CN113249604A - 高纯度金属间化合物Nb3Al块体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种高纯度金属间化合物Nb3Al块体及其制备方法。高纯度金属间化合物Nb3Al块体的制备方法，包括：使用放电等离子烧结方法将Nb3Al粉末烧结成型，得到所述金属间化合物Nb3Al块体。金属间化合物Nb3Al块体，使用所述的制备方法制得。本申请提供的高纯度金属间化合物Nb3Al块体的制备方法制得的金属间化合物Nb3Al块体，结构稳定、杂相少、致密度高。
Description
技术领域
本申请涉及合金领域，尤其涉及一种高纯度金属间化合物Nb3Al块体及其制备方法。
背景技术
Nb3Al是一种金属间化合物，具有密度小、熔点高、化学稳定性好、高温屈服强度高等优点。Nb3Al最开始作为具有高超导转变温度的超导材料研究。为研究金属间化合物Nb3Al的相关性能需要一定尺寸的块体材料。现有的金属间化合物Nb3Al由于室温下极脆，延展性差造成成型困难。
目前制备Nb3Al块体的方法主要是热等静压法，即将Nb3Al粉末直接使用热等静压方法成型，这种方法的缺点是工艺复杂、成本高。
发明内容
本申请的目的在于提供一种高纯度金属间化合物Nb3Al块体及其制备方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
一种高纯度金属间化合物Nb3Al块体的制备方法，包括：
使用放电等离子烧结方法将Nb3Al粉末烧结成型，得到所述高纯度金属间化合物Nb3Al块体。
优选地，所述Nb3Al粉末的制备方法包括：
将Nb原料和Al原料熔炼得到Nb3Al待处理料，然后粉碎得到所述Nb3Al粉末。
优选地，所述粉碎包括：使用碳化钨研钵研磨所述Nb3Al待处理料，得到所述Nb3Al粉末。
优选地，所述Nb原料和所述Al原料的质量比为（10.5-11.5）：1。
优选地，所述Nb原料和所述Al原料的质量比为11：1。
优选地，所述Nb3Al粉末的粒度小于等于75μm。
优选地，所述放电等离子烧结方法中，温度为1450℃-1500℃，压力为28MPa -32MPa，时间为4min -6min。
本申请还提供一种高纯度金属间化合物Nb3Al块体，使用所述的制备方法制得。
优选地，所述高纯度金属间化合物Nb3Al块体的致密度为98.5%-99.5%。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的金属间化合物Nb3Al块体的制备方法，使用放电等离子烧结方法对Nb3Al粉末进行烧结，利用该方法升温速度快、烧结时间短、元素扩散速率快、组织结构可控、烧结体更容易致密化等优点，在短时间内完成烧结，避免了长期加热过程中杂相的生成并保证了得到的Nb3Al块体具有较高的致密度，进而得到杂相少、纯度高、结构稳定、具有一定尺寸的Nb3Al块体材料；该方法工艺路线简单、制备时间短、成本低。
本申请提供的金属间化合物Nb3Al块体，杂相少、纯度高、结构稳定、致密度高且材料尺寸能够满足应用研究。
本申请提供的镍基高温合金，通过添加金属间化合物Nb3Al块体，获得更好的抗氧化性和更高的使用温度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为本申请实施例1制备得到的Nb3Al块体的XRD图；
图2为本申请实施例1制备得到的Nb3Al块体SEM图；
图3为本申请实施例1制备得到的圆柱形Nb3Al块体的外观示意照片；
图4为对比例1得到的Nb3Al块体的XRD图谱；
图5为对比例1得到的Nb3Al块体的表面形貌图；
图6为对比例2得到的Nb3Al块体的表面形貌图；
图7为对比例3得到的Nb3Al块体的表面形貌图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
一种高纯度金属间化合物Nb3Al块体的制备方法，包括：
使用放电等离子烧结方法将Nb3Al粉末烧结成型，得到所述高纯度金属间化合物Nb3Al块体。
放电等离子烧结是一种利用通—断直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结法。通—断式直流脉冲电流的主要作用是产生放电等离子体、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散作用。
在一个可选的实施方式中，所述Nb3Al粉末的制备方法包括：
将Nb原料和Al原料熔炼得到Nb3Al待处理料，然后粉碎得到所述Nb3Al粉末。
现有的机械化合金法是将Nb和Al混合进行球磨然后进行热处理得到Nb3Al，这种方法的缺点是工艺流程较长并且合成的样品成分不均匀，杂相较多。
在一个可选的实施方式中，所述粉碎包括：使用碳化钨研钵研磨所述Nb3Al待处理料，得到所述Nb3Al粉末。
在一个可选的实施方式中，所述Nb原料和所述Al原料的质量比为（10.5-11.5）：1。
在一个可选的实施方式中，所述Nb原料和所述Al原料的质量比为11：1。
控制原料比是为了克服成分难以控制、化学均匀性差的问题。具体的：一方面由于Nb3Al室温单相平衡区的范围是20.6~23%Al(原子比)，成分区间很窄，并且由于Nb和Al的熔点相差很大，熔炼过程中造成熔点较低的Al的挥发损失导致Nb/Al比失衡生成Nb2Al和NbAl3等杂相。本申请将低熔点金属5~10%的质量损失考虑在内，适当增加Al的含量，保证最后Nb/Al比落在Nb3Al的成分区间内，得到了纯度非常高的Nb3Al。
