CN102071346A - 致密、小晶粒尺寸纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法 - Google Patents
致密、小晶粒尺寸纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了致密、小晶粒尺寸纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法,属于新材料和新型粉末冶金技术领域。将球磨细化处理后的晶粒长大抑制剂VC粉末颗粒与纳米WC-Co复合粉进行混合球磨,制得成分分布均匀、分散性良好的纳米WC-Co-VC混合粉末;最后,利用放电等离子烧结技术,将纳米WC-Co-VC混合粉末进行快速烧结致密化,应用初期超快速加热、放气后加压、降低烧结温度、分阶段短时保温等环节构成的新的工艺路线,最终获得致密、小晶粒尺寸的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料。本发明制备得到的纳米晶硬质合金块体材料具有物相纯净、致密、WC晶粒尺寸小等优点,具有工艺步骤简单、流程短、节能环保等突出优势。
Description
技术领域
本发明属于新材料和新型粉末冶金技术领域,具体涉及一种致密、小晶粒尺寸的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法。
背景技术
与传统的粗晶硬质合金相比,超细晶(WC平均晶粒尺寸0.1-0.5μm)硬质合金具有显著提高的硬度、耐磨性、红硬性、横向断裂强度和良好的断裂韧性,近年来已成为航空航天、汽车工业、模具制造、电子信息等高技术产业中无以取代的工具和结构材料。相对于超细晶硬质合金,基于独特的显微组织结构,纳米晶(WC平均晶粒尺寸<100nm)硬质合金可进一步提高性能并可能在一定晶粒尺寸下发生性能突变,可显著提升高端硬质合金制品的服役质量和使用寿命。随着现代科技的迅速发展,纳米晶硬质合金将在要求高精度的电子工业、高速切削、磨削加工、微型雕刻、军工武器等尖端科技领域获得重要应用。
当前纳米晶硬质合金在国际上还处于实验室探索研究阶段。受制备技术所限,国内外关于致密、小晶粒尺寸的纳米晶硬质合金的研究报道很少。纳米晶硬质合金制备的关键环节是纳米粒径或纳米晶结构的原料粉末的制取和烧结过程中晶粒长大的控制。近十多年来,国际上通过研发高能球磨法、机械化学合成、喷雾转换工艺、化学气相反应合成、共沉淀法、溶胶-凝胶法等,已能制备出纳米粒径的WC或WC-Co粉末,或纳米晶结构的亚微米级粉末。然而,已有的纳米WC-Co粉末的制备方法中,不少存在着制备路线复杂、成相纯度难以控制、粒度分布不均匀、粉末中晶体缺陷密度较大等局限性。烧结是制备纳米晶硬质合金块体材料的决定性工艺。为控制烧结中的晶粒长大,近年来许多研究者尝试高频感应加热烧结、超高压快速固结、脉冲等离子烧结、微波烧结、放电等离子烧结等新型烧结技术。然而,相对于超细晶硬质合金,研制出高致密度纳米晶硬质合金块体材料的报道仍然很少,其中WC平均晶粒尺寸多在100nm左右,较小晶粒尺寸的纳米晶硬质合金的研制鲜见报道。因此,根据目前国内外纳米晶硬质合金的制备研究现状,我们致力于研究开发出了一种致密、小晶粒尺寸的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法。本制备方法目前在国内外均未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种致密、小晶粒尺寸的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法。首先,利用申请人已有的专利技术(“一种简单快速的超细WC-Co复合粉的制备方法”,授权专利号200610165554.2)制备纳米WC-Co复合粉,即,以WO2.9、Co3O4和碳黑为原料,按照最终硬质合金块体材料中Co含量的要求计算出上述三种原料的用量比,将原料混合球磨处理后,送入真空炉中进行原位反应制得纳米WC-Co复合粉末;其次,将球磨细化处理后的晶粒长大抑制剂VC粉末颗粒与纳米WC-Co复合粉进行混合球磨,制得成分分布均匀、分散性良好的纳米WC-Co-VC混合粉末;最后,利用放电等离子烧结技术,将纳米WC-Co-VC混合粉末进行快速烧结致密化,应用初期超快速加热、放气后加压、降低烧结温度、分阶段短时保温等环节构成的新的工艺路线,最终获得致密、小晶粒尺寸的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料。本发明制备纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的技术路线具有工艺步骤简单、流程短、节能环保等突出优势,制备得到的纳米晶硬质合金块体材料具有物相纯净、致密、WC晶粒尺寸小等优点,可为纳米晶硬质合金的系统研究和应用提供重要的材料保障条件。
