CN111554505A - 一种PbMo6S8超导线材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PbMo6S8超导线材的制备方法，首先利用高能球磨法制备前驱粉末，然后将PbMo6S8前驱粉末装入到Mo管中，加工成PMS单芯线/棒材，然后再将若干PMS单芯线/棒和中心铜线/棒装入不锈钢管或Monel400包套管中二次组装、拉伸制作成多芯PMS前驱体线材，该线材经过高温熔融急热急冷处理和成相热处理后，获得PMS超导线材。本发明通过采用MRHQ和成相热处理，代替传统的扩散成相热处理，显著减少了超导体内部晶间杂质，改善晶粒连接性，从而显著提高了线材的临界电流密度。该方法简单，适合于超导长线的制备，有利于大规模的推广应用，有着巨大的商业价值。

Description

一种PbMo6S8超导线材的制备方法
技术领域
本发明属于低温超导材料技术领域，具体涉及一种PbMo6S8（简称：PMS）超导线材的制备方法。
背景技术
低温超导材料是指工作在液氦温度（4.2 K）的超导体，它们的超导转变温度（T c）通常在25 K以下，在超导机理上满足BCS理论。Nb-Ti和Nb3Sn超导体是目前应用最广泛的低温超导材料；Nb-Ti的T c为9.8 K，上临界磁场（H c2）在4.2 K下为10.8 T；Nb3Sn的T c为17-18K，H c2在4.2 K下为21.5T。
Nb-Ti是属于二元金属合金超导体，线材加工比较容易，性能稳定，且成本低廉，因此被广泛应用于制作10 T以下超导磁体；例如：核磁共振成像仪（MRI）超导磁体（1.5 T、3 T或者7 T）、高能粒子加速器磁体（小于5 T）等。Nb3Sn属于金属间化合物超导体，比较脆，不易加工，因此通常被制作成Cu、Nb、Sn等多种金属组元的复合线材，绕制成磁体线圈后，经过成相热处理，从而制作成超导磁体。由于Nb3Sn超导体H c2比Nb-Ti高，它通常用于制作磁场强度在10 T以上、21.5 T以下的超导磁体。
寻找具有更高上临界磁场H c2，易于加工、且能满足更高磁场超导磁体应用的超导材料是科学家们一直持续在努力的工作。高温超导材料通常具有较高的超导转变温度，例如：Bi-2223超导体T c为135 K，Bi-2212超导体T c为85 K，YBCO超导体T c为92 K，铁基122相超导体T c为38 K，而且他们也大都具有非常高的H c2，甚至可达到200 T。但是，目前大多数高温超导体在20 T以上强磁场领域应用仍然存在较多问题；例如，原材料成本高、制作难度大，磁体的失超保护方式存在困难等。
PMS超导体是一种典型的Chevrel相低温超导体，也属于晶界钉扎超导体，超导转变温度T c=14~15 K，H c2在4.2 K下最高可达51 T，不存在各向异性。PMS超导体中Pb元素可以部分或全部用Sn元素替代；当它完全被Sn替代时，则为SnMo6S8超导体。由于PMS超导体具有非常高H c2，原材料成本低廉，而且可以采用粉末装管法制备，因此，它被认为在强磁场超导磁体领域具有潜在的应用价值。
普通的PMS超导体一般采用粉末固相烧结法制备，即利用PbS、MoS2和Mo粉末为原料，经混合后然后在流通Ar气氛下或真空条件下，加热温度至500 oC~1200 oC，保温10 h~200 h，即生成PMS超导体。但是，由于常规方法中存在大量的未反应S元素或其他杂质，目前的PMS超导体临界电流密度J c仍然较低，在4.2 K、0 T~15 T下J c仅能达到104 A/cm2，无法达到实用化超导线带材非铜区J c=105 A/cm2的要求；因此，现有的制备方法制备的PMS超导体仍然无法实现工程技术应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于工业化生产的高性能PbMo6S8超导线材的制备方法，该制备方法简单，易于推广，可以获得20T以上高场磁体用超导线材。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种粉末装管法（PIT）和高温急热急冷（MRHQ）热处理的PMS超导线材制备方法，首先将PbS粉、MoS2粉和Mo粉按PbMo6S8超导相原子比混合，经高能球磨充分混合后，装入Mo管中，经反复拉拔加工获得单芯棒/线；随后单芯棒/线经二次组装、拉拔获得多芯复合线材；多芯复合线材经特殊的高温熔融急热急冷（MRHQ）和长时间低温退火热处理，完成超导相转变，获得高性能的实用化PMS超导线材，该线材可以满足20 T以上低成本超导磁体的应用。本发明采用MRHQ和成相退火热处理工艺，替代普通的固相烧结法工艺，获得晶粒连接性能优异的高临界电流密度PbMo6S8超导体，解决了传统的PbMo6S8超导体临界电流密度性能低的缺点。
