CN101747040A - 一种单相钙氟结构的铁基超导材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁基超导材料及制备方法，该材料组成用如下公式表示：(Ca1-xREx)FeAsF；其中0.2＜x＜0.6；RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm。该材料的制备方法，包括首先制备CaAs，REAs前驱体样品；再采用固态化学反应方法和离子掺杂机制，在高温下利用稀土金属离子部分替换Ca离子，制备出钙氟结构的铁基超导材料。该超导材料的超导转变温度为30-56K，制备方法简单。该材料低温下上临界磁场预计高达120特斯拉，因此在超导输电和产生强磁场等方面可能会有应用。

Description

一种单相钙氟结构的铁基超导材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超导材料及其制备方法，特别是涉及一种分子式为(Ca1-xREx)FeAsF(其中，0.2＜x＜0.6，RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm)的单相钙氟结构的铁基超导材料及其制备方法。
背景技术
目前类似材料，即层状氧磷化合物，可统一表达为LnOMPn(其中Ln＝La或Pr；M＝Mn，Fe，Co或Ni；Pn＝P和As)的四元化合物。其中的一部分(LaOFeP，LaONiP)2006年被发现在低温下(3-5K)表现出超导电性。在2008年初，Kamihara等人(Y.Kamihara，T.Watanabe，M.Hirano，and H.Hosono，J.Am.Chem.Soc.130，3296(2008))在氟掺杂的La[01-xFx]FeAs中发现的起始转变温度高达26K的超导电性，引起了超导界的广泛关注，并且掀起了研究新型超导材料的新一轮的热潮；用Ce，Pr，Nd，Sm取代La后发现超导温度可达50K以上。而最近，日本、德国的两个小组和本发明人通过将LaFeAsO中的LaO层换成CaF或SrF层，获得了一类新的基于氟化物的铁基超导体的母相，并且通过掺杂，得到了Tc约为32K的超导电性；对于基于CaF层的系列样品，目前只见报道用Co或Ni替代Fe位得到的超导体，但是Tc都没有超过30K。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种用RE(RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm)等稀土金属替换二价Ca金属方法，通过固态反应技术合成分子式为(Ca1-xREx)FeAsF(其中，0.2＜x＜0.6，RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm)的单相钙氟结构的铁基超导材料；该材料的超导转变温度达到30-56K。
本发明的另一目的是提供一种利用固态反应方法直接合成，在高温下制备单相钙氟结构的铁基超导材料(Ca1-xREx)FeAsF(其中，0.2＜x＜0.6，RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm)的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明提供钙氟结构的铁基超导材料，具有准二维的层状结构，其组成用如下公式表示：
(Ca1-xREx)FeAsF；
其中，0.2＜x＜0.6；
RE为La、Ce、Pr、Nd或Sm；
所述的铁基电子型超导材料的空间群为P4/nmm，四方结构，晶格常数约为a＝b＝3.956
Figure G2008102275022D0000021
c＝8.594
Figure G2008102275022D0000022
在上述的技术方案中，所述钙氟结构的铁基超导材料具有超导转变温度为30K-56K。
在上述的技术方案中，所述钙氟结构的铁基超导材料属电子掺杂，其载流子浓度为1020-1022/cm3。
本发明提供单相钙氟结构的铁基超导材料(Ca1-xREx)FeAsF的合成、制备工艺，采用La，Ce，Pr，Nd或Sm等稀土金属替换二价Ca金属方法，通过改变材料中的电荷浓度，达到电子掺杂的目的，利用固态反应方法在高温下制备得到钙氟结构的铁基超导材料。
本发明提供单相钙氟结构的铁基超导材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备前驱体：利用石英玻璃管封管法或高熔点金属封管法，制备CaAs和REAs(RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm)前驱体样品；
