CN109524174A - 一种Bi-2212高温超导线材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Bi‑2212高温超导线材的制备方法，该方法包括：一、将Bi‑2212前驱粉末装入银管中经拉拔制成单芯线材；二、将单芯线材进行截断、集束装管和拉拔得到二次复合线材，重复上述截断、集束装管和拉拔得到Bi‑2212线材；三、将Bi‑2212线材进行部分熔化热处理；四、将经部分熔化热处理后的Bi‑2212线材进行低温热处理，得到Bi‑2212高温超导线材。本发明采用先部分熔化热处理再低温热处理热处理的方法，使Bi‑2212线材中形成更多有效的磁通钉扎中心，从而提高了Bi‑2212线材的高温超导性能，避免了采用元素掺杂方法导致的Bi‑2212晶界变差影响Bi‑2212线材性能的问题。

Description

一种Bi-2212高温超导线材的制备方法
技术领域
本发明属于高温超导线材制备技术领域，具体涉及一种Bi-2212高温超导线材的制备方法。
背景技术
由于Bi2Sr2CaCu2Ox(Bi-2212)线材高温超导体具有优异的低温高磁场载流性能，且是目前唯一可制备成各向同性圆线的实用高温超导材料，上述特性使Bi-2212高温超导体材料成为制备低温高场磁体内插线圈的首选材料。
但要实现Bi-2212高温超导线材的大规模应用，必须进一步提高线材的载流性能，尤其在高场或超高场环境下的载流性能。一般采用部分熔化热处理方法制备高载流性能的Bi-2212线材，该方法先将线材内的Bi-2212先熔化，再通过降温使Bi-2212重新结晶，最终得到晶粒排列较好的Bi-2212线材。由于工艺条件的限制，常规的元素掺杂提高Bi-2212线材强磁场下载流性能的方式往往无效，因为所掺杂的元素仅有少部分进入Bi-2212晶格提高了体系的磁通钉扎性能，大部分掺杂元素在熔化再结晶过程中的聚集到Bi-2212晶界处，造成严重的晶粒间弱连接，导致线材电流大幅下降，导致整体线材性能的大幅下降，因此目前没有更好的方式进一步提高线材高场或超高场下的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Bi-2212高温超导线材的制备方法。该方法采用先部分熔化热处理再低温热处理热处理的方法，使Bi-2212线材中的超导晶粒织构先均匀排列，再在氧气作用下发生晶格畸变，形成更多有效的磁通钉扎中心，提高了Bi-2212线材的磁通钉扎性能，从而提高了Bi-2212线材的高温超导性能，避免了采用元素掺杂方法导致的Bi-2212晶界变差影响Bi-2212线材性能的问题，最终得到高场超导性能优异的Bi-2212线材。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中得到单芯复合体，然后将单芯复合体拉拔制成单芯线材；
步骤二、将步骤一中制成的单芯线材截断成等长的小段，然后集束装入二次管内，再经拉拔得到二次复合线材，重复上述截断、集束装管和拉拔工艺，得到Bi-2212线材；
步骤三、将步骤二中得到的Bi-2212线材置于热处理炉的恒温区中，然后将炉管抽真空，通入含氧混合气体直至热处理炉内的压力为20atm～200atm且氧分压为0.5atm～1atm，对Bi-2212线材进行部分熔化热处理；所述含氧混合气体为氧氮混合气体或氧氩混合气体；所述部分熔化热处理的具体过程为：先以50℃/h～100℃/h的速率升温至880℃～900℃保温20min，然后以1℃/h～10℃/h的速率降温至810℃～850℃保温24h～48h，随炉冷却至室温后再以3MPa/h～5MPa/h的速率将热处理炉内气体排出；
步骤四、将步骤三中经部分熔化热处理后的热处理炉的炉管抽真空，然后通入氧气使热处理炉内的压力与步骤三中通入含氧混合气体后的热处理炉内的压力相同，对步骤三中经部分熔化热处理后的Bi-2212线材进行低温热处理，得到Bi-2212高温超导线材；所述低温热处理的过程为：先以50℃/h～100℃/h的速率升温至400℃～500℃保温3h～10h，然后随炉冷却至室温，再以3MPa/h～5MPa/h的速率将热处理炉内气体排出直至热处理炉内的压力为1atm。
