CN111547769B - 一种高致密度psms超导带材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高致密度PSMS超导带材的制备方法，主要以PbS、SnS、MoS2和Mo粉为原料，按照化学计量比(Pb1‑xSnx)Mo6S8（x=0.01~1）称取粉末，该粉末经球磨混合后封装在真空石英管中烧结，获得PSMS超导体粉末；随后将PSMS超导体粉末经反复球磨后，获得纳米级的PSMS粉末，并将其装入金属Mo管加工成单芯棒，再经多芯组装加工成线材，随后通过连续热轧成带材，最后经热处理后，获得高致密度、晶粒连接性好且临界电流密度高的(Pb1‑xSnx)Mo6S8超导带材。本发明通过采用纳米级的粉末作为前驱粉，并通过带材连续热轧和高温短时间热处理，改善晶粒连接性，从而显著提高了线材的临界电流密度。该方法简单，适合于超导长带的制备，有利于大规模的推广应用，有着巨大的商业价值。

Description

一种高致密度PSMS超导带材的制备方法
技术领域
本发明属于低温超导材料技术领域，具体涉及一种高致密度(Pb1-xSnx)Mo6S8（简称：PSMS）超导带材的制备方法。
背景技术
低温超导材料是指工作在液氦温度（4.2 K）的超导体，它们的超导转变温度（T c）通常在25 K以下，在超导机理上满足BCS理论。Nb-Ti和Nb3Sn超导体是目前应用最广泛的低温超导材料；Nb-Ti的T c为9.8 K，上临界磁场（H c2）在4.2 K下为10.8 T；Nb3Sn的T c为17-18K，H c2在4.2 K下为21.5T。
Nb-Ti是属于二元金属合金超导体，线材加工比较容易，性能稳定，且成本低廉，因此被广泛应用于制作10 T以下超导磁体；例如：核磁共振成像仪（MRI）超导磁体（1.5 T、3 T或者7 T）、高能粒子加速器磁体（小于5 T）等。Nb3Sn属于金属间化合物超导体，比较脆，不易加工，因此通常被制作成Cu、Nb、Sn等多种金属组元的复合线材，绕制成磁体线圈后，经过成相热处理，从而制作成超导磁体。由于Nb3Sn超导体H c2比Nb-Ti高，它通常用于制作磁场强度在10 T以上、21.5 T以下的超导磁体。
寻找具有更高上临界磁场H c2，易于加工、且能满足更高磁场超导磁体应用的超导材料是科学家们一直持续在努力的工作。高温超导材料通常具有较高的超导转变温度，例如：Bi-2223超导体T c为135 K，Bi-2212超导体T c为85 K，YBCO超导体T c为92 K，铁基122相超导体T c为38 K，而且他们也大都具有非常高的H c2，甚至可达到200 T。但是，目前大多数高温超导体在20 T以上强磁场领域应用仍然存在较多问题；例如，原材料成本高、制作难度大，磁体的失超保护方式存在困难等。
PbMo6S8（简称：PMS）超导体是一种典型的Chevrel相低温超导体，也属于晶界钉扎超导体，超导转变温度T c=14~15 K，H c2在4.2 K下最高可达51 T，不存在各向异性。PMS超导体中Pb元素可以部分或全部用Sn元素替代；当它完全被Sn替代时，则为SnMo6S8（简称：SMS）超导体。由于PSMS超导体具有非常高H c2，原材料成本低廉，而且可以采用粉末装管法制备，因此，它被认为在强磁场超导磁体领域具有潜在的应用价值。
普通的PSMS超导体一般采用粉末固相烧结法制备，即利用PbS、SnS、MoS2和Mo粉末为原料，经混合后然后在流通Ar气氛下或真空条件下，加热温度至500 oC~1200 oC，保温10h~200 h，即生成PSMS超导体。但是，由于常规方法中存在大量的未反应S元素或其他杂质，目前的PSMS超导体临界电流密度J c仍然较低，在4.2 K、0 T~15 T下J c仅能达到104 A/cm2，无法达到实用化超导线带材非铜区J c=105 A/cm2的要求；因此，现有的制备方法所制备的PSMS超导体仍然无法实现工程技术应用。
实用化超导材料通常制作成圆线或者带材，通常圆线各向同性，而带材存在一定的轧制织构，同时经过轧制后带材芯丝致密度更高，晶粒连接性也更好，更有利于获得高临界电流密度的超导线带材。基于上述情况，本发明提出一种适用于工业化生产的高致密度PSMS超导带材制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高致密度(Pb1-xSnx) Mo6S8（简称为：PSMS）超导带材的制备方法，该制备方法简单，易于推广，可以获得20 T以上高场磁体用超导带材。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：以PbS、SnS、MoS2和Mo粉为原料，按照化学计量比(Pb1-xSnx)Mo6S8（x=0.01~1）称取粉末，该粉末经球磨混合后封装在真空石英管中烧结，获得PSMS超导体粉末；随后将PSMS超导体粉末经反复球磨后，获得纳米级的PSMS超导体粉末，并将其装入金属Mo管加工成单芯线或棒，经多芯组装加工成多芯PSMS复合线材，随后通过连续热轧成带材，最后经高温短时间热处理后，获得高致密度、晶粒连接性好且临界电流密度高的PSMS超导带材。
