CN101798073B - 一种磁电功能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的名称为一种磁电功能材料及其制备方法。本发明公开了一种新材料及其制备方法，该材料为NaxCu2P2，其中0.8＜x＜1.2，x表示原子百分比含量。本发明还提供了NaxCu2P2晶体的高压合成方法，在0～6GPa的压力范围内，600℃～1000℃的温度范围内制备NaxCu2P2的方法。通过上述方法制备出的NaxCu2P2晶体属于四方晶系，具有I4/mmm的空间对称群。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁电功能材料及其制备方法。
背景技术
自从Y.Kamihara小组发现具有层状结构的铁砷氧化物LaFe01-xAsFx具有26K的超导性质以来(Y.Kamihara，et a1.，J.Am.Chem.Soc.128，10012(2006))，该发现很快引起了广泛的关注，并且在短短几个月的时间内，铁基氧化物超导体的超导转变温度Tc迅速提高到55K。这是除铜氧化物超导体以外第一个Tc超过50K的化合物。首先，BCS理论预言的电子和声子相互作用产生超导电性的最高Tc不超过30～40K，这次铁基超导体的Tc达到50K以上是对BCS理论的又一次严峻的挑战。另外，该铁基超导体中含有大量铁磁型物质Fe，由于铁磁型的电子自旋平行排列，所以非常不利于电子自旋反平行的超导电子对的形成。因此铁基超导体的发现及新型铁基超导材料的寻找和其超导性质的研究将进一步地深化人们对超导机理的认识。
一般来说铁基超导体分为四类，分别是LaOFeAs为代表的“1111”型、BaFe2As2为代表的“122”型、LiFeAs为代表的“111”型和FeSc为代表的“11”型。其中LiFeAs超导体由本小组的X.C.Wang等人首先发现(X.C.Wang，et al.，Solid Sate Communications，148(2008)538)，不久之后在此基础上又由本小组的Z.Deng等人首先发现LiFeP在6K以下进入超导态(Z.Deng，et al.，Europhys.Lett.，87(2009)37004)。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种磁电功能材料NaxCu2P2，并且提供一种NaxCu2P2晶体的制备方法。
为实现上述目的，本发明磁电功能材料的化学式为NaxCu2P2，其中0.8＜x＜1.2，x表示原子百分比含量。
进一步，所述磁电功能材料NaCu2P2晶体结构具有I4/mmm的空间对称群，属四方晶系，其晶格常数变化范围为：
一种上述磁电功能材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将含有Na、Cu、P三种元素的前驱体按照设定的元素摩尔比均匀混合；
2)将步骤1)中制备的均匀混合的前驱体在0～6GPa的条件下进行至少一次热处理；
进一步，所述步骤1)中的前驱体为Na、Cu、P三种单质的混合物、或前驱体为Na、CuP的混合物。
进一步，所述前驱体的元素摩尔比为Na∶Cu∶P＝x∶2∶2，其中x的范围为0.8＜x＜1.2。
进一步，所述前驱体Na元素的原子百分比含量x的优选范围为0.95＜x＜1.05。
进一步，所述步骤2)中常压处理时，所述均匀混合的前驱体被封装在密闭的试管内，并将试管内抽成真空后充入0bar～0.5bar的保护性气氛，然后将整个试管放置于高温炉内进行热处理。
进一步，所述步骤2)中在1～6GPa下处理时，所述均匀混合的前驱体将在手套箱中包入金箔内，然后将其放入高压设备中，并进行至少一次高压热处理。
进一步，所述步骤2)中热处理温度为600℃～1000℃，热处理时间大于0.2小时。
进一步，所述热处理温度的优选范围为700℃～800℃，热处理时间优选范围为0.5小时～30小时。
本发明中，由于样品在常压高温情况下，生成的NaxCu2P2晶体中的Na原子容易挥发，所以热处理温度较高和热处理时间较长均不利于NaCu2P2样品的稳定；另外热处理温度较低或热处理时间较短不利于NaCu2P2晶体的生成，所以常压热处理温度和时间分别优选为700℃～800℃和10小时～20小时。
而对于高压环境，由于块状的金属Na不易和其它前驱粉均匀混合，并且高压不利于液态Na的扩散，所以高压制备NaxCu2P2晶体一般需要多次高压热处理。但是高压可以促进NaxCu2P2的生成，所以高压热处理温度和时间分别优选为700℃～800℃和0.5小时～1小时。
附图说明
图1为本发明的NaxCu2P2晶体的X射线衍射图谱；
图2为本发明的NaxCu2P2晶体的直流磁化率与温度的关系曲线图；
图3为本发明的NaxCu2P2晶体的晶体结构示意图。
具体实施方式
实施例1
在手套箱中将Cu粉和P粉按照1∶1的摩尔比均匀混合，并压制成φ6的圆片。然后按照Na∶Cu∶P＝0.5∶1.0∶1.0的摩尔比称量Na块，并将Cu和P的混合物圆片与Na块一起装入氧化铝陶瓷试管中；接着将装有样品的陶瓷试管真空封装于石英管内，并于高温炉内在600℃的温度烧结30小时。