本发明对粉末装管法制备得到的Bi-2212线材先进行部分熔化热处理，线材内的Bi-2212熔化降温后重新结晶，得到高纯度且超导晶粒织构均匀排列的Bi-2212线材，然后在较高压力的氧气条件下进行低温热处理，使Bi-2212线材表面的氧气浓度较大，促进更多的氧气渗入到Bi-2212线材中并进入Bi-2212晶格中，引起Bi-2212晶格畸变，形成更多有效的磁通钉扎中心，提高了Bi-2212线材的磁通钉扎性能，从而提高Bi-2212线材的高温超导性能；同时通过控制部分熔化热处理过程中通入含氧混合气体后热处理炉内的压力与低温热处理过程中通入氧气后热处理炉内的压力相同，并对升压和降压过程中的工艺参数进行严格规定，防止两次热处理之间的压差造成的Bi-2212线材中芯丝裂纹，保证了Bi-2212高温超导线材的质量。
上述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述单芯线材的直径为1mm～2mm。
上述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述二次复合线材的直径为1mm～2mm。
上述单芯线材的直径和二次复合线材的直径容易制备得到，提高了本发明制备方法的适用性。
上述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述截断的段数为7段～85段，所述Bi-2212线材为49芯～7725芯。由上述单芯线材的截断的段数最终得到49芯～7725芯的Bi-2212线材，该Bi-2212线材的芯丝均匀，不易发生变形和断芯现象，有效保证了Bi-2212高温超导线材的载流性能。
上述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三所述部分熔化热处理的过程和步骤四所述低温热处理的过程中均通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定。该操作避免了部分熔化热处理和低温热处理的过程中压力的大幅波动产生压差造成的芯丝裂纹，进一步保证了Bi-2212高温超导线材的质量。
上述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Bi-2212高温超导线材的超导转变温度小于80K。本发明制备的Bi-2212高温超导线材的超导转变温度较低，其超导性能更为优越。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用先部分熔化热处理再低温热处理热处理的方法，使Bi-2212线材中的超导晶粒织构先均匀排列，再在氧气作用下发生晶格畸变，形成更多有效的磁通钉扎中心，提高了Bi-2212线材的磁通钉扎性能，从而提高了Bi-2212线材的高温超导性能，避免了采用元素掺杂方法导致的Bi-2212晶界变差影响Bi-2212线材性能的问题，最终得到高场超导性能优异的Bi-2212线材。
2、本发明的方法无需进行元素掺杂即可提高Bi-2212线材的超温高导性能，降低了前期Bi-2212前驱粉末装管、拉拔等工艺的难度，并且节省了原料成本。
3、本发明通过控制部分熔化热处理过程中通入含氧混合气体后热处理炉内的压力与低温热处理过程中通入氧气使热处理炉内的压力相同，并对升压和降压过程中的工艺参数进行严格规定，防止两次热处理之间的压差造成的Bi-2212线材中芯丝裂纹，保证了Bi-2212高温超导线材的质量。
4、本发明制备得到的Bi-2212高温超导线材的超导性能优异，其超导转变温度小于80K，该Bi-2212高温超导线材可应用于制备更高场强的磁体，满足未来聚变装置和加速器装置的要求。
5、本发明的制备工艺简单，过程设计合理，且降低了制备成本，适宜Bi-2212高温超导线材的生产。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中得到单芯复合体，然后将单芯复合体拉拔制成单芯线材；所述单芯线材的直径为1mm；
步骤二、将步骤一中制成的单芯线材截断成等长的7段，然后集束装入二次银管内，再经拉拔制备得到二次复合线材，重复一次上述截断、集束装管和拉拔工艺，得到Bi-2212线材；所述二次复合线材的直径为1mm；所述Bi-2212线材为49芯；
步骤三、将步骤二中得到的Bi-2212线材置于热处理炉的恒温区中，然后将炉管抽真空，通入氧质量含量为5％的氧氮混合气体直至热处理炉内的压力为20atm且氧分压为1atm，对Bi-2212线材进行部分熔化热处理；所述部分熔化热处理的具体过程为：先以100℃/h的速率升温至880℃保温20min，然后以1℃/h的速率降温至810℃保温24h，随炉冷却至室温，再以3MPa/h的速率将热处理炉内气体排出；所述部分熔化热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定；