具体的，本发明提供的高致密度PSMS超导带材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制作PSMS超导体粉末
以PbS、SnS、MoS2和Mo粉为原料，按照(Pb1-xSnx)Mo6S8中x=0.01~1的化学计量比称量原料粉末，经混合均匀后封装在真空石英管中，加热至800℃~1200℃，保温10 h~100 h，获得PSMS超导体粉末；
步骤2：制作纳米级PSMS超导体粉末
将步骤1中获得的PSMS超导体粉末，在Ar气氛保护下高能球磨10 h~100 h，获得纳米级PSMS超导体粉末；
步骤3：制备单芯棒
将步骤2中获得的纳米级PSMS超导体粉末装入到Mo管中，然后经多道次的拉拔，制作成PSMS单芯棒。
步骤4：制备多芯PSMS复合线材
将若干根步骤3获得的PSMS单芯棒和中心Cu棒，组装入包套管中，经多道次拉拔或辊轧加工成多芯PSMS复合线材；
步骤5：连续热轧
将步骤4中获得的多芯PSMS复合线材，经多道次在线连续热轧的方式，将其加工成PSMS超导带材；
步骤6：高温退火热处理
将步骤5中获得的PSMS超导带材，按照500~1000 oC/min的速率加热至1000 oC~1500 oC，保温2-5 min，随后快速冷却，即获得高致密度的PSMS超导带材。
步骤1中，所述PbS粉、SnS、MoS2粉和Mo粉的粒度为300~500目，纯度大于99.9 %。
步骤2中，所述纳米级PSMS超导体粉末的粒度尺寸为30 ~ 300 nm。
步骤2中，所述球磨时的球料比（搅拌球与物料的重量比）为10∶1。
步骤3中，所述Mo管的外径为10 mm ~ 12 mm，壁厚为1~1.5 mm。
步骤4中，所述PSMS单芯棒和中心Cu棒数量分别为PSMS单芯棒18根和中心Cu棒1根、或者PSMS单芯棒30根和中心Cu棒7根。
步骤4中，所述包套管为不锈钢管或Monel400合金包套管
步骤4中，所述包套管的内径为10 mm ~ 30 mm，壁厚为1~3 mm。
步骤5中，所述带材热轧温度为500 oC~900 oC, 运动速率为100-1000 mm/min，每道次轧制压下量为0.1 mm ~ 0.3 mm，带材最终厚度为0.2 mm ~ 0.5 mm。
本发明的有益效果是：本发明一种高致密度(Pb1-xSnx)Mo6S8超导带材的制备方法，通过采用纳米级的PSMS超导粉末装入Mo管中，经多次拉拔加工成PSMS单芯棒，单芯棒经二次组装、拉拔加工成多芯复合线，随后通过连续热轧加工成多芯带材，最后多芯带材经过高温短时间热处理和成相热处理，即获得高致密度的PSMS多芯超导带材。本发明方法解决了传统方法中S反应不充分、剩余杂相多以及晶粒间弱连接等问题，改善了超导体芯丝晶粒连接性，同时保证超导芯丝的均匀性，显著提高了常规PSMS超导体的临界电流密度J c性能。该方法简单，适合于超导长带的制备，有利于大规模的推广应用，有着巨大的商业价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
高致密度PSMS超导带材的制备方法
步骤1：制作PSMS超导体粉末
取粒度为300 目、纯度为99.9%的PbS粉、SnS、MoS2和Mo粉，按化学计量比(Pb0.99Sn0.01)Mo6S8称量混合，并将混合好的粉末封入真空石英管中，加热至800 oC，保温100h，即获得PSMS超导体粉末。
步骤2：制作纳米级PSMS超导体粉末
取200g的PSMS超导体粉末装按照球料比10：1，在Ar气氛保护下高能球磨10 h，获得粒度为300 nm的PSMS超导体粉末；
步骤3：制作PSMS单芯棒
将步骤2获得的纳米级PSMS超导粉末装入外径10.0 mm，壁厚1.25 mm的Mo管中进行反复拉拔，制作成Mo/PSMS单芯棒。
步骤4：制作多芯PSMS复合线材
将18支步骤3得到的Mo/PSMS单芯棒和1根同样尺寸的中心Cu棒装入内径15 mm，壁厚2 mm的不锈钢管中，并采用辊模拉拔的方法，以单道次10%的加工率，将其加工成直径2.0mm的多芯PSMS复合线材。
