CN106024196B - Nb3Al超导材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Nb3Al超导材料的制备方法，以铌粉和氢气的物理化学作用作为细化铌粉的预处理过程，所述方法包括在氢氩混合气氛中加热铌粉，经过预处理的铌粉与铝粉按照Nb3Al的化学计量比混合均匀后压片，烧结即得到Nb3Al超导材料。这种Nb3Al超导材料制备过程中不会引入其他金属杂质，纯度高，超导性能优良。本发明制备工艺简单，制备周期短，能耗低，设备简单，大大降低了生产成本，适合不同大小规模的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种Nb3Al超导材料的制备方法。
背景技术
高场超导磁体在诸如核磁共振、ITER热核聚变、高能粒子加速器等技术领域起着无可替代的重要作用。在现有超导磁体制备技术中，10T及以下磁体采用机械延展性能优异的NbTi合金超导线绕制而成。由于NbTi合金的临界磁场较低，10T以上的更高磁场则需要使用具备更高临界磁场特性的A-15型金属间化合物超导材料建造磁体。现有的10-20T磁体多采用由低温超导体的NbTi合金和Nb3Sn超导体的混合线圈嵌套构成。A-15型金属间化合物Nb3Sn超导材料具有较好的经济性和较高的技术成熟度，但是其缺点在于临界性能有限，且机械性能尤其脆弱。高场磁体线圈要求在承受较大的应力同时能够维持较高的电流密度，同属A-15型晶体结构的Nb3Al相比Nb3Sn具备超导临界性能高、应力敏感性低、耐辐照性能好等技术优点，是未来商用热核聚变堆、高能粒子加速器、NMR等高场应用中替代Nb3Sn的理想材料。
由于Nb3Al成相温度高，低于成相温度时存在化学计量比偏移的现象，目前仍未有商业制备的Nb3Al出售。超导磁体的电缆线中一般用铜来作为稳定化材料，一定量铜的存在可以帮助超导体在扰动失超的情况下减小焦耳热的产生。目前，Nb3Al超导材料的优化制备技术主要有：快热快冷法和机械合金化法。
快热快冷法：将Nb和Al进行机械复合后，加工成长线，然后在真空环境下进行快速加热和冷却，使Nb和Al反应生成Nb(Al)ss过饱和固溶体，进而在800℃左右退火将Nb(Al)ss转变为Nb3Al。上述过程中需要通过特殊的设备在2000℃左右的高温下进行热处理，；原料须将铌和铝加工成管状，带状或板状，然后进行加工和复合再拉丝和热处理，工艺极其复杂，周期长。另外，用叠层卷制法或管中棒法制成的前驱体线材外层为铜，欧姆加热处理时的温度明显高于铜的熔点，所以在进行欧姆加热之前须用酸洗方法除去这层铜，去铜操作复杂；若前驱体线材采用难融的Nb或Ta作为基体材料，起稳定化作用的Cu只能通过其他方式附加到线材上，热稳定效果下降，股线制造成本大幅度增加。利用这种方法合成的Nb3Al线材的性能高度依赖于欧姆加热处理过程中线材获得的最高温度(Tmax)。由于被加热股线的弯曲、振动和熔融Ga浴液面的随时变化，因此，即使欧姆加热电流保持不变，也不能保证线材获得的最高温度(Tmax)不变，合成线材的性能也得不到保证。此外，在进行转变退火时由于线材升温速度的差异会产生A15相的堆垛层错，偏离化学计量比，导致Tc和Bc2下降。除了上面提到的问题外，Nb/Al先驱线截面配置、退火前有助于提高晶界密度的机械变形制度和适合减小堆垛层错密度的退火制度等也都还需进一步的优化。可见，RHQT方法工艺复杂，对设备要求太高，周期长，效率低下，反应条件难以控制，很难满足大规模应用的需求。
机械合金化法：通过机械-化学作用，把混合的Nb和Al粉末放入球磨机中进行机械合金化，然后对机械合金化后的粉末进行热处理得到铌铝化合物。此法物相纯度不高，且设备不普及，在磨球型号，球磨介质，球料比，转速及时间等方面需进行多番调试，为充分混合及避免在球磨罐底形成合金壳层，球磨罐还需要间歇处理，且不可避免原料粉末被磨球污染的可能，很难用于扩大规模生产。
高温合成的工艺普遍复杂难度大，或对设备要求高。基于密度泛函的一系列计算表明颗粒细小的反应物使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度。本发明利用铌粉吸收气体的特性，首先通过氢气与铌粉的物理化学作用，产生含有氢气的铌粉与微量铌氢化合物，达到细化铌粉的目的，使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度。后续的热处理过程中氢气及少量氢化物会抑制铌粉和铝粉与烧结环境中存在的微量空气发生氧化反应，避免引入氧化物，氮化物等杂质，确保产品质量。细化的铌粉与铝粉按配比模压成形，在1400℃烧结得到具有A15结构的Nb3Al超导材料。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种制备工艺简单、制备周期短、制备效率高，且值得的超导材料性能优良的Nb3Al超导材料的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明Nb3Al超导材料的制备方法，包括：
