CN102832333B - 一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法，包括以下步骤：一、将Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材置于高温管式炉中，通入氩气与氧气的混合气体将炉内空气排除；三、调节混合气体的流量以及混合气体中氧气的体积含量，并将Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材加热至一定温度；四、调节为纯氧气气氛，然后进行分步降温，最终得到Bi-2212超导线/带材。本发明通过控制氩气与氧气混合气体的流量、对氧气含量的调节以及对升降温工艺的优化，最终得到第二相少、织构度高、载流性能优良的Bi-2212超导线/带材。
Description
技术领域
本发明属于超导材料技术领域，具体涉及一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法。
背景技术
Bi2Sr2CaCu2O8+δ（Bi-2212）高温超导材料因其在4.2K～20K温区内具有优异的高磁场载流性能，且是目前唯一可制备成各向同性圆线的高温超导材料，这些特点使Bi-2212线材在制备高场磁体系统内插线圈及电缆等大电流应用条件下具有极大的优势。同时，基于Bi-2212高温超导材料优异的高场抗磁性能，Bi-2212超导材料在磁屏蔽等领域具有广泛的应用，并且在电磁弹射等军方应用领域也有一定的应用潜力。
但是，对于Bi-2212基高温超导材料而言，织构化生长过程对其最终传输性能具有极其重要的作用。而热处理是最有效的获得织构化结构方法。然而，在传统的热处理方法获得的线/带材中，通常含有较大含量的第二相。这些第二相不仅减小了导线的有效载流面积，同时，对Bi-2212晶粒的织构化生长也有很大的影响。通过对Bi-2212生带进行差热扫描和热重分析发现，在热处理过程中，首先在升温过程中发生的是Bi-2212分解生成碱土金属铜氧化物（AEC）和Bi-2201等第二相的过程，该过程为放氧过程；然后在降温过程中发生的是AEC和Bi-2201重新反应再结晶生成Bi-2212的过程，该过程为吸氧过程。结合以上分析可以发现，如果在热处理的过程中，对反应气氛进行调节，即可以控制分解和再结晶反应的进行，从而对最终Bi-2212带材中的第二相含量和尺寸进行控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Bi-2212超导线/材的热处理方法。该方法通过控制氩气与氧气混合气体的流量、对氧气含量的调节以及对升降温工艺的优化，最终得到第二相少、织构度高、载流性能优良的Bi-2212超导线/带材。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法，其特征在于，所述热处理采用的设备包括高温管式炉，所述高温管式炉的进气口通过管路与第一流量计的一端连接，所述第一流量计的另一端通过管路与三通管件的一端连接，所述三通管件的另外两端分别通过管路与第二流量计和第三流量计的一端相连，所述第二流量计的另一端通过管路与氩气瓶连接，所述第三流量计的另一端通过管路与氧气瓶连接，所述氩气瓶上设置有第一调节阀，所述氧气瓶上设置有第二调节阀；所述热处理的具体过程为：
步骤一、将Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材放置在高温管式炉中，打开第一调节阀和第二调节阀，向高温管式炉中通入氩气与氧气的混合气体，将高温管式炉内的空气排除；
步骤二、调节第一调节阀和第二调节阀，并且监测第一流量计、第二流量计和第三流量计的流量显示，使所述混合气体的流量为0.03L/min～0.15L/min，所述混合气体中氧气的体积含量为5%～70%，余量为氩气；然后将步骤一中放置在高温管式炉中的Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材升温至885℃～900℃，保温10min～40min；
步骤三、关闭第一调节阀，同时调节第二调节阀，并且监测第一流量计和第三流量计的流量显示，使氧气的流量为0.03L/min～0.15L/min，然后将步骤二中加热后的Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材先以20℃/h～80℃/h的降温速率降至870℃～880℃，再以5℃/h～10℃/h的降温速率降至830℃～850℃，然后在温度为830℃～850℃的条件下保温5h～40h，最后随炉冷却得到Bi-2212超导线/带材。