步骤四、将步骤三中经部分熔化热处理后的热处理炉的炉管抽真空，然后通入氧气直至热处理炉内的压力为20atm，对步骤三中经部分熔化热处理后的Bi-2212线材进行低温热处理，得到Bi-2212高温超导线材；所述低温热处理的过程为：先以50℃/h的速率升温至400℃保温3h，然后随炉冷却至室温，再以5MPa/h的速率将热处理炉内气体排出直至热处理炉内的压力为1atm；所述低温热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的超导转变温度为75K，工程临界电流密度为380A/mm2(4.2K，20T)，比相同工艺参数条件下制备的但未经低温热处理的Bi-2212线材的载流性能提高了10％，说明采用先部分熔化热处理再低温热处理热处理的方法提高了Bi-2212线材的高温超导性能。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中得到单芯复合体，然后将单芯复合体拉拔制成单芯线材；所述单芯线材的直径为2mm；
步骤二、将步骤一中制成的单芯线材截断成等长的85段，然后集束装入二次银管内，再经拉拔制备得到二次复合线材，重复一次上述截断、集束装管和拉拔工艺，得到Bi-2212线材；所述二次复合线材的直径为2mm；所述Bi-2212线材为7225芯；
步骤三、将步骤二中得到的Bi-2212线材置于热处理炉的恒温区中，然后将炉管抽真空，通入氧气质量含量为2％的氧氩混合气体直至热处理炉内的压力为50atm且氧分压为1atm，对Bi-2212线材进行部分熔化热处理；所述部分熔化热处理的具体过程为：先以50℃/h的速率升温至900℃保温20min，然后以5℃/h的速率降温至830℃保温48h，随炉冷却至室温，再以5MPa/h的速率将热处理炉内气体排出；所述部分熔化热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定；
步骤四、将步骤三中经部分熔化热处理后的热处理炉的炉管抽真空，然后通入氧气直至热处理炉内的压力为50atm，对步骤三中经部分熔化热处理后的Bi-2212线材进行低温热处理，得到Bi-2212高温超导线材；所述低温热处理的过程为：先以100℃/h的速率升温至500℃保温10h，然后随炉冷却至室温，再以3MPa/h的速率将热处理炉内气体排出直至热处理炉内的压力为1atm；所述低温热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的超导转变温度为77K，工程临界电流密度为480A/mm2(4.2K，20T)，比相同工艺参数条件下制备的但未经低温热处理的Bi-2212线材的载流性能提高了7％，说明采用先部分熔化热处理再低温热处理热处理的方法提高了Bi-2212线材的高温超导性能。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中得到单芯复合体，然后将单芯复合体拉拔制成单芯线材；所述单芯线材的直径为2mm；
步骤二、将步骤一中制成的单芯线材截断成等长的85段，然后集束装入二次银管内，再经拉拔制备得到二次复合线材，重复一次上述截断、集束装管和拉拔工艺，得到Bi-2212线材；所述二次复合线材的直径为1.8mm；所述Bi-2212线材为7225芯；
步骤三、将步骤二中得到的Bi-2212线材置于热处理炉的恒温区中，然后将炉管抽真空，通入氧气质量含量为0.8％的氧氮混合气体直至热处理炉内的压力为100atm且氧分压为0.8atm，对Bi-2212线材进行部分熔化热处理；所述部分熔化热处理的具体过程为：先以100℃/h的速率升温至888℃保温20min，然后以10℃/h的速率降温至830℃保温48h，随炉冷却至室温，再以4MPa/h的速率将热处理炉内气体排出；所述部分熔化热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定；