a、铌粉预处理
将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％-100％的氢气和95.3％-0的氩气混合气，在300-380℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉；
b、压片制备
按Nb3Al分子式中Nb与Al原子摩尔比3:1进行配料，称取纯度为99.99％的Al粉和a步制得的预处理铌粉，将预处理过的铌粉、铝粉装入玛瑙研钵中，研磨混合均匀，然后使用模具压制成形，压制压力为10MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中；
c、烧结
将装有b步制得的块片状料坯的石英舟放在管式炉中，在4.7％的氢气与95.3％的氩气混合气保护中，将炉温升温至1400℃，保温10小时进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得Nb3Al超导材料。
具体地，a、铌粉预处理具体包括：将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入纯度为99.99％的氢气，升温至380℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
具体地，a、铌粉预处理具体包括：将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％的氢气和95.3％的氩气混合气，升温至380℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
具体地，a、铌粉预处理具体包括：将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％的氢气和95.3％的氩气混合气，升温至347℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
具体地，a、铌粉预处理具体包括：将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％的氢气和95.3％的氩气混合气，升温至300℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
有益效果
本发明Nb3Al超导材料的制备方法与现有技术具备如下有益效果：
1、本发明利用铌粉吸收气体的特性，首先通过氢气与铌粉的物理化学作用，产生含有氢气的铌粉与微量铌氢化合物，达到细化铌粉的目的，使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度。后续的热处理过程中氢气及少量氢化物会抑制铌粉和铝粉与烧结环境中存在的微量空气发生氧化反应，避免引入氧化物，氮化物等杂质，确保产品质量。
2、本发明铝粉和细化的铌粉通过扩散反应直接形成所需的Nb3Al超导相，避免了快热快冷法及机械化合金法需要特殊设备的要求以及成分不稳定的情况，所得Nb3Al超导材料成分均匀，性能优良。
3、本发明使用通用的管式炉有效降低了成本，简化制备工艺，避免引入其他杂质，不同的制备工艺参数的变化对制得材料的性能影响较小，满足工业化生产的要求，便于大规模生产，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明Nb3Al超导材料的制备方法的实施例一预处理后的铌粉与原料铌粉的XRD对比图；
图2是本发明Nb3Al超导材料的制备方法的实施例一制备的Nb3Al超导材料的XRD指标化图；
图3是本发明Nb3Al超导材料的制备方法的实施例二预处理后的铌粉与原料铌粉的XRD对比图；
图4是本发明Nb3Al超导材料的制备方法的实施例二制备的Nb3Al超导材料的XRD图；
图5是本发明Nb3Al超导材料的制备方法的实施例三预处理后的铌粉与原料铌粉的XRD对比图；
图6是本发明Nb3Al超导材料的制备方法的实施例三制备的Nb3Al超导材料的XRD图；
图7是本发明Nb3Al超导材料的制备方法的实施例四预处理后的铌粉与原料铌粉的XRD对比图；
图8是本发明Nb3Al超导材料的制备方法的实施例四制备的Nb3Al超导材料的XRD图；
