CN108511132A - 一种MgB2多芯超导线/带材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MgB2多芯超导线/带材的制备方法，在Mg粉和B粉中加入一定量的Mg(BH4)2，并对粉末进行预处理，而后制备Cu/Nb/MgB2单芯棒和Monel/Cu中心棒，并组装成“n+m”芯复合包套，其中n为Cu/Nb/MgB2单芯棒的数量、m为Monel/Cu中心棒的数量；再经过旋锻、拉拔、孔型轧制和平扎的方式加工成线/带材，最后热处理，得到MgB2多芯超导线/带材。本发明方法制备的线/带材较未掺入Mg(BH4)2的前驱体粉末制备的线材，临界电流密度提升了42.31％，具有更加优异超导性能，有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于超导线/带材制备技术领域，具体涉及一种MgB2多芯超导线/带材的制备方法。
背景技术
MgB2超导材料因具有较高的超导转变温度(39K)、无晶粒弱连接、加工容易且成本低廉等优点，目前被认为是最适用于制冷机工作温度下医疗核磁共振成像仪(MRI)用超导磁体的材料。
粉末装管法是目前制备MgB2超导线/带材的主要方法，根据前驱体的不同，又分为原位装管法(in-situ PIT)和先位装管法(ex-situ PIT)。In-situ法是采用Mg粉和B粉的混合粉末作为前驱体粉末，将其装入金属复合管中，加工成线/带材后进行热处理，在此过程中熔融态Mg向B扩散反应得到MgB2，从而获得具有优异晶粒连接性的MgB2超导线/带材；Ex-situ法则选用已成相的MgB2粉末作为前驱体，装管后加工成线/带材，最后采用高温热处理弥合MgB2晶粒间的裂纹，提升其超导性能。
相较于ex-situ法制备的线材内部晶粒连接性较差、超导性能较低的缺点，in-situ法得到的线材则具有较高的临界电流，更能满足实际应用。但由于市场现有Mg粉颗粒粗大，导致加工多芯及长线的过程中存在Mg粉堆积致使包套破裂的问题产生；且粗大的Mg粉在热处理后熔化并向B扩散，导致线材中存在较大的孔洞，从而使得线材的填充率变低，连接性变差，损害其超导性能；除此之外，粗大的Mg粉热处理后获得晶粒尺寸较大的MgB2，而MgB2超导材料主要通过晶界钉扎来提升超导性能，粗大的MgB2晶粒会降低有效的钉扎中心，导致其在外界磁场下，临界电流衰减很快。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于为克服上述in-situ法制备MgB2超导线/带材的不足，通过在Mg粉和B粉中加入一定量的Mg(BH4)2，并对粉末进行预处理，而后作为前驱体粉末制备MgB2多芯超导线/带材，获得具有优异超导性能的MgB2超导线/带材。
本发明采用的技术方案为，一种MgB2多芯超导线/带材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将Mg(BH4)2、Mg和B粉按照Mg(BH4)2与Mg粉的质量比为19:100、Mg粉与B粉原子比为1:2的比例进行混合，研磨后进行热处理，得到前驱体粉末；
步骤2，在手套箱中将前驱体粉末装入Nb管中，而后将Nb管装入Cu管中，通过旋锻或拉拔将其加工成Cu/Nb/MgB2单芯棒；
步骤3，将Cu棒放入Monel管中，通过旋锻或拉拔将其加工成Monel/Cu中心棒；
步骤4，将尺寸相同的Cu/Nb/MgB2单芯棒和Monel/Cu中心棒依次进行定尺、截断和酸洗处理，放入Monel管中组装成“n+m”芯复合包套，其中n为Cu/Nb/MgB2单芯棒的数量、m为Monel/Cu中心棒的数量；而后经过旋锻、拉拔、孔型轧制和平扎的方式加工成线/带材；
