CN101345103A - 一种铁基SmFeAsO1－xFx超导线材的制备方法 - Google Patents

一种铁基SmFeAsO1－xFx超导线材的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铁基SmFeAsO1－xFx超导线材的制备方法，其操作步骤为：a.备料按制备铁基超导材料SmFeAsO1－xFx，0.15≤x≤0.35的化学计量比，称量原料SmAs，Fe，Fe2O3，FeF3，研磨、混合均匀后，装入钽管，填满、压紧，将钽管两端密封；b.制线材将钽管套入铜管并进行旋锻，然后拉拔成直径1.8～2.2mm的线材；c.烧结将线材置于石英管中真空密封后，放入烧结炉内，在惰性气体气氛保护下，以100～150℃/小时速率升温至1150～1170℃，保温36～50小时，然后随炉冷却。该方法工艺简单，便于工业化生产，制得的铁基SmFeAsO1－xFx超导线材致密、纯度高，超导性能稳定，超导转变温度高，上临界磁场高。

Description

一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁基SmFeAsO1-xFx超导材料的制备方法，特别是一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法。
背景技术
2008年初，日本和中国科学家相继报告发现了一类新的高温超导材料--铁基超导材料，引起了科学界的广泛关注。日本科学家首先发现，La[O1-xFx]FeAs化合物在临界温度26开尔文时，具有超导特性(《Journal of the AmericanChemical Society》第130卷，第3296页)。随后，中国科技大学陈仙辉领导的科研小组又发现，SmFeAsO0.85F0.15化合物在临界温度43开尔文时也变成超导体(《Nature》第453卷，第761页)，氟掺杂量达到0.2即最佳掺杂量时，其超导临界温度可达54开尔文(《arXiv.org》0804.2105v3)。中国科学院物理研究所赵忠贤领导的科研小组报导，SmFeAsO1-xFx化合物在压力环境下，其超导临界温度可达55开尔文(《Chinese Physics Letters》第25卷，第2215页)。中日科学家新发现的这一系列铁基超导材料都具有相同的晶体结构，它们在有些方面与铜基超导材料相似。新的铁基超导材料有可能会为探究高温超导机制提供一个更清晰的体系。另外由于该材料本身的一些优点--较长的相干长度、较高的超导临界温度和上临界磁场，在超导强电和电子学方面有良好的应用前景。
现有制备铁基超导材料是采用固相反应法。将原材料压成片状后用钽片包裹，密封于真空石英管中进行高温烧结，用钽片包裹对原材料的密封与约束作用小，使制得的超导材料较疏松，材料性能差。同时，在烧结过程中，挥发出来的氟会腐蚀石英管，使石英管破裂，使得样品制备成功率低。
发明内容
本发明的目的就是提供一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法，该方法工艺简单，便于工业化生产，制得的铁基SmFeAsO1-xFx超导线材致密、纯度高，超导性能稳定，超导转变温度高，上临界磁场高。
本发明实现其发明目的所采用的技术方案是：一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法，其操作步骤为：
a、备料按制备铁基超导材料SmFeAsO1-xFx，0.15≤x≤0.35的化学计量比，分别称量原料SmAs，Fe，Fe2O3，FeF3，研磨、混合均匀后，装入钽管，填满、压紧，并将钽管两端密封。
b、制线材将钽管套入铜管并进行旋锻，然后拉拔成直径1.8～2.2mm的线材。
c、烧结将线材置于石英管中并真空密封后，放入烧结炉内，在惰性气体气氛保护下，以100～150℃/小时速率升温至1150～1170℃，保温36～50小时，然后随炉冷却，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明将原料粉末混合均匀后在钽管中填满，压紧，使原料在钽管中紧密且分布均匀，然后将钽管密封后装入铜管再进行旋转锻打和拉拔成型，使超导原材料定型为密实的线材。
二、铜管及钽管的双层复合包套使烧结过程中SmFeAsO1-xFx超导材料的膨胀受到严格的约束，从而使烧结成的线材致密、紧实，从而提高线材的临界电流密度。
三、铜管的外层包套还可防止在旋锻和拉拔的加工过程中钽管出现裂纹，使超导材料免受外部杂质的污染，制成品的纯度高。
四、由于原料粉末密封在钽管中，烧结时，氟不能逸出钽管而与石英管壁接触使石英管破裂，使得线材的制备成功率高。
五、用钽管装填原材料，较之用钽片包裹原料，其操作更方便、一致性好，适合于工业化生产
总之，本发明方法能够制得SmFeAsO1-xFx超导线材，且其致密，纯度高，性能好。
实验结果也表明：本发明的超导线材其超导转变温度可达52K；上临界磁场大，可达190T(0K)；零场(B＝0T)、10K条件下的临界电流密度高达到2×106mA/cm2。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明进一步说明。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的SmFeAsO0.8F0.2超导材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是本发明实施例一制备的SmFeAsO0.8F0.2超导线材的临界电流密度(Jc)随磁场(H)变化的曲线。