步骤四、将步骤三中经部分熔化热处理后的热处理炉的炉管抽真空，然后通入氧气直至热处理炉内的压力为200atm，对步骤三中经部分熔化热处理后的Bi-2212线材进行低温热处理，得到Bi-2212高温超导线材；所述低温热处理的过程为：先以80℃/h的速率升温至450℃保温3h，然后随炉冷却至室温，再以4MPa/h的速率将热处理炉内气体排出直至热处理炉内的压力为1atm；所述低温热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的超导转变温度为77K，工程临界电流密度为465A/mm2(4.2K，20T)，比相同工艺参数条件下制备的但未经低温热处理的Bi-2212线材的载流性能提高了6％，说明采用先部分熔化热处理再低温热处理热处理的方法提高了Bi-2212线材的高温超导性能。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中得到单芯复合体，然后将单芯复合体拉拔制成单芯线材；所述单芯线材的直径为1mm；
步骤二、将步骤一中制成的单芯线材截断成等长的85段，然后集束装入二次银管内，经拉拔制备得到二次复合线材，将二次复合线材截断成等长的19段，然后集束装入银管内，经拉拔得到Bi-2212线材；所述二次复合线材的直径为1.8mm；所述Bi-2212线材为1615芯；
步骤三、将步骤二中得到的Bi-2212线材置于热处理炉的恒温区中，然后将炉管抽真空，通入氧气质量含量为2％的氧氮混合气体直至热处理炉内的压力为50atm且氧分压为1atm，对Bi-2212线材进行部分熔化热处理；所述部分熔化热处理的具体过程为：先以80℃/h的速率升温至888℃保温20min，然后以5℃/h的速率降温至850℃保温48h，随炉冷却至室温，再以5MPa/h的速率将热处理炉内气体排出；所述部分熔化热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定；
步骤四、将步骤三中经部分熔化热处理后的热处理炉的炉管抽真空，然后通入氧气直至热处理炉内的压力为50atm，对步骤三中经部分熔化热处理后的Bi-2212线材进行低温热处理，得到Bi-2212高温超导线材；所述低温热处理的过程为：先以100℃/h的速率升温至500℃保温6h，然后随炉冷却至室温，再以5MPa/h的排气速率将热处理炉内气体排出直至热处理炉内的压力为1atm；所述低温热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的超导转变温度为79K，工程临界电流密度为460A/mm2(4.2K，20T)，比相同工艺参数条件下制备的但未经低温热处理的Bi-2212线材的载流性能提高了4％，说明采用先部分熔化热处理再低温热处理热处理的方法提高了Bi-2212线材的高温超导性能。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中得到单芯复合体，然后将单芯复合体拉拔制成单芯线材；所述单芯线材的直径为1.5mm；
步骤二、将步骤一中制成的单芯线材截断成等长的85段，然后集束装入二次银管内，再经拉拔得到二次复合线材，将二次复合线材截断成等长的19段，然后集束装入银管内，经拉拔得到Bi-2212线材；所述二次复合线材的直径为1.8mm；所述Bi-2212线材为1615芯；
步骤三、将步骤二中得到的Bi-2212线材置于热处理炉的恒温区中，然后将炉管抽真空，通入氧气质量含量为0.5％的氧氮混合气体直至热处理炉内的压力为200atm且氧分压为1atm，对Bi-2212线材进行部分熔化热处理；所述部分熔化热处理的具体过程为：先以100℃/h的速率升温至888℃保温20min，然后以5℃/h的速率降温至830℃保温48h，随炉冷却至室温，再以5MPa/h的速率将热处理炉内气体排出；所述部分熔化热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定；
步骤四、将步骤三中经部分熔化热处理后的热处理炉的炉管抽真空，然后通入氧气直至热处理炉内的压力为200atm，对步骤三中经部分熔化热处理后的Bi-2212线材进行低温热处理，得到Bi-2212高温超导线材；所述低温热处理的过程为：先以100℃/h的速率升温至500℃保温3h，然后随炉冷却至室温，再以5MPa/h的速率将热处理炉内气体排出直至热处理炉内的压力为1atm；所述低温热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的超导转变温度为74K，工程临界电流密度为520A/mm2(4.2K，20T)，比相同工艺参数条件下制备的未经低温热处理的Bi-2212线材的载流性能提高了21％，说明采用先部分熔化热处理再低温热处理热处理的方法提高了Bi-2212线材的高温超导性能。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中得到单芯复合体，然后将单芯复合体拉拔制成单芯线材；所述单芯线材的直径为1.5mm；
