CN110444336A - 一种采用脉冲电流制备MgB2多芯超导线材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用脉冲电流制备MgB2多芯超导线材的方法，具体指在MgB2多芯复合包套加工过程中，于不同加工尺寸处采用脉冲电流对其进行快速、高效的加热处理，以缩短生产周期、提高生产效率，改善加工过程中线材各组元的加工硬化，防止线材产生阻隔层破损、断芯或者断线的现象。

Description

一种采用脉冲电流制备MgB2多芯超导线材的方法
技术领域
本发明属于超导线材制备技术领域，具体涉及一种MgB2多芯超导线材的制备方法。
背景技术
1911年，荷兰的科学家Onnes发现水银的超导现象后，人们在随后七十余年的岁月中，只将转变温度提高到23K(约零下250℃)，2001年3月初，日本科学家报道了二元材料二硼化镁(MgB2)在39K左右表现出超导特性。MgB2因具有39K超导转变温度、较长的相干长度且原材料成本低廉等优点，被认为是适用在制冷机工作温度(15～25K)下医疗核磁共振成像仪(MRI)用超导磁体的材料，在MW级风力发电用超导电机以及超导电缆等应用上有着巨大的潜力。实用化MgB2多芯超导线材通常采用原位粉末装管法(in-situ PIT)进行制备，该方法是将Mg粉和B粉装入金属管中，经旋断、拉拔和轧制等方法加工成单芯棒，接着将多根单芯棒装入金属管中组装成复合包套，经旋断、拉拔和轧制等方法制备成多芯线材。原位粉末装管法工艺流程容易控制，成为目前制备MgB2的主要方法。
然而，多芯线材在加工过程中，粉末、单芯棒阻隔层和包套、二次包套等各组元均存在不同程度的加工硬化，若各组元的加工硬化未得到改善，则会导致其变形不均匀，影响线材性能，严重者则会导致断芯、断线的现象。为了改善线材的加工硬化，需在制备过程中辅助加以退火处理。
现行的退火处理一般采用电阻炉进行，该方法升降温速度慢，导致生产周期增加，且线材在长期的加热过程中容易产生氧化，需增加酸洗或打磨等工艺，从而提高了制备线材的人力和物力成本。近年兴起的脉冲电流加热是通过在金属中施加高密度的脉冲电流，使金属可以得到非常大的瞬时功率、电能、热能和应力，并对金属产生电至塑性现象，可以降低金属的变形抗力和加工硬化速率，提高延伸率，改善线材的加工性能，从而达到或接近线材热处理的效果。脉冲电流加热可提高加热速率，降低能耗，减少氧化，是一种简单易行的加热方式。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于为克服传统热处理方法周期长、易氧化等缺点，通过在加工过程中采用脉冲电流对复合线材进行多次加热处理，改善线材各组元的加工硬化，从而快速、高效地制备出不存在阻隔层破损、断芯或断线的MgB2多芯超导线材。
本发明提供了一种采用脉冲电流制备MgB2多芯超导线材的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将Mg和B粉按照1:2的原子比进行混合，经研磨获得前驱体粉末；将前驱体粉末装入Cu/Nb管中组装成Cu/Nb/MgB2单芯棒；将Nb棒放入Cu管中装成Cu/Nb中心棒；通过旋锻或拉拔将Cu/Nb/MgB2单芯棒和Cu/Nb中心棒加工至相同尺寸；
步骤2，将尺寸相同的Cu/Nb/MgB2单芯棒和Cu/Nb中心棒依次进行定尺、截断，放入Monel管中组装成“n+m”芯复合包套，其中n为Cu/Nb/MgB2单芯棒的数量、m为Cu/Nb中心棒的数量；
步骤3，将复合包套进行旋断和拉拔加工，在加工的过程中，选择在不同加工线径处采用脉冲电流加热设备对线材进行多次脉冲电流加热退火处理，而后继续进行旋断和拉拔加工，直至线材加工至最终成品线尺寸；
步骤4，将成品线进行最终热处理，具体为将线材在惰性气体环境中30min～60min加热至560℃～670℃保温1h～4h，得到MgB2多芯超导线材。
