CN108806880A - 一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法 - Google Patents

一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其作法是：A、前驱粉末的制备:将Nb粉和Al粉按原子比3：1的比例，置于高能球磨机的球磨罐内进行球磨，得到机械合金化的前驱粉末；B、单芯线材的制备:将前驱粉末装入Nb‑Cu复合包套管；随后将Nb‑Cu复合包套管反复拉拔，使其加工量达到98％，得到单芯线材；C、多芯线材的制备:将单芯线材组装于Cu管或Cu合金管中得到前驱多芯线材，再将其反复拉拔直至加工量达到99％，得到多芯线材；D、超导线材的制备:将多芯线材经高压低温热处理，使其完成超导相转变，即得Nb3Al超导线材。使用该方法制备的Nb3Al超导线材，性能好，合格率高，制备成本低。

Description

一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法
技术领域
本发明属于低温超导材料制备方法技术领域，具体涉及一种多芯Nb3Al超导线材的制备方法。
背景技术
Nb3Al是目前超导转变温度(Tc)、临界电流密度(Jc)和上临界场(Hc2)等综合实用性能最好的低温超导材料。它与Nb3Sn相比，超导转变温度达到19.3K，也属于A15结构金属间化合物和晶界钉扎超导体；而且具有更高的上临界场和更好的高场临界电流密度特性；尤其重要的是，它比Nb3Sn具有更优良的应力-应变容许特性。因此Nb3Al超导线材被认为在下一代热磁约束聚变反应堆(ITER)、高能粒子加速器(LHC)和核磁共振谱仪(NMR)等超导磁体应用上有着巨大的潜力。
现有的制备Nb3Al超导线材的方法为卷绕法，其做法包括“前驱体线材制备”和“热处理”两部分。
前驱体线材制备，是将Nb箔和Al箔叠加后卷绕在Nb棒上，再卷绕几层Nb箔，随后通过静液挤压和拉拔加工成Nb-Al单芯棒，然后依次进行多芯组装，真空电子束密封、静液挤压和拉拔加工，从而制作成多芯线材前驱体。
后期的热处理可分为两种：一、“低温扩散热处理”，其工艺简单，成本低廉，但是热处理会产生杂相，性能较低，只能用于制作磁场强度小于10T的Nb3Al超导磁体。二、“高温急热急冷(RHQ)+成相热处理”：直径为0.8～1.5mm的Nb3Al前驱体线材在连续放线、拉动收线过程中,分段以约0.1秒的时间内从室温升至2000℃再降至室温，使Nb-Al复合层转变为Nb(Al)ss过饱和固溶体，Nb(Al)ss过饱和固溶体再通过成相热处理得到超导相的NbAl超导线材；其线材性能优良，主要用于制作磁场强度高于15T的Nb3Al超导磁体。但该过程的温度高达2000℃、直径仅为0.8～1.5mm的线材需在承受收线拉力的同时,在0.1秒的极短时间内，完成“室温→2000℃→室温”的剧烈温度变化过程，产生了极大的温度应力,其工艺条件要求高，对前驱体的Al层厚度、Nb-Al层中二者的原子比、Nb基体的含量、以及线材尺寸均匀性有近乎苛刻的要求。任何一个环节出现偏差,均可能导致高温度应力下的线材被拉断或性能降低的后果,其制成品的合格率低,制备成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，使用该方法制备的Nb3Al超导线材，性能好，合格率高，制备成本低。
本发明实现其发明的目的所采用的技术方案是：一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其做法是：
A、前驱粉末的制备
将Nb粉和Al粉按原子比3：1的比例，置于高能球磨机的球磨罐内进行球重比为5:1～15:1的3-15小时的球磨，得到机械合金化的前驱粉末；
B、单芯线材的制备
将前驱粉末装入Nb管，再将Cu管紧密套合在装有前驱粉末的Nb管上，形成Nb-Cu复合包套管；随后将Nb-Cu复合包套管反复拉拔，直至复合包套管的加工量达到98％，得到单芯线材；
C、多芯线材的制备
将单芯线材组装于Cu管或Cu合金管中得到前驱多芯线材，再将前驱多芯线材反复拉拔直至前驱多芯线材的加工量达到99％，得到多芯线材；
D、超导线材的制备
将多芯线材经高压低温热处理，使多芯线材完成超导相转变，即得Nb3Al超导线材。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将Nb粉和Al粉通过高能球磨得到机械合金化的Nb-Al前驱粉末，有利于Nb、Al粉末的充分均匀混合，为后续的低温高压相转变反应提供了必要的条件。再将机械合金化粉末装入带有Nb管阻隔层的Nb-Cu复合包套管中，经多次拉拔加工成Nb-Al单芯线，Nb-Al单芯线经二次组装、拉拔加工成多芯线，再经低温高压热处理即可完成超导相的转变,制成Nb3Al超导线材。
总之,本发明用粉末混合机械合金化填管+静液挤压及拉拔+低温高压热处理超导成相,代替了现有技术的Nb箔/Al箔叠加卷绕+静液挤压及拉拔+急热急冷形成固溶体+低温热处理超导成相。本发明省掉了现有技术的急热急冷热处理工序，避免了约1mm的线材在收线卷绕过程中，因剧烈温度变化产生高温度应力，易被拉断，并导致线材性能降低的缺陷。其制备的Nb3Al超导线材的合格率高、性能优；有利于大规模的推广，有着巨大的商业价值。
进一步，本发明的步骤B中将Nb-Cu复合包套管反复拉拔时，每次拉拔的加工量为10～20％；所述的步骤C中将前驱多芯线材反复拉拔时，每次拉拔的加工量为10～20％。
进一步，本发明的步骤A中Nb粉的粒度为300～500目，Al粉的的粒度为300～500目，所述的Nb粉和Al粉的纯度均为99.9％以上；
这种小粒度、高纯度的Nb粉和Al粉保证了Nb和Al的充分机械合金化，进而保证了成品线材的性能。