步骤5：连续热轧
将步骤4中获得的多芯PSMS复合线材按照热轧温度500 oC，运动速率为100 mm/min，每道次轧制压下量为0.1 mm，轧制成厚度为0.5 mm的多芯带材；
步骤6：成相热处理
将步骤5中获得的多芯带材，放入流通Ar气氛保护下，按照500 oC/min的速率加热至1000 oC，保温5 min，随后在空气中冷却，即获得高致密度的PSMS超导带材。
对所获得的PSMS超导带材进行超导性能测试，其超导转变温度达到14.7 K，超导转变宽度为0.5 K，非铜区临界电流密度J c在4.2 K、12 T下，达到850 A/mm2。
实施例2
高致密度PSMS超导带材的制备方法
步骤1：制作PSMS超导体粉末
取粒度为400 目、纯度为99.99%的PbS粉、SnS、MoS2和Mo粉，按化学计量比(Pb0.7Sn0.3)Mo6S8称量混合，并将混合好的粉末封入真空石英管中，加热至1000 oC，保温50h，即获得PSMS超导体粉末。
步骤2：制作纳米级PSMS超导体粉末
取150g的PSMS超导体粉末，按照球料比10∶1，在Ar气氛保护下高能球磨50 h，获得粒度为100 nm的纳米级PSMS超导体粉末；
步骤3：制作PSMS单芯棒
将步骤2获得的纳米级PSMS超导体粉末装入外径12.0 mm，壁厚1.5 mm的Mo管中进行反复拉拔，制作成Mo/PSMS单芯棒。
步骤4：制作多芯PSMS复合线材
将18支步骤3得到的Mo/PSMS单芯棒和1根同样尺寸的中心Cu棒装入内径18 mm，壁厚1.5 mm的不锈钢管中，并采用辊模拉拔的方法，以单道次15 %的加工率，将其加工成直径2.0 mm的多芯PSMS复合线材。
步骤5：连续热轧
将步骤4中获得的多芯PSMS复合线材按照热轧温度700 oC， 运动速率为500 mm/min，每道次轧制压下量为0.2 mm，轧制成厚度为0.3 mm的多芯带材；
步骤6：成相热处理
将步骤5中获得的多芯带材，放入流通Ar气氛保护下，按照800 oC/min的速率加热至1200 oC，保温3 min，随后在空气中冷却，即获得高致密度的PSMS超导带材。
对所获得的PSMS超导带材进行超导性能测试，其超导转变温度达到14.8 K，超导转变宽度为0.35 K，非铜区临界电流密度J c在4.2 K、12 T下，达到960 A/mm2。
实施例3
高致密度PSMS超导带材的制备方法
步骤1：制作PSMS超导体粉末
取粒度为500 目、纯度为99.9%的PbS粉、SnS、MoS2和Mo粉，按化学计量比(Pb0。 4Sn0.6)Mo6S8称量混合，并将混合好的粉末封入真空石英管中，加热至1200 oC，保温10 h，即获得PSMS超导体粉末。
步骤2：制作纳米级PSMS超导体粉末
取300g的PSMS超导体粉末，按照球料比10：1，在Ar气氛保护下高能球磨100 h，获得粒度为30 nm的纳米级PSMS超导体粉末；
步骤3：制作PSMS单芯棒
将步骤2获得的纳米级PSMS超导粉末装入外径12.0 mm，壁厚1.0 mm的Mo管中进行反复拉拔，制作成Mo/PSMS单芯棒。
步骤4：制作多芯PSMS复合线材
将30支步骤3得到的Mo/PSMS单芯棒和7根同样尺寸的中心Cu棒线装入内径20 mm，壁厚2 mm的不锈钢管中，并采用辊模拉拔的方法，以单道次12 %的加工率，将其加工成直径2.0 mm的多芯PSMS复合线材。
步骤5：连续热轧
将步骤4中获得的多芯PSMS复合线材按照热轧温度900 oC， 运动速率为1000 mm/min，每道次轧制压下量为0.3 mm，轧制成厚度为0.3 mm的多芯带材；
步骤6：成相热处理
将步骤5中获得的多芯带材，放入流通Ar气氛保护下，按照1000 oC/min的速率加热至1000 oC，保温5 min，随后在空气中冷却，即获得高致密度的PSMS超导带材。
对所获得的PSMS带材进行超导性能测试，其超导转变温度达到14.0 K，超导转变宽度为0.47 K，非铜区临界电流密度J c在4.2 K、12 T下，达到750 A/mm2。
实施例4
高致密度PSMS超导带材的制备方法
步骤1：制作PSMS超导体粉末
取粒度为300 目、纯度为99.9%的PbS粉、SnS、MoS2和Mo粉，按化学计量比(Pb0.01Sn0.99)Mo6S8称量混合，并将混合好的粉末封入真空石英管中，加热至800 oC，保温100h，即获得PSMS超导体粉末。
步骤2：制作纳米级PSMS超导体粉末
取200g的PSMS超导体粉末装按照球料比10：1，在Ar气氛保护下高能球磨80 h，获得粒度为50 nm的纳米级PSMS超导体粉末；