图3是本发明实施例一制备的SmFeAsO0.8F0.2超导线材自场下临界电流密度(Jc)随温度(T)变化的曲线。
具体实施方式
实施例一
一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法，其操作步骤为：a、备料按制备铁基超导材料SmFeAsO1-xFx，x＝0.2的化学计量比，分别称量原料SmAs，Fe，Fe2O3，FeF3，研磨、混合均匀后，装入钽管，填满、压紧，并将钽管两端密封，密封时可采用焊接方法进行；b、制线材将钽管套入铜管并进行旋锻，然后拉拔成直径2mm的线材；c、烧结将线材置于石英管中真空密封后，放入烧结炉内，在惰性保护气氛下，以100℃/小时速率升温至1150℃，保温48小时，然后随炉冷却，即得SmFeAsO0.8F0.2超导线材。
图1为用本例方法制得的SmFeAsO0.8F0.2超导材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。由图1可见，线材中的超导材料非常致密。图2为本例方法制得的SmFeAsO0.8F0.2超导线材的的临界电流密度(Jc)随磁场(H)的变化曲线。图3是用本例方法制备的SmFeAsO0.8F0.2超导线材自场下临界电流密度(Jc)随温度(T)的变化曲线。由图3可见，SmFeAsO0.8F0.2超导线材零场(B＝0T)，10K条件下的临界电流密度为2×106mA/cm2，临界电流密度高。
实施例二
本发明的一种具体实施方式为：一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法，其操作步骤为：a、备料按制备铁基超导材料SmFeAsO1-xFx，x＝0.15的化学计量比，分别称量原料SmAs，Fe，Fe2O3，FeF3，研磨、混合均匀后，装入钽管，填满、压紧，并将钽管两端密封；b、制线材将钽管套入铜管并进行旋锻，然后拉拔成直径2.2mm的线材；c、烧结将线材置于石英管中真空密封后，放入烧结炉内，在惰性保护气氛下，以150℃/小时速率升温至1170℃，保温36小时，然后随炉冷却，即得SmFeAsO0.85F0.15超导线材。
实施例三
一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法，其操作步骤为：a、备料按制备铁基超导材料SmFeAsO1-xFx，x＝0.2的化学计量比，分别称量原料SmAs，Fe，Fe2O3，FeF3，研磨、混合均匀后，装入钽管，填满、压紧，并将钽管两端密封；b、制线材将钽管套入铜管并进行旋锻，然后拉拔成直径1.8mm的线材；c、烧结将线材置于石英管中真空密封后，放入烧结炉内，在惰性保护气氛下，以120℃/小时速率升温至1170℃，保温40小时，然后随炉冷却，即得SmFeAsO0.8F0.2超导线材。
实施例四
一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法，其操作步骤为：a、备料按制备铁基超导材料SmFeAsO1-xFx，x＝0.25的化学计量比，分别称量原料SmAs，Fe，Fe2O3，FeF3，研磨、混合均匀后，装入钽管，填满、压紧，并将钽管两端密封；b、制线材将钽管套入铜管并进行旋锻，然后拉拔成直径2mm的线材；c、烧结将线材置于石英管中真空密封后，放入烧结炉内，在惰性保护气氛下，以100℃/小时速率升温至1150℃，保温50小时，然后随炉冷却，即得SmFeAsO0.75F0.25超导线材。
实施例五
一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法，其操作步骤为：a、备料按制备铁基超导材料SmFeAsO1-xFx，x＝0.3的化学计量比，分别称量原料SmAs，Fe，Fe2O3，FeF3，研磨、混合均匀后，装入钽管，填满、压紧，并将钽管两端密封；b、制线材将钽管套入铜管并进行旋锻，然后拉拔成直径2.2mm的线材；c、烧结将线材置于石英管中真空密封后，放入烧结炉内，在惰性保护气氛下，以150℃/小时速率升温至1160℃，保温40小时，然后随炉冷却，即得SmFeAsO0.7F0.3超导线材。
实施例六
一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法，其操作步骤为：a、备料按制备铁基超导材料SmFeAsO1-xFx，x＝0.35的化学计量比，分别称量原料SmAs，Fe，Fe2O3，FeF3，研磨、混合均匀后，装入钽管，填满、压紧，并将钽管两端密封；b、制线材将钽管套入铜管并进行旋锻，然后拉拔成直径2mm的线材；c、烧结将线材置于石英管中真空密封后，放入烧结炉内，在惰性保护气氛下，以100℃/小时速率升温至1170℃，保温36小时，然后随炉冷却，即得SmFeAsO0.65F0.35超导线材。

Claims (1)

1、一种铁基SmFeAsO1-xFx超导线材的制备方法，其操作步骤为：
a、备料按制备铁基超导材料SmFeAsO1-xFx，0.15≤x≤0.35的化学计量比，分别称量原料SmAs，Fe，Fe2O3，FeF3，研磨、混合均匀后，装入钽管，填满、压紧，并将钽管两端密封；
b、制线材将钽管套入铜管并进行旋锻，然后拉拔成直径1.8～2.2mm的线材；
c、烧结将线材置于石英管中并真空密封后，放入烧结炉内，在惰性气体气氛保护下，以100～150℃/小时速率升温至1150～1170℃，保温36～50小时，然后随炉冷却，即得。
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