JP2015178676A - Ｎｉ３Ａｌ基Ｔｉ−Ｎｉ−Ａｌ系金属間化合物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】金属間化合物特有の高温強度が室温強度よりも高まる性質を有すると共に、延性や靱性を兼ね備えた合成体と、それを高品質、且つ、容易に製造する製造方法の提供。
【解決手段】Ni3Al＋NiAl相又はNi3Al単相からなる合成体に、全体を1として原子比0.01〜0.17のTiを含有する、Ni3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物及び、Ti粉末、Al粉末、Ni粉末から圧粉を成形し燃焼合成により多孔質合成体を得る第１の工程と、該多孔質合成体を粉末化し、最終目的物の組成となるようにTi粉末、Al粉末、Ni粉末を混合し圧粉成形後、燃焼合成させる第２の工程によりＮｉ３Ａｌ基Ｔｉ−Ｎｉ−Ａｌ系金属間化合物の製造方法
【選択図】図１
【解決手段】Ni3Al＋NiAl相又はNi3Al単相からなる合成体に、全体を1として原子比0.01〜0.17のTiを含有する、Ni3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物及び、Ti粉末、Al粉末、Ni粉末から圧粉を成形し燃焼合成により多孔質合成体を得る第１の工程と、該多孔質合成体を粉末化し、最終目的物の組成となるようにTi粉末、Al粉末、Ni粉末を混合し圧粉成形後、燃焼合成させる第２の工程によりＮｉ３Ａｌ基Ｔｉ−Ｎｉ−Ａｌ系金属間化合物の製造方法
【選択図】図１
Description
本発明は、Ni3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物及びその製造方法に関するものであって、特に、金属間化合物の脆さや、組成の不均一さを解消すると共に、耐熱性及び延性を改善することに関する。
金属間化合物は、既存の合金系材料に無い特異な性質を示すことから、例えば高温構造材料(TiAl、Ni3Al)や形状記憶合金(NiTi)、水素吸蔵合金(LaNi5)、半導体(GaAs)、磁性材料（SmCo5）、生体材料（AuCoTi）の様に、各種先端分野への応用が期待されている。
なかでもNi3Al金属間化合物は、高温での強度が室温強度の数倍に高まる特異な性質をもち、高温構造材料としての利用が有望視されている。
しかし、この高温での強度が室温強度よりも数倍に高まる特異な性質を利用した金属間化合物を普及・実用化を進めるためには、当該金属間化合物の特性をより向上させ、かつ当該金属間化合物を部品や製品として安定合成する技術開発が必要不可欠である。
なかでもNi3Al金属間化合物は、高温での強度が室温強度の数倍に高まる特異な性質をもち、高温構造材料としての利用が有望視されている。
しかし、この高温での強度が室温強度よりも数倍に高まる特異な性質を利用した金属間化合物を普及・実用化を進めるためには、当該金属間化合物の特性をより向上させ、かつ当該金属間化合物を部品や製品として安定合成する技術開発が必要不可欠である。
青木清、和泉修「Ll2型金属間化合物Ni3Alのホウ素添加による常温延性の改善 日本金属学会誌 43(1979) 1190-1196」
しかしながら、前記金属間化合物を、材料プロセスの視点から見れば、溶解法（例えば、上記特許文献２参照。）で製造するには、高融点で組成幅が狭いという問題を有すると共に、溶製時において各金属元素の比重差、融点差、揮発損失に起因した偏析を生じやすいという問題も有している。また、構成元素にアルミニウム、あるいはチタニウム等の活性金属を含む場合には、当該金属が酸化し、さらに坩堝や炉床と反応したり、あるいは坩堝材からの汚染（コンタミネーション）を招く恐れもある。
加えて、この様な金属間化合物は、ガラスやセラミックスに近い硬く脆い性質を示すことから、当該金属間化合物に実用性を与えるには材料としての延性や靱性の向上など粘り強さの確保が求められており、さらには各種部品に加工することが困難な難加工物質であることも一つの問題となっていた。
その様な状況下、特許第３７７１１２７（前記特許文献１参照。）にかかる特許発明に想到し、溶製法を用いることなく、実験室レベルで金属間化合物を比較的簡便に、かつ迅速に製造できるに至った。
しかしながら、実用材料としては、この様な金属間化合物に、更に、延性や靭性が要請されるところである。
しかしながら、実用材料としては、この様な金属間化合物に、更に、延性や靭性が要請されるところである。
今日、Ni3Al金属間化合物（「Ni」：ニッケル、「Al」：アルミニウム）の延性改善方法として、Ni3Alへのホウ素（ここでは、「B」と記す。）の添加が周知であるが（前記非特許文献１参照。）、B添加の効果が顕れるのは、Ni3Alの原子比Ni:Al=3:1よりもNiが多い場合の組成であり、Alを多く含む組成では効果がみられない。一方、B添加によって肝心の高温強度が低下するという課題も指摘されており、依然として前記様々な問題点を解決する金属間化合物及びその製造方法を得るには至っていない。
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであって、金属間化合物特有の高温強度が室温強度よりも高まる性質を有すると共に、延性や靱性を兼ね備えた合成体と、それを高品質、且つ、容易に製造する製造方法の提供を目的とする。
上記課題を解決するために為された、本発明によるNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物は、Ni3Al＋NiAl相（主構成相（母相）はNi3Al相）又はNi3Al単相からなる合成体に、全体を1として原子比0.01〜（好ましくは0.05〜）0.17のTiを含有することを特徴とする。なお、ここでいうNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物とは、金属間化合物特有の、高温強度が室温強度よりも高まる性質を有する合成体であって、具体的には、金属間化合物であるNi3Alに微量のTiが含有している固溶体、又は、金属間化合物であるNi3Alと、金属間化合物であるNiAlに微量のTiがそれぞれ含有している複合金属間化合物である。