步骤5，将线/带材在惰性气体或者真空条件下进行热处理，得到MgB2多芯超导线/带材。
优选地，步骤1所述热处理过程为将混合粉末置于真空或者惰性气氛保护下加热至300℃～400℃，保温40min～12h。当Mg(BH4)2在真空或者惰性气氛保护下加热至300℃～400℃时，会分解生成氢气以及细小的Mg粉和B粉，且粉末均匀无杂质，能使线材加工具有更佳优异的加工性能和超导性能。
优选地，步骤2所述Cu/Nb/MgB2单芯棒的道次加工率为10～20％，直径为2～5mm。
优选地，步骤2所述Monel/Cu中心棒的道次加工率为10～20％，直径为2～5mm。
优选地，步骤4中所述“n+m”芯复合包套中，n＝12时，m＝1；n＝18时，m＝1；n＝36时，m＝1；n＝78时，m＝7。
优选地，步骤5中所述热处理采用的是快热快冷热处理工艺，具体为：将所述线/带材进行560℃～800℃保温20min～100min，所述线/带材处理速度为0.05～0.25m/s。
本发明的原理是，将含Mg(BH4)2混合粉末经预处理后作为前驱体制备MgB2多芯超导线/带材。硼氢化镁(Mg(BH4)2)是具有纯净物相的一种重要硼氢化物，当Mg(BH4)2在真空或者惰性气氛保护下加热至300℃～400℃时，会分解生成氢气以及细小的Mg粉和B粉，且粉末均匀无杂质。细小的Mg粉加工过程中具有更佳优异的加工性能，具有制备复杂的多芯结构的线材或长线的优势；并在热处理后可提升线材的填充率和连接性，同时得到细小的MgB2晶粒，增加有效的晶界钉扎面积，从而获得具有多样化结构、更加优异的加工性能和超导性能的MgB2多芯超导线/带材。而且硼氢化镁(Mg(BH4)2)通过成本低廉的硼氢化物和含镁元素的盐即可制得，所需设备简单。
本发明的有益效果是，与in-situ法制备的线/带材相比，本发明制备的MgB2多芯超导线/带材的临界电流密度可达到3.7×105A/cm2@4.2k，2T。，较未掺入Mg(BH4)2的前驱体粉末制备的线材，临界电流密度提升了42.31％。
附图说明
图1是本发明实施例1的MgB2超导带材和不含Mg(BH4)2制备的超导线材的微观结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤1：粉末制备
将Mg(BH4)2、Mg和B粉按照Mg(BH4)2与Mg粉的质量比为19:100、Mg粉与B粉原子比为1:2进行混合，在手套箱中研磨1h后，装入不锈钢管中密封；而后将装有粉末的不锈钢管放入热处理炉中，通入流动的N2，将炉体加热至380℃，保温2h，获得前驱体粉末。
步骤2：单芯棒加工
在手套箱中将前驱体粉末装入Nb管中，而后将填满粉末的Nb管装入Cu管中，采用20％的道次加工率，通过旋锻或拉拔将其加工至Φ2.95mm，得到圆形Cu/Nb/MgB2单芯棒。
步骤3：制备Monel/Cu中心棒
将Cu棒放入Monel管中，采用20％的道次加工率，拉拔至Φ2.95mm，获得圆形Monel/Cu中心棒。
步骤4：复合棒加工
将步骤2制备得到Cu/Nb/MgB2单芯棒和步骤3制备得到的Monel/Cu中心棒定尺截断并酸洗后，取12根Cu/Nb/MgB2单芯棒和1根Monel/Cu中心棒装入Monel管中，组装成12+1芯复合包套；采用15％的道次加工率，按顺序通过旋锻、拉拔、孔型轧制和平扎的方式将复合包套加工成厚度为0.4mm的带材。
步骤5：热处理
将步骤4获得的带材截取两段，分别进行560℃保温100min和560℃保温60min的快热快冷热处理工艺：将带材连续缠绕在热处理炉两端的放带轮和收线轮上，而后给炉体通入流通的N2，将热处理炉的炉温升至560；以0.05m/s的速率转动收线轮和放线轮，实现带材的连续快热快冷热处理，制备得到12+1芯MgB2超导带材。经测试可知，保温60min获得的带材的临界电流密度为3.1×105A/cm2@4.2k，2T，保温100min获得的带材的临界电流密度为3.7×105A/cm2@4.2k，2T。
