CN103182506A - 一种TiCp/M2高速钢复合材料及其SPS制备方法 - Google Patents

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本发明一种TiCp/M2高速钢复合材料及其SPS制备方法，该方法先按原料粉末配比混粉；然后进行高能球磨至M2高速钢粉末颗粒平均粒径细化至20μm以下，TiC细化至200nm以下；再采用SPS快速烧结高能球磨后的复合粉末。所得复合材料包含增强相纳米级硬质颗粒TiC和析出的亚微米级M6C型复合碳化物，其基体为M2高速钢，增强体为TiC颗粒，TiC颗粒以纳米级粒度弥散分布于基体中，复合材料的相对密度大于98.5％，硬度为56～59HRC，体积磨损量为1.77×10-1～1.34×10-1mm3。本发明工艺简便，所得材料具有良好的抗弯性能，致密度高、综合性能优异。

Description

一种TiCp/M2高速钢复合材料及其SPS制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术，具体是指一种采用放电等离子烧结(SPS)技术低温快速制备的TiC颗粒增强的高速钢复合材料(TiCp/M2)及其方法。
背景技术
高速钢由于具有优良的力学性能和耐磨性能，而被广泛的用于制造切削工具、成形工具及耐磨件。采用粉末冶金工艺生产的高速钢(粉末冶金高速钢)可以完全消除组织和成分的不均匀性，大大降低碳化物的颗粒尺寸(1～4μm)，因而比普通高速钢具有更高的硬度、耐磨性和冲击韧性，其制造的切削刀具使用寿命高于普通高速钢(一般2～3倍)，而且在冲击载荷大的场合又可以替代硬质合金刀具。为了拓展粉末冶金高速钢的应用领域，改善其烧结性、提高韧性和抗磨性能，开发出高耐磨性同时兼具良好韧性的高速钢复合材料一直是研究者追求的目标。
TiC由于具有高硬度、高温力学性能稳定及耐磨性好，且与Fe基体之间具有良好的润湿性，添加TiC是提高高速钢耐磨性的有效方法。国内李德超于2007年在哈尔滨工业大学的硕士论文《添加TiC颗粒的M3/2粉末高速钢的组织与磨损性能研究》中提出，添加TiC颗粒可以提高基体材料的耐磨性能，由于没有采用高能球磨技术，TiC含量高于6％时，颗粒便发生了团聚，基体中TiC的有效含量较低，且采用真空烧结需在1300℃烧结1h才能获得较好的相对密度，所得的组织晶粒较粗大，所得的复合材料性能提高不明显。国外研究者提高高速钢复合材料的性能方法主要集中在以下两个方面：(1)加入添加剂，改善复合材料的烧结性，提高致密度。Torralba J M等，于1993年在《PowderMetallurgy》第36卷第1部分上发表的论文《Sinterbility study of PM M2and T15high speed steels reinforced with tungsten and titanium carbides》通过添加WC和TiC来提高高速钢的耐磨性能，并研究了TiC和WC对高速钢烧结性和力学性能的影响，其结果表明，添加TiC有助于抑制组织中晶粒长大，但其烧结中添加了Co来提高烧结致密度，且复合材料的横向断裂强度较低。Oliveira M M等，于1995年在《Powder Metallurgy》第38卷第2部分上发表的论文《Sinteringof M3/2high speed steel modified by additions of copper phosphide and titaniumbased ceramic compounds》对不同TiC含量增强的M3/2高速钢复合材料的烧结行为和性能进行了研究，但是采用真空烧结方法需加入Cu3P添加剂来提高烧结体的致密度，且TiC含量大于10％以后，复合材料的相对密度低于96％，所获得的复合材料抗弯强度相对较低。(2)通过高能球磨技术，提高TiC与高速钢基体的接触面积，改善烧结性能。Z.Y.Liu等，于2001年在《MaterialsScience and Engineering》第311卷中发表的论文《Mechanical alloying of TiC/M2high speed steel composite powders and sintering investigation》中提出，通过机械合金化制备的TiC/M2复合粉末，可以改善基体材料的烧结性，然而采用真空烧结致密化温度较高、烧结时间较长，在1400℃需烧结1h才能达到98％的相对密度，造成了基体晶粒较粗大。
