CN107419152A - 一种硬质合金的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硬质合金的制备工艺，其包括如下步骤：将一定配比的Co粉和WC粉混合→乙醇为介质进行湿磨处理→过320目筛网过滤→干燥→过90目筛→喷淋加入成形剂混悬液→干燥→过50目筛网→制粒→过60目筛→压制形成冲击片→1450～1460℃下烧结时间，具有显著降低WC晶粒长大可能性的效果。

Description

一种硬质合金的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种硬质合金的制备工艺。
背景技术
硬质合金，是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。硬质合金广泛用于刀具材料，用于切削各种材料。
硬质合金的性能受WC粉的粒径影响较大，在制备的过程中如何抑制WC晶粒的成长一直是硬质合金制备过程中较为关键的因素之一。申请公布号为CN102409215A、申请公布日为2012年4月11日的中国专利公开了一种大切削量刀具用超细硬质合金，其通过添加<1wt％的晶粒长大抑制剂如VC以达到抑制WC晶粒长大的目的。
由于这种方式采用纯Co粉作粘结剂，在烧结过程中细WC晶粒表面能高而优先在Co相中溶解，形成γ固溶体；在烧结温度下形成共晶液相后，WC又从液相γ固溶体重新析出并在溶解的粗WC晶粒上沉积而使WC晶粒进一步长大，这种溶解-析出机制使粗WC晶粒越张越大、细WC晶粒逐渐消失。添加晶粒长大抑制剂虽然在一定程度上抑制这种溶解析出的机制进行，但不能有效防止WC晶粒产生再结晶，即不能从根本上抑制WC晶粒的长大。
发明内容
本发明的目的是提供一种硬质合金的制备工艺，具有显著降低WC晶粒长大可能性的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种硬质合金的制备工艺，包括如下步骤：
(1)配料：取7.8～8.1wt％的Co粉和91.9～92.2wt％WC粉混合；
(2)湿磨：将步骤(1)配制好的原料进行球磨处理35～50hr，球磨后的湿物料过320目筛网过滤，干燥处理，将干燥后的干物料过90目筛，得到干粉料；球磨处理采用乙醇为湿磨介质，步骤(1)配制好的原料总量和乙醇的用量为1kg：215～225ml，球磨采用中颗粒球且球料比为3.4～3.5：1；
(3)掺胶：于干粉料中以喷淋的形式加入成形剂混悬液，干燥处理，然后过50目筛网；制粒，过60目筛；按质量计，所述干粉料和所述成形剂混悬液中的成形剂的用量比为87～92ml：1kg；所述成形剂混悬液包括45～55wt％的成形剂和45～55wt％的溶剂，所述成形剂包括2～5wt％的PEG、30～50wt％的SIS和48～65wt％的SBP，所述溶剂包括5～10wt％的水和90～95wt％的有机溶剂，所述有机溶剂选用乙醇或丙酮中的一种或多种；
(4)压制：将步骤(3)得到的粉料压制形成冲击片；
(5)烧结：将步骤(4)的冲击片烧结处理，即可；烧结温度为1450～1460℃，烧结时间为38～42min，出炉温度为120～145℃。
进一步优选为：步骤(2)中，球磨处理的前15～25hr在真空条件下进行，球磨处理的后半段在常压条件下进行。
进一步优选为：步骤(2)中，真空条件下的球磨处理时还通有N2保护。
进一步优选为：步骤(2)中，球磨处理时还对球磨处理用的球磨机内进行补中颗粒球处理，补中颗粒球处理的补充速度为38～41g/h。
进一步优选为：步骤(1)中，按质量计，所述Co粉和WC粉的用量比为8.0％：92.0％。
进一步优选为：步骤(2)中，使用的乙醇的纯度≥99.99％。
进一步优选为：步骤(3)中，所述成形剂还包括0.1～0.2wt％的PMMA。
进一步优选为：步骤(3)中，成形剂混悬液包括0.1wt％的PMMA、2.4wt％的PEG、20.0wt％的SIS、27.5wt％的SBP、5.0wt％的水和45.0wt％的丙酮。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
通过本申请的制备方法，微观组织发生了变化，合金的平均晶粒尺寸大大的降低，合金的空隙增加，同时晶粒分布均匀，无异常长大晶粒，从而增强了抗弯强度和硬度。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。
实施例1：一种硬质合金的制备工艺，包括如下步骤：
(1)配料：取8.0wt％的Co粉和92.0wt％WC粉混合；
(2)湿磨：将步骤(1)配制好的原料进行球磨处理35～50hr，球磨后的湿物料过320目筛网过滤，干燥处理，将干燥后的干物料过90目筛，得到干粉料；球磨处理的前15～25hr在真空条件(真空度为2pa)下进行且其通有N2保护(N2的流通速度为30m3/h)，球磨处理的后半段在常压条件下进行且未进行N2保护；球磨处理采用纯度≥99.99％的乙醇为湿磨介质，步骤(1)配制好的原料总量和乙醇的用量为1kg：215～225ml，球磨采用中颗粒球且球料比为3.4～3.5：1，过程中每隔1hr对球磨机进行补中颗粒球处理且补充速度为38～41g/h；
(3)掺胶：取0.1wt％的PMMA、2.4wt％的PEG、20.0wt％的SIS、27.5wt％的SBP、5.0wt％的水和45.0wt％的丙酮混合，超声得到分散均匀的成形剂混悬液；于干粉料中以喷淋的形式加入成形剂混悬液，干燥处理，然后过50目筛网；制粒，过60目筛；按质量计，所述干粉料和所述成形剂混悬液中的成形剂的用量比为90ml：1kg；
(4)压制：将步骤(3)得到的粉料压制形成冲击片；
(5)烧结：将步骤(4)的冲击片烧结处理，即可；烧结温度为1450～1460℃，烧结时间为38～42min，出炉温度为120～145℃。
实施例2：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，按质量计，Co粉和WC粉的用量比为7.8％：92.2％。
实施例3：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，按质量计，Co粉和WC粉的用量比为8.2％：91.8％。
实施例4：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，球磨处理全部在真空条件(真空度为2pa)下进行且通有N2保护(N2的流通速度为30m3/h)。
实施例5：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，步骤(2)中，球磨处理全部在常压下进行且未进行N2保护。
实施例6：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，前20～30hr真空条件下的真空度为5pa，N2的流通速度为20m3/h。
实施例7：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，前20～30hr真空条件(真空度为2pa)下进行但未通有N2保护。
实施例8：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，球磨处理时未进行补中颗粒球处理。
实施例9：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，球磨过程中每隔1hr对球磨机进行补中颗粒球处理且补充速度为50g/h。
实施例10：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，球磨过程中每隔1hr对球磨机进行补中颗粒球处理且补充速度为30g/h。
实施例11：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，使用的乙醇的纯度为95％。
实施例12：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，成形剂中未掺杂PMMA。
实施例13：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，成形剂中掺杂的PMMAD量为1.0wt％。
实施例14：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，成形剂混悬液包括0.045wt％的PMMA、0.855wt％的PEG、22.5wt％的SIS、21.6wt％的SBP、2.75wt％的水和52.25wt％的乙醇。
实施例15：一种硬质合金的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，成形剂混悬液包括0.055wt％的PMMA、2.695wt％的PEG、16.5wt％的SIS、35.75wt％的SBP、4.5wt％的水、20.0wt％的乙醇和20.5wt％的丙酮。
性能表征
1、对照试验：一种硬质合金的制备方法，参照公开号为CN102409215A的专利的实施例1，包括如下步骤：
(1)配料，配制一定含量抑制剂含量的WC-8％Co硬质合金粉末；
(2)湿磨，球磨介质为纯度99.99％的无水乙醇，球料比5：1，球磨时间60min，球磨中每隔12hr翻动球磨筒一次；
(3)干燥，球磨后湿料过320目筛网过滤，并在真空干燥箱中干燥；
(4)掺胶，干燥后的粉料过80目筛网，加入汽油橡胶溶液90ml/kg，干燥，过60目筛网待用；
(5)压制，将粉料在单柱液压机压制成7.02×8.04×24.74mm3的B型条；
(6)烧结，将B型条放置于真空烧结一体炉中烧结，烧结过程中分为三个烧结阶段，室温～500℃为脱胶阶段，500～1230℃为固相烧结阶段，最后在1400℃烧结，同时保温1.5h；(7)冷却，随炉冷却至室温。
2、以实施例1-15、对照试验制备得到的硬质合金为测试样品，根据GB3488-83标准硬质合金的显微组织，测其晶粒度；根据GB3851-83和GB7887-87测试硬质合金的抗弯强度、韦氏硬度和横向断裂强度。测试结果如表1所示。
表1性能表征结果

Claims (8)

1.一种硬质合金的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配料：取7.8～8.1wt％的Co粉和91.9～92.2wt％WC粉混合；
(2)湿磨：将步骤(1)配制好的原料进行球磨处理35～50hr，球磨后的湿物料过320目筛网过滤，干燥处理，将干燥后的干物料过90目筛，得到干粉料；球磨处理采用乙醇为湿磨介质，步骤(1)配制好的原料总量和乙醇的用量为1kg：215～225ml，球磨采用中颗粒球且球料比为3.4～3.5：1；
(3)掺胶：于干粉料中以喷淋的形式加入成形剂混悬液，干燥处理，然后过50目筛网；制粒，过60目筛；按质量计，所述干粉料和所述成形剂混悬液中的成形剂的用量比为87～92ml：1kg；所述成形剂混悬液包括45～55wt％的成形剂和45～55wt％的溶剂，所述成形剂包括2～5wt％的PEG、30～50wt％的SIS和48～65wt％的SBP，所述溶剂包括5～10wt％的水和90～95wt％的有机溶剂，所述有机溶剂选用乙醇或丙酮中的一种或多种；
(4)压制：将步骤(3)得到的粉料压制形成冲击片；
(5)烧结：将步骤(4)的冲击片烧结处理，即可；烧结温度为1450～1460℃，烧结时间为38～42min，出炉温度为120～145℃。
2.根据权利要求1所述的一种硬质合金的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，球磨处理的前15～25hr在真空条件下进行，球磨处理的后半段在常压条件下进行。
3.根据权利要求2所述的一种硬质合金的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，真空条件下的球磨处理时还通有N2保护。
4.根据权利要求1所述的一种硬质合金的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，球磨处理时还对球磨处理用的球磨机内进行补中颗粒球处理，补中颗粒球处理的补充速度为38～41g/h。
5.根据权利要求1所述的一种硬质合金的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，按质量计，所述Co粉和WC粉的用量比为8.0％：92.0％。
6.根据权利要求1所述的一种硬质合金的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，使用的乙醇的纯度≥99.99％。
7.根据权利要求1所述的一种硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述成形剂还包括0.1～0.2wt％的PMMA。
8.根据权利要求7所述的一种硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，成形剂混悬液包括0.1wt％的PMMA、2.4wt％的PEG、20.0wt％的SIS、27.5wt％的SBP、5.0wt％的水和45.0wt％的丙酮。
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