CN103943280B - 一种REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的制备方法 - Google Patents
一种REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的制备方法，包括以下步骤：1、制备REFeAsO1-xFx粉和Sn粉均匀混合的粉末压坯；2、将粉末压坯在氩气气氛下进行热处理；3、将热处理后的粉末压坯破碎、研磨，得到超导前驱粉末；4、制备复合体；5、对复合体进行旋锻、拉拔，制成线材；6、将线材进行热处理得到REFeAsO1-xFx超导线材；或者将线材轧制成带材，然后进行热处理得到REFeAsO1-xFx超导带材。本发明采用将REFeAsO1-xFx超导粉末与Sn粉混合压坯后热处理的方法改善了超导前驱粉，提高REFeAsO1-xFx铁基超导线/带材的传输临界电流密度。
Description
技术领域
本发明属于超导线带材制备技术领域，具体涉及一种REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的制备方法。
背景技术
铁基超导体是2008年初细野秀雄小组最先发现的新型超导体，引起了科学界新一轮超导材料研究热潮。目前，REFeAsO1-xFx铁基超导中最高超导转变温度已达到55K。与传统超导材料相比，铁基超导体具有转变温度高、上临界场大、临界电流的强磁场依赖性小等优点；与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体各向异性小，制备工艺简单。由于铁基超导体具有重大应用前景，铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。目前，铁基超导体的超导线带材制备工作已经展开。
目前，粉末装管法(PIT)是制备REFeAsO1-xFx铁基超导线/带材的主流技术。该技术是将超导前驱粉末装入金属管，通过旋锻、拉拔、轧制工艺加工到设计的线/带材尺寸，然后进行热处理，即可得到超导线/带材。目前，通过将Sn粉与超导先驱粉混合后直接填入铁管制线轧带的方法制备的SmFeAsO1-xFx超导带材样品取得了22000A/cm2(4.2K，0T)的传输临界电流密度[Supercond.Sci.Tech.26(2013)075017]，这是现有技术制备的REFeAsO1-xFx铁基超导线/带材的传输临界电流密度的最高值。但是现有REFeAsO1-xFx超导线/带材中仍然存在着杂相、孔洞、裂纹等缺陷以及晶界弱连接现象。这些缺陷限制了REFeAsO1-xFx铁基超导线/带材的传输临界电流密度，并且在外加强磁场下传输临界电流密度衰减较快。目前，较低的传输临界电流密度是阻碍REFeAsO1-xFx铁基超导线/带材实际应用的主要原因。因此，寻找新工艺提高传输临界电流密度至关重要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提出一种新的制备REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的方法。本发明将REFeAsO1-xFx粉末与Sn粉混合后压坯，在氩气气氛下进行热处理，然后再次研磨成超导前驱粉末，用于制备超导线材或带材，本发明可大幅度提高REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的临界电流密度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、在惰性气氛下，将REFeAsO1-xFx超导材料粉末和Sn粉按照质量比1：0.05～0.3的比例进行称量，混合均匀后压制成形，得到粉末压坯；
步骤2、将步骤1制得的粉末压坯在氩气气氛下进行热处理；
步骤3、在惰性气氛下，将步骤2得到的热处理后的粉末压坯依次进行破碎、研磨，得到超导前驱粉末；
步骤4、在惰性气氛下，将步骤3得到的超导前驱粉末装入金属管中，然后用金属堵头封堵所述金属管的两端，得到复合体；
步骤5、对步骤4制得的所述复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体进行拉拔，得到线材；
