CN112375952A - 一种金属基复合材料发热体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属基复合材料发热体及其制备方法，其包含多元金属合金和分布于所述多元金属合金中的非导电陶瓷颗粒，其中所述多元金属合金为选自Ni、Cr、Fe、Al、Zr、Ti、Si、W和Mo中的两种或更多种的固溶体或化合物，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比为9‑1：1。本发明的金属基复合材料发热体及其制备方法具有较好的力学性能、化学稳定性、焦耳热性能、生物相容性以及较低的成本，满足目前对低温卷烟中的发热元件的要求，因而具备市场化推广价值。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料和粉末冶金的领域，更具体地，本发明通常涉及一种金属基复合材料发热体及其制备方法。
背景技术
低温卷烟中的发热元件需要实现在通电条件下迅速升温到300-400℃，进而对加热腔中的烟支进行烘烤产生烟雾和特制口感。由于低温卷烟器具需要满足结构简单、易于携带、时尚小巧且安全性高等特点，使得其中的电源、导线等硬件系统的设计和选择受到极大的限制。因此，发热元件不仅要满足一定的力学性能和化学稳定性，以保证在长期的反复使用过程中不会发生折断、氧化等失效，同时还需具有较为合适的电阻率及电阻温度系数，以保证其能在一定功率条件下能迅速、持续稳定地达到目标温度。
目前低温卷烟用发热元件多为MCH陶瓷，主要是以氧化铝陶瓷为基材，上面印制金属浆料作为焦耳热源，通过金属浆料通电后传导给陶瓷基材上再加热烟草。虽然该陶瓷发热体能够一定程度的满足产品需求，但其制备工艺复杂、成本高，力学性能差且热传导效率低(氧化铝热导系数低)，不利于低温卷烟的市场化推广。因此，急需开发新型发热材料，同时具有较好的力学性能、化学稳定性、焦耳热性能、生物相容性以及较低的成本。现有的单一合金或陶瓷材料很难满足上述要求。
发明内容
本发明的目的在于克服本领域现有的MCH陶瓷发热体的力学性能差、热传导效率低、以及其制备工艺复杂且成本高的不足，提供一种金属基复合材料发热体及其制备方法，该金属基复合材料发热体具有较好的力学性能、化学稳定性、焦耳热性能、生物相容性以及较低的成本，满足目前对低温卷烟中的发热元件的要求，因而具备市场化推广价值。
为了实现上述目的，在一方面，本发明提供了一种金属基复合材料发热体，其包含多元金属合金和分布于所述多元金属合金中的非导电陶瓷颗粒，其中所述多元金属合金为选自Ni、Cr、Fe、Al、Zr、Ti、Si、W和Mo中的两种或更多种的固溶体或化合物，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比为9-1：1。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述多元金属合金为细晶粒合金，其中各金属组分的晶粒尺寸小于20μm。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述非导电陶瓷颗粒为氧化铝、氮化铝、氧化钇或碳化硅的单相或多相陶瓷颗粒。
在另一方面，本发明还提供了一种制备上述金属基复合材料发热体的方法，其包括以下步骤：(1)机械合金化：将选自Ni、Cr、Fe、Al、Zr、Ti、Si、W和Mo中的两种或更多种的金属粉末混合球磨，其中所述球磨的条件参数包括：球磨转速为120-350rpm，球磨时间为24-96h；(2)球磨混料：将所得的合金化粉末与非导电陶瓷粉末以体积比为9-1：1混合球磨，其中所述球磨的条件参数包括：球磨转速为100-200rpm，球磨时间为24-48h；(3)模压成型：将所得的混合粉末进行压制，其中所述压制的条件参数包括：压制压力为200-400MPa，保压时间为0.5-3min；以及(4)烧结：将压制好的坯料在真空下进行烧结，其中所述烧结的条件参数包括：烧结温度为1250-1350℃，保温时间为0.5-5h，真空度低于0.1Pa。
在本发明的一个优选的实施方式中，步骤(1)中的所述球磨在氩气气氛中进行。
