CN116334430A - 基于溶胶凝胶和碳热还原的超细晶WC-Co硬质合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
基于溶胶凝胶和碳热还原的超细晶WC‑Co硬质合金制备方法，属于硬质合金和粉末冶金技术领域。该方法制备的硬质合金材料中WC和Co相分布均匀，在不降低硬度的前提下，对断裂韧性有大幅提升。制备方法包括以下步骤：先将含W和Co元素的硝酸盐制备成凝胶，将凝胶煅烧成氧化物前驱体粉末，将炭黑粉末与氧化物前驱体粉末进行球磨均匀混合，然后在管式炉中进行两次碳热还原得到WC‑Co复合粉末，最后加压烧结制备得到硬质合金块体。本发明可以获得更加优异的力学性能，扩展硬质合金材料的应用领域，延长其服役寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用溶胶-凝胶和碳热还原制备WC-Co硬质合金材料的方法，属于硬质合金和粉末冶金技术领域。
背景技术
硬质合金是一种或多种高硬度、高熔点、高弹性模量的难熔金属化合物(WC、TaC、TiC、NbC等)为基体，过渡金属(Co、Ni、Fe等)或合金作粘结剂，通常采用粉末冶金方法制备的多相复合材料，其综合了硬质相和粘结相的优良性能，从而具有很高的硬度和耐磨性，并且在高温下仍能保持较高强度。WC-Co硬质合金所具备的优异性能使得其在切削加工、矿山采掘及国防军工等领域具有广阔应用前景。但是，随着制造业的发展，对合金的性能要求越来越高，传统的硬质合金其硬度与韧性之间的矛盾关系始终难以突破，严重制约了进一步扩展硬质合金的高端应用领域，因此协同提高硬质合金的硬度与断裂韧性变得极其重要。
溶胶-凝胶法是以金属的硝酸盐或其可溶性化合物为原料，在溶液中进行水解-缩聚反应使溶液转变成凝胶，再经干燥、热处理等过程制备出纳米粉末的方法。它的主要优点是可实现原料之间分子水平均匀混合，制备得到的纳米粉末均匀性好；其次溶液反应过程中可掺入其他的微量元素，实现晶粒长大抑制剂、增强相颗粒等添加剂在硬质合金中的分子级别均匀掺杂。本发明利用溶胶-凝胶法和碳热还原可以制备得到成分均匀、颗粒细小(粒径范围200nm以下)的WC-Co粉末，基于这种粉末烧结得到的块体材料表现出高的硬度和断裂韧性。
发明内容
本发明即是针对上述WC-Co硬质合金在应用过程中，其硬度和韧性的矛盾关系提供了一种制备新型高性能硬质合金材料的方法，以获得具有更加优异的力学性能，扩展其应用领域，延长其服役寿命。
本发明提供的制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以偏钨酸铵、硝酸钴、柠檬酸为原料，按照不同Co含量的WC-Co为目标称量对应原料，Co含量为8～12wt％；首先将偏钨酸铵与硝酸钴进行溶解，并加入柠檬酸在70～90℃下水浴加热直至水分蒸发变成凝胶状态；将凝胶在100～120℃下干燥10～15h后研磨成前驱体粉末；
(2)将前驱体粉末在空气中煅烧2～4h，煅烧温度为600～800℃得到氧化物粉末；按照目标产物的摩尔质量称取炭黑粉末，将炭黑与氧化物粉末进行球磨，磨球与粉末的质量比为3:1～5:1，转速为400～560r/min，球磨时间为15～20h，得到复合粉末；将复合粉末放入管式炉中碳化还原，温度为950～1100℃，保温时间2～4h，期间通入Ar保护气；还原结束后再次将粉末进行球磨5～10h，并进行二次碳热还原(即950～1100℃保温2～4h)，还原条件与第一次还原时相同，最终得到WC-Co复合粉末；
(3)将步骤2得到的复合粉末装进石墨模具，随后放入快速热压烧结炉中进行烧结；在通电加热之前，设定最终压力为50MPa，在加热过程中可以分步升压或保持压力50MPa不变，以100～150℃/min的升温速率升温至650～710℃，保温1～2min，继续升温至1100～1250℃保温5～10min，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。
分步升压时：先设定初始加压不低于30MPa，最终压力为50MPa；先从30MPa开始升压同时以100～150℃/min的升温速率升温至650～710℃，保温1～2min，当压力达到50MPa后保持压力恒定，继续升温至1100～1250℃保温5～10min，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。
保持压力50MPa不变：以100～150℃/min的升温速率升温至650～710℃，保温1～2min，继续升温至1100～1250℃保温5～10min，始终压力保持50MPa，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。
与现有的机械混合法制备超细晶WC-Co硬质合金粉末相比，本发明的优势在于：通过溶胶-凝胶法及二次碳热还原法制备得到的WC-Co粉末达到纳米级尺寸，粉末在分子级别上达到混合均匀的效果，烧结成型的块体可以继承粉末均匀分布这一特点，具有均匀的微观组织特征，获得了高的硬度和断裂韧性。