步骤6、将步骤5制得的所述线材在氩气气氛下进行热处理，得到REFeAsO1-xFx超导线材；或者将步骤5制得的所述线材轧制成带材，然后在氩气气氛下进行热处理，得到REFeAsO1-xFx超导带材。
上述制备REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的方法，其特征在于，步骤1所述的REFeAsO1-xFx超导材料粉末，其中：0.1≤x≤0.4，RE为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)或钆(Gd)中的一种。
上述制备REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的方法，其特征在于，步骤2中所述热处理过程为：在温度500℃～1300℃的条件下保温5分钟～3小时，然后随炉冷却。
上述制备REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的方法，其特征在于，步骤4中所述金属管为铁管、银管或铜管。
上述制备REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的方法，其特征在于，步骤4中所述金属堵头的材质为银、铜、锡或银铜合金。
上述制备REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的方法，其特征在于，步骤5中所述拉拔的道次加工率为6％～12％。
上述制备REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的方法，其特征在于，步骤6中所述热处理过程为：在温度700℃～1200℃的条件下保温30秒～1小时。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明制备工艺简单，设计合理，制造成本低，有利于大规模应用。
2.本发明将REFeAsO1-xFx超导材料粉末与Sn粉混合、压坯后进行热处理，然后再次研磨获得超导线带材制备所需的超导前驱粉，这种处理工艺可以大幅提高最终获得的铁基超导REFeAsO1-xFx线材或带材的临界电流密度。
附图说明
图1是本发明实施例1的SmFeAsO1-xFx超导带材的传输临界电流密度随外加磁场磁感应强度变化的曲线；
图2是本发明实施例1的SmFeAsO1-xFx超导带材的超导芯的X射线衍射谱。
具体实施方式
实施例1
步骤1、在氩气气氛下，将SmFeAsO0.8F0.2超导材料粉末和Sn粉按照质量比1：0.27的比例进行称量，混合均匀后压制成形，得到粉末压坯；
步骤2、将步骤1制得的所述粉末压坯在氩气气氛下进行热处理，在温度1100℃的条件下保温5分钟，然后随炉冷却。
步骤3、在氩气气氛下，将经步骤2热处理后的粉末压坯依次进行破碎、研磨，得到超导前驱粉末；
步骤4、在氩气气氛下，将步骤3制得的所述超导前驱粉末装入铁管中，然后用铜堵头封堵所述铁管的两端，得到复合体；
步骤5、对步骤4制得的所述复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体以9％的道次加工率进行拉拔，得到直径1.9mm的线材；
步骤6、将步骤5制得的所述线材轧制成厚度为0.6mm的带材，然后在氩气气氛下进行热处理，得到SmFeAsO1-xFx超导带材；所述热处理过程为：在温度1100℃的条件下保温40秒。
利用日本东北大学超导材料强磁场实验室(HFLSM)的14T低温强磁场测试系统,使用标准四点电阻测量法测量本实施例制备的SmFeAsO1-xFx超导带材传输临界电流密度，失超判据为1μV/cm。测量结果：本实施例制备的SmFeAsO1-xFx超导带材传输临界电流密度达到34500A/cm2(4.2K，0T)，与常规SmFeAsO1-xFx超导带材相比，传输临界电流密度明显提高，比现有REFeAsO1-xFx超导带材的最高传输临界电流密度提高了57％。
实施例2
步骤1、在氩气气氛下，将SmFeAsO0.7F0.3超导材料粉末和Sn粉按照质量比1：0.2的比例进行称量，混合均匀后压制成形，得到粉末压坯；
步骤2、将步骤1制得的所述粉末压坯在氩气气氛下进行热处理；所述热处理过程为：在温度1000℃的条件下保温15分钟，然后随炉冷却；
步骤3、在氩气气氛下，将步骤2得到的热处理后的粉末压坯依次进行破碎、研磨，得到超导前驱粉末；