可选的，所述Nb原料和所述Al原料的质量比可以为10.5：1、11.0：1、11.5：1以及（10.5-11.5）：1之间的任一值。
在一个可选的实施方式中，所述Nb3Al粉末的粒度小于等于75μm。
在一个可选的实施方式中，所述放电等离子烧结方法中，温度为1450℃-1500℃，压力为28MPa -32MPa，时间为4min -6min。
可选的，所述放电等离子烧结方法中，温度可以为1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃、1500℃以及1450℃-1500℃之间的任一值，压力可以为28MPa、29MPa、30MPa、31MPa、32 MPa以及28MPa -32MPa之间的任一值，时间可以为4min、5min、6min以及4min-6min之间的任一值。
一种高纯度金属间化合物Nb3Al块体，使用所述的制备方法制得。
在一个可选的实施方式中，所述高纯度金属间化合物Nb3Al块体的致密度为98.5%-99.5%。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
采用市售的纯度为99.97%的Nb粉和Al粉作为原料，取Nb粉1.1Kg、Al粉0.1Kg，使用电弧炉熔炼5-6次得到Nb3Al。
然后在碳化钨研钵中将Nb3Al破碎，经200目的标准筛筛分，得到粒度小于75μm的Nb3Al粉末颗粒。
称量6.05g Nb3Al粉末用装入模具（石墨材质），使用放电等离子烧结成型，放电等离子烧结的具体工艺参数为温度1500℃，压力30MPa，时间5min。制备出直径10mm、高10mm、致密度为99.29%的圆柱形Nb3Al块体。
图1为本申请实施例1制备得到的Nb3Al块体的XRD图。由图1可看出制备的Nb3Al纯度非常高，基本没有检测出其他制备方法中常见的Nb2Al和NbAl3等杂相的衍射峰。表明本申请提供的方法获得了杂相少、纯度高的Nb3Al块体。
图2为本申请实施例1制备得到的Nb3Al块体SEM图。由图2可看出制备的Nb3Al块体比较致密，块体表面的孔洞很少。表明本申请提供的方法获得了致密度高的Nb3Al块体。
图3为本申请实施例1制备得到的圆柱形Nb3Al块体的外观示意照片。
实施例2
采用市售的纯度为99.97%的Nb粉和Al粉作为原料，取Nb粉1.05Kg、Al粉0.1Kg，使用电弧炉熔炼得到Nb3Al。
然后在碳化钨研钵中将Nb3Al破碎，经200目的标准筛筛分，得到粒度小于75μm的Nb3Al粉末颗粒。
称量5.95g Nb3Al粉末用装入模具，使用放电等离子烧结成型，放电等离子烧结的具体工艺参数为温度1450℃，压力30MPa，时间5min。制备出直径10mm、高10mm、致密度为98.91%的圆柱形Nb3Al块体。
实施例3
采用市售的纯度为99.97%的Nb粉和Al粉作为原料，取Nb粉1.1Kg、Al粉0.1Kg，使用电弧炉熔炼得到Nb3Al。
然后在碳化钨研钵中将Nb3Al破碎，经200目的标准筛筛分，得到粒度小于75μm的Nb3Al粉末颗粒。
称量6.15g Nb3Al粉末用装入模具，使用放电等离子烧结成型，放电等离子烧结的具体工艺参数为温度1500℃，压力30MPa，时间5min。制备出直径10mm、高10mm、致密度为99.25%的圆柱形Nb3Al块体。
实施例4
采用市售的纯度为99.97%的Nb粉和Al粉作为原料，取Nb粉1.1Kg、Al粉0.1Kg，使用电弧炉熔炼得到Nb3Al。
然后在碳化钨研钵中将Nb3Al破碎，经200目的标准筛筛分，得到粒度小于等于75μm的Nb3Al粉末颗粒。
称量6.15g Nb3Al粉末用装入模具，使用放电等离子烧结成型，放电等离子烧结的具体工艺参数为温度1450℃，压力32MPa，时间4min。制备出直径10mm、高10mm、致密度为99.31%的圆柱形Nb3Al块体。
实施例5
采用市售的纯度为99.97%的Nb粉和Al粉作为原料，取Nb粉1.1Kg、Al粉0.1Kg，使用电弧炉熔炼得到Nb3Al。
然后在碳化钨研钵中将Nb3Al破碎，经200目的标准筛筛分，得到粒度小于75μm的Nb3Al粉末颗粒。
称量6.15g Nb3Al粉末用装入模具，使用放电等离子烧结成型，放电等离子烧结的具体工艺参数为温度1500℃，压力28MPa，时间4min。制备出直径10mm、高10mm、致密度为99.28%的圆柱形Nb3Al块体。
实施例6
采用市售的纯度为99.97%的Nb粉和Al粉作为原料，取Nb粉1.1Kg、Al粉0.1Kg，使用电弧炉熔炼得到Nb3Al。
然后在碳化钨研钵中将Nb3Al破碎，经200目的标准筛筛分，得到粒度小于75μm的Nb3Al粉末颗粒。
称量6.2g Nb3Al粉末用装入模具，使用等离子放电烧结成型，放电等离子烧结的具体工艺参数为温度1500℃，压力30MPa，时间6min。制备出直径10mm、高10mm、致密度为99.48%的圆柱形Nb3Al块体。
对比例1
采用市售的纯度为99.97%的Nb粉和Al粉作为原料，取Nb粉1.1Kg、Al粉0.1Kg，混合进行球磨然后进行热处理得到Nb3Al。