そして、その製造方法は、金属間化合物相がNi3Al＋NiAl相又はNi3Al単相からなる合成体に、全体を1として原子比0.01〜0.17のTiを含有するNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物を合成させるのに必要な量のTi粉末、Al粉末及びNi粉末を混合し、それを圧粉体に成形した後に燃焼合成させることを特徴とする。
そして、上記製造方法で健全な合成体を作製することが困難な場合には、Ti粉末とAl粉末を混合した混合原料粉末を調合し、当該混合原料粉末を圧粉体に成形し、その後燃焼合成させることで多孔質合成体（TiAl金属間化合物）を得る第一の工程と、前記多孔質合成体を粉砕して原料粉末化し、更にTi粉末、Al粉末及びNi粉末を加え、混合した混合原料粉末を調合し、当該混合原料粉末を圧粉体に成形し、その後、燃焼合成させて合成体を得る第二の工程を経る製造方法を採用してもよい。なお、第二の工程で加えるTi粉末、Al粉末及びNi粉末量は、最終目的物であるNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物を合成させるのに必要なTi粉末、Al粉末及びNiの粉末量から、前記多孔質合成体（TiAl金属間化合物）から得られるTi、Alの分量を差し引いた量である。
また、上記二つの製造方法を用いても燃焼熱を制御することが困難で、健全な合成体を作成することが難しい場合には、Ni粉末とAl粉末を混合した混合原料粉末を調合し、それを圧粉体に成形した後に燃焼合成させ多孔質合成体（Ni3Al金属間化合物）を得る第一の工程と、前記多孔質合成体を粉砕して原料粉末化し、更にTi粉末、Al粉末及びNi粉末を加え混合した混合原料粉末を調合し、それを圧粉体に成形した後に燃焼合成させて、最終目的物を得る第二の工程を経る製造方法を採用してもよい。なお、第二の工程で加えるTi粉末、Al粉末及びNi粉末量は、最終目的物であるNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物を合成させるのに必要なTi粉末、Al粉末及びNiの粉末量から、前記多孔質合成体（Ni3Al金属間化合物）から得られるNi、Alの分量を差し引いた量である。
本発明によれば、Ni3Alを主構成相とする合成体への適量のTiの添加によって、延性の面ではBの添加には及ばぬものの、高温強度を向上させつつ、従来のNi3Al金属間化合物よりも、材料としての延性や靱性を格段に向上させることができる。
そして製造方法としては、燃焼合成法を採用にすることにより、高融点で組成幅が狭いという問題や、各金属元素の比重差、融点差、揮発損失に起因した偏析の恐れを解消することができる。また、前記燃焼合成法であれば、構成元素にAl等の活性金属を含む場合においても、当該金属が酸化し、坩堝や炉床との反応やコンタミネーションを招く恐れもないため、金属間化合物特有の高温強度が室温強度よりも高まる性質を有すると共に、延性や靱性を兼ね備えた合成体を実用材料として用いることができるだけの品質で容易に製造可能である。
なお、上記の様なNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物の製造方法としては、（Ti+Ni+Al）粉末を原料とし、一段階のみの燃焼合成で製造する方法がまず第一に考えられる。しかし、一段階のみの焼成合成では、反応熱量が過剰となって、金属間化合物が融解したり、又は反応熱量が不足して合成される金属間化合物が焼結不良となる事例も散見される。
そのため、上記事例のような場合には、燃焼合成を二段階に分け、一段階目で、金属間化合物粉末（TiAl、又はNi3Al）の合成を事前に完了させ、二段階目においては、一段階目で既に金属間化合物になっているTiAl、又はNi3Alの粉末を用いることで、二段階目における燃焼合成の反応熱の発生を適切に制御し、反応熱量の過不足に伴う金属間化合物の融解や焼結不良を防止することが容易に可能である。また、一段階目で金属間化合物粉末の合成を行い、その金属間化合物粉末を二段階目で粉砕した後に燃焼合成に用いることで、一段階のみの燃焼合成で製造するよりも材料組織の偏析が避けられ、組織の均質微細化を図ることができるというメリットもあるため、前記製造方法で作製した金属間化合物の品質は、実用材料としての観点から見て、非常に優れたものとなる。
そのため、上記事例のような場合には、燃焼合成を二段階に分け、一段階目で、金属間化合物粉末（TiAl、又はNi3Al）の合成を事前に完了させ、二段階目においては、一段階目で既に金属間化合物になっているTiAl、又はNi3Alの粉末を用いることで、二段階目における燃焼合成の反応熱の発生を適切に制御し、反応熱量の過不足に伴う金属間化合物の融解や焼結不良を防止することが容易に可能である。また、一段階目で金属間化合物粉末の合成を行い、その金属間化合物粉末を二段階目で粉砕した後に燃焼合成に用いることで、一段階のみの燃焼合成で製造するよりも材料組織の偏析が避けられ、組織の均質微細化を図ることができるというメリットもあるため、前記製造方法で作製した金属間化合物の品質は、実用材料としての観点から見て、非常に優れたものとなる。
以下、本発明によるNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物の実施の形態を、その製造方法と共に図面に基づき詳細に説明する。
