CN103928190A - 一种高性能MgB2超导线/带材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能MgB2超导线/带材的制备方法。本发明的技术方案要点包括以下步骤：采用镁粉和硼粉的混合物或者MgB2作为初始粉末，其中镁粉和硼粉的混合物中镁粉和硼粉的摩尔比为1:2，将初始粉末充分研磨后填充到一端封闭的金属套管中，压实后将金属套管的端头密封；通过旋锻和拉拔工艺减径即获得MgB2线材，或者通过轧制可获得MgB2带材；将制备出的MgB2线/带材利用放电等离子烧结技术热处理制备出高性能MgB2超导线/带材。本发明提高了超导材料的密度，使其接近理论密度，减小了热处理过程中样品的氧化程度，提高了MgB2超导输运和电磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及超导线/带材制备技术领域，具体涉及一种高性能MgB2超导线/带材的制备方法。
背景技术
MgB2是一种具有优良性能的超导材料，如高的超导临界转变温度（Tc），低的各项异性，使得这一材料具有广阔的应用前景。目前，这一材料已经被广泛地应用于科研和医用设备中，如医用的核磁共振成像设备和科研上使用的物性综合测试系统（PPMS）设备上。但是这一超导材料的制备尤其是超导线/带材的制备仍然处于研究的初级阶段，其线/带材的制备工艺和性能有待进一步提高。目前MgB2线/带材的制备方法中最常用的是粉末套管(简称PIT)法，根据原始粉末的不同，目前PIT方法可分为原位技术和非原位技术两种。非原位技术是直接将MgB2粉末装入套管后制备成线/带材，然后通过再结晶退火释放形变应力；而原位技术是采用镁粉和硼粉的混合物作为原始粉末封装到一定尺寸和形状的套管中，成型后通过热处理过程制备出MgB2超导线/带材。但是这些方法制备出的MgB2超导材料致密性不高，其电流输运能力往往较低，且制备过程中保温时间较长，容易导致材料内部的MgB2晶粒长大，氧化物等杂质相增多。
为了进一步提高MgB2超导线/带材的输运性能，制备高临界电流密度的MgB2超导线/带材，根据MgB2超导材料属于一种金属基化合物的特点，结合放电等离子烧结技术（SPS）制备金属基化合物的优势，放电等离子烧结技术对样品进行热处理时通过大的直流电流在样品内部形成的高温等离子体，且同时在样品外部施加一定的压力，可以制备出高密度的样品材料这一特性，利用这一技术制备出了高性能的MgB2超导线/带材。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种高性能MgB2超导线/带材的制备方法，该制备方法利用放电等离子烧结技术对封装到适宜套管中成型后的MgB2线/带材进行放电等离子热处理，制备出高性能MgB2超导线/带材。
本发明的技术方案为：一种高性能MgB2超导线/带材的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）采用镁粉和硼粉的混合物或MgB2作为初始粉末，其中镁粉和硼粉的混合物中镁粉和硼粉的摩尔比为1:2，将初始粉末充分研磨；（2）将充分研磨后的镁粉和硼粉的混合物或MgB2初始粉末填充到一端封闭的金属套管中，压实后将金属套管的端头密封；（3）通过旋锻和拉拔工艺减径即获得MgB2线材，或者通过轧制获得MgB2带材；（4）将制备出的MgB2线/带材利用放电等离子烧结技术热处理制备出高性能MgB2超导线/带材，放电等离子烧结热处理的具体过程是，将减径获得的MgB2线材或轧制获得的MgB2带材放入到放电等离子烧结设备的腔体中，压强设置为20-40MPa，升温速率为50-200℃/min，升温至400-600℃保温3-10min，然后再以50-100℃/min的升温速率升温至750-850℃保温5-10min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导线/带材。
本发明所述的金属套管为铁管或铜管。
本发明所述的高性能MgB2超导线材的制备方法，其特征在于具体步骤为：采用镁粉和硼粉的混合物作为初始粉末，将镁粉和硼粉按摩尔比1:2的比例称量，将镁粉和硼粉的混合物充分研磨后填充到内径为8mm、外径为12mm、长度为100mm的纯铁套管中，压实后密封套管端口，通过旋锻和拉拔工艺减径至5mm，然后利用放电等离子烧结技术热处理制备出高性能MgB2超导线材，放电等离子烧结热处理的具体过程是，将减径后的MgB2套管放入放电等离子设备的腔体中，压强设置为30MPa，升温速率为100℃/min，升温至500℃保温3min，然后再以50℃/min的升温速率升温至800℃保温5min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导线材。