步骤二、将步骤一中制成的单芯线材截断成等长的37段，然后集束装入二次银管内，再经拉拔得到二次复合线材，将二次复合线材截断成等长的18段，然后集束装入银管内，经拉拔得到Bi-2212线材；所述二次复合线材的直径为1.8mm；所述Bi-2212线材为666芯；
步骤三、将步骤二中得到的Bi-2212线材置于热处理炉的恒温区中，然后将炉管抽真空，通入氧气质量含量为0.5％的氧氮混合气体直至热处理炉内的压力为100atm且氧分压为0.5atm，对Bi-2212线材进行部分熔化热处理；所述部分熔化热处理的具体过程为：先以100℃/h的速率升温至888℃保温20min，然后以5℃/h的速率降温至850℃保温36h，随炉冷却至室温，再以5MPa/h的速率将热处理炉内气体排出；所述部分熔化热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定；
步骤四、将步骤三中经部分熔化热处理后的热处理炉的炉管抽真空，然后通入氧气直至热处理炉内的压力为100atm，对步骤三中经部分熔化热处理后的Bi-2212线材进行低温热处理，得到Bi-2212高温超导线材；所述低温热处理的过程为：先以100℃/h的速率升温至500℃保温3h，然后随炉冷却至室温，再以4MPa/h的速率将热处理炉内气体排出直至热处理炉内的压力为1atm；所述低温热处理的过程中通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的超导转变温度为76K，工程临界电流密度为480A/mm2(4.2K，20T)，比相同工艺参数条件下制备的未经低温热处理的Bi-2212线材的载流性能提高了20％，说明采用先部分熔化热处理再低温热处理热处理的方法提高了Bi-2212线材的高温超导性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212前驱粉末装入银管中得到单芯复合体，然后将单芯复合体拉拔制成单芯线材；
步骤二、将步骤一中制成的单芯线材截断成等长的小段，然后集束装入二次管内，再经拉拔得到二次复合线材，重复上述截断、集束装管和拉拔工艺，得到Bi-2212线材；
步骤三、将步骤二中得到的Bi-2212线材置于热处理炉的恒温区中，然后将炉管抽真空，通入氧氮混合气体或氧氩混合气体直至热处理炉内的压力为20atm～200atm且氧分压为0.5atm～1atm，对Bi-2212线材进行部分熔化热处理；所述部分熔化热处理的具体过程为：先以50℃/h～100℃/h的速率升温至880℃～900℃保温20min，然后以1℃/h～10℃/h的速率降温至810℃～850℃保温24h～48h，随炉冷却至室温后再以3MPa/h～5MPa/h的速率将热处理炉内气体排出；
步骤四、将步骤三中经部分熔化热处理后的热处理炉的炉管抽真空，然后通入氧气直至热处理炉内的压力为20atm～200atm，对步骤三中经部分熔化热处理后的Bi-2212线材进行低温热处理，得到Bi-2212高温超导线材；所述低温热处理的过程为：先以50℃/h～100℃/h的速率升温至400℃～500℃保温3h～10h，然后随炉冷却至室温，再以3MPa/h～5MPa/h的速率将热处理炉内气体排出直至热处理炉内的压力为1atm。
2.根据权利要求1所述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述单芯线材的直径为1mm～2mm。
3.根据权利要求1所述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述二次复合线材的直径为1mm～2mm。
4.根据权利要求1所述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述截断的段数为7段～85段，所述Bi-2212线材为49芯～7725芯。
5.根据权利要求1所述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤三所述部分熔化热处理的过程和步骤四所述低温热处理的过程中均通过调整热处理炉中的出气量和进气量来保持热处理炉中的压力恒定。
6.根据权利要求1所述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Bi-2212高温超导线材的超导转变温度小于80K。
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