本発明によるNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物とは、前記特許文献１に記載の燃焼合成法の改良方法によって、Ni3Al金属間化合物に微量のTiを添加した固溶体、又は、Ni3Al金属間化合物と、NiAl金属間化合物に微量のTiをそれぞれ添加した複合金属間化合物である。
本発明によるNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物とは、前記特許文献１に記載の燃焼合成法の改良方法によって、Ni3Al金属間化合物に微量のTiを添加した固溶体、又は、Ni3Al金属間化合物と、NiAl金属間化合物に微量のTiをそれぞれ添加した複合金属間化合物である。
前記Ni3Al金属間化合物とは、Ni-Al系合金のうちで、NiとAlが原子比Ni:Al=3：1の割合で結合した物質であり、高温下での強度が室温下よりも高く、耐酸化性が比較的良好であるという性質を有する。
前記燃焼合成法とは、例えば、Ti粉末とNi粉末とAl粉末などの異種金属粉末を一定の範囲で合成させる量で混合し、それを圧粉体状に成形した後、自己燃焼反応により反応焼結し、十分に冷却する手法である。
燃焼合成の手法として、混合粉末等をその反応温度以上に加熱することによって混合粉末の一部に反応を生じさせ、その時に発生する反応熱により次々と反応を伝播させる反応焼結方法（自己伝播高温合成法、Self-propagating High temperature Synthesis 法）を採用することもできる。
燃焼合成の手法として、混合粉末等をその反応温度以上に加熱することによって混合粉末の一部に反応を生じさせ、その時に発生する反応熱により次々と反応を伝播させる反応焼結方法（自己伝播高温合成法、Self-propagating High temperature Synthesis 法）を採用することもできる。
一般的に燃焼合成法によってTi-Ni-Al系金属間化合物を作製する場合、Ti、Ni、Alを目的組成となるように調合し、これを圧粉体に成形し、自己燃焼反応により反応焼結して焼結させる。しかし、こうした燃焼合成法では、燃焼合成時の反応熱の制御が困難であり、反応熱の過不足により健全な合成体が得にくい場合がある。こうした場合では、この燃焼合成の工程を二段階に分け、一段階目では、Ti、Al粉末からTi+Al混合粉末圧粉体を作製し、これを燃焼合成させてTiAl金属間化合物合成体を作製する。もしくはNi、Al粉末からNi+Al混合粉末圧粉体を作製し、これを燃焼合成させてNi3Al合成体を作製する。その後、二段階目では、一段階目で合成したTiAl合成体あるいはNi3Al合成体を、粉砕工程を経て粉末化し、その後、更に、例えばTi、Ni、Alなど他の金属粉末を加えた混合粉末を圧粉体に成形し、前記自己燃焼反応を起こさせる手段が新たに提案される。本実施例では今回新たに提案する多段階（以下の例では二段階）燃焼合成法について詳細に言及する。
以下、本発明によるNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物と、従来の金属間化合物の延性と強度を比較すべく、二段階燃焼合成法を用い、Ti-Ni-Al三元系において組成の異なるサンプルを種々作製し、各々の特性を検証する試験を行った結果を示す。
機械的特性に優れるNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物を得るうえでは、原料であるTi粉末、Ni粉末、Al粉末や、一段階目で燃焼合成されるTiAl粉末の配合比は、極めて重要な制御因子であると言える。
機械的特性に優れるNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物を得るうえでは、原料であるTi粉末、Ni粉末、Al粉末や、一段階目で燃焼合成されるTiAl粉末の配合比は、極めて重要な制御因子であると言える。
Ni3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物を得るうえでは、例えば溶製法や、更には溶製法に熱処理を行い、材料組織を調整することによっても得られるものであるが、本発明を含むサンプルの製造には、燃焼合成法を採用する。
上記の如く、製造方法として、粉末原料を用いる焼成合成法を採用する場合では、溶製法と比べて材料の微視組織を調整することが容易であり、製造される金属間化合物材料の機械的性質を向上させることができる。更に、前記燃焼合成法を用いることによって、大規模・大型の真空高温炉等が不必要となり、小型・簡易な真空炉で容易に金属間化合物材料を製造することができる。また、焼成合成の際に、サンプルに加圧力を作用させれば、合成される金属間化合物材料の空隙が減少し、より高密度の金属間化合物を合成することも可能となる。
この実施例における各サンプルは、図２に示す一段階目の工程によって、TiAl金属間化合物、又は、Ni3Al金属間化合物の多孔質合成体を作製した。なお、前記サンプルは、平均粒径18μｍのTi粉末と平均粒径1μｍのAl粉末と平均粒径3μｍのNi粉末を種々の組成となるように混合して原料粉末を調合すると共に、当該調合粉末を圧粉成形した後、真空電気炉に装填して燃焼合成させて一段階の燃焼合成のみで製造するという手法を採ることもできる。
具体的な一段階目の工程を以下に示す。まず、原料粉末としては、Ti粉末、Ni粉末及びAl粉末を使用する。そして、TiAl金属間化合物を一段階目に作製する場合には、TiとAlの粉末を乳鉢で調合し、金型にて、例えば圧力100MPaで圧粉して、円柱状のTi/Al混合粉末圧粉体を作製する。なお、その際の要素粉末の混合比率は、原子比でTi:Al=1:1とする。そして、前記圧粉体を真空電気炉に入れ、真空電気炉の内部を約5×10-4まで排気する。そして、その後の燃焼合成は、真空電気炉を室温から10℃/minで昇温し、700℃で60分間保持して、全体燃焼モードの燃焼合成反応を起こさせる。なお、その際には、圧粉体の残留空気を除去するため、昇温途中で340℃、15分間の脱気工程を設けている。そして、最終的には一段階目で得られた多孔質合成体は乳鉢やボールミルで一定時間粉砕してTiAl金属間化合物粉末として二段階目の合成に用いる。また、Ni3Al金属間化合物についても、要素粉末の混合比率を原子比でNi:Al=3:1として、TiAl金属間化合物の場合と同様の上記工程で作製し、最終的には一段階目で得られた多孔質合成体を粉砕してNi3Al金属間化合物粉末として二段階目の合成に用いる。
