CN101608340B - 一种铁基高温超导晶体及其制备方法 - Google Patents

一种铁基高温超导晶体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁基高温超导材料及其制备方法，该高温超导晶体材料为NaxFeAs，其中0＜x＜2，x表示原子百分比含量。本发明还提供了一种NaxFeAs晶体的高压合成方法，在0～6GPa的压力范围内，600℃～900℃的温度范围内制备NaxFeAs的方法。通过上述方法制备出的NaxFeAs超导晶体具有6K～20K的超导转变温度，属于四方晶系，具有P4/nmm的空间对称群。

Description

一种铁基高温超导晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁基高温超导体晶体及其制备方法。
背景技术
自从Y.Kamihara小组发现具有层状结构的铁砷氧化物LaFeO1-xAsFx具有26K的超导性质以来(Y.Kamihara，et al.，J.Am.Chem.Soc.128，10012(2006))，该发现很快引起了广泛的关注，并且在短短几个月的时间内，铁基氧化物超导体的超导转变温度Tc迅速提高到55K。这是除铜氧化物超导体以外第一个Tc超过50K的化合物。首先，BCS理论预言的电子和声子相互作用产生超导电性的最高Tc不超过30～40K，这次铁基超导体的Tc达到50K以上是对BCS理论的又一次严峻的挑战。另外，该铁基超导体中含有大量铁磁型物质Fe，由于铁磁型的电子自旋平行排列，所以非常不利于电子自旋反平行的超导电子对的形成。因此铁基超导体的发现及新型铁基超导材料的寻找和其超导性质的研究将进一步地深化人们对超导机理的认识。
目前发现的铁基超导体大都具有FeAs超导层的层状结构。其中LiFeAs的晶体是在两个Fe2As2层之间夹杂着两层Li原子(X.C.Wang，etal.，Solid Sate Communications 148(2008)538)，具有类似CaCuO2的无限层结构。本发明是用Na原子取代LiFeAs晶体中Li原子的位置，合成出新的铁基超导材料。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种铁基超导体晶体NaxFeAs；并且提供一种NaxFeAs超导体的制备方法。
为实现上述目的，本发明的铁基高温超导晶体，其化学式为NaxFeAs，其中0＜x＜2，其中x表示原子百分比含量。
本发明中的NaxFeAs晶体是一种含铁元素的超导体，其中Na原子在该晶体中的含量范围为0＜x＜2。NaxFeAs晶体的超导转变温度范围为6K＜Tc＜30K，其晶体结构具有P4/nmm的空间对称群，属四方晶系。并且NaxFeAs晶体的晶格常数范围为：a＝3.6～4.2
Figure G2009100772932D00021
c＝6.5～7.3
Figure G2009100772932D00022
NaxFeAs超导体的制备方法包含以下步骤：
1、将元素配比为Na∶Fe∶As＝x∶1∶1的前驱粉在手套箱内均匀混合并压制成形，其中前驱粉可以是Na、Fe、As三种单质的混合物，也可以是Na和FeAs化合物的混合物；
2、将上述步骤1的样品在600℃～900℃的温度范围内进行至少一遍热处理；
在上述步骤2的热处理中，当热处理压力较低时，将步骤1的样品封装在密闭的试管内，管内要求抽成真空后充入0bar～1bar的保护性气氛。然后将整个试管放置于高温炉内，在常压条件下600℃～900℃的温度范围内进行至少一遍热处理，热处理时间范围为大于1小时。
由于样品在常压高温情况下，生成的NaxFeAs晶体中的Na原子容易挥发，所以热处理温度较高和热处理时间较长均不利于NaxFeAs样品的稳定；另外热处理温度较低或热处理时间较短不利于NaxFeAs晶体的生成，所以常压热处理温度和时间分别优选为750℃～850℃和10小时～30小时。
在上述步骤2的热处理中，当热处理压力较高时，将步骤1的样品在手套箱内包入钽箔或金箔内，然后将样品放入高压设备中，并进行至少一次高压热处理。热处理温度范围为600℃～900℃，热处理时间范围为大于0.1小时。