注：图1、图3、图5、图7中上方的曲线为预处理后的铌粉曲线，下方的曲线为原料铌粉曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述。
实施例1
本实施例Nb3Al超导材料的制备方法，包括：
a、铌粉预处理
将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入纯度为99.99％的氢气，升温至380℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
b、压片制备
按Nb3Al分子式中Nb与Al原子摩尔比3:1进行配料，称取纯度为99.99％的Al粉和a步制得的预处理铌粉，将预处理过的铌粉、铝粉装入玛瑙研钵中，研磨混合均匀，然后使用模具压制成形，压制压力为10MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中。
c、烧结
将装有b步制得的块片状料坯的石英舟放在管式炉中，在4.7％的氢气与95.3％的氩气混合气保护中，将炉温升温至1400℃，保温10小时进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得Nb3Al超导材料。
所述的a，c步的热处理的升温速度不限。
图1为本例方法制得的预处理后的铌粉与原料铌粉的XRD对比图，从图中可以看出，经过预处理的铌粉衍射峰宽化明显，存在微量杂质。根据XRD数据可得三强峰的半峰宽，原料铌粉的平均半峰宽为0.1288(2θ/°)，预处理后的铌粉平均半峰宽为0.208(2θ/°)。根据谢乐公式计算，原料铌粉的平均晶粒度是73.5nm，预处理后铌粉的平均晶粒度是43.6nm，达到细化铌粉的目的。
图2为采用本实施例所述的方法制得的Nb3Al超导材料的XRD图，对具有A15相结构的Nb3Al进行指标化标示，除Nb和Al以外没有其他元素存在，预处理后的铌粉所含的微量杂质对Nb3Al样品没有影响，所制得的Nb3Al超导材料整体成分均匀。取本实施例中制得的Nb3Al超导材料进行测试，其超导转变温度为15.2K。
实施例2
本例与实施例Nb3Al超导材料的制备方法，在实施例1的基础上，不同之处仅在于：
a、铌粉预处理
将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％的氢气和95.3％的氩气混合气，升温至380℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
图3为本例方法制得的预处理后的铌粉与原料铌粉的XRD对比图，从图中可以看出，经过预处理的铌粉衍射峰宽化明显，存在微量杂质。根据XRD数据可得三强峰的半峰宽，原料铌粉的平均半峰宽为0.1288(2θ/°)，预处理后的铌粉平均半峰宽为0.468(2θ/°)。根据谢乐公式计算，原料铌粉的平均晶粒度是73.5nm，预处理后铌粉的平均晶粒度是19.9nm，达到细化铌粉的目的。
图4为采用本实施例所述的方法制得的Nb3Al超导材料的XRD图，主要成分为Nb3Al，含有少量Nb2Al，预处理后的铌粉所含的微量杂质对Nb3Al样品没有影响，所制得的Nb3Al超导材料整体成分均匀。取本实施例中制得的Nb3Al超导材料进行测试，其超导转变温度为16.8K。
实施例3
本例与实施例Nb3Al超导材料的制备方法，在实施例1的基础上，不同之处仅在于：
a、铌粉预处理
将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％的氢气和95.3％的氩气混合气，升温至347℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
图5为本例方法制得的预处理后的铌粉与原料铌粉的XRD对比图，从图中可以看出，经过预处理的铌粉衍射峰宽化明显，存在微量杂质。根据XRD数据可得三强峰的半峰宽，原料铌粉的平均半峰宽为0.1288(2θ/°)，预处理后的铌粉平均半峰宽为0.4056(2θ/°)。根据谢乐公式计算，原料铌粉的平均晶粒度是73.5nm，预处理后铌粉的平均晶粒度是26.0nm，达到细化铌粉的目的。
图6为采用本实施例所述的方法制得的Nb3Al超导材料的XRD图，主要成分为Nb3Al，含有少量Nb2Al，预处理后的铌粉所含的微量杂质对Nb3Al样品没有影响，所制得的Nb3Al超导材料整体成分均匀。取本实施例中制得的Nb3Al超导材料进行测试，其超导转变温度为15.7K。
实施例4
本例与实施例Nb3Al超导材料的制备方法，在实施例1的基础上，不同之处仅在于：
a、铌粉预处理