具体的な一段階目の工程を以下に示す。まず、原料粉末としては、Ti粉末、Ni粉末及びAl粉末を使用する。そして、TiAl金属間化合物を一段階目に作製する場合には、TiとAlの粉末を乳鉢で調合し、金型にて、例えば圧力100MPaで圧粉して、円柱状のTi/Al混合粉末圧粉体を作製する。なお、その際の要素粉末の混合比率は、原子比でTi:Al=1:1とする。そして、前記圧粉体を真空電気炉に入れ、真空電気炉の内部を約5×10-4まで排気する。そして、その後の燃焼合成は、真空電気炉を室温から10℃/minで昇温し、700℃で60分間保持して、全体燃焼モードの燃焼合成反応を起こさせる。なお、その際には、圧粉体の残留空気を除去するため、昇温途中で340℃、15分間の脱気工程を設けている。そして、最終的には一段階目で得られた多孔質合成体は乳鉢やボールミルで一定時間粉砕してTiAl金属間化合物粉末として二段階目の合成に用いる。また、Ni3Al金属間化合物についても、要素粉末の混合比率を原子比でNi:Al=3:1として、TiAl金属間化合物の場合と同様の上記工程で作製し、最終的には一段階目で得られた多孔質合成体を粉砕してNi3Al金属間化合物粉末として二段階目の合成に用いる。
なお、原料粉末の粒径は、燃焼合成の際の粉末の反応を促進するため、Ti粉末：10〜30μｍ、Al粉末：1〜5μｍの粉末を用いるのが好ましい。また、Ti粉末については、発火性や安全性の面から見ても、10〜30μｍのTi粉末を用いることが好ましい。
そして上記一段階目の工程に用いる原料粉末の最良の粒径を検討したものが、図３から図６になる。図３、図４は、一段階目の燃焼合成として、TiAl金属間化合物の合成を様々な粒径サイズのTi粉末、Al粉末を用いて行った比較図である。それぞれ、図３（Ａ）、（Ｂ）、図４上の（ａ）は、平均粒径約18μｍのTiと平均粒径約1μmのAlを用いたもの、図３（Ａ）、（Ｂ）、図４上の（ｂ）は、平均粒径約25μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたもの、図３（Ａ）、（Ｂ）上の（ｃ）は、平均粒径約41μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたもの、図３（Ａ）、（Ｂ）上の（ｄ）は、平均粒径約128μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたものの結果になる。特に、図３（Ｂ）のＸ線解析結果を見ると、（ｃ）平均粒径約41μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたものや、（ｄ）平均粒径約128μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたものは、未反応相が残っていることがわかる。また、図４で示すように、（ａ）平均粒径約18μｍのTiと平均粒径約1μmのAlを用いたものと、（ｂ）平均粒径約25μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたものでは、合成したTiAl金属間化合物を粉末にした際の細かさが明確に異なることがわかる。そのため、一段階目の工程でTiAl金属間化合物を合成する際に用いる原料粉末は、平均粒径約18μｍのTi粉末と平均粒径約1μmのAl粉末であることが好ましい。
また、図５、図６は、一段階目の燃焼合成として、Ni3Al金属間化合物の合成を様々な粒径サイズのNi粉末、Al粉末を用いて行った比較図である。それぞれ、図５（Ａ）、（Ｂ）上の（ａ）は、平均粒径約4μｍのNiと平均粒径約1μmのAlを用いたもの、図５（Ａ）、（Ｂ）、図６上の（ｂ）は、平均粒径約31μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたもの、図５（Ａ）、（Ｂ）、図６上の（ｃ）は、平均粒径約45μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたもの、図５（Ａ）、（Ｂ）上の（ｄ）は、平均粒径約56μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたものの結果になる。特に、図５（Ｂ）のＸ線解析結果を見ると、（ｄ）平均粒径約56μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたものは、未反応相が残っていることがわかる。また、（ａ）平均粒径約4μｍのNiと平均粒径約1μmのAlを用いたものは、非常に硬く、合成体を粉末化することができなかった。そして、図６で示すように、（ｂ）平均粒径約31μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたものと、（ｃ）平均粒径約45μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたものでは、合成したNi3Al金属間化合物を粉末にした際の細かさが明確に異なることがわかる。そのため、一段階目の工程でNi3Al金属間化合物を合成する際に用いる原料粉末は、平均粒径約45μｍのNi粉末と平均粒径約１μmのAl粉末であることが好ましい。