由于块状的金属Na不易和其它前驱粉均匀混合，并且高压不利于液态Na的扩散，所以高压制备NaxFeAs晶体一般需要多次高压热处理。但是高压可以促进NaxFeAs的生成，所以高压热处理温度和时间分别优选为750℃～850℃和0.1小时～1小时。
附图说明
图1是本发明的铁基超导体NaxFeAs的X射线衍射图谱；
图2是本发明的铁基超导体NaxFeAs的直流磁化率与温度的关系曲线图；
图3是本发明的铁基超导体NaxFeAs的晶体结构示意图。
具体实施方式
实施例1
在手套箱中将Fe粉和As粉按照1∶1的摩尔比均匀混合，并压制成φ6的圆片。然后按照Na∶Fe∶As＝1.6∶1.0∶1.0的摩尔比称量Na块，并将Fe和As的混合物圆片与Na块一起装入氧化铝陶瓷试管中；接着将装有样品的陶瓷试管真空封装于石英管内，并于高温炉内在750℃的温度烧结30小时。
最后取出样品，分别对样品进行X光衍射以及直流磁化率的测量实验，其结果分别如图1和图2所示。其超导转变温度为10K。
实施例2
在手套箱中将Fe粉和As粉按照1∶1的摩尔比均匀混合，并压制成φ6的圆片。然后按照Na∶Fe∶As＝1.2∶1.0∶1.0的摩尔比称量Na块，并将Fe和As的混合物圆片与Na块一起装入氧化铝陶瓷试管中；接着将装有样品的陶瓷试管放入石英管内并抽成真空，然后在石英管内冲入0.2Bar的氩气并密封。接下来于高温炉内在800℃的温度烧结20小时。
最后得到NaxFeAs超导晶体。实验对该样品的X光谱图进行结构精修，并得到其晶体结构如图3所示。
实施例3
将粉状的FeAs化合物压制成φ6的圆片，并在手套箱中按照Na∶(FeAs)＝1.0∶1.0的摩尔比称量Na块，并将压制好的FeAs化合物圆片与Na块一起装入氧化铝陶瓷试管中；接着将装有样品的陶瓷试管放入石英管内并抽成真空，然后在石英管内冲入0.4Bar的氩气并密封。接下来于高温炉内在850℃的温度烧结10小时。最后同样得到NaxFeAs超导晶体。
实施例4
在手套箱中按照Na∶(FeAs)＝0.8∶1.0的摩尔比将Na块和FeAs粉装入钽箔或金箔内，并预压成φ6的圆柱。然后将样品放在适合于高压用的合成块内进行高压热处理。高压压力为1.0GPa，合成温度为600℃，合成时间为0.2小时。
将上述高压处理的样品放入手套箱内，剥掉外面的钽箔或金箔，将剩下的样品粉碎后均匀研磨混合。然后预压成φ6的圆柱，并包入钽箔或金箔内，进行第二次高压热处理。高压压力为1.0GPa，合成温度为800℃，合成时间为0.5小时。最后同样得到NaxFeAs超导晶体。
实施例5
在手套箱中按照Na∶(FeAs)＝0.6∶1.0的摩尔比将Na块和FeAs粉装入钽箔或金箔内，并预压成φ6的圆柱。然后将样品放在适合于高压用的合成块内进行高压热处理。高压压力为6.0GPa，合成温度为600℃，合成时间为0.2小时。
将上述高压处理的样品放入手套箱内，剥掉外面的钽箔或金箔，将剩下的样品粉碎后均匀研磨混合。然后预压成φ6的圆柱，并包入钽箔或金箔内，进行第二次高压热处理。高压压力为6.0GPa，合成温度为900℃，合成时间为0.1小时。最后同样得到NaxFeAs超导晶体。

Claims (3)

1.一种铁基高温超导晶体的制备方法，包括以下步骤：
1)将含有Na、Fe、As三种元素的前驱体按照元素摩尔比Na∶Fe∶As＝x∶1∶1均匀混合，其中，前驱体Na元素的原子百分比含量x的范围为0＜x＜2；
2)将制备的均匀混合的前驱体封装在密闭的试管内，并且管内抽真空后充入0bar～1bar的保护性气氛；
3)将试管放置与高温炉内，在常压条件下600℃～900℃的温度范围内进行至少一次热处理，热处理时间范围大于1小时。
2.如权利要求1所述的一种铁基高温超导晶体的制备方法，其特征在于，所述热处理温度的优选范围为750℃～850℃，热处理时间优选范围为10小时～30小时。
3.如权利要求1所述的一种铁基高温超导晶体的制备方法，其特征在于，所述的前驱体为Na、Fe、As三种单质的混合物；或前驱体为Na、FeAs的混合物。
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