PMS超导线材的制备方法包括以下步骤：
步骤1：制作PMS前驱粉末
将PbS粉、MoS2粉和Mo粉按原子比Pb∶Mo∶S=1∶6∶8的比例混合，采用球磨设备，球磨，得到PMS前驱粉末；
步骤2：单芯棒制备
将若干步骤1获得的PMS前驱粉末装入到Mo管中，然后经多道次的拉拔，制作成PMS单芯棒；
步骤3：多芯复合线材制备
将若干根步骤2获得的PMS单芯棒和中心Cu棒，组装入包套管中，经多次拉拔或辊轧的方法将其加工成PMS多芯复合线材；
步骤4：多芯复合线材MRHQ热处理
将步骤3中获得的PMS多芯复合线材采用电阻加热方法实现真空环境下“卷-对-卷”高温急热急冷热处理，冷却介质为Ga池，加热最高温度为1000℃ ~2000 ℃，线材运动速度为0.1~1 m/s，获得急热急冷预处理线材；
步骤5：退火处理
将步骤4中获得的预热处理线材在Ar气氛下，加热至500 ℃ -800 ℃，保温10 h-100h，随炉冷却，即获得PMS超导线材。
步骤1中，所述PbS粉、MoS2粉和Mo粉的粒度为300~500目，纯度大于99.9 %。
步骤1中，所述球磨时的球料比（搅拌球与物料的重量比）为10∶1。
步骤1中，所述球磨在惰性气氛保护下进行，球磨时间为10 h~100 h。
步骤2中，所述Mo管外径10 mm ~ 12 mm，壁厚1~1.5 mm。
步骤2中，获得的PMS单芯棒直径为1 mm ~ 5 mm。
步骤3中，所述PMS单芯棒和中心Cu棒的数量为18根PMS单芯棒和1根中心Cu棒，或者30根PMS单芯棒和7根中心Cu棒。
步骤3中，所述包套管为不锈钢管或Monel合金管。
步骤3中，所述包套管内径10 mm ~ 30 mm，壁厚1~3 mm。
本发明的有益效果是：本发明一种粉末装管和高温熔融热处理的PMS超导线材的制备方法，通过采用高能球磨混合好的Pb粉、MoS2粉和Mo粉装入Mo管中，经多次拉拔加工成PMS单芯棒，单芯棒经二次组装、拉拔加工成多芯复合线材，最后多芯复合线材经过高温熔融急热急冷（MRHQ）热处理和成相热处理，获得高性能的PMS多芯超导线材。该方法解决了传统方法中S反应不充分、剩余杂相多以及晶粒间弱连接等问题，显著提高了常规PMS超导体的临界电流密度J c性能。本发明的特点还在于，PMS超导线材在每根超导芯丝中都含有独立的Mo阻隔层，同时保证超导芯丝的均匀性。本发明方法简单，适合于超导长线的制备，有利于大规模的推广应用，有着巨大的商业价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
PbMo6S8超导线材的制备方法
步骤1：制作PMS前驱粉末
取粒度为400 目的PbS粉、MoS2和Mo粉，按Pb、Mo和S原子比为1∶6∶8的比例混合，在手套箱内装入高能球磨罐中，球料比为10：1，高能球磨10小时即获得PMS前驱粉末。
步骤2：制作PMS单芯棒
将200 g步骤1获得的PMS前驱粉末装入外径10.0 mm，壁厚1.25 mm的Mo管中进行反复拉拔，制作成直径1.0 mm的Mo/PMS单芯棒。
步骤3：制作PMS多芯复合线材
将30支步骤2得到的Mo/PMS单芯棒和7根同样尺寸的中心Cu棒装入内径15 mm，壁厚2mm的不锈钢管中，并采用辊模拉拔的方法，以单道次10%的加工率，将其加工成直径1.0 mm的多芯复合线材。
步骤4：MRHQ热处理
将步骤3中获得的直径1.0 mm多芯复合线材，放入“卷-对-卷”的高温急热急冷热处理炉中，线材运动速率为100 mm/s，加热电流为150 A，电流加热区间为15 cm，加热最高温度1000℃，获得预处理线材。
步骤5：成相热处理