そして上記一段階目の工程に用いる原料粉末の最良の粒径を検討したものが、図３から図６になる。図３、図４は、一段階目の燃焼合成として、TiAl金属間化合物の合成を様々な粒径サイズのTi粉末、Al粉末を用いて行った比較図である。それぞれ、図３（Ａ）、（Ｂ）、図４上の（ａ）は、平均粒径約18μｍのTiと平均粒径約1μmのAlを用いたもの、図３（Ａ）、（Ｂ）、図４上の（ｂ）は、平均粒径約25μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたもの、図３（Ａ）、（Ｂ）上の（ｃ）は、平均粒径約41μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたもの、図３（Ａ）、（Ｂ）上の（ｄ）は、平均粒径約128μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたものの結果になる。特に、図３（Ｂ）のＸ線解析結果を見ると、（ｃ）平均粒径約41μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたものや、（ｄ）平均粒径約128μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたものは、未反応相が残っていることがわかる。また、図４で示すように、（ａ）平均粒径約18μｍのTiと平均粒径約1μmのAlを用いたものと、（ｂ）平均粒径約25μｍのTiと平均粒径約１μmのAlを用いたものでは、合成したTiAl金属間化合物を粉末にした際の細かさが明確に異なることがわかる。そのため、一段階目の工程でTiAl金属間化合物を合成する際に用いる原料粉末は、平均粒径約18μｍのTi粉末と平均粒径約1μmのAl粉末であることが好ましい。
また、図５、図６は、一段階目の燃焼合成として、Ni3Al金属間化合物の合成を様々な粒径サイズのNi粉末、Al粉末を用いて行った比較図である。それぞれ、図５（Ａ）、（Ｂ）上の（ａ）は、平均粒径約4μｍのNiと平均粒径約1μmのAlを用いたもの、図５（Ａ）、（Ｂ）、図６上の（ｂ）は、平均粒径約31μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたもの、図５（Ａ）、（Ｂ）、図６上の（ｃ）は、平均粒径約45μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたもの、図５（Ａ）、（Ｂ）上の（ｄ）は、平均粒径約56μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたものの結果になる。特に、図５（Ｂ）のＸ線解析結果を見ると、（ｄ）平均粒径約56μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたものは、未反応相が残っていることがわかる。また、（ａ）平均粒径約4μｍのNiと平均粒径約1μmのAlを用いたものは、非常に硬く、合成体を粉末化することができなかった。そして、図６で示すように、（ｂ）平均粒径約31μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたものと、（ｃ）平均粒径約45μｍのNiと平均粒径約１μmのAlを用いたものでは、合成したNi3Al金属間化合物を粉末にした際の細かさが明確に異なることがわかる。そのため、一段階目の工程でNi3Al金属間化合物を合成する際に用いる原料粉末は、平均粒径約45μｍのNi粉末と平均粒径約１μmのAl粉末であることが好ましい。
そして、燃焼合成の二段階目では、前記TiAl金属間化合物、又は、前記Ni3Al金属間化合物の粉末に、更に、図２に示す様に、適宜、平均粒径約18μｍのTi粉末、平均粒径約3μｍのNi粉末、平均粒径約1μｍのAlを加えた混合原料粉末を調合する。そして、当該混合原料粉末を、前記一段階目と同様に圧密して円柱状の圧粉体に成形し、真空電気炉に装填して燃焼合成させて合成体サンプルを得た。
なお、二段階目の工程で加えるTi粉末、Al粉末及びNi粉末量は、最終目的物である合成体を作製するのに必要なTi粉末、Al粉末及びNiの粉末量から、一段階目で作製した合成体から得られるTi、Al、Niの分量を差し引いた量であって、場合によっては、Ti粉末等をまったく加えない場合も考えられる。
また、上記燃焼合成法を用いて、原料であるTi粉末、Ni粉末及びAl粉末から、目的の合成体を得る上では、作製した合成体が、実用材料としての機能に耐え得るよう、合成体形状が整って、かつ緻密化し金属間化合物の密度の高いものであることがまず重要である。
なお、二段階目の工程で加えるTi粉末、Al粉末及びNi粉末量は、最終目的物である合成体を作製するのに必要なTi粉末、Al粉末及びNiの粉末量から、一段階目で作製した合成体から得られるTi、Al、Niの分量を差し引いた量であって、場合によっては、Ti粉末等をまったく加えない場合も考えられる。
また、上記燃焼合成法を用いて、原料であるTi粉末、Ni粉末及びAl粉末から、目的の合成体を得る上では、作製した合成体が、実用材料としての機能に耐え得るよう、合成体形状が整って、かつ緻密化し金属間化合物の密度の高いものであることがまず重要である。