进一步地，步骤1所述Cu/Nb/MgB2单芯棒和Cu/Nb中心棒加工至相同尺寸：直径为Φ2.03mm～Φ3.8mm。
进一步地，步骤2中所述“n+m”芯复合包套中，n＝6～36，m＝0～7；
进一步地，步骤3所述最终成品线尺寸：Φ0.83mm～Φ1.4mm。
进一步地，步骤3中所述的脉冲电流加热退火的具体步骤为：在惰性气体环境下，对线材采用电压为220V、频率为50Hz的脉冲电流进行加热，加热电流密度为8～10MA/m2，每加热1.5min～3min，停止充电2min，如此往复5～10次，然后采用空冷的方式对线材进行冷却处理。
本发明的原理是，MgB2多芯线材在加工过程中，各组元均存在加工硬化，导致各组元变形不均匀，Nb阻隔层破损，严重则使线材断芯或断线，损害线材的超导性能。本发明采用脉冲电流加热对加工过程中的线材进行退火处理，使线材的加工硬化得到明显改善，提高了线材的加工性能，获得各组元变形均匀，无Nb阻隔层破损、断芯或断线的MgB2多芯超导线材。
本发明的有益效果是，18+1芯MgB2超导线材未进行脉冲电流加热时，线材抗拉强度为728MPa，屈服强度为644MPa，该工艺的成品线材临界电流密度为7.3×104A/cm2@4.2k，4T，经过本发明的脉冲电流加热退火后，线材的抗拉强度为598MPa，屈服强度为511MPa，成品线材的临界电流密度可达到1.2×105A/cm2@4.2k，4T，是未进行脉冲电流加热的线材临界电流密度的1.7倍。
附图说明
图1是本发明实施例1中直径为Φ4.0mm的18+1芯MgB2超导线材无加热及脉冲电流加热后线材的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤1：制备单芯棒和中心棒
在手套箱中称取Mg粉31.75g，B粉28.25g，将Mg和B粉按照1:2的原子比进行混合，研磨1h后获得前驱体粉末，将前驱体粉末装入Cu/Nb管中组装成Cu/Nb/MgB2单芯棒，通过旋断和拉拔将单芯棒拉拔至Φ3.8mm；将Nb棒装入Cu管中装成Cu/Nb中心棒，通过旋断和拉拔将中心棒拉拔至Φ3.8mm；
步骤2：制备18+1芯复合包套
将步骤1制备的Cu/Nb/MgB2单芯棒和Cu/Nb中心棒截成1m长的短棒，其中Cu/Nb/MgB2单芯棒有18根，Cu/Nb中心棒有1根，按照中间为中心棒，周围为密排的Cu/Nb/MgB2单芯棒的结构，装入Monel管中，组装成18+1芯复合包套；
步骤3：复合包套加工及脉冲电流加热
将步骤2制备得到18+1芯复合包套采用旋断和拉拔的加工方式进行加工，当线材加工至Φ8.9mm时，采用脉冲电流加热设备对线材进行加热。脉冲电流加热的具体加热步骤为：在氩气环境下，将线材缠绕在三氧化二铝骨架上，将电流引线分别与线材头尾连接好，对线材采用电压为220V、频率为50Hz的脉冲电流进行加热，加热电流密度为10MA/m2，每加热3min，便停止充电2min，如此往复5次，而后将线材空冷。
脉冲电流加热退火结束后，继续采用旋断和拉拔的方式对线材进行加工，当线材加工至Φ4.0mm时，再次对线材进行脉冲电流加热，具体步骤为：在氩气环境下，将线材缠绕在三氧化二铝骨架上，将电流引线分别与线材头尾连接好，对线材采用电压为220V、频率为50Hz的脉冲电流进行加热，加热电流密度为8MA/m2，每加热3min，便停止充电2min，如此往复5次，而后将线材空冷。
本发明将进行两次脉冲电流加热、直径为Φ4.0mm的线材与未进行脉冲电流加热的同尺寸线材均进行相同条件的室温拉伸实验，结果如图1所示。由该结果可知未进行脉冲电流加热时，线材抗拉强度为728MPa，屈服强度为644MPa，而进过脉冲电流加热后，线材的抗拉强度为598MPa，屈服强度为511MPa。
继续对线材进行加工，直至线材加工至Φ1.4mm。
步骤4：最终热处理
将步骤3获得直径为Φ1.4mm的18+1芯线材进行最终热处理，具体工艺是将线材在Ar下30min加热至630℃保温1h，而后随炉冷却得到18+1芯MgB2超导线材成品线。经测试可知，该线材的临界电流密度为1.2×105A/cm2@4.2k，4T。