上述的一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法，其特征在于，步骤一 中所述Bi-2212多芯线/带材的芯数为6n+1芯，其中n满足：1≤n≤117且n为整数。
上述的一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法，其特征在于，步骤一中所述氩气与氧气的质量纯度均≥99.99%。
上述的一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法，其特征在于，步骤二中所述升温的速率为10℃/h～80℃/h。
本发明将Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材进行热处理得到Bi-2212超导线/带材，Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材采用现有技术如粉末装管工艺、集束拉拔工艺或轧制加工工艺制备得到，而粉末装管工艺、集束拉拔工艺以及轧制加工工艺均为本领域技术人员制备超导线/带材所公知的常规技术，如中国专利CN101714429（专利名称：一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，专利权人：西北有色金属研究院）与CN101872659（专利名称：一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，专利权人：西北有色金属研究院）均对上述工艺进行了详细的表述。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用常规粉末装管工艺、集束拉拔工艺以及轧制加工工艺制备的Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材进行热处理，处理工艺简单，可重复性强，采用常规粉末装管工艺、集束拉拔工艺以及轧制加工工艺制备的Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材中Bi-2212外有银或银合金包覆，机械强度高，为后续热处理的进行提供了有力保证。
2、本发明采用热处理技术使Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材实现Bi-2212的致密化与晶粒织构化，本发明首先将Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材在氧气与氩气混合气体的条件下加热至Bi-2212相包晶反应温度以上（885℃～900℃），使Bi-2212相部分熔化，然后通过调节氧气含量，并采用分步降温的方法，使温度缓慢降至Bi-2212相成温区（830℃～850℃），使Bi-2212晶体由熔融液相重新析出，并且实现取向生长，从而显著降低第二相的生成，最终得到织构度高、载流性能优良 的Bi-2212超导线/带材；采用本发明热处理的Bi-2212超导线/带材的载流性能比传统热处理工艺提高了9%～30%。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
附图标记说明：
1—高温管式炉； 2—第一流量计； 3—三通管件；
4—第二流量计； 5—第三流量计； 6—氩气瓶；
7—氧气瓶； 8—第一调节阀； 9—第二调节阀。
具体实施方式
如图1所示，本发明一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法采用的设备包括高温管式炉1，所述高温管式炉1的进气口通过管路与第一流量计2的一端连接，所述第一流量计2的另一端通过管路与三通管件3的一端连接，所述三通管件3的另外两端分别通过管路与第二流量计4和第三流量计5的一端相连，所述第二流量计4的另一端通过管路与氩气瓶6连接，第三流量计5的另一端通过管路与氧气瓶7连接，所述氩气瓶6上设置有第一调节阀8，所述氧气瓶7上设置有第二调节阀9。
实施例1
本实施例Bi-2212超导线/带材的热处理方法的具体过程为：
步骤一、将截面尺寸为0.4mm×4mm的Bi-2212单芯带材放置在高温管式炉1中，打开第一调节阀8和第二调节阀9，向高温管式炉1中通入氩气与氧气的混合气体，将高温管式炉1内的空气排除；
