渣重熔连续定向凝固制备得到φ270×1120mm铸锭。(2)高温均匀化热处理，最高温度1190℃保温30h。(3)随后进行开坯锻造，温度范围1080-1130℃，锻造11火次，每火次变形量20％-45％，最后一火锻造温度1080℃，锻后以30℃/h速度冷却至650℃以下，并冷却至室温进行100％打磨。得到坯料尺寸为φ400×300mm。此时平均晶粒尺寸为9级。(4)随后进行锻造，温度为1070℃，变形量60％，一火次完成，以30℃/min的速度冷却至室温，得到φ630×120mm盘形锻件。(5)固溶热处理，1070℃/2h；时效热处理，760℃/4h。得到锻件同样平均晶粒尺寸11级。拉伸性能见表1所示。
对比例2：
在实施例1的基础上，改变步骤3，其他步骤条件相同。
步骤(3)为：随后进行开坯锻造，温度范围1080-1130℃，锻造11火次，每火次变形量20％-45％，最后一火锻造温度1080℃，锻后以35℃/h速度冷却室温，进行100％打磨。得到坯料尺寸为φ400×300mm。最终得到的锻件拉伸性能见表1所示。
对比例3：
在实施例1的基础上，改变步骤4，其他步骤条件相同。
步骤(4),锻造温度为1090℃，变形量60％，一火次完成，以200℃/min的速度冷却至室温，得到φ630×120mm盘形锻件。最终得到的锻件拉伸性能见表1所示。
对比例4：
在实施例1的基础上，改变步骤4，其他步骤条件相同。
步骤(4)为锻造，温度为1020℃，变形量60％，一火次完成，以30℃/min的速度冷却至室温，得到φ630×120mm盘形锻件。最终得到的锻件拉伸性能见表1所示。
表1拉伸性能
Figure BDA0003714790690000131
Figure BDA0003714790690000141
表1中可以看出，采用本发明得到的实施例1和实施例2，室温抗拉强度和屈服强度较常规工艺对比例1以及其他对比例的强度提升200MPa以上。采用本发明得到的实施例1和实施例2，高温650、700和750℃下的抗拉强度和屈服强度较常规工艺对比例1以及其他对比例的强度更为优异，其中700℃下屈服强度提高100MPa左右，且塑性优势明显，其中750℃下塑性优势较大。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，其特征在于，所述高温合金中γ′相强化相含量≥35％，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，冶炼铸锭；
步骤2，进行高温均匀化退火；
步骤3，铸锭开坯，进行多火次的开坯锻造；
步骤4，对步骤3得到的坯料进行锻造成形；
步骤5，对所述步骤4得到的坯料进行时效热处理。
2.根据权利要求1所述的高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，其特征在于，所述镍基高温合金包括如下质量百分比的成分组成：C：0.005-0.060wt％，Co：12-21wt％，Cr：12-18wt％，W：1.0-5.0wt％，Mo：1.0-5.0wt％，Ti：2.0-6.0wt％，Al：1.0-3.0wt％，Ta：0-3.0％，B：0.01-0.02wt％，Zr：0.03-0.06wt％，Nb：0.5-2.5wt％，Fe：≤1％，余量为Ni及杂质，其中Ti+Al≥5％。
3.根据权利要求1所述的高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体包括，采用真空感应制备电极，随后采用电渣重熔或真空自耗重熔冶炼铸锭或电渣重熔和真空自耗重熔组合冶炼铸锭。
4.根据权利要求1所述的高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，其特征在于，所述步骤2中高温均匀化热处理的最高温度范围1160-1200℃，保温时间不少于24h。
5.根据权利要求1所述的高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，其特征在于，所述步骤3的开坯锻造，每火次变形量20％-60％，温度范围1080-1170℃；锻后以10-50℃/h的速度冷却至850-950℃范围，然后以不小于50℃/min的速度冷却至550-650℃范围，继续冷却至室温后进行100％机械加工或打磨处理，完全去除氧化皮和裂纹；得到坯料的微观组织的平均晶粒尺寸大于等于8级。
6.根据权利要求1所述的高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的锻造，温度范围900℃-(Ts-30)℃，若火次等于1，则变形量不少于40％，锻造时间＜2min；若火次大于1，则每火次变形温度顺序降低0-40℃，每火次变形量不少于30％，总累积变形量不少于50％，每火次锻造时间＜2min。
7.根据权利要求6所述的高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，其特征在于，所述步骤4中锻造，锻造回炉时间计算方法为坯料截面最短尺寸的0.1-0.2倍，尺寸单位为毫米，时间单位为min。
8.根据权利要求7所述的高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，其特征在于，所述步骤4中锻造，按照小余量进行锻造成最终所需形状和尺寸的坯料；
锻后以坯料截面几何中心点处不小于40℃/min的速度冷却至650℃以下。
9.根据权利要求1所述的高强镍基高温合金材料盘、轴类锻件的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，所述时效处理温度范围650℃-850℃，时间4-16h。
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