同时，将未进行脉冲电流加热的同尺寸的18+1芯MgB2超导线材进行同种热处理工艺，得到的线材的临界电流密度为7.3×104A/cm2@4.2k，4T。
实施例2
步骤1：制备单芯棒
在手套箱中称取Mg粉13.80g，B粉12.28g，将Mg和B粉按照1:2的原子比进行混合，研磨30min后获得前驱体粉末，将前驱体粉末装入Cu/Nb管中组装成Cu/Nb/MgB2单芯棒，通过旋断和拉拔将单芯棒拉拔至Φ2.03mm；
步骤2：制备6+0芯复合包套
将步骤1制备的Cu/Nb/MgB2单芯棒截成500mm长的短棒，共计6根，装入Monel管中，组装成19+0芯MgB2复合包套；
步骤3：复合包套加工及脉冲电流加热
将步骤2制备得到6+0芯MgB2复合包套采用旋断和拉拔的加工方式进行加工，当线材加工至Φ6.4mm时，采用脉冲电流加热设备对线材进行加热，具体步骤为：在氩气环境下，将线材缠绕在三氧化二铝骨架上，将电流引线分别与线材头尾连接好，对线材采用电压为220V、频率为50Hz的脉冲电流进行加热，加热电流密度为9MA/m2，每加热1.5min，便停止充电2min，如此往复10次，而后将线材空冷。
继续对线材进行加工，直至线材加工至Φ1.0mm。
步骤4：最终热处理
将步骤3获得直径为Φ1.0mm的6+0芯线材进行最终热处理，具体工艺是将线材在Ar下30min加热至600℃保温4h，而后随炉冷却得到6+0芯MgB2超导线材成品线。经测试可知，该线材的临界电流密度为1.16×105A/cm2@4.2k，4T。
实施例3
步骤1：制备单芯棒和中心棒
在手套箱中称取Mg粉55.20g，B粉49.12g，将Mg和B粉按照1:2的原子比进行混合，研磨2h后获得前驱体粉末，将前驱体粉末装入Cu/Nb管中，而后通过旋断和拉拔将Cu/Nb/MgB2单芯棒拉拔至Φ2.75mm；将Nb棒装入Cu管中装成Cu/Nb中心棒，通过旋断和拉拔将中心棒拉拔至Φ2.75mm；
步骤2：制备30+7芯复合包套
将步骤1制备的Cu/Nb/MgB2单芯棒和Cu/Nb中心棒截成1m长的短棒，其中Cu/Nb/MgB2单芯棒有30根，Cu/Nb中心棒有7根，按照中间7根为中心棒，周围为密排的Cu/Nb/MgB2单芯棒的结构，装入Monel管中，组装成30+7芯复合包套；
步骤3：复合包套加工及脉冲电流加热
将步骤2制备得到30+7芯复合包套采用旋断和拉拔的加工方式进行加工，当线材加工至Φ8.5mm时，采用脉冲电流加热设备对线材进行加热，具体步骤为：在氩气环境下，将线材缠绕在三氧化二铝骨架上，将电流引线分别与线材头尾连接好，对线材采用电压为220V、频率为50Hz的脉冲电流进行加热，加热电流密度为10MA/m2，每加热3min，便停止充电2min，如此往复7次，而后将线材空冷。
脉冲电流加热结束后，继续采用旋断和拉拔的方式对线材进行加工，当线材加工至Φ4.0mm时，再次对线材进行脉冲电流加热，具体步骤为：在氩气环境下，将线材缠绕在三氧化二铝骨架上，将电流引线分别与线材头尾连接好，采用8MA/m2的电流密度对线材加热，每加热3min，便停止充电2min，如此往复7次，而后将线材空冷。
继续对线材进行加工，直至线材加工至Φ0.83mm。
步骤4：最终热处理
将步骤3获得直径为Φ0.83mm的30+7芯线材进行最终热处理，具体工艺是将线材在Ar下60min加热至670℃保温1h，而后随炉冷却得到30+7芯MgB2超导线材成品线。经测试可知，该线材的临界电流密度为1.33×105A/cm2@4.2k，4T。
实施例4
步骤1：制备单芯棒和中心棒
在手套箱中称取Mg粉62.10g，B粉55.26g，将Mg和B粉按照1:2的原子比进行混合，研磨2.5h后获得前驱体粉末，将前驱体粉末装入Cu/Nb管中组装成Cu/Nb/MgB2单芯棒，而后通过旋断和拉拔将Cu/Nb/MgB2单芯棒拉拔至Φ2.75mm；将Nb棒装入Cu管中装成Cu/Nb中心棒，通过旋断和拉拔将中心棒拉拔至Φ2.75mm；