步骤4、在氩气气氛下，将步骤3制得的所述超导前驱粉末装入银管中，然后用银堵头封堵所述银管的两端，得到复合体；
步骤5、对步骤4制得的所述复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体以6％的道次加工率进行拉拔，得到直径1.2mm的线材；
步骤6、将步骤5得到的线材在氩气气氛下进行热处理，得到SmFeAsO1-xFx超导线材；所述热处理过程为：在温度1000℃的条件下保温2分钟。
实施例3
步骤1、在氩气气氛下，将SmFeAsO0.9F0.1超导材料粉末和Sn粉按照质量比1：0.1的比例进行称量，混合均匀后压制成形，得到粉末压坯；
步骤2、将步骤1制得的所述粉末压坯在氩气气氛下进行热处理；所述热处理过程为：在温度900℃的条件下保温30分钟，然后随炉冷却；
步骤3、在氩气气氛下，将步骤2得到的所述热处理后的粉末压坯依次进行破碎、研磨，得到超导前驱粉末；
步骤4、在氩气气氛下，将步骤3得到的所述超导前驱粉末装入铜管中，然后用锡堵头封堵所述铜管的两端，得到复合体；
步骤5、对步骤4得到的所述复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体以12％的道次加工率进行拉拔，得到直径1.6mm的线材；
步骤6、将步骤5制得的所述线材轧制成厚度为0.4mm的带材，然后在氩气气氛下进行热处理，得到SmFeAsO1-xFx超导带材；所述热处理过程为：在温度900℃的条件下保温5分钟。
实施例4
步骤1、在氩气气氛下，将NdFeAsO0.85F0.15超导材料粉末和Sn粉按照质量比1：0.15的比例进行称量，混合均匀后压制成形，得到粉末压坯；
步骤2、将步骤1制得的所述粉末压坯在氩气气氛下进行热处理；所述热处理过程为：在温度1050℃的条件下保温1小时，然后随炉冷却；
步骤3、在氩气气氛下，将步骤2得到的所述热处理后的粉末压坯依次进行破碎、研磨，得到超导前驱粉末；
步骤4、在氩气气氛下，将步骤3制得的所述超导前驱粉末装入银管中，然后用锡堵头封堵所述银管的两端，得到复合体；
步骤5、对步骤4得到的所述复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体以8％的道次加工率进行拉拔，得到直径1.8mm的线材；
步骤6、将步骤5得到的所述线材轧制成厚度为0.5mm的带材，然后在氩气气氛下进行热处理，得到NdFeAsO1-xFx超导带材；所述热处理过程为：在温度1050℃的条件下保温15分钟。
实施例5
步骤1、在氩气气氛下，将PrFeAsO0.75F0.25超导材料粉末和Sn粉按照质量比1：0.25的比例进行称量，混合均匀后压制成形，得到粉末压坯；
步骤2、将步骤1制得的所述粉末压坯在氩气气氛下进行热处理；所述热处理过程为：在温度1300℃的条件下保温2小时，然后随炉冷却；
步骤3、在氩气气氛下，将步骤2得到的所述热处理后的粉末压坯依次进行破碎、研磨，得到超导前驱粉末；
步骤4、在氩气气氛下，将步骤3制得的所述超导前驱粉末装入银管中，然后用锡堵头封堵所述银管的两端，得到复合体；
步骤5、对步骤4得到的所述复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体以10％的道次加工率进行拉拔，得到直径1.7mm的线材；
步骤6、将步骤5制得的所述线材轧制成厚度为0.4mm的带材，然后在氩气气氛下进行热处理，得到PrFeAsO1-xFx超导带材；所述热处理过程为：在温度1000℃的条件下保温30分钟。
实施例6
步骤1、在氩气气氛下，将LaFeAsO0.8F0.2超导材料粉末和Sn粉按照质量比1：0.3的比例进行称量，混合均匀后压制成形，得到粉末压坯；
步骤2、将步骤1得到的所述粉末压坯在氩气气氛下进行热处理；所述热处理过程为：在温度1150℃的条件下保温10分钟，然后随炉冷却；
步骤3、在氩气气氛下，将步骤2制得的所述热处理后的粉末压坯依次进行破碎、研磨，得到超导前驱粉末；
步骤4、在氩气气氛下，将步骤3得到的所述超导前驱粉末装入铁管中，然后用铜堵头封堵所述铁管的两端，得到复合体；
步骤5、对步骤4得到的所述复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体以9％的道次加工率进行拉拔，得到直径1.4mm的线材；