将步骤4中获得的预处理线材，放入流通Ar气氛热处理炉中，加热至500℃，保温200 h，即获得高性能的PMS多芯超导线材。
对所获得的PMS多芯超导线材进行超导性能测试，其超导转变温度达到14.5 K，超导转变宽度为0.3 K，临界电流密度J c在4.2 K、10 T下，达到1350 A/mm2。
实施例2
PbMo6S8超导线材的制备方法
步骤1：制作PMS前驱粉末
取粒度为400 目的PbS粉、MoS2和Mo粉，按Pb、Mo和S原子比为1∶6∶8的比例混合，在手套箱内装入高能球磨罐中，球料比为10：1，高能球磨15小时即获得PMS前驱粉末。
步骤2：制作PMS单芯线
将300 g步骤1获得的PMS前驱粉末装入外径12.0 mm，壁厚1.5 mm的Mo管中进行反复拉拔，制作直径2 mm的Mo/PMS单芯棒。
步骤3：制作PMS多芯复合线材
将30支步骤2得到的Mo/PMS单芯棒和7根同样尺寸的中心Cu棒装入内径16 mm，壁厚1.5mm的Monel400管中，并采用辊模拉拔的方法，以单道次15 %的加工率，将其加工成直径1.20mm的多芯复合线材。
步骤4：MRHQ热处理
将步骤3中获得的直径1.20 mm的多芯复合线材，放入“卷-对-卷”的高温急热急冷热处理炉中，线材运动速率为300 mm/s，加热电流为170 A，电流加热区间为15 cm，加热最高温度1700℃，获得预处理线材。
步骤5：成相热处理
将步骤4中获得的预处理线材，放入流通Ar气氛热处理炉中，加热至800 oC，保温10 h，即获得高性能的PMS多芯超导线材。
对所获得的PMS线材进行超导性能测试，其超导转变温度达到14.7 K，超导转变宽度为0.2 K，临界电流密度J c在4.2 K、10 T下，达到1210 A/mm2。
实施例3
PbMo6S8超导线材的制备方法
步骤1：制作PMS前驱粉末
取粒度为400 目的PbS粉、MoS2和Mo粉，按Pb、Mo和S原子比为1∶6∶8的比例混合，在手套箱内装入高能球磨罐中，球料比为10：1，高能球磨20小时即获得PMS前驱粉末。
步骤2：制作PMS单芯线
将250 g步骤1获得的PMS前驱粉末装入外径10.0 mm，壁厚1.25 mm的Mo管中进行反复拉拔，制作成直径3 mm的Mo/PMS单芯棒。
步骤3：制作PMS多芯复合线材
将18支步骤2得到的Mo/PMS单芯棒和一根同样尺寸的中心Cu棒装入内径16 mm，壁厚2mm的不锈钢管中，并采用辊模拉拔的方法，以单道次10 %的加工率，将其加工成直径1.0 mm的多芯复合线材。
步骤4：MRHQ热处理
将步骤3中获得的直径1.0 mm多芯P复合线材，放入“卷-对-卷”的高温急热急冷热处理炉中，线材运动速率为500 mm/s，加热电流为210 A，电流加热区间为15 cm，加热最高温度2000 ℃，获得预处理线材。
步骤5：成相热处理
将步骤4中获得的预处理线材，放入流通Ar气氛热处理炉中，加热至700 oC，保温100h，即获得高性能的PMS多芯超导线材。
对所获得的PMS线材进行超导性能测试，其超导转变温度达到14.6 K，超导转变宽度为0.3 K，临界电流密度J c在4.2 K、10 T下，达到1700 A/mm2。
实施例4
PbMo6S8超导线材的制备方法
步骤1：制作PMS前驱粉末
取粒度为400 目的PbS粉、MoS2和Mo粉，按Pb、Mo和S原子比为1∶6∶8的比例混合，在手套箱内装入高能球磨罐中，球料比为10：1，高能球磨18小时即获得PMS前驱粉末。
步骤2：制作PMS单芯线
将180 g步骤1获得的PMS前驱粉末装入外径10.0 mm，壁厚1 mm的Mo管中进行反复拉拔，制作成直径5 mm的Mo/PMS单芯棒。
步骤3：制作PMS多芯复合线材
将18支步骤2得到的Mo/PMS单芯棒和1根中心Cu棒装入内径30 mm，壁厚3 mm 的Monel400管中，并采用辊模拉拔的方法，以单道次10%的加工率，将其加工成直径1.50 mm的多芯复合线材。
步骤4：MRHQ热处理
将步骤3中获得的直径1.50 mm多芯复合线材，放入“卷-对-卷”的高温急热急冷热处理炉中，线材运动速率为1000 mm/s，加热电流为300 A，电流加热区间为15 cm，加热最高温度1600 ℃，获得预处理线材。