综上所述，开发高性能的高速钢基复合材料，采用传统的烧结方法，由于烧结温度高、烧结时间长，不利于得到高致密度、细小组织的烧结体，近十余年内快速发展起来的放电等离子烧结技术(spark plasma sintering，SPS)具有烧结时间短、烧结温度低、烧结体致密度高、晶粒细小等特点，对制备高性能的高速钢基复合材料具有重要的意义。迄今，尚无采用高能球磨技术和放电等离子烧结技术相结合的方法制备微细TiC颗粒增强的高速钢复合材料的文献报导。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种TiC颗粒增强的高速钢细晶复合材料及其制备方法，在不加烧结助剂下实现微观组织晶粒细小、增强颗粒分布均匀、近全致密、高硬度、高耐磨性、良好韧性的TiC颗粒增强的高速钢复合材料的低温快速制备。
本发明的目的可以通过如下措施来实现：
一种TiCp/M2高速钢复合材料的SPS制备方法，包括如下步骤：
步骤一：配料和混料
将粒度＜147μm的M2高速钢粉末和平均粒度1～3μm的TiC粉末按下述体积百分比用量进行配比：M2高速钢95.00～90.00％、TiC5.00～10.00％，混料，得到TiCp/M2高速钢混合粉末；
步骤二：高能球磨
将步骤一中干混后的TiCp/M2高速钢混合粉末进行高能球磨，直至球磨粉末中M2高速钢中粉末颗粒平均粒径细化至20μm以下，TiC颗粒细化至200nm以下；
步骤三：放电等离子烧结球磨粉末
将高能球磨后的高速钢复合粉末装入放电等离子烧结模具，采用放电等离子快速烧结，得TiCp/M2高速钢复合材料；烧结工艺条件如下：
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结压力：30～50MPa
烧结温度：1000～1060℃
烧结保温时间：5～10min
烧结加热速率：100℃/min
烧结真空度：≤8Pa。
为进一步实现本发明目的，所述基体M2高速钢的组分及其质量百分比含量为：C0.83％，Mn0.27％，Si0.32％，W5.12％，Mo5.00％，Cr3.13％，V1.97％，余量为Fe，含有不可避免的微量杂质。
步骤一所述混料是将M2高速钢粉末和TiC粉末粉末放入V型混料机中干混至少2小时。
所述高能球磨是将干混后的TiCp/M2高速钢混合粉末放入行星式球磨机中进行高能球磨，磨球材质为不锈钢，以质量计，球料比为8-10∶1，球磨速度为250-300r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛，球磨时间为20-30小时。
一种TiCp/M2高速钢复合材料，其由上述述SPS制备方法制得。所述TiCp/M2高速钢复合材料包含增强相纳米级硬质颗粒TiC和析出的亚微米级M6C型复合碳化物，TiC颗粒平均粒度为200nm，M6C型复合碳化物粒度＜1μm；其基体为M2高速钢，增强体为TiC颗粒，原料组分及其体积百分比含量如下：M2高速钢95.00～90.00％，增强体TiC5.00～10.00％，含有不可避免的微量杂质；TiC颗粒以纳米级粒度弥散分布于基体中，复合材料的相对密度大于98.5％，硬度为56～59HRC，体积磨损量为1.77×10-1～1.34×10-1mm3。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明所述高能球磨技术和放电等离子烧结技术相结合成形方法，不仅可以改善M2高速钢粉末粒度分布的均匀性，阻止TiC粉末的团聚、实现TiC颗粒与基体粉末的充分混合；而且由于放电等离子烧结技术具有烧结温度低、保温时间短、受热均匀、加热速度快等优点，可以实现TiC颗粒增强高速钢基复合材料的低温快速致密化，节约加工成本。