步骤2：制备36+1芯复合包套
将步骤1制备的Cu/Nb/MgB2单芯棒和Cu/Nb中心棒截成1m长的短棒，其中Cu/Nb/MgB2单芯棒有36根，Cu/Nb中心棒有1根，按照中间1根为中心棒，周围为密排的Cu/Nb/MgB2单芯棒的结构，装入Monel管中，组装成36+1芯复合包套；
步骤3：复合包套加工及脉冲电流加热
将步骤2制备得到36+1芯复合包套采用旋断和拉拔的加工方式进行加工，当线材加工至Φ8.5mm时，采用脉冲电流加热设备对线材进行加热，具体步骤为：在氩气环境下，将线材缠绕在三氧化二铝骨架上，将电流引线分别与线材头尾连接好，对线材采用电压为220V、频率为50Hz的脉冲电流进行加热，加热电流密度为10MA/m2，每加热2min，便停止充电2min，如此往复9次，而后将线材空冷。
脉冲电流加热结束后，继续采用旋断和拉拔的方式对线材进行加工，当线材加工至Φ4.0mm时，再次对线材进行脉冲电流加热，具体步骤为：在氩气环境下，将线材缠绕在三氧化二铝骨架上，将电流引线分别与线材头尾连接好，对线材采用电压为220V、频率为50Hz的脉冲电流进行加热，加热电流密度为8MA/m2，每加热2min，便停止充电2min，如此往复9次，而后将线材空冷。
继续对线材进行加工，直至线材加工至Φ0.83mm。
步骤4：最终热处理
将步骤3获得直径为Φ0.83mm的36+1芯线材进行最终热处理，具体工艺是将线材在Ar下30min加热至560℃保温4h，而后随炉冷却得到36+1芯MgB2超导线材成品线。经测试可知，该线材的临界电流密度为1.36×105A/cm2@4.2k，4T。

Claims (5)

1.一种采用脉冲电流制备MgB2多芯超导线材的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，将Mg和B粉按照1:2的原子比进行混合，经研磨获得前驱体粉末；将前驱体粉末装入Cu/Nb管中组装成Cu/Nb/MgB2单芯棒；将Nb棒放入Cu管中装成Cu/Nb中心棒；通过旋锻或拉拔将Cu/Nb/MgB2单芯棒和Cu/Nb中心棒加工至相同尺寸；
步骤2，将尺寸相同的Cu/Nb/MgB2单芯棒和Cu/Nb中心棒依次进行定尺、截断，放入Monel管中组装成“n+m”芯复合包套，其中n为Cu/Nb/MgB2单芯棒的数量、m为Cu/Nb中心棒的数量；
步骤3，将复合包套进行旋断和拉拔加工，在加工的过程中，选择在不同加工线径处采用脉冲电流加热设备对线材进行多次脉冲电流加热退火处理，而后继续进行旋断和拉拔加工，直至线材加工至最终成品线尺寸；
步骤4，将成品线进行最终热处理，具体为将线材在惰性气体环境中30min～60min加热至560℃～670℃保温1h～4h，得到MgB2多芯超导线材。
2.如权利要求1所述的采用脉冲电流制备MgB2多芯超导线材的方法，其特征在于，步骤1所述Cu/Nb/MgB2单芯棒和Cu/Nb中心棒加工至相同尺寸：直径为Φ2.03mm～Φ3.8mm。
3.如权利要求1所述的采用脉冲电流制备MgB2多芯超导线材的方法，其特征在于，步骤2中所述“n+m”芯复合包套中，n＝6～36，m＝0～7。
4.如权利要求1所述的采用脉冲电流制备MgB2多芯超导线材的方法，其特征在于，步骤3所述最终成品线尺寸：Φ0.83mm～Φ1.4mm。
5.如权利要求1所述的采用脉冲电流制备MgB2多芯超导线材的方法，其特征在于，步骤3中所述的脉冲电流加热退火的具体步骤为：在惰性气体环境下，对线材采用电压为220V、频率为50Hz的脉冲电流进行加热，加热电流密度为8～10MA/m2，每加热1.5min～3min，停止充电2min，如此往复5～10次，然后采用空冷的方式对线材进行冷却处理。
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