步骤二、调节第一调节阀8和第二调节阀9，并且监测第一流量计2、第二流量计4和第三流量计5的流量显示，使所述混合气体的流量为0.10L/min，所述混合气体中氧气的体积含量为40%，余量为氩气；然后将 步骤一中放置在高温管式炉1中的Bi-2212单芯带材以50℃/h的速率升温至890℃，保温20min；所述氩气与氧气的质量纯度均≥99.99%；
步骤三、关闭第一调节阀8，同时调节第二调节阀9，并且监测第一流量计2和第三流量计5的流量显示，使氧气的流量为0.10L/min，然后将步骤二中加热后的Bi-2212单芯带材先以40℃/h的降温速率降至870℃，再以10℃/h的降温速率降至850℃，然后在温度为850℃的条件下保温20h，最后随炉冷却得到Bi-2212超导带材。
本发明热处理后的Bi-2212超导带材的织构度≥95%，Bi-2212超导带材中碱土金属铜氧化物（AEC）的质量含量为2.5%；本发明热处理后的Bi-2212超导带材在温度为77K的自场条件下测得的临界电流密度为1600Acm-2，与传统的热处理工艺相比Bi-2212超导带材的载流性能提高了10%。
实施例2
本实施例Bi-2212超导线/带材的热处理方法的具体过程为：
步骤一、将截面直径为1.5mm且芯数为37芯的Bi-2212多芯线材放置在高温管式炉1中，打开第一调节阀8和第二调节阀9，向高温管式炉1中通入氩气与氧气的混合气体，将高温管式炉1内的空气排除；
步骤二、调节第一调节阀8和第二调节阀9，并且监测第一流量计2、第二流量计4和第三流量计5的流量显示，使所述混合气体的流量为0.03L/min，所述混合气体中氧气的体积含量为70%，余量为氩气；然后将步骤一中放置在高温管式炉1中的Bi-2212多芯线材以10℃/h的速率升温至885℃，保温40min；所述氩气与氧气的质量纯度均≥99.99%；
步骤三、关闭第一调节阀8，同时调节第二调节阀9，并且监测第一流量计2和第三流量计5的流量显示，使氧气的流量为0.03L/min，然后将步骤二中加热后的Bi-2212多芯线材先以20℃/h的降温速率降至870℃，再以10℃/h的降温速率降至850℃，然后在温度为850℃的条件下保温5h，最后随炉冷却得到Bi-2212超导线材。
本发明热处理后的Bi-2212超导线材中碱土金属铜氧化物（AEC）的质量含量为8.0%；本发明热处理后的Bi-2212超导线材在温度为77K的自场条件下测得的临界电流密度为3300Acm-2，与传统的热处理工艺相比Bi-2212超导线材的载流性能提高了9%。
实施例3
本实施例Bi-2212超导线/带材的热处理方法的具体过程为：
步骤一、将截面尺寸为0.25mm×4mm且芯数为7芯的Bi-2212多芯带材放置在高温管式炉1中，打开第一调节阀8和第二调节阀9，向高温管式炉1中通入氩气与氧气的混合气体，将高温管式炉1内的空气排除；
步骤二、调节第一调节阀8和第二调节阀9，并且监测第一流量计2、第二流量计4和第三流量计5的流量显示，使所述混合气体的流量为0.03L/min，所述混合气体中氧气的体积含量为70%，余量为氩气；然后将步骤一中放置在高温管式炉1中的Bi-2212多芯带材以10℃/h的速率升温至885℃，保温40min；所述氩气与氧气的质量纯度均≥99.99%；
步骤三、关闭第一调节阀8，同时调节第二调节阀9，并且监测第一流量计2和第三流量计5的流量显示，使氧气的流量为0.03L/min，然后将步骤二中加热后的Bi-2212多芯带材先以20℃/h的降温速率降至870℃，再以10℃/h的降温速率降至850℃，然后在温度为850℃的条件下保温5h，最后随炉冷却得到Bi-2212超导带材。
本发明热处理后的Bi-2212超导带材的织构度≥95%，Bi-2212超导带材中碱土金属铜氧化物（AEC）的质量含量为5.0%；本发明热处理后的Bi-2212超导带材在温度为77K的自场条件下测得的临界电流密度为5000Acm-2，与传统的热处理工艺相比Bi-2212超导带材的载流性能提高了11%。
实施例4
本实施例Bi-2212超导线/带材的热处理方法的具体过程为：
步骤一、将截面直径为0.8mm且芯数为361芯的Bi-2212多芯线材放 置在高温管式炉1中，打开第一调节阀8和第二调节阀9，向高温管式炉1中通入氩气与氧气的混合气体，将高温管式炉1内的空气排除；
步骤二、调节第一调节阀8和第二调节阀9，并且监测第一流量计2、第二流量计4和第三流量计5的流量显示，使所述混合气体的流量为0.15L/min，所述混合气体中氧气的体积含量为5%，余量为氩气；然后将步骤一中放置在高温管式炉1中的Bi-2212多芯线材以80℃/h的速率升温至900℃，保温10min；所述氩气与氧气的质量纯度均≥99.99%；