例えば、図１（Ｂ）の三元系組成図に記載のポイント：o、ｐ、ｑを合成する際に、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比を変化させると図７に示すような外観上の変化や相対密度の変化が起こる。なお、ここでいうTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比とは、目的とする合成体を作製するのに必要なTi粉末とNi粉末とAl粉末のうち、TiとAlを一段階目で得たTiAl金属間化合物粉末にどれだけ置き換えたか（言い換えるならば、二段階目に加えるTi粉末量とAl粉末量を減らし、代わりにTiAl金属間化合物粉末をどれだけ加えたのか）を示すものであって、図及び明細書では、％表記（原子パーセント）で示している。特に図７（Ａ）で示すように、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比が不適切であった場合では、燃焼合成の反応熱量に過不足を生じてしまい、結果的には合成体に亀裂が入ったり、密度が向上せず、焼結収縮を経ない低密度の軽石状の合成体となってしまうことがある。そのため、健全な合成体を作製するためには、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比を適切に調整することが好ましい。例えば、図７（Ａ）の結果によれば、目的とする合成体を作製するのに必要なTi粉末とAl粉末のうち7.5〜15（モル）％分だけ、TiAl金属間化合物に置き換えた場合、形状的に優れた合成体を作製することが可能である。
そして更に、図７（Ｂ）に示すように、図１（Ｂ）の三元系組成図に記載のポイント：ｏでは、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比を調整することで、相対密度を92％以上にすることができ、実用に耐え得る密度をもつ合成体を作製可能である。
なお、図１（Ｂ）の三元系組成図に記載のポイント：ｐ、ｑでも、同様に、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比を調整することで、相対密度を92％以上にすることができ、実用に耐え得る密度をもつ合成体を作製することが可能である。
なお、図１（Ｂ）の三元系組成図に記載のポイント：ｐ、ｑでも、同様に、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比を調整することで、相対密度を92％以上にすることができ、実用に耐え得る密度をもつ合成体を作製することが可能である。
また、図８（Ａ）で示すように、最終目的物を合成する際に、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比を変化させ、最終的に二段階目に加えるTi粉末とAl粉末を削って、TiAl金属間化合物粉末+Ni粉末+残余のAl粉末としても熱量過多で合成体が溶けてしまう場合がある。なお、このような事象は、図１（Ｂ）の三元系組成図に記載のポイント：ｆ、ｒ、ｓ、ｔ付近で見られる。そのような場合には、更に、本来添加しようとする前記残余のAl粉末量を、0.85倍〜1.00倍間で調整すれば、健全な合成体を作製することが可能である。そして、図８（Ｂ）の結果によれば、前記残余のAl粉末量の比率が0.85〜0.95（好ましくは0.92）の範囲であれば、サンプルが溶岩状となるのを防止でき、形状的に優れたサンプルを得ることが可能である。なお、上記のように残余Al粉末量を減らした場合、本来の組成より、Al量の少ない、図１（Ｂ）の三元系組成図で見ると、僅かに底辺側へシフトしたものが得られる。
そして更に、図８（Ｃ）に示すように、図１（Ｂ）の三元系組成図に記載のポイント：ｒでは、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比を調整すると共に、二段階目に加える残余のAl粉末量を調整することで、相対密度を90％以上にすることができ、実用に耐え得る密度をもつ合成体を作製可能である。
また、図９に示すように、ポイント：ｓ、ｔについても同様にして、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比を調整し、更に二段階目に加える残余のAl粉末量を調整することで、ポイント：ｔ近傍において密度がやや低いものの、溶岩状になることなく相対密度85％以上のサンプルを得ることが可能である。
また、図９に示すように、ポイント：ｓ、ｔについても同様にして、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比を調整し、更に二段階目に加える残余のAl粉末量を調整することで、ポイント：ｔ近傍において密度がやや低いものの、溶岩状になることなく相対密度85％以上のサンプルを得ることが可能である。
そして、図１０（Ａ）、（Ｂ）に示すように、二段階目で用いるTiAl金属間化合物粉末とTi粉末、Al粉末の配合比を調整し、更に二段階目に加える残余のAl粉末量を調整しても健全な合成体を作製することができない場合もある。このような事象は、図１（Ｂ）の三元系組成図に記載のNi3Al近傍のポイント：ii等で見られる。そのような場合には、Ni3Al金属間化合物を合成し、二段階目には前記Ni３Al金属間化合物の粉末に適宜、Ti粉末、Ni粉末及びAl粉末を加えて燃焼合成させることが好ましい。なお、図１０（Ｃ）の結果によれば、目的とする合成体を作製するのに必要なNi粉末とAl粉末のうち39.5〜40.5（モル）％分だけ、Ni3Al金属間化合物に置き換えた場合、形状的に優れた合成体を作製することが可能である。
そして更に、図１１（Ａ）に示すように、図１（Ｂ）の三元系組成図に記載のポイント：iiでは、二段階目で用いるNi3Al金属間化合物粉末とNi粉末、Al粉末の配合比を調整する（40％Ni3Al＋60％（Ni＋Al）とする）ことで、相対密度を97％にまですることができ、実用に耐え得る密度をもつ合成体を作製可能である。
また、図１１（Ｂ）に示すように、ポイント：i、iii、iv、vについても同様にして二段階目で用いるNi3Al金属間化合物粉末とNi粉末、Al粉末の配合比を調整することで、実用に耐え得る相対密度をもつ合成体を作製可能である。
以下、上記手法で作製したサンプルに対し、組織及び機械的性質を明らかにするため、Ｘ線解析、組織観察、SEM-EDX分析、ビッカース硬度試験、及び圧縮強度試験を行う。
