JP6654210B2 - 焼結用型の作製方法 - Google Patents
焼結用型の作製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6654210B2 JP6654210B2 JP2018005339A JP2018005339A JP6654210B2 JP 6654210 B2 JP6654210 B2 JP 6654210B2 JP 2018005339 A JP2018005339 A JP 2018005339A JP 2018005339 A JP2018005339 A JP 2018005339A JP 6654210 B2 JP6654210 B2 JP 6654210B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintering
- mold
- tib
- tin
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims description 196
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 52
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 36
- 229910033181 TiB2 Inorganic materials 0.000 claims description 31
- QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N B#[Ti]#B Chemical compound B#[Ti]#B QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N Titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 20
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 15
- 238000002490 spark plasma sintering Methods 0.000 claims description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 5
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 22
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 18
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 18
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 description 17
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 8
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000006355 external stress Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 titanium diboride nitride Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
純度99.9%、平均粒子サイズ63μm以下のTiB2粉末および純度99.9%、平均粒子サイズ53μm以下のTiN粉末から秤量・混合した二硼化チタン粉末50重量%、窒化チタン粉末50重量%の混合割合のTiB2−TiN混合粉末Wを用い、図11の如く、放電プラズマ焼結法を用いて、焼結したTiB2−TiN焼結体からなる焼結用型Mを作製した。焼結後の型寸法は、ダイM1にあっては、外径50mm、内径20.05mm、高さ40mm、各パンチM2・M2にあっては、それぞれ外径20.00mm、長さ25.00mmである。焼結条件は、焼結温度1,900℃、圧力40MPa、焼結時間20分及び焼結雰囲気は真空雰囲気である。作製した焼結用型Mの相対密度は98%であった。
この実施例1で作製したTiB2−TiN焼結体をワイヤー放電加工により仕上加工して焼結用型Mを作製し、この焼結用型Mを用い、焼結用型M内に焼結材料を充填しない状態(ブランク焼結)で、真空雰囲気、温度1,900℃、圧力20MPa、焼結時間60分の焼結条件で焼結テストを試みた。上記焼結条件で3サイクルを繰り返し行ったが焼結前後のTiB2−TiN混合物成形体から作製した型の割れや型寸法変形はないことを確認した。
市販の黒鉛型を用い、黒鉛型内に焼結材料を充填しない状態(ブランク焼結)で、焼結例1に記載した焼結条件と同じ焼結条件で3セットの型で焼結テストを試みた。上記焼結条件で3サイクルを繰り返し行ったが焼結前後の黒鉛型割れはないことを確認したが変形に関して、パンチ直径0.330mm太くなり、パンチ長さ0.790mm短くなり、一方大内径は0.335mm大きくなることを確認した。
純度99.9%、平均粒子サイズ63μmのTiB2粉末および純度99.9%、平均粒子サイズ53μm以下のTiN粉末から秤量・混合した二硼化チタン粉末50重量%、窒化チタン粉末50重量%の混合割合のTiB2−TiN混合粉末Wを用い、放電プラズマ焼結法を用いて、焼結したTiB2−TiN焼結体からなる焼結用型Mを作製した。焼結後の型寸法は、ダイM1にあっては、外径50mm、内径20.05mm、高さ40mm、各パンチM2・M2にあっては、それぞれ外径20.00mm、長さ25mmである。焼結条件は、焼結温度2,000℃、圧力60MPa、焼結時間30分及び焼結雰囲気は真空雰囲気である。作製した焼結用型Mの相対密度は99%であった。
この実施例2で作製した焼結体からなる焼結用型Mを用い、焼結用型M内に焼結材料を充填しない状態(ブランク焼結)で、真空雰囲気、温度2,000℃、圧力400MPa、焼結時間30分の焼結条件で焼結テストを3セットで試みた。上記焼結例1と同様に、上記焼結条件で3サイクルを繰り返し行った後焼結後の型割れや焼結前後の型寸法変化を確認した。3セットにおいても変形および割れがないことを確認した。
黒鉛型を用い、黒鉛型内に焼結材料を充填しない状態(ブランク焼結)で、焼結例2と同じ焼結条件で焼結テストを試みた。上記焼結条件で3サイクルを繰り返し行った焼結例1と同様に焼結後の型割れや焼結前後の型寸法変化を確認した。焼結圧力80MPaで割れが発生することを確認した。
純度99.9%、平均粒子サイズ63μm以下のTiB2粉末および純度99.9%、平均粒子サイズ53μm以下のTiN粉末から秤量・混合した二硼化チタン粉末50重量%、窒化チタン粉末50重量%の混合割合のTiB2−TiN混合粉末Wを用い、放電プラズマ焼結法を用いて、焼結したTiB2−TiN焼結体からなる焼結用型Mを作製した。焼結後の型寸法は、ダイM1にあっては、外径50mm、内径20.05mm、高さ40mm、各パンチM2・M2にあっては、それぞれ外径20.00mm、長さ25mmである。焼結条件は、焼結温度2,000℃、圧力60MPa、焼結時間30分及び焼結雰囲気は真空雰囲気である。作製した焼結用型Mの相対密度は99%であった。
この実施例3で作製した焼結体からなる焼結用型Mを用い、焼結用型M内に焼結材料としてのタングステン粉末を充填し、真空雰囲気、焼結温度2,000℃、圧力400MPa、焼結時間15分の焼結条件で焼結テストを試みた。上記焼結条件で3サイクルを繰り返し行ったが焼結前後の型の割れ、型寸法変形や型からのタングステン焼結体の離型について問題がないことを確認した。
TiB2型を用い、TiB2型内に焼結材料としてのタングステン粉末を充填し、焼結例3と同じ焼結条件で焼結テストを試みた。上記焼結例3と同様に焼結前後の型割れ、型寸法変形や型からのタングステン焼結体の離型を確認した。型の変形や割れがなかったが、焼結体が型に付着することを確認した。
M 焼結用型