本发明所述的高性能MgB2超导带材的制备方法，其特征在于具体步骤为：采用MgB2粉末作为初始原料，将其装入到铜套管中，压实后密封套管端口，轧制成宽度为5mm、厚度为3mm，壁厚为0.8mm的带材，然后利用放电等离子烧结技术热处理制备出高性能MgB2超导带材，放电等离子烧结热处理的具体过程是，将轧制后的MgB2带材放入放电等离子设备的腔体中，压强设置为20MPa，升温速率为100℃/min，升温至500℃保温3min，然后再以50℃/min的升温速率升温至800℃保温5min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导带材。
本发明具有以下优点：
1、用放电等离子烧结技术制备MgB2超导线/带材大大提高了超导材料的密度，使其接近理论密度；
2、用放电等离子烧结技术制备MgB2超导线/带材大大减少了超导线/带材的制备时间，减小了热处理过程中样品的氧化程度，提高了MgB2超导输运和电磁性能；
3、用放电等离子烧结技术制备MgB2超导线/带材，使其在熔融状态下反应，且热处理时间极短，大大提高了其晶粒均匀性和一致性，提高了MgB2在高温高场下的超导输运和电磁性能；
4、用传统成熟的PIT技术与放电等离子烧结技术相结合，能够充分发挥两种技术的优势，为工业化制备MgB2超导线/带材提供可操作路线。
附图说明
图1是本发明MgB2超导线材的制备工艺流程图，图2是本发明实施例1制备出的MgB2超导线材样品的R-T曲线，图3是本发明MgB2超导带材的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例。凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
放电等离子烧结原位技术制备高性能MgB2超导线材
采用镁粉和硼粉的混合物作为初始粉末，将镁粉和硼粉按摩尔比1:2的比例称量，进行充分研磨后将其填充到内径为8mm、外径为12mm、长度为100mm的纯铁套管中，压实后密封套管端口，通过旋锻和拉拔工艺将其减径至5mm，然后利用放电等离子烧结技术热处理制备出MgB2超导线材。放电等离子烧结热处理过程如下：压强设置为30MPa，升温速率为100℃/min，升温至500℃保温3min，然后升温速率设为50℃/min，升温至800℃保温5min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导线材。图2是实施例1制备出的MgB2超导线材的的R-T曲线，由图中可以看出，制备出的MgB2超导线材的超导临界转变温度约为31.7K。
实施例2
放电等离子烧结原位技术制备高性能MgB2超导线材
采用镁粉和硼粉的混合物作为初始粉末，将镁粉和硼粉按摩尔比1:2的比例称量，进行充分研磨后将其填充到内径为8mm、外径为12mm、长度为100mm的纯铁套管中，压实后密封套管端口，通过旋锻和拉拔工艺将其减径至5mm，然后利用放电等离子烧结技术热处理制备出MgB2超导线材。放电等离子烧结热处理过程如下：压强设置为20MPa，升温速率为200℃/min，升温至600℃保温3min，然后升温速率设为100℃/min，升温至850℃保温5min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导线材。
实施例3
放电等离子烧结原位技术制备高性能MgB2超导线材
采用镁粉和硼粉的混合物作为初始粉末，将镁粉和硼粉按摩尔比1:2的比例称量，进行充分研磨后将其填充到内径为8mm、外径为12mm、长度为100mm的纯铁套管中，压实后密封套管端口，通过旋锻和拉拔工艺将其减径至5mm，然后利用放电等离子烧结技术热处理制备出MgB2超导线材。放电等离子烧结热处理过程如下：压强设置为40MPa，升温速率为50℃/min，升温至400℃保温10min，然后升温速率设为50℃/min，升温至750℃保温10min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导线材。
实施例4
放电等离子烧结非原位技术制备高性能MgB2超导带材
利用商业化的MgB2粉作为初始原料，将其装入铜套管中，压实后密封套管端口，轧制成宽度为5mm，厚度为3mm，壁厚约为0.8mm的MgB2带材，然后进行放电等离子烧结技术热处理制备出MgB2超导带材。放电等离子烧结热处理过程如下：压强设置为20MPa，升温速率为100℃/min，升温至500℃保温3min，然后升温速率设为50℃/min，升温至800℃保温5min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导带材。
实施例5
放电等离子烧结非原位技术制备高性能MgB2超导带材
利用商业化的MgB2粉作为初始原料，将其装入铜套管中，压实后密封套管端口，轧制成宽度为5mm，厚度为3mm，壁厚约为0.8mm的MgB2带材，然后进行放电等离子烧结技术热处理制备出MgB2超导带材。放电等离子烧结热处理过程如下：压强设置为20MPa，升温速率为200℃/min，升温至600℃保温3min，然后升温速率设为100℃/min，升温至850℃保温5min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导带材。
实施例6
放电等离子烧结非原位技术制备高性能MgB2超导带材
利用商业化的MgB2粉作为初始原料，将其装入铜套管中，压实后密封套管端口，轧制成宽度为5mm，厚度为3mm，壁厚约为0.8mm的MgB2带材，然后进行放电等离子烧结技术热处理制备出MgB2超导带材。放电等离子烧结热处理过程如下：压强设置为40MPa，升温速率为50℃/min，升温至400℃保温10min，然后升温速率设为50℃/min，升温至750℃保温10min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导带材。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (4)
1.一种高性能MgB2超导线/带材的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）采用镁粉和硼粉的混合物或MgB2作为初始粉末，其中镁粉和硼粉的混合物中镁粉和硼粉的摩尔比为1:2，将初始粉末充分研磨；（2）将充分研磨后的镁粉和硼粉的混合物或MgB2初始粉末填充到一端封闭的金属套管中，压实后将金属套管的端头密封；（3）通过旋锻和拉拔工艺减径即获得MgB2线材，或者通过轧制获得MgB2带材；（4）将制备出的MgB2线/带材利用放电等离子烧结技术热处理制备出高性能MgB2超导线/带材，放电等离子烧结热处理的具体过程是，将减径获得的MgB2线材或轧制获得的MgB2带材放入到放电等离子烧结设备的腔体中，压强设置为20-40MPa，升温速率为50-200℃/min，升温至400-600℃保温3-10min，然后再以50-100℃/min的升温速率升温至750-850℃保温5-10min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导线/带材。
2.根据权利要求1所述的高性能MgB2超导线/带材的制备方法，其特征在于：所述的金属套管为铁管或铜管。
3.根据权利要求1所述的高性能MgB2超导线/带材的制备方法，其特征在于所述的高性能MgB2超导线材的制备方法的具体步骤为：采用镁粉和硼粉的混合物作为初始粉末，将镁粉和硼粉按摩尔比1:2的比例称量，然后将镁粉和硼粉的混合物充分研磨后填充到内径为8mm、外径为12mm、长度为100mm的纯铁套管中，压实后密封套管端口，通过旋锻和拉拔工艺减径至5mm，然后利用放电等离子烧结技术热处理制备出高性能MgB2超导线材，放电等离子烧结热处理的具体过程是，将减径后的MgB2线材放入放电等离子设备的腔体中，压强设置为30MPa，升温速率为100℃/min，升温至500℃保温3min，然后再以50℃/min的升温速率升温至800℃保温5min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导线材。
4.根据权利要求1所述的高性能MgB2超导线/带材的制备方法，其特征在于所述的高性能MgB2超导带材的制备方法的具体步骤为：采用MgB2粉末作为初始原料，将其装入到铜套管中，压实后密封套管端口，轧制成宽度为5mm、厚度为3mm，壁厚为0.8mm的带材，然后利用放电等离子烧结技术热处理制备出高性能MgB2超导带材，放电等离子烧结热处理的具体过程是，将轧制后的MgB2带材放入放电等离子设备的腔体中，压强设置为20MPa，升温速率为100℃/min，升温至500℃保温3min，然后再以50℃/min的升温速率升温至800℃保温5min，冷却至室温即制得高性能MgB2超导带材。
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