また、図１１（Ｂ）に示すように、ポイント：i、iii、iv、vについても同様にして二段階目で用いるNi3Al金属間化合物粉末とNi粉末、Al粉末の配合比を調整することで、実用に耐え得る相対密度をもつ合成体を作製可能である。
以下、上記手法で作製したサンプルに対し、組織及び機械的性質を明らかにするため、Ｘ線解析、組織観察、SEM-EDX分析、ビッカース硬度試験、及び圧縮強度試験を行う。
[Ｘ線解析]、[SEM-EDX分析]、[組織観察]
図１２は、上記手法によって作製したサンプルのうち、ポイント：ｏ、ｑ、ｒ、ｔ、i、ii、iii、iv、vのＸ線解析結果である。
そして、図１３は、上記手法によって作製したサンプルのうち、ポイント：ｏ、ｑ、ｒ、ｔ、i、ii、iii、iv、vのSEM-EDX分析の結果である。
図１２は、上記手法によって作製したサンプルのうち、ポイント：ｏ、ｑ、ｒ、ｔ、i、ii、iii、iv、vのＸ線解析結果である。
そして、図１３は、上記手法によって作製したサンプルのうち、ポイント：ｏ、ｑ、ｒ、ｔ、i、ii、iii、iv、vのSEM-EDX分析の結果である。
図１２のＸ線解析結果が示すように、上記手法によって作製した全てのサンプルは、要素粉末のピークが全く存在せず、化合物のピークが現れていることから、燃焼合成により金属間化合物がきちんとできていることがわかる。
そして、図１２のＸ線解析結果、図１３のSEM-EDX分析結果等が示すように、各サンプルの合成相は、ポイント：ｏ、ｐ、ｑでは、TiAl+Ti3Al+Ti2NiAl3(τ3)相からなり、ポイント：ｒ、ｓでは、合成体はNi3Al+NiAl相、ポイント：ｔでは、Ni3Al単相からなることがわかった。
また、ポイント：iでは、NiAl+Ni3Al相、ポイント：ii、iiiでは、Ni3Al+TiNi2Al(τ4)相、ポイント：ivでは、NiAl+Ni3Al+TiNi2Al(τ4) 相、ポイント：vでは、Ni3Al単相からなることがわかった。また、組織観察をすると、ポイント：i、ii、iii、iv、vは、15μｍ程度の結晶粒からなり、ポイント：i、ii、iii、ivは複合組織、ポイント：vは、単相組織であることがわかった。
そして、図１２のＸ線解析結果、図１３のSEM-EDX分析結果等が示すように、各サンプルの合成相は、ポイント：ｏ、ｐ、ｑでは、TiAl+Ti3Al+Ti2NiAl3(τ3)相からなり、ポイント：ｒ、ｓでは、合成体はNi3Al+NiAl相、ポイント：ｔでは、Ni3Al単相からなることがわかった。
また、ポイント：iでは、NiAl+Ni3Al相、ポイント：ii、iiiでは、Ni3Al+TiNi2Al(τ4)相、ポイント：ivでは、NiAl+Ni3Al+TiNi2Al(τ4) 相、ポイント：vでは、Ni3Al単相からなることがわかった。また、組織観察をすると、ポイント：i、ii、iii、iv、vは、15μｍ程度の結晶粒からなり、ポイント：i、ii、iii、ivは複合組織、ポイント：vは、単相組織であることがわかった。
[ビッカース硬度試験]
図１４（Ａ）は、上記手法によって作製したサンプルのうち、ポイント：ａ、ｏ、ｐ、ｑ、ｂのビッカース硬度の測定結果であり、図１４（Ｂ）は、同じ手法によって作製したサンプルのうち、ポイント：ｆ、ｒ、ｓ、ｔ、ｇのビッカース硬度の測定結果である。
そして、図１４（Ｃ）は、上記手法によって作製したサンプルのうち、ポイント：ｉ、ii、iii、iv、vのビッカース硬度の測定結果である。
図１４（Ａ）は、上記手法によって作製したサンプルのうち、ポイント：ａ、ｏ、ｐ、ｑ、ｂのビッカース硬度の測定結果であり、図１４（Ｂ）は、同じ手法によって作製したサンプルのうち、ポイント：ｆ、ｒ、ｓ、ｔ、ｇのビッカース硬度の測定結果である。
そして、図１４（Ｃ）は、上記手法によって作製したサンプルのうち、ポイント：ｉ、ii、iii、iv、vのビッカース硬度の測定結果である。
図１４（Ａ）が示すように、ポイント：ｏ、ｐ、ｑ、ｂは、ポイント：ａと比べ、硬度が増しており、Ni/(Ni+Ti)比が高くなるに従って、機械的性質としては、硬く、脆くなっていく傾向が認められる。
また、図１４（Ｂ）に示すように、ポイント：ｆ、ｒ、ｓのビッカース硬度は、Ni3Al（ポイント：ｇ）よりも硬くなり、Ni/(Ni+Ti)比が低くなるに従って、材料の機械的性質としては、硬く、脆くなっていく傾向が認められる。
しかし、ポイント：ｔのビッカース硬度は、Tiを含むにも拘わらず、ポイント：ｇとほぼ同じであり、後述する図１（Ａ）によれば脆くならず、ポイント：ｇと同等以上であると認められる。
そして、図１４（Ｃ）に示すように、ポイント：i、ii、iii、iv、vの硬度を比較すると、ポイント：vが平均硬度HV＝307と最も低い値を示し、ポイント：iiが平均硬度HV＝613と最も高い値を示すことがわかった。
また、図１４（Ｂ）に示すように、ポイント：ｆ、ｒ、ｓのビッカース硬度は、Ni3Al（ポイント：ｇ）よりも硬くなり、Ni/(Ni+Ti)比が低くなるに従って、材料の機械的性質としては、硬く、脆くなっていく傾向が認められる。
しかし、ポイント：ｔのビッカース硬度は、Tiを含むにも拘わらず、ポイント：ｇとほぼ同じであり、後述する図１（Ａ）によれば脆くならず、ポイント：ｇと同等以上であると認められる。
そして、図１４（Ｃ）に示すように、ポイント：i、ii、iii、iv、vの硬度を比較すると、ポイント：vが平均硬度HV＝307と最も低い値を示し、ポイント：iiが平均硬度HV＝613と最も高い値を示すことがわかった。
[圧縮強度試験]
図１（Ａ）、図１５は、前記サンプルについて、材料試験機で圧縮試験を行った結果である。尚、ここでは、サンプルが圧壊し、亀裂が入った時点を限界強度とみなし、その対数歪をサンプルの圧壊歪とした。
図１（Ａ）、図１５は、前記サンプルについて、材料試験機で圧縮試験を行った結果である。尚、ここでは、サンプルが圧壊し、亀裂が入った時点を限界強度とみなし、その対数歪をサンプルの圧壊歪とした。