将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％的氢气和95.3％的氩气混合气，升温至300℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
图7为本例方法制得的预处理后的铌粉与原料铌粉的XRD对比图，从图中可以看出，经过预处理的铌粉衍射峰宽化明显，存在微量杂质。根据XRD数据可得三强峰的半峰宽，原料铌粉的平均半峰宽为0.1288(2θ/°)，预处理后的铌粉平均半峰宽为0.208(2θ/°)。根据谢乐公式计算，原料铌粉的平均晶粒度是73.5nm，预处理后铌粉的平均晶粒度是43.9nm，达到细化铌粉的目的。
图8为采用本实施例所述的方法制得的Nb3Al超导材料的XRD图，主要成分为Nb3Al，含有少量Nb2Al，预处理后的铌粉所含的微量杂质对Nb3Al样品没有影响，所制得的Nb3Al超导材料整体成分均匀。取本实施例中制得的Nb3Al超导材料进行测试，其超导转变温度为15.2K。
对本发明应当理解的是，以上所述的实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细的说明，以上仅为本发明的实施例而已，并不用于限定本发明，凡是在本发明的精神原则之内，所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种Nb3Al超导材料的制备方法，其特征在于，包括：
a、铌粉预处理
将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％-100％的氢气和95.3％-0的氩气混合气，在300-380℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉，预处理铌粉为氢化铌粉，该氢化铌粉用于后续的Nb3Al制备；
b、压片制备
按Nb3Al分子式中Nb与Al原子摩尔比3:1进行配料，称取纯度为99.99％的Al粉和a步制得的预处理铌粉，将预处理过的铌粉、铝粉装入玛瑙研钵中，研磨混合均匀，然后使用模具压制成形，压制压力为10MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中；
c、烧结
将装有b步制得的块片状料坯的石英舟放在管式炉中，在4.7％的氢气与95.3％的氩气混合气保护中，将炉温升温至1400℃，保温10小时进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得Nb3Al超导材料。
2.根据权利要求1所述的Nb3Al超导材料的制备方法，其特征在于，a、铌粉预处理具体包括：将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入纯度为99.99％的氢气，升温至380℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉，预处理铌粉为氢化铌粉，该氢化铌粉用于后续的Nb3Al制备。
3.根据权利要求1所述的Nb3Al超导材料的制备方法，其特征在于，a、铌粉预处理具体包括：将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％的氢气和95.3％的氩气混合气，升温至380℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉，预处理铌粉为氢化铌粉，该氢化铌粉用于后续的Nb3Al制备。
4.根据权利要求1所述的Nb3Al超导材料的制备方法，其特征在于，a、铌粉预处理具体包括：将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％的氢气和95.3％的氩气混合气，升温至347℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉，预处理铌粉为氢化铌粉，该氢化铌粉用于后续的Nb3Al制备。
5.根据权利要求1所述的Nb3Al超导材料的制备方法，其特征在于，a、铌粉预处理具体包括：将纯度为99.99％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入配比为4.7％的氢气和95.3％的氩气混合气，升温至300℃，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉，预处理铌粉为氢化铌粉，该氢化铌粉用于后续的Nb3Al制备。
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