2、本发明所述高能球磨技术和放电等离子烧结技术相结合的成形方法，不仅加工过程简单、操作方便、节约原材料和近终成形；而且增强体的含量可控，可以实现高含量颗粒增强高速钢基复合材料的充分致密化。因该增强体TiC价格比较便宜、密度比基体材料M2高速钢低得多，可有效降低高速钢基复合材料的成本和密度，从而提高其性价比和实现高速钢基复合材料的轻量化，具有更好的推广应用前景。
3、本发明采用的放电等离子烧结技术可利用烧结过程中颗粒间有效放电所产生的放电等离子体，激化和活化复合粉末，在颗粒间形成局部高温，并利用放电等离子烧结中独特的“自我调节”机制使高速钢基体中小颗粒粉末优先融化形成液相，提高碳化物在基体中的溶解度，加快复合材料的致密化速度，无需添加烧结助剂就能实现高致密；同时，有效避免了传统烧结方法因烧结温度过高而产生的试样坍塌现象，扩大了高速钢的烧结窗口，改善了高速钢的可烧结性。
4、本发明的制备方法有助于获得细晶结构，制备的TiCp/M2高速钢细晶复合材料近全致密，比传统方法制备的高速钢基复合材料具有更高的硬度、耐磨性及优良的韧性，可以广泛用于切削工具、冷热工模具以及其他高耐磨、耐高温切削材料和结构零件中。
5、本发明的制备方法有助于获得低密度、高致密的高速钢基复合材料，在轻量化、抗磨损的场合具有较广的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中SPS烧结态TiCp/M2高速钢复合材料扫面电镜图。
图2为实施例1中SPS烧结态TiCp/M2高速钢复合材料腐蚀后扫面电镜图。
图3为实施例1中SPS烧结态TiCp/M2高速钢复合材料中M6C型复合碳化物透射电镜图。
图4为实施例1中SPS烧结态TiCp/M2高速钢复合材料中TiC颗粒透射电镜图。
图5为实施例2中SPS烧结态TiCp/M2高速钢复合材料腐蚀后扫面电镜图。
图6为实施例3中SPS烧结态TiCp/M2高速钢复合材料腐蚀后扫面电镜图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
一种SPS制备的TiCp/M2高速钢复合材料的方法，包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：配料和混料
将M2高速钢粉末和TiC粉末按下述体积百分比用量进行配比：M2高速钢95.00％，TiC5.00％，并将粉末放入V型混料机中干混2小时。
M2高速钢粒度＜147μm，组分及其质量百分比含量为：C0.83％，Mn0.27％，Si0.32％，W5.12％，Mo5.00％，Cr3.13％，V1.97％，余量为Fe，含有不可避免的微量杂质；TiC颗粒的平均粒度1～3μm、纯度≥99.5％。
步骤二：高能球磨
将步骤一中干混后的TiCp/M2高速钢混合粉末放入行星式球磨机中进行高能球磨，磨球材质为不锈钢，以质量计，球料比为10∶1，球磨速度为260r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛，球磨时间为30小时。
步骤三：放电等离子烧结球磨粉末
将12g高速钢复合粉末，装入直径为Φ20mm的石墨烧结模具中，并将石墨模具放入DR.SINTER TYPE SPS-825型放电等离子烧结设备中进行放电等离子烧结，其中烧结压力为40MPa，并以100℃/min的升温速率从室温加热到1000℃，且在1000℃下保温10min，控制真空度为8Pa。如图1和2所示，烧结态TiCp/M2高速钢复合材料中基体晶粒尺寸小于1.5μm，析出的M6C型复合碳化物晶粒平均尺寸小于600nm，TiC颗粒平均尺寸约为180nm；其中M6C型碳化物的透射电镜照片如图3所示，TiC颗粒透射电镜照片如图4所示。