为了进行对比，选取未掺入Mg(BH4)2的前驱体粉末，以相同工艺制备获得的线材，保温100min后临界电流为2.6×105A/cm2@4.2k，2T。分析这两种线材中芯丝粉末的微观形貌，如图1所示(图中A为本发明线材，B为对比例线材)。从该图可以看出，含有Mg(BH4)2的线材，较不含Mg(BH4)2的线材内部粉末晶粒更加细小，且更加致密，填充率更高，说明Mg(BH4)2可以通过提高粉末的致命性，细化晶粒，从而有效提高线材的临界电流性能。对比两根线材的输运性能可以发现，加入Mg(BH4)2后线材临界电流密度提升了42.31％。
实施例2
步骤1：粉末制备
将Mg(BH4)2、Mg和B粉按照Mg(BH4)2与Mg粉的质量比为19:80、Mg粉与B粉原子比为1:2进行混合，在手套箱中研磨1.5h后，装入不锈钢管中密封；而后将装有粉末的不锈钢管放入热处理炉中，开启机械泵，对炉体抽真空，达到6.7Pa后，开启扩散泵，1h后将炉体加热至400℃，保温40min，获得前驱体粉末。
步骤2：单芯棒加工
在手套箱中将前驱体粉末装入Nb管中，而后将填满粉末的Nb管装入Cu管中，采用15％的道次加工率，拉拔至Φ3.8mm，得到圆形Cu/Nb/MgB2单芯棒。
步骤3：制备Monel/Cu中心棒
将Cu棒放入Monel管中，拉拔至Φ3.8mm，制备获得圆形Monel/Cu中心棒。
步骤4：复合棒加工
将步骤2制备得到Cu/Nb/MgB2单芯棒和步骤3制备得到的Monel/Cu中心棒定尺截断并酸洗后，取18根Cu/Nb/MgB2单芯棒和1根Monel/Cu中心棒装入Monel管中，组装成18+1芯复合包套；采用15％的道次加工率，按顺序采用旋锻、拉拔、孔型轧制和平扎的方式将复合包套加工成厚度为0.8mm的带材。
步骤5：热处理
将带材进行680℃保温70min的快热快冷热处理工艺：将带材连续缠绕在热处理炉两端的放带轮和收线轮上，而后给炉体通入流通的N2，将热处理炉的炉温升至680℃；以0.08m/s的速率转动收线轮和放线轮，实现带材的连续快热快冷热处理，制备得到18+1芯MgB2超导带材。经测试可知，该带材的临界电流密度为2.3×105A/cm2@4.2k，2T。
实施例3
步骤1：粉末制备
将Mg(BH4)2、Mg和B粉按照Mg(BH4)2与Mg粉的质量比为19:40、Mg粉与B粉原子比为1:2进行混合，在手套箱中研磨2h后，装入不锈钢管中密封；而后将装有粉末的不锈钢管放入热处理炉中，通入流动的N2，加热至340℃，保温8h，获得前驱体粉末。
步骤2：单芯棒加工
将前驱体粉末装入Nb管中，而后将填满粉末的Nb管装入Cu管中，采用12％的道次加工率，拉拔至H4.2mm，得到Cu/Nb/MgB2六方棒。
步骤3：制备Monel/Cu中心棒
将Cu棒放入Monel管中，采用12％的道次加工率，拉拔至H4.2mm，制备获得Monel/Cu中心棒。
步骤4：复合棒加工
将步骤2制备得到Cu/Nb/MgB2单芯棒和步骤3制备得到的Monel/Cu中心棒定尺截断并酸洗后，取36根Cu/Nb/MgB2单芯棒和1根Monel/Cu中心棒装入Monel管中，组装成36+1芯复合包套；采用10％的道次加工率，按顺序采用旋锻、拉拔和孔型轧制的方式将复合包套加工成Φ1.0mm的超导线材。
步骤5：热处理
将带材进行800℃保温20min的快热快冷热处理工艺：将带材连续缠绕在热处理炉两端的放带轮和收线轮上，而后给炉体通入流通的N2，将热处理炉的炉温升至680℃；以0.25m/s的速率转动收线轮和放线轮，实现带材的连续快热快冷热处理，制备得到36+1芯MgB2超导线材。经测试可知，该线材的临界电流密度为8.9×104A/cm2@4.2k，2T。