更进一步，本发明的步骤B中的Nb-Cu复合包套管的内径为10-100mm。所述步骤C中的Cu管或Cu合金管的内径为10-100mm。
再进一步，本发明的步骤D中的高压热处理的压力为10～50MPa，保温温度为800～1100℃，用于产生高压的气体为纯Ar气，时间为5～20小时。
纯Ar气气氛热处理防止了线材热处理过程中Cu和Cu合金的氧化，高压纯Ar气气氛保证了在低温下能获得致密的超导芯丝，提高了线材性能。
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
具体实施方式
实施例1
一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其做法是：
A、前驱粉末的制备
将Nb粉和Al粉按原子比3：1的比例，置于高能球磨机的球磨罐内进行球重比为10:1的10小时的球磨，得到机械合金化的前驱粉末；
所述的Nb粉的粒度为400目，Al粉的的粒度为400目，所述的Nb粉和Al粉的纯度均为99.9％以上；
B、单芯线材的制备
将前驱粉末装入Nb管，再将Cu管紧密套合在装有前驱粉末的Nb管上，形成Nb-Cu复合包套管，Nb-Cu复合包套管的内径为10mm；随后将Nb-Cu复合包套管反复拉拔，每次拉拔的加工量为10％；直至复合包套管的加工量达到98％，得到单芯线材。
C、多芯线材的制备
将单芯线材组装于Cu管中得到前驱多芯线材，所述的Cu管的内径为10mm，再将前驱多芯线材反复拉拔，每次拉拔的加工量为10％，直至前驱多芯线材的加工量达到99％，得到多芯线材；
D、超导线材的制备
将多芯线材经高压低温热处理，使多芯线材完成超导相转变，即得Nb3Al超导线材。
所述的高压低温热处理的压力为27MPa,保温温度为880℃，用于产生高压的气体为高纯Ar气，时间为5小时。
对所获得的Nb3Al超导线材进行超导性能测试，当超导转变温度达到18.0K，临界电流密度Jc在4.2K、12T下时达到1150A/mm2。
实施例2
一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其做法是：
A、前驱粉末的制备
将Nb粉和Al粉按原子比3：1的比例，置于高能球磨机的球磨罐内进行球重比为15:1的10小时的球磨，得到机械合金化的前驱粉末；
所述的Nb粉的粒度为300目，Al粉的粒度为300目，所述的Nb粉和Al粉的纯度均为99.9％以上；
B、单芯线材的制备
将前驱粉末装入Nb管，再将Cu合金管紧密套合在装有前驱粉末的Nb管上，形成Nb-Cu复合包套管，Nb-Cu复合包套管的内径为50mm；随后将Nb-Cu复合包套管反复拉拔，每次拉拔的加工量为15％；直至复合包套管的加工量达到98％，得到单芯线材。
C、多芯线材的制备
将单芯线材组装于Cu合金管中得到前驱多芯线材，所述的Cu合金管的内径为50mm，再将前驱多芯线材反复拉拔，每次拉拔的加工量为15％，直至前驱多芯线材的加工量达到99％，得到多芯线材；
D、超导线材的制备
将多芯线材经高压低温热处理，使多芯线材完成超导相转变，即得Nb3Al超导线材。
所述的高压低温热处理的压力为10MPa,保温温度为800℃，用于产生高压的气体为高纯Ar气，时间为12小时。
实施例3
一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其做法是：
A、前驱粉末的制备
将Nb粉和Al粉按原子比3：1的比例，置于高能球磨机的球磨罐内进行球重比为5:1的3小时的球磨，得到机械合金化的前驱粉末；
所述的Nb粉的粒度为400目，Al粉的粒度为400目，所述的Nb粉和Al粉的纯度均为99.9％以上；
B、单芯线材的制备
将前驱粉末装入Nb管，再将Cu管紧密套合在装有前驱粉末的Nb管上，形成Nb-Cu复合包套管，Nb-Cu复合包套管的内径为10mm；随后将Nb-Cu复合包套管反复拉拔，每次拉拔的加工量为10％；直至复合包套管的加工量达到98％，得到单芯线材。
C、多芯线材的制备
将单芯线材组装于Cu管中得到前驱多芯线材，所述的Cu管的内径为10mm，再将前驱多芯线材反复拉拔，每次拉拔的加工量为10％，直至前驱多芯线材的加工量达到99％，得到多芯线材；
D、超导线材的制备
将多芯线材经高压低温热处理，使多芯线材完成超导相转变，即得Nb3Al超导线材。
所述的高压低温热处理的压力为27MPa,保温温度为900℃，用于产生高压的气体为高纯Ar气，时间为10小时。
实施例4
一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其做法是：
A、前驱粉末的制备
将Nb粉和Al粉按原子比3：1的比例，置于高能球磨机的球磨罐内进行球重比为15:1的15小时的球磨，得到机械合金化的前驱粉末；
所述的Nb粉的粒度为500目，Al粉的粒度为500目，所述的Nb粉和Al粉的纯度均为99.9％以上；
B、单芯线材的制备
将前驱粉末装入Nb管，再将Cu合金管紧密套合在装有前驱粉末的Nb管上，形成Nb-Cu复合包套管，Nb-Cu复合包套管的内径为100mm；随后将Nb-Cu复合包套管反复拉拔，每次拉拔的加工量为20％；直至复合包套管的加工量达到98％，得到单芯线材。
C、多芯线材的制备
将单芯线材组装于Cu合金管中得到前驱多芯线材，所述的Cu合金管的内径为100mm，再将前驱多芯线材反复拉拔，每次拉拔的加工量为20％，直至前驱多芯线材的加工量达到99％，得到多芯线材；
D、超导线材的制备
将多芯线材经高压低温热处理，使多芯线材完成超导相转变，即得Nb3Al超导线材。
所述的高压低温热处理的压力为50MPa,保温温度为1100℃，用于产生高压的气体为高纯Ar气，时间为20小时。