2)合成：取步骤1)制备好的两种前驱体样品，将CaAs和REAs(RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm)搭配一起使用，其中CaAs和REAs，与Fe和FeF2，按(1-x)∶(x)∶0.5∶0.5的摩尔比称料；
其中0.2＜x＜0.6；即按照(Ca1-xREx)FeA sF的阳离子化学配比，(RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm)称料，混合并研磨，然后压片，密封在高真空的石英管或高熔点金属管中(管中充入20％或40％高纯氩气更好)；将其放在马弗炉中加热，以50K/小时缓慢升温在900℃停留约10-30个小时后，升温到1000℃，保持10-30小时左右，关闭电源，然后随炉降温，就得到单相的(Ca1-xREx)FeAsF超导材料。
在上述的技术方案中，所述的步骤1)中，利用石英玻璃管封管法或高熔点金属封管法制备前驱体包括如下具体步骤：
采用石英玻璃管封管法或高熔点金属封管法，将99％-99.99％纯度的As颗粒和99％-99.95％纯度的Ca金属片(或As颗粒和99.99％纯度的La，Ce，Pr，Nd或Sm金属片)以1∶1的摩尔比混合、研磨，然后压成(例如直径为10mm)圆片，密封在抽过高真空的石英管中或高熔点金属管中，先缓慢升温到500℃保持12小时，再在700-800℃的条件下烧结5-10小时，即得到CaAs或REAs(RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm)化合物。
在上述的技术方案中，在步骤2)中抽过高真空的石英管或高熔点金属管中的真空为小于10-5Pa)。
在上述的技术方案中，在步骤2)中还包括高真空的石英管或高熔点金属管中充入20％或40％高纯氩气。
在上述的技术方案中，所述的研磨过程在惰性气体手套箱中进行，所述的惰性气体为氮气或氩气等。
在上述的技术方案中，所述的压片压力为2Mpa-6Mpa。
在上述的技术方案中，所述的As颗粒的纯度为99％-99.99％；所述的La，Ce，Pr，Nd或Sm的颗粒纯度为99％-99.99％，Fe粉或FeF2粉的纯度为99％-99.95％。
本发明还给出了钙氟结构的铁基超导材料(Ca1-xREx)FeAsF的基本物理性质，包括结构、抗磁磁化率以及直流电阻随温度的变化曲线(图1-3所示)。该材料低温下上临界磁场可高达120特斯拉，因此可以应用在超导输电和产生强磁场等方面。
本发明的优点在于：
本发明制备的超导材料(Ca1-xREx)FeAsF(其中，0.2＜x＜0.6，RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm)材料，该材料采用La，Ce，Pr，Nd或Sm等稀土金属替换二价Ca金属方法，实现电子掺杂并实现超导，其载流子为电子型，浓度为1020-1022/cm3；空间群为P4/nmm，晶格常数约为a＝b＝3.956
Figure G2008102275022D0000041
c＝8.594
Figure G2008102275022D0000042
具有准二维的层状结构。其超导转变温度为30K-56K。该材料低温下上临界磁场预计高达120特斯拉，因此在超导输电和产生强磁场等方面可能会有应用。
本发明提供的制备钙氟结构的铁基超导材料(Ca1-xREx)FeAsF(其中，0.2＜x＜0.6，RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm)的方法，采用La，Ce，Pr，Nd或Sm等稀土金属替换二价Ca金属方法；其优点是直接利用离子替换实现电子载流子掺杂，以达到改变电荷浓度的目的；另外与氧基电子型掺杂超导体RE(O1-xFx)FeAs相比，该化合物中不含有氧；具有较高的超导转变温度，利用固相反应方法直接合成，减少了很多不必要的中间环节，节约了能源和时间。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述：
图1是采用本发明的制备方法制备的超导材料(Ca1-xPrx)FeAsF的X射线衍射图谱。图中几乎所有主峰均可以指标化为四方结构晶体，空间群为P4/nmm，a轴和b轴晶格参数约为3.956
Figure G2008102275022D0000051
c轴晶格参数约为8.594
Figure G2008102275022D0000052
图2是采用本发明的制备方法制备的超导材料(Ca1-xPrx)FeAsF的直流磁化率与温度的关系。
图3表示本发明的超导材料(Ca1-xPrx)FeAsF的电阻率与温度的关系。
以上图1-3仅以Pr作为特殊例子，本发明中采用其他稀土元素制作的材料也相同。
具体实施方式
实施例1
采用固态反应方法直接合成超导材料(Ca1-xREx)FeAsF，其中x＝0.6，Re＝Pr；具体步骤如下