在本发明的一个优选的实施方式中，在步骤(1)结束前0.5-4h加入硬脂酸，更优选地，基于所述金属粉末的总重量，所述硬脂酸的添加量为1-5wt％。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述方法还包括在步骤(2)和步骤(3)之间进行干燥步骤，其中所述干燥的条件参数包括：干燥温度为65-120℃，干燥时间为4-10h，真空度低于0.1Pa。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述金属基复合材料发热体的室温抗拉强度≥300MPa，400℃抗拉强度≥200MPa，室温断裂韧性KIC≥25MPa·m1/2。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述金属基复合材料发热体的电阻率为20-5000μΩ·cm，电阻温度系数为1000-5000ppm。
在另一方面，本发明还提供了上述金属基复合材料发热体或通过上述方法制备的金属基复合材料发热体在低温卷烟用发热器中的用途。
经过研究发现，本发明提供的金属基复合材料发热体和通过本发明提供的方法制备的金属基复合材料发热体克服了现有技术中的MCH陶瓷发热体在电子烟应用中的不足，不仅能够满足低温卷烟中发热元件的力学、电学以及化学等方面的整体要求，更能较大程度地简化产品的制备工艺，降低生产成本。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在一个方面，本发明提供了一种金属基复合材料发热体，其包含多元金属合金和分布于所述多元金属合金中的非导电陶瓷颗粒，其中所述多元金属合金为选自Ni、Cr、Fe、Al、Zr、Ti、Si、W和Mo中的两种或更多种的固溶体或化合物，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比为9-1：1。
根据本发明，本发明人发现，为了使得本发明的金属基复合材料发热体能够满足低温卷烟用发热体的电学及结构特性的要求，可以通过对该金属基复合材料发热体的材料结构和制备工艺的优化来进行，例如可以通过调节其中所含的多元金属合金和非导电陶瓷颗粒的比例，因此在本发明中，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比为9-1：1。
例如，在一个实施方式中，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比可以为8：1。在另一个实施方式中，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比可以为7：1。在另一个实施方式中，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比可以为6：1。在另一个实施方式中，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比可以为5：1。在另一个实施方式中，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比可以为4：1。在另一个实施方式中，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比可以为3：1。在另一个实施方式中，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比可以为2：1。
另外，本发明人还发现，所述多元金属合金的晶粒尺寸对金属基复合材料发热体的电阻率同样具备调节作用，特别是当所述多元金属合金具有较细晶粒尺寸时，对金属基复合材料发热体的电阻率具备积极调节作用。在一个实施方式中，所述多元金属合金为细晶粒合金，其中各金属组分的晶粒尺寸可以小于20μm。在另一个实施方式中，所述多元金属合金为细晶粒合金，其中各金属组分的晶粒尺寸可以小于10μm。所述多元金属合金为细晶粒合金，其中各金属组分的晶粒尺寸可以小于5μm。所述多元金属合金为细晶粒合金，其中各金属组分的晶粒尺寸可以小于1μm。所述多元金属合金为细晶粒合金，其中各金属组分的晶粒尺寸可以小于0.1μm。
另外，根据本发明，对非导电陶瓷颗粒的种类没有特别限制，可以为本领域常规的非导电陶瓷颗粒，只要其能够(优选为均匀)分布于所述多元金属合金中即可。在本发明的一个实施方式中，所述非导电陶瓷颗粒可以为氧化铝、氮化铝、氧化钇或碳化硅的单相或多相陶瓷颗粒。例如，非导电陶瓷颗粒可以为氧化钇的单相陶瓷颗粒，或者可以为氧化铝和氮化铝的多相陶瓷颗粒。
