CN101707083B - 采用银包套制备的铁基化合物超导线材或带材 - Google Patents

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Abstract

采用银包套制备的单芯或多芯铁基化合物超导线带材，其线芯为具有超导性能的铁基化合物，线芯外包覆有银或银合金材料。银或银合金包套外还可以包覆其它金属或合金材料。该超导线带材采用粉末装管法制备：将铁基化合物的初始粉装入银管、银合金管或银与其它金属的复合管内，在管内填充紧密，封闭管两端后，将金属管旋锻、拉拔、轧制、加工得到线带材；再经真空或惰性气氛退火，得到本发明超导线带材。由于退火后在超导芯和包套材料之间无反应层，并且银包套在高温下产生的银蒸汽消除FeAs相、提高了铁基超导体的晶粒连接性，本发明的铁基化合物新型超导线带材具有良好的电流输运性能。

Description

采用银包套制备的铁基化合物超导线材或带材
技术领域
本发明涉及一种采用银包套制备的铁基化合物超导材料。
背景技术
2008年1月初，细野秀雄小组发现在铁基氧磷族元素化合物LaOFeAs中，将部分氧以掺杂的方式用氟取代，可使LaO1-xFxFeAs的临界温度达到26K，这一突破性进展开启了科学界新一轮的高温超导研究热潮[Kamihara Y.et al.，Iron-based layered superconductorLaO1-xFxFeAs(x＝0.05-0.12)with Tc＝26K.J.Am.Chem.Sco.130，3296-3297(2008)].在新超导体发现的浪潮中，我国科学家占据了重要位置，发现了一系列具有代表性和高临界转变温度的铁基超导体。
铁基超导体是一种新发现的高温超导体，其最高超导转变温度目前已达到55K，并有可能继续提高。与传统超导材料相比，铁基超导体有转变温度高、上临界场大、临界电流的强磁场依赖性小等优点，是一种在20-70K范围内具有极大应用前景的新型超导材料。与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更为简单、相干长度大、各向异性小、制备工艺简单，因此铁基超导材料的制备受到国际上的广泛关注。科学家们在关注其超导机理的同时，也十分重视其潜在的应用前景。目前，将铁基超导体制备成线带材的工作也已经开展，但所采用的铁、铌、钽等包套材料在高温退火后，会与超导芯反应，在包套材料和超导芯之间生成反应层，极大阻碍了电流在超导芯中的输运。此外，采用固态反映法制备的铁基超导体普遍存在FeAs相，包覆在超导晶粒周围，严重阻碍了超导电流在晶粒之间的传输。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，消除包套材料和超导芯之间的反应层，利用银包套在高温下产生的银蒸汽促进铁基超导晶粒的生长，消除FeAs相，增强晶粒间的连接性，提高铁基化合物超导线带材的电流输运性能，提出一种采用银包套制备的铁基化合物超导线材或带材。
本发明铁基化合物超导线材和带材具有单芯或多芯结构，线芯为具有超导性能的铁基化合物超导材料，线芯外可以只包覆银或银合金材料，也可以在银或银合金材料外再包覆一层其它金属材料。
本发明的特征在于先制备铁基化合物超导材料初始粉。铁基化合物超导材料主要包括碱金属：Cs、Rb、K、Na掺杂的三元铁基化合物超导材料A1-xBxFe2As2(A＝Ba、Sr或Ca，B＝Cs、Rb、K、Na，x＝0-0.6)，以及氟掺杂的四元铁基化合物超导材料LnFeAsO1-δFδ(Ln为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；δ＝0-0.4)。初始粉可以是未经烧结的生粉，即几种原料的均匀混合物，也可以是经过500-1500℃烧结后的熟粉：即具有超导性铁基化合物。
将铁基化合物的初始粉装入银管、银合金管或银与其它金属的复合管内。银合金选自银金、银铜、银镍、银铂、银铁、银钯、银钨、银碳或银钼合金。银或银合金包套外包覆的材料选自铁、铜、低碳钢、不锈钢、铬、钒、锰、钛、锆、钼、镍、铌、钨、铪或钽。
封闭所述的管的两端后，将金属管旋锻、拉拔、轧制、加工得到单芯线材或带材；用相同的工艺方法也可以制备银或银合金包套的多芯线材或带材。在真空或惰性气氛下将单芯或多芯线带材经500-960℃退火，得到本发明超导线材或带材。
本发明所采用的粉末装管法、线带材的拉拔轧制、在真空或惰性气氛下退火等工艺均为公知工艺。
本发明的优点是消除包套材料和超导芯之间的反应层，利用银包套在高温下产生的银蒸汽促进铁基超导晶粒的生长，消除FeAs相，增强晶粒间的连接性，提高铁基化合物超导线带材的电流输运性能。本发明的银包套铁基超导线材和带材，其中银包套材料除具有包覆、支撑、热传导等传统作用外，还作为高温下的银蒸汽源。在退火过程中，银蒸汽扩散到超导芯内部，促进铁基超导晶粒的生长，消除FeAs相，增强晶粒间的连接性，提高超导线材和带材的电流输运能力。这对于发展新型铁基超导线带材具有重要的意义。
附图说明
图1是本发明实例17的铁银复合包套的铁基单芯线材的横截面的照片。
具体实施方式
实例1
首先将La、Fe、As、Fe2O3以及LaF3的粉末按照化学式LaO0.9F0.1FeAs所示的化学比，准确称量La 4.695克，Fe 0.781克，As 2.620克，Fe2O3 1.675克，LaF3 0.228克，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合。将混合均匀后的粉末装入10cm长的银管中，银管内径5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铁管两端，继而对这一装有混合粉末的银管进行旋锻至4mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至500℃保温10小时，再升温至800℃保温100小时，最后随退火炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，，超导转变温度不低于26K、传输临界电流密度大于1000A/cm2(4.2K，0T)。