本发明的特色和技术优势如下：
①本发明采用溶胶-凝胶法与二次碳热还原法制备得到的WC-Co粉末相比于传统的WC和Co直接球磨混合得到的粉末，其粉末颗粒更小，可以达到纳米级尺寸。②本发明可以通过化学法从源头上添加掺杂元素，实现晶粒长大抑制剂、增强相颗粒等添加剂在硬质合金中的分子级别均匀掺杂。③利用本发明方法烧结得到的块体，相比利用传统的WC和Co直接球磨混合得到的粉末烧结的块体，组织分布更均匀，在不降低硬度的前提下，对断裂韧性有明显提升。
附图说明
图1为实施例1中制备的WC-Co一次碳热还原和二次碳热还原后的粉末物相组成；
图2为实施例1中得到的WC-Co二次碳热还原后的粉末形貌图；
图3为实施例1中得到的WC-Co烧结块体的物相组成；
图4为实施例1中得到的WC-Co烧结块体的显微形貌图；
图5为实施例2中得到的WC-Co烧结块体的显微形貌图；
图6为实施例3中得到的WC-Co烧结块体的显微形貌图；
图7为对比例1中得到的WC-Co烧结块体的显微形貌图；
表1为实施例1～3及对比例1中WC-Co烧结块体的力学性能。
具体实施方式
以下实施例进一步解释了本发明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
以偏钨酸铵、硝酸钴、柠檬酸为原料，按照WC-12Co为目标产物进行称量，将偏钨酸铵、硝酸钴用去离子水进行溶解，将溶液于水浴锅中80℃进行蒸发，并加入10g柠檬酸进行络合。蒸发至凝胶状态后于干燥箱中进行120℃，10h的干燥，干燥后取出研磨成粉末。将粉末在管式炉中进行800℃煅烧，保温时间为2h，煅烧环境为空气。至粉末完全氧化后，称量100g煅烧后的粉末与19.11g炭黑于行星式球磨机中进行球磨混合，球料比为3:1，球磨介质为无水乙醇，转速为560r/min，球磨时间为20h。将得到的粉末放入管式炉中，以10°/min的速率升温到950℃进行碳热还原，保温4h，并在保温阶段通入Ar。取出粉末进行二次球磨，球磨时间10h，其余条件不变，将得到的粉末进行二次碳热还原，还原条件不变，得到WC-12Co复合粉末。将得到的复合粉末装进石墨模具，随后放入快速热压烧结炉中进行烧结。在通电流之前，先将压力设为34MPa，以150℃/min的升温速率升温至710℃/min，保温1min，继续升高压力，升压速率为5MPa/min，压力达到50MPa后保持压力恒定，继续升温至1200℃保温5min，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。本实施例中制备的一次碳热还原和二次碳热还原后的粉末物相组成如图1所示，二次碳热还原后粉末的形貌如图2所示。利用二次碳热还原后的粉末烧结得到的块体的物相组成如图3所示，块体的显微组织如图4所示，烧结块体的硬度和韧性如表1所示。
实施例2
以偏钨酸铵、硝酸钴、柠檬酸为原料，按照WC-12Co为目标产物进行称量，将100g偏钨酸铵、56.7g硝酸钴用去离子水进行溶解，将溶液于水浴锅中90℃进行蒸发，并加入10g柠檬酸进行络合。蒸发至凝胶状态后于干燥箱中进行100℃，15h的干燥，干燥后取出研磨成粉末。将粉末在管式炉中进行700℃煅烧，保温时间为3h，煅烧环境为空气。至粉末完全氧化后，称量100g煅烧后的粉末与18.32g炭黑于行星式球磨机中进行球磨混合，球料比为3:1，球磨介质为无水乙醇，转速为400r/min，球磨时间为20h。将得到的粉末放入管式炉中，以10°/min的速率升温到1000℃进行碳热还原，保温3h，并在保温阶段通入Ar。取出粉末进行二次球磨，球磨时间10h，其余条件不变，将得到的粉末进行二次碳热还原，还原条件不变，得到WC-12Co复合粉末。将得到的复合粉末装进石墨模具，随后放入快速热压烧结炉中进行烧结。在通电流之前，先将压力设为34MPa，以150℃/min的升温速率升温至650℃/min，保温1min，继续升高压力，升压速率为3MPa/min，压力达到50MPa后保持压力恒定，继续升温至1100℃保温10min，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。本实施例中制备的WC-12Co块体材料其显微组织如图5所示，烧结块体的硬度和韧性如表1所示。
实施例3