在另一方面，本发明还提供了一种制备金属基复合材料发热体的方法，其包括以下步骤：(1)机械合金化：将选自Ni、Cr、Fe、Al、Zr、Ti、Si、W和Mo中的两种或更多种的金属粉末混合球磨，其中所述球磨的条件参数包括：球磨转速为120-350rpm，球磨时间为24-96h；(2)球磨混料：将所得的合金化粉末与非导电陶瓷粉末以体积比为9-1：1混合球磨，其中所述球磨的条件参数包括：球磨转速为100-200rpm，球磨时间为24-48h；(3)模压成型：将所得的混合粉末进行压制，其中所述压制的条件参数包括：压制压力为200-400MPa，保压时间为0.5-3min；以及(4)烧结：将压制好的坯料在真空下进行烧结，其中所述烧结的条件参数包括：烧结温度为1250-1350℃，保温时间为0.5-5h，真空度低于0.1Pa。
具体地，在步骤(1)中，本发明通过球磨将选取的金属粉末机械合金化，其中所述球磨可以为高能球磨，在例如行星球磨机中以无水乙醇作为球磨介质(球料比可以为例如10-30：1)而进行，从而达到更好的机械合金化效果，而本发明对金属粉末中的各金属成分的含量没有特别要求，可以各自为金属粉末的总重量的0-100重量％。
另外，在一个优选的实施方式中，步骤(1)中的所述球磨可以在氩气气氛中进行，以减缓或防止金属粉末的氧化。在另一个优选的实施方式中，还可以在步骤(1)结束前0.5-4h加入硬脂酸。在另一个更优选的实施方式中，基于所述金属粉末的总重量，所述硬脂酸的添加量可以为1-5wt％。加入的硬脂酸可以更好地辅助细化粉末，防止粉末大量黏在球上或球磨管上，从而保证更高的出粉效率。
在步骤(2)中，本发明再次通过球磨将所得的合金化粉末与选取的非导电陶瓷粉末进行混合球磨，其中所述球磨同样可以为高能球磨，在例如尼龙罐中以无水乙醇作为球磨介质(球料比可以为例如5-10：1)而进行，从而达到更好的混合效果。在一个优选的实施方式中，本发明的方法还可以包括在步骤(2)之后进行干燥步骤，以便于进行后续的模压成型步骤，其中所述干燥可以在真空烘箱中进行，其条件参数可以包括：干燥温度为65-120℃，干燥时间为4-10h，真空度低于0.1Pa。
在步骤(3)中，可以根据需要将所得的混合粉末压制成不同的形状，例如长方体或圆柱体等，以便于随后在步骤(4)中烧结成所期望的形状。最后，在步骤(4)中，由于烧结条件对真空度有一定的要求，因此步骤(4)可以例如在真空烧结炉中进行。
综上所述，为了使得本发明的金属基复合材料发热体能够满足低温卷烟用发热体的电学及结构特性的要求，本发明人对金属基复合材料发热体的制备方法的条件参数进行了较多优化和限定，在本发明的特定制备方法下获得的金属基复合材料发热体能够不仅满足低温卷烟中发热元件的力学、电学以及化学等方面的整体要求，更能较大程度地简化产品的制备工艺，降低生产成本。
具体地，在一个实施方式中，所述金属基复合材料发热体的室温抗拉强度≥300MPa，400℃抗拉强度≥200MPa，室温断裂韧性KIC≥25MPa·m1/2。在另一个实施方式中，所述金属基复合材料发热体的电阻率为20-5000μΩ·cm，电阻温度系数为1000-5000ppm。
在另一方面，本发明还提供了上述金属基复合材料发热体或通过上述方法制备的金属基复合材料发热体在低温卷烟用发热器中的用途。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
通过包括以下步骤的方法制备金属基复合材料发热体S1：(1)将Ni粉、W粉、Fe粉以重量比8：0.5：1.5放入不锈钢球磨罐中，充入高纯氩气后置于行星式球磨机上进行机械合金化，所用磨球为不锈钢球，其中球料比为30：1，球磨转速为350rpm，球磨时间为95h；(2)在机械合金化结束前4h向球磨罐中加入5wt％的硬脂酸，充入高纯氩气后继续球磨剩余时间；(3)将所得的合金粉末与氧化铝粉末按体积比1：1配制后放入尼龙罐中，加入无水乙醇后放入球磨机上进行混料，球磨转速为200rpm，球料比为10：1，球磨时间为48h；(4)将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，干燥温度为120℃，干燥时间10h，真空度低于0.1Pa；(5)将所得的混合粉末进行模压成型，压制压力为400MPa，保压时间为3min；(6)将压制好的坯料在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为5h，真空度低于0.1Pa。
实施例2