前記圧縮試験の結果、特に図１５が示すように、ポイント：ｇでは、対数歪13〜19％で試料が圧壊した。しかも、圧壊時の態様としては、ばらばらに粉砕される程の脆さを露呈している。金属材料が破壊される際、ガラスの如く粉砕されると、構造物あるいは機械全体がばらばらに崩壊する恐れがあるため、Tiが添加されていないポイント：ｇのような負荷に対する延性（真応力）が劣るものはやはり実用材料には適さないことがわかった。
これに対し、適量のTiを添加したポイント：ｔでは、図１（Ａ）に示すように、対数歪23〜26％で試料が圧壊し、金属間化合物の延性改善が達成された。この際の圧壊応力は、ポイント：ｇでは、約600MPaであり、適量のTiを添加したポイント：ｔでは、約500MPaであった。
これに対し、適量のTiを添加したポイント：ｔでは、図１（Ａ）に示すように、対数歪23〜26％で試料が圧壊し、金属間化合物の延性改善が達成された。この際の圧壊応力は、ポイント：ｇでは、約600MPaであり、適量のTiを添加したポイント：ｔでは、約500MPaであった。
数字の面では圧壊応力が下がり、材料特性を損ねたようにも見えるが、図１（Ａ）に示すように、両者の真応力−歪線図の比較では、適量のTiを添加したNi3Alの方が、塑性変形抵抗が小さく、延性に優れると評価することができる。
以上によれば、Ti-Ni-Al系の金属間化合物の機械素材又は軽量素材としての面は、Ni3Alを母相とするサンプルのなかで、特に、ポイント：ｓ（Ni/(Ni+Ti) 比：0.96、対数歪ε/-：22％）、ポイント：ｔ（Ni/(Ni+Ti) 比：0.98、対数歪ε/-：23〜26％）が優れており、サンプルを圧縮しても、サンプルに亀裂が生じるに留まる。
また、ポイント：i、ii、iii、iv、vの圧縮強度試験の結果を見ると、ポイント：i、ii、iii、ivでは合成体は脆性破壊した。これに対し、ポイント：vでは、13〜16％の圧壊ひずみを示し、ポイント：ｇと同程度の圧壊ひずみを有することが分かった。
この様に圧縮強度面において比較的優れたポイント：ｒ（残余のAl量を85%Al〜95%Alにしたもの）及びポイント：ｓ（残余のAl量を85%Al〜95%Alにしたもの）の組成は、図１２、１３が示すようにNi3Al を母相とする（Ni3Al＋NiAl）相であり、ポイント：ｔ、vの組成は、Ni3Al単相である。
即ち、上記条件を実現できる配合で、Ti粉末とNi粉末とAl粉末を配合した当該サンプルからなる構造物あるいは機械であれば、過荷重がかかった際にも、亀裂や変形に留まり、全体の崩壊は避けられ、構造物あるいは機械の安全性が向上すると考えられる。
即ち、上記条件を実現できる配合で、Ti粉末とNi粉末とAl粉末を配合した当該サンプルからなる構造物あるいは機械であれば、過荷重がかかった際にも、亀裂や変形に留まり、全体の崩壊は避けられ、構造物あるいは機械の安全性が向上すると考えられる。
具体的には、図１（Ｂ）のハッチング部分に略相当する範囲、Ni3Al＋NiAl相又はNi3Al単相からなる合成体に、全体を1として原子比0.01〜0.17のTiを含有することを特徴とする、Ni3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物であれば、金属間化合物特有の高温強度が室温強度よりも高まる性質を有すると共に、延性や靱性を兼ね備えた、実材料として優れた合成体となる。
なお、ポイント：i、ii、iii、iv、vのビッカース硬度試験結果、圧縮強度試験結果が示すように、合成体にTiNi2Al（τ4）相、NiAl相が多分に含まれると、合成体は硬く脆くなる傾向も見られたため、合成体の延性を確実に確保する上では、TiNi2Al（τ4）相や、場合によってはNiAl相の生成を抑えることが好ましいことがわかった。
Claims (4)
- Ni3Al＋NiAl相又はNi3Al単相からなる合成体に、全体を1として原子比0.01〜0.17のTiを含有することを特徴とする、Ni3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物。
- Ni3Al＋NiAl相又はNi3Al単相からなる合成体に、全体を1として原子比0.01〜0.17のTiを含有するNi3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物を合成させるために必要な量のTi粉末、Al粉末及びNi粉末を混合し、それを圧粉体に成形した後に燃焼合成させることを特徴とする、Ni3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物の製造方法。
- Ti粉末とAl粉末を混合したTiAl化合物の混合原料粉末を調合し、それを圧粉体に成形した後に燃焼合成させ多孔質合成体を得る第一の工程と、
前記多孔質合成体を粉砕して原料粉末化し、更に最終目的物を合成するのに必要なだけの量のTi粉末、Al粉末及びNi粉末を加え混合した混合原料粉末を調合し、それを圧粉体に成形した後に燃焼合成させて最終目的物を得る第二の工程を経ることを特徴とする、Ni3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物の製造方法。 - Ni粉末とAl粉末を混合したNi3Al化合物の混合原料粉末を調合し、それを圧粉体に成形した後に燃焼合成させ多孔質合成体を得る第一の工程と、
前記多孔質合成体を粉砕して原料粉末化し、更に最終目的物を合成するのに必要なだけの量のTi粉末、Al粉末及びNi粉末を加え混合した混合原料粉末を調合し、それを圧粉体に成形した後に燃焼合成させて最終目的物を得る第二の工程を経ることを特徴とする、Ni3Al基Ti-Ni-Al系金属間化合物の製造方法。
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