1)步骤1：制备前驱体：采用固态反应方法，将99.5％纯度的As颗粒和99％纯度的Ca金属片(或Pr金属)以1∶1的摩尔比混合、研磨(只要研磨均匀即可)，然后压成直径10mm的小圆片，其中压片压力为2Mpa；密封在抽过高真空(管内真空小于10-5Pa)的石英管中或高熔点金属管中，先缓慢升温到500℃保持12小时，再在780℃的条件下烧结5-10小时，即得到CaAs或PrAs前驱体；
2)步骤2：合成：取步骤1)制备好的两种前驱体，包括CaAs和PrAs；
将CaAs、PrAs、Fe粉和FeF2粉按(1-x)∶(x)∶0.5∶0.5的摩尔比称料；
其中x＝0.6；即按照(Ca1-xPrx)FeAsF的阳离子化学配比称料，混合并研磨(研磨过程还可以在惰性气体手套箱中进行，例如氮气或氩气)，然后压片，密封在高真空(管内真空小于10-5Pa)的石英管或高熔点金属管中(或者在抽过真空的管中充入20％或40％高纯氩气更好)，将其放在马弗炉中加热，以50K/小时缓慢升温在900℃停留约15个小时后，升温到1000℃，保持20小时左右，关闭电源，然后随炉降温就得到单相的(Ca1-xPrx)FeAsF超导材料。
对该样品进行X射线衍射测量，结果证实样品为单相的(Ca1-xPrx)FeAsF晶体，经指标化可知其空间群为P4/nmm，晶格常数为a＝3.956
Figure G2008102275022D0000061
c＝8.594(如图1所示)同时利用超导量子干涉仪SQUID，对其磁化率和电阻随温度的变化进行了测量(如图2，3所示)，测量到的直流磁化曲线，有抗磁信号发生，电阻也有下降。
实施例2
采用固态反应方法合成超导材料(Ca1-xREx)FeAsF，其中x＝0.6，RE＝Nd，操作步骤如下
1)步骤1：制备前驱体：采用固态反应方法，将99.5％纯度的As颗粒和99％纯度的Ca金属片(或Nd金属)以1∶1的摩尔比混合、研磨，然后压成直径10mm的小圆片(压片压力为3Mpa)，密封在抽过高真空的石英管中或高熔点金属管中，先缓慢升温到500℃保持12小时，再在780℃的条件下烧结10小时，即得到CaAs或NdAs化合物；
2)步骤2：合成：取步骤1)制备好的前驱体，包括CaAs和NdAs；
与Fe和FeF2，按(1-x)∶(x)∶0.5∶0.5的摩尔比称料；
其中x＝0.6；即按照(Ca1-xNdx)FeAsF的阳离子化学配比称料，混合并研磨(研磨过程还可以在惰性气体手套箱中进行)，然后压片，密封在高真空(管内真空小于10-5Pa)的石英管或高熔点金属管中(或者在抽过真空的管中充入20％或40％高纯氩气更好)；将其放在马弗炉中加热，以50K/小时缓慢升温在900℃停留约15个小时后，升温到1000℃，保持20小时左右，关闭电源，然后随炉降温就得到单相的(Ca1-xNdx)FeAsF超导材料。
对该样品进行X射线衍射测量，结果证实样品为单相的(Ca1-xNdx)FeAsF晶体，经指标化可知其空间群为P4/nmm，晶格常数为a＝3.951c＝8.592同时利用超导量子干涉仪SQUID，对其磁化率和电阻随温度的变化进行了测量，测量到的直流磁化曲线，有抗磁信号发生，电阻也有下降。
实施例3
采用固态反应方法合成超导材料(Ca1-xREx)FeAsF，其中x＝0.6，RE＝La，操作步骤如下
1)步骤1：制备前驱体：采用固态反应方法，将99.5％纯度的As颗粒和99％纯度的Ca金属片(或La金属)以1∶1的摩尔比混合、研磨，然后压成直径10mm的小圆片(压片压力为3Mpa)，密封在抽过高真空中的石英管中或高熔点金属管中，先缓慢升温到500℃保持12小时，再在780℃的条件下烧结10小时，即得到CaAs或LaAs化合物；
2)步骤2：合成：取步骤1)制备好的前驱体，包括CaAs和LaAs；
与Fe和FeF2，按(1-x)∶(x)∶0.5∶0.5的摩尔比称料；
其中x＝0.6；即按照(Ca1-xLax)FeAsF的阳离子化学配比称料，混合并研磨(研磨过程还可以在惰性气体手套箱中进行)，然后压片，密封在高真空(管内真空小于10-5Pa)的石英管或高熔点金属管中(或还可以管中充入20％或40％高纯氩气更好)；将其放在马弗炉中加热，以50K/小时缓慢升温在900℃停留约15个小时后，升温到1000℃，保持20小时左右，关闭电源，然后随炉降温就得到单相的(Ca1-xLax)FeAsF超导材料。
对该样品进行X射线衍射测量，结果证实样品为单相的(Ca1-xLax)FeAsF晶体，经指标化可知其空间群为P4/nmm，晶格常数为a＝3.959
Figure G2008102275022D0000081
c＝8.593
Figure G2008102275022D0000082
同时利用超导量子干涉仪SQUID，对其磁化率和电阻随温度的变化进行了测量，测量到的直流磁化曲线，有抗磁信号发生，电阻也有下降。
实施例4
采用固态反应方法合成超导材料(Ca1-xREx)FeAsF，其中x＝0.6，RE＝Ce，操作步骤如下