步骤3：制作PSMS单芯棒
将步骤2获得的纳米级PSMS超导粉末装入外径10.0 mm，壁厚1.25 mm的Mo管中进行反复拉拔，制作成Mo/PSMS单芯棒。
步骤4：制作多芯PSMS复合线材
将30支步骤3得到的Mo/PSMS单芯棒和7根同样尺寸的中心Cu棒线装入内径30 mm，壁厚3 mm的不锈钢管中，并采用辊模拉拔的方法，以单道次10%的加工率，将其加工成直径2.0 mm的多芯PSMS复合线材。
步骤5：连续热轧
将步骤4中获得的多芯PSMS复合线材按照热轧温度650 oC，运动速率为500 mm/min，每道次轧制压下量为0.2 mm，轧制成厚度为0.35 mm的多芯带材；
步骤6：成相热处理
将步骤5中获得的多芯带材，放入流通Ar气氛保护下，按照500 oC/min的速率加热至1000 oC，保温5 min，随后在空气中冷却，即获得高致密度的PSMS超导带材。
对所获得的PSMS超导带材进行超导性能测试，其超导转变温度达到14.3 K，超导转变宽度为0.3 K，非铜区临界电流密度J c在4.2 K、12 T下，达到1050 A/mm2。

Claims (6)

1.一种高致密度(Pb1-xSnx) Mo6S8超导带材的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤1：制作PSMS超导体粉末
以PbS、SnS、MoS2和Mo粉为原料，按照(Pb1-xSnx)Mo6S8中x=0.01~0.99的化学计量比称量原料粉末，经混合均匀后封装在真空石英管中，加热至800℃~1200℃，保温10 h~100 h，获得PSMS超导体粉末；
步骤2：制作纳米级PSMS超导体粉末
将步骤1中获得的PSMS超导体粉末，按照一定的球料比10∶1，在Ar气氛保护下高能球磨10 h~100 h，获得纳米级PSMS超导体粉末；
步骤3：制备单芯棒
将步骤2中获得的纳米级PSMS超导体粉末装入到Mo管中，然后经多道次的拉拔，制作成PSMS单芯棒；
步骤4：制备多芯PSMS复合线材
将若干根步骤3获得的PSMS单芯棒和中心Cu棒，组装入包套管中，经多道次拉拔或辊轧加工成多芯PSMS复合线材；
所述包套管为不锈钢管或Monel400合金包套管；
步骤5：连续热轧
将步骤4中获得的多芯PSMS复合线材，经多道次在线连续热轧的方式，将其加工成PSMS超导带材；
其中，带材热轧温度为500℃~900℃, 运动速率为100-1000 mm/min，每道次轧制压下量为0.1 mm ~ 0.3 mm，带材最终厚度为0.2 mm ~ 0.5 mm；
步骤6：高温退火热处理
将步骤5中获得的PSMS超导带材，按照500~1000 ℃/min的速率加热至1000 ℃~1500℃，保温2-5 min，随后快速冷却，即获得高致密度的PSMS超导带材。
2. 根据权利要求1所述的一种高致密度(Pb1-xSnx) Mo6S8超导带材的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述PbS粉、SnS、MoS2粉和Mo粉的粒度为300~500目，纯度大于99.9 %。
3. 根据权利要求1所述的一种高致密度(Pb1-xSnx) Mo6S8超导带材的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述纳米级PSMS超导体粉末的粒度尺寸为30 ~ 300 nm。
4. 根据权利要求1所述的一种高致密度(Pb1-xSnx) Mo6S8超导带材的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述Mo管的外径为10 mm ~ 12 mm，壁厚为1~1.5 mm。
5. 根据权利要求1所述的一种高致密度(Pb1-xSnx) Mo6S8超导带材的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述PSMS单芯棒和中心Cu棒数量分别为PSMS单芯棒18根和中心Cu棒1根，或者PSMS单芯棒30根和中心Cu棒7根。
6. 根据权利要求1所述的一种高致密度(Pb1-xSnx) Mo6S8超导带材的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述包套管的内径为10 mm ~ 30 mm，壁厚为1~3 mm。
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