步骤三、关闭第一调节阀8，同时调节第二调节阀9，并且监测第一流量计2和第三流量计5的流量显示，使氧气的流量为0.15L/min，然后将步骤二中加热后的Bi-2212多芯线材先以80℃/h的降温速率降至880℃，再以5℃/h的降温速率降至830℃，然后在温度为830℃的条件下保温40h，最后随炉冷却得到Bi-2212超导线材。
本发明热处理后的Bi-2212超导线材中碱土金属铜氧化物（AEC）的质量含量为4%；本发明热处理后的Bi-2212超导线材在温度为77K的自场条件下测得的临界电流密度为3900Acm-2，与传统的热处理工艺相比Bi-2212超导线材的载流性能提高了15%。
实施例5
本实施例Bi-2212超导线/带材的热处理方法的具体过程为：
步骤一、将截面尺寸为0.4mm×4mm且芯数为37芯的Bi-2212多芯带材放置在高温管式炉1中，打开第一调节阀8和第二调节阀9，向高温管式炉1中通入氩气与氧气的混合气体，将高温管式炉1内的空气排除；
步骤二、调节第一调节阀8和第二调节阀9，并且监测第一流量计2、第二流量计4和第三流量计5的流量显示，使所述混合气体的流量为0.15L/min，所述混合气体中氧气的体积含量为5%，余量为氩气；然后将步骤一中放置在高温管式炉1中的Bi-2212多芯带材以80℃/h的速率升温至900℃，保温10min；所述氩气与氧气的质量纯度均≥99.99%；
步骤三、关闭第一调节阀8，同时调节第二调节阀9，并且监测第一 流量计2和第三流量计5的流量显示，使氧气的流量为0.15L/min，然后将步骤二中加热后的Bi-2212多芯带材先以80℃/h的降温速率降至880℃，再以5℃/h的降温速率降至830℃，然后在温度为830℃的条件下保温40h，最后随炉冷却得到Bi-2212超导带材。
本发明热处理后的Bi-2212超导带材的织构度≥95%，Bi-2212超导带材中碱土金属铜氧化物（AEC）的质量含量为3.6%；本发明热处理后的Bi-2212超导带材在温度为77K的自场条件下测得的临界电流密度为5600Acm-2，与传统的热处理工艺相比Bi-2212超导线材的载流性能提高了20%。
实施例6
本实施例Bi-2212超导线/带材的热处理方法的具体过程为：
步骤一、将截面直径为1.2mm的芯数为703芯的Bi-2212多芯线材放置在高温管式炉1中，打开第一调节阀8和第二调节阀9，向高温管式炉1中通入氩气与氧气的混合气体，将高温管式炉1内的空气排除；
步骤二、调节第一调节阀8和第二调节阀9，并且监测第一流量计2、第二流量计4和第三流量计5的流量显示，使所述混合气体的流量为0.07L/min，所述混合气体中氧气的体积含量为30%，余量为氩气；然后将步骤一中放置在高温管式炉1中的Bi-2212多芯线材以40℃/h的速率升温至895℃，保温30min；所述氩气与氧气的质量纯度均≥99.99%；
步骤三、关闭第一调节阀8，同时调节第二调节阀9，并且监测第一流量计2和第三流量计5的流量显示，使氧气的流量为0.07L/min，然后将步骤二中加热后的Bi-2212多芯线材先以50℃/h的降温速率降至870℃，再以8℃/h的降温速率降至840℃，然后在温度为840℃的条件下保温10h，最后随炉冷却得到Bi-2212超导线材。
本发明热处理后的Bi-2212超导线材中碱土金属铜氧化物（AEC）的质量含量为1.6%；本发明热处理后的Bi-2212超导线材在温度为77K的自场条件下测得的临界电流密度为4200Acm-2，与传统的热处理工艺相比 Bi-2212超导线材的载流性能提高了30%。
实施例7
本实施例Bi-2212超导线/带材的热处理方法的具体过程为：
步骤一、将截面尺寸为0.3mm×5mm且芯数为703芯的Bi-2212多芯带材放置在高温管式炉1中，打开第一调节阀8和第二调节阀9，向高温管式炉1中通入氩气与氧气的混合气体，将高温管式炉1内的空气排除；
步骤二、调节第一调节阀8和第二调节阀9，并且监测第一流量计2、第二流量计4和第三流量计5的流量显示，使所述混合气体的流量为0.07L/min，所述混合气体中氧气的体积含量为30%，余量为氩气；然后将步骤一中放置在高温管式炉1中的Bi-2212多芯带材以40℃/h的速率升温至895℃，保温30min；所述氩气与氧气的质量纯度均≥99.99%；
