CN115440435B - 一种MgB2超导粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超导材料领域，具体指一种MgB2超导粉末的制备方法，制备方法包括：以Mg(BH4)2为原料，纳米银粉为催化剂，将两者混合均匀；将混合物放置在保护气氛下烧结，得到稳定的MgB2超导粉末。采用本发明的MgB2超导粉末制备超导线材。本发明采用纳米银粉作为催化剂，加快了反应速度，降低了烧结温度，且MgB2超导粉末性能稳定。

Description

一种MgB2超导粉末的制备方法
技术领域
本发明属于超导材料加工技术领域，涉及一种MgB2超导粉末的制备方法。
背景技术
MgB2是超导转变温度为39K的金属间化合物超导材料。因具有较长的相干长度、小的各向异性、晶界不存在弱连接，低廉的原材料和制冷成本等优点，使得MgB2超导线材在医用核磁共振超导磁体(MRI)和磁场磁体应用方面有着较高的应用价值。
目前，粉末装管法已经成为制备MgB2超导线材的主要方法之一。根据所采用的前驱粉不同，可将该方法分为原位装管法和先位装管法。原位装管法的前驱粉为Mg粉和B粉，而先位装管法的前驱粉为MgB2超导粉末。相较于原位法，先位法由于前驱粉末为单一相，不存在相转变，MgB2超导相的成分不会产生偏析和孔洞，是一种理想的制备多芯MgB2超导线材的方法。但是传统的方法制备的MgB2超导粉末不稳定，而且分解速度慢，烧结温度高。
中国专利CN201010124702公开了一种基于Mg(BH4)2前驱体制备MgB2超导材料的方法，通过在保护气氛下对Mg(BH4)2在400℃～500℃下进行热分解，保温1-24小时，生成MgB2超导材料。
虽然生成的MgB2超导材料稳定，但是Mg(BH4)2在热分解时，所需热分解温度高，而且由于释放氢的过程比较缓慢，在整个反应过程中，伴随着MgB2的生成，也产生了中间反应物，直到中间反应物完全反应，最终全部生成MgB2该反应才能结束。因此，其反应时间比较长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种通过Mg(BH4)2在纳米银作为催化剂的作用下热分解制备MgB2超导粉末的制备方法，采用该方法制备MgB2超导粉末稳定，且分解速度快，烧结温度低。使用该MgB2超导粉末作为前驱粉末制备的超导线材具有高密度。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是一种MgB2超导粉末的制备方法，制备方法包括：
1)以Mg(BH4)2为原料，纳米银粉为催化剂，将两者混合均匀；
2)将混合物放置在保护气氛下烧结，得到稳定的MgB2超导粉末。
优选地，步骤1)中，Mg(BH4)2与纳米银粉的质量比10～20:1。
优选地，步骤2)中，烧结温度300℃～450℃，保温时间1～3h。
优选地，步骤2)中，保护气氛为氩气。
优选地，步骤2)中，将步骤1)的混合物放置在石英管中，在氩气气氛下，密封烧结。
本发明的有益效果是：采用Mg(BH4)2为原料，以纳米银粉做为催化剂；由于纳米Ag粉的比表面能高，可以加快Mg(BH4)2在较低温度下快速分解，反应后生成Ag掺杂的(Mg,Ag)B2超导体粉末；Ag在MgB2超导体粉末表面形成保护层，因此烧结后的MgB2粉末稳定、不易氧化和吸附气体；同时制备成MgB2超导线材时还能起到提高晶粒连接性的效果。因此，采用本发明制备的MgB2超导粉末最终可以获得高密度的MgB2超导芯丝。
具体实施方式
本发明的一种MgB2超导粉末的制备方法，制备方法包括：
1)以Mg(BH4)2为原料，纳米银粉为催化剂，将两者混合均匀；
2)将混合物放置在保护气氛下烧结，得到稳定的MgB2超导粉末。
其中：Mg(BH4)2与纳米银粉的质量比10～20:1；在石英管中，在氩气气氛下，密封烧结，烧结温度300℃～450℃，保温时间1～3h。
Mg(BH4)2原料从Alfa阿法埃沙或者阿拉丁公司采购。
下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
1)以150g Mg(BH4)2为原料；加入15g纳米银粉作为催化剂；将两者混合均匀；
2)将混合物放置在石英管中，充入氩气，密封加热到300℃，烧结1h，得到稳定的MgB2超导粉末。
3)将制备好的MgB2超导粉末装入直径为16mm长为600mm的CuNi30/Nb管中组装成CuNi30/Nb/MgB2棒；通过拉拔将CuNi30/Nb/MgB2棒加工至直径为0.8mm的线材；
4)对加工后的线材进行热处理，热处理制度为800℃/2h。
取本例中线材的一段进行性能测试，获得导线的临界电流在4.2K、4T下为190A。
实施例2
1)以300gMg(BH4)2为原料；加入20g纳米银粉作为催化剂；将两者混合均匀；
2)将混合物放置在石英管中，充入氩气，密封加热到380℃，烧结2h，得到稳定的MgB2超导粉末；
3)将制备好的MgB2超导粉末装入直径为20mm长为800mm的CuNi30/Nb管中组装成CuNi30/Nb/MgB2棒；通过拉拔将CuNi30/Nb/MgB2棒加工至直径为0.9mm的线材；
4)对加工后的线材进行热处理，热处理制度为850℃/2.5h。
取本例中线材的一段进行性能测试，获得导线的临界电流在4.2K、4T下为200A。
实施例3
1)以600gMg(BH4)2为原料；加入30g纳米银粉作为催化剂；将两者混合均匀；
2)将混合物放置在石英管中，充入氩气，密封加热到450℃，烧结3h，得到稳定的MgB2超导粉末；
3)将制备好的MgB2超导粉末装入直径为25mm长为1000mm的CuNi30/Nb管中组装成CuNi30/Nb/MgB2棒；通过拉拔将CuNi30/Nb/MgB2棒加工至直径为1.0mm的线材；
4)对加工后的线材进行热处理，热处理制度为900℃/3h。
取本例中线材的一段进行性能测试，获得导线的临界电流在4.2K、4T下为210A。
由以上可知，本发明通过加入纳米银粉做催化剂，可以显著降低烧结温度和烧结时间，制备的MgB2超导粉末性能稳定，制备的MgB2超导线材具有高密度特性，其电气性能满足超导线材电气要求。

Claims (5)

1.一种MgB2超导粉末的制备方法，制备方法包括：
1）以Mg(BH4)2为原料，纳米银粉为催化剂，将两者混合均匀；
2）将混合物放置在保护气氛下烧结，得到稳定的MgB2超导粉末；所述MgB2超导粉末为Ag掺杂的(Mg, Ag)B2超导体粉末，Ag在MgB2超导体粉末表面形成保护层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，Mg(BH4)2与纳米银粉的质量比10~20 : 1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，烧结温度300℃~450℃，保温时间1~3 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，保护气氛为氩气。
5.根据权利要求1至4任一所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，将步骤1）的混合物放置在石英管中，在氩气气氛下，密封烧结。
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