CN100447084C - 脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法 - Google Patents

脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB<sub>2</sub>系超导材料的制备方法。本发明方法是采用高纯度的Mg粉和B粉做原料，按规定的化学计量比配料，即Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0；再按不超过Mg和B粉料总重量的15%加入掺杂物质，在套管法的基础上运用脉冲频率为0.03～0.10赫兹，磁场强度为1～100T(特斯拉)；升温速度为3～30℃/分钟；升温至反应温度600～1000℃后保温10-300分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品MgB<sub>2</sub>，即为化学掺杂的MgB<sub>2</sub>系超导材料。本发明方法可以制得晶粒细小、晶向排列一致、晶界面积大、晶界间杂质少，结构致密以及超导电性临界电流密度高的低温超导材料。

Description

脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法
技术领域
本发明涉及一种在脉冲磁场作用下MgB2系超导材料的制备方法，特别是一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的制备方法。
背景技术
2001年，发现金属间化合物MgB2具有超导电性的结果引起了凝聚态物理学界、材料学界的极大轰动。由于其许多独特性能尚未被人们完全认识和理解，在材料、物理、化学等多个学科领域引起了普遍的关注。MgB2的超导临界转换温度为39K，其超导温度仅次于氧化物超导体、掺杂C60固体材料超导体，是迄今为止发现的超导温度最高的、简单、稳定的金属间化合物超导材料。MgB2的结构为类石墨夹层结构，其化学成分及晶体结构都很简单，有高临界温度(Tc)、高电流密度(Jc)、高的相干长度，并且具有易合成、易加工、质量较轻等特点，易制成薄膜或线材，有望成为较大规模应用的超导材料。
经文献检索发现，中国专利申请号为88106462.9，专利名称为“在磁场中制造超导陶瓷的方法及所用设备”中报道，在加热法制备超导薄膜时，沿该薄膜的改进后钙钛矿样结晶结构的C轴线往薄膜上加一直流磁场，使结晶结构在一个方向上排成一直线，可以使超导薄膜相对于流过C平面的电流的临界电流密度增大到1×104安/平方厘米。如果在加磁场的同时将结晶结构加热到300～1000℃，则临界电流密度还可以进一步增大。
发明内容
本发明的目的是提供一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法。
一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
a.按照化学计量比Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0，分别称取经干燥处理的Mg和B粉料，再按Mg和B粉料总重量的0.1-15％的加入掺杂物质，所述的掺杂物质为：碳粉、碳纳米管、碳化硅粉、过渡族金属、稀土金属中的任一种或两种以上的混合物；
b、将上述的配料进行均匀研磨后，封入一端封闭的低碳钢管内，并将配料压实致密后将另一端封闭；
c、将上述的低碳钢管放置于加热管内，并在惰性气氛下，将加热管进行加热，同时启动脉冲磁场，其脉冲频率为0.03～0.10赫兹，磁场强度为1～100特斯拉；升温速度为3～30℃/分钟；升温至反应温度600～1000℃后保温10-300分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品MgB2，即为化学掺杂的MgB2系超导材料。
所述的过渡族金属掺杂物质为：铁、铜、锌、锰、钴、镍、铬、钛、钒、锆或钽等；所述的稀土金属掺杂物质有：Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb或Dy等。
所述的掺杂物质的粒径为微米级或纳米级。
与现有技术相比，本发明由于加入化学掺杂物质，改善了MgB2材料的钉杂，提高了其临界电流密度，因而对材料的实际应用具有现实意义。
附图说明
附图为实施例一样品临界电流密度随磁场的变化图。
H为测试时施加的磁场，Ha为热处理脉冲磁场。
具体的实施方式：
现将本发明的实施例概述如下：
实施例一：本实施例的MgB2超导材料的制备步骤如下：
(1)、将纯度为99％的、过325目筛的Mg粉和纯度为99％的B粉分别置于真空干燥箱内于120℃下恒温干燥24小时，随后分别称取Mg和B粉料，按化学计量比Mg∶B＝1∶2，另外加入Mg和B粉料总重量的5％的碳纳米管进行配料，将配合料进行均匀研磨后，将其封入直径为10毫米的一端封闭的低碳钢管内，并在压实后将另一端封闭；
(2)、将上述低碳钢管放置于加热管内，用扩散真空泵将加热管内的空气抽去使成真空，随后充入高纯氩气进行洗气，再抽真空，如此反复三次后，持续缓慢充入高纯氩气保证管内的惰性气氛；
(3)、将上述的加热管置于管式炉内加热，同时启动常规使用的脉冲磁场发生器，产生脉冲磁场，其脉冲频率为0.03赫兹，磁场强度为5T(特斯拉)；升温速度为3℃/分钟；升温至反应温度800℃后保温30分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品MgB2，即为掺杂MgB2系超导材料。
对所得材料样品进行的磁场下临界电流密度结果见附图，从图中可以看出，对于碳纳米管掺杂5％的样品而言，在采用5T脉冲磁场处理时其临界电流密度有明显的增加，特别是磁场下的临界电流密度。例如在5K时，8T磁场下的临界电流密度经5T脉冲磁场处理后增加了7倍左右。20K时的临界电流密度同样有明显的提高。但是，对于未加磁场(OT)处理时，其临界电流密度变化不大。
实施例二：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝0.7∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的5％的碳粉(石墨粉)进行配料；③使用的脉冲磁场强度为8T(特斯拉)、脉冲频率为0.05赫兹；④升温速度为5℃/分钟；升温至反应温度600℃后保温300分钟。
实施例三：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝0.75∶2；②、另外各加入Mg和B粉料总重量的5％碳纳米管和5％碳粉(石墨粉)进行配料；③使用的脉冲磁场强度为1T(特斯拉)、脉冲频率为0.05赫兹；④升温速度为5℃/分钟；升温至反应温度700℃后保温200分钟。
实施例四：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝0.9∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的6％的碳化硅粉(SiC)进行配料；③使用的脉冲磁场强度为10T(特斯拉)、脉冲频率为0.08赫兹；④升温速度为10℃/分钟；升温至反应温度800℃后保温180分钟。
实施例五：本实施例中的制备步骤与上述实施例一完全相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝0.8∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的5％的碳化硅粉(SiC)和10％的碳粉(石墨粉)进行配料；③使用的脉冲磁场强度为20T(特斯拉)、脉冲频率为0.1赫兹；④升温速度为15℃/分钟；升温至反应温度900℃后保温150分钟。
实施例六：本实施例中的制备步骤与上述实施例一完全相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝0.95∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的12％的碳化硅粉(SiC)进行配料；③使用的脉冲磁场强度为30T(特斯拉)、脉冲频率为0.05赫兹；④升温速度为20℃/分钟；升温至反应温度1000℃后保温20分钟。
实施例七：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的8％的金属铁粉进行配料；③使用的脉冲磁场强度为100T(特斯拉)、脉冲频率为0.1赫兹；④升温速度为30℃/分钟；升温至反应温度1000℃后保温10分钟。
实施例八：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.05∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的1 5％的金属铁粉进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。
实施例九：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.05∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的3％的金属钴粉进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。
实施例十：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.1∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的10％的金属钴粉进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。
实施例十一：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.15∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的8％的金属镍粉进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。
实施例十二：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.2∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的5％的钕粉进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。
实施例十三：本实施例中的制备步骤与上述实施例1基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.25∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的7％的钐粉进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。
实施例十四：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.3∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的10％的混合稀土粉末进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。
实施例十五：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.3∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的2％的碳纳米管，5％的金属镍粉以及1％混合稀土粉末进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。
实施例十六：本实施例中的制备步骤与上述实施例一基本相同。所不同的是：①、采用Mg和B的化学计量比为：Mg∶B＝1.3∶2；②、另外加入Mg和B粉料总重量的1％的碳粉，3％的金属铁粉，2％的钐粉、1％碳纳米管以及5％的混合稀土粉末进行配料，最终制得掺杂MgB2超导材料。