实例2
首先将Sm，Fe2O3，FeAs，As以及SmF3的粉末按照化学式SmO0.85F0.15FeAs所示的化学比，准确称量Sm 4.800克，Fe2O31.521克，FeAs 1.904克，As 1.427克，SmF3 0.348克，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合。将混合均匀后的粉末装入8cm长的银铁合金管中，管内径6mm，外径7.6mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端，继而将封闭好的合金管装入一根内径为8mm，外径为10mm的铁管中，两端压紧。对这一装有初始粉末的复合管进行旋锻至6mm，然后拉拔至2mm，制成超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，升温至500℃保温15小时，再升温至850℃保温80小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于50K、传输临界电流密度大于2000A/cm2(4.2K，0T)。
实例3
首先将Ce、Fe、As、Fe2O3以及CeF3的粉末按照化学式CeO0.8F0.2FeAs所示的化学比，准确称量Ce 4.549克，Fe 0.907克，As 2.606克，Fe2O3 1.481克，CeF3 0.457克，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合。将混合均匀后的粉末装入10cm长的银管中，管内径6.5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端。将装入超导先驱粉的银管装入内径8.2mm，外径10mm的铁管中，两端压紧。继而对这一铁银符合管进行旋锻至3mm，然后拉拔至1mm，加工成线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，升温至500℃保温20小时，再升温至900℃保温50小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于40K、传输临界电流密度大于1500A/cm2(4.2K，0T)。
实例4
首先将固态反应法烧结好的PrO0.75F0.25FeAs称量10克，置于氩气氛手套箱中研磨均匀。将研磨均匀后的初始粉装入10cm长的银管中，管内径8mm，外径10mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭不锈钢管两端，继而对这一装有混合粉末的银管管进行旋锻至8mm，然后拉拔至3mm，将该棒材截成长度相等的7段，再将这7段线材放入内径为9.2mm，外径为12的铜管中，两端压紧。再将这根多芯铜管将进行旋锻至8mm，然后拉拔至1.5mm，将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至950℃保温30小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于48K、传输临界电流密度大于1800A/cm2(4.2K，0T)。
实例5
首先将Nd、Fe、As、Fe2O3以及LaF3的粉末按照化学式NdO0.7F0.3FeAs所示的化学比，准确称量Nd 4.447克，Fe 1.020克，As 2.567克，Fe2O3 1.276克，NdF3 0.689克，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合。将研磨均匀后的初始粉装入10cm长的银金合金管中，管内径8mm，外径10mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭不锈钢管两端，继而对这一装有混合粉末的银金合金管进行旋锻至8mm，然后拉拔至2mm，将该棒材截成长度相等的19段，再将这19段线材放入内径为10.2mm，外径为12的铌管中，两端压紧。再将这根多芯铌管将进行旋锻至8mm，然后拉拔至1.5mm，将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，升温至500℃保温20小时，然后升温至850℃保温50小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于42K、传输临界电流密度大于1800A/cm2(4.2K，0T)。
实例6
首先将固态反应法制备的GdO0.85FeAs称量10克，置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分研磨均匀。将研磨均匀的粉末装入10cm长的银管中，银管内径5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铁管两端，继而对这一装有混合粉末的银管进行旋锻至4mm，拉拔至1mm，继而按一定道次轧制成厚度为0.5mm的带材。将加工后的带材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至500℃保温10小时，再升温至950℃保温100小时，最后随退火炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导带材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于26K、传输临界电流密度大于1000A/cm2(4.2K，0T)。