1)步骤1：制备前驱体：采用固态反应方法，将99.5％纯度的As颗粒和99％纯度的Ca金属片(或Ce金属)以1∶1的摩尔比混合、研磨，然后压成直径10mm的小圆片，其中压片压力例如为4、5、6Mpa均可；密封在抽过高真空(管内真空小于10-5Pa)的石英管中或高熔点金属管中，先缓慢升温到500℃保持12小时，再在780℃的条件下烧结10小时，即得到CaAs或CeAs化合物；
2)步骤2：合成：取步骤1)制备好的前驱体，包括CaAs和CeAs；
与Fe和FeF2，按(1-x)∶(x)∶0.5∶0.5的摩尔比称料；
其中x＝0.6；即按照(Ca1-xCex)FeAsF的阳离子化学配比称料，混合并研磨，然后压片，密封在高真空的石英管或高熔点金属管中(管中充入20％或40％高纯氩气更好)；将其放在马弗炉中加热，以50K/小时缓慢升温在900℃停留约15个小时后，升温到1000℃，保持20小时左右，关闭电源，然后随炉降温就得到单相的(Ca1-xCex)FeAsF超导材料。
对该样品进行X射线衍射测量，结果证实样品为单相的(Ca1-xCex)FeAsF晶体，经指标化可知其空间群为P4/nmm，晶格常数为a＝3.953
Figure G2008102275022D0000091
c＝8.593
Figure G2008102275022D0000092
同时利用超导量子干涉仪SQUID，对其磁化率和电阻随温度的变化进行了测量，测量到的直流磁化曲线，有抗磁信号发生，电阻也有下降。
值得注意的是，上文结合实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，但是本领域的技术人员容易想到，在本发明技术方案基础上，可以对本发明的技术方案进行各种变化和修改，但都不脱离本发明所要求保护的权利要求书概括的范围。

Claims (10)

1.一种单相钙氟结构的铁基超导材料，具有准二维的层状结构，其组成用如下公式表示：
(Ca1-xREx)FeAsF；
其中，0.2＜x＜0.6；
RE为La、Ce、Pr、Nd或Sm；
所述钙氟结构的铁基超导材料的空间群为P4/nmm，四方结构。
2.如权利要求1所述的单相钙氟结构的铁基超导材料，所述钙氟结构的铁基超导材料具有超导转变温度为30K-56K。
3.如权利要求1所述的单相钙氟结构的铁基超导材料，所述钙氟结构铁基超导材料属电子掺杂，其载流子浓度为1020-1022/cm3。
4.一种单相钙氟结构的铁基超导材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备前驱体：利用石英玻璃管封管法或高熔点金属封闭烧结法，制备CaAs和REAs两种前驱体样品，其中RE为La、Ce、Pr、Nd或Sm；
2)合成：取步骤1)制备好的CaAs和REAs前驱体；
将前驱体CaAs和REAs搭配一起使用，其中CaAs、REAs、Fe粉和FeF2粉，按(1-x)∶(x)∶0.5∶0.5的摩尔比称料；其中0.2＜x＜0.6；
然后混合并研磨、压片，将所述压片密封在高真空的石英管或高熔点金属管中，并放在马弗炉中加热，以50℃/小时升温至900℃保温10-30个小时后，升温到1000℃，保持10-30小时，关闭电源，然后随炉降温，得到单相的(Ca1-xREx)FeAsF钙氟结构铁基超导材料。
5.如权利要求4所述的单相钙氟结构的铁基超导材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，利用石英玻璃管封管法或高熔点金属封管法制备前驱体包括如下具体步骤：
将As颗粒与Ca金属片，或将As颗粒与La，Ce，Pr、Nd、Sm金属片以1∶1的摩尔比混合、研磨，然后压成圆片，密封在抽过高真空的石英管或高熔点金属管中，并放在马弗炉中加热，先缓慢升温到500℃保持12小时，再在700-800℃的条件下烧结5-10小时，得到CaAs或REAs前驱体，其中RE为La，Ce，Pr，Nd或Sm。
6.如权利要求5所述的单相钙氟结构的铁基超导材料的制备方法，其特征在于，在步骤2)中抽过高真空的石英管或高熔点金属管中的真空为小于10-5Pa。
7.如权利要求5所述的单相钙氟结构的铁基超导材料的制备方法，其特征在于，在步骤2)中还包括在高真空的石英管或高熔点金属管中充入20％或40％高纯氩气。
8.如权利要求5所述的单相钙氟结构的铁基超导材料的制备方法，其特征在于，在步骤2)中所述的研磨过程在惰性气体手套箱中进行。
9.如权利要求5所述的单相钙氟结构的铁基超导材料的制备方法，其特征在于，在步骤2)中所述的压片压力为2Mpa-6Mpa。
10.如权利要求5所述的单相钙氟结构的铁基超导材料的制备方法，其特征在于，所述的As颗粒的纯度为99％-99.99％；所述的La，Ce，Pr，Nd或Sm的颗粒纯度为99％-99.99％，Fe粉或FeF2粉的纯度为99％-99.95％。
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