步骤三、关闭第一调节阀8，同时调节第二调节阀9，并且监测第一流量计2和第三流量计5的流量显示，使氧气的流量为0.07L/min，然后将步骤二中加热后的Bi-2212多芯带材先以50℃/h的降温速率降至870℃，再以8℃/h的降温速率降至840℃，然后在温度为840℃的条件下保温10h，最后随炉冷却得到Bi-2212超导带材。
本发明热处理后的Bi-2212超导带材的织构度≥95%，Bi-2212超导带材中碱土金属铜氧化物（AEC）的质量含量为1.6%；本发明热处理后的Bi-2212超导带材在温度为77K的自场条件下测得的临界电流密度为6500Acm-2，与传统的热处理工艺相比Bi-2212超导线材的载流性能提高了25%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法，其特征在于，所述热处理采用的设备包括高温管式炉(1)，所述高温管式炉(1)的进气口通过管路与第一流量计(2)的一端连接，所述第一流量计(2)的另一端通过管路与三通管件(3)的一端连接，所述三通管件(3)的另外两端分别通过管路与第二流量计(4)和第三流量计(5)的一端相连，所述第二流量计(4)的另一端通过管路与氩气瓶(6)连接，所述第三流量计(5)的另一端通过管路与氧气瓶(7)连接，所述氩气瓶(6)上设置有第一调节阀(8)，所述氧气瓶(7)上设置有第二调节阀(9)；所述热处理的具体过程为：
步骤一、将Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材放置在高温管式炉(1)中，打开第一调节阀(8)和第二调节阀(9)，向高温管式炉(1)中通入氩气与氧气的混合气体，将高温管式炉(1)内的空气排除；
步骤二、调节第一调节阀(8)和第二调节阀(9)，并且监测第一流量计(2)、第二流量计(4)和第三流量计(5)的流量显示，使所述混合气体的流量为0.03L/min～0.15L/min，所述混合气体中氧气的体积含量为5％～70％，余量为氩气；然后将步骤一中放置在高温管式炉(1)中的Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材升温至885℃～900℃，保温10min～40min；
步骤三、关闭第一调节阀(8)，同时调节第二调节阀(9)，并且监测第一流量计(2)和第三流量计(5)的流量显示，使氧气的流量为0.03L/min～0.15L/min，然后将步骤二中加热后的Bi-2212单芯带材或Bi-2212多芯线/带材先以20℃/h～80℃/h的降温速率降至870℃～880℃，再以5℃/h～10℃/h的降温速率降至830℃～850℃，然后在温度为830℃～850℃的条件下保温5h～40h，最后随炉冷却得到Bi-2212超导线/带材；
步骤一中所述Bi-2212多芯线/带材的芯数为6n+1芯，其中n满足：1≤n≤117且n为整数。
2.根据权利要求1所述的一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法，其特征在于，步骤一中所述氩气与氧气的质量纯度均≥99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种Bi-2212超导线/带材的热处理方法，其特征在于，步骤二中所述升温的速率为10℃/h～80℃/h。
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2012
- 2012-09-15 CN CN201210343023.3A patent/CN102832333B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101994098A (zh) * | 2009-08-11 | 2011-03-30 | 北京有色金属研究总院 | Mocvd制备碳-氧化铝太阳能吸热涂层的方法 |
| CN102117682A (zh) * | 2011-02-28 | 2011-07-06 | 西北有色金属研究院 | 一种Bi-2212高温超导线材的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李成山等.Bi-2212/Ag多芯线（带）材的制备.《稀有金属材料与工程》.2008,第37卷(第S4期),第137-141页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102832333A (zh) | 2012-12-19 |
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