实例7
首先将Sm，Fe2O3，FeAs，As以及SmF3的粉末按照化学式SmO0.6F0.4FeAs所示的化学比，准确称量Sm 4.368克，Fe 1.123克As 2.511克，Fe2O3 1.071克，SmF3 0.927克，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合。将混合均匀后的粉末装入8cm长的银铜合金管中，管内径6mm，外径7.6mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端，继而将封闭好的合金管装入一根内径为8mm，外径为10mm的铁管中，两端压紧。对这一装有初始粉末的复合管进行旋锻至6mm，然后拉拔至2mm，再按一定道次轧制成厚为0.6的带材。将加工后的带材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，升温至500℃保温15小时，再升温至900℃保温80小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导带材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于50K、传输临界电流密度大于2000A/cm2(4.2K，0T)。
实例8
首先将固态反应法制备的SmO0.8F0.2FeAs称量10克，置于氩气氛手套箱中研磨均匀。将研磨均匀的粉末装入10cm长的银管中，管内径6.5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端。将装入超导先驱粉的银管装入内径8.2mm，外径10mm的铁管中，两端压紧。继而对这一铁银符合管进行旋锻至3mm，拉拔至1mm，然后按一定道次轧制成厚度为0.8mm的带材。将加工后的带材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，升温至850℃保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导带材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于52K、传输临界电流密度大于2500A/cm2(4.2K，0T)。
实例9
首先将固态反应法烧结好的SmO0.7F0.3FeAs称量10克，置于氩气氛手套箱中研磨均匀。将研磨均匀后的初始粉装入10cm长的银管中，管内径8mm，外径10mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭不锈钢管两端，继而对这一装有混合粉末的银管管进行旋锻至8mm，然后拉拔至3mm，将该棒材截成长度相等的7段，再将这7段线材放入内径为9.2mm，外径为12的铜管中，两端压紧。再将这根多芯铜管将进行旋锻至8mm，拉拔至2mm，然后按一定道次轧制成厚度为0.6mm的带材。将加工后的带材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至800℃保温30小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导带材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于50K、传输临界电流密度大于1800A/cm2(4.2K，0T)。
实例10
首先将Nd、Fe、As、Fe2O3以及LaF3的粉末按照化学式NdO0.9F0.1FeAs所示的化学比，准确称量Nd 4.786克，Fe 0.767克，As 2.572克，Fe2O3 1.645克，NdF3 0.230克，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合。将研磨均匀后的初始粉装入20cm长的银金合金管中，管内径8mm，外径10mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭不锈钢管两端，继而对这一装有混合粉末的银金合金管进行旋锻至8mm，然后拉拔至2mm，将该棒材截成长度相等的19段，再将这19段线材放入内径为10.2mm，外径为12的铁管中，两端压紧。再将这根多芯铁管将进行旋锻至8mm，拉拔至1.5mm，然后按一定道次轧制成厚度为0.5mm的带材。将加工后的带材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至950℃保温20小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导带材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于48K、传输临界电流密度大于1800A/cm2(4.2K，0T)。
实例11
首先将固态反应法制备的Ba0.6K0.4FeAs称量10克，置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合。将混合均匀后的粉末装入10cm长的银管中，银管内径5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铁管两端，继而对这一装有混合粉末的银管进行旋锻至4mm，然后拉拔至1mm，得到超导线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至500℃保温10小时，再升温至800℃保温100小时，最后随退火炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K、传输临界电流密度大于1000A/cm2(4.2K，0T)。
