CN101814344A - 一种铁基超导体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铁基超导体的制备方法，将铁基超导体前驱粉经过相应的加工后得到块状或者线带材状样品，然后将块状或者线带材状样品分别放入具有Ar气氛保护或者真空强磁场热处理炉中；在磁场强度0.1-30特斯拉、温度500-1500℃下保温0.1-100小时后，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体样品。或者烧结好的铁基超导体粉末分散在溶剂中，经过超声波混合后，放在磁场强度在0.1-30特斯拉的磁场中0.1-20小时，然后蒸发掉溶剂，将磁场处理后的铁基超导体粉末放入具有Ar气氛或者真空的热处理炉中，在温度500-1500℃下保温0.1-100小时后，得到铁基超导体样品。本发明可以有效改善晶粒的连接性，大大提高了铁基超导体的临界电流密度、上临界场和不可逆场，使得铁基超导体的实用化成为可能。

Description

一种铁基超导体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁基超导体的制备方法，特别是一种铁基超导体的强磁场制备方法。
背景技术
2008年1月初，日本东京工业大学的H.Hosono研究组在JASC杂志上报导了对LaO1-xFxFeAs材料的研究，并发现温度在26 K时该材料表现超导电性，这一突破性进展开启了科学界新一轮的高温超导研究热潮[Kamihara Y.et al.，Iron-based layered superconductorLaO1-xFxFeAs(x＝0.05-0.12)with Tc＝26 K.J.Am.Chem.Sco.130，3296-3297(2008)].目前，根据母体化合物的组成比和晶体结构，新型铁基超导材料大致可以分为以下四大体系：(1)“1111”体系，成员包括LnOFePn(Ln＝La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Dy，Ho，Y；Pn＝P，As)；(2)“122”体系，成员包括A1-xBxFe2As2(A＝Ba、Sr、Eu或Ca，B＝Cs、Rb、K、Na，x＝0-0.6)等；(3)“111”体系，成员包括AFeAs(A＝Li，Na)等；(4)“11”体系，成员包括FeSe(Te)等.
铁基超导体是一种新发现的高温超导体，其最高超导转变温度目前已达到55K，并有可能继续提高。与传统超导材料相比，铁基超导体有转变温度高、上临界场大、临界电流的强磁场依赖性小等优点，是一种在20-50K范围内具有极大应用前景的新型超导材料。与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更为简单、相干长度大、各向异性小、制备工艺简单，因此铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。但是，也应到看到，尽管铁基超导体被发现至今已有2年的时间，但其临界电流密度还非常低。目前的样品还存在密度低和晶粒连接性差等问题，大大限制了铁基超导体实用化进程。中国专利200410009009.5“一种二硼化镁超导体的制备方法”公开了利用强磁场处理二硼化镁超导材料的工艺，但是该方法所研究的对象是二硼化镁超导材料。中国专利200810106039.6“一种铁基化合物超导线材、带材及其制备方法”公开了铁基超导材料的一种合成方法，该方法采用了常规的合成工艺，在合成工艺中没有引入磁场，并且该方法制备的铁基超导体晶粒属于无序排列，材料密度低，存在严重的弱连接问题，导致临界电流密度低，超导性能差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种铁基超导体及其制备方法，以提高铁基超导体的超导性能。
本发明利用强磁场制备所述铁基超导体的方法有两种，其工艺步骤顺序如下：
方法1：
1)将铁基超导材料A1-xBxFe2As2(A＝Ba、Sr、Eu或Ca，B＝Cs、Rb、K、Na，x＝0-0.6)，或者是铁基超导材料LnFeAsO1-δFδ(Ln为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；δ＝0-0.4)采用现有的化学方法合成铁基超导体前驱粉；该前驱粉可以是未经烧结的几种原料的均匀混合物，或者是经过500-1500℃烧结后的具有超导性的铁基化合物。
2)然后将步骤1)得到的铁基超导体前驱粉装入模具中，利用压片机压制成片，得到块状样品，或将铁基超导体前驱粉装入金属套管中，经过孔型轧制、旋锻或者拉拔，得到线材，然后经过轧制后，得到带状样品。
3)再将块状样品或者带状样品分别放入具有Ar气氛或者真空的强磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度0.1-30特斯拉、温度500-1500℃下保温0.1-100小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体。
方法2：
1)将铁基超导材料A1-xBxFe2As2(A＝Ba、Sr、Eu或Ca，B＝Cs、Rb、K、Na，x＝0-0.6)，或者是铁基超导材料LnFeAsO1-δFδ(Ln为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；δ＝0-0.4)利用现有的化学方法合成铁基超导体前驱粉；该前驱粉是经过500-1500℃烧结后的具有超导性的铁基化合物。