通过包括以下步骤的方法制备金属基复合材料发热体S2：(1)将Cr粉、Al粉、Ti粉、Si粉、Mo粉以重量比6：1：1：1：1放入不锈钢球磨罐中，充入高纯氩气后置于行星式球磨机上进行机械合金化，所用磨球为不锈钢球，其中球料比为20：1，球磨转速为200rpm，球磨时间为36h；(2)在机械合金化结束前2h向球磨罐中加入2wt％的硬脂酸，充入高纯氩气后继续球磨剩余时间；(3)将所得的合金粉末与氮化硅粉末按体积比2：1配制后放入尼龙罐中，加入无水乙醇后放入球磨机上进行混料，球磨转速为180rpm，球料比为7：1，球磨时间为24h；(4)将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，干燥温度为75℃，干燥时间10h，真空度低于0.1Pa；(5)将所得的混合粉末进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为1.5min；(6)将压制好的坯料在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1300℃，保温时间为1h，真空度低于0.1Pa。
实施例3
通过包括以下步骤的方法制备金属基复合材料发热体S3：(1)将Ni粉、Cr粉以重量比4：1放入不锈钢球磨罐中，充入高纯氩气后置于行星式球磨机上进行机械合金化，所用磨球为不锈钢球，其中球料比为10：1，球磨转速为120rpm，球磨时间为24h；(2)在机械合金化结束前0.5h向球磨罐中加入1wt％的硬脂酸，充入高纯氩气后继续球磨剩余时间；(3)将所得的合金粉末与氮化铝粉末按体积比0.5：1配制后放入尼龙罐中，加入无水乙醇后放入球磨机上进行混料，球磨转速为100rpm，球料比为5：1，球磨时间为24h；(4)将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，干燥温度为65℃，干燥时间4h，真空度低于0.1Pa；(5)将所得的混合粉末进行模压成型，压制压力为200MPa，保压时间为0.5min；(6)将压制好的坯料在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1250℃，保温时间为0.5h，真空度低于0.1Pa。
实施例4
通过包括以下步骤的方法制备金属基复合材料发热体S4：(1)将Fe粉、Cr粉、W粉、Ti粉以摩尔比1：12：2.5：0.4放入不锈钢球磨罐中，充入高纯氩气后置于行星式球磨机上进行机械合金化，所用磨球为不锈钢球，其中球料比为20：1，球磨转速为350rpm，球磨时间为48h；(2)在机械合金化结束前2h向球磨罐中加入2wt％的硬脂酸，充入高纯氩气后继续球磨剩余时间；(3)将所得的合金粉末与氧化钇粉末按体积比2：1配制后放入尼龙罐中，加入无水乙醇后放入球磨机上进行混料，球磨转速为200rpm，球料比为7：1，球磨时间为36h；(4)将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，干燥温度为79℃，干燥时间3h，真空度低于0.1Pa；(5)将所得的混合粉末进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为1min；(6)将压制好的坯料在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1350℃，保温时间为1h，真空度低于0.1Pa。
实施例5
通过包括以下步骤的方法制备金属基复合材料发热体S5：(1)将Fe粉、Cr粉、Mo粉、Zr粉以摩尔比1：14：5：1放入不锈钢球磨罐中，充入高纯氩气后置于行星式球磨机上进行机械合金化，所用磨球为不锈钢球，其中球料比为20：1，球磨转速为300rpm，球磨时间为36h；(2)在机械合金化结束前3h向球磨罐中加入1.5wt％的硬脂酸，充入高纯氩气后继续球磨剩余时间；(3)将所得的合金粉末与氧化钇粉末按体积比2：1配制后放入尼龙罐中，加入无水乙醇后放入球磨机上进行混料，球磨转速为200rpm，球料比为10：1，球磨时间为36h；(4)将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，干燥温度为110℃，干燥时间2h，真空度低于0.1Pa；(5)将所得的混合粉末进行模压成型，压制压力为280MPa，保压时间为1min；(6)将压制好的坯料在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1320℃，保温时间为2h，真空度低于0.1Pa。