步骤5：成相热处理
将步骤4中获得的预处理线材，放入流通Ar气氛热处理炉中，加热至800 oC，保温100h，即获得高性能的PMS多芯超导线材。
对所获得的PMS线材进行超导性能测试，其超导转变温度达到14.8 K，超导转变宽度为0.35 K，临界电流密度J c在4.2 K、10 T下，达到1650 A/mm2。

Claims (9)

1.一种PbMo6S8超导线材的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤1：制作PMS前驱粉末
将PbS粉、MoS2粉和Mo粉按原子比Pb∶Mo∶S=1∶6∶8的比例混合，采用球磨设备，球磨，得到PMS前驱粉末；
步骤2：单芯棒制备
将若干步骤1获得的PMS前驱粉末装入到Mo管中，然后经多道次的拉拔，制作成PMS单芯棒；
步骤3：多芯复合线材制备
将若干根步骤2获得的PMS单芯棒和中心Cu棒，组装入包套管中，经多次拉拔或辊轧的方法将其加工成PMS多芯复合线材；
步骤4：多芯复合线材MRHQ热处理
将步骤3中获得的PMS多芯复合线材采用电阻加热方法实现真空环境下“卷-对-卷”高温急热急冷热处理，冷却介质为Ga池，加热最高温度为1000℃ ~2000 ℃，线材运动速度为0.1~1 m/s，获得急热急冷预处理线材；
步骤5：退火处理
将步骤4中获得的预热处理线材在Ar气氛下，加热至500 ℃ -800 ℃，保温10 h-100h，随炉冷却，即获得PbMo6S8超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8超导线材的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述PbS粉、MoS2粉和Mo粉的粒度为300~500目，纯度大于99.9 %。
3.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8超导线材的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述球磨时的球料比为10∶1。
4.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8超导线材的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述球磨在惰性气氛保护下进行，球磨时间为10 h~100 h。
5.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8超导线材的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述Mo管外径10 mm ~ 12 mm，壁厚1~1.5 mm。
6.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8超导线材的制备方法，其特征在于：步骤2中，获得的PMS单芯棒直径为1 mm ~ 5 mm。
7.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8超导线材的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述PMS单芯棒和中心Cu棒的数量为18根PMS单芯棒和1根中心Cu棒，或者30根PMS单芯棒和7根中心Cu棒。
8.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8超导线材的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述包套管为不锈钢管或Monel合金管。
9.根据权利要求1所述的一种PbMo6S8超导线材的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述包套管内径10 mm ~ 30 mm，壁厚1~3 mm。
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