步骤6、将步骤5制得的所述线材轧制成厚度为0.6mm的带材，然后在氩气气氛下进行热处理，得到LaFeAsO1-xFx超导带材；所述热处理过程为：在温度1200℃的条件下保温30秒。
实施例7
步骤1、在氩气气氛下，将CeFeAsO0.8F0.2超导材料粉末和Sn粉按照质量比1：0.17的比例进行称量，混合均匀后压制成形，得到粉末压坯；
步骤2、将步骤1制得的所述粉末压坯在氩气气氛下进行热处理；所述热处理过程为：在温度1100℃的条件下保温15分钟，然后随炉冷却；
步骤3、在氩气气氛下，将步骤2得到的所述热处理后的粉末压坯依次进行破碎、研磨，得到超导前驱粉末；
步骤4、在氩气气氛下，将步骤3得到的所述超导前驱粉末装入铁管中，然后用银铜合金堵头封堵所述铁管的两端，得到复合体；
步骤5、对步骤4得到的所述复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体以9％的道次加工率进行拉拔，得到直径1.3mm的线材；
步骤6、将步骤5制得的所述线材轧制成厚度为0.3mm的带材，然后在氩气气氛下进行热处理，得到CeFeAsO1-xFx超导带材；所述热处理过程为：在温度1100℃的条件下保温3分钟。
实施例8
步骤1、在氩气气氛下，将GdFeAsO0.6F0.4超导材料粉末和Sn粉按照质量比1：0.05的比例进行称量，混合均匀后压制成形，得到粉末压坯；
步骤2、将步骤1制得的所述粉末压坯在氩气气氛下进行热处理；所述热处理过程为：在温度500℃的条件下保温3小时，然后随炉冷却；
步骤3、在氩气气氛下，将步骤2得到的所述热处理后的粉末压坯依次进行破碎、研磨，得到超导前驱粉末；
步骤4、在氩气气氛下，将步骤3得到的所述超导前驱粉末装入银管中，然后用锡堵头封堵所述银管的两端，得到复合体；
步骤5、对步骤4得到的所述复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体以9％的道次加工率进行拉拔，得到直径1.3mm的线材；
步骤6、将步骤5制得的所述线材轧制成厚度为0.3mm的带材，然后在氩气气氛下进行热处理，得到GdFeAsO1-xFx超导带材；所述热处理过程为：在温度700℃的条件下保温1小时。
Claims (4)
1.一种REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1、在惰性气氛下，将REFeAsO1-xFx超导材料粉末和Sn粉按照质量比1：0.05～0.3的比例称量，混合均匀后压制成形，得到粉末压坯；
步骤2、将步骤1制得的所述粉末压坯在氩气气氛下进行热处理；
步骤3、在惰性气氛下，将经步骤2热处理后的粉末压坯依次进行破碎、研磨，得到超导前驱粉末；
步骤4、在惰性气氛下，将步骤3得到的超导前驱粉末装入金属管中，然后用金属堵头封堵所述金属管的两端，得到复合体；
步骤5、对步骤4得到的复合体进行旋锻，然后对旋锻后的复合体进行拉拔，得到线材；
步骤6、将步骤5得到的线材在氩气气氛下进行热处理，得到REFeAsO1-xFx超导线材；或者将步骤5得到的线材轧制成带材，然后在氩气气氛下进行热处理，得到REFeAsO1-xFx超导带材；
所述步骤2的热处理过程为：在温度500℃～1300℃的条件下保温5分钟～3小时，然后随炉冷却；
所述步骤6的热处理过程为：在温度700℃～1200℃的条件下保温30秒～1小时；
所述的REFeAsO1-xFx超导材料粉末，其中：0.1≤x≤0.4，RE为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)或钆(Gd)中的一种。
2.根据权利要求1所述的REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的金属管为铁管或银管或铜管。
3.根据权利要求1所述的REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的金属堵头的材质为银或铜或锡或银铜合金。
4.根据权利要求1所述的REFeAsO1-xFx铁基超导线材或带材的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的拉拔的道次加工率为6％～12％。
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