2)将步骤1)得到的铁基超导体前驱粉分散在有机溶剂或者水中，经过超声波混合后，置于磁场强度在0.1-30特斯拉的磁场中0.1-10小时，然后蒸发掉有机溶剂或者水，得到磁场处理后的铁基超导体粉末。该粉末由于经过磁场处理，晶粒具有明显的织构取向。
3)将步骤2)得到的具有织构取向的铁基超导体粉末放入具有Ar气氛或者真空的热处理炉中；开启热处理炉的电源，铁基超导体粉末在温度500-1500℃下保温0.1-100小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使铁基超导体粉末随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体。
在制备铁基超导体前驱粉时，可以在前驱粉中掺入铅、银、锡、铋、铜、钛、锆、铟、铝、镁、镓中的一种或者多种金属。
在制备铁基超导体带材时，所述的金属套管材料是任意类金属或合金，所述的溶剂是任意类溶剂。
本发明所需磁场可以使用永久磁铁、电磁铁或者超导磁体产生，可以是脉冲磁场、交变磁场或者静磁场，并根据需要调整铁基超导体在磁场的相对位置或方向。
铁基超导材料具有明显的磁各向异性，其ab面方向的磁化率大于c轴方向的磁化率。磁场可对晶体产生磁化力F＝M×H，由于晶体的磁各向异性导致磁化力有方向性，从而可以控制材料中的晶粒取向。另外，外加磁场也可以起到细化晶粒，提高烧结密度等作用。本发明以磁场作为调控手段，利用铁基超导体的磁各向异性特征，在磁场中处理铁基超导体，通过改变晶粒取向，提高烧结密度，改善晶粒的连接性，从而提高铁基超导体的超导性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
制备铁基超导体块材。利用化学固相反应法制备Ba0.5K0.5Fe2As2铁基超导体粉末5g，把该粉末装入磨具压制成块，装入石英管，将石英管抽真空后密封。将密封好的石英管放入具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度1特斯拉、温度850℃下保温20小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导块材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的磁化临界电流进行测量，这种铁基超导体的磁化临界电流密度大于15000A/cm2(4.2K，0T)，不可逆场大于10T(30K)。
实施例2
在氩气氛手套箱中，将经固态反应法烧结得到的Ba0.6K0.4Fe2As2称量10克，研磨均匀，再添加质量比为Ag∶Ba0.6K0.4Fe2As2＝0.05∶1的银粉，经再次研磨混合均匀，将混合均匀后的粉末装入10cm长的铁管中，管内径5mm，外径7mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铁管两端。将密封好的铁管放入具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度0.1特斯拉、温度900℃下保温15小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的磁化临界电流进行测量，这种铁基超导体在4.2K，8T下其临界电流密度可以达到10000A/cm2。
实施例3
在氩气氛手套箱中，将Ba屑，K块，FeAs粉末按照化学式Ba0.7K0.3Fe2As2所示的摩尔比，称量Ba 2.602克、K 0.318克，FeAs 7.080克，充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入8cm长的铌管中，管内径8mm，外径10mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铌管两端。将密封好的铌管置于具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度14特斯拉、温度500℃下保温30小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国QunatumDesign公司制造)对样品的超导性能进行测量，这种方法得到的铁基超导体磁化临界电流密度大于15000A/cm2(4.2K，0T)，不可逆场大于10T(30K)。
实施例4
首先将Sm，Fe2O3，FeAs，As以及SmF3的粉末按照化学式SmO0.85F0.15FeAs所示的化学比，准确称量Sm 4.800克，Fe2O3 1.521克，FeAs 1.904克，As 1.427克，SmF3 0.348克，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合。将混合均匀后的粉末装入8cm长的银铁合金管中，管内径6mm，外径7.6mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端，继而将封闭好的合金管装入一根内径为8mm，外径为10mm的铁管中，两端压紧。对这一装有初始粉末的复合管经旋锻、拉拔加工成直径为1.2mm的线材。将加工后的线材置于真空磁场热处理炉中；于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度8特斯拉、温度1500℃下保温30小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，这种方法得到的铁基超导体磁化临界电流密度大于15000A/cm2(4.2K，0T)，不可逆场大于20T(30K)。
实施例5
在氩气氛手套箱中，将经固态反应法烧结得到的Sr0.55K0.45Fe2As2称量10克，研磨均匀，装入磨具压制成块，装入石英管，将石英管抽真空后密封。将密封好的石英管置于具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度4特斯拉、温度1100℃下保温30小时后，关闭磁场和热处理炉电源，样品随热处理炉冷却至室温后，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的超导性能进行测量，这种方法得到的铁基超导体磁化临界电流密度大于15000A/cm2(4.2K，0T)，不可逆场大于10T。
实施例6
首先将固态反应法制备的SmO0.8F0.2FeAs称量10克，置于氩气氛手套箱中研磨均匀。将研磨均匀的粉末装入10cm长的银管中，管内径6.5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端。将装入超导先驱粉的银管装入内径8.2mm，外径10mm的铁管中，两端压紧。继而对这一铁银符合管进行旋锻至3mm，拉拔至1mm，然后按一定道次轧制成厚度为0.8mm的带材。将加工后的带材置于具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度30特斯拉、温度1500℃下保温100小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到SmO0.8F0.2FeAs超导带材。
实施例7
在氩气氛手套箱中，将经固态反应法烧结得到的Sr0.55K0.45Fe2As2称量10克，研磨均匀，再添加质量比为Pb∶Sr0.55K0.45Fe2As2＝0.4∶1的铅粉，经再次研磨混合均匀，将该粉装入磨具压制成块，装入石英管，将石英管抽真空后密封。将密封好的石英管置于具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度6特斯拉、温度800℃下保温10小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到Sr0.55K0.45Fe2As2块材。
实施例8
将经固态反应法烧结得到的Sr0.7K0.3Fe2As2粉放入球磨罐，在氩保护气氛下球磨2小时，将原料研磨均匀，制成先驱粉。在氩气保护的手套箱中，将质量比为Ag∶Sr0.7K0.3Fe2As2＝0.2∶1银粉添加到先驱粉中，再次混合均匀。将混合均匀后的粉末装入10cm长的银管中，管内径6.5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端。将装入超导先驱粉的银管装入内径8.2mm，外径10mm的铁管中，两端压紧。继而对这一铁银符合管进行旋锻至3mm，然后拉拔至1mm，加工成线材。将加工后的线材置于具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度1特斯拉、温度850℃下保温80小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到掺银Sr0.7K0.3Fe2As2线材。
实施例9
将经固态反应法烧结得到的PrO0.75F0.25FeAs称量10克，置于氩气氛手套箱中研磨均匀。将研磨均匀后的初始粉装入10cm长的银管中，管内径8mm，外径10mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭不锈钢管两端，继而对这一装有混合粉末的银管管进行旋锻至8mm，然后拉拔至3mm，将该棒材截成长度相等的7段，再将这7段线材放入内径为9.2mm，外径为12mm的铜管中，两端压紧。再将这根多芯铜管将进行旋锻至8mm，然后拉拔至1.5mm，将加工后的线材置于具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度9特斯拉、温度1500℃下保温80小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到PrO0.75F0.25FeAs线材。
实施例10
将Ba屑、K块、Fe粉和As粉，按摩尔比Ba∶K∶Fe∶As＝0.55∶0.45∶2∶2，称量Ba 2.130克、K 0.496克，Fe 3.149克，As 4.225克，放入球磨罐，在氩保护气氛下球磨10小时，将各种原料磨碎并混合均匀。将混合均匀后的粉末装入10cm长的铌管中，管内径5mm，外径7mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铌管两端。继而对这一装有混合粉末的铌管进行旋锻至4mm，然后拉拔至2mm，加工成线材。将加工后的线材置于真空磁场热处理炉中；于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度0.1特斯拉、温度500℃下保温100小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导线材。
实施例11
将经固态反应法烧结得到的Sr0.8K0.2Fe2As2称量10克，研磨均匀，放入盛有50ml去离子水的氧化铝坩埚中，经过超声波混合后，放在磁场强度在9特斯拉的磁场中10小时，然后蒸发掉去离子水，得到磁场处理后的铁基超导体粉末。将盛有铁基超导体粉末的氧化铝坩埚小心转移到具有Ar气氛的热处理炉中；开启热处理炉的电源，样品在温度800℃下保温1小时后，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体样品。
实施例12
将经固态反应法烧结得到的Sr0.55K0.45Fe2As2称量10克，研磨均匀，放入盛有50ml丙酮的氧化铝坩埚中，经过超声波混合后，将溶液装入15cm长并且一端密封的铌管中，管内径5mm，外径7mm，放在磁场强度在4特斯拉的磁场中1小时后，蒸发掉丙酮，然后将铌管另一端砸实、密封。将盛有铁基超导体粉末的铌管放入具有Ar气氛的热处理炉中；开启热处理炉的电源，样品在温度900℃下保温20小时后，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体样品。
实施例13
将经固态反应法烧结得到的SmO0.7F0.3FeAs称量10克，研磨均匀，放入盛有50ml乙醇的氧化铝坩埚中，经过超声波混合后，将溶液装入15cm长并且一端密封的钽管中，管内径5mm，外径7mm，放在磁场强度在0.1特斯拉的磁场中20小时后，蒸发掉乙醇，然后将钽管另一端砸实、密封。将盛有铁基超导体粉末的铌管放入具有Ar气氛的热处理炉中；开启热处理炉的电源，样品在温度1300℃下保温40小时后，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体样品。
实施例14
将经固态反应法烧结得到的Ba0.7K0.3Fe2As2称量5克，研磨均匀，放入盛有50ml甲苯的氧化铝坩埚中，经过超声波混合后，将溶液装入8cm长并且一端密封的银管中，管内径5mm，外径7mm，放在磁场强度在8特斯拉的磁场中4小时后，蒸发掉甲苯，然后将银管另一端砸实、密封。将盛有铁基超导体粉末的银管放入具有Ar气氛的热处理炉中；开启热处理炉的电源，样品在温度500℃下保温100小时后，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体样品。
实施例15
将经固态反应法烧结得到的NbO0.6F0.4FeAs称量5克，研磨均匀，放入盛有50ml戊烷的氧化铝坩埚中，经过超声波混合后，将溶液装入8cm长并且一端密封的铁管中，管内径5mm，外径7mm，放在磁场强度在2特斯拉的磁场中10小时后，蒸发掉戊烷，然后将铁管另一端砸实、密封。继而对这一装有粉末的铁管进行旋锻至4mm，然后拉拔至2mm，加工成线材。将加工后的线材置于真空热处理炉中；于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，开启热处理炉的电源，样品在温度1500℃下保温0.1小时后，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体样品。
实施例16
将经固态反应法烧结得到的Sr0.6K0.4Fe2As2称量10克，研磨均匀，放入盛有50ml丙酮的氧化铝坩埚中，经过超声波混合后，将溶液装入15cm长并且一端密封的铌管中，管内径5mm，外径7mm，放在磁场强度在30特斯拉的磁场中0.1小时后，蒸发掉丙酮，然后将铌管另一端砸实、密封。将盛有铁基超导体粉末的铌管放入具有Ar气氛的热处理炉中；开启热处理炉的电源，样品在温度900℃下保温100小时后，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体样品。
实施例17
在氩气氛手套箱中，将经固态反应法烧结得到的Sr0.4K0.6Fe2As2称量10克，研磨均匀，再添加质量比为Sn∶Sr0.55K0.45Fe2As2＝0.4∶1的锡粉，经再次研磨混合均匀，将该粉装入磨具压制成块，装入石英管，将石英管抽真空后密封。将密封好的石英管置于具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度6特斯拉、温度800℃下保温10小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到Sr0.55K0.45Fe2As2块材。
实施例18
将经固态反应法烧结得到的Sr0.9K0.1Fe2As2称量10克，研磨均匀，放入盛有50ml丙酮的氧化铝坩埚中，经过超声波混合后，将溶液装入15cm长并且一端密封的铌管中，管内径5mm，外径7mm，放在磁场强度在30特斯拉的磁场中0.1小时后，蒸发掉丙酮，然后将铌管另一端砸实、密封。将盛有铁基超导体粉末的铌管放入具有Ar气氛的热处理炉中；开启热处理炉的电源，样品在温度1500℃下保温1小时后，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体样品。
实施例19
在氩气氛手套箱中，将经固态反应法烧结得到的Ba0.6K0.4Fe2As2称量10克，研磨均匀，再添加质量比为In：Ba0.6K0.4Fe2As2＝0.05∶1的铟粉，经再次研磨混合均匀，将混合均匀后的粉末装入10cm长的铁管中，管内径5mm，外径7mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铁管两端。将密封好的铁管放入具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度0.1特斯拉、温度900℃下保温15小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导体。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)对样品的磁化临界电流进行测量，这种铁基超导体在4.2K，8T下其临界电流密度可以达到10000A/cm2。
实施例20
将经固态反应法烧结得到的SmO0.8F0.2FeAs粉放入球磨罐，在氩保护气氛下球磨2小时，将原料研磨均匀，制成先驱粉。在氩气保护的手套箱中，将质量比为Cu∶Sn∶Sr0.7K0.3Fe2As2＝0.1∶0.1∶1铜粉和锡粉添加到先驱粉中，再次混合均匀。将混合均匀后的粉末装入10cm长的银管中，管内径6.5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端。将装入超导先驱粉的银管装入内径8.2mm，外径10mm的铁管中，两端压紧。继而对这一铁银符合管进行旋锻至3mm，然后拉拔至1mm，加工成线材。将加工后的线材置于具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度8特斯拉、温度850℃下保温80小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到掺铜和锡的SmO0.8F0.2FeAs线材。
实施例21
将经固态反应法烧结得到的SmO0.8F0.2FeAs粉放入球磨罐，在氩保护气氛下球磨2小时，将原料研磨均匀，制成先驱粉。在氩气保护的手套箱中，将质量比为Mg∶Sr0.7K0.3Fe2As2＝0.1∶1镁粉添加到先驱粉中，再次混合均匀。将混合均匀后的粉末装入10cm长的银管中，管内径6.5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端。将装入超导先驱粉的银管装入内径8.2mm，外径10mm的铁管中，两端压紧。继而对这一铁银符合管进行旋锻至3mm，然后拉拔至1mm，加工成线材。将加工后的线材置于具有Ar气氛的磁场热处理炉中；开启强磁场和热处理炉的电源，样品在磁场强度1特斯拉、温度850℃下保温80小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到镁的SmO0.8F0.2FeAs线材。
实施例22
将经固态反应法烧结得到的SmO0.8F0.2FeAs粉放入球磨罐，在氩保护气氛下球磨2小时，将原料研磨均匀，制成先驱粉。在氩气保护的手套箱中，将质量比为Ag∶SmO0.8F0.2FeAs＝0.1∶1银粉添加到先驱粉中，称量5克，研磨均匀，放入盛有50ml戊烷的氧化铝坩埚中，经过超声波混合后，将溶液装入8cm长并且一端密封的铁管中，管内径5mm，外径7mm，放在磁场强度在2特斯拉的磁场中2小时后，蒸发掉戊烷，然后将铁管另一端砸实、密封。继而对这一装有粉末的铁管进行旋锻至4mm，然后拉拔至2mm，加工成线材。将加工后的线材置于真空热处理炉中；于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，开启热处理炉的电源，样品在温度1200℃下保温2小时后，关闭热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体样品。

Claims (3)

1.一种铁基超导体的制备方法，其特征在于所述的制备方法工艺步骤顺序如下：
(1)将铁基超导材料A1-xBxFe2As2(A＝Ba、Sr、Eu或Ca，B＝Cs、Rb、K、Na，x＝0-0.6)，或者是铁基超导材料LnFeAsOt-δFδ(Ln为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；δ＝0-0.4)采用现有的化学方法合成铁基超导体前驱粉；该前驱粉是未经烧结的多种原料的混合物，或者是经过500-1500℃烧结后的具有超导性的铁基化合物；
(2)然后将步骤(1)得到的铁基超导体前驱粉装入模具中，利用压片机压制成片，得到块状样品；或将铁基超导体前驱粉装入金属套管中，经过孔型轧制、旋锻或者拉拔，得到线材，然后经过轧制后，得到带状样品；
(3)再将块状样品或者带状样品分别放入具有Ar气氛或者真空的强磁场热处理炉中，在磁场强度0.1-30特斯拉、温度500-1500℃下保温0.1-100小时，之后关闭磁场和热处理炉电源，使样品随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体。
2.一种铁基超导体的制备方法，其特征在于所述的制备方法工艺步骤顺序如下：
(1)将铁基超导材料A1-xBxFe2As2(A＝Ba、Sr、Eu或Ca，B＝Cs、Rb、K、Na，x＝0-0.6)，或者是铁基超导材料LnFeAsO1-δFδ(Ln为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；δ＝0-0.4)利用现有的化学方法合成铁基超导体前驱粉；该前驱粉是经过500-1500℃烧结后的具有超导性的铁基化合物；
(2)将步骤(1)得到的铁基超导体前驱粉分散在有机溶剂或者水中，经过超声波混合后，置于磁场强度在0.1-30特斯拉的磁场中0.1-10小时，然后蒸发掉有机溶剂或者水，得到磁场处理后的铁基超导体粉末；
(3)将步骤(2)得到的铁基超导体粉末放入具有Ar气氛或者真空的热处理炉中；开启热处理炉的电源，铁基超导体粉末在温度500-1500℃下保温0.1-100小时后，关闭磁场和热处理炉电源，使铁基超导体粉末随热处理炉冷却至室温，得到铁基超导体。
3.按照权利要求1或2所述的铁基超导体的制备方法，其特征在于在制备所述的铁基超导体前驱粉时，或在前驱粉中掺入铅、银、锡、铋、铜、钛、锆、铟、铝、镁、镓中的一种或者多种金属。
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