实施例4
步骤1：粉末制备
将Mg(BH4)2、Mg和B粉按照Mg(BH4)2与Mg粉的质量比为19:10、Mg粉与B粉原子比为1:2进行混合，在手套箱中研磨3h后，装入不锈钢管中密封；而后将装有粉末的不锈钢管放入热处理炉中，通入流动的N2，加热至300℃，保温12h，获得前驱体粉末。
步骤2：单芯棒加工
将前驱体粉末装入Nb管中，而后将填满粉末的Nb管装入Cu管中，采用10％的道次加工率，拉拔至H4.69mm，得到Cu/Nb/MgB2单芯六方棒。
步骤3：制备Monel/Cu中心棒
将Cu棒放入Monel管中，采用10％的道次加工率，拉拔至H4.69mm，获得Monel/Cu中心棒。
步骤4：复合棒加工
将步骤2制备得到Cu/Nb/MgB2单芯棒和步骤3制备得到的Monel/Cu中心棒定尺截断并酸洗后，取78根Cu/Nb/MgB2单芯棒和7根Monel/Cu中心棒装入Monel管中，组装成78+7芯复合包套；采用8％的道次加工率，按顺序采用旋锻、拉拔和孔型轧制的方式将复合包套加工成Φ1.0mm的线材。
步骤5：热处理
将步骤4得到的线材进行740℃保温40min的快热快冷热处理工艺：将带材连续缠绕在热处理炉两端的放带轮和收线轮上，而后给炉体通入流通的N2，将热处理炉的炉温升至740℃；以0.15m/s的速率转动收线轮和放线轮，实现带材的连续快热快冷热处理，制备得到78+7芯MgB2超导线材。经测试可知，该线材的临界电流密度为6.7×104A/cm2@4.2k，2T。
Claims (6)
1.一种MgB2多芯超导线/带材的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，将Mg(BH4)2、Mg和B粉按照Mg(BH4)2与Mg粉的质量比为19:100、Mg粉与B粉原子比为1:2的比例进行混合，研磨后进行热处理，得到前驱体粉末；
步骤2，在手套箱中将前驱体粉末装入Nb管中，而后将Nb管装入Cu管中，通过旋锻或拉拔将其加工成Cu/Nb/MgB2单芯棒；
步骤3，将Cu棒放入Monel管中，通过旋锻或拉拔将其加工成Monel/Cu中心棒；
步骤4，将尺寸相同的Cu/Nb/MgB2单芯棒和Monel/Cu中心棒依次进行定尺、截断和酸洗处理，放入Monel管中组装成“n+m”芯复合包套，其中n为Cu/Nb/MgB2单芯棒的数量、m为Monel/Cu中心棒的数量；而后经过旋锻、拉拔、孔型轧制和平扎的方式加工成线/带材；
步骤5，将线/带材在惰性气体或者真空条件下进行热处理，得到MgB2多芯超导线/带材。
2.如权利要求1所述的MgB2多芯超导线/带材的制备方法，其特征在于，步骤1所述热处理过程为将混合粉末置于真空或者惰性气氛保护下加热至300℃～400℃，保温40min～12h。
3.如权利要求1所述的一种制备MgB2多芯超导线/带材的方法，其特征在于，步骤2所述Cu/Nb/MgB2单芯棒的道次加工率为10～20％，直径为2～5mm。
4.如权利要求1所述的一种制备MgB2多芯超导线/带材的方法，其特征在于，步骤2所述Monel/Cu中心棒的道次加工率为10～20％，直径为2～5mm。
5.如权利要求1所述的一种制备MgB2多芯超导线/带材的方法，其特征在于，步骤4中所述“n+m”芯复合包套中，n＝12时，m＝1；n＝18时，m＝1；n＝36时，m＝1；n＝78时，m＝7。
6.如权利要求1所述的一种制备MgB2多芯超导线/带材的方法，其特征在于，步骤5中所述热处理采用快热快冷热处理工艺：将所述线/带材进行560℃～800℃保温20min～100min，所述线/带材处理速度为0.05～0.25m/s。
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