烧结态复合材料的密度为7.92g/cm3，室温硬度和抗弯强度分别为57HRC和1677MPa(密度采用阿基米德排水法测量，硬度在HR-150A型全洛式硬度计上测试；采用三点弯曲法在CMT5105型的万能试验机上测试复合材料的抗弯强度，试样尺寸为16mm×4mm×2mm，跨距为10mm，加载速度为0.05mm/min)；体积磨损量为1.68×10-1mm3(对磨件为直径47mm的GCr15、硬度62HRC、摩擦载荷300N、转速214r/min、试验时间30min，采用VHX-600E超景深三维显微镜来测量试样磨痕的平均宽度，并通过公式ΔV＝B[R2arcsin(b/2R)-b/4(4R2-b2)1/2]来计算磨损体积，式中：B为试样宽度(mm)；b为磨痕宽度(mm)；R为对磨坏半径(mm))。
可见，采用SPS方法可以获得组织细小、均匀，近全致密的一种TiCp/M2高速钢复合材料；TiC颗粒以纳米级粒度在基体中呈弥散分布，析出的M6C型碳化物尺寸显著低于其他烧结方法，并且该材料具有较优异的综合力学性能及耐磨性能。究其原因，可能是在SPS烧结过程中放电等离子烧结设备产生的脉冲电流可以提高粉末颗粒的表面能、降低其晶界能，从而实现活化烧结，因而可以在较低温度或短时间内使得复合粉末致密化，并且可以有效抑制晶粒的长大，并利用放电等离子烧结中独特的“自我调节”机制，烧结过程中使高速钢基体中小颗粒粉末优先融化形成液相，提高碳化物在基体中的溶解度，加快复合材料的致密化速度，而细小的晶粒组织往往具有较为优异的力学性能和耐磨性能。
实施例2
一种SPS制备的TiCp/M2高速钢复合材料的方法，包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：配料和混料
将M2高速钢粉末和TiC粉末按下述体积百分比用量进行配比：M2高速钢95.00％，TiC5.00％，并将粉末放入V型混料机中干混6小时。
M2高速钢粒度＜147μm，组分及其质量百分比含量为：C0.83％，Mn0.27％，Si0.32％，W5.12％，Mo5.00％，Cr3.13％，V1.97％，余量为Fe，含有不可避免的微量杂质；TiC颗粒的平均粒度1～3μm、纯度≥99.5％。
步骤二：高能球磨
将步骤一中干混后的TiCp/M2高速钢混合粉末放入行星式球磨机中进行高能球磨，磨球材质为不锈钢，以质量计，球料比为10∶1，球磨速度为260r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛，球磨时间为20小时。
步骤三：放电等离子烧结球磨粉末
将12g高速钢复合粉末，装入直径为Φ20mm的石墨烧结模具中，并将石墨模具放入DR.SINTER TYPE SPS-825型放电等离子烧结设备中进行放电等离子烧结，其中烧结压力为30MPa，并以100℃/min的升温速率从室温加热到1040℃，且在1040℃保温5min，真空度为4Pa。烧结态TiCp/M2高速钢复合材料中基体晶粒尺寸小于2μm，析出的M6C型复合碳化物晶粒尺寸小于800nm，TiC颗粒平均尺寸约为200nm，烧结态复合材料的扫描电镜照片如图5所示；烧结态复合材料的密度为7.89g/cm3；室温硬度和抗弯强度分别为56HRC和1603MPa，体积磨损量为1.77×10-1mm3(对磨件为直径47mm的GCr15、硬度62HRC、摩擦载荷300N、转速214r/min、试验时间30min)。
实施例3
一种SPS制备的TiCp/M2高速钢复合材料的方法包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：配料和混料
将M2高速钢粉末和TiC粉末按下述体积百分比用量进行配比：M2高速钢90.00％，TiC10.00％，并将粉末放入V型混料机中干混12小时。
M2高速钢粒度＜147μm，组分及其质量百分比含量为：C0.83％，Mn0.27％，Si0.32％，W5.12％，Mo5.00％，Cr3.13％，V1.97％，余量为Fe，含有不可避免的微量杂质；TiC颗粒的平均粒度1～3μm、纯度≥99.5％。
步骤二：高能球磨