Claims (5)

1.一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其做法是：
A、前驱粉末的制备
将Nb粉和Al粉按原子比3：1的比例，置于高能球磨机的球磨罐内进行球重比为5:1～15:1的3-15小时的球磨，得到机械合金化的前驱粉末；
B、单芯线材的制备
将前驱粉末装入Nb管，再将Cu管紧密套合在装有前驱粉末的Nb管上，形成Nb-Cu复合包套管；随后将Nb-Cu复合包套管反复拉拔，直至复合包套管的加工量达到98％，得到单芯线材；
C、多芯线材的制备
将单芯线材组装于Cu管或Cu合金管中得到前驱多芯线材，再将前驱多芯线材反复拉拔直至前驱多芯线材的加工量达到99％，得到多芯线材；
D、超导线材的制备
将多芯线材经高压低温热处理，使多芯线材完成超导相转变，即得Nb3Al超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其特征在于，所述的步骤B中将Nb-Cu复合包套管反复拉拔时，每次拉拔的加工量为10～20％；所述的步骤C中将前驱多芯线材反复拉拔时，每次拉拔的加工量为10～20％。
3.根据权利要求1所述的一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其特征在于，所述的步骤A中Nb粉的粒度为300～500目，Al粉的粒度为300～500目，所述的Nb粉和Al粉的纯度均为99.9％以上。
4.根据权利要求1所述的一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的Nb-Cu复合包套管的内径为10-100mm。所述步骤C中的Cu管或Cu管的内径为10-100mm。
5.根据权利要求1所述的一种基于粉末装管的Nb3Al超导线材的制备方法，其特征在于，所述的步骤D中的高压热处理的压力为10～50MPa，保温温度为800～1100℃，用于产生高压的气体为高纯Ar气，时间为5～20小时。
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