对比例1
以与实施例5相同的方式制备金属基复合材料发热体D1，不同的是，合金粉末与氧化钇粉末按体积比1：2配制。
对比例2
以与实施例5相同的方式制备金属基复合材料发热体D1，不同的是，合金粉末与氧化钇粉末按体积比20：1配制。
为了证实通过本发明的特定制备方法制得的金属基复合材料发热体满足低温卷烟中发热元件的力学和电学性能，对实施例1-5和对比例1-2中制备的金属基复合材料发热体S1-S5和D1-D2的室温抗拉强度、400℃抗拉强度、室温断裂韧性和电阻率进行测量，测量的结果如下表1所示。
表1本发明制备的金属基复合材料发热体的性能
从表1的结果可以看出，通过本发明的特定方法制得的金属基复合材料发热体能够满足室温抗拉强度≥300MPa，400℃抗拉强度≥200MPa和室温断裂韧性KIC≥25MPa·m1/2的力学性能，以及电阻率为20-5000μΩ·cm的电学性能，因而适用于作为低温卷烟中的发热器，而在对比例1和2中，当陶瓷含量过高或过低时，其制得的产品都无法同时获得合适的力学及电学性能，因而进一步展现了本发明的优势所在。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种金属基复合材料发热体，其包含多元金属合金和分布于所述多元金属合金中的非导电陶瓷颗粒，其中所述多元金属合金为选自Ni、Cr、Fe、Al、Zr、Ti、Si、W和Mo中的两种或更多种的固溶体或化合物，所述多元金属合金与非导电陶瓷颗粒的体积比为9-1：1。
2.根据权利要求1所述的金属基复合材料发热体，其中所述多元金属合金为细晶粒合金，其中各金属组分的晶粒尺寸小于20μm。
3.根据权利要求1所述的金属基复合材料发热体，其中所述非导电陶瓷颗粒为氧化铝、氮化铝、氧化钇或碳化硅的单相或多相陶瓷颗粒。
4.一种制备根据权利要求1-3中任一项所述的金属基复合材料发热体的方法，其包括以下步骤：
(1)机械合金化：将选自Ni、Cr、Fe、Al、Zr、Ti、Si、W和Mo中的两种或更多种的金属粉末混合球磨，其中所述球磨的条件参数包括：球磨转速为120-350rpm，球磨时间为24-96h；
(2)球磨混料：将所得的合金化粉末与非导电陶瓷粉末以体积比为9-1：1混合球磨，其中所述球磨的条件参数包括：球磨转速为100-200rpm，球磨时间为24-48h；
(3)模压成型：将所得的混合粉末进行压制，其中所述压制的条件参数包括：压制压力为200-400MPa，保压时间为0.5-3min；以及
(4)烧结：将压制好的坯料在真空下进行烧结，其中所述烧结的条件参数包括：烧结温度为1250-1350℃，保温时间为0.5-5h，真空度低于0.1Pa。
5.根据权利要求4所述的方法，其中步骤(1)中的所述球磨在氩气气氛中进行。
6.根据权利要求4所述的方法，其中在步骤(1)结束前0.5-4h加入硬脂酸，优选地，基于所述金属粉末的总重量，所述硬脂酸的添加量为1-5wt％。
7.根据权利要求4所述的方法，其还包括在步骤(2)和步骤(3)之间进行干燥步骤，其中所述干燥的条件参数包括：干燥温度为65-120℃，干燥时间为4-10h，真空度低于0.1Pa。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的金属基复合材料发热体或通过权利要求4-9中任一项所述的方法制备的金属基复合材料发热体，所述金属基复合材料发热体的室温抗拉强度≥300MPa，400℃抗拉强度≥200MPa，室温断裂韧性KIC≥25MPa·m1/2。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的金属基复合材料发热体或通过权利要求4-9中任一项所述的方法制备的金属基复合材料发热体，所述金属基复合材料发热体的电阻率为20-5000μΩ·cm，电阻温度系数为1000-5000ppm。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的金属基复合材料发热体或通过权利要求4-9中任一项所述的方法制备的金属基复合材料发热体在低温卷烟用发热器中的用途。
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