最后取出样品，分别对样品进行X光衍射以及直流磁化率的测量实验，其结果分别如图1和图2所示。
实施例2
在手套箱中将Cu粉和P粉按照1∶1的摩尔比均匀混合，并压制成φ6的圆片。然后按照Na∶Cu∶P＝0.55∶1.0∶1.0的摩尔比称量Na块，并将Cu和P的混合物圆片与Na块一起装入氧化铝陶瓷试管中；接着将装有样品的陶瓷试管放入石英管内并抽成真空，然后在石英管内冲入0.5Bar的氩气并密封。接下来于高温炉内在800℃的温度烧结20小时。
最后得到NaCu2P2超导晶体。实验对该样品的X光谱图进行结构精修，并得到其晶体结构如图3所示。
实施例3
将粉状的CuP化合物压制成φ6的圆片，并在手套箱中按照Na∶(CuP)＝0.6∶1.0的摩尔比称量Na块，并将压制好的CuP化合物圆片与Na块一起装入氧化铝陶瓷试管中；接着将装有样品的陶瓷试管放入石英管内并抽成真空，然后在石英管内冲入0.2Bar的氩气并密封。接下来于高温炉内在1000℃的温度烧结10小时。最后同样得到磁电功能材料NaxCu2P2。
实施例4
在手套箱中按照Na∶(CuP)＝0.45∶1.0的摩尔比将Na块和CuP粉装入金箔内，并预压成φ6的圆柱。然后将样品放在适合于高压用的合成块内进行高压热处理。高压压力为1.0GPa，合成温度为900℃，合成时间为0.2小时。
将上述高压处理的样品放入手套箱内，剥掉外面的金箔，将剩下的样品粉碎后均匀研磨混合。然后预压成φ6的圆柱，并包入钽箔或金箔内，进行第二次高压热处理。高压压力为1.0GPa，合成温度为900℃，合成时间为0.5小时。最后同样得到NaxCu2P2晶体。
实施例5
在手套箱中按照Na∶(CuP)＝0.4∶1.0的摩尔比将Na块和CuP粉装入金箔内，并预压成φ6的圆柱。然后将样品放在适合于高压用的合成块内进行高压热处理。高压压力为6.0GPa，合成温度为600℃，合成时间为0.5小时。
将上述高压处理的样品放入手套箱内，剥掉外面的金箔，将剩下的样品粉碎后均匀研磨混合。然后预压成φ6的圆柱，并包入钽箔或金箔内，进行第二次高压热处理。高压压力为6.0GPa，合成温度为600℃，合成时间为1小时。最后同样得到NaxCu2P2晶体。
Claims (8)
1.一种磁电功能材料，其特征在于，该材料的化学式为NaxCu2P2，其中0.8＜x＜1.2，x表示原子百分比含量。
2.如权利要求1所述的磁电功能材料，其特征在于，所述磁电功能材料NaCu2P2晶体结构具有I4/mmm的空间对称群，属四方晶系，其晶格常数变化范围为：
3.一种如权利要求1所述的磁电功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含有Na、Cu、P三种元素的前驱体按照设定的元素摩尔比均匀混合；
2)将步骤1)中制备的均匀混合的前驱体在0～6GPa的条件下进行至少一次热处理；
其中，常压处理时，所述均匀混合的前驱体被封装在密闭的试管内，并将试管内抽成真空后充入大于0小于等于0.5bar的保护性气氛，然后将整个试管放置于高温炉内进行热处理；在1-6GPa下处理时，所述均匀混合的前驱体将在手套箱中包入金箔内，然后将其放入高压设备中，并进行至少一次高压热处理。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的前驱体为Na、Cu、P三种单质的混合物、或前驱体为Na、CuP的混合物。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体的元素摩尔比为Na∶Cu∶P＝x∶2∶2，其中x的范围为0.8＜x＜1.2。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体Na元素的原子百分比含量x的优选范围为0.95＜x＜1.05。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中热处理温度为600℃～1000℃，热处理时间大于0.2小时。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述热处理温度的范围为700℃～800℃，热处理时间范围为0.5小时～30小时。
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| X.C.Wang et al.The superconductivity at 18 K in LiFeAs system.《Solid State Communications》.2008,第148卷538-540. * |
| Z.DENG et al.A new "111" type iron pnictide superconductor LiFeP.《EPL》.2009,第87卷37004-p1-p4. |
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