以偏钨酸铵、硝酸钴、柠檬酸为原料，按照WC-8Co为目标产物进行称量，将偏钨酸铵、硝酸钴用去离子水进行溶解，将溶液于水浴锅中70℃进行蒸发，并加入10g柠檬酸进行络合。蒸发至凝胶状态后于干燥箱中进行110℃，12h的干燥，干燥后取出研磨成粉末。将粉末在管式炉中进行600℃煅烧，保温时间为4h，煅烧环境为空气。至粉末完全氧化后，称量50g煅烧后的粉末与炭黑于行星式球磨机中进行球磨混合，球料比为5:1，球磨介质为无水乙醇，转速为530r/min，球磨时间为15h。将得到的粉末放入管式炉中，以10°/min的速率升温到1100℃进行碳化还原，保温2h，并在保温阶段通入Ar。取出粉末进行二次球磨，球磨时间5h，其余条件不变，将得到的粉末进行二次碳热还原，还原条件不变，得到WC-12Co复合粉末。将得到的复合粉末装进石墨模具，随后放入快速热压烧结炉中进行烧结。在通电流之前，将压力设为50MPa，以100℃/min的升温速率升温至710℃/min，保温2min，继续升温至1250℃保温5min，期间压力保持50MPa不变，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。本实施例中制备的WC-12Co块体材料其显微组织如图6所示，烧结块体的硬度和韧性如表1所示。
对比例1
以WC、Co为原料，按照WC-12Co为目标产物进行称量，将称量的粉末于行星式球磨机中进行球磨混合，球料比为3:1，球磨介质为无水乙醇，转速为530r/min，球磨时间为20h，得到WC-12Co复合粉。将得到的复合粉末装进石墨模具，随后放入快速热压烧结炉中进行烧结。在通电流之前，将压力设为35MPa，以150℃/min的升温速率升温至710℃/min，保温1min，升压速率为3MPa/min，压力达到50MPa后保持压力恒定，继续升温至1200℃保温5min，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。本对比例中制备的WC-12Co块体材料其显微组织如图7所示，烧结块体的硬度和韧性如表1所示。
表1硬度采用ISO 3878标准进行测试，断裂韧性采用GB/T 33819-2017/ISO28079:2009标准进行测试
| 试样 | 硬度/HV30 | 断裂韧性KIC(MPa·m1/2) |
| 实施例1 | 1916 | 24.1 |
| 实施例2 | 1805 | 19.9 |
| 实施例3 | 1844 | 21.3 |
| 对比例1 | 1680 | 13.2 |
Claims (5)
1.一种基于溶胶凝胶和碳热还原的超细晶WC-Co硬质合金制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)以偏钨酸铵、硝酸钴、柠檬酸为原料，按照不同Co含量的WC-Co为目标称量对应原料，Co含量为8～12wt％。首先将偏钨酸铵与硝酸钴进行溶解；并加入柠檬酸在70～90℃下水浴加热直至水分蒸发变成凝胶状态。将凝胶在100～120℃下干燥10～15h后研磨成前驱体粉末；
(2)将前驱体粉末在空气中煅烧2～4h，温度为600～800℃得到氧化物粉末。按照目标产物的摩尔质量称取炭黑粉末，将炭黑与氧化物粉末进行球磨，磨球与粉末的质量比为3:1～5:1，转速为400～560r/min，球磨时间为15～20h，得到复合粉末，将复合粉末放入管式炉中碳化还原，温度950～1100℃，保温时间2～4h，期间通入Ar保护气；还原结束后再次将粉末进行球磨5～10h，进行二次碳热还原，还原条件与第一次还原时相同，最终得到WC-Co复合粉末；
(3)将步骤(2)得到的复合粉末装进石墨模具，随后放入快速热压烧结炉中进行烧结；在通电加热之前，设定最终压力为50MPa，在加热过程中可以分步升压或保持压力50MPa不变，以100～150℃/min的升温速率升温至650～710℃，保温1～2min，继续升温至1100～1250℃保温5～10min，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中分步升压时：先设定初始加压不低于30MPa，最终压力为50MPa；先从30MPa开始升压同时以100～150℃/min的升温速率升温至650～710℃，保温1～2min，当压力达到50MPa后保持压力恒定，继续升温至1100～1250℃保温5～10min，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温；
保持压力50MPa不变：以100～150℃/min的升温速率升温至650～710℃，保温1～2min，继续升温至1100～1250℃保温5～10min，始终压力保持50MPa，保温结束后关闭电流使样品随炉冷却至室温。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中经过溶胶凝胶和两次碳热还原后，得到的复合粉末粒径分布均匀，颗粒尺寸小于200nm。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中的烧结方式为快速热压烧结，烧结成型的块体可以继承粉末均匀分布这一特点，具有均匀的微观组织特征。
5.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的超细晶WC-Co硬质合金材料。
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