实例12
在氩气氛手套箱中，将Ba屑，K块，Fe粉，As粉末按照化学式Ba0.5K0.5Fe2As2所示的摩尔比，称量Ba 1.963克、K 0.559克，Fe 3.193克，As 4.284克，充分均匀混合，制得先驱粉。将混合均匀后的粉末装入8cm长的银铁合金管中，管内径6mm，外径7.6mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端，继而将封闭好的合金管装入一根内径为8mm，外径为10mm的铁管中，两端压紧。对这一装有初始粉末的复合管进行旋锻至6mm，然后拉拔至2mm，制成线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，升温至500℃保温15小时，再升温至850℃保温80小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K、传输临界电流密度大于2000A/cm2(4.2K，0T)。
实例13
在氩气氛手套箱中，将Ba屑，K块，FeAs粉末按照化学式Ba0.7K0.3Fe2As2所示的摩尔比，称量Ba 2.602克、K0.318克，FeAs 7.080克，充分均匀混合，制得先驱粉。将混合均匀后的粉末装入10cm长的银管中，管内径6.5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端。将装入超导先驱粉的银管装入内径8.2mm，外径10mm的铁管中，两端压紧。继而对这一铁银符合管进行旋锻至3mm，然后拉拔至1mm，加工成线材。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，升温至500℃保温20小时，再升温至900℃保温50小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K、传输临界电流密度大于1500A/cm2(4.2K，0T)。
实例14
在氩气氛手套箱中，将固态反应法烧结好的Ba0.8K0.2Fe2As2称量10克，研磨均匀，将研磨均匀后的初始粉装入10cm长的银管中，管内径8mm，外径10mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭不锈钢管两端，继而对这一装有混合粉末的银管管进行旋锻至8mm，然后拉拔至3mm，将该棒材截成长度相等的7段，再将这7段线材放入内径为9.2mm，外径为12的铜管中，两端压紧。再将这根多芯铜管将进行旋锻至8mm，然后拉拔至1.5mm，将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至950℃保温30小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K、传输临界电流密度大于1800A/cm2(4.2K，0T)。
实例15
在氩气氛手套箱中，将BaAs，KAs，Fe粉，As粉末按照化学式Ba0.9K0.1Fe2As2所示的摩尔比，称量BaAs 4.478克、KAs 0.601克，Fe 2.945克，As 1.976克，充分均匀混合，制得先驱粉。将研磨均匀后的先驱粉装入10cm长的银金合金管中，管内径8mm，外径10mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭不锈钢管两端，继而对这一装有混合粉末的银金合金管进行旋锻至8mm，然后拉拔至2mm，将该棒材截成长度相等的19段，再将这19段线材放入内径为10.2mm，外径为12的铌管中，两端压紧。再将这根多芯铌管将进行旋锻至8mm，然后拉拔至1.5mm，将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，升温至500℃保温20小时，然后升温至850℃保温50小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于37K、传输临界电流密度大于1800A/cm2(4.2K，0T)。
实例16
在氩气氛手套箱中，将固态反应法烧结好的Sr0.55K0.45Fe2As2称量10克，研磨均匀，将研磨均匀的粉末装入10cm长的银管中，银管内径5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭铁管两端，继而对这一装有混合粉末的银管进行旋锻至4mm，拉拔至1mm，继而按一定道次轧制成厚度为0.5mm的带材。将加工后的带材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至500℃保温10小时，再升温至950℃保温100小时，最后随退火炉冷却至室温，便制成本发明的铁基超导带材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K、传输临界电流密度大于1000A/cm2(4.2K，0T)。
实例17