本发明所提供致密、小晶粒尺寸的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法,首先需要制备出物相纯净、粒径分布均匀、Co在WC颗粒中均匀分布的纳米WC-Co复合粉。具有上述特点的纳米WC-Co复合粉利用申请人已有的专利技术(授权专利号200610165554.2)制备获得,复合粉的平均粒径在100nm以下,此种纳米WC-Co复合粉是本发明所提供纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法的原料。
本发明提供的一种致密、小晶粒尺寸纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)首先对晶粒长大抑制剂VC粉末颗粒进行球磨细化处理,球磨工艺参数为:球料比5∶1-20∶1,球磨时间20h-50h,球磨转速300rpm-600r pm,球磨处理后VC粉末颗粒的统计平均粒径减小到100nm以下;
(2)将球磨处理后的VC粉末颗粒按照所占VC粉末和WC-Co复合粉总质量比为0.5-2.0%与平均粒径在100nm以下的纳米WC-Co复合粉进行球磨混合,工艺参数为:无水乙醇作为液体球磨介质,球料比1∶1-20∶1,球磨时间5h-20h,球磨转速300rpm-600rpm,球磨后的WC-Co-VC混合粉体放入80℃的真空干燥箱中烘干12h-24h;
(3)利用放电等离子烧结方法将步骤(2)得到的WC-Co-VC混合粉末进行烧结致密化,工艺参数为:升温速率100-300℃/min,在600-750℃保温1-5min之后,加压20-50MPa,以升温速率200-300℃/min加热到800-950℃保温1-3min,加压30-60MPa,在1050-1200℃保温5-10min,最后得到纳米晶WC-Co硬质合金块体材料,其统计平均晶粒尺寸为50-100nm。
与现有的相关方法相比较,本发明的科学机理和技术优势体现在:
(1)利用申请人已有的专利技术(“一种简单快速的超细WC-Co复合粉的制备方法”,授权专利号200610165554.2)制备的纳米WC-Co复合粉,具有物相纯净、粒径分布均匀、Co在WC颗粒中均匀分布的特点,尤其是其热力学性质稳定,在后续加热烧结过程中不易发生异常晶粒长大,从而避免形成粗化的硬质合金晶粒组织。
(2)晶粒长大抑制剂VC粉末颗粒经球磨细化处理后达到纳米尺度,其粒径与WC-Co复合粉末的粒径乃至WC晶粒的尺寸相当,从而可以得到弥散分布,无论纳米VC颗粒位于复合粉颗粒之间的接触表面还是位于WC/WC晶界或WC/Co相界处,均可在烧结过程中有效阻滞晶界迁移,起到抑制WC晶粒长大的作用。本发明中,对晶粒长大抑制剂的处理与现有相关方法不同,体现为采用单一成分、经球磨细化预处理,此外,添加数量、添加方式和添加阶段均不同,从而产生与现有其他方法相比更显著的抑制晶粒长大的效果。
(3)在放电等离子烧结致密化的过程中,所使用的烧结工艺路线由初期超快速加热、放气后加压、降低烧结温度、分阶段短时保温等步骤构成,这一方面充分发挥了放电等离子烧结特殊致密化机制的作用,另一方面又弥补了放电等离子烧结由于加热迅速易于造成温度分布不均匀的不足。该烧结工艺路线可保证获得致密、小晶粒尺寸的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料。
(4)由本发明方法制备出的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料,具有物相纯净、致密、WC晶粒尺寸小、宏观缺陷和微观缺陷均较少等优点,其平均晶粒尺寸明显低于目前国际上报道的超细晶及准纳米晶硬质合金块体材料的晶粒尺寸,而且具有优良的硬度和断裂韧性综合性能。本方法工艺步骤简单,技术参数可控性强,可推广应用于先进的小晶粒尺寸纳米晶硬质合金块体材料的制备、研究及应用中。
附图说明
图1实施例1中使用的初始原料(即利用申请人已有的专利技术“一种简单快速的超细WC-Co复合粉的制备方法”(授权专利号200610165554.2)制备的纳米WC-Co复合粉的显微形貌图;
图2实施例1中制备的纳米WC-Co-VC混合粉末的显微形貌图;
图3本发明制备的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的显微组织透射电镜形貌图,其中,a为实施例1制备的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的显微组织、b为实施例2制备的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的显微组织、c为实施例3制备的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的显微组织。
具体实施方式
以下实施例进一步解释了本发明,但本发明并不限于以下实施例。
以下实施例中初始纳米WC-Co复合粉均利用申请人已有的专利技术(授权专利号200610165554.2)制备。烧结使用的设备为日本Sumitomo Coal Mining公司生产的SPS-3.20-MK-V型放电等离子烧结设备。均以WC-10wt.%Co纳米晶硬质合金块体材料的制备为例。
实施例1