将步骤一中干混后的TiCp/M2高速钢混合粉末放入行星式球磨机中进行高能球磨，磨球材质为不锈钢，以质量计，球料比为10∶1，球磨速度为260r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛，球磨时间为20小时。
步骤三：放电等离子烧结球磨粉末
将12g高速钢复合粉末，装入直径为Φ20mm的石墨烧结模具中，并将石墨模具放入DR.SINTER TYPE SPS-825型放电等离子烧结设备中进行放电等离子烧结，其中烧结压力为50MPa，并以100℃/min的升温速率从室温加热至1060℃，且在1060℃保温10min，真空度为2Pa。烧结态TiCp/M2高速钢复合材料中基体晶粒尺寸小于2μm，析出的M6C型复合碳化物晶粒尺寸小于600nm，TiC颗粒平均尺寸约为200nm，烧结态复合材料的扫描电镜照片如图6所示；烧结态复合材料的密度为7.75g/cm3；室温硬度和抗弯强度分别为59HRC和1456MPa，体积磨损量为1.34×10-1mm3(对磨件为直径47mm的GCr15、硬度62HRC、摩擦载荷300N、转速214r/min、试验时间30min)。

Claims (6)

1.一种TiCp/M2高速钢复合材料的SPS制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：配料和混料
将粒度＜147μm的M2高速钢粉末和平均粒度1～3μm的TiC粉末按下述体积百分比用量进行配比：M2高速钢95.00～90.00％、TiC5.00～10.00％，混料，得到TiCp/M2高速钢混合粉末；
步骤二：高能球磨
将步骤一中干混后的TiCp/M2高速钢混合粉末进行高能球磨，直至球磨粉末中M2高速钢中粉末颗粒平均粒径细化至20μm以下，TiC颗粒细化至200nm以下；
步骤三：放电等离子烧结球磨粉末
将高能球磨后的高速钢复合粉末装入放电等离子烧结模具，采用放电等离子快速烧结，得TiCp/M2高速钢复合材料；烧结工艺条件如下：
烧结电流类型：直流脉冲电流
烧结压力：30～50MPa
烧结温度：1000～1060℃
烧结保温时间：5～10min
烧结加热速率：100℃/min
烧结真空度：≤8Pa。
2.根据权利要求1所述的TiCp/M2高速钢复合材料的SPS制备方法，其特征在于：所述基体M2高速钢的组分及其质量百分比含量为：C0.83％，Mn0.27％，Si0.32％，W5.12％，Mo5.00％，Cr3.13％，V1.97％，余量为Fe，含有不可避免的微量杂质。
3.根据权利要求1所述的TiCp/M2高速钢复合材料的SPS制备方法，其特征在于：步骤一所述混料是将M2高速钢粉末和TiC粉末粉末放入V型混料机中干混至少2小时。
4.根据权利要求1所述的TiCp/M2高速钢复合材料的SPS制备方法，其特征在于：所述高能球磨是将干混后的TiCp/M2高速钢混合粉末放入行星式球磨机中进行高能球磨，磨球材质为不锈钢，以质量计，球料比为8-10∶1，球磨速度为250-300r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛，球磨时间为20-30小时。
5.一种TiCp/M2高速钢复合材料，其特征在于其由权利要求1-4任一项所述SPS制备方法制得。
6.根据权利要求5所述的TiCp/M2高速钢复合材料，其特征在于：所述TiCp/M2高速钢复合材料包含增强相纳米级硬质颗粒TiC和析出的亚微米级M6C型复合碳化物，TiC颗粒平均粒度为200nm，M6C型复合碳化物粒度＜1μm；其基体为M2高速钢，增强体为TiC颗粒，原料组分及其体积百分比含量如下：M2高速钢95.00～90.00％，增强体TiC5.00～10.00％，含有不可避免的微量杂质；TiC颗粒以纳米级粒度弥散分布于基体中，复合材料的相对密度大于98.5％，硬度为56～59HRC，体积磨损量为1.77×10-1～1.34×10-1mm3。
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