在氩气氛手套箱中，将Sr屑，K块，Fe粉，As粉末按照化学式Sr0.6K0.4Fe2As2所示的摩尔比，称量Sr 1.594克、K 0.474克，Fe 3.387克，As 4.544克，充分均匀混合，制得先驱粉。将混合均匀后的粉末装入8cm长的银管中，管内径6.4mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端，继而将封闭好的合金管装入一根内径为8.2mm，外径为11mm的铁管中，两端压紧。对这一装有初始粉末的复合管进行旋锻至6mm，然后拉拔至2mm。将加工后的线材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，升温至500℃保温15小时，再升温至900℃保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导线材。线材的横截面如附图1所示，超导芯为Sr0.65K0.35Fe2As2铁基超导体，外面是银/铁复合包套。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于37K、传输临界电流密度大于2000A/cm2(4.2K，0T)。
实例18
在氩气氛手套箱中，将Sr屑，K块，FeAs粉末按照化学式Sr0.75K0.25Fe2As2所示的摩尔比，称量Sr 1.950克、K 0.920克，FeAs 7.760克，充分均匀混合，制得先驱粉。将研磨均匀的粉末装入10cm长的银管中，管内径6.5mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭银管两端。将装入超导先驱粉的银管装入内径8.2mm，外径10mm的铁管中，两端压紧。继而对这一铁银符合管进行旋锻至3mm，拉拔至1mm，然后按一定道次轧制成厚度为0.8mm的带材。将加工后的带材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后，升温至850℃保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导带材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K、传输临界电流密度大于2500A/cm2(4.2K，0T)。
实例19
在氩气氛手套箱中，将Ba屑，K块，Fe粉，As粉末按照化学式Ba0.5K0.5Fe2As2所示的摩尔比，称量Ba 1.963克、K 0.559克，Fe 3.193克，As 4.284克，充分均匀混合，制得先驱粉。将研磨均匀后的初始粉装入10cm长的银管中，管内径8mm，外径10mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭不锈钢管两端，继而对这一装有混合粉末的银管管进行旋锻至8mm，然后拉拔至3mm，将该棒材截成长度相等的7段，再将这7段线材放入内径为9.2mm，外径为12的铜管中，两端压紧。再将这根多芯铜管将进行旋锻至8mm，拉拔至2mm，然后按一定道次轧制成厚度为0.6mm的带材。将加工后的带材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至800℃保温30小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导带材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K、传输临界电流密度大于1800A/cm2(4.2K，0T)。
实例20
在氩气氛手套箱中，将Ba屑，K块，FeAs粉末按照化学式Ba0.7K0.3Fe2As2所示的摩尔比，称量Ba 2.602克、K 0.318克，FeAs 7.080克，充分均匀混合，制得先驱粉。将研磨均匀后的初始粉装入20cm长的银金合金管中，管内径8mm，外径10mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭不锈钢管两端，继而对这一装有混合粉末的银金合金管进行旋锻至8mm，然后拉拔至2mm，将该棒材截成长度相等的19段，再将这19段线材放入内径为10.2mm，外径为12的铁管中，两端压紧。再将这根多芯铁管将进行旋锻至8mm，拉拔至1.5mm，然后按一定道次轧制成厚度为0.5mm的带材。将加工后的带材置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至950℃保温20小时，最后随炉子冷却至室温，便制成本发明的铁基超导带材。通过综合物性测量系统(PPMS-9，美国Qunatum Design公司制造)和超导线带材临界电流测试系统(日本东北大学强磁场实验室自制设备)对样品的超导转变温度和临界电流进行测量，超导转变温度不低于35K、传输临界电流密度大于1800A/cm2(4.2K，0T)。

Claims (1)

1.采用银包套制备的铁基化合物超导线材或带材，其特征在于采用粉末装管法制备单芯或者多芯铁基超导线材或带材：线芯为具有超导性能的铁基化合物超导材料，是Cs、Rb、K、Na掺杂的三元铁基化合物超导材料A1-xBxFe2As2，A＝Ba、Sr或Ca，B＝Cs、Rb、K、Na，x＝0.1-0.5，或者是氟掺杂的四元铁基化合物超导材料LnFeAsO1-δFδ，Ln为选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或多种元素；δ＝0.1-0.4，制备线芯的初始粉是未经烧结的几种原料的均匀混合物，或者是经过500-1500℃烧结后的具有超导性的铁基化合物；线芯的外层只包覆银或银合金材料，银合金为选自银金、银铜、银镍、银铂、银铁、银钯、银钨、银碳或银钼合金中的一种；最后在真空或惰性气氛下将单芯或多芯线材或带材经500-960℃退火，得到所述超导线材或带材。
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