然后在碳化钨研钵中将Nb3Al破碎，经200目的标准筛筛分，得到粒度小于75μm的Nb3Al粉末颗粒。
称量6.05g Nb3Al粉末用装入模具，使用放电等离子烧结成型，放电等离子烧结的具体工艺参数为温度1550℃，压力30MPa，时间5min。制备出直径10mm、高10mm、致密度为85.00%的圆柱形Nb3Al块体。
图4为对比例1得到的Nb3Al块体的XRD图谱；由图4可知，该方法制备得到的Nb3Al块体存在较多杂相。
图5为对比例1得到的Nb3Al块体的表面形貌图；由图5可知，该方法制备得到的Nb3Al块体比较疏松、致密度小。
对比例2
采用市售的纯度为99.97%的Nb粉和Al粉作为原料，取Nb粉1.1Kg、Al粉0.1Kg，使用电弧炉熔炼得到Nb3Al。
然后在碳化钨研钵中将Nb3Al破碎，经200目的标准筛筛分，得到粒度小于75μm的Nb3Al粉末颗粒。
称量6.05g Nb3Al粉末用装入模具，将Nb3Al粉末直接使用热等静压方法成型（热等静压具体工艺参数为1300℃，100MPa，2h）。
制备出直径10mm、高10mm、致密度为96.31%的圆柱形Nb3Al块体。
图6为对比例2得到的Nb3Al块体的表面形貌图；由图6可知，该方法制备得到的Nb3Al块体比较疏松、致密度小。
对比例3
与实施例1不同的是，放电等离子烧结的具体温度1250℃。
图7为对比例3得到的Nb3Al块体的表面形貌图；由图7可知，该方法制备得到的Nb3Al块体比较疏松、致密度小。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种高纯度金属间化合物Nb3Al块体的制备方法，其特征在于，包括：
使用放电等离子烧结方法将Nb3Al粉末烧结成型，得到所述高纯度金属间化合物Nb3Al块体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Nb3Al粉末的制备方法包括：
将Nb原料和Al原料熔炼得到Nb3Al待处理料，然后粉碎得到所述Nb3Al粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎包括：使用碳化钨研钵研磨所述Nb3Al待处理料，得到所述Nb3Al粉末。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Nb原料和所述Al原料的质量比为（10.5-11.5）：1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Nb原料和所述Al原料的质量比为11：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Nb3Al粉末的粒度小于等于75μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结方法中，温度为1300℃-1500℃，压力为28MPa -32MPa，时间为3min -8min。
8.一种高纯度金属间化合物Nb3Al块体，其特征在于，使用权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的高纯度金属间化合物Nb3Al块体，其特征在于，所述金属间化合物Nb3Al块体的致密度为98.5%-99.5%。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05263177A (ja) * | 1992-03-16 | 1993-10-12 | Hitachi Ltd | Ａ１５型結晶構造を有するＮｂ３Ａｌ金属間化合物基合金の製造方法 |
| CN1330164A (zh) * | 2000-06-27 | 2002-01-09 | 北京科技大学 | 一种原位合金化与反应颗粒增强金属基复合材料制备方法 |
| CN1865478A (zh) * | 2006-03-17 | 2006-11-22 | 北京科技大学 | 一种制备高性能Fe3Al基复合材料的方法 |
| WO2013047474A1 (ja) * | 2011-09-26 | 2013-04-04 | 学校法人東京理科大学 | 焼結体、熱電変換素子用焼結体、熱電変換素子及び熱電変換モジュール |
| CN106024196A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-10-12 | 西南交通大学 | Nb3Al超导材料的制备方法 |
-
2021
- 2021-06-25 CN CN202110707573.8A patent/CN113249604A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
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| XINGGUO LI ET.AL: "Strength and superconductivity of Nb3Al prepared by spark plasma sintering", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
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