Claims (3)

1.一种脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
a.按照化学计量比Mg∶B＝0.7∶2.0～1.3∶2.0，分别称取经干燥处理的Mg和B粉料，再按Mg和B粉料总重量的0.1-15％的加入掺杂物质，所述的掺杂物质为：碳粉、碳纳米管、碳化硅粉、过渡族金属、稀土金属中的任一种或两种以上的混合物；
b、将上述的配料进行均匀研磨后，封入一端封闭的低碳钢管内，并将配料压实致密后将另一端封闭；
c、将上述的低碳钢管放置于加热管内，并在惰性气氛下，将加热管进行加热，同时启动脉冲磁场，其脉冲频率为0.03～0.10赫兹，磁场强度为1～100特斯拉；升温速度为3～30℃/分钟；升温至反应温度600～1000℃后保温10-300分钟；然后将样品随炉冷却，取出样品MgB2，即为化学掺杂的MgB2系超导材料。
2.根据权利要求1所述的脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法，其特征在于所述的过渡族金属掺杂物质为：铁、铜、锌、锰、钴、镍、铬、钛、钒、锆或钽；所述的稀土金属掺杂物质为：Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb或Dy。
3.根据权利要求1所述的脉冲磁场作用下制备化学掺杂的MgB2系超导材料的方法，其特征在于所述的掺杂物质粒径为微米级或纳米级。
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