首先对晶粒长大抑制剂VC粉末颗粒进行球磨细化处理,球磨工艺参数为:球料比5∶1,球磨时间50h,球磨转速600rpm,球磨处理后VC粉末颗粒的统计平均粒径减小到100nm以下;将球磨处理后的VC粉末颗粒按照所占VC粉末和WC-Co复合粉总质量比为0.5%与平均粒径为90nm的纳米WC-Co复合粉(显微形貌如图1)进行球磨混合,工艺参数为:无水乙醇作为液体球磨介质,球料比1∶1,球磨时间20h,球磨转速600rpm,球磨后的WC-Co-VC混合粉体放入80℃的真空干燥箱中烘干24h,制备得到的纳米WC-Co-VC混合粉末的显微形貌如图2;利用放电等离子烧结方法将WC-Co-VC混合粉末进行烧结致密化,工艺参数为:升温速率100℃/min,在600℃保温5mi n之后,加压50MPa,以升温速率300℃/min加热到950℃保温3min,加压30MPa,在1200℃保温5min,得到纳米晶WC-Co硬质合金块体材料,其统计平均晶粒尺寸为90nm。制备得到的纳米晶硬质合金块体材料的显微组织形貌如图3(a),其性能参数示于表1。
实施例2
首先对晶粒长大抑制剂VC粉末颗粒进行球磨细化处理,球磨工艺参数为:球料比20∶1,球磨时间20h,球磨转速300rpm,球磨处理后VC粉末颗粒的统计平均粒径减小到100nm以下;将球磨处理后的VC粉末颗粒按照所占VC粉末和WC-Co复合粉总质量比为1.0%与平均粒径为70nm的纳米WC-Co复合粉进行球磨混合,工艺参数为:无水乙醇作为液体球磨介质,球料比10∶1,球磨时间5h,球磨转速300rpm,球磨后的WC-Co-VC混合粉体放入80℃的真空干燥箱中烘干12h;利用放电等离子烧结方法将WC-Co-VC混合粉末进行烧结致密化,工艺参数为:升温速率200℃/min,在700℃保温1min之后,加压30MPa,以升温速率200℃/min加热到900℃保温1min,加压50MPa,在1100℃保温10min,得到纳米晶WC-Co硬质合金块体材料,其统计平均晶粒尺寸为70nm。制备得到的纳米晶硬质合金块体材料的显微组织形貌如图3(b),其性能参数示于表1。
实施例3
首先对晶粒长大抑制剂VC粉末颗粒进行球磨细化处理,球磨工艺参数为:球料比10∶1,球磨时间30h,球磨转速500rpm,球磨处理后VC粉末颗粒的统计平均粒径减小到100nm以下;将球磨处理后的VC粉末颗粒按照所占VC粉末和WC-Co复合粉总质量比为2.0%与平均粒径为60nm的纳米WC-Co复合粉进行球磨混合,工艺参数为:无水乙醇作为液体球磨介质,球料比20∶1,球磨时间10h,球磨转速500rpm,球磨后的WC-Co-VC混合粉体放入80℃的真空干燥箱中烘干20h;利用放电等离子烧结方法将WC-Co-VC混合粉末进行烧结致密化,工艺参数为:升温速率300℃/min,在750℃保温3min之后,加压20MPa,以升温速率250℃/min加热到800℃保温2min,加压60MPa,在1050℃保温8min,得到纳米晶WC-Co硬质合金块体材料,其统计平均晶粒尺寸为50nm。制备得到的纳米晶硬质合金块体材料的显微组织形貌如图3(c),其性能参数示于表1。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案;因此,尽管本说明书参照上述的实施例对本发明已进行了详细的说明,但是,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换;而一切不脱离发明的精神和范围的技术方案及其改进,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
表1不同实施例制备的纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的性能参数
Claims (1)
1.一种致密、小晶粒尺寸纳米晶WC-Co硬质合金块体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)首先对晶粒长大抑制剂VC粉末颗粒进行球磨细化处理,球磨工艺参数为:球料比5∶1-20∶1,球磨时间20h-50h,球磨转速300rpm-600rpm,球磨处理后VC粉末颗粒的统计平均粒径减小到100nm以下;
(2)将球磨处理后的VC粉末颗粒按照所占VC粉末和WC-Co复合粉总质量比为0.5-2.0%与平均粒径在100nm以下的纳米WC-Co复合粉进行球磨混合,工艺参数为:无水乙醇作为液体球磨介质,球料比1∶1-20∶1,球磨时间5h-20h,球磨转速300rpm-600rpm,球磨后的WC-Co-VC混合粉体放入80℃的真空干燥箱中烘干12h-24h;
(3)利用放电等离子烧结方法将步骤(2)得到的WC-Co-VC混合粉末进行烧结致密化,工艺参数为:升温速率100-300℃/min,在600-750℃保温1-5min之后,加压20-50MPa,以升温速率200-300℃/min加热到800-950℃保温1-3min,加压30-60MPa,在1050-1200℃保温5-10min,最后得到纳米晶WC-Co硬质合金块体材料。
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