Claims (3)
- 放電プラズマ焼結用型の作製方法であって、純度99.9%以上、平均粒子サイズ63μm以下、最大粒子サイズ100μm以下である二硼化チタン(以下、「TiB2」ともいう。)粉末と純度99.9%以上、平均粒子サイズ53μm以下、最大粒子サイズ100μm以下である窒化チタン(以下、「TiN」ともいう。)粉末とを二硼化チタン粉末16.5重量%以上95.5重量%以下、窒化チタン粉末4.5重量%以上83.5重量%以下の混合割合とした混合粉末(以下、「TiB2−TiN混合粉末」ともいう。)を、放電プラズマ焼結法(以下、「SPS法」ともいう。)を用いて、焼結温度1,500℃以上2,000℃以下、焼結圧力20MPa以上100MPa以下である焼結条件下で焼結された、相対密度は理論密度の90%以上最大100%であり、曲げ強度は400MPa以上である二硼化チタン窒化チタン焼結体(以下、「TiB2−TiN焼結体」ともいう。)からなる型を作製することを特徴とする焼結用型の作製方法。
- 上記焼結条件下の焼結雰囲気は、真空雰囲気であることを特徴とする請求項1記載の焼結用型の作製方法。
- 上記焼結条件下の焼結雰囲気は、不活性ガス雰囲気であることを特徴とする請求項1記載の焼結用型の作製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018005339A JP6654210B2 (ja) | 2018-01-17 | 2018-01-17 | 焼結用型の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018005339A JP6654210B2 (ja) | 2018-01-17 | 2018-01-17 | 焼結用型の作製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019123638A JP2019123638A (ja) | 2019-07-25 |
JP6654210B2 true JP6654210B2 (ja) | 2020-02-26 |
Family
ID=67397899
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018005339A Active JP6654210B2 (ja) | 2018-01-17 | 2018-01-17 | 焼結用型の作製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6654210B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113149658B (zh) * | 2021-04-28 | 2023-02-07 | 武汉理工大学 | 一种氮化钛基复合陶瓷材料及其制备方法 |
CN113355545B (zh) * | 2021-06-16 | 2022-05-10 | 北京理工大学 | 一种钛合金材料的制备方法 |
JP7496809B2 (ja) | 2021-12-03 | 2024-06-07 | 株式会社シンターランド | メカニカルシール摺動部材用素材の製造方法 |
-
2018
- 2018-01-17 JP JP2018005339A patent/JP6654210B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2019123638A (ja) | 2019-07-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106796910B (zh) | 陶瓷结构体、基板保持装置用部件及陶瓷结构体的制法 | |
JP6654210B2 (ja) | 焼結用型の作製方法 | |
JP6344844B2 (ja) | 炭化ホウ素/ホウ化チタンコンポジットセラミックス及びその作製法 | |
CN110698204B (zh) | 一种max相陶瓷的制备方法 | |
JP5930317B2 (ja) | 高強度強靱性ZrO2‐Al2O3系固溶体セラミックスの作製法 | |
KR102657287B1 (ko) | 세라믹 구조체, 그 제법 및 반도체 제조 장치용 부재 | |
JP6908248B2 (ja) | 被覆SiCナノ粒子を用いたSiCセラミックス及びその製造方法 | |
CN112375952A (zh) | 一种金属基复合材料发热体及其制备方法 | |
CN105637114A (zh) | 溅射靶及溅射靶的制造方法 | |
JP6259978B2 (ja) | Ni基金属間化合物焼結体およびその製造方法 | |
JP6654169B2 (ja) | 焼結用型の作製方法 | |
WO2015019992A1 (ja) | 炭化ホウ素セラミックス及びその作製法 | |
JP6337254B2 (ja) | 放電プラズマ焼結用型の作製方法 | |
EP2733132A1 (en) | Aln substrate and method for producing same | |
JP4295491B2 (ja) | 銅−タングステン合金およびその製造方法 | |
JP7414300B2 (ja) | ホウ化ジルコニウム/炭化ホウ素コンポジット及びその製造方法 | |
JP2012087042A (ja) | 二硼化チタン系焼結体及びその製造方法 | |
CN113416078A (zh) | 一种非化学计量比硼化钛及利用该非化学计量比硼化钛制备的高熵硼化物陶瓷 | |
KR101782860B1 (ko) | 나노구조 WC-Al 초경재료 및 그 제조방법 | |
JP7280059B2 (ja) | 電極埋設部材の製造方法 | |
JPH1179839A (ja) | 炭化タングステン系超硬質材料およびその製造方法 | |
KR101789300B1 (ko) | 방전 플라즈마 소결 공정을 이용한 은-다이아몬드 복합 재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 은-다이아몬드 복합 재료 | |
JP2022066856A (ja) | 基板保持部材 | |
JP3645482B2 (ja) | 通電焼結方法 | |
JP2009209022A (ja) | WC−SiC−Mo2C系焼結体及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD01 | Notification of change of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7426 Effective date: 20180130 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20180130 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20181106 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20181106 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20191024 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20191105 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20191225 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200114 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200129 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6654210 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |